MAKALAH ORGANOLOGAM

REVIEW JURNAL
One-step preparation of organometal/Fe3O4 hybrid microspheres and
their electromagnetic properties

Oleh :
1. Fitri Wulan Sari
11030234012/ KA11
2. Arief Nur Setiawan 11030234023/KA11

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2014

KATA PENGANTAR
Puji dan Syukur kami panjatkan ke Hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat
limpahan Rahmat dan Karunia-nya sehingga kami dapat menyusun makalah ini dengan baik

dan tepat pada waktunya. Dalam makalah ini kami membahas jurnal tentang Satu Langkah
Persiapan dari Organometal / Fe3O4 Mikrosfer Hibrida dan Sifat Eektromagnetiknya Dalam
penyusunan makalah ini tentunya ada banyak pihak yang turut membantu dalam
penyelesaiannya. Oleh karena itu, kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada:
1. Ibu Dr. Sari Edi Cahyaningrum, M.Si,selaku dosen pengampu mata kuliah
Organologam
2. Ibu Dina Kartika Maharani, S.Si., M.Sc,selaku dosen pengampu mata kuliah
Organologam
3. Teman-teman yang telah memberikan dukungan dan motivasi selama pengerjaan
makalah ini
Kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang mendasar pada makalah ini.
Oleh karena itu kami mengundang pembaca untuk memberikan saran serta kritik yang dapat
membangun kami. Kritik konstruktif dari pembaca sangat kami harapkan untuk
penyempurnaan makalah selanjutnya.
Akhir kata semoga makalah ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua.
Surabaya, 17 November 2014
Penyusun

DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ..........................................................................................................

KATA PENGANTAR .........................................................................................................

ii

DAFTAR ISI ....................................................................................................................... iii

BAB I : PENDAHULUAN ................................................................................................

A. Latar Belakang ..........................................................................................................

B..Rumusan Masalah .....................................................................................................
C..Tujuan ........................................................................................................................

1
1
2

BAB II : TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................................

A. Definisi Merkuri ........................................................................................................ 3

B..Sifat Merkuri.............................................................................................................. 3
C..Sumber dan Ketersediaan Merkuri ............................................................................ 4
D. Pencemaran Merkuri ................................................................................................. 5
E..Manfaat Merkuri ....................................................................................................... 8
F.. Dampak Negatif Merkuri .......................................................................................... 10
G. Mekanisme Neuorotoksisitas Merkuri ...................................................................... 11
BAB III : PEMBAHASAN ................................................................................................ 24
A. Kesimpulan ............................................................................................................... 24
B. Saran .......................................................................................................................... 28
BAB IV : PENUTUP .......................................................................................................... 24
A. Kesimpulan ............................................................................................................... 24
B. Saran .......................................................................................................................... 28
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................... 29

BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Pemakaian mikrosfer saat ini sudah

semakin pesat, misalnya dalam bidang

kedokteran Salah satu contohnya adalah mikrosfer yang digunakan untuk mengungkung
zat radioaktif misalnya nuklida radioaktif pemancar sinar sangat berguna untuk terapi
kanker hati, yang dikenal dengan nama radioembolization therapy (Sudaryanto et al.
2003). Baha pengungkung atau mikrosfer yang digunakan tersebut terbuat dari bahan
kaca dan keramik. Mikrosfer ini masih memiliki banyak kekurangan sehingga perlu
disempurnakan. Penggunaan bahan kaca atau keramik sebagai bahan pengungkung
masih menyisakan persoalan yang harus dipecahkan, karena bahan tersebut tidak dapat
terdegradasi dan akan tetap tertinggal dalam tubuh meskipun proses radioaktif telah
selesai.
Perakitan mikrosfer dengan panjang dan skala yang berbeda memiliki tujuan
penting dalam pengembangan bahan fungsional baru . Secara konvensional , sistem
microsphere tersebut telah dirakit oleh Template kurban dan surfaktan. Di antara
mikrosfer ini , mikrosfer magnetikyang banyak digunakan dalam bahan menyerap
elektromagnetik gelombang , remediasi lingkungan , Aplikasi biomedis terapi dan
diagnostik

. Metode persiapan utama untuk mikrosfer magnetik termasuk lapisan

partikel magnetik melalui penguapan pelarut , pengendapan oksida besi pada mikrosfer
polimer , atau heterogen Cara polimerisasi terdiri dari suspensi, dispersi , andemulsion
polimerisasi dengan adanya oksida besi koloid . Tapi proses persiapan ini relatif
membosankan, maka dari itu pada jurnal ini peneliti mengembangkan sintesis satu
langkah dari bahan hybrid magnetik , termasuk Fe - phthalosianin / Fe3O4 mikrosfer dan
karbon Tabung nano / Fe3O4 bahan hibrid anorganik , yang menunjukkan stabil Magnet
dan

sifat

elektromagnetik

khusus.

Di

satu

sisi

senyawamenjadistabilkarena

menguntungkan elektrokimia sifat dan kelembaban udara , dan stabilitas termal,

apromising calon untuk menggabungkan logam ke dalam struktur polimer.
Di sisi lain , sebagai senyawa yang stabil adalah senyawa yang relatif murah dan
merdu , penggabungan gugus ferrocenyl menjadi prekursor polimer merupakan rute yang
menarik terhadap pengenalan besi menjadi keramik . Polimer yang mengandung unit
ferrocene dimasukkan ke dalam atau ke rantai utama areuseful untuk beberapa aplikasi ,
misalnya dalam pembuatan elektroda enzim amperometrik , sebagai prekursor untuk
1

