Validasi Metode Dan Penetapan Kadar Ranitidin Secara Spektrofotometri
Validasi Metode Dan Penetapan Kadar Ranitidin Secara Spektrofotometri
Validasi Metode Dan Penetapan Kadar Ranitidin Secara Spektrofotometri
03 Desember 2009
ISSN 1693-3591
ABSTRAK
Saat ini banyak masyarakat yang lebih memilih obat merk dibandingkan obar
generik. Mereka menganggap obat merk lebih berkhasiat dibanding obat generik.
Padahal obat dengan zat aktif yang sama akan memberikan efek terapi yang sama sesuai
kadarnya. Untuk itu perlu dilakukan penetapan kadar antara obat generik dan merk.
Metode Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk menetapkan kadar Ranitidin
dalam sediaan tablet. Metode ini didasarkan pada adanya gugus kromofor dan
auksokrom pada Ranitidin yang dapat memberikan absorbansi pada panjang gelombang
326 nm menggunakan pelarut metanol. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
penetapan kadar Ranitidin dalam sediaan tablet dan uji validasinya menggunakan
metode analisis Spektrofotometri UV-Vis. Hasil penelitian menunjukkan kadar rata-rata
Ranitidin dari delapan sampel tablet Ranitidin yang diperoleh adalah 150,44 mg/tablet.
Hasil validasi metode analisis yang dilakukan diperoleh nilai standar deviasi (SD),
koefisien variasi (KV), dan ketelitian alat pada uji presisi alat masing-masing sebesar
0,07; 0,56 %; 99,44 %. Nilai % perolehan kembali (Recovery) rata-rata dan nilai
kesalahan sistematik rata-rata pada uji akurasi metode adalah secara berturut-turut
108,39% dan 8,39% untuk penambahan baku 1000 ppm; 100,6% dan 0,6% untuk
penambahan baku 500 ppm; 100,67% dan 0,67% untuk penambahan baku 100 ppm.
Dari kurva baku diperoleh persamaan regresi linier y = 0,045x + 0,068 (r sebesar 0,9988).
Batas deteksi dan Batas kuantitasi yang diperoleh dari penelitian ini sebesar 0,6 ppm
dan 2,1 ppm. Dari uji t dihasilkan nilai signifikan 0,000 yang berarti lebih kecil dari 0,05
(5%). Dari uji ANAVA terlihat ada perbedaan antara kadar tablet Ranitidin generik
dengan tablet Ranitidin merk.
Kata kunci : Ranitidin, Tablet, Metanol, Spektrofotometri UV-Vis.
ABSTRACT
Many people choose the branded drugs compared to generic drugs. They
assumed that branded drugs are more effective than the generic ones. Drugs with similar
therapeutic substance will have similar therapeutic effect depend on its concentration.
For that reason, its needed to determine branded drugs and generic drugs. UV-Vis
spectrophotometry method can be used to determine Ranitidine in tablets. This method
was based on chromophore and auxochrome in Ranitidine and its absorption at 326 nm.
The aim of this research was to examine the ability of UV-Vis spectrophotometry method
to determine Ranitidine in tablets and its validating methods. The result show that the
104
ISSN 1693-3591
ada
yang
golongan
dua
dikenal
obat
Obat-obat
merek
sering
kali
yang
4).
Oleh
karena
Perlu
mutu obat
itu
untuk
yang
lebih
berkhasiat
dibanding
105
ISSN 1693-3591
dapat
menjadi
perbandingan
awal
melibatkan
obat
cukup
dalam
bentuk
sediaan
akan
energi
besar
pada
elektronik
yang
molekul
yang
untuk
kualitatif.
kadar
obat
dalam
suatu
sediaan
analisa
kuantitatif
Metode
Spektrofotometri
tablet
optimasi
kadar
metode
metode
penetapan
analisisnya
menggunakan
yang
maupun
berisi
metanol
(KCKT).
pemisahannya
untuk
metode
Vis.
masih
kurang
Metode Penelitian
sehingga
perlu
dengan
metode
dilakukan
lain
analisis
untuk
Alat
yang
Spektrofotometer
Shimadzu
dapat
dilakukan
intrumental
analisis
yang
analisisnya
keperluan
pelarut
dan
sebagai
Ranitidin
digunakan
1601,
Ranitidin
adalah
UV-Vis
Merk
Neraca
analitik
secara
analisis
menggunakan
metode
Spektrofometri UV-Vis.
memakai
sumber
radiasi
106
ISSN 1693-3591
Aquabidestilata (Otsuka).
