PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

LAPORAN HASIL PERCOBAAN XI

TITRASI ARGENTOMETRI DENGAN CARA VOLHARD

OLEH:

PUTU CIPTAYANI PARTAMA PUTRI 1613031001

MELISA CHRISTIN DIANA DARA 1613031008

ZEFFANYA DANIELLA 1613031021

I GUSTI AYU AGUNG NGURAH DIANA WATI 1613031038

KELAS: VIA

UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA

SINGARAJA

2019
 PERCOBAAN XI

TITRASI ARGENTOMETRI DENGAN CARA VOLHARD

I. Tujuan
a. Menentukan konsentrasi larutan NaCl melalui kadar Ag dengan cara volhard

II. Dasar Teori

Analisis secara volumetri didasarkan atas penentuan konsentrasi analit yang
dihitung dari volume larutan pereaksi atau volume suatu reaksi. Metode volumetri
merupakan suatu metode analisis untuk mengukur volume larutan yang mengandung
pereaksi yang cukup untuk bereaksi secara lengkap dengan analit. Analisis secara volumetri
dibedakan menjadi dua bagian yaitu gasometri dan titrimetri (Selamat, 2008). Dalam
analisis titrimetri, analit direaksikan dengan suatu pereaksi yang konsentrasinya diketahui
dengan tepat untuk bereaksi secara ekivalen. Pereaksi yang digunakan disebut larutan
standar dan konsentrasi larutan ditentukan dengan proses yang disebut standarisasi. Analisis
titrimetri dilakukan melalui titrasi. Adapun persyaratan suatu reaksi yang dapat digunakan
sebagai dasar titrasi adalah sebagai berikut (Selamat, 2008):
1. Reaksi harus berlangsung sesuai dengan persamaan reaksi kimia tertentu, yang berarti
bahwa dalam suatu reaksi harus tidak ada reaksi sampingan.
2. Reaksi harus berlangsung sampai benar-benar lengkap pada titik ekivalen sehingga
tetapan kesetimbangan reaksinya harus benar.
3. Harus tersedia beberapa cara untuk menentukan bahwa titik ekivalen telah tercapai, salah
satunya yaitu dengan menggunakan indikator atau instrumental.
4. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titran harus bereaksi lengkap dalam beberapa
menit.
5. Larutan standar yang direaksikan dengan analit harus mudah didapatkan, penggunaannya
sederhana, dan bersifat stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah karena
pengaruh lingkungan.
 Analisis titrimetri terdiri dari beberapa jenis titrasi, diantaranya titrasi asidimetri-
alkalimetri, titrasi presipitimetri, titrasi kompleksometri, dan titrasi redoks. Salah satu
jenis titrasi presipitimetri (pengendapan) adalah titrasi argentometri. Titrasi argentometri
dengan cara Volhard didasarkan atas pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam
nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk mengetahui adanya ion tiosianat
berlebih. Pada titrasi argentometri, terdapat cara titrasi langsung dan cara titrasi tidak
langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk menentukana kadar perak dan cara titrasi
tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar klorida. Cuplikan yang mengandung
klorida direaksikan dengan perak nitrat berlebih. Selanjutnya kelebihan perak nitrat
dititrasi dengan larutan tiosianat standar yang diketahui konsentrasinya. Titik akhir titrasi
dapat diketahui dengan terbentuknya warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat
(Selamat, 2004).

