LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNIK PEMISAHAN

Disusun oleh :
Nama : Muhammad Dzuhri Ferianto
NIM : 011600447
Teman Kerja : 1. Muhammad Fauzi Sati R.
2. Tri Ilma Humairah
3. Uray Ayu Pricila
Prodi : TEKNOKIMIA NUKLIR
Semester : IV
Kelompok :F
Judul Praktikum :
Asisten :
Tanggal Pengumpulan :

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2018
 KRISTALISASI

I. TUJUAN
1. Mengetahui proses kristalisasi Sodium Asetat dan NaCl.
2. Mengetahui bentuk dan ukuran kristal menggunakan mikroskop elektronik.
3. Menghitung recovery pembentukan kristal garam.

II. DASAR TEORI

Kristalisasi adalah sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat

didalam suatu fase homogen. Kristal adalah fasa padatan berbentuk tertentu/spesifik
dimana permukaannya berupa kisi-kisi. Dipandang dari asalnya, kristalisasi dapat
dibagi menjadi 3 proses utama :
1. Kristalisasi dari larutan
Merupakan proses kristalisasi untuk pembuatan produk-produk kristal senyawa
anorganik maupun organic seperti Urea, Gula Pasir, Sodium Glutamat, Asam Sitrat,
Garam Dapur, Tawas, Fero Sulfat dll.
2. Kristalisasi dari lelehan
Dikembangkan khususnya untuk pembuatan Silicon Single Kristal yang selanjutnya
dibuat Silicon Waver yang merupakan bahan dasar pembutan Chip-Chip Integrated
Circuit (IC).
3. Kristalisasi dari fasa uap
Adalah proses Sublimasi-Desublimasi dimana suatu senyawa dalam fasa uap
disublimasikan membentuk kristal.

Prinsip Kristalisasi
Pada dasarnya, kristalisasi yaitu pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam
sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya.
Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat
dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana
pelarut (solvent) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut
untuk melarutkan solute pada suhu tetap.
 Gambar 1. Kondisi Lewat Jenuh

Termodinamika
Gambar 2 menunjukkan kondisi suatu larutan sebagai fungsi temperatur dan
konsentrasi padatan. Garis tak putus adalah kurva kelarutan zat padat di dalam zat
pelarut. Posisi di bawah kurva ini adalah posisi super jenuh, yang tidak selalu stabil
secara termodinamika. Zona stabil berarti larutan tersebut homogen. Zona tak stabil
berarti ada banyak partikel-partikel kecil di dalam larutan. Hal ini terjadi jika
temperaturnya diturunkan, yg berarti kelarutan zat padat berkurang, sehingga mereka
tidak larut lagi alias menjadi zat padat. Atau bisa juga dengan mengambil zat
pelarutnya seperti menguapkannya. Akibatnya, karena jumlah zat padat tetap sementara
zat pelarut berkurang, zat padat melewati titik kelarutannya dan menjadi tidak larut
lagi.

(http://indonesianchemicalengineers.com)
Gambar 2. Diagram fasa padat-cair suatu larutan
 Di zona Meta Stabil, Nucleation Sites (bahasa sederhananya, bibit zat padat )
diperlukan agar zat padat tersebut bisa terbentuk. Jika kita berpindah dari zona stabil ke
zona tak stabil, maka kita terlebih dahulu akan melewati zona Meta Stabil. Bibit-bibit
akan tumbuh di zona ini. Jika diteruskan ke zona tak stabil dengan cepat, maka bibit-
bibit ini tidak akan sempat tumbuh menjadi zat padat berukuran besar. Akibatnya, di
zona tak stabil akan terdapat banyak partikel-partikel kecil bertebaran.

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kristalisasi

1. Kecepatan kristalisasi
Kecepatan kristalisasi meliputi pembentukan inti kristal dan pertumbuhan
kristal. Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan cara sebagai berikut :
a. Pendinginan yang cepat
b. Pengadukan yang baik
c. Memakai larutan yang murni
d. Temperatur yang tinggi
e. Konsentrasi yang tinggi
f. Pemberian kristal halus sebagai bibitan
2. Hasil kristalisasi
Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses kristalisasi berjalan
cepat, maka kristal yang terjadi halus. Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan
lambat maka kristal yang terbentuk kasar (besar).
3. Kemurnian dan ukuran kristal
Pada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian kristal yang
dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudah larut dan kristal yang bersifat
hidroskopis. Larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin, sehingga pada
kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.
4. Energi yang diperlukan
Pada kristalisasi, energi diperlukan untuk penguapan sampai diperoleh larutan
yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerja secara adiabatic (tidak memerlukan
energi dari luar) biasanya menggunakan penguapan disertai pendinginan atau dengan
memakai vacum.
5. Uniformity (keseragaman ukuran)
Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan kristal halus pada
larutan yang telah lewat jenuh. Kristal halus berfungsi sebagai inti kristal (bibitan).
Kristal yang uniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnya terhadap
kristal.