200-400 nm.
Prosedur Penelitian
Pembuatan
larutan
baku
Ranitidin
ppm dibuat
seperti
konsentrasi.
diperoleh
(1000,0
konsentrasi
ppm).
Dari
1000
larutan
g/mL
baku
dalam
pada
pembuatan
seri
kuvet
kemudian
dibaca
Larutan
baku
dengan
seri
operating
konsentrasi.
absorbansinya
Penetapan
panjang
gelombang
absorbansi,
konsentrasi.
Larutan
baku
pada
panjang
selanjutnya
dihitung
dibaca
pada
kemudian
maksimum
seperti
time
Ketelitian (Precision)
seri
dengan
ppm dibuat
seperti
dalam
konsentrasi.
kuvet
kemudian
dibaca
pada
pembuatan
seri
107
ISSN 1693-3591
memenuhi
keseragaman
kali pengulangan.
setara
Ketepatan (Accuracy)
dengan
50
mg
bobot
Ranitidin,
volumenya
baku
konsentrasi
mengalami
perlakuan
sama.
Metanol
ditambahkan
hingga
Ranitidin
dengan
yang
tepat
ml
dengan
operating
dilakukan
sebanyak
volumenya
dengan
generik.
Penentuan
Maksimum
terjadi
memberikan
(recovery).
perubahan
tepat
10
ml
time.
10
Penetapan
dengan
tiga
kali
pengulangan
dan
Panjang
eksitasi
dilakukan
Gelombang
elektronik
absorbansi
absorban
kadar
yang
maksimum.
untuk
setiap
108
ISSN 1693-3591
akan
diperoleh
kepekaan
Kadar
menggunakan
dimana
Penentuan
bertujuan
untuk
Ranitidin
dihitung
persamaan
tersebut
variabel
menyatakan
operating
time
mengetahui
lama
kurva
mencapai
absorbansi
terhadap
Ditentukan
dengan
konstan.
mengukur
antara
respon
absorbansi
konsentrasi.
menunjukkan
Intersep
perpotongan
kurva
terdeteksi
intersep.
ke-4
sampai
ke-6
karena
absorbansi
sebesar
hasil
a
b
s
o
r
b
a
n
s
i
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
4
10
12
14
16
18
109
20
nilai
ISSN 1693-3591
(SD),
bertujuan
untuk
variasi
(KV)
dan
membuktikan
koefisien
digunakan
kecermatan
anailis.
Absorbansi
0,613
0,613
0,611
0,612
0,605
0,609
Rata-rata
SD
KV
Ketelitian alat
Kadar (ppm)
12,0
12,0
12,0
12,0
11,8
11,9
12,0
0,07
0,56 %
99,44 %
110
ISSN 1693-3591
Tabel 2. Data hasil uji akurasi metode dengan penambahan 10 ml larutan baku Ranitidin
konsentrasi 1000,0 ppm
Bobot
50 mg
50 mg + 10 ml baku
1000,0 ppm
50 mg
Sample + 10 ml baku
1000 ppm
50 mg
Sample + 10 ml baku
1000 ppm
Rata-rata
Kesalahan sistematik
Pelarut
(ml)
Pengenceran
Absorbansi
Kadar
(mg)
Recovery
50
100
0,549
0,648
10,86
108,58%
50
100
0,548
0,646
10,76
107,59%
50
100
0,549
0,648
10,90
109,02%
108,40%
8,40%
Uji akurasi
disyaratkan.
