I.

DASAR TEORI
Asidi-alkalimetri

merupakan

metode

analisis

kuantitatif

dengan

menggunakan reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari
asam dengan ion hidroksi yang berasal dari basa. Reaksi ini akan menghasilkan
air yang bersifat netral dan garam yang bersifat netral, asam atau pun basa sesuai
dengan jenis garam yang dibentuk. Netralisasi juga dapat dikatakan sebagai reaksi
antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).Titrasi dapat dibagi
berdasarkan larutan yang diketahui konsentrasinya, yaitu asidimetri dan
alkalimeteri. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa yang bersifat basa dimana digunakan larutan asam yang diketahui
konsentrasinya. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa asam
dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya (Gandjar,
2007).
Netralisasi atau sering disebut dengan reaksi penetralan asam-basa dapat
digunakan

untuk

penetapan

kadar

larutan

basa

atau

larutan

asam.

Mekanismmenya yaitu sejumlah larutan asam dititrasi dengan larutan basa atau
sebaliknya sampai tercapai titik akhir yang sebelumnya sudah ditambahkan sedikit
indikator yang sesuai (Petrucci, 1999).Titik akhir titrasi adalah keadaan seluruh
zat yang tidak diketahui konsentrasinya telah habis bereaksi dengan larutan yang
diketahui konsentrasinya.Penentuan saat terjadinya titik ini ditandai dengan
perubahan warna larutan akibat indikator.Indikator yang digunakan adalah asam
atau basa lemah yang umumnya merupakan senyawa organik dengan ikatan
rangkap terkonjugasi dimana ikatan rangkap inilah yang memberikan kontribusi
perubahan warna pada indikator tersebut.Jumlah indikator yang ditambahkan
sedikit mungkin agar indikator tidak mempengaruhi pH.Indikator ini ditambahkan
pada larutan yang berada di Erlenmeyer (Gandjar, 2007).
Setelah titik akhir terjadi, apabila salah satu molaritas larutan (asam atau
basa) diketahui maka molaritas larutan lainnya juga dapat ditentukan melalui
perhitungan stoikiometri. Jika larutan basa dititrasi dengan larutan asam maka pH
larutan akan turun, sebaliknya jika larutan asam dititrasi dengan larutan basa maka
pH akan naik (Petrucci, 1999).

Umumnya asam dan basa dapat dititrasi dalam larutan berair namun
beberapa senyawa organik ada yang tidak larut dalam air sehingga kadarnya tidak
dapat ditentukan melalui metode titrasi. Oleh sebab itu senyawa yang tidak larut
dalam air ini perlu dimediasi dengan cara dilarutkan terlebih dahulu dengan
pelarut yang inert sehingga pada akhirnya pelarut ini akan dapat larut dalam air.
Contoh pelarut yang dimaksud adalah Alkohol.Setelah asam atau basa organik ini
dilarutkan didalam pelarut tersebut kadarnya dapat ditentukan dengan metode
titrasi.(Gandjar, 2007).
Setelah dilakukannya titrasi akan didapat suatu kurva dimana kurva ini
merupakan hubungan antara volume penitrasi (sumbu x) dengan pH (sumbu y),
kurva ini dinamakan kurva titrasi. Pada saat dimana volume basa yang bertindak
sebagai penitrasi semakin banyak digunakan maka pH larutan akan meningkat dan
sebaliknya apabila volume asam yang bertindak sebagai penitrasi semakin banyak
digunakan maka pH larutan akan menurun (Petrucci, 1999).
Beikut adalah sarat yang harus dipenuhi agara analisis asidi-alkalimetri
dapat dilakukan:
1. Reaksi asam basa harus berlangsung cepat.
2. Reaksi asam basa harus sederhana dan dapat dinyatakan dalam stoikiometri.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik akhir tercapai baik secara kimia
atau secara fisika.
4. Harus ada perubahan indikator jika sarat 3 tidak dipenuhi.
(Gandjar, 2007).
Pada titrasi asam salisilat, indikator yang digunakan harus memiliki warna
yang berbeda saat sebelum titik akhir dan sesudah titik akhir tercapai, sehingga
titik akhir titrasi tepat berada pada trayek perubahan indikator tersebut. Oleh
sebab asam salisilat merupakan asam lemah sehingga reaksinya dengan NaOH
menghasilkan garam yang akan berdisosiasi menghasilkan ion hidroksi maka
indikator yang sesuai adalah phenolphtalein yaitu indikator yang memiliki trayek
pH 8,2-10 (Underwood, 1981).
Berikut adalah reaksi yang terjadi antara asam salisilat dengan NaOH :

