`

KOMPETENSI KEAHLIAN
FARMASI INDUSTRI
SMK BINA PUTERA NUSANATARA
KOTA TASIKMALAYA

LEVEL INFORMATION SHEET KODE

XI 3.11. Menganalisis pengujian IPC produk sediaan obat semipadat

TUJUAN Melalui diskusi dan penugasan pribadi, siswa diharapkan mampu :
1. Menentukan alat untuk pengujian IPC sediaan obat semipadat
dengan tepat
2. Merinci prosedur kerja pengujian IPC sediaan obat semipadat
secara benar
IPK 3. Menentukan alat untuk pengujian IPC sediaan obat semipadat
4. Merinci prosedur kerja pengujian IPC sediaan obat semipadat
Jenis evaluasi Jenis evaluasi sediaan semisolid :
sediaan 1. Evaluasi fisika
semisolid 2. Evaluasi kimia
3. Evaluasi biologi
4. Evaluasi stabilitas
IPC tersebut umumnya dapat diaplikasikan pada semua jenis sediaan
semisolid, kecuali uji inversi fase hanya untuk sediaan krim
Evaluasi Fisika Evaluasi fisika sediaan semisolid meliputi :
1. Organoleptis
2. Viskositas
3. Konsistensi
4. Daya sebar
5. Uji Extrudability
6. Isi minimum
7. Uji daya penetrasi
Evaluasi Kimia Evaluasi kimia sediaan semisolid meliputi :
1. Uji pH
2. Uji batas logam berat
3. Inversi fase
4. Penetapan kadar
Evaluasi Biologi Evaluasi biologi sediaan semisolid meliputi :
1. Uji batas mikroba
2. Uji iritasi kulit
3. Uji potensi antibiotik
Evaluasi Evaluasi stabilitas sediaan semisolid meliputi :
Stabilitas 1. Suhu yang dinaikkan
2. Kelembaban yang dinaikkan
3. Cycling test
4. Centrifugal test
Alat dan 1. Uji organoleptis
Prosedur Uji organoleptis meliputi uji pengamatan visual terhadap sediaan,
Evaluasi Fisika seperti tekstur, warna, bau, dan homogenitas.
Cara uji organoleptis :
a. Sampel dioleskan secara merata pada kaca objek
 b. Tutup dengan kaca objek yang lain
c. Amati homogenitasnya menggunakan lup, persebaran harus
merata

2. Uji viskositas
Alat : Viskometer Brookfield

Gambar 1 : Viskometer Brookfield digital

Gambar 2 : Viskometer Brookfield manual

Cara uji viscositas :

a. Sampel semisolid sebanyak ±500 ml dimasukkan ke dalam
wadah berupa gelas piala
b. Spindel yang sesuai diturunkan hingga batas spindel tercelup ke
dalam sampel, kemudian motor dan spindel dinyalakan
c. Angka viskositas yang ditunjukkan oleh jarum merah dicatat,
kemudian dikalikan dengan suatu faktor yang dapat dilihat pada
tabel yang terdapat pada brosur alat

Menentukan sifat aliran :

- Dibuat kurva antara rpm sebagai sumbu y dan usaha yang
dibutuhkan untuk memutar spindel sebagai sumbu x
- Usaha dihitung dengan mengalikan angka yang dibaca pada
skala dengan faktor 7,187 dyne.cm (Viskometer Brookfield tipe
RV) atau dengan faktor 0,6737 dyne.cm (Viskometer Brookfield
tipe LV)
Untuk memperoleh ketelitian yang timggi, hindari pembacaan di bawah
angka 10,0
Rheogram diperoleh dengan mengubah rpm dari 0,5; 1; 2; 2,5; 5; 10;20
rpm, kemudian sebaliknya dari 20; 10; 5; 2,5; 2; 1; 0,5.
Nilai viskositas didpat dengan mengambil nilai viskositas pada ukuran
spindel dan rpm tertentu

3. Uji konsistensi
Alat : Penetrometer kerucut

Gambar 3 : Penetrometer kerucut

Tujuan uji konsistensi :

- Mengetahui mudah atau tidaknya sediaan dikeluarkan dari
wadah
- Kemudahan sediaan dioleskan di kulit
Alat untuk uji konsistensi sediaan semisolid adalah penetrometer
kerucut
Penetrasi dinyatakan satuan sepersepuluh millimeter, yang merupakan
ukuran kedalaman kerucut atau jarum standar menembus tegak lurus
sampel dalam waktu dan temperatur tertentu, biasanya temperatur 25o C
selama 5 detik
Penetrometer termasuk kelompok viscometer satu titik