menunjukkan
Nilai
recovery
kemampuan
memberikan
metode
untuk
pengukuran
terhadap
ketepatan
analit
Tabel 3. Data hasil uji akurasi metode dengan penambahan 10 ml larutan baku Ranitidin
konsentrasi 500 ppm
Bobot
50 mg
50 mg + 10 ml baku
500 ppm
50 mg
Sample + 10 ml baku
500 ppm
50 mg
Sample + 10 ml baku
500 ppm
Rata-rata
Kesalahan sistematik
Pelarut
(ml)
Pengenceran
Absorbansi
Kadar
(mg)
Recovery
50
100
0,549
0,594
4,99
99,86%
50
100
0,548
0,594
5,00
100,09%
50
100
0,549
0,596
5,09
101,85%
100,6%
0,6%
111
ISSN 1693-3591
Tabel 4. Data hasil uji akurasi metode dengan penambahan 10 ml larutan baku Ranitidin
konsentrasi 100 ppm
Bobot
Pelarut
(ml)
Pengenceran
Absorbansi
50
100
50
50
50 mg
50 mg + 10 ml baku 500
ppm
50 mg
Sample + 10 ml baku
500 ppm
50 mg
Sample + 10 ml baku
500 ppm
Rata-rata
Kesalahan sistematik
Kadar
(mg)
Recovery
0,549
0,559
1,04
103,6%
100
0,548
0,559
0,90
90,4%
100
0,550
0,556
1,08
108%
100,67%
0,67 %
G
e
n
e
r
i
k
0,562
0,560
0,571
0,549
0,548
0,549
147,88
147,72
147,87
0,505
0,525
0,508
0,547
0,531
0,531
0,572
0,571
0,563
144,51
151,09
145,04
158,20
153,67
153,79
152,71
153,20
150,83
0,500
0,504
0,501
0,509
0,525
0,515
142,86
143,02
142,91
145,77
150,99
147,82
0,566
0,535
0,606
153,15
149,18
158,80
4
M
e
r
k
112
% etiket
104,22
147,82
98,54
147,04
98,03
155,21
103,48
152,25
101,50
142,93
95,29
148,20
98,80
153,71
102,47
ISSN 1693-3591
Ranitidin
masing-masing
akurasi
produsen,
termasuk
metode
dan
presisi
yang
yang
akan
sehingga
juga
dan
digunakan
akan
mungkin
berpengaruh
generik.
Setelah
dilakukan
Daftar Pustaka
Domperidone
Pharmaceutical.
of
Ranitidin
Nagpur University.
merek
dan
generik
in
Tablet
Departement
Pharmaceutical
Science.
yang berbeda.
Validasi
Metode
Kesimpulan
Perhitungannya.
dan
Cara
Jakarta.
113
Kadar
ISSN 1693-3591
Tablet
Instrumental.
Airlangga
Hal.2,6,33-34.
Metode
Kromatografi
Cair
Surabaya.
University
Press.
Purwokerto.
Fakultas
Telmisartan,
Farmasi,Universitas
Ganda.
Muhammadiyah Purwokerto.
114
Inovasi
Obat
Online.
ISSN 1693-3591
ABSTRAK
Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.) merupakan tumbuhan dari familia
Zingiberaceae yang secara historis mempunyai kegunaan tradisional yang cukup luas di
kalangan masyarakat Indonesia. Salah satu proses terpenting dalam tahap pembuatan
simplisia rimpang temulawak adalah proses pengeringan, pada proses tersebut
kuantitas dan kualitas kadar minyak atsiri rimpang temulawak bervariasi. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar minyak atsiri rimpang temulawak dengan
pengeringan sinar matahari dan oven. Hasil kadar minyak atsiri rimpang temulawak
(Curcuma xanthorrhiza Roxb.) pada pengeringan sinar matahari adalah 0,14%v/b
sedangkan pada pengeringan oven adalah 0,28%v/b. Hasil yang diperoleh dari analisis
dengan uji t menunjukkan adanya perbedaan yang bermakna, ini ditunjukkan dari nilai t
hitung lebih besar dari t tabel. Kemudian dilakukan analisis kualitatif minyak atsiri
dengan kromatografi Gas Spektrometri Massa, dengan fase gerak helium dan fase diam
fenil metil siloksan. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa minyak atsiri temulawak
dari pengeringan sinar matahari terdiri atas 28 komponen kimia dengan 5 komponen
minyak atsiri tertinggi adalah sineol, champhor, alpha kurkumin, androsta, dan alpha
chamigren sedangkan pengeringan oven terdiri atas 33 komponen kimia dengan 5
komponen minyak atsiri tertinggi adalah champhor, alpha kurkumin, androsta,
germakron dan alpha chamigren.
