Caractérisation Physico-Chimique Des Huiles Végétales Alimentaires
Caractérisation Physico-Chimique Des Huiles Végétales Alimentaires
Caractérisation Physico-Chimique Des Huiles Végétales Alimentaires
MASTER
En Génie des Procédés
Option : Génie Chimique
Thème
Réalisé par :
BOURACHOUCHE Karim
BOUDEI Amir
Membre du jury :
Promotion 2016/2017
Remerciements
Karim.
Dédicace
Je dédie ce travail :
Amir.
Liste des abréviations
A : acidité.
AG : acide gras.
IA : indice d’acide.
IE : indice d’ester.
Ii : Indice d’iode.
IP : Indice de peroxyde.
IR : indice de réfraction.
IS : indice de saponification.
Ti : taux d’impureté.
meq : Milli-équivalent
MG : matière grasse.
N : Normalité.
Liste des figures
Figure I.1: Structure des glycérides……………………………………………………………….....3
Figure I.7 : les familles des huiles avec leur composions des acides gras…………........................13
Figure III.1 : variation des moyennes de l’acidité pour les Cinq huiles étudiées……………..…41
Figure III.2 : variation des moyennes de l’indice d’acide pour les Cinq huiles étudiées...............41
Figure(III.3): variation des moyennes de l’indice de peroxyde pour les cinq huiles étudiées…...42
Figure III.4 : variation des moyennes de l’indice d’iode pour les cinq huiles étudiées…….........43
Figure III.5 : variation des moyennes de l’indice de saponification pour les cinq huiles étudiées...44
Figure III.6 : variation des moyennes de l’indice d’ester pour les cinq huiles étudiées…………...45
Figure III.7 : variation des moyennes de taux d’impureté pour les cinq huiles étudiées…………..46
Liste des tableaux
Tableau I.1 : Pourcentage des acides gras dans quelques huiles végétales………………………….11
Tableau I.8 : les différentes classes de l’huile d’olive et leurs critères de qualité………………….24
Tableau I.9 : Les principaux acides gras présents dans l’huile d’olive………………………….….25
Tableau III.2 : les moyennes de l’indice de la densité pour les cinq huiles étudiées………………46.
Tableau III.3 : les moyennes de l’indice de réfraction pour les cinq huiles étudiées………………47
I. Introduction…………………………………………………………….……..30
II. Échantillonnages ……………………………………………………………..30
III. Les produits utilisés …………………………………………………….…….31
IV. Détermination des caractéristiques physico-chimiques ………..…...…32
IV.1. Caractères physiques …………………………………………….…...32
I.V.1.1. La densité relative ……………………………………….………..32
IV.1.2. Indice de réfraction …………………………………….....…..33
IV.2. Caractères chimiques …………………………………….…..……34
IV.2.1. Indice d’acide ………………………………………………..……..34
IV.2.2. Indice de saponification ………………………………..………….35
IV.2.3. Indice de peroxyde ……………………………………….………….36
IV.2.4. Indice d’iode …………………………………………………………37
IV.2.5. Indice d’ester ……………………………………………………….. 38
IV.2.6. Taux d’impuretés …………………………………….………………39
Conclusion générale…………………………………………………………………50
Références bibliographiques
Annexe
Introduction
générale
Introduction générale
L’huile, cet élément essentiel à la nutrition peut être de nature végétale sous forme de
corps gras, extraite de graine oléagineuse et de fruits ; elle est utilisée principalement comme
huiles de tables. A l’état naturel, elle est accompagnée de matières indésirables
(phospholipides et pigments colorées…) dont l’élimination est indispensable pour obtenir un
produit fini de qualité.
Une première partie : Synthèse bibliographique dans laquelle nous rapportons des
généralités sur les corps gras, sur les huiles végétales et sur les huiles de tournesol,
maïs, soja et olive ; ainsi que la méthode d’extraction de grain et le processus de
raffinage des huiles.
1
Introduction générale
Dans la deuxième partie nous décrivons les modes opératoires réalisés pour la
détermination des caractéristiques physico-chimiques des huiles (Indice d’acide,
l’acidité, indice d’ester, indice de saponification, indice de peroxyde, indice d’iode,
indice de réfraction, densité relative et le taux d’impureté).
Dans la troisième partie, nous discuterons les différents résultats obtenus.
Et enfin, nous terminerons cette étude par une conclusion et quelques perspectives.
2
Chapitre I
Synthèse bibliographiques
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les corps gras, qui correspondent à la partie « graisses neutres » de la fraction lipidique
totale sous forme de microgouttelettes dans certains tissus animaux et végétaux, ont surtout un
rôle nutritionnel sur les plans énergétique et métabolique. La partie grasse des aliments est
également appelée lipides (du grec lipos, « gras »). Les corps gras alimentaires comprennent
les huiles et les graisses d’origine végétale ou animale, les beurres et les margarines [2].
Les corps gras alimentaires comprennent les huiles et les graisses d’origine végétales ou
animales.Un corps gras brut, à l’état naturel, est constitué essentiellement de lipides environ
99%, de phosphatides et des insaponifiables.Les lipides sont des dérivés naturels, qui résultent
de l’estérification d’acide gras avec un alcool ou une amine [3].
Les glycérides sont des esters d’acides gras et de glycérol, ilssont très hydrophobes
insolubles dans l’eau.
