Sec2019 CS TP6 Dosage Spectro

Chapitre n°….
: Dosage d’une espèce colorée en solution TP n°……

DOSAGE SPECTROPHOTOMETRIQUE D’UN PRINCIPE ACTIF DANS L’EAU DE DAKIN
DOSAGE PAR ETALONNAGE
Objectifs bac :
-Connaître les principales étapes d’un dosage par étalonnage
-Savoir utiliser un spectrophotomètre ainsi que son logiciel d’exploitation
Contexte du sujet :
Lors de cette séance de TP, on se propose de déterminer la concentration massique en permanganate de potassium (K +(aq) +
MnO4-(aq)) présent dans l’eau de Dakin puis de comparer la valeur trouvée avec les informations présentes sur l’étiquette.
DOCUMENTS MIS A DISPOSITION DU CANDIDAT
Document n°1 : Composition de l’eau de Dakin

L'eau de Dakin est un antiseptique utilisé pour le lavage des plaies et des muqueuses. Cet antiseptique est constitué d’une
solution d’eau de javel colorée par du permanganate de potassium (K+(aq) + MnO4-(aq)).
La couleur de la solution est due aux ions permanganate MnO4-.
Le pharmacien dispose d’un flacon contenant V = 100 mL d’eau de Dakin.
L'étiquette du flacon indique que V = 100 mL d’eau de Dakin contient 0,0020g de permanganate de potassium (K +(aq) +
MnO4-(aq)).
Document n°2 : Matériel mis à votre disposition

-Spectrophotomètre + logiciel spectro
-5 cuves pour spectrophotomètre
-Pissette d’eau distillée
-Trois solutions de (K+(aq) + MnO4-(aq)) de concentrations connues
-Eau de Dakin
Question préalable :
1/ Déterminer la concentration massique, notée tth de permanganate de potassium dans l'eau de dakin.
Nous allons maintenant tenter de retrouver cette valeur à l'aide d'un dosage spectrophotométrique par étalonnage.
1.Elaboration d’un protocole (20 min conseillées) (Compétence : analyser)

A partir d’une solution mère S0 de permanganate de potassium (K+(aq) + MnO4-(aq)) de concentration C0 = 5,0.10-4 mol.L-1
On a préparé au laboratoire trois solutions filles de concentration Ci et de volume V = 50 mL comme indiquer dans le tableau
ci-dessous.
S1
Solution S2 S3
Vi(mL) 5
50
0
Veau (mL) 45
Ci (mol.L-1)
5,0.10-4 1,0.10-4 5,0.10-5
2/ Compléter le tableau ci-dessus.

3/ A l'aide de vos connaissances et du tableau ci-dessus, proposer un protocole expérimental pour déterminer la concentration
molaire de permanganate de potassium dans l'eau de Dakin.
Appeler le professeur pour vérifier votre protocole (Appel n°1)
2. Mise en œuvre du protocole expérimental (15 min conseillées) (Compétence : Réaliser)

-Réglage du spectrophotomètre par le tracé de la courbe d’analyse spectrale A =f(λ)
-Brancher le spectro sur le secteur puis le relier à l’ordinateur
-Ouvrir le logiciel « Easostudio » ou "multispectro"
-Vérifier que l’obturateur (plaque noire) ne soit pas placé dans le spectro
-Placer dans l’appareil la cuve contenant l’eau distillée. Attention à l'orientation de la cuve
Attention : il faut légèrement forcer pour insérer la cuve dans l’appareil
-Cliquer sur l’onglet « absorbance »
-Cliquer sur calibration puis attendre que le temps d’intégration se stabilise
-Suivre les instructions.
L’instruction : occulter la source lumineuse signifie mettre en place l’obturateur (plaque noir). Appuyer ensuite sur ok
L’instruction : libérer le faisceau lumineux signifie enlever l’obturateur. Appuyer ensuite sur ok.
1
Chapitre n°….: Dosage d’une espèce colorée en solution TP n°……
-Placer alors la cuve contenant la solution étalon la plus concentrée. Le logiciel trace de suite la courbe A = f(λ)
-Détermination de λmax
-Aller sur la bonne courbe.
-Faire un clic droit et sélectionner "coordonnées".
-Construction de la courbe d'étalonnage A = f(C)

-Cliquer sur l'onglet A = f(X)
-Suivre alors les instructions.
-Attention :
Il faut d'abord insérer la valeur de la concentration de la solution étalon, puis insérer la cuve dans l'appareil
avant d'appuyer sur validation.
Commencez par la cuve contenant que le solvant. Pour celle-ci, on notera C = 0 mol/L.
Répéter l'opération pour les trois solutions étalons en commençant par la solution la moins concentrée.
 Pour rentrer la valeur 5.10-4, on écrira 5E-4
3. Exploitation des résultats obtenus (10 min conseillées) (Compétence : Valider)

4/ Déterminer Cexp.
Coup de pouce :
-Allez sur la courbe, clic droit et sélectionner "coordonnées".
5/En déduire la valeur de la concentration massique texp de la solution de permanganate de potassium
Données : Masse molaire atomique : M(O) = 16,0 g.mol-1 ; M(Mn) = 55,0 g.mol-1 ; M(K) = 39,1 g.mol-1
6/Calculer l’écart relatif. Conclure.
Niveau Bonne Maîtrise Pas de

Compétences expert A maîtrise B fragile C maîtrise D
Indicateurs de réussite
évaluées
Analyser un problème et concevoir un protocole

Savoir proposer un protocole pour réaliser un dosage
Analyser par spectrophotométrique par étalonnage
Niveau obtenu
 Mettre en œuvre un protocole expérimental dans le respect des consignes données
Je sais régler le logiciel pour tracer la courbe
d'étalonnage et déterminer lambda max.
Je sais tracer une courbe d'étalonnage
Réaliser
Je sais l'exploiter par la lecture des coordonnées d'un
point.
Niveau obtenu
Analyser, raisonner et faire preuve d’esprit critique
Je sais calculer une concentration massique à partir
d'une concentration molaire
Valider
Je sais calculer un écart relatif
Niveau obtenu
Communiquer à l’écrit et à l’oral en utilisant un langage rigoureux et des outils
Je sais soigner ma rédaction et utiliser le vocabulaire
scientifique
Com/Auto Je sais faire preuve d’initiative
Je sais travailler en équipe
Niveau obtenu
Note globale / 20
2
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2/ Compléter le tableau ci-dessus.

2. Mise en œuvre du protocole expérimental (15 min conseillées) (Compétence : Réaliser)

-Construction de la courbe d'étalonnage A = f(C)

3. Exploitation des résultats obtenus (10 min conseillées) (Compétence : Valider)

6/Calculer l’écart relatif. Conclure.

Niveau Bonne Maîtrise Pas de

Analyser un problème et concevoir un protocole

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