feromagnetik keramik, atau elektro katalis. Akhir-akhir ini , ferrocene digunakan untuk
mempersiapkan Nanomaterials magnet baru melalui proses pirolitik , yang menunjukkan
optik , listrik dan magnetik sifat khusus.
Di dalam jurnal yang kami review inimenjelaskantentang sintesis satu langkah
lancar dan efektif organometal baru / Fe3O4 mikrosfer hibrida dari bisphthalonitrile benzoxine resin yang mengandung ferrocene ( FPNBZ ) dan FeCl 3 6H2O . Bunga kami
adalah untuk mempelajari pengaruh dari bisphthalonitrile - benzoxine resin yang
mengandung ferrocene ( FPNBZ ) dari sifat penyerapan mikro andmicrowave dari
organometal / Fe3O4 mikrosfer hybrid . Stabilitas termal , properti magnetik dan
morfologi hibrida juga dipelajari , bersama dengan TG , VSM , XRD dan SEM . Hasil
penelitian menunjukkan bahwa themicrostructure dan elektromagnetik sifat hibrida dapat
dikontrol dengan mengubah jumlah FPNBZ . Dengan pemuatan FPNBZ di berkerut ,
kepadatan mikrosfer hibrida turun dari 2.1to1.5g / cm3 . Permitivitas kompleks dan
permeabilitas lilin dan FPNBZ / Fe3O4 hibrida mikrosfer campuran dengan FPNBZ
berbeda pembebanan diukur at2-18GHz . Puncak resonansi kerugian dielectricloss dan
magnetik bergeser ke frekuensi tinggi , dengan meningkatnya jumlah orang FPNBZ .
Jenis bahan hybrid diyakini memiliki aplikasi yang luas baik dalam microwave daerah
menyerap dan di bidang biomedis
B. RUMUSAN MASALAH
Berdasarkan latar belakang diatas maka rumusan masalah dari makalah ini adalah
Bagaimana pengaruh banyaknya penggunaan FPNBZ terhadap sifat elektrmagnetik
mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 yang dibuat dengan satu langkah preparasi?
C. TUJUAN
Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah untuk mengetahui bagaimana pengaruh
banyaknya penggunaan FPNBZ terhadap sifat elektrmagnetik mikrosfer hibrida
FPNBZ/Fe3O4 yang dibuat dengan satu langkah preparasi.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Mikrosfer
Mikrosfer merupakan partikel berbentuk bola berukuran mikron, terbuat dari
bahan keramik, kaca, atau polimer sebagai

pengungkung gas, larutan, ataupun

padatan dalam bentuk senyawa oganik maupun anorganik (Sudaryanto et al. 2003).
Mikrosfer dapat dibuat dengan banyak cara, salah

satunya adalah dengan cara

melarutkan bahan dasar mikrosfer menggunakan pelarut yang

atsiri kemudian

mendispersikannya dalam pelarut lain yang takcampur. Setelah itu,

dengan

menguapkan pelarut awalnya kita dapat memperoleh mikrosfer berupa serbuk halus
yang tak larut dalam air (Jain 2000). Bergantung pada jenis dan sifat zat
pengungkung dan zat yang dikungkung, mikrosfer memiliki aplikasi yang luas dalam
bidang kedokteran, pertanian, dan industri. Contohnya mikropartikel hemoglobin
dapat digunakan untuk menggantikan darah, mikroplastik berongga dapat digunakan
dalam percobaan fusi nuklir untuk menahan bahan bakar sebelum ditembakkan sinar
laser berkekuatan besar, dan mikrosfer indium oksida yang digunakan dalam
pencampuran polimer, dapat memberikan lapisan antistatik yang unggul pada pesawat
ruang angkasa (Dagani 1994).
Selain itu mikrosfer juga dapat dimanfaatkan untuk katalis, komposit atau
bahan pengisi, insulasi panas, papan sirkuit elektrik, penyimpanan gas dan cairan, dan
yang terpenting mikrosfer dapat dimanfaatkan sebagai pembawa obat (drugs delivery
system) dalam tubuh. Khusus untuk aplikasi mikrosfer dalam sistem penyaluran obat,
mikrosfer memiliki kemampuan yang unik sehingga mikrosfer banyak dipilih untuk
aplikasi ini. Keunikan atau kelebihan yang dimiliki mikrosfer antara lain karena
ukurannya sangat kecil (lebih kecil dari ukuran sel darah) sehingga dapat diberikan
langsung secara oral atau melalui jaringan darah langsung menuju pusat sakit.
Keunggulan lain mikrosfer adalah sifat pelepasan obatnya dalam tubuh terjadi secara
bertahap sehingga cocok untuk membawa obat-obat yang dibutuhkan dalam tubuh
dalam jumlah yang tetap dan terus-menerus seperti hormon. Saat ini penggunaaan
mikrosfer dalam sistem penyaluran dan pelepasan obat telah banyak diaplikasikan.
Contohnya untuk mengenkapsulasi vaksin tetanus toxoid (Xing et al. 1999) dan
sistem pelepasan protein dalam tubuh (Park 1995). Kemampuan ini juga

menyebabkan mikrosfer cocok digunakan untuk obat-obat yang berisi bahan

radioaktif. Keistimewaan sifat mikrosfer ini membuat banyak pihak tertarik untuk
B. Ferrocenne
Ferrocene dapat diguanakan sebagai zat aditif bensin. Ferrocene yang sering
digunakan sebagai zat aditif bensin mempunyai warna orange gelap dan biasanya
berbentuk serbuk. Bentuk rumus bangun dari senyawa Ferrocene adalah seperti yang
ditunjukan Gambar 1 (Andriyanto, 2008).

Gambar. 1. Bentuk rumus bangun Ferrocene.

