Qualité de L'huile de Coton

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BURKINA FASO

Unité - Progrès - Justice

MINISTERE DES EN EIG MENTS MINI TERE DE 'INDU TRIE DU


SECONDAIRE T SUPERIEUR COMMER ET DE L'ARTIS AT
(MESS) (MICA)

UNIV RSI ' POLYTE HNJQUE DE HUILERIE ET SAVONNERIE DU


BOB - DIOULASSO F 0
(UPB) (HSF)

UNITÉ D FORMATION ET DE
RECHERCHE EN SCIENCE ET
TECHNIQUE
(UFR/Sn

MEMOIRE E FIN DE CYCLE


THEME
CON RIBUTION A L'AME IORATIONDE
LA QUALIT DE L'HUILE E GRAINES DE
COTON PAR LA MAITRIS DU YS EME
DE RAF I]~AGE: CAS DE L'HU LE FA lM

Présenté par:
DRABO Emile

POUR L'OBTENTION DE LA LICENCE


PROFE SIONNELLE EN GENIE-BIOLOGIQUE OPTION AGRO-ALIMENTAIRE

M Ître de stage Directer de Mémoire


Mrlssa ANOU Dr Jacques KABORE
1

DEDICACE

Je dédie le présent document à :


2

REMERCIEMENTS
La réussite de nos activités et la rédaction du présent document ont été l'œuvre des
efforts conjugués de plusieurs personnes à qui nous adressons de plein cœur tous nos sincères
remerciements.
Nos remerciements vont particulièrement:
.; au Docteur Jacques KABORE, notre Directeur de mémoire pour ses apports multiples
à l'établissement du document;
.; à Monsieur Issa SANOU, Responsable qualité de HSF, notre Maître de stage pour ses
nombreuses aides financières, morales, mais aussi pour ses bonnes formations
professionnelles et pratiques;
.; à Monsieur Siaka BARRO, Directeur général de HSF de nous avoir accepté dans sa
société dans le cadre de notre stage de fin de cycle;
.; à Monsieur Moumouni BARRO, Chef d'usine pour sa clémence, ses encouragements,
ses conseils, son partage d'expériences professionnelles;
.; à Monsieur Daouda BARRO, Comptable à HSF, pour ses conseils et ses
encouragements ;
.; au Professeur Sado TRAORE, Directeur du l'Unité de Formation et de Recherche en
Sciences et Techniques (UFRlST) pour sa détermination à la bonne formation des
étudiants;
.; au Docteur Paulin OUOBA, Directeur Adjoint de l'Unité de Formation et de
Recherche en Sciences et Techniques;
.; au Docteur Lassina OUATTARA, Responsable du Département de Génie-biologique,
pour nous avoir familiarisés aux manipulations de laboratoire;
.; à l'ensemble du corps professoral et administratif de l'Unité de Formation et de
Recherche en Sciences et Techniques, en particulier les enseignants de la filière
Génie-biologique;
.; à tous nos camarades étudiants pour leur bonne collaboration.
3

RESUME
L'huile raffinée de coton est un produit alimentaire utilisé au quotidien. Il est alors
important qu'elle soit de bonne qualité. C'est dans ce contexte que notre accueil à l'Huilerie
et Savonnerie du Faso nous a permis de détecter des problèmes, de chercher et trouver
certaines solutions, de les appliquer afin d'améliorer la qualité de l'Huile Fatim. En
appliquant le système HACCP (Hazard Analysis Critical Control Point), nous avons constaté
que le point critique du diagramme de production de l'huile de coton était le raffinage. Après
quelques jours de suivi, nous avons remarqué que le problème de l'Huile Fatim découlait d'un
défaut de maîtrise du processus et du matériel de raffinage. En effet six (6) paramètres dont
trois chimiques et trois organoleptiques ont été ciblés. Le premier paramètre chimique était
l'indice d'acide qui a connu une amélioration par une prise de contrôle sur la neutralisation à
travers la quantité de soude, la température, le temps et sur la production d'huile brute en
jouant sur les graines. Ensuite, la teneur en savons a été améliorée par une maîtrise du
processus de lavage de l'huile neutre et des emballages récupérés. L'indice de peroxyde,
troisième paramètre chimique, a été amélioré après la création du vide du désodoriseur,
l'obtention de la température recommandée par le fabricant, le refroidissement nécessaire de
l'huile désodorisée. La mission sur la couleur a été réussie grâce à des modifications sur le
dispositif de mise sous vide, des contrôles permanents des points d'aspiration possible, la
maîtrise de la température et du mécanisme de décoloration, l'évaluation permanente de la
quantité de terre, une connaissance du temps de décoloration et des essais au laboratoire.
Notre apport à l'amélioration de l'odeur a consisté à la maîtrise de la décoloration, la création
du vide du désodoriseur et de la cuve de décoloration par de nombreuses modifications
réussies des dispositifs de mise sous vide, de l'obtention des températures recommandées, du
contrôle continu des points d'aspiration ou de fuite et des essais au laboratoire. L'aspect fut
amélioré par l'utilisation de la terre décolorante, la nouvelle méthode de filtration, l'atteinte
de la température demandée avant le polissage grâce au perfectionnement du système de
refroidissement.
Ces améliorations ont été faites suite à l'apparition progressive d'un certain nombre de
problèmes ou anormalités suivis de plusieurs tentatives de résolution. Elles ont conduit à un
réaménagement du diagramme de production notamment le processus de raffinage. Elles ont
permis d'obtenir une huile dont les paramètres ciblés répondent aux normes en vigueurs
(AOCS, ISO, AFNOR, FASONORM, ... ). Cependant des améliorations sont en cours et
d'autres encore sont à envisager.
4

SIGLES ET ABREVIATIONS

AFNOR: Association Française de Normalisation


AOCS the American oil Chemists' Society Official Method
Official
Method: 1

oC: degré Celsius


FAO: Organisation des Nations Unies pour l'Alimentation et l'Agriculture
g: gramme
1 HACCP: Hazard Analysis Critical Control Point (Analyse des Risques et Maîtrise des 1

Points Critiques)
HSF: Huilerie et Savonnerie du Faso
IRSAT: Institut de Recherche en Sciences Appliquées et Technologiques
ISO: International Standards Organization (organisation International de
Normalisation)
Kg: Kilogramme
1: litre
LNSP: Laboratoire National de Santé Publique
mmHg: millimètre de mercure
N: Normalité
NBF 01- référence de la norme homologuée par FASONORM sur l'huile de coton
140-2009 : (spécifications) pendant le premier trimestre 2009. Elle est élaborée par le
réseau de Normalisation et Francophonie (RNF)
ppm: partie par million
SN Citee: Société Nouvelle Huilerie et Savonnerie Citec
SOFITEX: Société burkinabé des Fibres Textiles
5

Liste des figures


Figure 1: processus de production par l'ancien système de raffinage 22
Figure 2: processus de production par le nouveau système avant les améliorations 24
Figure 3: processus de production par le nouveau système après les améliorations 36
Figure 4: La courbe d'évolution de l'indice d'acide 37
Figure 5: la courbe d'évolution de 'indice de peroxyde 42

Liste des images


Image 1 : l'évolution de la couleur en fonction de la température 31
Image 2: l'évolution de la couleur en fonction de la quantité de terre décolorante 32
Les images 50

Liste des tableaux


Tableau 1: la détermination de la quantité de soude 28
Tableau 2: l'évolution du vide de la cuve de décoloration 30
Tableau 3: l'évolution de la couleur en fonction de la température 31
Tableau 4: l'évolution de la couleur en fonction de la quantité de terre décolorante 32
Tableau 5: l'évolution du vide du désodorîseur 34
Tableau 6: résultats d'évolution de l'indice d'acide 38
Tableau 7: résultats d'évolution de la teneur en savons 39
Tableau 8: résultats d'évolution de l'indice de peroxyde .42
Tableau 9: les résultats d'évolution de la couleur 43
Tableau 10: résultats d'évolution de l'odeur 45
Tableau Il: les résultats d'évolution de l' aspect 46
6

SOMMAIRE
DEDICACE 1
REMERCIEMENTS 2
RESUME 3
SIGLES ET ABREVIATIONS 4
INTRODUCTION GENERALE 8
CHAPITRE 1 : LES GENERALITES 9
1. La description systématique du coton 9
II. L'écologie relative au coton 10
III. L'historique du coton Il
IV. Le coton au Burkina Il
CHAPITRE 2: LA PRODUCTION DE L'HUILE DE GRAINES DE COTON 12
1. La production de l'huile brute 12
II. Les connaissances sur le processus de raffinage de l'huile de coton 12
III. Composition de l'huile raffinée de coton 14
CHAPITRE 3 : LA STRUCTURE D'ACCUEIL 16
1. Son historique et son fonctionnement.. 16
II. Son organisation 17
1. L'Administration 17
1 •••••••••••••••••••••••••••••••• 1. 1. 1 •••• 1. 1 ••••••• l' ••• 1 ••••••••••••••••••••••••••• 1. 1 ••••

2. Le laboratoire 17
3. Le pressoir.....•...........•..•.•............•...........•.•.•.........................................•..............•.........17
4. La raffinerie 18
CHAPITRE 4 : LA METHODOLOGIE 19
1. Les Matériels 19
1. Les matériels de raffinage 19
2. Les matériels de laboratoire 19
II. Les Méthodes 20
1. Les méthodes de raffinage 20
a. Le processus de raffinage par l'ancien système 20
b. Processus de raffinage par le nouveau système avant les améliorations 23
2. Les méthodes d'analyse au laboratoire 25
a. La détenn.ination de l'odeur 25
b. La détermination de la couleur 25
c. La détenn.ination de l'aspect 26
III. Les améliorations 26
1. Les traces de savon 26
2. L'acidité 27
3. L'indice de peroxyde 29
4. La couleur 29
5. L'odeur 33
7

6. L' aspect 34

CHAPITRE 5 RESULTATS ET DISCUSSION 37


1. L'indice d'acide des huiles raffinées 37
II. La teneur en savons des huiles raffinées 39
III. L'indice de peroxyde 41
IV. La couleur 43
V. L'odeur 45
VI. L'aspect. 46
CONCLUSION ET SUGGESTIONS 48
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 49
l. les images 50
II. La fiche d'analyse 50
III. La déteIll1Înation de la teneur en savons 52
IV. DéteIll1ination de l'indice d'acide 53
v. DéteIll1ination de l'indice de peroxyde 54
8

INTRODUCTION GENERALE

Le Burkina Faso est un pays émergeant où l'agriculture et l'élevage occupent une


place importante. En effet, la culture du coton a connu un développement rapide surtout après
2005 et a fourni une quantité de graines de plus en plus élevée. Cela a conduit à l'implantation
et à l'ouverture d'unités de transformation de ces graines. Ainsi, des unités artisanales, semi-
industrielles et industrielles se sont installées dans les régions cotonnières en particulier dans
les villes comme Bobo-Dioulasso, Koudougou et Dédougou. Vu cette explosion dans le
domaine des huileries, un problème de qualité de l'huile s'est posé. On entend parler d'huiles
frelatées et différentes couleurs, différentes odeurs, différents aspects d'huiles sont rencontrés
sur le marché. Or en Génie-Biologique option agroalimentaire à l'Université Polytechnique de
Bobo-Dioulasso, nous avons appris pendant trois (03) années de manière théorique mais aussi
pratique à produire, à conserver et à contrôler la qualité des produits alimentaires. Pour
apporter notre contribution à la résolution de ce problème de qualité d'huile de coton, nous
avons eu l'occasion d'effectuer notre stage de fin de cycle dans l'une des grandes huileries du
pays. Cette entreprise a tous les atouts pour produire une huile de coton de qualité supérieure.
Cependant des difficultés se sont présentées à elle dans ses tentatives à produire la qualité
supérieure. Ces problèmes peuvent être regroupés autour de 06 (six) paramètres de qualité:
l'indice d'acide, la teneur en savon, l'indice de peroxyde, l'odeur, la couleur et l'aspect. Tous
ces problèmes sont liés au raffinage. Aussi le point critique du digramme de production
d'huile de coton est le « raffinage» selon le système HACCP.
En fonction des moyens dont la société dispose et des problèmes auxquels elle fait
face, nous nous sommes fixé pour objectif de contribuer à l'amélioration de la qualité de
l'huile de graines de coton.
Nous avons eu comme objectifs spécifiques de connaître le processus de raffinage, de
déterminer les six (06) paramètres de qualité, de trouver et d'interpréter les problèmes, de
chercher des solutions à ces problèmes, d'étudier la faisabilité des actions correctives afin
d'appliquer les solutions et de suivre l'évolution des paramètres de qualité.
9

