TP (3) - Dosage Spectrophotometrique

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Collège Saint Joseph Nom : ……………………………….

Classe : TF ………………………….
Antoura Date : Novembre 2023
Département de Chimie
Cycle Secondaire

TP(3) – Dosage par spectrophotométrie

Compétences : - Élaborer et réaliser un protocole de préparation d’une solution ionique de


concentration donnée en ions.
- Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration
d’une espèce colorée à partir d’une courbe d’étalonnage en utilisant la loi
de Beer-Lambert.

« L’eau de Dakin est une solution antiseptique utilisée pour le lavage des plaies et des
muqueuses. Il s’agit d’une solution d’hypochlorite de sodium dans laquelle on a dissous
du permanganate de potassium de manière à obtenir une concentration massique 𝑪𝒎 en
permanganate de potassium égale à 𝟏𝟎 𝒎𝒈. 𝑳−𝟏 . Parmi toutes les espèces chimiques
présentes, seuls les ions permanganate 𝑴𝒏𝑶− 𝟒 sont colorés et donnent à la solution
cette teinte violette, assimilable au magenta ».

On souhaite « doser » les ions permanganate de la solution de Dakin, c’est-à-dire déterminer leur
concentration à l’aide d’un spectrophotomètre.

On commencera par estimer cette concentration en comparant la solution aves des solutions d’ions
permanganate de concentrations connues, constituant une échelle de teintes.

I- Rappels des grandeurs fondamentales de la chimie et de leurs relations


- Dosage de la solution de Dakin par comparaison avec une « échelle de teintes »

1) Recherche du protocole expérimental

➢ Rédiger un protocole expérimental détaillé permettant, avec le matériel disponible sur la paillasse,
de déterminer la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin.

Matériel disponible :
- Solution de Dakin disponible sur la paillasse du professeur.
+ −
- Solution de permanganate de potassium (𝐾(𝑎𝑞) + 𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑞) ) de concentration en soluté apporté
−𝟒 −𝟏
𝑪𝟎 = 𝟐, 𝟎 × 𝟏𝟎 𝒎𝒐𝒍. 𝑳 .
- 2 burettes.
- Béchers.
- Pissette d’eau distillée.
- Tubes à essai sur support.

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Quelques pistes de réflexion

a) De quoi dépend la couleur d’une solution ?


b) Comment obtenir une échelle de teintes de solutions de permanganate de potassium à partir d’une
solution-mère 𝑺𝟎 de concentration 𝑪𝟎 = 𝟐, 𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 ?
c) Par comparaison des teintes, est-il possible de trouver un encadrement de la concentration
molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin ?
→ Après discussion avec le professeur, mettre en œuvre le protocole expérimental.

2) Réalisation d’une échelle de teintes

Dans 5 tubes à essai, on prépare 5 solutions filles 𝑺𝒊 (𝑖 = 1,2, …) de permanganate de potassium


de concentrations 𝑪𝒊 connues et de même volume 𝑽𝒇 = 𝟏𝟎 𝒎𝑳 à partir de la solution mère 𝑺𝟎 .

Mode opératoire.
- Introduire à l’aide de la burette dans des tubes à essais identiques (numérotés de 1 à 5), un volume
𝑽𝟎 de la solution 𝑺𝟎 de permanganate de potassium (cf tableau ci-dessous).
- Compléter à 10 𝑚𝐿 avec de l’eau distillée à l’aide de la seconde burette (voir tableau).
- Boucher et bien agiter.
- Placer environ 10 𝑚𝐿 (à l’œil) de solution de Dakin dans un tube à essai (le numéro 6).
- Déterminer visuellement la concentration du Dakin par comparaison avec l’échelle de
teintes obtenue. Relever cette valeur : __________________________________________

Solution fille S1 S2 S3 S4 S5 Dakin

Volume V0 (mL) de
1,0 3, 0 5,0 7,0 9,0
la solution mère S0
Volume Veau (mL)
9,0 7,0 5,0 3,0 1,0
d’eau distillée
Concentration molaire Ci
(x10-4 mol.L-1)
0,20 0,60 1,0 1,4 1,8 C6 ?

Question : Démontrer la relation permettant de calculer la concentration 𝑪𝒊 et vérifier ainsi les valeurs
indiquées dans le tableau.

II- Dosage de la solution de Dakin par spectrophotométrie


1) Principe de la spectrophotométrie
- Un faisceau lumineux qui traverse une solution peut être plus ou moins absorbé.
- Le spectrophotomètre est un appareil qui mesure l’absorbance A d’une solution au passage d’une
radiation lumineuse. La solution est contenue dans une cuve de dimension imposée.
- Pour une longueur d'onde donnée, l’appareil mesure l’absorbance A de la solution.