Mekanisme Nukleasi
Pada sistem padat – cair dibagi dalam dua kategori:
1. Primary nucleation
Nukleasi akibat penggabungan molekul – molekul saat membentuk
clusters yang kemudian tumbuh menjadi kristal. Dalam larutan supersaturasi,
terjadi penambahan solut sehingga mendifusi ke clusters dan tumbuh menjadi
lebih stabil. Ukuran kristal besar, maka solubility kecil, sebaliknya ukuran kristal
kecil maka solubility besar. Oleh karenanya, jika ada kristal yang berukuran lebih
besar maka kristal akan tumbuh, sedangkan kristal kecil akan terlarut lagi.
2. Secondary nucleation
Nukleasi terjadi jika kristal bertabrakan dengan bahan lain, pengaduk,
dinding/pipa tangki. Nukleasi dapat dipercepat dengan adanya bibit kristal, energi
aktivitasnya lebih kecil daripada primary nucleation.

Pertumbuhan Kristal
Setelah proses nukleasi selesai, kristal-kristal tersebut akan bergabung dan
membeku serta mempunyai banyak jenis kristal yang disebut polikrastralin. kristal yang
telah membeku disebut butir dan permukaan singgung kristal-kristal tersebut disebut
batas butir.
Gambar 1. Bentuk-bentuk Kristal
III. METODE
A. Alat
1. Gelas Beker 100 ml
2. Batang pengaduk
3. Hot plate
4. Kaca arloji
5. Spatula
6. Preparat
7. Mikroskop elektronik
8. Pipet tetes
9. Kertas saring
10. Gelas beker 400 ml
11. Kaca Arloji
B. Bahan
1. Sodium Asetat (NaCOOH)
2. Garam Krosok
3. Aquades
C. Cara Kerja
1. Pembuatan kristal Sodium Asetat (NaCOOH)
a. Sodium Asetat ditimbang seberat 20 gram kemudian ditambahkan 20 ml
aquades . Selanjutnya dipanaskan dengan suhu 75oC sampai larut.
b. Setelah Sodium Asetat larut, larutan dibagi kedalam dua cawan preparat.
c. Larutan dalam cawan preparat pertama diberi biji (seed) sebagai nukleasi
sekunder. Hasil pembentukan kristal diamati
d. Larutan dalam cawan preparat kedua didiamkan (pembentukan kristal
secara alami) sebagai nukleasi primer. Hasil pembentukan kristal diamati
2. Pembuatan kristal NaCl
a. Garam ditimbang seberat 50 gram kemudian ditambahkan 100 ml aquades .
Selanjutnya dipanaskan sampai larut.
b. Setelah garam larut, kemudian disaring dengan kertas saring.
c. Larutan garam yang telah dibagi dua. Satu dalam cawan preparat dan satu
lagi kedalam gelas beker.
d. Larutan dalam cawan preparat didiamkan (pembentukan kristal secara
alami). Hasil pembentukan kristal diamati dan ditimbang setelah kering.
 e. Larutan dalam gelas beker dipanaskan sampai terbentuk kristal garam
kemudian Hasil pembentukan kristal diamati dan ditimbang setelah kering
IV. DATA PENGAMATAN
A. Data Pengamatan
1. Data larutan awal
Tabel 1. Data larutan awal
Nama Massa Volume Volume 1 Volume 2
bahan (gram) Aquades (ml) (ml) (ml)
Sodium asetat 18,0161 20 10 10
Garam Krosok 50,0733 135 75 75

2. Data kuantitatif kristal garam

Tabel 2.Kristalisasi garam
Perlakuan Massa sebelum Massa setelah
(gram) (gram)
Pemanasan 25,0366 24,022
pendinginan 25,0366 21,74