Chapitre 1 : Les généralités

I. La description systématique du coton


Le cotonnier a des feuilles lobées et échancrées. Il y a diverses variétés :Gossypium
hirsitium, Gossypium barbadense, .... Du nom scientifique de Gossypium herbaceum, de
famille Malvaceae et de catégorie arbuste ligneux, le cotonnier pousse dans les régions
tropicales et subtropicales arides. Au Burkina Faso, il est exploité sous forme de plante
annuelle. A la floraison, apparaissent de grandes fleurs blanches ou jaunes à cinq (05) pétales.
Ensuite les capsules aux parois épaisses et rigides se développent. Lorsqu'elles s'ouvrent,
elles laissent s'échapper des graines et des bourres de coton recouvertes d'une houppe de
fibres blanchâtres et soyeuses pouvant mesurer 1,3 à 6 cm de long. De 1 à 1,5 m de hauteur et
de feuillage persistant ou caduc, le cotonnier est cultivé en hivernage.
Le coton graine contenu dans la capsule est constitué de graines recouvertes de leurs
poils épidermiques. Les fibres de coton s'allongent sur les ovules avant que ceux-ci ne se
transforment en graines. Après la fécondation, les 3 à 5 carpelles qui, à l'origine,
caractérisaient l'ovaire, se développent en valves ou loges du fruit qui contiennent chacune un
certain nombre de graines couvertes de poils ou de fibres. Ces graines proviennent des 8 à 12
ovules présents dans chaque carpelle. Il n'y aura que 6 à 9 graines par loge car certains ovules
ne seront pas fécondés.
Après la fibre, l'huile est le deuxième produit de la graine du cotonnier. En effet, cette
graine contient une amande riche en lipides et en protéines. Cette amande comme toutes les
parties de la plante sauf la racine, est parsemée de glande contenant un alcaloïde toxique, le
gossypol. Débarrassée du gossypol, l'huile extraite des graines du cotonnier, est comestible et
très riche. Dégagée de la coque, l'amande est entourée d'une membrane fragile qui laisse
apparaître la radicule dépourvue de glandes internes. L'amande débarrassée de la coque
qu'elle remplissait complètement est une plantule en miniature complètement repliée sur elle-
même. Les cotylédons, la radicule, la tigelle et la gemmule prennent quasiment toute la place.
Le tout, riche en huile peut, après l'extraction de celle-ci être utilisé comme tourteaux ou
farines alimentaires.
10

II. L'écologie relative au coton


La partie inférieure de chaque feuille du cotonnier comporte un nectaire, petite
structure en forme de coupe contenant du nectar, ce qui en fait une plante attirante pour
nombre d'insectes nuisibles. Le plus dangereux est l'anthonome du cotonnier. Le ver du coton,
larve d'un petit papillon probablement originaire d'Inde, parasite aujourd'hui les cotonniers
partout dans le monde. Les larves creusent dans les fruits pour manger les graines. La
quarantaine, la fumigation des graines et la destruction des résidus du coton dans les
égreneuses sont des mesures de contrôle efficaces. Le ver des bourgeons du tabac est
également l'un des insectes nuisibles les plus destructeurs. La chenille, le thrips, la punaise et
l'araignée rouge sont les autres insectes nuisibles les plus importants.
Parmi les maladies graves auxquelles les plants de coton sont sujets, on trouve la
flétrissure causée par un champignon des racines. Aucun traitement n'est connu, mais des
variétés de cotonnier résistantes à la flétrissure ont été mises au point. Il existe d'autres
maladies du coton telles que la fusariose, la verticillose, la maladie bleue à virus.
La culture du cotonnier nécessite une saison végétative longue, beaucoup de soleil et
un total de 120 jours arrosés pour assurer la croissance puis un temps sec en fin de cycle
végétatif pour permettre la déhiscence des capsules et éviter le pourrissement de la fibre. Ces
conditions climatiques se rencontrent généralement sous les latitudes tropicales et
subtropicales. Le cotonnier supporte les climats tempérés à condition qu'il ne gèle pas
(Sément, 1986).
La culture du cotonnier est majoritairement pluviale. La culture pluviale est
théoriquement possible dès 400 mm de précipitations annuelles. Pourtant, dans les faits, le
cotonnier ne peut être cultivé sans irrigation qu'avec une pluviométrie supérieure à 700 mm!
an, afin de pallier à la variabilité interannuelle des pluies et les irrégularités de leur
distribution. Ainsi, 40 % des surfaces cultivées en coton (Égypte, Ouzbékistan, Pakistan,
Syrie) sont irriguées, ce qui peut poser des problèmes de pollution par les pesticides.
Pour lutter contre les parasites du cotonnier, et pour d'effaner chimiquement le
cotonnier avant récolte, les cultivateurs des États-Unis ont longtemps utilisé et utilisent encore
une grande quantité de pesticides contenant de l'arsenic, ce qui a contribué à une pollution et
une dégradation croissante des sols dans les régions de grande culture du cotonnier
(Hauchart., 2005). Les producteurs ducotonnier bio n'utilisent pas ces produits, mais ont une
production moindre et plus coûteuse en main d'œuvre.
11

III. L'historique du coton

L'âge de fragments de fibre et de fruit du cotonnier découverts dans la vallée du


Tehuacân au Mexique, est estimé à près de 7000 ans. Le coton était également employé dans
l'Antiquité par les Chinois, les Égyptiens et les habitants de l'Amérique du Nord et du Sud.
Des fragments de tissus, dont l'âge est estimé à 5000 ans environ, ont été découverts dans la
vallée de l'Indus (actuel Pakistan). L'Europe a connu le coton par l'intermédiaire des
conquêtes d'Alexandre de Macédoine. Hérodote écrivait qu'en Inde, poussaient des arbustes
dont les fruits avaient une laine plus belle que celle des moutons. Le coton, dont le nom actuel
vient de l'arabe (el kutun), fut l'une des premières cultures des colons européens en Amérique,
dont la première plantation dans la colonie de Jamestown date de 1607.

IV. Le coton au Burkina


Le coton occupe une place de choix dans l'économie du Burkina Faso. Le coton est un
élément clé du Cadre Stratégique de Lutte contre la Pauvreté, car permettant à près de 20% de
la population de vivre directement ou indirectement de ses retombées. Le Burkina Faso a été
le premier exportateur africain decoton en 2008. Les fibres sont exportées ou transformées
localement, les graines sont de véritables sources de lipides. La culture du coton est pilotée
par la SOFITEX. La SOFITEX fournit les graines de coton aux unités de production d'huile
de coton.
12

Chapitre 2 :La production de l'huile de graines de coton

1. La production de l'huile brute


Les graines de coton sont versées aux pieds des élévateurs qui à leur tour les déversent
dans un canal distributeur à l'aide d'une chaine continue de boîtes métalliques. Le canal
distributeur sert sept (07) bacs reliés chacun à un cuiseur d'une presse. Après la cuisson qui
doit libérer au maximum la matière grasse et précipiter les protéines, les graines entrent dans
la presse proprement dite. A cette étape, les graines subissent un pressage progressif: plus
elles avancent, plus elles sont pressées. L'huile brute s'échappe alors par le bas, coule sur un
premier tamis qui bloque les particules. Cette huile traverse ensuite un second tamis plus fin
pour la rétention d'une partie des pieds de presse, puis tombe dans un bac collecteur. Les bacs
collecteurs d'huile brute des presses sont reliés au bac décanteur par des tuyauteries. Ce bac
comprend deux compartiments où s'effectue une décantation afin de réduire les pieds de
presse de l'huile brute qui passera ensuite dans le tank de stockage d'huile brute. C'est cette
huile qui sera pompée et le raffinage commence.
Notons que l'huile brute peut avoir une couleur rouge brune, rouge noire ou noire. Sa
couleur dépend de la nature et de la qualité des graines pressées. Elle a une odeur
caractéristique qui peut être influencée par la qualité des graines.

II. Les connaissances sur le processus de raffinage de l'huile de


coton
Le processus de raffinage comporte plusieurs étapes allant du dégommage au
polissage.
La démucilagination ou le dégommage élimine les phospholipides. Les huiles brutes
contiennent des substances chimiques sous diverses formes regroupées sous le nom de
mucilages. Leur présence gênerait les opérations de neutralisation.
La démucilagination se fait à l'aide de l'acide phosphorique ou de l'acide citrique ou
tout simplement de l'eau tiède. Elle permet de débarrasser les huiles des gommes après leur
hydrolyse par un acide.
La neutralisation débarrasse le corps gras des acides gras libres qu'il contient. Au
cours de la neutralisation une partie des phospholipides, des substances colorantes et
odorantes sera également éliminée. La neutralisation est une réaction chimique qui utilise un
alcali (soude caustique) pour transformer les acides gras libres de l'huile en savon. Après
13

neutralisation les savons (ou soapstocks) sont séparés de 1'huile par décantation puis par
soutirage en ce moment le taux résiduel en savons est très élevé.
La neutralisation sert à éliminer ces composés susceptibles d'accélérer l'oxydation de
l'huile. L'équation chimique de la réaction de saponification s'écrit de la façon suivante:

R-COOH + NaOH ~ R-COOH + H20


Acide gras libre + soude ~ savon + eau
H2-?-OOC-R H2 OH -F- R-COONa
H-C-OOC-R' + 3NaOH ~ H-C-OH + R' - COONa
H2- b-OOC - R" H2-C-OH
1
R" -COONa
Triglycéride + soude ~ glycérol + savon

Le Lavage élimine les substances alcalines (savons, excès de soude, ... ) ainsi que
diverses traces de métaux, de phospholipides et d'autres impuretés présents dans l'huile
neutre. Le lavage se fait à plusieurs étapes en fonction de la température et de la quantité de
l'eau. Si les traces de savons sont trop élevées, la décoloration devient inefficace. Un lavage
comprend: arrosage avec de l'eau chaude, malaxage, soutirage d'eau avec les impuretés.
Le séchage élimine le maximum d'eau contenue dans l'huile lavée.
Le blanchiment ou la décoloration consiste en l'utilisation d'un adsorbant pour fixer
les substances colorantes (pigments dissouts, ... ) et certaines impuretés mineures de l'huile.
En même temps qu'il enlève les substances colorées, il élimine les traces de savons, améliore
le goût et l'odeur du corps gras traité. Les adsorbants sont des argiles activées à l'aide d'un
acide pour accroître leur adsorbance. Outre les conditions de travail, une bonne décoloration
est fonction de la quantité de terre décolorante, de l'humidité de l'huile, des cires et du savon.
La Filtration élimine la terre utilisée pour la décoloration qui contiendrait les
pigments colorés, les traces de savons, les gommes et d'autres impuretés.
La désodorisation extrait les substances odoriférantes de 1'huile décolorée. Ces
substances sont des composés chimiques volatiles de concentration très faible dans l'huile.
Une partie de ces substances est éliminée en amont par la neutralisation et le blanchiment.
Dans la pratique on procède d'abord à une désaération de l'huile, ce qui permet de prévenir
l'oxydation et les phénomènes de polymérisation au cours de la montée en température.
Le refroidissement consiste àramener la température de 1'huile désodorisée à la
température ambiante. L'huile ainsi refroidie traversera des filtres presses pour être
débarrassée des traces de terre décolorante et d'autres impuretés.
14

Le polissage ou décirage ou wintérisation est la dernière filtration et la dernière étape


du raffinage. Après la désodorisation, l'huile est refroidie à température ambiante avant d'être
mise au contact avec l'air. Cette précaution est prise pour éviter l'oxydation qui surviendrait
aux fortes températures et qui brunirait l'huile de façon irréversible.L' huile est filtrée pour
retenir les gommes et les cires qui altèrent l'aspect visuel de l'huile.

III. Compositionde l'huile raffinée de coton


L'huile de coton est une substance à densité plus faible que l'eau. Elle provient de la
sécrétion des tissus végétaux. C'est un mélange de substances chimiques composées
essentiellement de triglycérides. Elle serait composée approximativement de 22% d'acides
gras saturés, 23% d'acides gras mono-insaturés, 55% d'acides gras polyinsaturés.
L'huile brute contient en plus des composés mineurs (les acides gras libres), des
stérols, les tocophérols, les phospholipides, les hydrocarbures, les pigments (gossypol,
chlorophylle, xanthophylle, carotène), les vitamines (carotènes), les fragments protéiques, les
résines, les mucilages, les traces de pesticides et les traces de métaux. En s'altérant, l'huile
contient des peroxydes, des aldéhydes et des cétones.
Les molécules de corps gras sont constituées de bases organiques, la glycérine combinée à de
l'acide gras. Le glycérol ayant trois (03) groupes hydroxyles est en effet susceptible de se
combiner à une, deux, ou trois molécules d'un acide gras quelconque pour former des mono,
di, ou triglycérides avec élimination d'une, de deux, ou de trois molécules d'eau. Les
glycérides sont aussi appelés ester glycérique neutre ou encore corps gras neutre. La réaction
d'estérification ou la synthèse d'un triglycéride s'écrit de la façon suivante:

H2 -C-OH HOOC-R H2 - C-OOC-R


1 1
H-C-OH + HOOC-R' H-f- OOC - R' + 3H20
H2 -t-OH HOOC -R" H2 - C - OOC - R"
Glycérol + acide gras ~ ~ triglycéride + eau
(Avec R, R' et R" des radicaux d'acides gras).