L’estérification des trois groupements hydroxyles du glycérol avec les acides gras forme des
triglycérides, y‘a également les di-glycérides, et les mono-glycérides[4].
O O O
H2C O C - - -R 1 ---
H2C O C R1 ---
H2C O C R1
│ │ O O
HC OH - ---
HC O C R2 ---
HC O C R2
│ │ │ O
H2COH CH2OH
-- -
H2C O C R3
MonoglycérideDiglycéride Triglycéride
3
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les acides gras sont des acides carboxyliques à chaine aliphatique hydrophobe saturée
ou insaturée. Ce sont les composants majoritaires des glycérides sur le plan pondéral, les
acides gras connus sont extrêmement nombreux, en particulier dans le règne végétal [5].
1-1-3- Cérides
Ce sont des esters d’acides gras et de mono (éventuellement di) alcools.
1-1-4- Stérides
Les phospholipides sont des esters du glycérol dont les positions sn-1 et sn-2 sont
estérifiées par des AG et la fonction alcool en sn-3 est naturellement estérifiée par un acide
phosphorique, lui-même associé à un sucre (inositol) ou une amine(choline, éthanolamine,
sérine)[5].
R1-CO-O-CH2
+
│ Choline …..O – CH2- CH2-N (CH3)3……Phosphatidyl-choline
R2-CO-O-CH = lécithine
+
│ O Ethanolamine …O – CH2 - CH2 - NH3 .... … Phosphatidyl -
H2C - O - P éthanolamine
+
│ …… O – CH2 - CH – NH3 …… Phosphatidyl-sérine
\ COO¯
O Sérine
Acide phosphatidique …
Inositol ….. …………… Phosphatidyl-inositol
1-2-2- Insaponifiables
4
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
1-2-2-1- Stérols
1-2-2-2- Tocophérols
1-2-3- Cire
Les cires sont des acides gras et alcools gras,chez les végétaux, elles contribuent à la
formation de pellicules protectrices des graines et des fruits.Dans les huiles, surtout le
Tournesol, leur présence est responsable de l’apparition de trouble par début de cristallisation
à basse température ou à température ambiante [7].
1-2-4- Pigments
1-2-4-1- Caroténoïdes
Les caroténoïdes sont des pigments naturels, largement répandus dans la nature. Ils
sont à l’origine de teintes brillante, jaune, orange et rouge. Ce sont des tétra-terpènes
provenant de l’évolution du lycopersène, ils comprennent les carotènes et les xanthophylles
[7].
5
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Carotène
1-2-4-2- Chlorophylles
Les chlorophylles font partie d’un groupe de pigments tétra-pyrroliques avec des
fonctions et des éléments structuraux communs. Elles sont caractérisées par un iso-cycle à
cinq membres et par la présence d’un atome de magnésium complexé à leur centre. Les plus
répandues et également les plus étudiées sont les chlorophylles ˝a˝ et ˝b˝. La formule de la
chlorophylle ˝a˝ est C55H72N4Mg et celle de la chlorophylle ˝b˝ est C 55H70O6N4Mg, le
maximum d’absorption des chlorophylles a et b se situe respectivement à 660 nm et 643 nm.
[7]
6
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
2-1-2- Densité
C’est la masse de l’unité de volume exprimée en grammes à la température T. La
densité des huiles végétales varie de 0.915 à 0.964. La densité des corps gras animaux varie
de 0.866 à 0.933 [8].
2-1-3- Le point de fusion et le point de solidification
Ils permettent d’apprécier le degré de pureté d’un corps gras [9].
7
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
2-1-4- Solubilité
Tous les acides gras dont le nombre de carbone est supérieur à 8 sont insolubles dans
l’eau, et sont généralement solubles dans les solvants organiques tels que l’éther, le
chloroforme et le benzène [9].
2-1-5- La viscosité
La viscosité des acides gras et des triglycérides est liée à leurs structures, à la longueur
de la chaîne et à leur saturation. Elle augmente avec le poids moléculaire et diminue avec
l’augmentation de l’insaturation. La viscosité des huiles est relativement très élevée [10].
Les propriétés chimiques des glycérides dépendent essentiellement de celle des acides
gras qui les constituent.
2-2-1- Hydrolyse et saponification
L’hydrolyse des triglycérides libère un ou plusieurs AG. La réaction peut se faire par
l’acide sulfurique ou par voie enzymatique. La saponification est une hydrolyse alcaline par
KOH ou NaOH [10].
. 2-2-2- Hydrogénation
En présence d’hydrogène et d’un catalyseur (nickel finement divisé), lesdoubles
liaisons des AG insaturés des triacylglycérols sont saturées. Le point defusion du produit et
les huiles deviennent solides.[10].
2-2-3- Transestérification
La transestérification vise à modifier la structure glycéridique des matières grasses par
réarrangement intra- et intermoléculaire des AG sur le glycérol [10].
8
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
1- Définition
Les huiles végétales sont extraites des graines, des amandes et des fruits. Les
oléagineuxs sont ceux qui servent à produire industriellement de l’huile et qui sont cultivés
dans ce but. Parmi les plantes cultivées pour leur huile, on cite : l’arachide, l’olivier, le colza,
le ricin, le soja et le tournesol. En général, toutes les graines contiennent de l’huile.
