Asam Salisilat Intan
Asam Salisilat Intan
Asam Salisilat Intan
DASAR TEORI
Asidi-alkalimetri
merupakan
metode
analisis
kuantitatif
dengan
menggunakan reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari
asam dengan ion hidroksi yang berasal dari basa. Reaksi ini akan menghasilkan
air yang bersifat netral dan garam yang bersifat netral, asam atau pun basa sesuai
dengan jenis garam yang dibentuk. Netralisasi juga dapat dikatakan sebagai reaksi
antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).Titrasi dapat dibagi
berdasarkan larutan yang diketahui konsentrasinya, yaitu asidimetri dan
alkalimeteri. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa yang bersifat basa dimana digunakan larutan asam yang diketahui
konsentrasinya. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa asam
dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya (Gandjar,
2007).
Netralisasi atau sering disebut dengan reaksi penetralan asam-basa dapat
digunakan
untuk
penetapan
kadar
larutan
basa
atau
larutan
asam.
Mekanismmenya yaitu sejumlah larutan asam dititrasi dengan larutan basa atau
sebaliknya sampai tercapai titik akhir yang sebelumnya sudah ditambahkan sedikit
indikator yang sesuai (Petrucci, 1999).Titik akhir titrasi adalah keadaan seluruh
zat yang tidak diketahui konsentrasinya telah habis bereaksi dengan larutan yang
diketahui konsentrasinya.Penentuan saat terjadinya titik ini ditandai dengan
perubahan warna larutan akibat indikator.Indikator yang digunakan adalah asam
atau basa lemah yang umumnya merupakan senyawa organik dengan ikatan
rangkap terkonjugasi dimana ikatan rangkap inilah yang memberikan kontribusi
perubahan warna pada indikator tersebut.Jumlah indikator yang ditambahkan
sedikit mungkin agar indikator tidak mempengaruhi pH.Indikator ini ditambahkan
pada larutan yang berada di Erlenmeyer (Gandjar, 2007).
Setelah titik akhir terjadi, apabila salah satu molaritas larutan (asam atau
basa) diketahui maka molaritas larutan lainnya juga dapat ditentukan melalui
perhitungan stoikiometri. Jika larutan basa dititrasi dengan larutan asam maka pH
larutan akan turun, sebaliknya jika larutan asam dititrasi dengan larutan basa maka
pH akan naik (Petrucci, 1999).
Umumnya asam dan basa dapat dititrasi dalam larutan berair namun
beberapa senyawa organik ada yang tidak larut dalam air sehingga kadarnya tidak
dapat ditentukan melalui metode titrasi. Oleh sebab itu senyawa yang tidak larut
dalam air ini perlu dimediasi dengan cara dilarutkan terlebih dahulu dengan
pelarut yang inert sehingga pada akhirnya pelarut ini akan dapat larut dalam air.
Contoh pelarut yang dimaksud adalah Alkohol.Setelah asam atau basa organik ini
dilarutkan didalam pelarut tersebut kadarnya dapat ditentukan dengan metode
titrasi.(Gandjar, 2007).
Setelah dilakukannya titrasi akan didapat suatu kurva dimana kurva ini
merupakan hubungan antara volume penitrasi (sumbu x) dengan pH (sumbu y),
kurva ini dinamakan kurva titrasi. Pada saat dimana volume basa yang bertindak
sebagai penitrasi semakin banyak digunakan maka pH larutan akan meningkat dan
sebaliknya apabila volume asam yang bertindak sebagai penitrasi semakin banyak
digunakan maka pH larutan akan menurun (Petrucci, 1999).
Beikut adalah sarat yang harus dipenuhi agara analisis asidi-alkalimetri
dapat dilakukan:
1. Reaksi asam basa harus berlangsung cepat.
2. Reaksi asam basa harus sederhana dan dapat dinyatakan dalam stoikiometri.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik akhir tercapai baik secara kimia
atau secara fisika.
4. Harus ada perubahan indikator jika sarat 3 tidak dipenuhi.
(Gandjar, 2007).
Pada titrasi asam salisilat, indikator yang digunakan harus memiliki warna
yang berbeda saat sebelum titik akhir dan sesudah titik akhir tercapai, sehingga
titik akhir titrasi tepat berada pada trayek perubahan indikator tersebut. Oleh
sebab asam salisilat merupakan asam lemah sehingga reaksinya dengan NaOH
menghasilkan garam yang akan berdisosiasi menghasilkan ion hidroksi maka
indikator yang sesuai adalah phenolphtalein yaitu indikator yang memiliki trayek
pH 8,2-10 (Underwood, 1981).