Les triglycérides simples comportent trois radicaux identiques et les triglycérides


mixtes comportent deux ou trois radicaux différents.
Les mono et les diglycérides ne se rencontrent qu'exceptionnellement dans les corps gras de
formation récente; ces esters qui sont des échelons intermédiaires dans l'hydrolyse
15

progressIve des triglycérides, ont respectivement une ou deux fonctions alcools non
estérifiées. Les autres fonctions peuvent l'être par un même ou par deux acides gras différents
saturés ou non.
L'huile de graines de coton contient des tocophérols (vitamine E liposoluble) qui sont
des antioxydants naturels: ainsi s'explique sa stabilité et sa conservation à long terme. La
vitamine E ou a-tocophérol est la vitamine de la fertilité. En plus, elle est naturellement
hydrogénée en raison du taux d'acides oléique, palmitique et stéarique qu'elle contient. Elle
retarde aussi la progression de maladies rénales et intervient dans la prévention de
l'accumulation des triglycérides. Ses propriétés régénératrice, nourrissante, adoucissante et
assouplissante sont remarquables.
16

Chapitre 3 :La structure d'accueil

I. Son historique et son fonctionnement


La société Huilerie et Savonnerie du Faso (HSF) fût créée le 22 Mars 2007 par
Monsieur Siaka BARRO, transporteur ayant une longue expérience dans le domaine des
transports de marchandises et d'hydrocarbures. Elle a commencé ses activités de production le
09 Janvier 2009 suite à un essai de démarrage effectuéle 26 Décembre 2008.
Sur une superficie de deux (02) hectares et située à environ 12 Km de Bobo-Dioulasso
dans le village de Samagan sur la route de Orodara, cette unité est l'une des plus grandes du
Groupement des Transformateurs des Produits Oléagineux du Burkina (GTPOB) de par son
chiffre d'affaire, sa productivité et son organisation.
La capacité de production journalière fixée est de 60 tonnes d'aliment de bétail et 7000
litres d'huile raffinée. Cette entreprise a pour perspective l'extension et la diversification de
ses activités à travers la création d'une unité de savonnerie.
La société HSF est plus connue sur le marché international que national. Ses
principaux clients sont la Mauritanie, le Mali, le Sénégal. Ses produits se retrouvent aussi sur
le marché burkinabé et ivoirien.
L'aliment bétail ou tourteau est conditionné dans des sacs de 40 Kg ou de 50 Kg
marqués du logo et des contacts de l'entreprise. L'huile raffinée est commercialisée sous le
nom « Huile Fatim» dans des bidons de 20 L et de 5 L. Les étiquettes comportent les
références de la société, le numéro du lot, la date de production, la mention « à consommer de
préférence avant ... », les conseils d'utilisation et de conservation. Le savon noir est
commercialisé dans des barriques de 200 L puisqu'il n'y a pas encore une unité de fabrication
de savon à partir du soapstock.
La société a été installée sur fonds propres associés. La valeur des investissements
pour sa mise en place est égale à 555 500 000 francs CFA dont 190 000 000 F CFA pour le
matériel d'exploitation et 366500000 francs CFA pour les bâtiments et le terrain de
l'entreprise. En 2012, plus de 200 000 000 de francs CFA ont été déboursés pour la suite des
constructions et l'achat de nouveaux équipements plus performants.
17

II. Son organisation


1. L'Administration
L'administration de la société HSF se compose comme suit:
.( Le Directeur Général: Il est en même temps le promoteur. Il a la lourde tâche de
définir les grandes orientations stratégiques, de gérer le personnel, de s'assurer de la bonne
exécution de la production, de représenter la société à l'égard des tiers et de prendre des
décisions d'ordre financier.
.( Une secrétaire qui intervient dans l'accueil et l'orientation des étrangers, la rédaction
des correspondances, la récupération des courriers et leur enregistrement, la gestion des
communications internes et externes de l'entreprise.
.( Un comptable qui est chargé de la gestion financière de la société en contrôlant les
entrées et les sorties de fonds, les dépôts et les retraits bancaires, le paiement du personnel.
.( Un chef d'usine qui est un élément clé de l'entreprise car c'est à lui que revient la
maîtrise des ouvriers, la commercialisation des produits de l'entreprise, les achats de matières
premières. Il est aussi chargé de surveiller toute la chaîne de production et de faire un rapport
sur la production.

2. Le laboratoire
Les activités du laboratoire sont assurées par un responsable qualité. Le responsable
qualité est chargé de contrôler la qualité des produits entrants jusqu'aux produits sortants de la
société; autrement dit, des graines de coton jusqu'à l'huile raffinée et au tourteau. En effet, il
doit être capable d'effectuer des analyses sur les graines, les pieds de presse, les tourteaux,
l'huile brute, l'huile neutre, l'huile lavée, l'huile décolorée, l'huile désodorisée et même
l'huile conditionnée.Après les analyses, le responsable du laboratoire interprète les résultats et
donne les directives pour d'éventuelles corrections ou améliorations. Le produit fini ne doit
être commercialisé qu'après autorisation du responsable qualité. Le laboratoire est donc le
cerveau de la chaîne de production. Il reçoit des stagiaires et nous y avons été dans le cadre de
notre stage.

3. Le pressoir
Il est sous la commande du Chef d'usine et bénéficie du plus grand nombre d'ouvriers
regroupant des mécaniciens, des soudeurs, des électriciens et de nombreux journaliers. Il
comprend deux (2) élévateurs débouchant sur un distributeur de graines, 7presses, des
18

bascules électriques pour la pesée des sacs de tourteaux, des machines électriques pour coudre
ces sacs et des espaces de stockage de l'aliment de bétail.L'extraction de l'huile brute se fait
au pressoir qui est essentiellement composé de 3 grands bâtiments: un magasin de stockage
de graines à presser où sont les élévateurs, un magasin de stockage d'aliment bétail et le
pressoir proprement dit. En plus du magasin de stockage, nous avons 5 aires de stockage de
graines d'une capacité d'accueil avoisinant 1320 tonnes.

4. La raffinerie
C'est le local le plus important de l'entreprise. On y trouve des tanks, des cuves, des
bacs, des pompes etle local de conditionnement. La porte du laboratoire débouche directement
dans l'atelier de raffinage pour faciliter la collaboration. La raffinerie transforme l'huile brute
en huile raffinée. A côté de la raffinerie, se trouvent les emballages qui sont: soit neufs,soit
récupérés sur le marché. Les derniers subissent un processus de nettoyage interne et externe à
chaud avec de la soude, puis ils sont rincés. L'atelier est ravitaillé en eau chaude et en vapeur
grâce à 3 chaudières dont 2 anciennes et une nouvelle plus performante. Les eaux froides sont
obtenues par l'activité de 2 aéro-refroidisseurs installés sur des bassins.
Un chef raffineur et 3 aides raffineurs s'occupent du raffinage, 2 agents sont chargés
du conditionnement de l'huile, 2 autres s'occupent de la propreté de l'atelier, 3 ouvners
travaillent au niveau des chaudières.
19

Chapitre 4 : La Méthodologie

1. Les Matériels
1. Les matériels de raffinage
Un grand nombre d'instruments est utilisé lors du raffinage. Les plus importants sont:
• Les aéro-refroidisseurs: l'ancien refroidisseur met en contact l'eau chaude et l'air
ambiant. Le nouveau refroidisseur est formé de deux aéro-refroidisseurs très efficaces. Tous
deux interviennent dans le refroidissement de l'huile. Le nouveau sert aussi dans la création
du vide.

• Les chaudières: trois chaudières dont deux anciennes et une nouvelle qui peut être
alimentée par du combustible liquide (gasoil) ou solide (bois, coques, ...), ravitaillent la
raffinerie, le pressoir et le nettoyage des emballages en vapeur et en eau chaude.
• Les tanks: ils comprennent un tank de décantation d'huile brute, un tank de stockage
d'huile décolorée et un autre le plus volumineux réservé au stockage d'huile raffinée.
• Les cuves: la cuve de neutralisation, la cuve de lavage, la cuve de séchage-
décoloration-désodorisation,la cuve de refroidissement, la cuve de séchage-décoloration, la
cuve de désodorisation-refroidissement, ...
• Les bacs: le bac à soude; le bac à eau chaude; les bacs d'eaux usées; les bacs du filtre
Niagara.
• Les filtres: le filtre Niagara; deux filtres presses; deux filtres poches
• Les pompes: sonttrès utilisées pour faire passer les fluides d'un milieu à un autre.
Notons aussi la présence d'un local de conditionnement d'huile finie, très bien équipé avec un
conditionnement semi-programmable.
Certains matériels de raffinage sont présentés en annexe.

2. Les matériels de laboratoire


Les appareillages et les matériels suivants sont utilisés au laboratoire de la société
Huilerie et Savonnerie du Faso. Ce sont: agitateur magnétique, balance électronique, étuve,
plaque chauffante, bécher, burette, erlenmeyer, entonnoir, éprouvette graduée, fiole Gaugée),
pipette, flacons d'échantillonnage, pissette, barreaux aimantés, papier filtre, papier
aluminium, gants, éponge.
20

Des réactifs et d'autres substances sont aussi utilisés: les échantillons d'huile, l'eau de
robinet, l'éthanol, la phénolphtaléine, la solution de soude (NaOH), la solution d'acide
acétique/ chloroforme, la solution d'iodure de potassium (KI), la solution de thiosulfate de
sodium (Na2S203, 5H20), la solution d'amidon, l'acétone, la solution d'acide chlorhydrique,
le bleu de bromophénol.
Quelques matériels de laboratoire sont présentés en annexe.

II. Les Méthodes


1. Les méthodes de raffinage
a. Le processus de raffinage par l'ancien système
Le processus se compose comme suit:
Dégommage-neutralisation: la soude est dissoute pour être versée doucement sur
l'huile brute pour la neutralisation (70° à SO°C). La fin de la réaction peut être détectée par
une méthode sensorielle: les mousses blanches noircissent et disparaissent, l'huile devient
cassante et chargée d'une forte émulsion de savons noirs. Le malaxeur est alors arrêté. La
surface est arrosée avec de l'eau et un bref temps de décantation est accordé pourpermettre au
savon en émulsion de regagner le fond de la cuve pour être soutiré et envoyé dans la fosse aux
savons; l'eau est envoyée dans la fosse aux eaux usées. L'opération dure deux à trois heures
et l'huile qui en résulte est appelée huile neutre et est de couleur brune foncée, d'odeur de
savon, d'aspect très trouble. Elle doit subir le lavage.
Le lavage: l'huile neutre est arrosée par de l'eau chaude à 60°C à SO°C, un temps de
décantation est observé puis l'eau chargée de savons et d'autres impuretés sont soutirées.
Trois à quatre lavages sont effectués. A la fin du lavage, l'huile est jaune, légèrement rougeou
jaune rouge, sans odeur de savon mais très troublée par la présence de l'eau.
Séchage-décoloration-désodorisation: la vapeur chauffe l'huile jusqu'à une
température comprise entre 130°C et140°C confirmée par un thermomètre. Le malaxeur a
pour rôle d'équilibrer la température et d'exposer au maximum toutes les substances volatiles
afin de faciliter leur aspiration par la pompe à vide. Ces substances sont ensuite envoyées
dans l'eau d'un bassin pour y être dissoutes. Cette étape dure environ sept à neuf heures.
Le refroidissement: l'huile séchée, décolorée, désodorisée est ramenée entre 50°C et
80°e. Cette étape duresept à dix heures puisque le système de refroidissement est inadapté.
La filtration: le filtre est constitué de plusieurs plaques métalliques séparées deux à
deux par deux tissus fins. C'est entre les deux tissus qu'arrive l'huile. La filtration se fait de
21

l'espace inter tissulaire vers les plaques dont la surface cramponnée empêche le colmatage des
tissus et facilite du même coup l'écoulement de l'huile. La filtration s'effectue sur toute la
surface des tissus sous la pression de la pompe. L'huile est collectée à la partie inférieure des
plaques et coule vers l'extérieur par des têtes de robinet. A la sortie, l'huile s'écoule dans un
canal qui débouche sur une conduite vers le tank de stockage-conditionnement. La figure 1 ci-
après résume le processus de raffinage par l'ancien système.
22

Huile brute

Acidc, soude, cau. 40° à


l
Dégommage-
Neutralisation Savons
65°C, 2 à 3h 30minutcs ,eau, mucilages,
colorants