Les huiles végétales sont des substances insolubles dans les solvants minéraux,
constituées en majeure partie d’esters de glycérol d’acides gras, appelés triglycérides [11].
Les corps gras d’origine végétale sont essentiellement des glycérides (98-99
%),appelées fractions saponifiables. Une fraction quantitativement mineure, appelée fraction
insaponifiable, est également présente dans ces corps gras. D’autres composés, n’appartenant
pas à ces deux catégories, peuvent y être présents dans de faibles proportions : les
phospholipides, les cires, les chlorophylles,les caroténoïdeset les produits d’altération, issus
de la dégradation des triglycérides durant le stockage [12].
9
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les hydrocarbures.
Les stérols.
Les pigments colorés ( les chlorophylles et les caroténoïdes ).
Les tocophérols.
Les alcools terpéniques.
Les composés phénoliques.
Les cires.
10
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Tableau (I.1): Pourcentage des acides gras dans quelques huiles végétales [13]
Acide myristique C14 :0 ≤ 0.05 0.1 - 0.2 0 - 0.1 0 - 0.3 0 - 0.1 0.6 1
Acide palmitique C16 :0 7.5 – 20 3.0 - 5.0 8 - 13 9.1 16.8 5.5 -7.7 21 26.8
Acide C16 :1 0.3 - 3.5 0.2 - 0.6 0 - 0.2 0 - 0.3 0 - 0.3 0 1.3
palmitoléique
Acide stéarique C18 :0 0.5 – 5 1–2 2-5 1.4 - 3 2.8 - 6.5 2 - 3.3
Acide arachidique C20 :0 ≤ 0.6 0.2 - 0.8 0.2 - 0.5 0.3 - 0.7 0.2 - 0.4 0.2 - 0.5
Acide eïcosénoïque C20 :1 ≤ 0.4 0.9 - 2.4 0 - 0.2 0.2 - 0.4 0 - 0.2 0 - 0.1
Acide béhénique C22 :0 ≤ 0.2 0.1 - 0.5 0.5 - 1.6 0 - 0.5 0.7 - 1.3 0 - 0.6
Acide
C24 :0 ≤ 0.2 0 - 0.2 0 - 0.5 0 - 0.3 0 - 0.4 -
lignocérique
11
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les huiles par leur composition en acides gras se répartissent en différentes familles.
Selon les critères decaractérisation de ces familles, il existe quatre principales :
Famille oléique
Cet acide gras, principal représentant des acides gras mono-insaturés(AGMI), est
majoritairedans l’huile d’olive, d’arachide, de noisette, les variétés de tournesol etde colza
riches en acide oléique et l’huile de colza elle-même [15].
famille linoléique
Cet acide gras (C18:2 oméga-6) acide gras polyinsaturé (AGPI), estmajoritaire : huiles de
soja, de tournesol, de germe de maïs et de pépins de raisin [15].
famille α-linolénique
Cetacide gras (C18:3 oméga-3/AGPI) est présent en quantitésignificative : huiles de colza,
de soja, de noix et de lin ou cet acide gras est majoritaire [15].
12
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
La figure (I.8) : les familles des huiles avec leur composions des acides gras.
Les huiles et les graisses alimentaires sont préparées à partir de graines ou de fruits
oléagineux, germes ou pépins de production végétale diverse et de tissus adipeux d’animaux
terrestres ou marins. On différencie généralement les huiles des graisses par leur point
13
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
defusion. Les huiles sont des corps gras liquides à la température de 15°C alors que les
graisses sont plus ou moins solides à cette température, dans la catégorie des huiles, nous
trouvons principalement l’huile d’olive, de noix, d’arachide, de tournesol, de soja, de colza,
des germes de blé, de maïs et des pépins de raisin [16].
Les huiles et les graisses alimentaires sont subdiviséesen plusieurs classes :
Huiles végétales fluides : huile d’arachide, de colza, de germes de maïs, de tournesol,
de soja et d’olive [16].
Huiles végétales concrètes (graisses) : coprah (provenant de la noix de coco), huile de
Palme [16].
Huiles et graisses d’origine animale : (animaux terrestres) : saindoux (graisse de porc),
suif (graisse de bœuf ou de mouton), huile de cheval et graisse d’oie [16].
14
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Huile LYNOR PROLIPOS Sarl Ain M'lila 90% Soja, 10% Palme
7- Huile de Soja
7-1- Définition
Le Soja, Glycine max (L), est une plante de la famille des légumineuses, sous famille
des ‘’papilionoideae’’. Le Soja est originaire de la Chine, et son utilisation par l’Homme
remonte probablement aux alentours du XVemesiècle avant Jésus Christ.
Ce n’est cependant qu’au cours du dernier siècle que le Soja s’est développé comme culture
au plan mondial, avec l’utilisation de cette graine en trituration industrielle aux USA d’abord,
puis en Europe et en Amérique du sud [18].
15
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
L’huile de Soja est une huile très polyinsaturée. Comme toute huile végétale, elle est
exempte de cholestérol et très pauvre en acides gras saturés [18].
Palmitique C 16 7 à 12 10,7
Total 10 à 19 15,0
Total 81 à 90 85,0
16
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
-7-Avénastérol <3
Ergostérol
Hydratables
Non hydratables
17
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
8- Huile de Tournesol
8-1- Définition
Le Tournesol est une plante oléagineuse annuelle dont le nom scientifique est
HelianthusannuusL. L’appellation Tournesol provient de sa tendance à se tourner vers le
soleil pendant la journée. En grec Heliossignifie soleil et anthossignifie fleur.