Gambar 1. Reaksi Asam salisilat dengan NaOH

Indikator phenolphtalein ini merupakan asam diprotik dimana pada suasana
asam phenolphtalein ini tidak memiliki warna. Indikator ini awalnya berada
dalam bentuk tidak berwarna kemudian phenolphtalein akankehilangan proton ke
dua. Akibatnya terjadi reaksi konjugasi antar senyawa yang kehilangan proton ini
sehingga terbentuklah warna merah dari senyawa phenolphtalein yang sudah
berkonjugasi.Senyawa inilah yang dapat dilihat secara visual (Underwood, 1981).
Asam salisilat merupakan senyawa yang memiliki rumus molekul C 7H8O3
dengan BM 138,12 g/mol. Senyawa ini mengandung tidak kurang dari 99,5% dan
tidak lebih dari 101,0% C7H8O3. Senyawa ini berbentuk hablur putih dan
berbentuk jarum halus. Senyawa ini memiliki rasa agak manis, tajam dan senyawa
ini stabil diudara. Jika dibuat dari metil salisilat dapat berwarna kekuningan atau
merah jambu dan berbau lemah mirip menthol.Kelarutan senyawa ini yaitu sukar
larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut
dalam air mendidih. Penetapan kadarnya dapat dilakukan dengan menimbang
senyawa ini sebanyak 500 mg kemudian dilarutkan dalm 25 ml etanol dan diberi
sedikit indikator Phenolphtalein kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N (Depkes
RI, 1995)

II.

ALAT DAN BAHAN

II.1Alat

Erlenmeyer

Beaker glass

Buret

Statif

Batang pengaduk

Kertas saring

Pemanas

Ball filler

Labu ukur

Pipet volume

Pipet tetes

II.2Bahan

Aquadest

Phenolphtalein

Etanol

NaOH 0,1 N

Asam oksalat 0,1 N

Asam salisilat

III. PROSEDUR KERJA

3.1. PEMBUATAN LARUTAN
3.1.1 Pembuatan Air Bebas CO2 (FI IV, hal. 1124)
Aquadest disiapkan secukupnya dan disaring menggunakan
kertas saring. Hasil penyaringan ditempatkan dalam beaker glassdan
dididihkan selama lima menit atau lebih di atas penangas air. Beaker
glass ditutup dengan aluminium foil agar tidak menyerap CO 2 di udara.
Ditunggu hingga air dingin.
3.1.2 Pembuatan Indikator Phenolphtalein (PP) (FI IV, hal. 1157)
Diketahui: Kadar Phenolphtalein 1 gram/100mL = 1% b/v
Ditanya:

massa PP untuk membuat 10 mL larutan?

1 gram
100 mL

Jawab:

x
10 mL

1 gram x 10 mL
100 mL

= 0,1 gram
Jadi, Phenolphtalein P yang ditimbang untuk 10 mL larutan yaitu 0,1 g.
Sebanyak 0,1 gram Phenolphtalein P dimasukkan ke dalam
beaker glassdan ditambahkan etanol 95% secukupnya, diaduk hingga
larut. Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan
etanol 95% hingga mencapai volume tanda batas labu ukur. Larutan
digojog hingga homogen dan disimpan dalam botol vial.
3.1.3 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N
Diketahui: NaOH 0,1 N yang dibuat sebanyak 100 mL 3 kali untuk 2
kelompok.
NaOH

Na+

OH-

(ek = 1)

BM NaOH = 40 g/mol
Ditanya:

massa NaOH untuk 100 mL larutan?