Eau chaude à 60° -


80°e. 3 à 4 lavages i-------+~
Eau, savons, colora
n15, excès de soudc
Huile

j-
lavée

130° à 140°C en Séchage-


.-------.~ décoloration- ~ Vapeur
7 à 8h d·eau. « odeur »
désodorisation

r---'----
refroidissement

filtration 1
Résidus

Stockage-
conditionnement

Figure1: processus de production par l'ancien système de raffinage


23

b. Processus de raffinage par le nouveau système avant les


améliorations
Le dégommage-neutralisation, le lavage et la filtration avec le filtre presse se font
comme dans le précédent processus, mais l'eau de lavage est entre 70° à 90°C.
Séchage-Décoloration: une pompe charge la cuve de séchage-décoloration en huile
lavée. Le malaxeur et la pompe à vide sont mis en marche et le chauffage commence. Il
faudra attendre que la température s'élève de 45°-60°C jusqu'à 120°-140°C pour introduire la
terre décolorante dans la cuve par aspiration sous l'effet de la pompe à vide. Le malaxeur
homogénéise le mélange pendant 15 à 30 minutes puis la filtration est lancée
La filtration avec le filtre Niagara: une pompe est déclenchée pour envoyer l'huile en
blanchiment vers le filtre Niagara. Au niveau du filtre, l'entrée est en bas de la sortie. Le
mélange entre et remplit le tank du filtre où se trouvent six plaques portant chacune deux
tamis latéraux très fins. La filtration se fait de l'intérieur du tank vers l'espace inter-tamis. La
terre décolorante reste sur les tamis, l'huile passe pour être collectée et conduite vers
l'extérieur du filtre pour être stockée dans un tank.
Désodorisation-Refroidissement: l'huile décolorée et filtrée stockée est envoyée dans
la cuve de désodorisation-refroidissement (ou désodoriseur). Elle est chauffée jusqu'à 140° à
160° C et le condenseur secondaire et le thermo-condenseur sont amorcés. C'est en ce
moment que l'aiguille du vacuomètre commence à monter mais restera toujours entre -0 et -
50 mmHg. Le secondaire et le thermo permettraient d'évacuer les odeurs. 15 à 20 minutes
après l'arrêt du chauffage, l'eau froide est mise en circulation dans les serpentins. Le
refroidissement progresse jusqu'à 60° à 90° Cavant de passer à une prochaine filtration avec
le filtre presse.
Refroidissement :après les filtres presses, l'huile tombe dans l'ancienne cuve de
refroidissement où elle sera refroidie jusqu'à 40° à 60° C. Ce refroidissement survient quand
l'huile n'a pas été bien refroidie dans le désodoriseur. Si non une possibilité existe pour de la
filtration au polissage. Il se fait de la même manière que dans l'ancien système.
Polissage de l'huile: le transfert du refroidisseur vers les filtres poches ou filtres de
sécurité est assuré par une pompe. L'huile arrive sous pression et traverse le tissu de la poche
du filtre. Elle s'écoule directement dans le tank de stockage-conditionnement. Elle est appelée
huile finie ou huile raffinée donc prête à être conditionnée tout en ayant un meilleur éclat avec
une température voisine de 40° C. Les nouveaux équipements ont permis d'établir un
diagramme (figure 2) qui doit être amélioré.
24

!Huile brute
60° à Dégommage-
70°C, acide, ea neutralisation
u, soude, enviro Savons
n 3heures 1
noirs, colorants, eau, mucil
Huile neutre ages

eau à 60° à 1 •
80°C, pendant 6 à - - - - - + l lavage
f-'

lOheures, 3 à 4 lavages I-------~ Eau, colorants, traces de


savons
1Huile lavée

1200 à 140°C sous 200 à Séchage-


300mmHg, terre décolorante décol orati on
« vapeur
(0,4 à 0,8%) _d'e<!.u,»
- - - - --..,,=='
« huile séchée et
décolorée »

Filtration par
filtre Niagara
1-----------i~1 pigments, terre, trac
es de savon ,cires
1500 à 160°C sous 0 à
100mmHg. 60° à 90°C
« acide
gras, odeur, pigment
Filtration par filtre s volatiles»
presse
!--------.:~
Traces de terre, de
savon, de pigmentes
50° à 70°C ..:.....------+1~1 refroidissement

Huile
désodorisée
- r.__-,
Fil tratlOn ou
polissage par filtre
- -l'PÎOI========---
. ~l
~
.
cires
« Huile
raffinée»
_t.._ ---,
Stockage-
conditionnement

Figure2: processus de production par le nouveau système avant les améliorations


25

2. Les méthodes d'analyse au laboratoire


La méthode de détermination de la teneur en savon est basée l'AOCS Officiel Method
Cc 17-79.L'indice d'acide est déterminé grâce à l'AGCS Official Method Ca 5a-4ü. L'indice
de peroxyde se détermine en faisant recours à l'AGCS Official Method Cd 8-53. Les valeurs
obtenues devraient répondre aux exigences de FASONORM. Ces trois méthodes sont plus
détaillées en annexe.

a. La détermination de l'odeur
C'est un paramètre organoleptique qui se détecte par l'odorat. L'huile raffinée de
graines de coton de bonne qualité a une odeur caractéristique très faible. Toute autre odeur
différente de celle-ci présente dans l'huile, indique un défaut de qualité. Elle doit être exempte
d'odeur étrangère et de toute autre rancidité.
L'analyse sensorielle de l'odeur comme celle de la couleur nécessite au moins 5 personnes
non enrhumées. Chacune d'entre elles cherchera à sentir à plusieurs reprises afin de donner
son appréciation. Il n'y a pas de valeurs pour quantifier un tel paramètre en ce qui concerne
notre méthode d'analyse. Les appréciations peuvent être différentes mais con'lergem
généralement vers le même résultat puisque le degré d'odorat varie d'une personne à une
autre. Enfin, le laboratoire donne une appréciation finale.
Cette analyse joue un rôle important dans la production. Elle permet non seulement de
détecter les odeurs qui se sont développées lors du raffinage, mais aussi de signaler le degré
d'efficacité du dispositif et du procédé de désodorisation.

b. La détermination de la couleur
L'analyse est basée sur une méthode sensorielle. Le résultat de toutes les observations
donne une idée approximative de la couleur de l'huile. Des échantillons sont prélevés,
observés et appréciés.
Le principe de cette analyse sensorielle est la détection des couleurs: jaune or, rouge,
brune, noire ou étrangère. La détection de cette couleur facilite la découverte des
disfonctionnements de certaines étapes du raffinage à savoir la neutralisation, le lavage et la
décoloration. La couleur influence beaucoup le client puisque c'est l'un des paramètres de
référence pour les commerçants. Le paramètre de couleur de l'huile lavée nous guide dans
certaines opérations, dont la détermination de la quantité de terre décolorante à utiliser. En
effet, plus l'huile est colorée rouge, plus la quantité de terre à utiliser est élevée.
26

c. La détermination de l'aspect
L'aspect est l'un des paramètres organoleptiques fondamentaux de l'huile raffinée de
coton. Il se détermine par la vue comme la couleur. L'huile raffinée doit être exempte de
corps étrangers tels que les particules en suspension, les substances troublantes, et doit
présenter un bon éclat. Cette analyse est basée sur une méthode sensorielle qui s'intéresse à la
fluidité, à la transparence, à la limpidité et à la brillance. La fluidité s'apprécie par apport à
l'écoulement de l'huile. La transparence et la brillance quant à elles s'observent à la lumière.
Aussi la limpidité se détermine minutieusement à la lumière. Les observations peuvent se
faire à plusieurs reprises et même pendant des heures voir des jours. Il est très important de
déterminer l'aspect car cet aspect permet d'évaluer l'efficacité du système de refroidissement,
de filtration et de séchage.

III. Les améliorations


1. Les traces de savon
Le premier problème qui s'est présenté et qui était le plus fréquent avant le stage est la
présence de traces de savons dans l'huile Fatim. Les sources possibles de ce problème ont éi.é
immédiatement recherchées. La première source proviendrait du lavage de l'huile neutre. En
effet, des observations sur le processus de lavage ont été faites. Il a été constaté que l'eau de
lavage était tiède, le nombre de lavage se limitait à 3-4 lavages et il n'y avait pas de temps de
décantation.
Des actions correctives ont été recherchées et trouvées. Selon la société DJENE DIOR,
le procédé de lavage utilise de l'eau chaude à 90°-95° C et à 10-15 % du volume d'huile
traitée avec utilisation du chlorure de sodium (NaCI). L'ajout de la solution de NaCI
permettrait une meilleure décantation des restes de phospholipides, de métaux lourds par
augmentation de leurs densités. Trois lavages en discontinu sont réalisés. Aussi, d'après
KASSAMBA (2002), l'huile neutre devrait subir plusieurs lavages à l'eau chaude (90°C).
Il a été alors décidé que:
• L'eau de lavage avoisinerait 90°C;
• Le nombre de lavage augmenterait à 4-5 voir plus;
• Le temps de décantation serait de 20 minutes.
Après application de ces nouvelles propositions, l'huile finie répondait négativement
au test de savon. Pour se rassurer d'avantage de l'efficacité de la méthode de lavage, une
27

solution de phénolphtaléine 1 % a été déposée au niveau du point de soutirage d'eau de


lavage. La phénolphtaléine donne une coloration violette en présence de traces de savons et
reste incolore en l'absence ou en cas de teneur négligeable de trace de savons. Ainsi des tests
sont effectués sur l'eau issue des différents lavages. Dès que le test est négatif, il est utile
d'ajouter un dernier lavage pour s'assurer de l'élimination du maximum de traces de savons.
Pour aller plus en profondeur, des échantillons d'huile conditionnée dans des bidons
de 20 L ont été prélevés. Des traces de savons y ont été détectées. Or le même lot prélevé
avant le conditionnement donnait une réponse négative. Il y aurait certainement des traces de
savons dans les emballages. C'est ainsi qu'après un constat sur la place de lavage de bidons, il
a été remarqué que les bidons ne sont pas suffisamment rincés. Des explications ont été
données aux équipes chargées du lavage afin qu'elles puissent rincer suffisamment les bidons.
Elles ont suivi les recommandations et de bons résultats commençaient à réapparaitre.
Pour plus de rigueur, la valeur maximale de la teneur en savons a été fixée à 30ppm.
Après quelques lots, des valeurs de traces de savons apparurent et pourtant, les tests sur l'eau
de lavage sont négatifs et les emballages sont assez bien rincés. Il fallait alors se rendre sur le
terrain pour vérifier tout ce qui pourrait avoir une relation avec le lavage. Après vérification,
la solution phénolphtaléine, le nombre de lavage (4 à 6), la quantité et la température de l'eau
ne sont pas les sources du problème; par contre le mécanisme de lavage présenterait une
défaillance.
L'eau chaude à travers un tuyau perforé placé diamétralement au-dessus de la cuve,
coule simplement sur l'huile. Le malaxeur étant à l'arrêt, elle balaie seulement les traces de
savon se trouvant sur son chemin. Ce qui veut dire que les deux grandes parties situées de part
et d'autre du tuyau ne sont pas arrosées donc gardent leurs savons. Quelle que soit le nombre
de lavage et la quantité d'eau, il serait très difficile d'éliminer suffisamment les savons.
La solution a été immédiatement trouvée: « mettre le malaxeur en marche durant
toutes les coulées d'eau chaude et observer un temps de décantation avant de soutirer l'eau de
lavage ». Le mélange permettrait un meilleur contact de l'eau avec l'huile afin de lui arracher
les savons. Le temps de décantation favoriserait la descente de l'eau chargée de savon au fond
de la cuve. C'est en ce moment que le test à la phénolphtaléine aura un rôle à jouer.

2. L'acidité
Il est nécessaire de déterminer l'acidité qui pennettra de calculer la quantité de soude
nécessaire pour la neutralisation. Le premier problème rencontré sur l'acidité était lié à un lot
28

de mauvaises graines. Parmi ces graines on pouvait trouver des graines humides, pourries,
moisies. L'huile brute qui en sortait était très noire et dégageait une odeur désagréable. La
teneur en huile de ces graines était faible puisqu'il ne coulait qu'une petite quantité.
Après prélèvement et dosage de cette huile brute, l'indice d'acide était de 21,4 mg de
KOHl g d'huile alors que la valeur maximale était fixée à 8 mg de KOHl g d'huile. La société

disposait également de graines de qualité irréprochable. Il a fallu procéder à des mélanges


progressifs jusqu'à l'obtention d'un indice d'acide égal à 13,84 mg de KOHl g d'huile. Les
calculs de détermination de la quantité de soude s'effectuent de la façon suivante:
6000 L = 5460 Kg (avec 1 L d'huile = 0,91 Kg) sont généralement neutralisés à la fois.

1g • 21,4 mg alors QI = 5460x1000000


21,4X 1000
116,844 Kg de soude solide

De la même façon, pour13, 84 mg de KOHl g d'huile, on a Q2 = 75,566 Kg de soude


solide.Une forte perte en soude est enregistrée pour la neutralisation de l'huile brute des
mauvaises graines. Par contre, pour le mélange, non seulement la soude est économisée, mais
aussi l'odeur, la couleur et l'acidité se sont améliorées. Ces mélanges sont faits dans le but
d'obtenir une valeur d'indice d'acide d'huile finie acceptable. Quelques analyses ont été
effectuées.
Tableau 1: la détermination de la quantité de soude

Indice d'acide la Quantité de soude


Dates
(mg de KOHl g d'huile) (solide en Kg)
19 - 06 -2013 21,4 116,844
20 - 06 -2013 13,84 75,566
13 - 08 -2013 8,24 44,99
19 -10 - 2013 7,99 43,625

Le premier échantillon du tableau 1 est prélevé de l'huile brute des graines de Diébougou qui
se trouve dans une zone humide. Le deuxième échantillon du tableau 1 correspond au
mélange des graines de Diébougou et des graines de l'une des aires de stockage bien
protégées depuis décembre. Le troisième échantillon du tableau 1 est issu des graines de
Dédougou et de Koudougou. Ces graines sont des semences donc de meilleure qualité, mais
ce serait la durée de conservation qui aurait augmenté l'acidité. Le dernier provient des
graines de la dernière aire de stockage. Ce sont les premières graines stockées dans de bonnes
29

conditions maiS elles y sont restées pendant longtemps et auraient subi des réactions
chimiques.