III. Alat dan Bahan

Tabel 1. Alat Praktikum
No Alat Jumlah No Alat Jumlah
1 Buret 50 mL 1 buah 11 Gelas arloji 1 buah
2 Statif 1 buah 12 Spatula 1 buah
3 Klem 1 buah 13 Corong kaca 1 buah
4 Pipet volumetri 25 mL 2 buah 14 Neraca analitik 1 buah
5 Pipet volumetri 10 mL 1 buah 15 Batang pengaduk 1 buah
6 Pipet volumetri 5 mL 1 buah 16 Gelas ukur 5 mL 3 buah
7 Labu ukur 250 mL 1 buah
8 Gelas kimia 100 mL 3 buah
9 Erlenmeyer 100 mL 6 buah
10 Pipet tetes 2 buah

Tabel 2. Bahan Praktikum

No Bahan Jumlah
1 Padatan NaCl 2,930 gram
2 Padatan KSCN 4,976 gram
 3 Cairan HNO3 pekat (63%) 30 mL
5 Padatan FeNH4(SO4)2 4,9017 gram
6 Padatan AgNO3 8,9536 gram
7 Cairan nitrobenzena 12 mL
8 Akuades 1L

IV. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

Tabel 3. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Penetapan Normalitas AgNO3

a. Larutan KSCN 0,10 N dibuat Didapatkan padatan KSCN seberat 4,976 gram
sebanyak 500 mL secara kuantitatif

Setelah dilarutkan dengan aquades, didapatkan

larutan KSCN yang tidak berwarna sebanyak 500
mL

b. Larutan AgNO3 0,10 N dibuat Didapatkan padatan AgNO3 seberat 8,9536 gram
sebanyak 500 mL secara kuantitatif
 Setelah dilarutkan dengan aquades, didapatkan
larutan AgNO3 yang tidak berwarna sebanyak 500
mL

c. Sebanyak 10 mL larutan AgNO3 Larutan AgNO3 yang awalnya tidak berwarna,

dimasukkan ke dalam labu kemudian ditambahkan 5 mL larutan HNO3
erlenmeyer, kemudian ditambahkan 5 larutannya tetap tidak berwarna
mL HNO3 6 N, 2 mL nitrobenzena dan
1 mL indikator ferri amonium sulfat
0,5 M dan dikocok dengan kuat
 Larutan AgNO3 + HNO3 yang tidak berwarna,
ditambahkan 2 mL nitrobenzena terbentuk gumpalan
seperti minyak berwarna kuning

Setelah ditambahkan nitrobenzena, larutan tersebut

kembali ditambahkan dengan indikator ferri
amonium sulfat sebanyak 1 mL dan warna larutan
berubah menjadi putih susu

d. Larutan kemudian dititrasi dengan Setelah dilakukan titrasi dengan 3 kali pengulangan
larutan KSCN. Volume titran dicatat menggunakan larutan KSCN, didapatkan larutan
(titrasi diulangi sebanyak 3 kali) yang berwarna merah kecoklatan
 Volume titran yang digunakan dalam 3 kali
pengulangan titrasi

Titrasi ke- Volume AgNO3 Volume KSCN

1 10 mL 10,43 mL

2 10 mL 10,41 mL

3 10 mL 10,38 mL

2. Penetapan Kadar Klorida Dalam NaCl

a. Larutan NaCl 0,1 M dibuat sebanyak Didapatkan padatan NaCl seberat 2,930 gram
500 mL

Setelah dilarutkan dengan aquades didapatkan

larutan NaCl yang tidak berwarna sebanyak 500 mL

b. Larutan sampel diambil sebanyak 10 Larutan NaCl yang awalnya tidak berwarna setelah
mL dan dimasukkan ke dalam labu ditambahkan HNO3, larutannya tetap tidak berwarna
erlenmeyer dan diasamkan dengan 5
mL larutan HNO3 6 N
c. Larutan ditambahkan 25 mL larutan Larutan NaCl yang telah diasamkan HNO3 yang
AgNO3 yang telah distandarisasi awalnya tidak berwarna setelah ditambahkan
AgNO3 berubah menjadi larutan yang keruh

d. Larutan ditambahkan 2 mL Larutan yang awalnya keruh setelah ditambahkan 2

nitrobenzena dan 1 mL indikator ferri mL nitrobenzena dan 1 mL indikator ferri amonium
amonium sulfat 0,50 M dan dikocok sulfat larutannya berwarna putih dan menghasilkan
dengan kuat gumpalan yang berwarna kekuningan