Cara uji konsistensi :

a. Atur letak meja penetrometer sedemikian rupa sehingga
horizontal
b. Letakkan wadah berisi sampel di atas meja penetrometer, atur
jarak kerucut sampai menyentuh permukaan sampel
c. Lakukan penetrasi selama 5 detik

Hal-hal yang harus diperhatikan ketika menggunakan penetrometer

kerucut :
a. Sampel sebaiknya dilebur terlebih dahulu supaya homogen
b. Leburan sampel diaduk perlahan sampai hampir dingin baru
dituang ke dalam wadah untuk menghindari kontraksi volume
 c. Permukaan sampel harus datar
d. Bila angka penetrasi ˃200 maka letakkan kerucut di tengah
sampel, dan sampel ini hanya dapat digunakan untuk satu kali
penentuan
e. Bila angka penetrasi ≤200 maka pengukuran dapat dilakukan 3
kali untuk satu wadah dengan jarak penembusan kerucut
membentuk sudut 120o satu sama lain

4. Uji daya sebar

Alat : Parallel-plate extensometer

Gambar 5 : Parallel-plate extensometer

Tujuan uji daya sebar adalah untuk mengetahui penyebaran sediaan

pada kulit

Cara uji daya sebar :

a. Siapkan 2 kaca objek ukuran 20 x 20 cm
b. Letakkan sampel pada kaca objek bawah, tutup dengan kaca
objek lain sehingga sampel berada di antara dua kaca objek
denga luas area 60 cm
c. Letakkan beban seberat 100 g di atas kaca objek atas, sampel
akan tertekan dan membentuk lapis tipis yang homogen
d. Pindahkan beban
e. Angkat slide atas (kaca objek atas) menggunakan beban 20 g
f. Catat waktu yang dibutuhkan oleh slide atas untuk terpisah
sejauh 6 cm dari slide bawah
g. Nilai spreadability dihitung dengan rumus :

S = m x L/T

S = spreadability sampel
m = berat beban pada lempeng kaca atas (g)
L = panjang lempeng kaca
T = waktu yang dibutuhkan lempeng meluncur di sepanjang
lempeng kaca

5. Uji extrudability
Tujuan uji extrudability adalah untuk mengukur apakah sediaan
semisolid dapat dengan mudah dikeluarkan dari tube
Cara uji extrudability :
a. Masukkan sampel ke dalam tube
 b. Catat bobot tube
c. Letakkan tube di antara dua kaca objek dan dijepit
d. Letakkan beban 500 g di atas kaca objek kemudian tutup tube
dibuka
e. Kumpulkan dan timbang jumlah sediaan yang keluar
f. Persentase sediaan yang keluar dihitung
g. Berikan nilai ++++ (sangat baik), +++ (baik, ++ (cukup), +
(buruk)

6. Uji isi minimum

Uji isi minimum terdapat pada FI IV.
Pengujian dilakukan untuk sediaan semisolid dengan bobot tidak
lebih dari 150 g
Tujuan uji isi minimum untuk memastikan bahwa bobot sediaan
yang dapat dikeluarkan dari dalam wadah sesuai dengan yang
tercantum dalam etiket

Cara uji isi minimum

a. Ambil sampel 10 wadah berisi zat uji
b. Hilangkan semua etiket, bersihkan dan keringkan bagian luar
wadah dengan sempurna
c. Timbang satu persatu
d. Keluarkan isi dari masing-masing wadah secara kuantitatif
dengan cara potong ujung wadah, jika perlu cuci dengan pelarut
yang sesuai, tutup dan bagian wadah tidak terpisah
e. Keringkan dan timbang bagian-bagian wadah
f. Selisih kedua penimbangan adalah bobot bersih isi wadah