Le Tournesol est l’une des plus anciennes espèces endémique dans le sud de l’Amérique du
Nord, dont les plus anciennes traces de culture, trouvées en Arizona, ont été datées à 3000 ans
avant notre ère. Cultivé par les amérindiens à des fins alimentaires (graine crue ou pâte), mais
aussi à d’autres fins (médicinale, colorante, …), le Tournesol avait aussi une fonction
ornementale et symbolique, lié à sa forme de soleil, comme en atteste les décorations de
temples du soleil aztèques, au Pérou. C’est pour cette fonction ornementale que le Tournesol a
ème
été introduit en Espagne au retour des explorateurs espagnols, au début du 16 siècle [21].
18
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les variétés classiques de Tournesol produisent des huiles riches en acide linoléique
(C18:2, ≈ 60%), à faible teneur en acide oléique (C18:1, ≈ 20%) et pratiquement sans acide
linolénique (C18:3, < 1%) [1].
19
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
9- Huile de maïs
9-1- Définition
20
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
9-3- Propriétés
L'huile de germe de maïs, protectrice du système nerveux, elle est très riche en
graissespolyinsaturées et contient des acides gras qui permettent de lutter contre le
cholestérol.
Anti cholestérol, anti dermatoses, anti-oxydante. Sa valeur énergétique est de 899.10 calories
au 100 grammes soit 99.90 g de lipides[1].
10.1. Définition
21
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Ce système est plus ancien, employer pour extraire l’huile d’olive vierge .Il est basé
sur le fait que dans certain condition appropriées et sous une pression la pâte d’olive dégage le
mout huileux par suite de l’action de drainage exercée par les scourtins[24].
La centrifugation est une technique très répandue dans le monde.Elle permet d’obtenir
unehuile vierge en appliquant des forces centrifuges sur la pâte d’olive (diluée avec de l’eau)
pour augmenterla différence de poids entre la phase solide et la phase liquide immiscibles(eau
et huile) [24].
22
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
C’est une huile obtenue du fruit de l’olivier uniquement par des procédés physiques et
dans des conditions,notamment thermiques n’entraînant pas l’alternation de l’huile. Elle ne
doit avoir subi aucun autre traitement que le lavage, la décantation, la centrifugation et la
filtration[25].
10.3.1.2. l’huile d’olive vierge non propre à la consommation en l’état dénommée huile
d’olive vierge lampante : C’est une huile d’olive vierge dont l’acidité libre exprimée en
acide oléique est supérieur à 3,3 grammes pour 100 grammes .Elle est destinée aux industries
du raffinage ou à des usages techniques .
23
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
C’est une huile constituée par un mélanged’huile d’olive raffinée et d’huile d’olive vierge
propre à la consommation en l’état .Son acidité libre exprimée en acide oléique est au
maximum de 1 gramme 100 grammes[6].
Tableau (I.8) : les différentes classes de l’huile d’olive et leurs critères de qualité.
24
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Le tableau (I.9) : Les principaux acides gras présents dans l’huile d’olive [24].
La préparation des graines ou des fruits joue un rôle très important dans la qualité de
l’huile, elles sont tout d’abord triées afin d’éliminer celles qui sont endommagées, elles
subissent ensuite un dépoussiérage par un courant d’air (15-90 minutes à 90-100 °C) qui a
pour but d’éliminer les corps étrangers suivi d’un tamisage et d’un brossage, puis elles sont
décortiquées, et sont broyées à l’aide d’un broyeur dans le but de réduire les graines entières
en des fractions de granulométrie optimale [26].
L’huile contenue dans les graines ou les fruits oléagineux, est extraite selon deux méthodes :
mécanique ou physique par pression et chimique à l’aide d’un solvant, hexane le plus
souvent[24].
25
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les matières premières oléagineuses subiront un broyage par presse à vis qui permet
de séparer d’une part l’huile brute qui devrait subir une centrifugation et une filtration pour
éliminer les particules solides et les traces d’eau. Les autres résidus sont nommés tourteau
contenant des fibres, protéines, amidon, mais aussi de l’huile [26].
26
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
27
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
12.4.3.Décoloration
12-4-4- Filtration
Cette étape permet d'obtenir une huile limpide après élimination de la terre décolorante
usée[27].
12-4-5- Désodorisation
Cette étape permet de débarrasser, l'huile des substances odorantes (essentiellement les
composés soufrés, les aldéhydes, les cétones…) par distillation sous vide poussé à
température élevée (220°C-240°C)[27].
28
CHAPITRE I Synthèses bibliographiques
Les étapes du raffinage à l’échelle industrielle sont illustrées par la figure suivante :
29
Chapitre II
Partie expérimentale
CHAPITRE II Partie expérimentale
I. Introduction
Les huiles ont été achetées chez des détaillants comme l’aurait fait n’importe quel
consommateur.
II. Échantillonnages
Le tableau (II.1) : montre l’échantillonnage des cinq huiles étudiées
30
CHAPITRE II Partie expérimentale
31
CHAPITRE II Partie expérimentale
Définition
C’est le rapport de la masse d’un certain volume d’huile à 20°C, et la masse d’un
volume égal d’eau distillée à la même température [29].