3. L'indice de peroxyde
L'indice de peroxyde est aussi un paramètre sérieux à prendre en compte parce qu'il
est un indice de stabilité. Cette stabilité de l'huile ne peut être confirmée que si l'huile a été
soumise à une désodorisation réunissant certaines conditions: température de chauffage =

180° à 200° C; mise sous vide = -700 à -760 mmHg; température de refroidissement = 40° à
50° C.
Avant les améliorations il n'y avait pas de vide à aucun niveau de la production. La
température de désodorisation de l'ancien système était située entre 135° et 145° C sans le
vide. Celle du refroidissement était entre 60° et 90° C. Aussi avec le nouveau système au
départ, il n'y avait pas de vide. La température de chauffage est comprise entre 150° à 160° C
et celle du refroidissement va de 40° à 70° C. Après les améliorations avec le nouveau
système le chauffage était de155° à l70°C, 40° à 65° C pour le refroidissement sous -700 à -
740 mmHg. Seule la température de chauffage est restée éloigner de ses valeurs ciblées.
Le but des améliorations dans le cas de l'indice de peroxyde est d'éviter l'oxydation
de l'huile. En effet le vide extrait tout l'air (oxygène) de la cuve. Quant au refroidissement, il
ramène toutes les molécules du corps gras à l'état stable. En ce moment, la mise au contact de
l'huile avec l'air n'est plus très risquée puisque les molécules sont déjà stables et l'oxydation
est possible mais lente.

4. La couleur
Dès le début des travaux il est apparu une couleur indésirable de l'huile. La couleur de
l'huile brute de coton est liée à des pigments colorants responsables des couleurs rouges,
jaunes, noires, brunes,... Elle dépend de la qualité des graines et, en fonction de cette couleur,
le processus de raffinage est modelé, surtout la phase de décoloration. En principe, la
neutralisation devrait éliminer la couleur noire, le lavage enlève la couleur brune et la
décoloration éliminerait le rouge, les traces du noir et du brun tout en laissant du jaune or. La
couleur recherchée est alors le jaune or, mais une couleur jaune brune se présentait.
Lors de la recherche des sources du problème, il a été trouvé que:
~ Les graines (en provenance de Diébougou et de Banfora) étaient à près du quart,
moisies ou pourries et dégageaient une odeur anormale;
30

~ L'huile lavée était jaune légèrement rouge;


~ La quantité de terre décolorante utilisée était faible;
~ La température de décoloration était autour de 120° C et sans le vide.
Un changement de terre décolorante a été d'abord effectué en remplaçant le Tonsil
(sud-africain) par le Seagull (chinois), mais aucune amélioration n'a été constatée.Des
recherches sur la technologie de décoloration ont donné les résultats suivants:
• La société DIENE D'IOR: séchage pendant 10 - 15 minutes à 140° - 160° C puis
décoloration à 90° - 110° C pendant 30 minutes avec 0,6 à 0,9% de Tonsil ;
• Huilerie Konsa : séchage à 105° Csous 7 - 8 bars puis attendre 10 - 15 minutes pour
ramener la température à 90° C et ajouter la terre à 0,6 - 0,9 % ;
• Huilerie Loudoun : la décoloration se ferait à 600mmHg à 115° C ;
• SN Citec : 100° à 115° C sous 600 à 700 mmHg avec environ 0,8 % de Tonsil;
• La maison GOYUM (fabricant des équipements) : cette cuve travaille efficacement à
95° C sous un vide de 600 mmHg.
Avant de prendre une décision sur un éventuel réaménagement du procédé de
décoloration, nous avons procédé à des modifications et à des tests.

a. Le vide
Le dispositif de mise sous vide de la cuve de séchage-décoloration a subi des
modifications. En effet, le ballon a été déplacé.L'entrée et la sortie de la pompe à vide ont été
pennutées. Le malaxeur, les joints, les vannes ont connu des apports techniques. Des essais
ont été effectués avec et sans huile.
Tableau 2: l'évolution du vide de la cuve de décoloration

Dates Vide (mmHg) Opération Observations Température (OC)


04 - 06 - 2013 - 271 décoloration instable 138
05 - 06 -2013 -292 décoloration instable 132,5
22 - 06 -2013 -239,5 décoloration instable 124
05-07-2013 -282 eSSai instable
12 - 07 - 2013 -285 eSSai instable
18 - 07 - 2013 -310 eSSai instable
22 -07 - 2013 -370 décoloration instable 84
22 - 08 - 2013 -630 décoloration stable 110
05-10-2013 -640 décoloration stable 105
06 -10 -2013 -640 décoloration stable 86
07 -10 - 2013 -630 décoloration stable 75
08-10 - 2013 -640 décoloration stable 70
31

Les observations qualifiées d'instable dans le tableau 2 sont les cas où l'aiguille du
vacuomètre n'avait pas de position déterminée. Elle chute ou remonte de façon incontrôlée
Ceci serait lié à des fuites ou à des aspirations anonnales qui empêchaient du même coup
l'atteinte du vide. Les valeurs stables correspondent aux opérations lors desquelles l'aiguille
reste autour d'un point donné pendant des heures même après arrêt de la pompe à vide
puisqu'il n'y a pas d'aspiration ni de fuite. C'est-à-dire que les vannes, les points de soudure
et les joints ont été bien contrôlés et réparés ou remplacés. Le problème du vide de
décoloration est alors résolu.

b. La décoloration par variation la température


Des échantillons d'huile lavée-séchée d'un même lot ont été prélevés pour des essais
de décoloration. Ces essais permettraient de découvrir ce qui se passait lors des décolorations
qui donnaient des huiles de couleur anonnale. Pour chaque test, 100 g d'huile lavée est
prélevé dans un bécher qui sera mis à l'étuve programmée à une température donnée. Une fois
la température atteinte, la terre est ajoutée sous agitation. Une filtration et une observation
sont effectuées par la suite. Les données du tableau et des images suivantes résultent de nos
essais.
Tableau 3: l'évolution de la couleur en fonction de la température

échantillons 1 2 3 4 5 6 7 8 9
TooQ_ ambiante 60 70 90
100 140
80 -120 130
Jaune
Jaune Jaune
Jaune Jaune Jaune Jaune or un Jaune Jaune
couleur légèrement or
rouge or or or peu brune brune
rouge brune
brune

Image 1 : l'évolution de la couleur en fonction de la température

Le tableau 3 et l'image 1 montrent que la couleur idéale s'observe de 70° à 90° C,


c'est-à-dire qu'avec le vide, elle pourrait s'observer aussi vers 100° C. Après 100° C, la
couleur se dégrade. Une nouvelle couleur apparait puisqu'il n'y avait pas de couleur brune
32

dans 1'huile lavée-séchée. Après 100° C, le mélange huile-terre bout, puis noircit. Après
filtration, l'huile était jaune brune. Ce serait la haute température qui provoquerait une
réaction entre la terre et l'huile en présence d'air.

c. La décoloration par variation de la quantité de terre


Dans la suite des expériences, la température est maintenue entre 70° et 95° C en
faisant varier la quantité de terre décolorante. Après filtration le tableau et l'image suivants
ont été obtenus.
Tableau 4: l'évolution de la couleur en fonction de la quantité de terre décolorante

échantillons A B C D E F G H
Proportion
en terre 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 2 2,4
%)
Jaune or Jaune
Jaune Jaune
couleurs un peu Jaune or Jaune or Jaune or Jaune très
rouge claire
rouge claire

Image 2:I'évolution de la couleur en fonction de la quantité de terre décolorante

L'analyse du tableau 4 et de l'image 2 permettent de constater que de 0,6 % à 0,8 %,


la quantité de terre serait faible pour la décoloration des échantillons. De 1 % à 1,4 % la
couleur s'améliore: la quantité de terre est acceptable. Mais de 1,4 % à 1,6 %, la couleur or
commençait à di sparaitre. Après 2 %, la couleur jaune disparaissait: la quantité de terre
dépasse la quantité nécessaire. Rappelons que la quantité de terre est fonction de la couleur de
l'huile séchée; plus elle est rouge, plus elle nécessite une quantité importante de terre pour sa
décoloration et inversement.
33

d. La séparation du séchage de la décoloration


Dans le nouveau système, le séchage et la décoloration se faisaient dans la même cuve,
or cette cuve n'avait pas de dispositif efficace d'évacuation de vapeur d'eau (des gouttes
d'eau se forment sur les viseurs et retombent dans la cuve). Sous 120° à140° C, le mélange
huile-terre-eau pourrait subir des réactions chimiques. En plus de ça, la température de
séchage (90° à120° C) est supérieure à celle de la décoloration (60 0 àl15° C). Cela veut dire
qu'il y aurait un refroidissement entre le séchage et la décoloration. Ainsi, après le séchage
(90° à 110°C) dans l'ancienne cuve, l'huile perd de la chaleur lors de son transfert vers la
nouvelle cuve.

5. L'odeur
Une odeur désagréable très forte se dégageait de l'huile finie en conditionnement.
Plusieurs causes ont été proposées:
* Les graines, les débris, les produits utilisés, le processus de décoloration;
* L'inefficacité de la désodorisation : peut-être que la température, le vide et le temps ne
sont pas respectés. Il est possible qu'il y ait un défaut d'installation de tout le dispositif
de désodorisation.
Le premier constat a été fait sur l'huile lavée. Cette huile n'avait pas d'odeur anormale
donc les graines n'auraient pas d'effet sur cette odeur. Ensuite, la soude et l'acide de la
neutralisation sont éliminés avant et pendant le lavage. Mais les processus de décoloration et
de désodorisation comportent des défauts. En effet, c'est à partir de la décoloration que
l'odeur apparaissait. C'est après les modifications faites lors de l'amélioration de la couleur,
que l'odeur s'est suffisamment améliorée. Ce qui se laissait sentir est l'odeur naturelle d'huile
de coton à éliminer par la désodorisation. Pour ce faire, des recherches sur les paramètres de
désodorisation ont permis de recueillir les réponses suivantes:
• KASSAMBA (2002) : température = 180° à 274° C sous vide -1 à -6 mmHg avec une
quantité de vapeur de 15 à 1OOKgI tonne d'huile;
• R. ABOUTAYEB (2011) : température = 220° à 260 0 C sous vide pendant 2 heures;
• Maison GOYUM India: température = 160° à 165° C sous un vide de -760 mmHg;
• Huilerie Loudoun : température = 160° C sous vide -760mmHg ;
• SN Citec : température = 200°C sous un vide situé entre -600 et -760 mmHg.
34

Pour bien améliorer cette odeur, l'essentiel du dispositif de désodorisation a été


démonté et réinstallé afin de créer le vide. Les données du tableau suivant ont été obtenues au
cours des améliorations.
Tableau 5: l'évolution du vide du désodoriseur

Vide en Vapeur Températures


Dates conséquence
rnrnHg en bars en oC
03-06-2013 -70 8 150 Huile non désodorisée
05 - 07 -2013 -410 8,5 essai
10-07-2013 -150 8 essaI
15 -07 - 2013 -408 8 essai
17 -07 - 2013 -420 9 essai
20 -07 -2013 -465 8,5 essai
20 -07 - 2013 -445 8,7 essai
22- 07 -2013 -445 7,6 155 Huile désodorisée
24 -07 - 2013 -530 8 135 Huile désodorisée
22 - 08 - 2013 -630 10 essai
Huile désodorisée avec de
05 -10 - 2013 -710 Il 153
l'eau dans le ballon acide gras
Huile désodorisée sans eau
06-10 - 2013 -710 10 155
dans le ballon acide gras
Huile désodorisée sans eau
06 -10 - 2013 -650 9 160
dans le ballon acide gras

Plus la pression de la vapeurest forte, plus le vide est poussé. Les défauts de vide sont
aussi liés aux aspirations d'air au niveau des vannes, des coudes, des brides, des joints et des
points de soudure. L'eau retrouvée dans le ballon acide gras provient de l'aspiration d'eau des
condenseurs vers le ballon sous l'effet du vide de la cuve. C'est après un contrôle permanent
et beaucoup de réparations que le vide du désodoriseur a été obtenu. Mais, la température
reste loin de 200°C.

6. L'aspect
Le lundi 24 - 06 - 2013, il a été détecté une sortie d'huile de caractéristiques
anormales au niveau du filtre presse. Cette huile avait presque les mêmes caractéristiques que
l'huile lavée. A la suite d'un contrôle, il se trouvait que l'huile lavée se mélangeait à l'huile
refroidie pour être filtrée. Ce mélange a été recyclé et des directives ont été données aux
raffineurs: s'assurer que toutes les vannes non concernées par le transfert sont bien fermées et
vérifier que seules les vannes concernées sont ouvertes. Ce qui facilite la résolution de ce
problème est le système d'installation des conduites d'huiles dans la raffinerie. A toutes les
étapes, un recyclage est possible même entre l'ancienne installation et la nouvelle.
35

Du 10 au 12 - 09 - 2013, des particules en suspension ont été détectées dans l'huile en


conditionnement. La poche de l'un des filtres de polissage était déchirée sous l'effet de la
pression et de la température assez élevée de l'huile. Cette huile se troublait à la température
ambiante, présente des précipités après 3 jours et ces précipités se déposent au fond du flacon
après 5 heures de repos. Elle a été produite par l'ancien système. Il n'y avait qu'une seule
filtration; cela a facilité le passage des cires et des particules. Les filtres de polissage ont été
réparés. L'amélioration de l'aspect a été renforcée par la maîtrise du fonctionnement
automatique du filtre Niagara qui était exploité comme filtre « «simple». La température
(120° C) et les démontages répétés détruisaient le filtre. Avec la nouvelle technique de
décoloration, la température de filtration se trouvait entre 60° et 100° C.