Jawab:

N = M x ek

M =

N
=
ek

M =

1000
massa
x
Mr
V (mL)

0,1 M =
m =

0,1
1

= 0,1 M

m
1000
x
40
100
40 x 100 x 0,1
1000

= 0,4 gram
Jadi, NaOH yang ditimbang untuk membuat 100 mLlarutan Standar
NaOH untuk dua kelompok adalah 0,4 gram sebanyak 3 kali.
NaOH sebanyak 0,4 gram ditimbang dalam beaker glass. Air
bebas CO2 ditambahkan secukupnya hingga NaOH larut. Larutan
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air bebas
CO2 hingga tanda batas. Labu ukur ditutup dan digojog hingga
homogen. Larutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium
foil. Pembuatan larutan NaOH diulang sebanyak 2 kali.
3.1.4 Pembuatan Larutan Baku Primer Asam Oksalat
Diketahui: Karena keterbatasan alat labu ukur di laboratorium sehingga
pembuatan larutan asam oksalat dibuat untuk 2 kelompok.
Volume Asam oksalat = 100 mL
N Asam oksalat = 0,1 N
H2C2O42 H+

C2O42-

(ek = 2)

BM H2C2O4= 126 g/mol

Ditanya:

massa Asam oksalat untuk 100 mL larutan?

Jawab:

N = M x ek
M =

N
=
ek

0,1
2

M =

1000
massa
x
Mr
V (mL)

= 0,05 M

0,05 M =
m =

m
1000
x
126
100
126 x 100 x 0,05
1000

= 0,63 gram
Jadi, Asam oksalat yang ditimbang untuk membuat 100 mL larutan
baku primer Asam oksalat untuk dua kelompok adalah 0,63 gram.
Asam oksalat sebanyak 0,63 gram ditimbang dalam beaker
glass. aquades ditambahkan secukupnya hingga larut. Larutan
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquades
hingga tanda batas. Labu ukur ditutup dan digojog hingga homogen.
Larutan disimpan dalam botol lalu dibungkus dengan aluminium foil.
3.1.5 Pembuatan Larutan Etanol Netral
Larutan etanol (95%) sebanyak 80 mL ditempatkan pada labu
Erlenmeyer dan ditambahkan 4 tetes indicator Phenolphtalein. Larutan
dititrasi dengan NaOH 0,1 N sebanyak 5 mL hingga larutan berwarna
merah muda stabil.
3.2 PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR
Sebanyak 10 mL asam oksalat 0,1 N dipipet ke dalam labu erlenmeyer
dan ditambahkan 3 tetes indikator Phenolphtalein. Larutan dititrasi dengan
NaOH hingga berwarna merah muda stabil. Volume NaOH yang digunakan
dicatat. Pembakuan diulangi sebanyak 2 kali hingga total titrasi 3 kali.
3.3 PENETAPANKADAR ASAM SALISILAT
Sebanyak 200 mg asam salisilat ditimbang dengan seksama dan
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.Ditambahkan 5 mL etanol netral dan
20

mL

aquades.

Larutan

dihomogenkan

dalam

labu

erlenmeyer

danditambahkan 3 tetes indikator Phenolphtalein. Larutan dititrasi dengan

NaOH hingga berwarna merah muda stabil. Volume NaOH yang digunakan
dicatat. Penetapan kadar Asam salisilat diulangi hingga total titrasi 3 kali.

IV.

SKEMA KERJA

4.1. PEMBUATAN LARUTAN

4.1.1 Pembuatan Air Bebas CO2 (FI IV, hal. 1124)
Aquadest disiapkan secukupnya dan disaring menggunakan kertas saring

Ditempatkan dalam beaker glassdan dididihkan selama 5 menit di atas

penangas air

Ditutup dengan aluminium foildan ditunggu hingga air dingin

4.1.2 Pembuatan Indikator Phenolphtalein (PP) (FI IV, hal. 1157)
Sebanyak 0,1 gram Phenolphtalein P dimasukkan ke dalam beaker glass

Ditambahkan etanol 95% secukupnya diaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan etanol 95%

hingga mencapai volume tanda batas labu ukur

Digojog hingga homogen dan disimpan dalam botol vial.