Principe
Mode opératoire
Méthode de calcul
32
CHAPITRE II Partie expérimentale
Ou :
Définition
L’indice de réfraction d’une huile est le rapport entre le sinus de l’angle d’incidence et le
sinus de l’angle de réfraction d’un rayon lumineux de longueur d’onde déterminée faisant
circulé de l’air dans l’huile maintenue à température constante [26].
Il est utilisé pour l’identification et comme critère de pureté des huiles.
Principe
Mode opératoire
- Nettoyer la lame du réfractomètre en utilisant du papier absorbant.
- Étalonner l’appareil par l’eau distillée dont l’indice de réfraction est égale à 1,33.
- Nettoyer la lame du réfractomètre en utilisant du papier absorbant.
- Déposer quelques gouttes d’huile à analyser dans la lame de réfractomètre et régler le
cercle de chambre sombre et claire dans la moitié, et effectuer la lecture des résultats
en prenant compte de la température.
- Appareillage utilisé : Réfractomètre.
Expression de calcul
33
CHAPITRE II Partie expérimentale
Ou :
Définition
L’acidité est le pourcentage d'acide gras libre dans la matière grasse (huile), elle est
exprimée en pourcentage d'acide oléique. Il nous renseigne sur le degré d’hydrolyse [30].
Principe
Consiste à la neutralisation uniquement des acides gras libres par une solution de KOH
à chaud en présence de phénolphtaléine ces derniers se caractérisent par le virage de la
couleur rose vers transparente.
Mode opératoire
34
CHAPITRE II Partie expérimentale
Expression de calcul
Acidité % = (M × N × V) (p × 10).
Acidité % = IA 2
Ou :
IA : indice d’acide
Définition
Principe
35
CHAPITRE II Partie expérimentale
Mode opératoire
On Peser 2g d’huile à analyser que l’on introduit dans un ballon à fond rond puis en
ajoute 25 ml de solution KOH dans l’éthanol à 0.5 N avec trois pierre pence, on porte le
mélange à l’ébullition dans un chauffe ballon surmonté d’un réfrigérant à reflux pendant une
heure.
Après refroidissement on récupère le mélange sans les pierres ponce dans un bécher, avec
ajoute quelque goutes de l’indicateur coloré (phénolphtaléine) on titrer la solution avec l’acide
chlorhydrique HCl à 0.5 N jusqu’à la disparition de la couleur rose et réapparition de la
couleur initiale du mélange (transparente), on noter la chute de volume de HCl.
Expression de calcul
IS = ((V0 V) × N × M) P
Ou :
V0 : volume en ml de HCl utilisé pour l’essai à blanc.
Définition
36
CHAPITRE II Partie expérimentale
Principe
Mode opératoire
Peser 5g d'huile à 0.01g près dans un erlenmeyer, ajouter 12ml de chloroforme et 18ml
d'acide acétique puis incorporer à cette solution 1ml d'iodure de potassium KI (0,5 dans
1ml d’eau distillée). Agiter la solution pendant 1 minute et mettre à l'abri de la lumière
pendant 5 minutes puis ajouter 75ml d'eau distillée et agiter vigoureusement en présence
d'empois d'amidon. Titrer avec le thiosulfate de sodium (Na 2S2O3) à 0,01N jusqu'à
l’apparition de la couleur transparente et parallèlement effectuer un essai à blanc (sans
huile).
Expression de calcul
Ou :
37
CHAPITRE II Partie expérimentale
Définition
L’indice d'iode est le nombre en gramme d'iode fixé par 100g de corps gras. Il nous
renseigne sur le degré d’insaturation des chaines carbonées des acides gras constitutifs des
matières grasses [32].
Principe
Cette réaction d'addition est utilisée pour déterminer qualitativement l'insaturation des corps
gras.
Mode opératoire
Introduire la prise d'essai exactement pesée dans un flacon de 300 à 500ml, faire
dissoudre dans 15ml de tétrachlorure de carbone, puis ajouter 25ml de réactif de Wijs,
agiter légèrement et placer le flacon à l'obscurité pendant une heure. Au bout de se temps
ajouter 20ml d'iodure de potassium à 10% avec 150 ml d'eau, enfin agiter et titrer l'iode
libéré avec le thiosulfate de sodium à 0,1N en présence de quelques gouttes d'empois
d'amidon. Faire en parallèle un essai à blanc dans les mêmes conditions.
Expression de calcul
Ii = N (V – V0) × 12,69 P
Ou :
corps gras.
38
CHAPITRE II Partie expérimentale
Indice d’ester d’un corps gras est la masse d’hydroxyde de potassium (KOH),
exprimée en milligramme, nécessaire pour saponifier les acides gras estérifiés présents dans
un gramme de corps gras [34].
Il permet aussi de déterminer la masse molaire (donc la structure) des glycérides, cet
indice n’est pas mesuré.
IE = IS - IA
Ou :
IE : Indice d’ester.
IS : Indice de saponification.
IA : Indice d’acide.
L’altération des corps gras peut être estimée par le calcul du pourcentage d’impuretés [34].
Ou :
IA : Indice d’acide.
IS : Indice de saponification.
39
Chapitre III
Résultats et discussion
CHAPITRE III Résultats et discussion
Aspect
Couleur Jaune Jaune claire Jaune claire Jaune claire Jaune claire
Les critères organoleptiques varient d’une huile à une autre. En effet chaque huile
présente des caractères qui lui sont propres.