Dengan penambahan Ferrocene sebanyak 30 ppm dapat menigkatkan angka oktan 1.6
2 satuan angka oktan, sedangkan batasan maksimum penambahan Ferrocene ke
dalam bahan bakar adalah 200 ppm (Andriyanto, 2008).
C. Fe2O3
Hematit (Fe2O3) adalah bijih besi yang paling banyak dimanfaatkan karena
kadar besinya tinggi, sedangkan kadar kotorannya relatif rendah. Meskipun pirit
(FeS2) banyak ditemukan, jenis bijih ini tidak digunakan karena kadar sulfur yang
tinggi sehingga diperlukan tahap pemurnian tambahan. Hematit adalah bentuk mineral
besi(III) oksida (Fe2O3). Hematit mengkristalisasi dalam sistem rombohedral, dan
memiliki struktur kristal yang sama dengan ilmenit dan korundum. Hematit dan
ilmenit membentuk larutan padat pada suhu 950 C. Hematit merupakan mineral yang
berwarna hitam hingga abu-abu perak atau baja, coklat hingga merah kecoklatan atau
merah. Dalam skala kekerasan, hematit berada dalam skala 5 dari 6.
D. Difraksi Sinar-X (XRD)
Metode ini merupakan metode yang paling luas digunakkan dalam identifikasi
bentonit. Untuk mengetahui pergeseran jarak antar lapis silikat, umumnya ditentukan
dengan metode difraksi sinar-X. Analisis difraksi sinar-X merupakan metode yang
bersifat tak merusak yang artinya sampel tidak dipengaruhi oleh analisis dan masih
4

dapat digunakan untuk analisis lain. Metode difraksi sinar-X tidak dapat diterapkan
untuk analisis sampel yang bersifat amorf atau nonkristalin. Penghemburan sinar-X
oleh unit unit padatan kristalin akan menghasilkan pola difraksi yang digunakan
untuk menentukan susunan partikel pada kisi padatan. Persamaan Bragg dinyatakan
sebagai berikut :
n

= 2 d sin

Keterangan :
d = Jarak antar bidang atom dalam kristal
= Panjang gelombang

= Sudut difraksi
n = Tingkat difraksi
Bila semakin kecil 2

yang dihasilkan, maka d001 akan semakin besar. Pola

XRD memberikan data berupa jarak interplanar (d spacing), sudut difraksi (2 ),

intensitas relatif (I/Io) dan lebar puncak. Dalam penelitian ini, difraksi sinar-X
digunakan untuk memberikan informasi tentang jenis mineral dan tingkat kristalinitas
struktur komponen penyusunan sampel. Jenis mineral penyusun sampel ditunjukkan
oleh daerah munculnya puncak 2

nya dengan data JCPDS (Joint Commie on

Powder Diffraction Standards) sehingga akan diketahui jenis mineral didalam sampel.

E. FTIR
Spektrofotometer FTIR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus fungsi,
mengidentifikasi senyawaan dan menganalisis campuran. Prinsip FTIR adalah
serapan dari senyawa dengan tingkat energi viobrasi dan rotasi pada ikatan kovalen
yang mengalami perubahan momen dipol dalam suatu molekul. Radiasi IR yang
umumnya dipakai untuk analisis instrumental adalah daerah bilangan gelombang
4000-670 cm-1. Bentuk dan struktur molekul menjadi penentu terjadinya interaksi
radiasi IR dengan molekul. Hanya molekul diatomik tertentu misalnya H2, N2 dan O2
yang tidak dapat mengadsorpsi IR karena vibrasi dan rotasinya tidal menghasilkan
perubahan momen dipole
F. SEM
5

SEM merupakan suatu mikroskop elektron yang mampu menghasilkan

gambar beresolusi tinggi dari sebuah permukaan sampel. Gambar yang dihasilkan
oleh SEM memiliki karakteristik penampilan tiga dimensi, dan dapat digunakan
untuk menentukan struktur permukaan dari sampel. SEM menerapkan prinsip
difraksi elektron, dimana pengukurannya sama seperti mikroskop optik. Prinsipnya
adalah cahaya yang lewat akan dibelokkan oleh lensa elektromagnetik dalam
mikroskop. Hal yang sama terjadi ketika elektrom ditembakkan dan melewati
lensa elektromagnetik, maka elektron tersebut juga akan dibelokkan.
Dalam prinsip pengukuran SEM, dikenal dua jenis elektron, yaitu elektron
primer dan elektron sekunder. Elektron primer adalah elektron berenergi tinggi
yang dipancarkan dari katoda (Pt, Ni, W) yang dipanaskan. Katoda yang biasa
digunakan adalah tungsten (W) atau lanthanum hexaboride (LaB6). Tungsten
digunakan karena memiliki titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap yang
paling rendah dari semua logam, sehingga memungkinkannya dipanaskan pada
temperatur tinggi untuk emisi elektron. Elektron sekunder adalah elektron
berenergi rendah, yang dibebaskan oleh atom pada permukaan. Atom ini akan
membebaskan elektron sekunder setelah ditembakkan oleh elektron primer.
Proses pemindaian (scanning process) SEM secara singkat dapat dijelaskan
sebagai berikut. Sinar elektron, yang biasanya memiliki energi berkisar dari
beberapa ribu eV hingga 50 kV, difokuskan oleh satu atau dua lensa menjadi
sebuah sinar dengan spot local yang sangat baik berukuran 1 nm hingga 5 nm.
Sinar tersebut melewati beberapa pasang gulungan-gulungan pemindai (scanning
coils) di dalam lensa-lensa obyektif, yang akan membelokkan sinar itu dengan
gaya raster di atas area berbentuk persegi dari permukaan sampel. Pada saat
elektron-elektron primer mengenai permukaan, elektron-elektron dipancarkan
secara inelastis oleh atom-atom di dalam sampel. Melalui kejadian penghamburan
ini, sinar elektron primer menyebar secara efektif dan mengisi volume berbentuk
air mata, yang dikenal sebagai volume interaksi, memanjang dari kurang dari 100
nm hingga sekitar 5 m ke permukaan. Interaksi-interaksi di dalam wilayah ini
menuju ke emisi elektron-elektron berikutnya, yang kemudian dideteksi untuk
menghasilkan sebuah gambar. Elektron-elektron sekunder akan ditangkap oleh
detektor, dan mengubah sinyal tersebut menjadi suatu sinyal image.
Resolusi dari SEM tidak cukup tinggi untuk menggambar hingga ke skala
atomik, seperti yang mungkin dilakukan pada mikroskop elektron transmisi.
6