4.1.3 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N
NaOH sebanyak 0,4 gram ditimbang dalam beaker glass

Air bebas CO2 ditambahkan secukupnya hingga NaOH larut

Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air

bebas CO2 hingga tanda batas

Labu ukur ditutup dan digojog hingga homogen

Larutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium foil

Pembuatan larutan NaOH diulang sebanyak 2 kali

4.1.4 Pembuatan Larutan Baku Primer Asam Oksalat
Asam oksalat sebanyak 0,63 gram ditimbang dalam beaker glass.

Ditambahkan aquades secukupnya hingga larut

Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air

bebas CO2 hingga tanda batas

Labu ukur ditutup dan digojog hingga homogen

Larutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium foil

4.1.5 Pembuatan Larutan Etanol Netral

Larutan etanol (95%) sebanyak 80 mL ditempatkan pada labu

Erlenmeyer

Ditambahkan 4 tetes indikator Phenolphtalein

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N sebanyak 5 mL hingga larutan berwarna

merah muda stabil.

Erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil

4.2 PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR
10 mL asam oksalat 0,1 N dipipet ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 3 tetes indikator Phenolphtalein

Dititrasi dengan NaOH hingga berwarna merah muda stabil

Dicatat volume NaOH yang digunakan

Pembakuan diulang sebanyak 2 kali

4.3 PENETAPANKADAR ASAM SALISILAT

200 mg asam salisilat ditimbang dan dimasukkan
erlenmeyer

Ditambahkan 5 mL etanol netral dan 20 mL aquades

ke dalam labu

Digojog hingga homogen

Ditambahkan 3 tetes indikator Phenolphtalein

Dititrasi dengan NaOH hingga berwarna merah muda stabil

Dicatat volume NaOH yang digunakan

Penetapan kadar Asam salisilat diulangi sebanyak 2 kali

V. DATA HASIL PENGAMATAN

a. Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N
Titrasi Larutan Asam Oksalat dengan Larutan NaOH
Indikator

: Phenolphtalein (3 tetes)

Volume
NaOH

Pengamatan

Kesimpulan

12 mL

Berwarna merah muda stabil

Mencapai titik akhir titrasi

11,2 mL

Berwarna merah muda stabil

Mencapai titik akhir titrasi

10,8 mL

Berwarna merah muda stabil

Mencapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi

= (12 + 11,2 + 10,8) mL : 3 = 11,3 mL

N NaOH I N NaOH II N NaOH III

3
Normalitas NaOH rata-rata=
Normalitas I + NormalitasII + NormalitasIII
3

0,083 N 0,089 N 0,093 N

3
=

0,089 N + 0,088 N +0,090 N

3

= 0,088 N

b. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Larutan Standar NaOH yang digunakan 0,088 N
Indikator

: Phenolphtalein (3 tetes)

Volume NaOH

Pengamatan

Kesimpulan

14,8 mL

Berwarna merah muda stabil

Mencapai titik akhir titrasi

15,1 mL

Berwarna merah muda stabil

Mencapai titik akhir titrasi

15,2 mL

Berwarna merah muda stabil

Mencapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi = (14,8 + 15,1 + 15,2) mL : 3 = 15,03 mL

89,93 +90, 62 +91,54

3

Kadar Asam Salisilat =

272,09
=
3
kadar I + kadar II + kadar III
90,70 % (b/b)
3

VI.

PERHITUNGAN
6.1 Menentukan Normalitas Rata-rata Larutan Standar NaOH
Diketahui:

Massa H2C2O4 . 2H2O= 0,6318 gram

BM asam oksalat

= 126g/mol

N asam oksalat

Ditanya:
Jawab:

= 0,1 N

Vasam oksalat

= 10mL = 0,01 L

Volume NaOH (I)

Volume NaOH (II)
Volume NaOH (III)
N NaOH rata-rata

= 12 mL
= 11,2 mL
= 10,8 mL
= ...?