3. Ukuran kristal
Tabel 3. Ukuran kristal
Diameter Kristal Ukuran Kristal
Nama Dengan Perbesaran Sebenarnya
Mikroskop (mm) (mm)
Kristal garam
0,001 100x 0,00001
dengan pemanasan
Kristal garam
dengan 0,009 100x 0,00009
pendinginan
Kristal sodium
0,004 100x 0,00004
asetat dengan seed
Kristal sodium
0,002 100x 0,00002
asetat tanpa seed

4. Data kualitatif kristal Sodium Asetat

1. Pembentukan kristal dengan biji (seed )
Bentuk kristal : hexagonal
2. Pembentukan kristal secara alami( tanpa seed )
Bentuk kristal : hexagonal
5. Data kualitatif kristal garam
1. Pembentukan kristal garam dengan pemanasan
Bentuk kristal : triclinic
2. Pembentukan kristal garam dengan pendinginan
Bentuk kristal : triclinic
B. Recovery garam NaCl
1. Dengan pemanasan
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑏𝑒𝑛𝑡𝑢𝑘
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛
24,022 𝑔
=25,0366 𝑔 × 100%

=95,95%
2. Dengan pendinginan
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑏𝑒𝑛𝑡𝑢𝑘
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛
21,74 𝑔
=25,0366 𝑔 × 100%

=86,83%
V. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, dilakukan proses pemisahan Sodium Asetat dan senyawa
garam dari larutan dengan metode kristalisasi. Kondisi operasi untuk pembentukan
kristal Sodium Asetat yakni dipanaskan pada suhu 75oC. Larutan Sodium Asetat dibagi
menjadi 2 yaitu pembentukan kristal tanpa biji (seed) dan dengan biji (seed). Kondisi
operasi untuk pembentukan kristal dipanaskan sampai larut, kemudian dibagi menjadi 2
yakni pembentukan kristal dengan pendinginan dan pembentukan kristal dengan
pemanasan.
Proses pembentukan kristal Sodium Asetat tanpa menggunakan bantuan biji
(seed) termasuk nukleasi primer dan yang menggunakan bantuan biji (seed) termasuk
nukleasi sekunder, sedangkan untuk pembentukan kristal NaCl termasuk nukleasi
primer. Diketahui bahwa Sodium Asetat memiliki kelarutan 76 g/100 ml. Larutan
Sodium Asetat yang dipanaskan pada suhu 75oC dengan harapan dapat meningkatkan
konsentrasi larutan sehingga kelarutanya dapat berkurang. Proses pembentukan kristal
diawali dengan nukleasi kemudian pertumbuhan kristal. Pada gambar 1, ketika larutan
Sodium Asetat telah melewati supersaturasinya maka akan membentuk kristal.
Berdasarkan gambar 2, jika konsentrasi larutan ditingkatkan dan suhunya diturunkan
maka akan melewati daerah metastabil(daerah pembentukan inti kristal) kemudian
daerah stabil (pertumbuhan kristal). Pada nukleasi primer, kristal akan tumbuh secara
alami dan biasanya titik nukleasi kristalnya acak karena dimana terdapat inti kristal
yang terbentuk maka dititik telah mencapai nilai supersaturasinya sehingga menjadi
pemicu pembentukan kristal disekitarnya. Pada pembentukan kristal Sodium Asetat
dengan proses pendinginan termasuk kedalam proses nukleasi primer karena
pembentukan inti kristal terbentuk secara alami. Pada nukleasi sekunder, kristal
pertumbuhan dipicu oleh biji (seed) yang diberikan. Karena daerah disekitar biji (seed)
meningkat nilai saturasi ke supersaturasi maka terbentuklah kristal disekitar biji (seed).
Pertumbuhan kristal pun teratur yaitu dimulai dari biji (seed). Pada pembentukan kristal
dengan pemberian biji (seed) Sodium Asetat pada larutan Sodium Asetat termasuk
nukleasi sekunder karena pembentukan kristal dibantu dengan biji (seed). Akan tetapi
karena saat praktikum distribusi suhu pada cawan tidak sama maka pada larutan bagian
samping terbentuk kristal terlebih dahulu karena suhu di daerah itu lebih cepat
dinginnya sehingga saat proses nukleasi sekunder tidak terlalu tampak jelas
perbedaanya dengan nukleasi primer. Garam NaCl memiliki kelarutan sebesar 37 g/100
ml. Proses pembentukan kristal garam NaCl termasuk proses nukleasi primer karena
inti kristal terbentuk secara alami tanpa bantuan biji (seed). Perbedaan pada proses
pemanasan dan pendinginan yaitu pada laju pembentukan kristal. Pada gambar 2,
tampak bahwa peningkatan konsentrasi larutan paling cepat dengan menaikkan suhu
sehingga pada proses pemasanan terus menerus maka larutan akan mencapai nilai
supersaturasinya sehingga pembentukan kristal jauh lebih cepat. Sedangkan pada
pendinginan jauh lebih lambat karena peningkatan konsentrasi larutan berlangsung
lama.
 Bentuk kristal Sodium asetat yaitu Hexagonal sedangkan bentuk kristal garam
NaCl yaitu Triclinic. Ukuran kristal Sodium Asetat dengan biji (seed) berdiameter
0,00004 mm dan tanpa biji (seed) berdiameter 0,00002 mm sedangkan pada kristal
garam dengan pemanasan berdiameter 0,00001 mm dan tanpa pemanasan berdiameter
0,00009 mm. Pada kristal Sodium Asetat, pemberian biji (seed) akan meningkatkan
konsentrasi larutan sehingga ukuran kristal lebih besar daripada tanpa biji (seed). pada
kristal garam, diameter kristal dengan proses pemanasan lebih kecil karena proses
pertumbuhan kristal terlalu cepat sehingga kristal yang terbentuk lebih kecil
dibandingkan dengan pembentukan kristal garam tanpa pemanasan. semakin besar
kristal maka kelarutannya semakin kecil sehingga dengan proses pendinginan dan
pemberian biji (seed) kelarutannya semakin kecil.
Recovery garam NaCl dengan pemanasan sebesar 95,95% sedangkan dengan
pendinginan sebesar 86,83%. Pada hasil recovery, garam NaCl dengan proses
pendinginan masih terdapat larutan garam yang belum terbentuk kristal garam,
sedangkan pada pemanasan terdapat beberapa kristal garam yang keluar gelas beker
karena bergolak-golak saat pemanasan berlangsung. Diketahui bahwa densitas larutan
garam NaCl diantara 1 - 2,16 g/ml sedangkan garam NaCl berdensitas 2,16 g/ml maka
dari itu pada proses pemanasan larutan garam terbentuk kristal garam semua maka
densitasnya jauh lebih besar dan recoverynya mendekati jumlah garam awal.