e. Larutan kemudian dititrasi dengan Setelah dilakukan titrasi dengan 3 kali pengulangan
menggunakan larutan KSCN yang menggunakan larutan KSCN, didapatkan larutan
konsentrasinya telah diketahui yang berwarna merah kecoklatan
f. Dicatat volume titran yang digunakan Volume titran yang digunakan dalam 3 kali
dan diulangi titrasi di atas sebanyak 3 pengulangan titrasi
kali pegulangan
Titrasi ke- Volume NaCl Volume KSCN

1 10 mL 15,82 mL

2 10 mL 15,84 mL

3 10 mL 15,85 mL

g Ditentukan konsentrasi ion klorida

dalam sampel dalam normalitas

V. Pembahasan

Pada praktikum ini, digunakan titrasi argentometri untuk mengetahui penentuan titik
ekivalen berdasarkan Metode Volhard atau yang sering disebut juga reaksi balik. Metode ini
dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar kalium untuk
titrasi tidak langsung dari ion - ion klorida, bromida dan iodida. Dalam titrasi tidak
langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan kalium
standar, sehingga dapat ditentukan titik ekivalen bedasarkan endapan larutan jenuh yang
terbentuk dari perak tiosianat berwarna merah pekat dan ion Fe3+ sebagai indikatornya.
Penentuan konsentrasi analit ion pada larutan standar NaCl dengan teknik titrasi argentometri
dapat dilakukan dengan beberapa tahapan, diantaranya yaitu:
Pembuatan Larutan Standar KSCN 0,1 N

Pembuatan larutan KSCN 0,1 N dilakukan dengan secara kuantitatif. Pertama-tama

dilakukan perhitungan untuk menentukan massa kristal KSCN yang diperlukan untuk membuat
larutan KSCN 0,1 N sebanyak 500 mL, adapun perhitungannya adalah sebagai berikut.

N=nxM

M = N/n

M = 0,1 N/1 ekiv/mol

M = 0,1 M

konsentrasi KSCN = 0,1 M

Volume larutan = 500 mL = 0,5 L
Massa molar KSCN = 97,19 g/mol

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
[𝐾𝑆𝐶𝑁] =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿) × 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
0,1 𝑀 =
500 𝑚𝐿 × 97,19 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 4,8595 𝑔𝑟𝑎𝑚

Jadi, secara teoritis massa KSCN yang ditimbang adalah 4,8595 gram. Namun secara praktik
massa KSCN yang ditimbang adalah 4,976 gram. Setelah kristal KSCN ditimbang, kemudian
ditambahkan aquades sebanyak 500 mL dan selanjutnya diaduk hingga bersifat homogen.
Berdasarkan massa yang diperoleh pada saat penimbangan, maka normalitas KSCN adalah
sebagai berikut.

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
[𝐾𝑆𝐶𝑁] =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿) × 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟

4,976 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 1000

[𝐾𝑆𝐶𝑁] =
500 𝑚𝐿 × 97,19 𝑔/𝑚𝑜𝑙

[𝐾𝑆𝐶𝑁]= 0,10 M
 N=nxM
N = 1 ekiv/mol x 0,10 M
N = 0,10 N

Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh larutan homogen yang tidak berwarna. Selanjutnya
larutan ini akan digunakan untuk standarisasi larutan AgNO3 untuk titrasi penentuan kadar NaCl.

Pembuatan Larutan Standar dan standarisasi AgNO3

Pembuatan larutan AgNO3 0,1 N dilakukan dengan secara kuantitatif. Pertama-tama

dilakukan perhitungan untuk menentukan massa kristal AgNO3 yang diperlukan untuk membuat
larutan AgNO3 0,1 N sebanyak 500 mL. adapun perhitungannya adalah sebagai berikut.