Walaupun begitu, SEM memiliki keunggulan, seperti kemampuan untuk

menggambar area yang besar secara komparatif dari spesimen, kemampuan untuk
menggambar materi bulk dari berbagai model analitikal yang tersedia untuk
mengukur komposisi dan sifat dasar dari spesimen. Preparasi sampel pada SEM
harus dilakukan dengan hati-hati karena memanfaatkan kondisi vakum serta
menggunakan elektron berenergi tinggi. Sampel yang digunakan harus dalam
keadaan kering dan bersifat konduktif (menghantarkan elektron). Bila tidak,
sampel harus dibuat konduktif terlebih dahulu oleh pelapisan dengan karbon, emas
atau platina.

G. TA (Thermogravimetric Analyzer)
Metode TGA merupakan prosedur yang cukup banyak dilakukan dalam
karakterisasi bahan. Pada prinsipnya metode ini mengukur berkurangnya massa
material ketika dipanaskan dari suhu kamar sampai suhu tinggi yang biasanya sekitar
900C. Alat TGA dilengkapi dengan timbangan mikro didalamnya sehingga secara
otomatis berat sampel setiap saat bisa terekam dan disajikan dalam tampilan grafik.
Pada pemanasan yang kontinyu dari suhu kamar, maka pada suhu suhu tertentu
material akan kehilangan cukup signifikan dari massanya. Kehilangan massa pada
suhu tertentu dapat mengindikasikan kandungan dari bahan uji, meski tidak bisa
secara spesifik merujuk pada suatu senyawa tertentu seperti yang misalnya
ditunjukkan oleh puncak puncak dari histogram FTIR ataupun XRD.
Sehingga biasanya TGA digunakan untuk melakukan analisa proximate seperti
kadar air, kadar senyawa volatil dan kadar abu dalam bahan. Sebenarnya TGA bisa
beroperasi dalam kondisi inert dengan mengalirkan gas tertentu seperti nitroen
ataupun helium. Tapi TGA juga bisa beroperasi dalam atmosfer gas non-inert seperti
udara dan oksigen yang memungkinkan terjadinya reaksi dengan sampel dengan
adanya kenaikan suhu. Sehingga disini TGA juga bisa berfungsi sebagai reaktor untuk
menganalisa massa bahan yang bereaksi dalam kondisi operasi tertentu. Salah satu
contohnya pada penelitian mencari katalis yang tepat untuk membakar soot (partikel
karbon yang terkandung dalam asap knalpot mesin disel), yang dilakukan dengan
cara soot dicampur katalis dimasukkan dalam TGA jika dinaikkan suhunya dan
dialirkan udara maka akan terjadi reaksi pembakaran yang akan menurunkan massa
yang terdeteksi oleh TGA. Katalis yang baik tentunya bisa menurunkan suhu reaksi
yang signifikan dibandingkan tidak memakai katalis. Cara pemakaian alat ini
7

sangatlah mudah. Material yang berupa serbuk cukup dimasukkan kedalam cawan
kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon seperti pada gambar dibawah ini.
Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan
uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.

Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang

dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu
dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan kedalam alat
TGA seperti gambar dibawah ini.

Yang perlu dilakukan dengan sangat hati hati adalah ketika meletakkan
cawan cawan diatas pan timbangan. Karena lengan dari pan timbangan sangat
mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu dilakukan
8

dengan hati hati. Setelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan
pemanasannya. Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita
bisa mengatur memanaskan sampel sampai 110 C dan ditahan 10 menit kemudian
pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 C kemudian suhu diturunkan
menjadi 600 C ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperatur dan juga
kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 1000 C dengan
kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung tipe alat.
Dibawah ini contoh hasil analisa TGA dari sampel yang mengandung karbon.

Untuk garis hijau adalah grafik weight loss (TG) fungsi waktu, sedangkan
merah adalah temperatur fungsi waktu sedangkan biru adalah DTA fungsi waktu. Bisa
dilihat pada grafik TG pada suhu sekitar 100 C, 200 C dan 500 C terjadi penurunan
berat yg signifikan yg kemungkinan besar dikarenakan kehilangan air, unsur volatil
dan karbon secara berurutan

H. VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Pada saat ini di laboratorium Magnetik-Bidang Zat Mampat -P JIB -BAT
ANtelah terpasang alat Vibrating Sample Magnetometer (YSM), tipe OXFORD
YSMI.2H (lihat Gambar I.). Alat ini merupakan salah satu jenis peralatan yang
digunakan untuk mempelajari sifat
9

magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaranbesaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang
digambarkan dalam kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan
suhu, daD sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi
anisotropik bahan.
Prinsip Kerja Alat
Semua bahan mempunyai momen magnetikjika ditempatkan dalam medan
magnetik. Momen magnetik per satuan volume dikenal sebagai magnetisasi. Secara
prinsip ada dua metoda untuk mengukur besar magnetisasi ini, yaitu metoda induksi
(induction method) daD metoda gaya (force method) [1]. Pacta metoda induksi,
magnetisasi diukur dari sinyal yang ditimbulkan/ diinduksikan oleh cuplikan yang
bergetar dalam lingkunganmedan magnet pacta sepasang kumparan. Sedangkan pacta
metoda gay a pengukuran dilakukan pacta besamya gaya yang ditimbulkan pacta
cuplikan

yang

berada

dalam

gradien

medan

magnet.

