Ministère de l’enseignement supérieure et de la recherche scientifique

Université d’Alger
Faculté des Sciences
Sciences de la matière

Planification d’expérience
-Principes de base-

Master II-Chimie Analytique

Présenté par :
Dr I. LAKEHAL

Année Universitaire 2021-2022

 Introduction

Une expérience est une intervention volontaire dans un

système en fonctionnement pour mesurer les effets de cette
intervention. Seule l'expérience est capable d'apporter des
renseignements sur les relations de cause à effets.

Exemple : La réactivité des composés chimiques

De façon plus générale : pour la réaction :

aA + bB → cC + dD
T°, Pression, Catalyseur, …….

– Réaction chimique : vitesse de réaction, rendement, …

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Introduction

L‘éxperience est multifactoriel / multivarié

Schéma général de la problématique

Paramètres : Réponses :
- influents - significatives
- non - non
influents significatives
Variables Variables
indépendantes dépendantes

Modéliser ?

Page  3 Interpréter ?
 La Chimiométrie
Historique
1850 - 1975: Approche univariée
- Une variable (paramètre) spécifique à la fois
- Limites dans le nombre de mesures

1975 – aujourd’hui : Méthodes multivariées

- Mesure moins chère, mais faire des expériences = cher
- Développement de méthodes mathématiques adaptées
- Puissance de calcul des ordinateurs
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 La Chimiométrie
Définitions
« Terme introduit en 1972 par Swante Wold »
La Chimiométrie est un outil utilisé afin d’extraire de l’information
pertinente et utile à partir des données physicochimiques mesurées ou
connues brutes. Aussi, on l’appelle souvent en chimie « Analyse
multivariable ».
Elle recouvre l’ensemble des applications de la chimie, de la
physique, des sciences de la vie …

La méthodologie repose sur la modélisation et l'optimisation:

• l’exploitation d’un modèle de comportement à l’aide des outils

statistiques.
• la construction.
Page  5 Pr BCHITOU
 La Chimiométrie

L'applications de la Chimiométrie dans le domaine de la chimie

Modéliser les variations d’un certain nombre de variables Y, que

nous appellerons réponses (l'analyse chimique par exemple) en
fonction d’autres variables X appelées variables mesurables (mesure
de paramètres physico-chimiques par exemple);

Optimisation des procédés chimiques. On distingue 2 opérations:

-L'étalonnage en laboratoire où toutes les mesures de variables doivent
être réalisées et où le modèle est calculé.
- La prédiction : utilisation courante où seules les variables X sont
mesurées, les autres Y, étant calculées à l’aide du modèle.

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La Chimiométrie
La chimiométrie est la discipline chimique qui utilise les méthodes
mathématiques et statistiques pour :
- Mettre au point et sélectionner les procédures optimales pour
faire des expériences et des mesures.
- Obtenir le maximum d’information chimique à partir de
l’analyse des données.

Ce n’est pas que des maths !

- 10 % Mathématiques
- 20 % Statistiques
- 30 % de bon sens
- 40 % de connaissances en chimie et sur les procédés
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La Chimiométrie

Outils de la chimiométrie

- Pour optimiser les expériences c’est-à-dire avoir le max.

d’information avec le moins d’expériences  Plans
d’expériences

- Décrire des phénomènes à partir d’une multitude de

variables (données multivariées) Analyse descriptive /
exploratoire

- Modéliser des phénomènes à partir d’une

multitude de variables
 Régression multilinéaire 11

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 Plan d’expériences
1-Definition
Les plans d’expériences sont utiles à toutes les personnes qui
entreprennent des recherches scientifiques ou des études industrielles. Ils sont
applicables à toutes les disciplines et à toutes les industries à partir du moment
ou l’on recherche un lien qui existe entre une grandeur d’interet , Y, et des
variables ,Xj, qui peuvent modifier la valeur de Y.
Dés que l’on s’intéresse à la fonction :

Y=f(Xj)