2
Loi de Beer-Lambert :
Pour des solutions diluées, l'absorbance est proportionnelle à la concentration 𝑪 de l’espèce
chimique colorée :

(k est un coefficient de proportionnalité qui dépend de la longueur d’onde, de la nature de la


solution et de l’épaisseur de la solution traversée)
On choisit la longueur d’onde qui produit une absorption maximale afin d’avoir des mesures
précises. (La couleur de la radiation est alors complémentaire de celle de la solution)

Spectre d’absorption du permanganate de potassium 𝑨 = 𝒇(𝝀)

2) Recherche du protocole expérimental


➢ À partir des 5 solutions filles obtenues, rédiger un protocole expérimental détaillé
permettant, avec le spectrophotomètre, de déterminer la concentration molaire en
permanganate de potassium de la solution de Dakin .
Le spectrophotomètre sera réglé à la longueur d’onde dans le vide : 𝝀 = 𝟓𝟕𝟎 𝒏𝒎
Pistes de réflexion :
En mesurant l’absorbance des solutions diluées de permanganate de potassium de l’échelle de
teintes (appelées solutions étalons) et en appliquant la loi de Beer-Lambert, comment obtenir la
concentration de la solution de Dakin ? C’est le principe d’un dosage par étalonnage.
→Après discussion avec le professeur, mettre en œuvre le protocole expérimental.
3) Utilisation du spectrophotomètre

Questions préliminaires :
a) Pourquoi est–il demandé de régler le spectrophotomètre à la longueur d’onde 𝝀 = 𝟓𝟕𝟎 𝒏𝒎 ?
b) Sachant que la longueur d’onde de la radiation verte est = 𝟓𝟕𝟎 𝒏𝒎 , interpréter la
couleur d’une solution de permanganate de potassium.

3
Mesure de l’absorbance des solutions étalons :
À l’aide du spectrophotomètre, on va mesurer l’absorbance de chacune des solutions
Attention ! : Toujours utiliser la même cuve pour toutes les mesures.
- Mettre en marche l’appareil, valider l’information « cuve vide », l’appareil fait alors « l’autotest ».
- Quand l’appareil affiche « imprimer », utiliser la flèche droite du clavier pour sélectionner
« abandonner » puis valider.
- Quand le mode « absorbance » est atteint, régler la valeur de la longueur d’onde (à l’aide du
pavé numérique) : 570 nm puis valider. L’appareil se cale sur cette valeur.
- Il est nécessaire d’étalonner le spectrophotomètre, cela s’appelle faire le blanc ou le zéro.

1) Remplir une cuve d’eau distillée au 2/3 et la placer dans son logement (en la tenant par les
parties non lisses) de manière qu’une face lisse de la cuve soit en face de la flèche puis refermer
la cuve : Le blanc (ou zéro) s’effectue en pressant la touche « 0/zéro »

2) Le spectrophotomètre affiche A = 0 pour [ 𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑞) ] = 40 mol.L-1
- Vider la cuve qui a permis de faire le blanc ; la rincer et la remplir au 2/3 avec la solution S1;
attendre que A se stabilise ; vider la cuve ; recommencer avec la solution S2
- Mesurer l’absorbance des solutions filles Si (1 à 5) dans l’ordre du tableau précédent
(on commence toujours par la solution la moins concentrée) pour la longueur d’onde fixée
λmax = 570 nm puis celle du Dakin (solution n° 6) et compléter la dernière colonne du tableau.
4 - La courbe d’étalonnage : 𝑨 = 𝒇(𝑪)
A l’aide d’un papier millimétré, on trace la courbe d’étalonnage 𝑨 = 𝒇(𝑪)
Questions :
a) À l’aspect de la courbe d’étalonnage, comment qualifier les grandeurs A et C ?
b) La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée ? Ecrire la relation littérale entre ces deux grandeurs
dans le cas général.
5- Concentration de la solution de Dakin :
Déterminer graphiquement la concentration 𝐶𝐷𝑎𝑘𝑖𝑛 .
La comparer à la valeur trouvée au II-2

III- Conclusion :
La masse molaire du permanganate de potassium est 𝑀 = 158 𝑔. 𝑚𝑜𝑙 −1 et la concentration
massique 𝐶𝑚 de permanganate de potassium dans la solution de Dakin est égale à 10 𝑚𝑔. 𝐿−1 .
a) Calculer la concentration molaire théorique CDakin (théorique)
b) Evaluer l’erreur relative commise sur la mesure de 𝐶𝐷𝑎𝑘𝑖𝑛 puis conclure.

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