VSM

(VibratingSamp/eMagnetometer) adalah merupakan salah satualat ukurmagnetisasi

yang bekerja berdasarkan metoda induksi. Pacta metoda ini, cuplikan yang alan
diukur magnetisasinya dipasang pacta ujung bawah batang kaku yang bergetar secara
vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara
permanen ataupun sebagai respon daTi adanya medan magnet luar, getaran ini alan
mengakibatkan pembahan garis gaya magnerik Perubahan ini akan menginduksikan/
menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pacta kumparan pengambil (pick-up coil atau
sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini. Dengan
memakai hukum Biot-Savart untuk sistem medan dipol [2], tegangan induksi
diberikan sebagai :
Voc AfmG(x,y,z)..........................................................................................................
(1)
Dengan :
A : amplitudo getaran cuplikan,
f : frekuensi getaran cuplikan,
m : momen magnetik,
G(x,y;z) : fungsi sensitivitas, yang menunjukkan adanya kebergantungan sinyal pacta
posisi cuplikan dalam sistem kwnparan
I. Vector Network Analyzer
10

Sebuah jaringan analyzer adalah alat yang mengukur parameter jaringan dari
jaringan listrik . Hari ini , analisa jaringan umumnya mengukur s - parameter karena
refleksi dan transmisi jaringan listrik yang mudah diukur pada frekuensi tinggi , tetapi
ada set parameter jaringan lain seperti y - parameter , z - parameter , dan h - parameter
. Analisis jaringan yang sering digunakan untuk menggambarkan jaringan dua -port
seperti amplifier dan filter , tetapi mereka dapat digunakan pada jaringan dengan
jumlah sewenang-wenang port .

11

BAB III
PEMBAHASAN
Pada jurnal yang akan dibahas yakni One-step preparation of organometal/Fe3O4
hybrid microspheres and their electromagnetic properties terdapat 2 tahap percobaan yakni
tahap persiapan sampel (mikrosfer hibrida organologam/Fe3O4), tahap karekterisasi sampel.
Tahap pertama, yakni tahap persiapan sampel bertujuan untuk menghasilkan sampel hanya
dengan satu tahap persiapan melalui rute solvent-thermal (pemanasan). Tahap persiapan
sampel dimulai dengan mempersiapkan FPNBZ/Resin Bisphthalonitrile-Benzoaxine yang
mengandung ferrocene (0,15 g) yang kemudian dilarutkan dalam N-pirolidon (10 ml) pada
suhu 313 K, diikuti dengan penambahan EG/etilen glikol (200 ml), PEG/polietilen glikol
2000 (3,75 g) dan FeCl3.6H2O (5,07 g) untuk membentuk larutan cokelat pucat dengan
bantuan ultrasonic bath. NaAC/ N, N-dimethylformanide (13,5 g) secara perlahan
ditambahkan ke dalam larutan diaduk dengan kuat selama 1 jam dan kemudian disegel dalam
teflonlined autoclave stainless steel. Autoclave dipanaskan sampai dan dipertahankan pada
473 K selama 15 jam, dan dibiarkan dingin sampai suhu kamar. Produk hitam yang
dihasilkan, disaring dan dicuci beberapa kali dengan etanol dan air suling, dan dikeringkan
pada 333 K dalam vacuum baking oven semalam.
Penggunaan Etilena glikol (EG) dan polietilen glikol (PEG 2000) dikarenakan kedua
senyawa ini memiliki fungsi penting dalam sintesis ferit. Etilena glikol (EG) digunakan tidak
hanya sebagai pelarut, tetapi juga sebagai agen pereduksi karena reducibility yang kuat dan
titik didih yang relatif tinggi. Polyethylene glycol 2000 (PEG 2000) digunakan sebagai coreducing-agent. Dibawah kondisi reduktor yang kuat dan suhu sintesis tinggi ini lah,
FPNBZ /Fe3O4 nanospheres hibrida dapat disintesis. Untuk reaksi pembentukan mikrosfer
hibrida FPNBZ/Fe3O4 adalah sebagai berikut :

12

(a)

13

(b)
Gambar 3.1. Reaksi : (a) pembentukan Mikrosfer Hibrida FPNBZ/Fe3O4 (b) Pembentukan
Fe-phthalocyanine dari FPNBZ dan Fe3+ dari Fe3O4

14

Selama proses solvent-thermal tesebut, ion ferri (Fe3+) teradsorpsi pada permukaan
rantai molekul FPNBZ melalui adsorpsi fisik (terjadi akibat perbedaan gaya tarik bermuatan
listrik (gaya Van der Waals)). Tempat/posisi dimana Fe3+ bereaksi dengan FPNBZ untuk
membentuk Fe-phthalosianin ditunjukkan pada Gambar 3.1 (a) diatas dan nanopartikel
Fe3O4 diperoleh pada in situ dari reaksi reduksi antara etilen glikol (EG), polietilen glikol
2000 (PEG 2000) dan Fe3+. Kristal nanopartikel Fe3O4 tidak stabil dan cenderung untuk
bersatu kembali karena polarisasi magnetik dan minimalisasi interfacial energy (surface
energy : besarnya energi yang mampu mengganggu ikatan intermolekuler yang terjadi ketika
permukaan dibuat/dibentuk), dan pada suhu dan tekanan tinggi menyebabkan penyusutan
nanopartikel Fe3O4 dan rantai molekul FPNBZ. Berdasarkan interaksi dari kedua faktor
tersebut, agregat nanopartikel hibrida FPNBZ /Fe3O4 yang kompak terbentuk.

