Argentometri
Argentometri
Argentometri
Argentometri
I. Pendahuluan
1.1 Tujuan
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan
bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat
CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna
coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa
dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan
teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas
Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan
jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri
untuk menentukan titik ekuivalen. (Kisman,1988)
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari
reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan
rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak
sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa
kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat. (Harjadi,1993)
Adapun macam-macam cara pengendapan dalam argentometri :
1. Cara Mohr
Pada metode ini, titrasi halide dengan AgNO3 dilakukan dengan K2CrO4. Pada
titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion
Ag+yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Larutan
harus bersifat netral atau sedikit bas, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan
diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu asam maka titik akhir titrasi tidak
terlihat sebab konsentrasi CrO4- berkurang.
Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada
konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna
harus lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Indikator
tersebut biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan BaCl2, dengan titik akhir
akhir terbentuknya endapan garam Ba yang berwarna merah. (Khopkar, 1990)
2. Cara Volhard
Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh
metode volhard, yaitu pembentukan zat berwarna didalam larutan. Selama titrasi,
AgSCN terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih
bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap [FeSCN]2+.
Pada metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam
karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang
ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag+ tersebut
kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator. (Khopkar,
1990)
3. Cara Fajans
Dalam titrasi fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat
yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH.
Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organic yang dapat membentuk
endapan dengan ion perak. Misalnya flouresein yang digunakan dalam titrasi ion
klorida. Dalam larutan, flouresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI) :
HFI H+ + FI-
Ion FI- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan
berwarna merah muda.
Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam
titrasi ini diketahui berdasar tiga macam perubahan, yakni (i) endapan yang semula
putih menjadi merah muda dan endapan terlihat menggumpal, (ii) larutan yang
semula keruh menjadi lebih jernih, dan (iii) larutan yang semula kuning hijau hampir
tidak berwarna lagi. (Harjadi, 1990)
Fakultas Farmasi
Alat
Buret Pipet ukur
Labu ukur Pipet volume
Sendok Perkamen
Bahan
AgNO3 NaCl
K2Cro4 Amonium Tiosianat
HNO3 Besi (III) Amonium Sulfat
Metode
a. Pembuatan larutan Perak Nitrat 0,1 N
Sejumlah perak nitrat p dilarutkan dalam air secukupnya hingga 100 ml
larutan mengandung 1,699 gr AgNO3.
b. Pembakuan larutan Perak Nitrat 0,1 N
Sejumlah natrium klorida pekat keringkan pada suhu 100-200°c.
Menimbang seksama 125 mh, larutkan dalam 25 ml air. Titrasi dengan
perak nitat 0,1 N menggunakan indikator 0,5 ml kalium kromat 0,5%
hingga terbentuk warna coklat merah lemah.. melakukan titrasi 1x
dikarenakan jumlah AgNO3. sedikit.
c. Pembuatan larutan amonium tiosianat 0,1 N
Membuat untuk 250 ml larutan. Sejumlah 1,903gram amonium tiosianat
p larutkan dalam air secukupnya
d. Pembakuan larutan amonium
Memasukkan 12,5 ml perak nitret 0,1 N, mengencerkan dengan 25 ml
air, tambahkan 1 ml asam nitrat p. Titrasi dengan larutan amonium
tiosianat menggunakan indikator 1ml besi (III)amonium sulfa hingga
terjadi warna coklat merah lakukan replikas 3x.
e. Penetapan kadar bromida
Lebih kurang 200mg sampel yang mengandung kalium bromida
ditimbang, dilarutkan dalam campuran 5 ml air dan 2,5 ml asam nitrst
pekat. Tambahkan 25 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi dengan amonium
tiosianat 0,1 N menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat.
Mekanisme Reaksi
o Pembuatan Larutan AgNO3
Ag + + CNS - AgCNS
III. Hasil
Hasil yang di dapat oleh kelompok 5 golongan 4 yang beranggotakan Elsa Yulistika,
Putri Imala Dewi, Ayi Dzi Ainun,Cindy Nur Fadhila, Bella Mahardika, dan Tri yuliani
adalah :
mg NACl
Normalitas AgNo3 = BM NaCl x ml AgNO3 yang digunakan
125
Normalitas AgNo3 = 58,44 x 21
= 0,102 N
25 ml x N AgNo3
Normalitas NH4CNS = ml NH4CNS yang digunakan
25 ml x 0,102
= 12,8
= 0,1992 N
5. Penetapan kadar bromida
Sampel Sampel
Replikasi 1 2 1 2
Bobot kertas + sampel (mg) 547,6 534 534 534
(a)
Bobot kertas + sisa sampel 347,6 334 334 334
(mg) (b)
Bobot sampel yang 200 200 200 200
tertimbang (mg) (a) – (b)
a. Titrasi sampel
Replikasi Titrasi sampel Titrasi blanko Kadar KBr
Bobot Volume Volume Volume Volume %
sampel perak titran perak titran
(mg) nitrat amonium nitrat amonium
(ml) tiosianat (ml) tiosianat
1 200 25 25 25 17,1 -1,250
2 200 25 24,7 25 -1,219
1 200 25 22 25 -0,947
2 200 25 21 25 -0,83
Rata-rata kadar KBr = (kadar 1 + kadar 2 +kadar 3) / 3 -0,886
-1,2345
SD 0,0219
7,919 x 10-2
RSD = (SD / rata-rata) x 100% -1,7739 %
-8,9379 %
Pada praktikum ini alat-alat yang digunakan adalah buret digunakan untuk
tempat titran, labu takar untuk menakar larutan, pipet tetes untuk untuk mengambil
larutan sedikit, pipet volume untul mengambil larutan dengan volume tertentu,
erlenmeyer untuk tempat titrasi atau titrat. Sedangkan bahan-bahan yang digunakan
adalah :
Monografi bahan
Dalam praktikum ini AgNO3 digunakan sebagai titrat (larutan baku). Titrat
adalah zat yang telah diketahui konsentrasinya secara pasti dan biasanya diletakkan
didalam buret.
2. NaCl
Pemerian : hablut heksahedral tidak berwarnaatau serbuk hablur putih,
tidakberbau, dan rasa asin.
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih dan
dalam lebih kurang 10 bagian gliserol p, sukar larut dalam etanol (95%).
Khasiat dan penggunaan : sumber ion klorida dan natrium
Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramadia Pustaka Utama:
Jakarta.