Un plan d'expériences peut être utilisé comme une méthode d'optimisation,

pour trouver une ou des solutions au problème posé
 Objectifs
- Planifier des expériences qui permettent d’obtenir l’information la
plus riche possible
- Minimiser le nombre d’expériences (coût)
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- Interpréter les résultats des expériences
 Plan d’expériences
Schéma général de la problématique
Facteurs non contrôlés

Facteurs Réponses
contrôlés

Facteur contrôlé = paramètre mesurable et réglable indépendamment

= variable quantitative ou qualitative
L'objet des plans d’expériences (experimental designs) est de quantifier
l'influence des paramètres sur la réponse à partir de résultats
d'expérimentations.
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 Plan d’expériences
Pour cela, il existe plusieurs stratégies d'expérimentation :

Les plans complets : Cette stratégie consiste à tester toutes les

combinaisons des paramètres sélectionnés (très long et coûteux)
Les plans réduits : Cette stratégie consiste à tester une partie de toutes les
combinaisons des paramètres.
Les plans Taguchi : Génichi Taguchi a proposé une sélection de plans
réduits .
 Stratégie de recherche pour répondre à un certain nombre de
questions :

• Comment sélectionner les expériences à faire ?

• Quelle est la meilleure stratégie pour :
• conduire le plus rapidement possible aux résultats espérés ?
• éviter des expériences inutiles ?
• apporter une bonne précision ?
• modéliser et optimiser des phénomènes étudiés ?
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 Plan d’expériences

2-Processus d’acquisition des connaissances

Augmenter ses connaissances , c’est trouver la réponse à une question posée.
On commences par se poser une ou plusieurs des questions. Ces derniers
délimitent le problème à résoudre et fixent les travaux à exécuter.
Questions délimitent
le problème à Bibliographie,
résoudre et fixent les consultation des
travaux à exécuter. experts, calcul
théorique …..

Les plans
d’expériences
optimisent les 3 parties
encadrées

Sachant que les expériences sont organisées pour faciliter l’exploitation des
résultats
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et pour permettre l’acquisition progressive des résultats d’intéret.
 Plan d’expériences
Les trois aspects essentiels de processus d’acquisition des connaissances sont:
2.1.Choix de la méthode d’expérimentation :
La méthode choisie doit faciliter l’interprétation des résultats .
Elle doit minimiser le nombre d’essais sans toutefois sacrifier la qualité.
La théorie des plans d’expériences assure les condition pour lesquelles on
obtient la meilleure précision possible avec le minimum d’essais.
On a donc le maximum d’efficacité avec le minimum d’expérience et par
conséquent le cout minimum.
2.2.Analyse des résultats :
L’analyse des résultats d’expérience est facilitée par le choix initial des
expériences.
Les résultats seront faciles à interpréter et riches d’enseignement si l’on a
bien préparé les expériences.
Grace aux ordinateurs et aux logiciels la construction des plan d’expériences
et les calculs nécessaires à leur interprétation sont devenus très simples. Ces
outils favorisent la représentation graphique qui illustrent les résultats et
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améliorent la compréhensions du phénomène.
 Plan d’expériences
2.3. Acquisition progressive des connaissances :

L’expérimentateur qui entreprend une étude ne connais pas les résultats, il

est donc sage d’avancer progressivement pour pouvoir réorienter les essais en
fonction des premiers résultats.

Une première ébauche permettra de mieux orienter les essais vers les seuls
aspects intéressants de l’étude et d’abandonner les voies sans issues.
Une première série d’expériences conduit à des conclusions provisoires; en
fonctions de ces derniers , on lance une nouvelles série d’essais. L’ensemble
des deux séries d’expériences est utilisé pour obtenir un contour précis des
résultats d’etudes.

L’expérimentateur accumule ainsi les seuls résultats dont il a besoin et

s’arrete dés qu’il a obtenue ce qu’il cherche.