N=nxM

M = N/n

M = 0,1 N/1 ekiv/mol

M = 0,1 M

konsentrasi AgNO3 = 0,1 M

Massa molar AgNO3 = 169,868 gram/mol
Volume larutan = 500 mL= 0,50 L

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
[Ag𝑁𝑂3 ] =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿) × 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
0,1 𝑀 =
500 𝑚𝐿 × 169,868 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 8,4934 𝑔𝑟𝑎𝑚

Jadi, secara teoritis massa AgNO3 yang ditimbang adalah 8,4934 gram. Namun secara praktik
massa AgNO3 yang ditimbang adalah 8,9536 gram. Setelah kristal AgNO3 ditimbang, kemudian
ditambahkan aquades sebanyak 500 mL dan selanjutnya diaduk hingga bersifat homogen.
Berdasarkan massa yang diperoleh pada saat penimbangan, maka normalitas AgNO3 adalah
sebagai berikut.
 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿) × 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟

8,9536 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 1000

[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
500 𝑚𝐿 × 169,868 𝑔/𝑚𝑜𝑙

[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ]= 0,105 M
N=nxM
N = 1 ekiv/mol x 0,105 M
N = 0,105 N

Larutan AgNO3 distandarisasi dengan larutan standar primer KSCN 0,10 N. Tahap pertama yang
dilakukan dengan memasukan 10,0 mL larutan AgNO3 kedalam erlenmeyer kemudian
ditambahkan 5,0 mL HNO3 pekat (65%).

Berdasarkan hasil pengamatan setelah ditambahkan 5,0 mL HNO3 pekat, larutan tidak
mengalami perubahan warna (tetap bening). Adapun tujuan dari penambahan HNO3 adalah
untuk menghalangi pengendapan dari kation-kation lain yang menyebabkan kesalahan titrasi.
Kemudian kedalam larutan ditambahkan 2,0 mL nitrobenze. Berdasarkan hasil pengamatan,
terbentuk gumpalan-gumpalan seperti lemak berwarna kuning yang tidak larut dalam larutan.
Tujuan dari penambahan nitrobenzene adalah untuk menggumpalkan endapan yang terbentuk
sehingga tidak terjadi pengendapan bertingkat. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan
indikator ferri amonium sulfat 0,5 M. Untuk membuat indikator ferri amonium sulfat 0,5 M
ditimbang sebanyak 4,9017 gram kristal ferri amonium sulfat. Adapun perhitungannya adalah
sebagai berikut :

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
[Fe(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 12𝐻2 O] =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿) × 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
0,5 M =
25 𝑚𝐿 × 392,14 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 4,90175 𝑔𝑟𝑎𝑚

Berdasarkan hasil pengamatan setelah ditambahkan 1,0 mL indikator ferri amonium

sulfat 0,5 M larutan berwarna bening kecoklatan. Setelah penambahan indikator, kemudian
dilakukan titrasi dengan larutan KSCN 0,10 N. Berdasarkan hasil pengamatan, setelah
penambahan KSCN 0,10 N tetes demi tetes, terbentuk endapan putih yang diperkirakan adalah
endapan AgSCN, kemudian titrasi dihentikan setelah warna larutan berubah menjadi merah
kecoklatan. Hal ini menandakan titik akhir titrasi sudah tercapai, dimana warna merah larutan
disebabkan terbentuknya kompleks [Fe(SCN)6]3- karena didalam larutan seluruh ion Ag+ sudah
terendapkan menjadi AgSCN. Adapun reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung adalah
sebagai berikut :

Ag+ + SCN- AgSCN(s) (endapan putih)

Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3- (merah)

Reaksi tesebut hatus berlangsung dalam suasana asam, karean jika reaksi berlangsung dalam
suasana basa maka mudah terbentuk Fe(OH)3. Untuk membuat suasana asam tesebut maka HNO3
ditambahkan.