Kata kunci: minyak atsiri, rimpang temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb.),
pengeringan, KGSM.
ABSTRACT
Curcuma xanthorrhiza Roxb is a crop from Zingiberaceae family that historically
has enough wide traditional use in around of Indonesian people. One of the important
process in preparation of simplicia Curcuma xanthorrhiza Roxb. rhizome is drying
process, where the process influence the quantity or quality volatile oil level of Curcuma
xanthorrhiza Roxb. rhizome. The aim of this research was to find out the volatile oil level
on Curcuma xanthorrhiza Roxb. rhizome by oven and drying sunshine. Result of volatile
oil of Curcuma xanthorrhiza Roxb. rhizome at drying sunshine was 0.14% v/w whereas at
drying oven was 0.28% v/w. Obtained result from t test analysis indicated the existence
of mean difference, this indicated from t value more than t table. Later perform
qualitative analysis of volatile oil with Gas Chromatography Mass Spectrometer with
115
ISSN 1693-3591
helium as mobile phase and phenyl metil syloksan as stationary phase. This research
result indicated that volatile oil of Curcuma xanthorrhiza Roxb. from solar drying consist
of 28 chemical constituents. The top five components of the essential oil were cineole,
camphor, alpha curcumin, androsta, dan alpha chamigren. Volatile oil from oven drying
consists of 33 chemical constituents. The top five components of the essential oil were
camphor, alpha curcumin, androsta, germacron and alpha chamigren.
Key word : essential oils, Curcuma xanthorrhiza Roxb. rhizome, drying, GCMS.
Pendahuluan
C.
xanthorrhiza
merupakan
mempunyai
komponen
prospek
dikembangkan.
cerah
Badan
untuk
Pengawasan
utama
1-sikloisopren
kurkumen,
felandren,
unggulan
salah
satunya
adalah
- chamigen, germakron,
kamfer,
sabinen,
sineol,
Untuk
memperoleh
minyak
selera
juga
yang
metode
makan.
digunakan
Temulawak
sebagai
memperlambat
jamu
Pemilihan
penuaan,
hati,
kolesterol
2002).
menurunkan
Tanaman
proses
pengeringan.
kadar
temulawak
sesuai
Diantaranya
116
untuk
minyak
adalah
atsiri
yang
dengan
ISSN 1693-3591
basah.
Setelah
(KGSM).
dengan
irisan
Metode Penelitian
bagian
itu,
membujur
untuk
yang
Pengeringan
dari
Pasingangan
diiris
dengan
pengeringan
rimpang
sinar
refraktometer
Abbe
dan
alat
Cara Penelitian
Derterminasi Tumbuhan
dilakukan
determinasi
Irisan
Pengambilan Tumbuhan
Temulawak
berumur
10-12
rimpang
temulawak
dipanen
saat
bulan,
pada
serta
tanaman
yang
berada
di
atas
kelembaban
Setelah
Pemanenan
menggali
mengangkat
pengeringan
dapat
selesai,
semua
117
ISSN 1693-3591
terhitung
terlampau
besar
dan
partikel-
tanah
lain
yang
mulai
destilat
pertama
harus
ditetapkan
indeknya
bias
dengan
Isolasi
minyak
atsiri
atsiri
kontrol.
yang
diperoleh
dapat
fase
air.
Fase
dipisahkan
dari
minyak
fase
kemudian
air.
Untuk
dari
0,25%.
Hasil
yang
diperoleh
didapat
(http://balittro.litbang.deptan.go.id/ind
ex2.php?option=com...do_pdf).
Pemeriksaan Organoleptik
dilakukan
selama
jam
118
dan
air,
organoleptik
dilakukan
pemeriksaan
minyak
temulawak
ISSN 1693-3591
bermakna.