N
= Ek
0,1 N
2
=

M H2C2O4 . 2H2O

Mol H2C2O4 . 2H2O

0,1 N
ek

2L

= 0,05 M
= M V H2C2O4 . 2H2O
= 0,05 M 0,01 L
= 0,0005 mol = 0,5 mmol

Reaksi: H2C2O4 . 2H2O + 2 NaOH

Awal:
0,5 mmol
1 mmol
Reaksi:
0,5 mmol
1 mmol
Setimbang:
-

Na2C2O4 + 4 H2O
0,5 mmol
2 mmol
0,5 mmol
2 mmol

Jadi, mol NaOH yang diperlukan untuk tepat bereaksi dengan H 2C2O4 .
2H2O adalah 1 mmol.
Titrasi I (Volume NaOH = 12 mL)
mol NaOH mol NaOH
V NaOH
M NaOH (I)
= V NaOH
1 mmol 1 mmol
= 12 mL 11,2 mL
N NaOH (I)

= 0,083 M
= M ekivalen
ek

= 0,083 M 1 ek/L 1 L
= 0,083 N
Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,083 N
Titrasi II (Volume NaOH = 11,2 mL)

M NaOH (II)

N NaOH (II)

mol NaOH mol NaOH

V NaOH
= V NaOH
1 mmol
1 mmol
11,2
mL
11,2
mL
=

= 0,089 M
= M ekivalen
ek

= 0,089 M 1 ek/L 1 L
= 0,089 N
Normalitas NaOH pada titrasi II adalah 0,089 N
Titrasi III (Volume NaOH = 10,8 mL)
mol NaOH mol NaOH
V NaOH
M NaOH (III)
= V NaOH
1 mmol
1 mmol
10,8
mL
11,2 mL
=
N NaOH (III)

= 0,093 M
= M ekivalen
ek

= 0,093 M 1 ek/L 1 L
= 0,093 N
Normalitas NaOH pada titrasi III adalah 0,093 N
N NaOH I N NaOH II N NaOH III
3
Normalitas NaOH rata-rata=

Normalitas I + NormalitasII + NormalitasIII

3
0,083 N 0,089 N 0,093 N
3
=

0,089 N + 0,088 N +0,090 N

3
0,265 N
3
=

= 0,088 N
Jadi, Normalitas NaOH rata-rata adalah = 0,088 N

6.2 Perhitungan Standar Deviasi Normalitas NaOH

Tabel Hasil Perhitungan
Titrasi

N NaOH (x)

xr

(x - xr)

(x - xr)2

0,083 N

0,088 N

-0,005 N

2,5 x 10-5 N2

II

0,089 N

0,088 N

0,001 N

1 10-6 N2

III

0,093 N

0,088 N

0,005 N

2,5 x 10-5 N2

(x xr)2 = 5,1 x 10-5 N2

xx r 2

Standar Deviasi (SD)

=
5,1 x 1 05
2
=

2 106 N 2
2

= 0,005
RSD = (SD/ x ) . 100%
= (0,005/0,088) . 100% = 5,6%

Normalitas rata-rata NaOH

= x SD
= 0,088 0,005 N

6.3 Penetapan Kadar Asam Salisilat

Diketahui: 1mL NaOH 0,1N ~ 13,81 mg C7H6O3 (F.I. IV hal. 52)
Normalitas NaOH titran = 0,088 N
Normalitas NaOH setara = 0,1 N
Massa kesetaraan
= 13,81 mg / 1mL NaOH 0,1 N
Volume NaOH pada titrasi :
I = 14,8 mL
II = 15,1 mL

III = 15,2 mL
Massa C7H6O3 pada penimbangan :
I = 200 mg
II = 202,5 mg
III = 201,8 mg
Reaksi:

Ditanya:
Jawab:

kadar C7H6O3 rata-rata= ...?