7. Le diagramme final de raffinage


La résolution des 6 principaux problèmes nous a permis de dresser un diagramme
assez complet. Les conditions d'utilisation données par le fabricant sont respectées. Aussi, les
conditions favorables aux différentes réactions chimiques ont été offertes.La figure 3 suivante
résume le processus de raffinage.
36

Huile brute

60° à
70 e, acide, oude. eau
0

Savons. mucilages, pigments


Huile neutr

Eau 70° a 90°C. 4 à 6 :....---I~~ 1 lavage


lavages
Traces de savon et
soude. color ts.
Huile lavée

Vapeur d'eau
,----1
huile
chée

70° à 10 0 C terre ~ décoloration


décolorante. 600 à 700 rnrnHg

Filtration par le filtre


Niagara
I~ ~~"I Terre, pigments, cires. t
..------- races de savon
Huile décoloré

150° à 170°C sous 700 à Désodorisation-


740rnmHg, 60° à 90°C
,-
refroidissem nt
- -
Odeurs. acides gms

Huile désodorisée

,-----..:- -
!
Filtration par le filtre
presse
!==-~~ . Traces de terre, gommes

refroidissement
_l_
polissage 1
..--!---------+III\ CIres

Huile raffinée

Figure3: processus de production par le nouveau système après les améliorations


37

Chapitre 5 : Résultats et discussion


1. L'indice d'acide des huiles raffinées
L'indice d'acide (la) doit être conforme aux normes internationales dont la valeur
limite: la:::; 0,6 mg de KOH / g d'huile, selon AOCS Ca Sa-40, ISO 660 1996 et SOP AN
AM 07-01.

indice d'acide
0,45 , 1 - - la (mg
i
1
0,4 de
~ ~~ KOH/g
~
...
0,35 d'huile
~ il
0,3 Il ~I"- 1

~
~
1
!
~ - Linéaire
.
,
0,25 (Ia(mg
~
0,2 V !
i
1
de
i! ~~ ~~ KOH/g
0,15 "'" ~ Il d'huile)
0,1
,i 1

"~ Il ~ ... 1 ~iI!! f!Y


1 1 !,if
1

0,05 i 1 1
i 1
1

,
1 no de lots
o 1 1 1

11 13 19 27 110 132 136 152 157 163 169 176 182 184 187

Figure4: La courbe d'évolution de l'indice d'acide


38

Tableau 6: résultats d'évolution de l'indice d'acide

Dates Lots (échantillon) la (mg de KOH/g d'huile Décisions


08/01/2013 11 0,28 conforme
09/01/2013 12 0,4 conforme
10/01/2013 13 0,38 conforme
13/0112013 15 0,38 conforme
16/01/2013 19 0,32 conforme
25/01/2013 25 0,3 conforme
26/01/2013 27 0,22 conforme
29/01/2013 28 0,38 conforme
09/05/2013 110 0,29 conforme
22/05/2013 121 0,3 conforme
25/05/2013 132 0,32 conforme
03/06/2013 135 0,3 conforme
26/06/2013 136 0,4 conforme
13/07/2013 151 0,24 conforme
15/07/2013 152 0,15 conforme
16/07/2013 153 0,32 conforme
05/09/2013 157 0,12 conforme
09/09/2013 160 0,18 conforme
11/09/2013 163 0,16 conforme
14/09/2013 166 0,1 conforme
18/09/2013 169 0,1 conforme
21/09/2013 171 0,08 conforme
27/09/2013 176 0,14 conforme
04/10/2013 181 0,16 conforme
-
05/10/2013 182 0,12 conforme
08/10/2013 183 0,1 conforme
09110/2013 184 0,12 conforme
10/10/2013 185 0,12 conforme
17/10/2013 187 0,18 conforme
22110/2013 190 0,18 Conforme

Toutes les valeurs du tableau 6 sont inférieures à 0,6 mg de KOHl g d'huile donc elles
sont conformes. De l'échantillon du lot Il à celui du lot 28 la valeur moyenne de l'indice
d'acide se situe autour de 0,33 mg de KOHl g d'huile. Cette valeur moyenne est proche de
39

0,26 en partant du lot 107 au lot 120. Ces valeurs moyennes sont obtenues avant toute
amélioration. Du 03 au 16/06/2013 nous avons obtenu une valeur moyenne d'environ 0,29 mg
de KOHl g d'huile,mais à partir du lot 157, toutes les valeurs sont restées en bas de 0,2 mg de
KOHl g d'huile.
Le premier et le deuxième groupe ont des valeurs assez élevées en indice d'acide. Ce
fait était lié à des défauts d'estimation de la quantité d'huile brute: la quantité d'huile brute
dépassait la quantité utilisée pour effectuer les calculs. En ce moment, la quantité de soude
devenait insuffisante pour neutraliser au maximum les acides gras libres.
Le troisième groupe correspond à la période de tentative d'amélioration. C'est
pourquoi on remarque un grand écart entre les valeurs.
Cependant, le dernier groupe, c'est-à-dire du lot 157 à 190, donne des valeurs
relativement basses. Les estimations, les mesures, les calculs et la technique de neutralisation
sont maîtrisés à tel point que les concentrations en moles d'hydroxyde de sodium et en moles
d'acides gras libres se rapprochaient. La courbe linéaire de la figure 4 montre que les valeurs
moyennes ont régressé de 0,35 à 0,15 mg de KOHl g d'huile.Soulignons que ces résultats ont
été obtenus après analyse des huiles finies produites par l'ancien système ou par le nouveau
système.

II.· La teneur en savons des huiles raffinées


La teneur en traces de savons est comparée à des valeurs fixées par certaines normes.
En effet, elle doit être : ~ 50 ppm selon AOCS Cc 17 - 79, NBF 01 - 140 - 2009, Méthode
interne tirée du Manuel d'analyse des huileries de Compagnies Françaises de Développement
Textile (CFDT)
Tableau7: résultats d'évolution de la teneur en savons

Dates lots savon (ppm) Décision


08/0112013 Il 37,8 conforme
09/01/2013 12 37 conforme
10/01/2013 13 47 conforme
13/0112013 15 32,8 conforme
16/01/2013 19 48,3 conforme
25/0111900 25 22,63 conforme
26/01/1900 27 30,68 conforme
29/0112013 28 22,68 conforme
09/05/2013 110 7,34 conforme
22/05/2013 121 3,8 conforme
03/06/2013 132 7,58 conforme
25/06/2013
_.. 135 néant conforme
40

26/06/2013 136 néant confonne


02/07/2013 140 15,04 conforme
06/07/2013 142 et 144 néant conforme
11/07/2013 147 à 150 néant conforme
08/07/2013 145 34 confonne
134/07/2013 151 18,17 confonne
15/07/2013 152 7,43 conforme
16/07/2013 153 36,4; IRSAT: 10; LNSP: 36 conforme
22/07/2013 155 néant conforme
25/07/2013 156 néant conforme
05/09/2013 157 néant confonne
06/09/2013 158 néant conforme
07/09/2013 159 néant conforme
09/09/2013 160 néant confonne
10/09/2013 161 et 162 néant conforme
11/09/2013 163 néant confonne
12/092013 164 néant conforme
13/0111900 165 30,29 conforme
14/09/2013 166 22 confonne
16/09/2013 167 30 confonne
17/09/2013 168 36 confonne
18/09/2013 169 37,8 conforme
20/09/2013 170 68 non conforme
21/09/2013 171 76 non conforme
23/09/2013 172 29,8 confonne
25/09/2013 175 29,4 conforme
27/09/2013 176 75,4 non conforme
30/09/2013 177 et 178 19,93 conforme
01/10/2013 179 néant confonne
02/10/2013 180 néant conforme
04/10/2013 181 néant confonne
05/10/2013 182 néant conforme
08/10/2013 183 néant conforme
09/10/2013 184 néant confonne
10/10/2013 185 néant conforme
17/10/2013 187 néant conforme
22/10/2013 190 néant conforme

Le tableau 7 nous laisse voir différentes valeurs.


Du lot Il au lot 28 les teneurs en savons sont assez élevées. Ces résultats découlent de
la production de l'ancien système. Le problème est lié à un défaut de lavage lors duquel l'eau
de lavage était tiède et le nombre de lavage était insuffisant.
Les lots 110, 121 et 132 présentent des traces de savons assez faibles. Ils sont issus des
productions du nouveau système qui utilise de la terre décolorante mais, à une faible
41

proportion (0,4 % à 0,6 %). Cette quantité ne pourrait pas éliminer la totalité des traces de
savons. En plus, les bidons n'étaient pas rigoureusement rincés.
C'est après un temps d'observation, de recherche de solution et d'améliorationque les
échantillons des lots 135 et 136 ont été négatifs au test de savon.
Du lot 145 au lot 153, les analyses révèlent une présence de traces de savons dans les
huiles. Le lot 153 du 16/07/2013 a été analysé par trois (03) laboratoires: le laboratoire de
l'entreprise (où nous avons travaillé), le LNSP/Ouagadougou et le laboratoire du Département
de Technologie Alimentaire (DTA) de l'IRSAT/ Bobo. Les résultats des deux premiers
laboratoires sont très proches tandis que celui obtenu par le dernier est très éloignés des deux
autres. Cette différence serait causée par un défaut de réactif (la solution préparée de vert
d'acétone) du côté de l'IRSAT.
Du lot 155 au lot 164 les échantillons sont négatifs au test de savons tant avec l'ancien
qu'avec le nouveau système. Le nombre de lavage est maintenant suffisant, la température de
l'eau est respectée de telle sorte que sans la terre de bons résultats sont obtenus. Tous ces
échantillons étaient prélevés avant tout conditionnement.
Les échantillons représentatifs du lot 165 au lot 178 présentent des teneurs en savon
relativement élevées. Ce qui est déplorable est l'apparition de trois (03) valeurs non
conformes. Ces échantillons ont été prélevés dans les bidons, c'est-à-dire après
conditionnement. Toutes ces valeurs sont liées non seulement aux traces de savons contenues
dans les bidons, mais aussi l'applicationd'un processus de lavage inadapté (le lavage sans
agitation). C'est après résolution de ces deux problèmes que les échantillons des lots 179 à
190 ont été négatifs lors de la détermination de la teneur en savons. Le résultat « néant»
signifie que la teneur en savons est si faible qu'elle ne peut pas être dosée.

III. L'indice de peroxyde


Les valeurs des indices de peroxyde obtenues sont comparées à des valeurs normées
fixées par certaines normes internationales en vigueur. Pour ce faire chaque valeur d'indice de
peroxyde doit être: :s 10 meq d'Ol/ Kg d'huile selon l'AOCS Official Method Cd 8 - 53, ISO
3960, NBF 01- 140 - 2009 et SOP AN AM 08 - 01.
42

Tableau 8: résultats d'évolution de l'indice de peroxyde

Date Lots Ip (meq/ Kg d'huile) Décision


08/01/2013 11 3,7 conforme
09/01/2013 12 5,7 conforme
10/01/2013 13 5 conforme
10/01/2013 14 5,8 conforme
13/01/2013 15 3,7 conforme
13/01/2013 16 4,99 conforme
15/01/2013 18 3,2 conforme
16/01/2013 19 3,7 conforme
25/01/2013 25 3,98 conforme
29/0112013 28 2,7 conforme
09/05/2013 110 3,72 conforme
20/05/2013 120 2,72 conforme
22/05/2013 121 3,2 conforme
03/06/2013 132 3,34 conforme
25/06/2013 135 3,92 conforme
02/07/2013 140 2,95 conforme
08/07/2013 145 6,5 conforme
15/07/2013 152 3,47 conforme
16/07/2013 153 4,5 conforme
08/10/2013 182 3,8 conforme
09/10/2013 184 4,2 conforme
10/10/2013 185 4,2 conforme
17/10/2013 187 4,2 conforme
22/10/2013 190 5,2 conforme

Ip (meq/Kg dhuile)
7

5 l' \11 I~ \ 'f


-Ip
Il \ V\ ~ lI\ li
(meq/Kg
d'huile)
4

3
~~ ....1--' \
1\
'\if
Ir\
'1.1'
... r--
,,/ ~ , 1 "
-Linéaire
(Ip
2 (meq/Kg
d'huile))
1

o
-NM~~~OO~~ooOO-N~O~NMN~~~O
--------NN-NNMM~~~~OOOOoooo~
'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l'f""""'l ................