Adapun volume titran (KSCN) yang digunakan adalah sebagai berikut:

Titrasi ke- Volume AgNO3 Volume KSCN

1 10 mL 10,43 mL

2 10 mL 10,41 mL

3 10 mL 10,38 mL

Sehingga konsentrasi AgNO3 dari standarisasi dengan KSCN dapat ditentukan melalui
perhitungan berikut:

 Diketahui Volume KSCN = 10,43 mL

N KSCN = 0,10 N
Volume AgNO3 = 10,00 mL

m ekiv KSCN = m ekiv AgNO3

N KSCN x V KSCN = N AgNO3 x V AgNO3

0,10 N x 10,43 mL = N AgNO3 x 10,00 mL

 0,10 N x 10,43 mL
N AgNO3 = 10,00 𝑚𝐿

N AgNO3 = 0,1043 N

 Diketahui Volume KSCN = 10,41 mL

N KSCN = 0,10 N

Volume AgNO3 = 10,00 mL

m ekiv KSCN = m ekiv AgNO3

N KSCN x V KSCN = N AgNO3 x V AgNO3

0,10 N x 10,41 mL = N AgNO3 x 10,00 mL

0,10 N x 10,41 mL
N AgNO3 = 10,00 𝑚𝐿

N AgNO3 = 0,1041 N

 Diketahui Volume KSCN = 10,38 mL

N KSCN = 0,10 N
Volume AgNO3 = 10,00 mL

m ekiv KSCN = m ekiv AgNO3

N KSCN x V KSCN = N AgNO3 x V AgNO3

0,10 N x 10,38 mL = N AgNO3 x 10,00 mL

0,10 N x 10,38 mL
N AgNO3 = 10,00 𝑚𝐿

N AgNO3 = 0,1038 N

0,1041 𝑁+0,1043 𝑁+0,1038 𝑁

Jadi konsentrasi rata-rata dari AgNO3 = = 0,1040 N
3

Konsentrasi larutan AgNO3 setelah distandarisasi ternyata 0,1040 N.

Penentuan Kadar Cl- pada laurtan NaCl
Setelah dilakukan standarisasi larutan AgNO3, tahapan selanjutnya adalah penentuan kadar
klorida dalam larutan NaCl. Larutan NaCl dibuat dari serbuk NaCl yang berwarna putih
kemudian dilarutkan dengan pelarut aquades. Untuk membuat larutan NaCl, massa serbuk
NaCl yang ditimbang dapat dihitung dengan cara berikut:
 Larutan NaCl 0,1 M yang akan dibuat adalah dalam volume 500 mL, sehingga:
mol
Molaritas (M) =
volume
mol = M x volume
mol = 0,1 mol/L x 0,5 L
mol = 0,05 mol
 Massa molar NaCl = 58,5 gram/mol. Sehingga massa NaCl yang ditimbang adalah :
massa
mol =
Massa molar
massa = mol x Massa molar
massa = 0,05 mol x 58,5 gram/mol
massa = 2,925 gram

Jadi, massa NaCl yang ditimbang untuk membentuk larutan NaCl 0,1 M adalah 2,925 gram.
Massa NaCl hasil penimbangan adalah sebesar 2,930 gram dan terjadi selisih massa sebesar
0,0005. Untuk memastikan konsentrasi NaCl hasil penimbangan tidak banyak berubah, maka
dilakukan perhitungan ulang konsentrasi NaCl hasil penimbangan, yaitu:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
[𝑁𝑎𝐶𝑙] = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑥 𝑉

2,930 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 𝑔
58,5 𝑥 0,5 𝐿
𝑚𝑜𝑙

[𝑁𝑎𝐶𝑙] = 0,100 M

Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh konsentrasi NaCl 2,930 gram hasil

penimbangan sama dengan konsentrasi NaCl 2,925 gram, sehingga dapat disimpulkan bahwa
konsentrasi NaCl hasil penimbangan tidak berubah. Serbuk NaCl yang sudah ditimbang
kemudian dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 500 mL. Setelah dilarutkan dengan
aquades, terbentuk larutan bening tidak berwarna.