Berikut adalah reaksi yang terjadi antara asam salisilat dengan NaOH :
II.
II.1Alat
Erlenmeyer
Beaker glass
Buret
Statif
Batang pengaduk
Kertas saring
Pemanas
Ball filler
Labu ukur
Pipet volume
Pipet tetes
II.2Bahan
Aquadest
Phenolphtalein
Etanol
NaOH 0,1 N
Asam salisilat
Jawab:
x
10 mL
1 gram x 10 mL
100 mL
= 0,1 gram
Jadi, Phenolphtalein P yang ditimbang untuk 10 mL larutan yaitu 0,1 g.
Sebanyak 0,1 gram Phenolphtalein P dimasukkan ke dalam
beaker glassdan ditambahkan etanol 95% secukupnya, diaduk hingga
larut. Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan
etanol 95% hingga mencapai volume tanda batas labu ukur. Larutan
digojog hingga homogen dan disimpan dalam botol vial.
3.1.3 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N
Diketahui: NaOH 0,1 N yang dibuat sebanyak 100 mL 3 kali untuk 2
kelompok.
NaOH
Na+
OH-
(ek = 1)
BM NaOH = 40 g/mol
Ditanya:
Jawab:
N = M x ek
M =
N
=
ek
M =
1000
massa
x
Mr
V (mL)
0,1 M =
m =
0,1
1
= 0,1 M
m
1000
x
40
100
40 x 100 x 0,1
1000
= 0,4 gram
Jadi, NaOH yang ditimbang untuk membuat 100 mLlarutan Standar
NaOH untuk dua kelompok adalah 0,4 gram sebanyak 3 kali.
NaOH sebanyak 0,4 gram ditimbang dalam beaker glass. Air
bebas CO2 ditambahkan secukupnya hingga NaOH larut. Larutan
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air bebas
CO2 hingga tanda batas. Labu ukur ditutup dan digojog hingga
homogen. Larutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium
foil. Pembuatan larutan NaOH diulang sebanyak 2 kali.
3.1.4 Pembuatan Larutan Baku Primer Asam Oksalat
Diketahui: Karena keterbatasan alat labu ukur di laboratorium sehingga
pembuatan larutan asam oksalat dibuat untuk 2 kelompok.
Volume Asam oksalat = 100 mL
N Asam oksalat = 0,1 N
H2C2O42 H+
C2O42-
(ek = 2)
Jawab:
N = M x ek
M =
N
=
ek
0,1
2
M =
1000
massa
x
Mr
V (mL)
= 0,05 M
0,05 M =
m =
m
1000
x
126
100
126 x 100 x 0,05
1000
= 0,63 gram
Jadi, Asam oksalat yang ditimbang untuk membuat 100 mL larutan
baku primer Asam oksalat untuk dua kelompok adalah 0,63 gram.
Asam oksalat sebanyak 0,63 gram ditimbang dalam beaker
glass. aquades ditambahkan secukupnya hingga larut. Larutan
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquades
hingga tanda batas. Labu ukur ditutup dan digojog hingga homogen.
Larutan disimpan dalam botol lalu dibungkus dengan aluminium foil.
3.1.5 Pembuatan Larutan Etanol Netral
Larutan etanol (95%) sebanyak 80 mL ditempatkan pada labu
Erlenmeyer dan ditambahkan 4 tetes indicator Phenolphtalein. Larutan
dititrasi dengan NaOH 0,1 N sebanyak 5 mL hingga larutan berwarna
merah muda stabil.
3.2 PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR
Sebanyak 10 mL asam oksalat 0,1 N dipipet ke dalam labu erlenmeyer
dan ditambahkan 3 tetes indikator Phenolphtalein. Larutan dititrasi dengan
NaOH hingga berwarna merah muda stabil. Volume NaOH yang digunakan
dicatat. Pembakuan diulangi sebanyak 2 kali hingga total titrasi 3 kali.
3.3 PENETAPANKADAR ASAM SALISILAT
Sebanyak 200 mg asam salisilat ditimbang dengan seksama dan
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.Ditambahkan 5 mL etanol netral dan
20
mL
aquades.
Larutan
dihomogenkan
dalam
labu
erlenmeyer
NaOH hingga berwarna merah muda stabil. Volume NaOH yang digunakan
dicatat. Penetapan kadar Asam salisilat diulangi hingga total titrasi 3 kali.
IV.