Kriteria keberterimaan uji isi minimum :

a. Untuk bobot sediaan 60 g atau kurang :
Bobot bersih rata-rata isi 10 wadah tidak kurang dari bobot yang
tertera pada etiket dan tidak satupun wadah yang bobot bersih
isinya kurang dari 90% dari bobot yang tertera pada etiket
b. Untuk bobot sediaan lebih dari 60 g dan kurang dari 150 g :
Bobot bersih rata-rata isi 10 wadah tidak kurang dari bobot yang
tertera pada etiket dan tidak satupun wadah yang bobot bersih
isinya kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket
Jika persyaratan tidak terpenuhi, maka dilakukan uji 20 wadah
tambahan dengan kriteria keberterimaan :
a. Untuk bobot sediaan 60 g atau kurang :
Bobot bersih rata-rata isi 30 wadah tidak kurang dari bobot yang
tertera pada etiket dan hanya boleh satu wadah yang bobot bersih
isinya kurang dari 90% dari bobot yang tertera pada etiket
b. Untuk bobot sediaan lebih dari 60 g dan kurang dari 150 g :
Bobot bersih rata-rata isi 30 wadah tidak kurang dari bobot yang
tertera pada etiket dan hanya boleh satu wadah yang bobot bersih
isinya kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket

7. Uji daya penetrasi

Alat : Sel difusi Franz ( open-chamber diffusion cells/Franz
 diffusion cells)

Gambar 8 : Franz diffusion cells

Tujuan uji daya penetrasi :

- Untuk mengetahui kecepatan difusi zat aktif ke dalam kulit atau
membran biologis lain
- Untuk mengetahui kecepatan pelepasan zat aktif dari matriks
formula

Alat dan 1. Uji pH

Prosedur Alat : pH meter
Evaluasi Kimia

Gambar 9 : pH meter

Cara uji pH :
a. Sampel semisolid dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut :
- Krim dan gel dilarutkan dalam air
- Salep dilarutkan dalam campuran air dan amil alkohol
- Pengukuran pH dilakukan terhadap fase air
b. Lakukan kalibrasi pH meter menggunakan dapar standar pH 4
dan pH 7
c. Celupkan elektroda ke dalam sampel dan catat nilai pH yang
tertera pada layar

2. Uji batas logam berat

Tujuan uji batas logam berat menurut FI IV :
- Untuk menunjukkan bahwa cemaran logam berat (logam-logam
yang dengan ion sulfida menghasilkan warna pada kondisi
penetapan) tidak melebihi batas logam berat yang tertera pada
 monografi zat
Batas logam berat dinyatakan dalam % bobot timbal dalam zat
uji

3. Inversi fase
Uji inversi fase dilakukan untuk sediaan krim
Tujuan uji inversi fase adalah untuk mengetahui apakah terjadi
inversi fase dari a/m ke m/a atau sebaliknya

Metode uji inversi fase :

a. Uji pengenceran :
Krim m/a dapat diencerkan dengan air sedangkan krim a/m
dapat diencerkan dengan minyak
b. Uji kelarutan zat warna :
Menggunakan pewarna yang larut air dan larut minyak
Pengamatan dapat dilakukan dengan bantuan mikroskop
Pewarna larut air dapat bercampur dengan fase air dan larut di
dalamnya
Pewarna larut minyak akan bercampur dengan fase minyak dan
larut di dalamnya
Contoh :
- Metilen biru yang larut air jika dimasukkan dalam krim
menimbulkan warna maka krim tersebut adalah tipe m/a
- Pewarna Sudan III (merah) yang larut minyak jika dimasukkan
ke dalam krim menimbulkan warna maka krim tersebut adalah
tipe a/m
c. Uji konduktivitas :
Air adalah penghantar listrik yang baik
Cara uji :
Sepasang elektroda dihubungkan dengan lampu dan sumber
listrik, kemudian dimasukkan ke dalam krim. Jika lampu
menyala berarti krim tipe m/a, jika lampu tidak menyala berarti
krim tipe a/m
d. Uji fluoresensi :
Minyak jika dipaparkan pada sinar UV akan berfluoresensi
Cara uji :
- Sampel dipaparkan pada sinar UV
- Jika semua sampel berfluoresensi berarti krim tipe a/m
- Jika fluoresensi berbintik-bintik berarti krim tipe m/a
e. Uji arah creaming :
Creaming adalah pemisahan antara 2 fase
Jika arah creaming ke bawah berarti krim tipe a/m
Jika arah creaming ke atas berarti krim tipe m/a
f. Uji kertas minyak :
- Oleskan krim pada kertas minyak
- Jika kertas basah berarti tipe krim m/a
- Jika kertas menjadi tembus pandang berarti krim tipe a/m
g. Filter paper/CoCl2 :
Kertas saring yang telah dibasahi dengan CoCl2 dan dikeringkan
(berwarna biru) akan berubah menjadi merah muda bila
 ditambahkan krim tipe m/a