1 mL NaOH 0,1 N ~ 13,81 mg C7H6O3
0,088 N
1 mL NaOH 0,088 N =
0,1 N

0,089 N
13,81
0,1 N

mg

= 12,15 mg C7H6O3
N NaOH x V NaOH x m kesetaraan
Titrasi I
N NaOH kesetaraan x m sampel
Kadar C7H6O3

=100%
0,088 N x 14,8 mL x 13,81mg
0,1 N x 200 mg
=

x 100%

= 89,93 % (b/b)
N NaOH x V NaOH x m kesetaraan
Titrasi II
N NaOH kesetaraan x m sampel
Kadar C7H6O3 =100%
0,088 N x 15,1 mL x 13,81 mg
0,1 N x 202,5 mg
=

100%
= 90, 62% (b/b)

N NaOH x V NaOH x m kesetaraan

Titrasi III
N NaOH kesetaraan x m sampel

Kadar C7H6O3 =100%

0,088 N x 15,2 mL x 13,81 mg
0,1 N x 201,8 mg
=
100%
= 91,54 % (b/b)
kadar I + kadar II + kadar III
3
Kadar rata-rataC7H6O3

=
89,93 +90, 62 +91,54
3
=
272,09
3
=

= 90,70 % (b/b)

kadar I + kadar II + kadar III

3

Jadi, kadar rata-rata C7H6O3 adalah 90,70 % (b/b)

6.3 Perhitungan Standar Deviasi Kadar Asam Salisilat
Tabel Hasil Perhitungan
Titrasi % As. Salisilat (x)

(x - x )

(x -

x )2

89,93 %

90,70 %

-0,77 %

0,5929 %2

II

90,62 %

90,70 %

-0,08 %

0,0064 %2

III

91,54 %

90,70 %

0,84 %

0,7056 %2

 (x x)2 = 1,3049 %2

( x x )2
n1
Standar Deviasi (SD)

1,3049 2 =
2

= 0,808 % b/b
RSD = (SD/ x ) . 100%
= (0,808%/90.70%) . 100%
= 0,89 %

Kadar Asam Salisilat rata-rata = x SD

= 90,70% 0,808 % b/b
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar asam salisilat.
Penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan dengan metode asidi alkalimetri,
dimana dilakukan penetapan kadar asam salisilat yang bersifat asam lemah
dengan menggunakan larutan baku basa yaitu NaOH. Pada percobaan ini dibahas
tentang bagaimana suatu senyawa dapat dihitung kadarnya dengan menggunakan
metode alkalimetri.
Untuk

mengetahui

titik

akhir

titrasi,

digunakan

indikator

phenolphtalein.Indikator diperlukan pada titrasi kali ini untuk memudahkan

pengamatan secara visual saat titik akhir titrasi telah tercapai yang ditandai

dengan terbentuknya larutan berwarna merah muda. Indikator phenolphtalein

digunakan karena reaksi antara asam salisilat (asam lemah) dengan NaOH (basa
kuat) akan menghasilkan garam yang nantinya akan terhidrolisis menghasilkan
larutan yang bersifat basa, sehingga saat mencapai titik ekivalen, larutan memiliki
pH diatas 7. Indikator phenolphtalein pada rentang pH 8,4-10,4 (suasana basa)
akan mengalami penataan ulang pada strukturnya dimana proton akan dipindakan
dari struktur fenol sehingga terjadi perubahan warna.
Larutan yang diperlukan pada praktikum kali ini adalah larutan NaOH 0,1
N sebagai larutan baku sekunder, larutan asam oksalat 0,1 N sebagai larutan baku
primer, etanol netral, serta larutan phenolphtalein. Pembuatan larutan asam oksalat
dilakukan pada praktikum penyiapan larutan, sementara larutan NaOH dibuat
bersamaan dengan hari praktikum penetapan kadar. Hal ini dilakukan karena
larutan NaOH bersifat higroskopis sehingga saat penyimpanan kadarnya dapat
berubah akibat pengaruh dari udara luar.Pada pembuatan larutan asam oksalat dan
larutan NaOH tidak digunakan air bebas CO2 melainkan menggunakan aquadest.
Hal ini berdasarkan asumsi bahwa aquadest yang telah disiapkan telah bebas dari
CO2 karena air tersebut telah melewati proses destilasi sehingga yang tersisa
adalah air murni dan disimpan didalam wadah tertutup sehingga tidak terpapar
udara bebas termasuk CO2. Air yang digunakan untuk pembuatan larutan asam
oksalat dan NaOH tidak boleh mengandung CO2 karena reaksi CO2 dengan H2O
dapat menghasilkan ion H+ yang dapat mengubah pH larutan menjadi asam.
Setelah dilakukan pembuatan larutan asam oksalat 0,1 N, NaOH 0,1 N,
maka dilakukan standarisasi larutan NaOH dengan menggunakan asam oksalat
yang berfungsi sebagai baku primer. Asam oksalat digunakan sebagai baku primer
karena memiliki kemurnian yang tinggi dan konsentrasi stabil dalam
penyimpanan. NaOH perlu dibakukan karena sifatnya yang higroskopis yang
meyebabkan kadarnya dapat mengalami perubahan. Pembakuan ini untuk
mengetahui kadar NaOH secara pasti. NaOH dibakukan dengan asam oksalat
dengan metode titrasi sebanyak 3 kali untuk mendapatkan hasil yang valid.Titrasi
pertama sebagai kontrol, titrasi kedua sebagai pembanding dan titrasi ketiga