SKEMA KERJA
ke dalam labu
: Phenolphtalein (3 tetes)
Volume
NaOH
Pengamatan
Kesimpulan
12 mL
11,2 mL
10,8 mL
= 0,088 N
: Phenolphtalein (3 tetes)
Volume NaOH
Pengamatan
Kesimpulan
14,8 mL
15,1 mL
15,2 mL
272,09
=
3
kadar I + kadar II + kadar III
90,70 % (b/b)
3
VI.
PERHITUNGAN
6.1 Menentukan Normalitas Rata-rata Larutan Standar NaOH
Diketahui:
= 126g/mol
N asam oksalat
Ditanya:
Jawab:
= 0,1 N
Vasam oksalat
= 10mL = 0,01 L
= 12 mL
= 11,2 mL
= 10,8 mL
= ...?
N
= Ek
0,1 N
2
=
M H2C2O4 . 2H2O
0,1 N
ek
2L
= 0,05 M
= M V H2C2O4 . 2H2O
= 0,05 M 0,01 L
= 0,0005 mol = 0,5 mmol
Na2C2O4 + 4 H2O
0,5 mmol
2 mmol
0,5 mmol
2 mmol
Jadi, mol NaOH yang diperlukan untuk tepat bereaksi dengan H 2C2O4 .
2H2O adalah 1 mmol.
Titrasi I (Volume NaOH = 12 mL)
mol NaOH mol NaOH
V NaOH
M NaOH (I)
= V NaOH
1 mmol 1 mmol
= 12 mL 11,2 mL
N NaOH (I)
= 0,083 M
= M ekivalen
ek
= 0,083 M 1 ek/L 1 L
= 0,083 N
Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,083 N
Titrasi II (Volume NaOH = 11,2 mL)
M NaOH (II)
N NaOH (II)
= 0,089 M
= M ekivalen
ek
= 0,089 M 1 ek/L 1 L
= 0,089 N
Normalitas NaOH pada titrasi II adalah 0,089 N
Titrasi III (Volume NaOH = 10,8 mL)
mol NaOH mol NaOH
V NaOH
M NaOH (III)
= V NaOH
1 mmol
1 mmol
10,8
mL
11,2 mL
=
N NaOH (III)
= 0,093 M
= M ekivalen
ek
= 0,093 M 1 ek/L 1 L
= 0,093 N
Normalitas NaOH pada titrasi III adalah 0,093 N
N NaOH I N NaOH II N NaOH III
3
Normalitas NaOH rata-rata=
= 0,088 N
Jadi, Normalitas NaOH rata-rata adalah = 0,088 N
N NaOH (x)
xr
(x - xr)
(x - xr)2
0,083 N
0,088 N
-0,005 N
2,5 x 10-5 N2
II
0,089 N
0,088 N
0,001 N
1 10-6 N2
III
0,093 N
0,088 N
0,005 N
2,5 x 10-5 N2
=
5,1 x 1 05
2
=
2 106 N 2
2
= 0,005
RSD = (SD/ x ) . 100%
= (0,005/0,088) . 100% = 5,6%
= x SD
= 0,088 0,005 N
III = 15,2 mL
Massa C7H6O3 pada penimbangan :
I = 200 mg
II = 202,5 mg
III = 201,8 mg
Reaksi:
Ditanya:
Jawab:
0,089 N
13,81
0,1 N
mg
= 12,15 mg C7H6O3
N NaOH x V NaOH x m kesetaraan
Titrasi I
N NaOH kesetaraan x m sampel
Kadar C7H6O3
=100%
0,088 N x 14,8 mL x 13,81mg
0,1 N x 200 mg
=
x 100%
= 89,93 % (b/b)
N NaOH x V NaOH x m kesetaraan
Titrasi II
N NaOH kesetaraan x m sampel
Kadar C7H6O3 =100%
0,088 N x 15,1 mL x 13,81 mg
0,1 N x 202,5 mg
=
100%
= 90, 62% (b/b)
=
89,93 +90, 62 +91,54
3
=
272,09
3
=
= 90,70 % (b/b)
(x - x )
(x -
x )2
89,93 %
90,70 %
-0,77 %
0,5929 %2
II
90,62 %
90,70 %
-0,08 %
0,0064 %2
III
91,54 %
90,70 %
0,84 %
0,7056 %2
(x x)2 = 1,3049 %2
( x x )2
n1
Standar Deviasi (SD)
1,3049 2 =
2
= 0,808 % b/b
RSD = (SD/ x ) . 100%
= (0,808%/90.70%) . 100%
= 0,89 %
mengetahui
titik
akhir
titrasi,
digunakan
indikator
terjadinya kesalahan juga kecil. Reaksi antara asam salisilat dengan NaOH adalah
sebagai berikut :
DAFTAR PUSTAKA