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 Plan d’expériences
Exemple: Modifier la texture de galettes
Objectif : réduire la proportion importante de galettes qui se déchirent
lorsqu'on les déplie
Plusieurs variables interviennent dans le process :

• Quantité d'eau (45%, 55%)

• Température de la plaque (180 °, 220 °)
• Étalement de la pâte (automatique, à la main) 7 variables
• Quantité de pâte par galette (55 g, 65 g)
• Farine (bio, non bio) à 2 modalités
• Pliage (à chaud, à froid)
• Température de stockage (6 degrés, 15
degrés)

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Plan d’expériences
 Quelles expériences réaliser pour déterminer les facteurs influents ?
- 1ère idée : tester toutes les combinaisonspossibles
27 = 128 expériences (1 expérience = 1 demi-journée)
Impossible de faire autant d’expériences !!!
 On s’autorise 16 expériences, quel choix faire ?
- 2ème idée : faire varier 1 facteur à la fois
Pb : impossible d’estimer les interactions
- 3ème idée : faire varier tous les facteurs à la fois
-Difficulté : j’ai besoin ne pas confondre les effets des facteurs
pour pouvoir estimer chacun des facteur.
Comment faire varier tous les facteurs simultanément sans tomber dans la
confusion?
Peut-on construire des plans ayant de bonnes propriétés avec peu
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d’expériences ?
Plan d’expériences
3-Principes de bases
La compréhension de la méthode des plans expériences s’appuie sur deux
notions essentielles, c’elle d’espace expérimental et celle de modélisation
mathématique des grandeurs étudiées.
3-1- Notion d’espace expérimental
On s’intéresse à une grandeur mesurée a chaque essai « réponse , grandeur
d’intérêt » ou la valeur de cette dernière dépend de plusieurs variables.
Au lieu du terme « variable » nous emploierons le mot « facteur ». On dit la
réponse dépend de plusieurs facteurs.
Le premier facteur peut être représenter par un axe gradué et orienté. La
valeur donnée a un facteur est appelé niveau, Lorsque on étudie l’influence
d’un facteur, en général, on limite les variations entre les deux borne.
L’ensemble de toutes les valeurs que peut prendre le facteur entre le niveau
bas et le niveau haut, s’appelle domaine de variation du facteur, ou plus
simplement le domaine du facteur. On note le niveau bas (-1) et le niveau haut
(+1).
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Plan d’expériences
Exemple: L’étude de l’influence de la vitesse du véhicule sur la
consommation

A l’intérieur du domaine d’un facteur continu toutes les valeurs sont

théoriquement possibles. Par exemple, si on veut établir un modèle du second
degrés, on choisira trois ou quatre niveaux, c’est-à-dire, trois ou quatre vitesses
différentes.
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Plan d’expériences
S’il y a un deuxième facteur, il est représenté lui aussi par un axe orienté et
gradué. On définit, comme pour le premier facteur, son niveau bas ,son niveau
haut et son domaine de variation. Ce deuxième axe est disposé
orthogonalement au premier.
L’espace entre les deux axes orthogonaux est appelé l’espace expérimental.

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Plan d’expériences
Le niveau x1 du facteur 1 et le niveau x2 du facteur 2 peuvent être
considérés comme les coordonnés d’un point de l’espace expérimental.
Une expérience donnée est alors représentée par un point dans ce système
d’axe .
Un plan d’expérience est représenté par un ensemble des points
expérimentaux.

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Plan d’expériences
Le regroupement des domaines des facteurs définit le «domaine
d'étude». Ce domaine d'étude est la partie de l'espace expérimental choisie
par l'expérimentateur pour faire ses essais.
 Une étude, c'est-à-dire plusieurs expériences bien définies, est
représentée par une série de points répartis dans le domaine d'étude .
Cette façon de représenter une expérimentation par des points dans un
espace cartésien est une représentation géométrique de l'étude.