4. Penetapan kadar
Tujuan penetapan kadar adalah untuk mengetahui kadar zat aktif
dalam sediaan dan memastikan sesuai dengan kadar yang
dikehendaki
Metode yang digunakan sesuai dengan monografi masing-
masing zat aktif dan bentuk sediaan antara lain metode
volumetri, potensiometri, kromatografi, spektrofotometri

Cara Evaluasi 1. Uji batas mikroba

Biologi Uji batas mikroba dilakukan menurut FI IV
Tujuan uji batas mikroba :
- Memperkirakan jumlah mikroba aerob viabel dalam sediaan
semisolid mulai dari bahan baku hingga sediaan jadi
- Menyatakan bahwa sediaan semisolid bebas dari jenis mikroba
tertentu

2. Uji iritasi kulit

Cara uji iritasi kulit :
- Uji dilakukan pada kulit hewan kelinci
- Setiap hewan ditempatkan di tempat yang berbeda
- 24 jam sebelum uji dilakukan, bulu di daerah tulang belakang
hewan dicukur, daerah kulit yang diuji dibersihkan
- 5 g sampel diaplikasikan ke daerah uji
- Dilakukan observasi untuk eritema dan edema yang timbul pada
waktu 6, 12, 18, dan 24 jam setelah pengaplikasian

3. Uji potensi antibiotik

Uji potensi antibiotik dilakukan untuk sediaan semisolid yang
mengandung antibiotik dengan tujuan memberikan jaminan
kualitas antibiotik yang digunakan

Cara Uji Nilai kestabilan diperoleh dengan uji stabilitas dipercepat dengan tujuan
Stabilitas Fisik untuk memperoleh informasi dalam waktu singkat dengan cara
menyimpan sampel pada kondisi yang dirancang untuk mempercepat
terjadinya perubahan yang biasa terjadi pada kondisi normal
Jika hasil pengujian suatu sediaan pada uji dipercepat selama tiga bulan
diperoleh hasil yang stabil, hal ini menunjukkan bahwa sediaan tersebut
stabil pada penyimpanan suhu kamar selama setahun
Pengujian yang dilakukan pada pengujian dipercepat antara lain :

1. Suhu yang dinaikkan

Setiap kenaikan suhu 10o C akan mempercepat reaksi dua
sampai tiga kalinya, tetapi cara ini terbatas karena pada
kenyataannya perubahan yang terjadi pada suhu yang jauh di
atas normal jarang terjadi pada suhu normal, misalnya
pemisahan fase dan kerusakan fisik

2. Kelembaban yang dianikkan

 Uji ini dilakukan untuk menguji produk dalam keamasannya
Jika terjadi perubahan pada produk dalam kemasannya karena
pengaruh kelembaban, maka menandakan bahwa kemasan tidak
memberikan perlindungan yang cukup dari atmosfir

3. Cycling test
Tujuan uji ini sebagai simulasi perubahan suhu setiap tahun
bahkan setiap harinya
Uji ini dilakukan pada suhu atau kelembaban pada interval
waktu tertentu sehingga produk dalam kemasan akan mengalami
stress yang bervariasi
Contoh :
- Sediaan disimpan pada suhu 4o selama 24 jam kemudian
disimpan pada suhu 40o selama 24 jam ( disebut sebagai satu
siklus selama 2 hari).
- Pengujian tersebut dilakukan sebanyak 6 siklus (12 hari).
- Perlakuan selama 6 siklus tersebut (12 hari) akan menghasilkan
stress yang lebih tinggi dibandingkan dengan menyimpan pada
suhu 4o C atau 40o C

4. Centrifugal test
Tujuan uji ini untuk menguji ketahanan sediaan terhadap
goncangan mekanis
Cara uji centrifugal test :
- Dilakukan dengan cara uji vibrasi/shaking test selama 1 minggu
pada suhu 30o C atau 40o C
- Centrifugal test 2 – 3 g selama 1 – 2 jam

Latihan Soal 1. Sebutkan jenis uji sediaan semisolid

2. Jelaskan nama alat dan prosedur pengujian :
a. Evaluasi fisika sediaan semisolid
b. Evaluasi kimia sediaan semisolid
c. Evaluasi biologi sediaan semisolid
d. Uji stabilitas sediaan semisolid

Tasikmalaya, Januari 2019

Tim MGMP PPMP