Selanjutnya, disiapkan 3 buah labu erlenmeyer dan masing-masing labu diisi dengan 10
mL NaCl. Kemudian masing-masing labu ditambahkan dengan 5,0 mL HNO3 pekat dan
berdasarkan hasil pengamatan, larutan tetap bening tidak berwarna. Selanjutnya, larutan
ditambahkan dengan 25,0 mL AgNO3, larutan berubah warna menjadi putih susu. Kemudian
ditambahkan dengan 2,0 mL nitrobenzena, larutan berwarna putih susu dan terlihat ada
larutan berwarna kuning yang tidak bercampur dengan larutan putih susu. Larutan kemudian
ditambahkan dengan 1,0 mL indikator ferri ammonium sulfat (Fe(NH4)2(SO4)2.12H2O) 0,5
M dan setelah diamati, larutan tidak mengalami perubahan warna. Larutan berwarna putih
susu ini kemudian dititrasi dengan titran adalah larutan KSCN 0,10 N. Dalam percobaan ini,
10 mL NaCl direaksikan dengan AgNO3 0,1040 N sebanyak 25 mL dan menghasilkan
endapan berwarna putih (berwarna putih susu). Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:

NaCl(aq) + HNO3(aq)  NaNO3(aq) + HCl(aq)

NaCl(aq) + AgNO3(aq)  NaNO3(aq) + AgCl(s) (endapan putih)

Ag+ex + Cl-(aq)  AgCl(s) (endapan putih)

Ag+sisa + SCN-(aq)  AgSCN(s) (endapan putih)

Fe3+(aq) + 6SCN-sisa  [Fe(SCN)6]3-(aq) (kompleks merah)

AgNO3 dibuat berlebih, sehingga sisa dari AgNO3 yang bereaksi dengan Cl- bereaksi
dengan KSCN yang diteteskan. Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgSCN,
tapi setelah Ag+ sisa telah habis bereaksi, kelebihan sedikit KSCN menyebabkan ion SCN-
bereaksi dengan Fe3+ dari ferri ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(SCN)6]3- yang
berwarna merah. Setelah terjadi perubahan warna dari putih menjadi merah, berarti titik
ekivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan. Dari titrasi yang dilakukan diperoleh
data volume KSCN yang habis digunakan adalah sebagai berikut:
 Titrasi ke- Volume NaCl Volume KSCN

1 10 mL 15,82 mL

2 10 mL 15,84 mL

3 10 mL 15,85 mL

Dari data diatas, konsentrasi NaCl dapat ditentukan melalui perhitungan berikut:

 Diketahui volume KSCN = 15,82 mL

N KSCN = 0,10 N
Volume NaCl = 10,00 mL
Pada titik akhir titrasi:
m ekiv KSCN = m ekiv NaCl
NKSCN x VKSCN = NNaCl x VNaCl
0,10 N x 15,82 mL = NNaCl x 10,00
0,10 N x 15,82 mL
NNaCl = 10,00 mL

NNaCl = 0,1582 N
Adapun perhitungan untuk menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel (dalam
Normalitas dan gram/liter) adalah sebagai berikut:
m ekiv Ag+ = N AgNO3 x V AgNO3
= 0,1040 N x 25,0 mL
= 2,6 m ekiv
m ekiv SCN- = N KSCN x V KSCN
= 0,10 N x 15,82 mL
= 1,582 m ekiv
m ekiv Cl- = m ekiv Ag+ - m ekiv SCN-
= 2,6 m ekiv - 1,582 m ekiv
= 1,018 m ekiv
N Cl- = 1,018 m ekiv/10 mL
= 0,1018 N atau 0,1018 M
Dalam gram/liter = M Cl- x Massa molar Cl
 = 0,1018 mol/liter x 35,5 gram/mol
= 3,6139 gram/liter