Le tableau (III.1) montre que toutes les huiles végétales étudiées sont liquides à la
température ordinaire, avec une légère viscosité pour huile d’Elio par rapport aux autres
huiles étudiées.
Les huiles mélangées Elio (80 % tournesol + 20 % soja) et Afia (95 % soja + 5 %
maïs) présentent une odeur peu prononcée contrairement à l’huile de Flurial (100 %
tournesol) et l’huile de Safia (100 % Soja), En outre, l’huile d’olive vierge extra présente une
odeur franche caractéristique de type oléagineux car elle n’a pas subi un raffinage.
40
CHAPITRE III Résultats et discussion
Les deux figures suivantes montrent la variation des moyennes de l’indice d’acide (IA) et le
pourcentage d’acidité (A %) :
0,5
0,45
0,4
0,35
Acidité (%)
0,3 ┬ : ± ecart-type
0,25 La moyenne
0,2
0,15
0,1
0,05
0
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure (III.1) : variation des moyennes de l’acidité pour les cinq huiles étudiées.
1
Ia (mg de KOH/g MG)
0,9
0,8
0,7
0,6 ┬ : ± ecart-type
0,5 La moyenne
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure (III.2) : variation des moyennes de l’indice d’acide pour les Cinq échantillons
étudiées.
D’après les résultats consignés dans les figures (III.1) (III.2), nous remarquons que
toutes les valeurs moyenne d’acidité exprimées en (% d’acide oléique) oscillent entre (0.16 et
0.22 %) pour les huiles raffinées et (0,41 %) pour l’huile d’olive. Ces valaur sont dans
l’intervalle des caractéristiques de la qualité des huiles végétales fixées par le’’ CODEX
41
CHAPITRE III Résultats et discussion
STAN 210-1999 ’’ qui est au maximum de 0,3 % pour les huiles raffinées, et par le ‘‘Centre
algérien de contrôle de la qualité et emballage’’ qui est au maximum 1 % pour l’huile d’olive
, on remarque aussi que les valeurs moyenne de l’acidité de l’huile Elio et Olive sont
légèrement élevées par rapport au trois autres huiles Flurial, Afia et Safia qui ont presque le
même pourcentage d’acide.
Les valeurs d’indice d’acide trouvées des huiles sont proches de même que leur acidité
libre. Elles sont en conformité avec les normes du ’’ CODEX STAN 210-1999 ’’.
L’indice d'acide qui mesure la quantité d'acides gras libres résultant des réactions
hydrolytiques des triglycérides est un critère de qualité permettant de rendre compte de l'état
de conservation d'une huile; une huile de bonne qualité doit présenter une acidité faible ou
nulle. Dans notre cas, aucun échantillon analysé ne présente une acidité nulle, mais nos
résultats obtenus montrent une acidité faible pour les 4 huiles entre (0,16–0,22 mg kOH/g
MG) et une légère acidité (0,41 mg kOH/g MG) pour l’huile d’olive, ceci s’explique par une
mauvaise conservation de celle-ci, mais aussi par le fait que la pulpe du fruit renferme une
lipase très active qui provoque une acidification rapide de l'huile au cours du pilonnage.
L’indice de peroxyde permet d'apprécier le degré d'oxydation d'une huile, les résultats
de la variation des moyennes de l’indice de peroxyde pour les cinq échantillons étudiés sont
illustrés dans la figure suivante :
16
Ip (meq O2 /Kg de MG)
14
12
10 ┬ : ± ecart-type
8 La moyenne
6
4
2
0
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure (III.3) : variation des moyennes de l’indice de peroxyde pour les cinq huiles étudiées.
42
CHAPITRE III Résultats et discussion
L’indice de peroxyde obtenu pour les cinq huile Figure (III.3) repend aux normes du
‘‘Codex STAN 210-1999’’ qui fixe la valeur inférieure à 10 meq O2/kg MG pour les huiles
raffinées et du ‘‘Centre algérien de contrôle de la qualité et emballage’’ pour l’huile d’olive
qui est inférieur à 20 meq O2/kg MG. on remarque que la moyenne de IP de l’huile d’olive
extra vierge (14,32 meqO2 /Kg de MG) est élevée par rapport aux huiles raffinées. Par ailleurs
IP de l’huile de Flurial (4,78 meqO2 /Kg de MG) est légèrement élevé par rapport aux huiles
Elio, Afia et Safia (1,8 – 2 meqO2 /Kg de MG). Par conséquence en peut déduire que l’huile
d’olive est oxydée par rapport aux autres huiles, ceci est due aux conditions de fabrication, la
durée de conservation et la nature des acides gras constitutifs.
L’oxydabilité d'une huile dépend en grande partie de la nature des acides gras constitutifs.
Plus une huile est riche en acides gras insaturés, plus elle devient sensible à l'oxydation. Cette
réaction serait favorisée par l’air, la lumière et la chaleur.
L’indice d’iode nous renseigne sur le degré d’instauration des acides gras contenus dans
une huile donnée. Il est en rapport direct avec le degré d’oxydation d’une huile ; plus une
huile est insaturée plus son indice d’iode est plus élevé.