Rimpang Temulawak
Kondisi
EI (Electron Impact)
Helium
o
290 C
O
Suhu awal: 80 C
Waktu awal: 5 menit
0
Rate: 5 C/menit
o
Temp.:270 C
Time: 2 menit
16,50
80,00
Panjang: 30m
Diameter: 0,25
119
ISSN 1693-3591
Berat sampel
(g)
Bobot
konstan (g)
% susut pengeringan
% kadar air
5,576
5,396
5,373
5,253
5,176
5,036
x = 5,375
8,164
7,864
50,22
46,12
7,371
7,091
50,19
46,49
7,369
Oven
7,089
50,21
46,51
x = 7,634
Catatan: Susut pengeringan = Berat simplisia mula-mula berat simplisia kering
50,21
50,25
20,23
Sinar
matahari
Dari
bahwa
tabel
pengeringan
47,41
47,55
47,63
menunjukkan,
dengan
sinar
bawah bahan.
Bahan
tanaman
yang
akan
terkena
bahan.
Temulawak
air
mendidih
Pada
suhu
air
setelah
air
mendidih,
melalui
menggelembung
berlubang-lubang
diletakkan
yang
selaput-selaput
dan
yang
telah
akhirnya
120
ISSN 1693-3591
anhidrat
ini
kemudian
dibuang,
dengan
sendirinya.
Kedua
cairan
Bias.
indek
kemudian dibuang.
dihilangkan
bias
standarnya.
Semakin
dengan
2008).
Oven
Replikasi
1
2
3
1
2
3
500
500
121
ISSN 1693-3591
yaitu 1,5551.
Pemeriksaan Organoleptik
1987:299).
Dari
Pemeriksaan
kedua
menunjukkan
bahwa
organoleptik
minyak
atsiri
adalah
atsiri.
minyak
temulawak
yang
Hasil
Bentuk
Warna
Bau
Khas aromatik
Khas aromatik
Rasa
Pahit
Pahit
122
ISSN 1693-3591
minyak
atsiri
senyawa
penyusun.
untuk
matahari
28
atsiri
menunjukan
rimpang
adanya
temulawak
sinar
minyak
Kromatogram
temulawak
dengan
Puncak
No
8
10
Sinar
Matahari
12
21
26
7
16
Oven
26
30
32
Senyawa
1,8-Cineol
Camphor
Alpha
curcumin
Androsta
Alpha
chamigrene
Champhor
Alpha
Curcumin
Androsta
Germacrone
Alpha
chamigrene
Waktu
Retensi
(menit)
8,395
12,120
10816264
15033600
22,159
23380601
25,374
9830055
7,02
28,725
31433596
22,46
12,155
38469287
11,21
22,170
26928649
7,85
25,415
27,731
32135307
25784986
28,974
151330711
123
Luas Area
Senyawa
Luas Area
Total
% area
7,73
10,74
139936793
343250752
16,71
9,36
7,51
44,09
ISSN 1693-3591
menunjukkan
bahwa
sinar
alpha
chamigrene.
chamigrene
tertinggi
Senyawa
merupakan
dan
luas
alpha
matahari
adalah
0,031%v/b
puncak
terbesar
Kesimpulan
Metode
pengeringan
yang
minyak
temulawak
Rendemen
alpha
chamigrene
dari
minyak
124
atsiri
dari
atsiri
alpha
chamigren
pengeringan
alpha
sinar
chamigren,
ISSN 1693-3591
http://balittro.litbang.deptan.go.id/ind
ex2.php?option=com...do_pdf.
[16februari2008]).
Jogya.
Daftar Pustaka
Anonim. 2008. Material Safety Data
Sheaet.
http://www.directionaromatics
/D11 html. diakses 25 juni 2008.
Agusta, A. 2000. Minyak Atsiri Tanaman
Tropik Indonesia. Bandung. ITB.
Depkes RI. 1985a. Cara Pembuatan
Simplisia. Jakarta: Penerbit
Direktoral Jendral Pengawasan
Obat dan Makanan.
__________. 1986. Sediaan Galenik.
Jakarta. : Departemen
Kesehatan RI.
Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid IV
(terjemahan ). Ketaren. Jakarta
UI Press.
125