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Plan d’expériences
Exemple: L’étude de l’influence de la vitesse du véhicule sur la
consommation
Supposant que le deuxième facteur soit la surcharge du véhicule définie
comme toute masse supplémentaire à celle du véhicule et du chauffeur.

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Plan d’expériences
Il peut y avoir des contraintes sur le domaine d’étude. Par exemple, il peut être
impossible d’atteindre la vitesse de 120 km/h avec une surcharge trop élevée.
La figure suivante illustre une réduction possible du domaine d’étude initial.
Une zone du domaine d’étude initial échappe aux expériences.

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Plan d’expériences
Remarque:
Les définitions qui ont été données s'appliquent bien aux facteurs continues.
Mais il existe d'autres types de facteurs. Il y a:
 Les facteurs discrètes comme par exemple des personnes ou couleurs.
Les facteurs ordonnables : il s’agit de facteurs discrets que l’on peut mettre
dans un ordre logique. Par exemple, grand, moyen , ou encore premier,
deuxième..
Les facteurs booléens: sont des facteurs discrets qui ne peuvent prendre que
deux valeur: haut et bas, ouvert et fermé, blanc et noir etc

On peut encore parler d'espace expérimental mais il n'aura pas les
mêmes propriétés que l'espace des variables continues.

La conception et l’interprétation des plans devront prendre en considération

les différents types de variables .

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Plan d’expériences
3.2.Notion de surface de réponse
Les niveaux x i représentent les coordonnées d'un point expérimental
et y est la valeur de la réponse en ce point. On définit un axe
orthogonal à l'espace expérimental et on l'attribue à la réponse. La
représentation géométrique du plan d'expériences et de la réponse
nécessite un espace ayant une dimension de plus que l'espace
expérimental. Un plan à deux facteurs utilise un espace à trois
dimensions pour être représenté : une dimension pour la réponse, deux
dimensions pour les facteurs.
A chaque point du domaine d'étude correspond une réponse. A l'ensemble de
tous les points du domaine d'étude correspond un ensemble de réponses qui
se localisent sur une surface appelée la surface de réponse.
Le nombre et de l'emplacement des points d'expériences est le problème
fondamental des plans d'expériences. On cherche à obtenir la meilleure
précision possible sur la surface de réponse tout en limitant le nombre
d’expériences.

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Plan d’expériences
En générale, on ne connait que quelques réponses, celles qui correspondent
aux expérimentaux A,B,C et D retenus par l’expérimentateur.

Les réponses associées aux points du domaine d'étude forment la surface

de réponse. Les quelques réponses mesurées aux points du plan
d'expériences permettent de calculer l'équation de la surface de réponses.
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Plan d’expériences
3.3.Notion de modélisation mathématique
On choisit a priori une fonction mathématique qui relie la réponse aux facteurs.
On prend un développement limité de la série de Taylor-Mac Laurin. Les
dérivées sont supposées constantes et le développement prend la forme d'un
polynôme de degré plus ou moins élevé :

où
• y est la réponse ou la grandeur d'intérêt. Elle est mesurée au cours de
l'expérimentation et elle est obtenue avec une précision donnée.
• xi représente le niveau attribué au facteur i par l'expérimentateur pour
réaliser un essai. Cette valeur est parfaitement connue. On suppose même
que ce niveau est déterminé sans erreur (hypothèse classique de
la régression).
• a 0 , a i , a ij , a ii sont les coefficients du modèle mathématique adopté a
priori. Ils ne sont pas connus et doivent être calculés à partir des résultats des
expériences.
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Plan d’expériences
L'intérêt de modéliser la réponse par un polynôme est de pouvoir
calculer ensuite toutes les réponses du domaine d'étude sans être obligé de
faire les expériences.
Ce modèle est appelé "modèle postulé" ou "modèle a priori".
Les Modèles : polynômes:
Soit X un facteur quantitatif. Il peut être représenté par un polynôme dans les
modèles :

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Plan d’expériences

Pr BCHITOU
Page  29
 Merci pour votre attention
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