Les résultats des variations des moyennes de l’indice d’iode pour les cinq huiles étudiées
sont montrés dans la figure (III.4) suivante :
160
140
120
Ii (g I2 / 100 g MG )
100
┬ : ± ecart-type
80
La moyenne
60
40
20
0
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure (III.4) : variation des moyennes de l’indice d’iode pour les cinq huiles étudiées.
43
CHAPITRE III Résultats et discussion
L’indice d’iode des huiles est compris dans l’intervalle établi par la norme du ‘‘codex
STAN 210-1999’’ Pour les huile raffinée (118 – 141 g I2 / 100 g MG) et ‘‘Centre algérienne
de contrôle de la qualité et emballage’’ pour l’huile d’olive (75 – 94 I2 / 100 g MG).
On constate que l’huile d’olive présente une moyenne d’Ii de 87,12 g I2/100 g MG qui
est inférieur aux autres moyennes des huiles raffinées (118-142 g I2/100 g MG), ceci peut
s’expliqué par la nature des acides gras constitutif par rapport aux autre huiles étudiées.
L’indice de saponification d’un corps gras est d’autant plus élevé que la chaine
carbonée des acides gras est courte.
Les résultats de variation des moyennes des indices de saponification des échantillons
étudiés sont illustrés dans la figure (III.5) :
193
192
IS (mg KOH g MG)
191
190
189 ┬ : ± ecart-type
La moyenne
188
187
186
185
184
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure III.5 : variation des moyennes de l’indice de saponification pour les cinq huiles
étudiées.
Les indices de saponification des échantillons analysés sont compris dans les limites
fixées par le ‘‘codex STAN 210-1999’’ Pour les huiles raffinées (187– 195 mg KOH / g MG)
et le ‘‘Centre algérienne de contrôle de la qualité et emballage’’ pour l’huile d’olive (184 –
196 mg KOH / g MG).
En outre, les valeurs obtenues dans cette étude indiquent que nos huiles sont conformes
aux normes.
44
CHAPITRE III Résultats et discussion
On note que les moyennes d’IS présentent une légère différence d’une huile à une autre,
Néanmoins la moyenne d’Is de l’huile d’olive est plus inferieur par rapport aux autres huiles ;
cette différence est due à la chaine hydrocarbonée de celle-ci qui est plus longue que celle des
autres huiles raffinées.
À partir des deux indices de saponification et d’acide, en peut déduire l’indice d’ester
et le taux d’impuretés des huiles étudiées.
Sous le contrôle de qualité dans l’industrie alimentaire, une huile n’est consommable
que si le pourcentage d’impuretés ne dépasse pas 1 %.
Les résultats de la variation des moyennes pour les deux indices d’ester et du taux
d’impureté sont présentés dans les deux figures (III.6) (III.7) ci-dessous :
193
192
191
190
189 ┬ : ± ecart-type
188 La moyenne
IE
187
186
185
184
183
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure (III.6) : variation des moyennes de l’indice d’ester pour les cinq huiles étudiées.
45
CHAPITRE III Résultats et discussion
0,5
0,45
0,4
0,35
┬ : ± ecart-type
Ti (%)
0,3
0,25 La moyenne
0,2
0,15
0,1
0,05
0
Elio Flurial Afia Safia Olive
Figure (III.7) : variation des moyennes de taux d’impureté pour les cinq huiles étudiées.
D’après les résultats expérimentaux obtenus, on constate que l’indice d’ester et le taux
d’impuretés sont conformes à la norme.
Tableau (III.2) : les moyennes de l’indice de la densité pour les cinq huiles étudiées.
d2020
46
CHAPITRE III Résultats et discussion
20
En remarque que les résultats des moyennes des densités relatives (d20 ) obtenus sont
légèrement inférieur de l’ordre 10-3 par rapport à la norme établie par le ‘‘codex STAN 210-
1999’’ Pour les huiles raffinées, et des moyennes légèrement supérieures de l’ordre 10-3 par
rapport à la norme établie par le ‘‘Centre algérienne de contrôle de la qualité et emballage’’
pour l’huile d’olive.
Cette légère différence est due principalement à l’inexactitude de la méthode utilisée
pour la détermination de la densité relative des différentes huiles, l’utilisation d’un densimètre
serait plus précis.
D’après les résultats montrés dans le tableau (III.3) on remarque que les moyennes des
indices de réfraction pour les huiles raffinée sont égal (1.475) ou elles sont légèrement
supérieures à la norme de l’ordre 10-3, par contre en distingue une différence significative
pour l’huile d’olive qui a une valeur moyenne de 1,469 ; cette valeur est dans l’intervalle
exigée par la norme
Tableau (III.3) : les moyennes de l’indice de réfraction pour les cinq huiles étudiées.