sebagai pengkoreksi.Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya larutan

berwarna merah muda. Dari hasil perhitungan, maka didapat normalitas NaOH
rata-rata adalah 0,088 N.Nilai standar deviasi yang diperoleh yaitu 5,6%, hal ini
menunjukkan bahwa data yang diperoleh bervariasi. Hal ini kemungkinan
disebabkan kurang tepatnya pengamatan titik akhir titrasi pada saat standarisasi
NaOH sehingga volume yang diukur lebih besar dari volume tercapainya titik
ekivalen. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2 H2O
Larutan lain yang diperlukan adalah etanol netral. Menurut Farmakope
Indonesia IV, etanol dititrasi dengan NaOH 0,1 N untuk menetralkan pH etanol.
Etanol bersifat asam sehingga perlu dititrasi dengan NaOH (basa) agar dapat
dicapat titik ekivalen yang merupakan tanda bahwa etanol yang dititrasi telah
bersifat netral. Etanol netral dibuat agar keasaman dari etanol tidak mempengaruhi
pH dari asam salisilat yang akan ditetapkan kadarnya.
Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan asam salisilat.Asam salisilat
dilarutkan dengan etanol netral terlebih dahulu sebelum ditambahkan dengan
aquadest.Hal ini dilakukan karena sifat dari asam salisilat yang mudah larut dalam
etanol tetapi sukar larut dalam aquadest.Larutan asam salisilat dibuat sebanyak 3
seri untuk 3 kali titrasi.Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali untuk mendapatkan hasil
yang valid. Setelah ditambahkan aquadest, larutan ditambah 3 tetes indikator
phenolphtalein kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Titrasi dilakukan hingga
tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna
merah muda yang stabil.
Kadar asam salisilat dapat ditentukan dari volume NaOH yang diperoleh.
Melalui perhitungan maka kadar asam salisilat rata-rata yang diperoleh adalah
90,70 % b/b, dengan standar deviasi 0,89%. Dilihat dari nilai standar deviasi yang
kurang dari 2%, maka penetapan kadar ini dikatakan valid. Hal ini berarti data
yang diperoleh hampir homogen atau variasinya kecil sehingga kemungkinan

terjadinya kesalahan juga kecil. Reaksi antara asam salisilat dengan NaOH adalah
sebagai berikut :

Berdasarkan Farmakope Indonesia IV, asam salisilat ini mengandung

tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H8O3, sedangkan dalam
percobaan diperoleh kadar sebesar 90,70%. Ketidaksesuaian ini mungkin
disebabkan oleh kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi, dimana titrasi
ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekuivalen tercapai.
Ketidaksesuain ini juga mungkin disebabkan tidak tepatnya kadar asam salisisilat
dari sampel yang digunakan.

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV.Jakarta: Departemen

kesehatan Republik Indonesia
Gandjar. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Petrucci.1999. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Penerbit

Erlangga
Underwood.1981. Analisis Kimia Kuantitatif edisi IV. Jakarta: penerbit
Erlangga