VI. KESIMPULAN
1. Proses pembentukan kristal Sodium Asetat tanpa menggunakan bantuan biji
(seed) termasuk nukleasi primer dan yang menggunakan bantuan biji (seed)
termasuk nukleasi sekunder, sedangkan untuk pembentukan kristal NaCl
termasuk nukleasi primer.
2. Bentuk kristal Sodium asetat yaitu Hexagonal sedangkan bentuk kristal garam
NaCl yaitu Triclinic. Ukuran kristal Sodium Asetat dengan biji (seed)
berdiameter 0,00004 mm dan tanpa biji (seed) berdiameter 0,00002 mm
sedangkan pada kristal garam dengan pemanasan berdiameter 0,00001 mm dan
tanpa pemanasan berdiameter 0,00009 mm.
3. Recovery garam NaCl dengan pemanasan sebesar 95,95% sedangkan dengan
pendinginan sebesar 86,83%.
 DAFTAR PUSTAKA

Giyatmi.2017.Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia II.Yogyakarta:STTN-

BATAN
Brown,G.G.1950.Unit Operations. Modern Asia Edition, John Wiley and Sons, Inc.,
New York.
Putra,Z.A.2015. Pengenalan Proses Kristalisasi Dan Unit Kristalisasi.
http://indonesianchemicalengineers.com diakses pada tanggal 28 Mei 2018

Yogyakarta,23 Mei 2018

Asisten, Praktikan,

Fifi Nurfiana, S.ST, M.Sc Muhammad Dzuhri Ferianto

A. LAMPIRAN
1. Kristal garam dengan pemanasan

2. Kristal garam tanpa pemanasan

3. Kristal Natrium asetat dengan bibit kristal
4. Kristal natrium asetat tanpa bibit kristal