Gambar 3.2. Struktur dari senyawa (a) Bisphthalonitrile-Benzoaxine (b) Ferrocenne

(c) Fe-phthalocyanine (d) Fe3O4
15

Tahap kedua adalah tahap karakterisasi sampel (mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe 3O4) yang
bertujuan untuk mengetahui sifat elektromagnetiknya. Dalam karakterisasi ini, sampel dibuat
dalam 3 variasi berat dari FPNBZ yang digunakan dimana bila sampel 1 menggunakan 0,15
gram FPNBZ (S1), sampel 2 menggunakan 0,73 gram FPNBZ (S 2) dan sampel 3
menggunakan berat 1,1 gram FPNBZ (S 3). Setelah didapatkan 3 sampel dengan variasi berat
yang berbeda maka dilakukan identifikasi karakteristik elektromagnetiknya dengan
menggunakan beberapa instrumen yakni XRD, FTIR (Fourier Transform InfraRed), SEM
(Scanning Electron Microscopy), TA (Thermogravimetric Analyzer), VSM (Vibrating Sample
Magnetometer), dan Vector Network Analyzer.

Gambar 3.3. Spektrum XRD dari mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 dengan vaiasi berat FPNBZ yaitu
XRD (Rigaku RINT2400 dengan radiasi CuK) dalam percobaan ini digunakan untuk
mengidentifikasi fase sampel yang telah disiapkan (1-3). Gambar 3.3 menunjukkan hasil
XRD sampel 2 (S2) dan sampel 3 (S3). Gambar tersebut menggambarkan pola XRD dari
mikrosfer hibrida FPNBZ /Fe3O4 dengan berat FPNBZ yang berbeda untuk S2 (atas) dan S3
(bawah). Terlihat dengan jelas ada enam puncak difraksi di 30,1; 35,4; 43,0; 53,4; 56,9 dan
16

62,5. Semua puncak difraksi mikrosfer hibrida dapat diindeks dengan baik untuk
memperlihatkan fase dimana kubik Fe3O4 terpusat menurut Joint Committee on Powder
Diffraction Standards (JCPDS) card No. 75-1609. Jika dilihat dari hasil XRD diatas, ketika
berat FPNBZ yang digunakan semakin banyak (S2 < S3) maka intensitas puncak menurun
sedangkan lebar penuh puncak meningkat. Hal ini menunjukkan bahwa kristalinitas (fase
kristal) rendah dan ukuran kristal Fe3O4 semakin kecil sehingga dapat disimpulkan bahwa
keberadaan FPNBZ memiliki efek yang besar pada ukuran kristal dan kristalinitas Fe3O4.
Keberadaan

mikrosfer

hibrida

FPNBZ/Fe3O4

dikonfirmasi

oleh

FTIR

yang

digambarkan pada spektrum Gambar 3.4. Pita inframerah sangat kuat di 577 cm-1 dikaitkan
dengan Fe3O4. Sebuah pita serapan baru pada 830 cm -1 secara jelas teramati, yang dapat
dianggap berasal dari formasi khas Fe-phthalosianin. Karakteristik pita pada daerah serapan
1114 cm-1 adalah karena peregangan cincin Fe-Cp dan cincin oxazine di 947 cm -1 is juga

Gambar 3.4. Spektrum FTIR dari mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4

Gambar 3.5. Hasil SEM dari mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 dengan variasi berat FPNBZ yang dig
teramati. Hasil ini memberikan bukti langsung untuk pembentukan mikrosfer hibrida
FPNBZ/Fe3O4.

17

Morfologi dan struktur mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 juga diidentifikasi dengan

menggunakan SEM. Gambar 3.5

menunjukkan gambar SEM dari sampel (1-3). Dari

Gambar 4 (a) dan (b), dapat ditemukan bahwa S1 didefinisikan dengan baik dalam bentuk
dan ukuran, dengan diameter rata-rata ~230 nm. Sedangakan untuk sampel S 2,
nanopartikelnya mulai terlihat baik (menyatu kembali) pada diameter 145 nm (Gambar 3.5
(c)). Mikrosfer S3 bersatu kembali dengan baik pada diameter sekitar 120 nm (Gambar 3.5
(d)). Selain itu, Gambar 3.5 (d) menunjukkan bahwa mikrosfer hibrida yang lebih besar
memiliki penampilan yang kasar dan terdiri dari banyak nanopartikel yang lebih kecil, yang
menunjukkan bahwa partikel nano-hybrid FPNBZ/Fe 3O4 berkumpul membentuk partikel
agregat bulat. Kesimpulannya, semakin besar berat FPNBZ yang digunakan, maka ukuran
mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 secara bertahap menurun dan nanopartikel semakin bersatu
kembali ke dalam mikrosfer yang lebih besar. Dari hasil XRD, diketahui bahwa keberadaan
FPNBZ memiliki efek yang besar pada ukuran kristal dan kristalinitas Fe3O4. Kemungkinan
alasan untuk aglomerasi mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe 3O4 adalah nanopartikel cenderung
berkumpul karena tegangan permukaan. Sementara itu, dengan meningkatnya konsentrasi