 Diketahui volume KSCN = 15,84 mL

N KSCN = 0,10 N
Volume NaCl = 10,0 mL
Pada titik akhir titrasi:
m ekiv KSCN = m ekiv NaCl
NKSCN x VKSCN = NNaCl x VNaCl
0,10 N x 15,84 mL = NNaCl x 10,00
0,10 N x 15,84 mL
NNaCl = 10,00 mL

NNaCl = 0,1584 N
Adapun perhitungan untuk menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel (dalam
Normalitas dan gram/liter) adalah sebagai berikut:
m ekiv Ag+ = N AgNO3 x V AgNO3
= 0,1040 N x 25,0 mL
= 2,6 m ekiv
m ekiv SCN- = N KSCN x V KSCN
= 0,10 N x 15,84 mL
= 1,584 m ekiv
m ekiv Cl- = m ekiv Ag+ - m ekiv SCN-
= 2,6 m ekiv - 1,584 m ekiv
= 1,016 m ekiv
N Cl- = 1,016 mekiv/10 mL
= 0,1016 N atau 0,1016 M
Dalam gram/liter = M Cl- x Massa molar Cl
= 0,1016 mol/liter x 35,5 gram/mol
= 3,6068 gram/liter
 Diketahui volume KSCN = 15,85 mL
N KSCN = 0,10 N
Volume NaCl = 10,0 mL
Pada titik akhir titrasi:
m ekiv KSCN = m ekiv NaCl
NKSCN x VKSCN = NNaCl x VNaCl
0,10 N x 15,85 mL = NNaCl x 10,00
0,10 N x 15,85 mL
NNaCl = 10,00 mL

NNaCl = 0,1585 N
Adapun perhitungan untuk menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel (dalam
Normalitas dan gram/liter) adalah sebagai berikut:
m ekiv Ag+ = N AgNO3 x V AgNO3
= 0,1040 N x 25 mL
= 2,6 m ekiv
m ekiv SCN- = N KSCN x V KSCN
= 0,10 N x 15,85 mL
= 1,585 m ekiv
m ekiv Cl- = m ekiv Ag+ - m ekiv SCN-
= 2,6 m ekiv - 1,585 m ekiv
= 1,015 m ekiv
N Cl- = 1,015 mekiv/10 mL
= 0,1015 N atau 0,1015 M
Dalam gram/liter = M Cl- x Massa molar Cl
= 0,1015 mol/liter x 35,5 gram/mol
= 3,60325 gram/liter
 Jadi konsentrasi rata-rata dari NaCl adalah:
0,1582 N +0,1584 N+0,1585 N
= 3

= 0,10 𝑁 atau 0,10 M

 Dan konsentrasi rata-rata Cl- adalah
0,1018 𝑁 + 0,1016 𝑁 + 0,1015 𝑁
=
3
 = 0,1016 N atau 0,1016 M

3,6139 + 3,6068 + 3,60325

Dalam gram/liter = = 3,607 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
3

Kadar konsentrasi NaCl yang diperoleh setelah titrasi adalah 0,10 𝑁 atau 0,10 M
dengan konsentrasi ion Cl- 0,1016 N atau 0,1016 M dalam 3,607 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟.

VI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa Metode
Volhard menggunakan ion Fe3+, untuk membentuk sebuah kompleks yang
berwarna dengan ion tiosianat, ion SCN-. Metode Volhard didasari oleh
pengendapan perak tiosisanat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III)
digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titik akhir tirasi
dinyatakan dengan indikator ion Fe3+ yang dengan ion SCN- berlebih
menghasilkan kompleks berwarna merah. Titik akhir tirasi dinyatakan dengan
indikator ion Fe3+ yang dengan ion SCN- berlebih menghasilkan kompleks
berwarna merah dengan hasil akhir yang didapatkan bahwa konsentrasi NaCl yang
diperoleh dengan titrasi argentometri dengan cara Volhard adalah 0,10 𝑁 atau 0,10 M
dengan konsentrasi ion Cl- 0,1016 N atau 0,1016 M dalam 3,607 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟.