Huile
Elio Flurial Afia Safia Olive
IR
47
CHAPITRE III Résultats et discussion
N° d’essai 5 5 5 5 5
Indice Acide
(mg de La moyenne 0,45 0,34 0,34 0,33 0,82
KOH/g MG)
La norme 0,6 max 0,6 max 0,6 max 0,6 max 2 max
N° d’essai 5 5 5 5 5
Acidité (%)
La moyenne 0,22 0,17 0,17 0,16 0,41
La norme 0,3 max 0,3 max 0,3 max 0,3 max 0,3 – 1 %
N° d’essai 5 5 5 5 5
Saponification
La moyenne 191,85 191,58 189,47 187,79 187,13
(mg KOH/g
d’huile)
La norme ND 188-194 ND 189-195 184 - 196
N° d’essai 5 5 5 5 5
Peroxyde
La moyenne 2 4,78 1,8 1,94 14,32
(meq O2 /Kg
de MG)
La norme 10 max 10 max 10 max 10 max ≤ 20
N° d’essai 5 5 5 5 5
Iode
(g I2 / 100 g
MG) La moyenne 142,50 118,58 124,36 127,22 87,11
N° d’essai 5 5 5 5 5
Ester
La moyenne 191,40 191,22 189,13 187,46 186,30
La norme ND ND ND ND ND
48
CHAPITRE III Résultats et discussion
N° d’essaye 5 5 5 5 5
Impureté (%)
La moyenne 0,238 0,194 0,180 0,176 0,442
La norme 1% 1% 1% 1% 1%
N° d’essai 5 5 5 5 5
Densité
relative La moyenne 0,926 0,912 0,918 0,916 0,919
(20°C/eau à
20°C)
La norme ND 0,918–0,923 ND 0,919-0,925 0,910 - 0,916
N° d’essai 5 5 5 5 5
Indice de
réfraction (IR) La moyenne 1,475 1,475 1,475 1,475 1,469
49
Conclusion
Conclusion générale
L’évaluation du caractère organoleptique pour les cinq huiles étudiées présente une
consistance liquide, une couleur allant de jaune à jaune clair et une odeur
conformément prononcé à leur composition.
Les analyses des indices de qualités (indice d’acide, indice de peroxyde, indice de
saponification, indice d’ester et indice de réfraction) présentent des résultats qui
répondent aux normes exigées par le ‘‘CODEX STAN 210-1999’’ pour les huiles
raffinées et le ‘’Centre Algérien de Contrôle de Qualité et Emballage’’ pour l’huile
d’olive.
La densité relative ainsi que le taux d’impureté nous renseignent sur la pureté des
huiles étudiées. En effet, les résultats obtenus montrent que les moyennes des valeurs
trouvées pour ces deux paramètres de qualité sont conformes à la norme exigée. On
peut confirmer que ces huiles de tables peuvent être employées dans le domaine
culinaire, soit dans l’assaisonnement, la cuisson et même la friture mais à des
températures qui ne doivent pas atteindre leurs points de fumée.
Par ailleurs, la comparaison des indices de qualité des huiles alimentaires raffinées
(Elio, Flurial, Afia et Safia) par rapport à l’huile d’olive extra vierge, sont légèrement
différents, ceci peut s’expliquer par le fait que l’huile d’olive n’a pas subi de raffinage.
50
Perspectives
PERSPECTIVES :
Pour mieux enrichir notre travail, il aurait fallu aboutir à la détermination de la
composition en acides gras de chaque huile, ainsi que l’étude de l’oxydation et la stabilité de
ces huiles.
50
Références
bibliographiques
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
[7] : Information général sur les corps gras : description et nomenclature. Composition
et principale altération des corps gras. Ed: ITERG. Rue Monge. PESSAC.2002.
[12] : A. KARLESKIND "Manuel des corps gras, tome II, édition Lavoisier.
[19] : A. POUZET. Raffinage des corps gras In : manuel des corps gras. Tome:1.Ed:
techniques et documentation. Paris. 1992.
[26] : Laisney, Obtention des corps gras. In Manuel des corps gras. Volume 1. Ed. Tec
et doc. Lavoisier 1992.
[27] : http://www.azaquar.com/doc/raffinage-de-huile-brute
[28] : Wolff, Manuel d’analyse des corps gras. Ed. Azoulay, Paris 1968.
[29] : Lion, Travaux pratiques de chimie organique. Ed. Dunod, Paris 1955.
[30] : Mode opératoire utilisé par CEVITAL avec la norme (ISO 660 Deuxième
édition 15-05-1996)
[31] : Mode opératoire utilisé par CEVITAL avec la norme (ISO 3960 Quatrième
édition 2007)
[32]. Mode opératoire utilisé par CEVITAL avec la norme (ISO 3961 Troisième
édition 01-06-1996)
Annexe C :
Groupe permanent d'étude des marchés de denrées alimentaires (GPEM/DA).
Spécification technique n° E4-05 du 31 mars 2005 relative aux huiles végétales alimentaires.
Annexe
REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
Thème
Résumé
L’objectif de cette étude est d’évaluer la qualité de cinq huiles alimentaire
commercialisées en Algérie, Elio, Fleurial ; Safia, Afia et Numidia par le suivi des paramètres
physiques (densité et indice de réfraction) et chimiques (indice d’acide, indice de
saponification, indice de peroxyde, indice d’iode, indice d’ester et taux d’impuretés).
Les résultats obtenus ont permis de déduire que les cinq huiles répondent à la norme
du Codex STAN 210-1999 pour les huiles raffinées et le Centre Algérien de Contrôle de
Qualité et Emballage pour huile d’olive.
En outre les huiles étudiées, que ça soit une huile pure ou mélangée, peuvent être
employées dans le domaine culinaire, soit dans l’assaisonnement, cuisson et même la friture
mais a des températures qui ne doivent pas atteindre son point de fumé.
Étudiants Encadreur
BOURACHOUCHE Karim BOUARICHE Zakia
BOUDEI Amir