18

FPNBZ, maka FPNBZ semakin muncul di permukaan hibrida, yang mungkin menyambung
nanopartikel kecil bersama-sama.
Mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 yang dianalisis lebih lanjut dengan menggunakan
TGA melalui pemanasan dengan atmosfer nitrogen 873 K, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 3.6. Suhu dekomposisi awal (Tid) dari S1, S2 dan S3 adalah 733, 631 dan 619 K.
Dibandingkan dengan partikel nano-hybrid oligomer Fe-phthalosianin/Fe3O4, kurva TG dari
sampel (1-3) secara bertahap menurun dengan meningkatnya suhu dan tidak terlihat adanya
weight loss/berat-susut (kehilangan berat dari bahan di setiap bahan) yang diamati karena

Gambar 3.7. Kurva magnetisasi pada suhu 300 K dari mikrosfer hibrid FPNBZ/Fe3O4 : (a) S1, (b)
Gambar 3.6. Kuva TG dari sampel mikrosfer hibrida hibrida FPNBZ/Fe3O4 :
(a) S1 (b) S2 (c) S3
masih menyisakan berat smpel diatas 50% hingga pemanasan 600-700 K sehingga bisa
dikatakan mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 stabil hingga pemanasan pada suhu diatas 600-700
K. Hal ini juga mengindikasikan bahwa partikel FPNBZ dan Fe 3O4 telah terhibridisasi
menjadi senyawa dengan ikatan kimia yang lebih baik sehingga lebih stabil meski dipanaskan
hingga suhu 600-700 K.

19

Hysteresis loop yang dihasilkan dari Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk
semua sampel di bawah bidang terapan 5000 Oe ditunjukkan pada Gambar 3.7 dan hasil
utama dirangkum dalam Tabel 3.1, di mana remanence rasio (Mr/Ms), koersivitas (Hc) dan
magnetisasi saturasi (Ms) akan ditampilkan. Magnetisasi saturasi (keadaan dimana terjadi
kejenuhan, nilai medan magnet (B) akan selalu konstan walaupun medan eksternal H
dinaikkan terus) pada 5000 Oe menurun dari 58,3 emu/g (S1) ke 41,8 emu/g (S3). Untuk
koersivitas (Hc), S3 memiliki Hc terendah (123 Oe) karena meningkatnya interaksi dipole
interpartikel, yang muncul dari jarak pemisah (spacer distance) nanopartikel yang tereduksi
untuk nanopartikel domain tunggal (nanopartikel yang berada pada keadaan domain tunggal
yakni keadaan dari feromagnet dimana magnetisasinya tidak bervariasi di seluruh magnet),
dikonfirmasi oleh hasil SEM.

Dengan melihat nilai Mc dan Hc dari ketiga sampel tersebut yang mana nilainya
semakin menurun dengan semakin banyaknya FPNBZ yang digunakan maka dapat
disimpulkan bahwa sifat magnetnya semakin lunak dengan semakin banyaknya FPNBZ yang
digunakan (medan magnet lunak).
Tabel 3.1. Data magnetisasi pada suhu 300 K dari mikrosfer hibrid FPNBZ/Fe3O4 : (a) S1, (b)
S2, (c) S3
Sampel
a
b
c

Mr/Ms
0,13
0,19
0,21

Hc (Oe)
157
130
123

Mr (emu/g)
58,3
47,1
41,8

20

Gambar 3.8. Massa jenis dari mikrosfer hibrid FPNBZ/Fe3O4 : (a) S1, (b) S2, (c) S3
Bahan pengabsorpsi konvensional seperti ferit dan bahan logam menunjukkan sifat
penyerapan yang baik, tetapi penggunaannya terbatas karena kepadatan yang tinggi. Oleh
karena itu; bahan magnetik ringan menjadi sangat berguna. Gambar 3.8 juga menunjukkan
kepadatan mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe3O4 yang diukur dengan drainage method. Secara
keseluruhan, kepadatan sampel menurun dengan meningkatnya kandungan FPNBZ. Secara
umum, S3 memiliki kepadatan terendah dari 1,5 g/cm3, yang hanya 28% dari hirarkis Fe3O4.
Oleh karena itu, mikrosfer hibrida FPNBZ/Fe 3O4 memiliki keuntungan yang jelas dari bahan
magnetik anorganik, yang dapat digunakan dalam berbagai bidang yang membutuhkan berat
yang ringan.
Menurut transmission line theory, ketika gelombang elektromagnetik (EM) dikirimkan
(ditransmisikan) melalui perantara (medium), refleksi dipengaruhi oleh banyak faktor, seperti
permitivitas, permeabilitas, luas permukaan spesifik, frekuensi gelombang elektromagnetik
dan sebagainya. Sehingga lebih baik menyelidiki efek dari faktor-faktor ini pada microwave
absorption, permitivitas kompleks relatif dan permeabilitas sampel (1-3) yang diukur dalam
pekerjaan di jurnal yang kami bahas ini.
21

Gambar 3.10. Kurva dielectric loss and magnetic loss dari mikrosfer hibrid FPNBZ/Fe3O4 : (a) S1

Gambar 3.9. Kurva permitivitas dan permeabilitas dari mikrosfer hibrid FPNBZ/Fe3O4 : (a) S1, (b
Hasil permitivitas (kemampuan suatu bahan untuk dipengaruhi oleh medan listrik)
kompleks untuk semua sampel dengan variasi berat FPNBZ ditampilkan pada Gambar 3.9.
Puncak resonansi real part (kemampuan bahan untuk menyimpan energi listrik) ada pada
Gambar 3.9 (a) dan imaginary part (kemampuan bahan untuk menghamburkan atau
melepaskan energi dan mengkonversinya menjadi panas) ada pada Gambar 3.9 (b) dari
pergeseran konstan kompleks dielektrik untuk frekuensi tinggi dengan meningkatnya FPNBZ
dari hibrida (dari S1 ke S3) berasal dari peningkatan polarisasi atom dan elektronik antara
FPNBZ

dan

nanopartikel

Fe3O4.