VII. Pertanyaan
1. Tuliskan seluruh persamaan reaksi yang terjadi untuk prosedur titrasi di atas!
Jawab :

Persamaan reaksi yang terjadi pada prosedur titrasi di atas adalah :

Ag+(aq) berlebih + Cl-(aq) → AgCl(s)↓ + Ag+(aq) sisa

Pada saat KSCN sebagai titran dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai
dengan titik ekuivalen reaksi yang terjadi antara titran dengan Ag membentuk
endapan putoh yaitu :

Ag+(aq) sisa + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ putih

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion

kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)
 6SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ [Fe(SCN)6]3-(aq) (merah)

2. Mengapa larutan pada prosedur di atas harus diasamkan? Mengapa digunakan

HNO3? Jelaskan!
Jawab :
Larutan pada prosedur diatas ditambahkan dengan asam karena penambahan
asam berkaitan dengan kesetimbangan reaksi yang terjadi. Penambahan asam
nitrat yang digunakan pada prosedur diatas karena endapan nitrat larut atau bisa
dikatakan bahwa tidak membentuk endapan dengan kation dalam sistem larutan.

3. Pada beberapa tahap kerja di atas ditambahkan nitrobenzena, apa fungsinya?

Jawab :
Fungsi dari penmabahan nitrobenzena adalah untuk menghambat atau mencegah
terjadinya reaksi. Penggumpalan endapan (AgCl) yang artinya bahwa endapan
tidak bereaksi denga pelarut lagi karena dicegah oleh adanya nitrobenzena

4. Pada titrasi zat apa yang sebenarnya bereaksi dengan KSCN?

Jawab :
Pada saat titrasi zat bereaksi dengan KSCN adalah Ag+ sisa dari reaksi Ag+ dan
Cl-, setelah Ag+ habis, maka SCN- akan bereaksi dengan Fe3+ membetuk
kompleks

5. Berdasarkan hitungan berapa konsentrasi AgNO3 yang harus dibuat?

a. Jawab :
Massa AgNO3 yang ditimbang adalah seberat 8,9347 gram. Setelah diketahui
massa yang ditimbang, maka dapat dilakukan perhitungan konsentrasi dari
AgNO3 yang akan dibuat dalam 500 mL pelarut, yaitu :

N=nxM

M = N/n
 M = 0,1 N/1 ekiv/mol

M = 0,1 M

konsentrasi AgNO3 = 0,1 M

Massa molar AgNO3 = 169,868 gram/mol
Volume larutan = 500 mL= 0,50 L

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
[Ag𝑁𝑂3 ] =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿) × 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 1000
0,1 𝑀 =
500 𝑚𝐿 × 169,868 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 8,9347 𝑔𝑟𝑎𝑚

6. Mengapa digunakan indikator ferri amonium sulfat?

Jawab :
Digunakan indikator ferriamonium sulfat karena ferri amoium sulfat akan
bereaksi setelah Ag+ habis bereaksi dengan SCN-, kelebihan SCN- inilah yang
akan bereaksi dengan Fe3+ yang akan membetuk kompleks.

VIII. Daftar Pustaka

Selamat, I Nyoman., I Gusti Lanang Wiratma., I Dewa Ketut Sastrawidana. 2008.

Kimia Analitik Kuantitatif. Singaraja : Jurusan Pendidikan Kimia
Undiksha

Selamat, I Nyoman, dan I Gusti Lanang Wiratma 2004. Penuntun Praktikum Kimia
Analitik. Singaraja : Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA
IKIP Negeri Singaraja

Chrsitian, Gary.D. 2004. Analytical Chemistry. United States of America. John Miley
& Sons,Inc.
Vogel, A. I. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT.
Kalman Media Pustaka.