FigureS: la courbe d'évolution de 'indice de peroxyde


43

Tous ces résultats dans le tableau 8 sont conformes aux normes citées puisque les
valeurs des indices de peroxyde sont toutes inférieurs à 10 meq d'Oz/ Kg d'huile. Les
données enregistrées avant le 03/06/2013 correspondent aux lots produits par l'ancien système
avant toute amélioration. Dans ce groupe d'échantillons, les valeurs sont situées entre 2,7 et
5,8 meq d'Oz / Kg d'huile. Malgré l'absence du vide dans le désodoriseur,les valeurs
indiquaient une certaine stabilité des huiles.La température de désodorisation était insuffisante
(130 0 à 140 0 C au lieu de 180 0 à 200 0 C) pour créer une instabilité de ces huiles. Aussi les lots
156 à 182 ont été produits par l'ancien système et présentent des résultats semblables aux
précédents; ils sont obtenus dans les mêmes conditions. Le lot 145 donne la valeur la plus
élevée en indice de peroxyde. Cela s'expliquerait par le fait qu'il a le plus été au contact avec
l'air à une température assez élevée (plus de 85 0 C à la filtration au filtre presse). La
température et l'oxygène intluencent beaucoup l'indice de peroxyde.Les lots 183, 184, 185 et
190 ont été produits par le nouveau système où le vide du désodoriseur était poussé mais la
température était insuffisante. Les valeurs correspondantes se rapprochent les unes des autres.
Le dernier lot a rencontré un problème de refroidissement et a été filtré à 85 0 C, puis envoyé
en deuxième refroidissement. Par contre, le lot 187 résulte de l'ancien système, maissa valeur
est voisine de celle des précédents. La courbe des moyennes (linéaire) montre une faible
diminution des valeurs de 4,2 à 4 meq d'Oz/ Kg d'huile.
Si la température atteignait 200 0 C et le vide était poussé, tout l'oxygène, les acides
gras nocifs et d'autres substances volatiles s'en iraient lors de la désodorisation et l'indice de
peroxyde s'annulerait simplement parce qu'il n'y a plus d'oxygène disponible pour une
éventuelle oxydation. C'est pourquoi il faudrait refroidir suffisamment l'huile avant de la
mettre au contact de l'air.

IV. La couleur
Des analyses sensorielles ont permis d'apprécier la couleur des échantillons de
différents lots. La couleur idéale recherchée est la couleur «jaune or ».

Tableau 9: les résultats d'évolution de la couleur

Dates lots Couleurs Décisions


Du 03 au 29/06/2013 132 à 136 Jaune or légèrement brune Conforme
Du 02 au 16/07/2013 140 à 153 Jaune or légèrement rouge Conforme
22/07/2013 155 Jaune or légèrement brune Conforme
Du 25/07 au 06/09/2013 156 à 158 Jaune légèrement rouge conforme
Du 07 au 13/09/2013 159 à 165 Jaune or légèrement rouge conforme
44

Du 14 au 21/09/2013 166 à 171 Jaune or conforme


25/09/2013 l72à174 Jaune or légèrement rouge conforme
25/09/2013 175 Jaune rougeâtre « conforme»
27/09/2013 176 Jaune rougeâtre « conforme»
30/09/2013 177 et 178 Jaune rougeâtre « conforme »
01/10/2013 179 Jaune rougeâtre « conforme»
02/10/2013 180 Jaune rouge Non conforme
04/10/2013 181 Jaune rouge Non conforme
05/10/2013 182 Jaune rouge Non conforme
08/10/2013 183 Jaune or conforme
09/10/2013 184 Jaune or conforme
10/10/2013 195 Jaune or conforme
17110/2013 187 Jaune rouge Non conforme
22/10/2013 190 Jaune or conforme

Le tableau 9 présente les différentes couleurs rencontrées lors de nos travaux. La


couleur jaune rouge est détectée dans des huiles issues de mauvaises graines (qui devraient
être déclassées) dont l'huile brute a subi un raffinage par l'ancien système qui ne
comportaitpas réellement une étape de décoloration. C'est pour cela que la couleur rouge
demeure. Cette huile est déclarée non conforme puisque par rapport au paramètre de la
couleur, l'huile est impropre à la consommation humaine car chargée de pigments
indésirables, mais peut être recyclée ou utilisée en savonnerie ou dans d'autres domaines.
Aussi la couleur jaune rougeâtre est obtenue presque dans les mêmes conditions. La
seule différence est que les grainessont un peu meilleures par rapport aux précédentes. La
couleur de ces huiles est déclarée conforme parce que des clients la préfèrent surtout pour des
fritures et elle n'est pas très loin de la couleur désirée. Il manquait la terre décolorante pour
éliminer les pigments rouges.
Par contre les graines qui donnent les couleurs jaune légèrement rouge et jaune or
légèrement rouge sont de bonne qualité, mais comme leur huile brute est raffinée par l'ancien
système, les pigments rouges restent dans l'huile finie. Ces couleurs peuvent être jugées
conformes du fait qu'elles soient très proches de l'idéale.
La couleur jaune or est l'idéale recherchée. Elle est obtenue après le raffinage par le
nouveau système qui utilise la terre décolorante. Cette couleur peut être aussi obtenue si les
graines sont de qualité irréprochable, par exemple la couleur jaune or des lots 166 à 171 est
issue de l'ancien système. L'huile séchée avait déjà une couleur jaune or, il n'était plus
nécessaire d'utiliser la terre décolorante si ce n'est pour éliminer les cires et d'autres
substances. Ce serait grâce à cela que la SN Citec produit toujours des huiles de couleur jaune
45

or: elle n'utilise que des graines de bonne qualité. Or dans la société d'accueil, des graines
de mauvaise qualité sont parfois traitées et c'est ce qui complique la tâche.
La couleur jaune or légèrement brune est un cas particulier. Elle est liée à un problème
de maîtrise du processus et de la technique de décoloration avec le nouveau système.
Beaucoup de paramètres rentrent en ligne de compte: la quantité de terre était faible, la
température de décoloration était dépassée, il n'y avait pas de vide, le mécanisme de
décoloration n'était pas maîtrisé, l'huile n'était pas séchée. Toutes ces conditions anormales
contribueraient à brunir le mélange et par conséquent l'huile finie. C'est après résolutions de
tous les défauts de décoloration que la couleur jaune or a été obtenue au niveau des lots 183,
184, 185 et 190 qui avaient une huile séchée de même couleur que celle du lot 187.

v. L'odeur
Pour être conforme, l'huile de coton doit être exempte d'odeur et de toute rancidité.
Tableau 10: les résultats d'évolution de l'odeur

Dates N° du lot Odeurs Décisions


03/06/2013 132 Très forte « conforme »
25/06/2013 135 forte « conforme »
02/07/2013 140 faible conforme
06/07/2013 144 forte « conforme »
Du 08 au 18/07/2013 145à154 faible conforme
22/0712013 155 Très faible conforme
25/0712013 157 faible conforme
Du 05/09 au 0111012013 167 à 179 Caractéristique de l'huile de coton conforme
02/10/2013 180 faible conforme
04/10/2013 181 forte « conforme»
05/10/2013 182 Assez forte conforme
Du 08 au 10/1012013 183 à 185 Caractéristique de l'huile de coton conforme
17/10/2013 187 faible conforme
22/10/2013 190 Caractéristique de l'huile de coton conforme

Les odeurs ont connu une amélioration pendant notre étude. Elles sont regroupées
dans le tableau 10 où le numéro du lot indique l'échantillon représentatif du lot
correspondant.Les odeurs qualifiées de très forte proviennent du nouveau système où la
température de décoloration était très élevée en l'absence du vide. Des réactions se seraient
produites entre les molécules en présence pour dégager des odeurs désagréables puisque ces
odeurs ne se faisaient pas sentir dans l'huile lavée. En plus le désodoriseur ne fonctionnait pas
normalement.
46

Les odeurs fortes et assez fortes sont obtenues lors des améliorations du nouveau
système qui ont débouché sur l'obtention de l'odeur recherchée: l'odeur caractéristique de
l'huile de coton sentie au niveau des échantillons des lots 183 à 185 et 190. Mais cette odeur
recherchée a été obtenue avec l'ancien système après analyse sensorielle des échantillons des
lots 167 à 179. Ces huiles provenaient de graines de meilleure qualité. Depuis l'huile brute,
l'odeur était déjà normale et comme il n'y a pas une étape dans le processus qui pourrait
dégrader cette odeur (au contraire elle est améliorée), nous obtenons une huile presque
inodore; néanmoins une odeur très légère reste à éliminer. C'est-à-dire que si elle était
produite par le nouveau système après les améliorations, elle allait avoir une odeur très proche
de l'huile savor de la SN Citec qui provient uniquement de graines de coton de qualité
supérieure. Par conséquent, plus la graine est bonne, plus elle est facile à transformer et plus
elle donne de bonnes huiles. Les odeurs faibles sont des résultats des productions de l'ancien
système. Ce qui se faisait sentir devrait être éliminé par une bonne désodorisation.

VI. L'aspect
L'aspect idéal est exempt de corps étrangers.
Tableau 11: les résultats d'évolution de l'aspect

Dates lots Aspects décision


Trouble, mais transparent, brillant et
25/06/2013 135 conforme
limpide après recyclage
Un peu trouble avec des particules en
10/09/2013 162
suspenSIOn
Un peu trouble avec des particules en
11/09/2013 163
suspensIOn
Un peu trouble avec des particules en
12/09/2013 164
suspensIOn
26/09 au 02110/2013 175à182 Légèrement trouble après refroidissement conforme
08 au 10/10/2013 183 à 185 Fluide, transparent, brillant, limpide conforme
17/10/2013 187 Légèrement trouble après refroidissement conforme
22/10/2013 190 Fluide, transparent, brillant, limpide conforme

L'aspect trouble du lot 135 était lié au problème de manipulation lors de la filtration.
Le bon aspect est obtenu après un recyclage surveillé. Tous les aspects fluide, transparent,
brillant et limpide venaient du nouveau système qui comporte trois (03) filtrations et une
utilisation de terre décolorante. Ce système élimine efficacement les substances troublantes
(cires ou gommes) et les particules. L'aspect un peu trouble avec des particules en suspension
correspond à la période durant laquelle la poche du filtre de polissage était déchirée. En plus
47

ces lots venaient de l'ancien système qui n'avait que cette seule étape de filtration. Aussi
l'huile était à une température de refroidissement assez élevée. Tout le contenu (particules,
cires, ...) de l'huile séchée se retrouve dans l'huile « raffinée ». Mais, au bout de 3 à 5 jours
de repos, toutes les particules et substances troublantes se sont déposées au fond du flacon ou
du bidon offrant ainsi à l'huile un très bon éclat; l'huile devient donc bien transparente,
brillante et limpide.
L'aspect « légèrement trouble» après refroidissement est lié aux difficultés de
refroidissement rencontrées avec l'ancien système. La température restait entre 50° et 90° C et
empêchait les cires de précipiter. Ces substances traversent alors le filtre poche, précipitent à
la température ambiante et troublent l'huile.
48

CONCLUSION ET SUGGESTIONS

La société Huilerie et Savonnerie du Faso a été un endroit idéal pour la réalisation de


notre stage de fin de cycle: l'hannonie, la communication, la collaboration, la détennination
du promoteur à faire la qualité, la disponibilité de la main d'œuvre qualifiée ont donné à notre
thème d'étude des résultats satisfaisants. D'abord, nos connaissances théoriques acquises en
classe sur les huiles ont été largement mises en pratique. Ensuite, nous nous sommes
familiarisés avec le milieu professionnel surtout avec l'ensemble du personnel, les
équipements, les matériels et les manipulations de laboratoire. En effet, nous avons participé
activement à la réadaptation des installations etdu processus de raffinage, aux productions,
aux tests et aux analyses de laboratoire. Ainsi, les six (06) paramètres sur lesquels portaient
nos travaux à savoir l'indice d'acide, la teneur en savons, l'indice de peroxyde, la couleur,
l'odeur et l'aspect ont connu une amélioration considérable. Après ces travaux, l'entreprise
pourrait produire la qualité d'huile qu'elle désire en fonction du besoin du client puisqu'elle
peut jouer sur tous les paramètres de qualité dans le but d'obtenir ce qu'elle souhaite.
Cependant, d'autres améliorations sont en cours notamment l'enrichissement en
vitamine A dont le dispositif est déjà installé et le renforcement des compétences du
laboratoire.
Des besoins d'amélioration se font sentir encore au niveau du raffinage. D'abord, il
serait intéressant d'effectuer une phase de dégommage distincte de la neutralisation pour
éviter les problèmes de cires. Ensuite, un thermo échangeur doit être inséré entre le séchage et
la décoloration afin d'obtenir en tout moment la température requise pour la décoloration.
Aussi, l'étude sur l'élévation de la température de la désodorisation est à poursuivre. En
dehors du raffinage, un contrôle continu et une étude sur le séchage des emballages récupérés
sont à envisager afin de réduire les pertes en huile et éviter 1'humidification. Pour maintenir
et! ou parfaire les améliorations faites et réussir celles à venir, un besoin en chef de service
production et une pennanence au laboratoire s'imposent. La société doit alors recruter un chef
de service production qui maîtrise le matériel, le processus et l'équipe de raffinage. A cela
s'ajoute le besoin en aide-laborantin auprès du responsable qualité pour pennettre d'assurer
une pennanence au laboratoire afin de réaliser un contrôle continu lors de la production.
49