Berdasarkan

free

electron

theory

{1} over {2} {} rsub {0} f , dimana adalah resistivitas, maka hasil ini
menunjukkan resistivitas yang lebih tinggi dari komposit ini pada = 0-13. Gambar 3.10
(a) menunjukkan dielectric loss dari sampel (1-3); posisi dari puncak resonansi juga
meningkat dari 10,3 (S1) menjadi 17,2 (S3) GHz, yang mungkin dikaitkan dengan
peningkatan FPNBZ pada dielektrik nanopartikel Fe3O4.

22

Gambar 3.9 (c) dan (d) menggambarkan frekuensi mempengaruhi permeabilitas

(kemampuan suatu benda untuk dilewati garis gaya magnet) kompleks (= - ) untuk
komposit. Seperti aturan permitivitas kompleks yang disebutkan di atas, dapat dilihat puncak
resonansi imaginary part (Gambar 3.9 (d)) dari pergeseran permeabilitas kompleks untuk
frekuensi tinggi dengan meningkatnya kandungan FPNBZ pada hibrida. Real part
permeabilitas menurun dari 2-18 GHz, kecuali untuk variasi yang jelas diamati di sekitar
frekuensi tinggi (>10) untuk sampel (1-3). Puncak resonansi yang diamati pada frekuensi
tinggi sesuai dengan permeabilitas spektrum khas ferit pada frekuensi tinggi. Hubungan khas
antara magnetic loss dan frekuensi untuk komposit dalam kisaran 2-18 GHz ditampilkan pada
Gambar 3.10 (b). Dari situ ditemukan bahwa ada dua puncak variasi yang diamati pada
frekuensi rendah (~4,0 GHz) dan frekuensi tinggi (~10.0 GHz) untuk sampel (1-3). Bila
dibandingkan dengan mikrosfer nano-Fe3O4 konvensional, puncak yang terlebih dahulu
terbentuk pada frekuensi rendah dikaitkan dengan resonansi dinding domain dari magnetit
dan puncak kedua dalam frekuensi tinggi mungkin karena efek dari morfologi khusus struktur
mikrosfer hibrida FPNBZ /Fe3O4.

23

BAB IV
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan yang kami dapatkan dari meriview/membahas jurnal yang berjudul
One-step preparation of organometal/Fe3O4 hybrid microspheres and their
electromagnetic properties adalah sebagai berikut :
Mikrosfer hibrida FPNBZ(organometal)/Fe3O4 memiliki sifat elektromagnetik
yang sangat dipengaruhi oleh banyaknya FPNBZ yang digunakan. Berikut adalah
hasilnya :
Semakin banyak FPNBZ yang digunakan maka semakin kecil kestailan Mikrosfer
hibrida FPNBZ(organometal)/Fe3O4 terhadap suhu tinggi (600-700 K) yang dilihat
dari nilai weight loss-nya yang semakin kecil. Akan tetapi Mikrosfer hibrida
FPNBZ(organometal)/Fe3O4 dengan banyaknya FPNBZ yang berbeda ini tetap

dikategorikan stabil terhadap suhu tinggi (600-700 K)

Semakin banyak FPNBZ yang digunakan maka semakin kecil nilai magnetisasi
saturasi (Ms) dan koersivitas (Hc) yang menunjukkan bahwa Mikrosfer hibrida
FPNBZ(organometal)/Fe3O4 akan semakin lunak atau semakin menjadi magnet

lunak
Semakin banyak FPNBZ yang digunakan maka Mikrosfer hibrida
FPNBZ(organometal)/Fe3O4 semakin mudah terpolarisasi dan semakin mudah
menyimpan energi yang ditunjukkan dengan nilai permitivitasnya yang semakin

tinggi.
Semakin banyak FPNBZ yang digunakan maka Mikrosfer hibrida
FPNBZ(organometal)/Fe3O4 semakin mudah terpolarisasi dan semakin mudah
menyimpan energi yang ditunjukkan dengan nilai permitivitasnya yang semakin

tinggi.
Semakin banyak FPNBZ yang digunakan maka Mikrosfer hibrida
FPNBZ(organometal)/Fe3O4 semakin mudah dilewati medan magnet yang

ditunjukkan dengan nilai permeabilitasnya yang semakin tinggi.

Semakin banyak FPNBZ yang digunakan maka kestabilan dielektrik dan magnetik
dari Mikrosfer hibrida FPNBZ(organometal)/Fe3O4 semakin semakin tinggi.

B. Saran

24

DAFTAR PUSTAKA
PARKER, RJ, Advances in permanent magnetism, A Wiley-Interscience Publication, John
Wiley &
Sons, New York, (1990).
Research Instruments, Technical Bulletin -j;1brating Sample Magnetometry -Review of
thetechnique, Oxford Instruments, Scientific Research Division, dan pustaka yang
diacu
didalamnya.
Research Instruments, Technical Bulletin Making Measurement with a VSM, Oxfor
Instruments,
Scientific Research Divisions.
Eric J. Vanzura (dkk). November 1994. Intercomparison of Permittivity Measurements Using
the
Transmission/Reflection Method in 7-mm Coaxial Transmission Lines.Colorado.
IEEE
Transactions on Microwave Theory and Techniques Journals and Magazines. 2.
Zulkifly Abbas, Roger D. Pollard and Robert W. Kelsall. Desember 1998. A Rectangular
Dielectric
Waveguide Technique for Determination of Permittivity of Materials at W- Band .
UK. IEEE.
Transactions on Microwave Theory and Techniques Journals and Magazines. 3

Triana, Fify. 2008.Pengukuran dan Pemodelan Konstanta Dielektrik Air Hujan pada
Frekuensi
Gelombang Mikro. Tugas Akhir. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya. 6.

25