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

..; aifo-uemoa.org: Association Industrielle de la Filière Oléagineuse UEMOA


(AIFO/ UEMOA) nous a pennis d'avoir une idée sur l'historique du cotonnier;
..; André CORNU, Nutritionniste, ORSTOM en service à l'ONAREST IMPM -
CEPM, BP: 193 YAOUNDE/ CAMEROUN dans son œuvre intitulée « conservation de la
valeur nutritionnelle de la graine de coton utilisée en alimentation humaine» nous a été utile
par rapport au problème du gossypol ;
..; azaquar.com: « Sciences et Techniques des Aliments» soumIS par R.
ABOUTAYEB le mercredi 19/01/2011, 15: 36 a été exploité pour ses données intéressantes
sur le processus de raffinage et le fonctionnement du filtre Niagara;
..; fonnation continue - Article de synthèse, un Manuscrit soumis le Il Janvier 2010.
Ann. Méd. Vét.20 11.155.61-82 : « les coproduits de la graine de coton en alimentation du
poulet de chair »nous a offert des détails sur la composition de l'huile de coton;
..; Hauchart V., 2005. Culture du coton et dégradation des sols dans le Mouhoun
(Burkina Faso), thèse de géographie, GEGENA (EA3795), université de Reims-Champagne-
Ardenne, 428 p.
..; « les bonnes pratiques de laboratoire et le contrôle de qualité en huilerie» de M.
BakariKASSAMBA, Juillet 2002 est un document qui a été largement consulté pour la
pertinence de son contenu sur le corps gras, le processus de raffinage et les protocoles ou
méthodes d'analyse.
..; Ucciani, E. Nouveau dictionnaire des huiles végétales: Composition en acides gras.
Lavoisier, Tec et Doc, Paris, 1995.
..; UICPA (Union International de Chimie Pure et Appliquée). Méthodes d'analyses
des matières grasses et dérivées. 6e éd. Lavoisier, Tec. et Doc., Paris, 1979.
..; Sément G., 1986. Le Cotonnier en Afrique tropicale, Édition Maisonneuve-Larose,
Paris, Coll. Le technicien de l'agriculture, 133 p.
..; www.aocs.org est le site internet de la .Œ'Jnne AOCS Official Method utilisée
aulaboratoire.AOAC (Association of Official AnalyticaIChemists). In Official methods of
analysis. K Helrich. (Ed.), Fifteenth edition. Virginia (USA), 1990. pp. 963-964
..; www.word-docphytoplus.com. coton: Réaction de son contrôle sur la
spennatogénèse et fonction ovarienne. Ce site apport un plus sur les actions du coton sur les
fonctions testiculaires et ovarienne.
50

ANNEXE
I. Les images
51

II. La fiche d'analyse

JlV ILP.ilP. P.r[


S)lo/O!JmTE~IP. (])V PJfSO
DIRECTION DE LA QUALITE
Laboratoire et Contrôle Qualité
01 BP : 162 Bobo-Dsso (BF)
Tél: (00226) 20 97 09 75
Cél : (00226) 78 23 88 99

Il
1Réfërence client Huilerie et Savonnerie du Faso - 1

D'si ation de 1Huile de coton


l'échantillon 1

-N° du lot 1Date de production Il Date de péremption : 1


1But des analyses: Contrôle de Qualité 1
1Date de prélèvement de l'échantillon: 1

Paramètres Résultats Val urs Iimit s Méthodes Décision


utilisées
Indice d'acide ~ 0,6 mg de AOCS Ca 5~40
KOHl g d'huile
Traces de savon :s 50 ppm AOCS Cc 17-79
Indice de peroxyde :s 10 méq de O2 AOeS Cd 8-53
actif! kg d'huile ----
Analyses OrganoleptÏQue
J;; Aspect Exempt de Méthode
corps étrangers sensorielle

"J,. Couleur ----- Méthode


sensorielle

<~ Odeur Exempt d'odeur Méthode


étrangère et de sensorielle
toute rancidité

Décision 1

-----~ ..- ~
Le responsable qualité
52

III. La détermination de la teneur en savons


La teneur en savons est letaux résiduel de savon de neutralisation de l'huile ou de tout
autre alcalinité d'un échantillon d'huile définit en ppm (partie par million) de savon.
La méthode permet de déterminer l'alcalinité d'un échantillon d'huile en ppm de savon. La
méthode est basée sur celle de l'AOCS Officiel Method Cc 17-79 avec les modifications
suivantes:
./ La prise d'essai est ramenée de 100 g à 50 g ~
./ Le volume du solvant acétonique est ramenée de 100 g à 50 g ~
./ 6 gouttes de bleu de bromophénol sont utilisées au lieu de O,Sml.
Les réactifs suivants sont utilisés:
* Acétone en solution hydrique: 2 % d'eau dans l'acétone. Prendre 20 ml d'eau distillée
dans une fiole de 1 1et complète avec de l'acétone grade analytique ~

* Solution d'acide chlorhydrique 0,01 N ~


* Indicateur coloré: bleu de bromophénol, 0,4 % de bromophénol dans de l'eau
distillée.
Mode opératoire comprend plusieurs étapes:
~ Préparer le solvant en ajoutant 6 gouttes de bleu de bromophénol à 50 ml d'acétone à
2 % d'eau',
~ Neutraliser le mélange solvant en titrant avec le HCI 0,01 N à la coloration jaune du
montre une dominance en acide, il faudra alors titrer avec du NaOH 0,1 N. la
coloration bleue foncée ou violette indique un milieu alcalin. Au point équivalent le
mélange est de couleur jaune verdâtre on parle alors de vert d'acétone ~

~ Peser approximativement 50,0 g d'huile dans un erlenmeyer de 250 ml et ajouter la


solution de vert d'acétone. Agiter pour dissoudre l'échantillon (le poids de
l'échantillon peut être modifié en fonction de la teneur en savon).
~ Titrer en ajoutant graduellement l'HCl 0,01 N sous agitation constante. Une fois
commencée, le titrage devra se faire rapidement. Le point équivalent est déterminé par
la coloration jaune persistante pendant 30 secondes.
Le résultat de l'analyse s'exprime ainsi:
Equation de la réaction: R - COONa + HCl ~ R - COOH + NaCl
Savon + acide chlorhydrique ~ acide gras sel
' d d' 304.N.V .1000 304 x O,01. V. 1000 3040.V
01 eate e so lUm= = =--
PE PE PE
3040.V
On a alors: savons (ppm) =~
53

v = volume de HCI titrant (en ml)


PE = prise d'essai (en g)
N = normalité de HCI = 0,01 N
304 = masse molaire d'oléate de sodium (g/ mol)

IV. Détermination de l'indice d'acide


L'acidité est la mesure du taux de ces acides gras libres. Il se définie en % de l'acide gras
majoritaire du corps gras. Quant à l'indice d'acide, c'est la quantité en mg de KOH nécessaire
pour neutraliser Ig d'huile.
Ces acides gras libres lorsqu'ils sont présents dans l'huile, ils sont responsables de beaucoup
de désagréments dont les principaux sont l'odeur, le goût désagréable, les pertes énormes au
raffinage. L'acidité de l'huile brute est une grandeur importante car elle permet de prévoir la
quantité de soude à utiliser pour la neutralisation. Elle doit être comprise entre 1,5 et 4 %.
L'indice d'acide est égal à 1,99 fois l'acidité. L'acidité de l'huile désodorisée est une bonne
indication pour s'assurer de la bonne conduite des opérations. Une huile bien raffinée doit
avoir l'acidité la plus basse possible: inférieur ou égale à 0,3 % c'est-à-dire un indice d'acide
inférieur ou égal à 0,6 mg de KOHl g d'huile. L'indice d'acide est un indice d'altération.
La détermination de l'acidité permet le dosage des acides gras libres présents dans l'huile.
L'acidité prend en compte tout l'acide présent dans 1'huile.
La méthode est basée sur l'AOCS Official Method Ca 5a-40 avec les modifications
suivantes:
./ L'indicateur coloré (solution de phénolphtaléine) sera ajouté dans la préparation
d'alcool 95 % neutre servant au dosage plutôt que dans chaque échantillon;
./ La prise d'essai serait de 28,2 au lieu de 56,5 g.
Les réactifs utilisés sont:
* L'alcool neutralisé: éthanol 95 % + 0,04 à 0,05 % de phénolphtaléine (ou 4 à 5 % de
phénolphtaléine préparée dans l'alcool à 1 %), neutralisé avec du NaOH 0,1 N jusqu'à la
coloration légèrement rose;
* La phénolphtaléine grade analytique;
* La solution de soude NaOH 0,1 N.
Le mode opératoire est le suivant:
~ Peser 28,2 g à ± 0,2g près d'huile et introduire dans un erlenmeyer, puis ajouter 50 ml
d'alcool neutralisé bouillant;
54

~ Titrer avec le NaOH 0,1 N jusqu'au point d'équivalent, c'est-à-dire à la coloration

rose persistante de même intensité que celle de l'alcool neutralisé. La coloration doit persister
30 secondes.
Le principe est basé sur une réaction acido-basique entre un acide faible et une base faible.
L'expression du résultat de l'acidité et l'indice d'acide est:
Equation de la réaction: R - COOH + NaOH
Acide gras + soude -------+~ savon + eau

On a : Acidité (% acide oléique) = V10.PE


.N .PM V .N .282
=---
10.PE
V.N .28,2
PE
=A

.. 1 - 56,1.V .N - 1,99x28,2.V .N - 1 99 A
On a aUSSI. a- PE - PE - , .

V = volume de NaOH titrant (ml)


N = normalité de NaOH = 0,1 N
PE = prise d'essai en g
PM = masse molaire de l'acide oléique = 28,2 gl mol
56,1 = masse molaire de KOH en gl mol
la = indice d'acide en mg de KOHl g d'huile
A = acidité (% acide oléique) en %
Si l'on n'a besoin d'exprimer le résultat en indice d'acide, il suffit de multiplier l'acidité par
1,99 pour l'obtenir en mg de KOHl g d'huile.

v. Détermination de l'indice de peroxyde


L'indice de peroxyde est une grandeur qui mesure le degré d'oxydation de l'huile
(désodorisée). Les produits d'oxydation qui sont mesurés sont généralement assimilés aux
peroxydes ou à des produits similaires. Lorsque l'huile est parfaitement désodorisée, au sortir
du désodoriseur, l'indice de peroxyde est nul. Au fil du temps, le contact avec l'air fait
remonter la valeur. Expérimentalement, la méthode permet de doser toutes les substances en
termes de milliéquivalents de peroxydes pour 1000 g d'huile (meq. /1 000 g d'huile), oxydés
par l'iodure par de potassium (KI) dans les conditions opératoires. Ces substances sont
généralement assimilées aux peroxydes ou à des produits similaires provenant de l'oxydation
des corps gras.La méthode est basée sur celle de l'AOCS Official Method Cd 8-53 avec les
modifications suivantes:
-/ La méthode ne s'applique pas à l'indice de peroxyde de la margarine ~
55

./ L'iodure de potassium (KI) n'est pas obligatoirement préparé quotidiennement. Les


préparations précédentes sont réfrigérées pour les besoins ultérieurs;
./ Le KI est préparée si le titrage du blanc donne un volume de Na2S203, 5H20 supérieur
à 0,25 ml;
./ Il n'est pas nécessaire de tester le degré de sensibilité de la solution d'amidon;
.; Na2S203, 5H20 à 0,01 N est utilisé au lieu de 0,1 N.
Les réactifs cités ci-dessous sont utilisés:
* La solution d'acide acétique/chloroforme (3 : 2 V/ V) : mélanger 3 volumes d'acide
acétique glacial avec 2 volumes de chloroforme grade analytique;
* La solution d'iodure de potassium (KI) saturée: dissoudre de l'iodure de potassium
dans de l'eau fraichement distillée jusqu'à saturation. Des cristaux de KI doivent persister
dans la solution. Cette solution doit être conservée dans un flacon sombre et au réfrigérateur
s'il n'est pas en utilisation;
* La solution de thiosulfate de sodium (Na2S203, 5H20) à 0,01 N;
* La solution d'amidon.
Le mode opératoire est le suivant:
~ Peser 5,00 g à ± 0,05 g près d'échantillon dans un erlenmeyer de 250 ml et ajouter 30
ml de la solution d'acide acétique/ chloroforme. Agiter pour dissoudre l'échantillon;
~ A l'aide de la pipette, ajouter 0,5 ml de la solution de KI saturée à l'échantillon et
agiter doucement pendant exactement une minute. Ajouter immédiatement 30 ml d'eau
distillée à l'éprouvette graduée et approximativement 0,5 ml de la solution d'amidon;
~ Titrer avec le Na2S203, 5H20, ajouter graduellement en agitant à l'aide de l'agitateur
magnétique. A proximité du point d'équivalent, ajouter le thiosulfate goutte par goutte jusqu'à
disparition totale de la coloration indigo;
~ Préparer et titrer un essai à blanc dans les mêmes conditions. Si le volume titrant du
blanc dépasse 0,25 ml de Na2S203, 5H20, préparer à nouveau une solution de KI et reprendre
le dosage.
. . . .. . . . (V-Vo) .N .1000
L'mdlce de peroxyde s'expnme amSI qU'lI SUlt : Ip (meq. / Kg d'hUlle)= PE

V = volume titrant de l'échantillon en ml ;


Vo = volume titrant du blanc en ml;
N = normalité du sulfate de sodium Na2S203, 5H20 = 0,01 N;
PE = prise d'essai en g.

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