K1 - Potensiometri PH - Protokol Validasi

PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN
KADAR BEDAK ASAM SALISILAT

Nama : Asam No. Protokol : K1
Salisilat
No. Produk : J112235 TanggalBerlaku : 16 Juni

2023
Disusun oleh : (K100200040) Deswita Mukti Sari Tanggal : 16 Juni

2023
(K100210173) Retria Ayuningtyas Prihadi Putri
(K100210175) Isna Nur Faizah
(K100210177) Krysandini Diah Pramesti
Diperiksa oleh: apt. Dedi Hanwar, M.Sc. Tanggal: 17 Juni 2023
Disetujui oleh: apt. Dedi Hanwar, M.Sc. Tanggal: 17 Juni 2023

1. Tujuan :
Untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat secara

konsisten memberikan hasil yang akurat.
2. Ruang Lingkup :
Validasi metode analisis dilakukan terhadap metode analisis bedak Asam

Salisilat no J112235 dengan Potensiometri pH.
3. Referensi :
● No. Protap validasi Metode Analisis no POM-06.01/CFM/0.1/SOP.01
● No. Metode Analisis Bedak Asam Salisilat J112235
4. Parameter Pengujian :
Parameter yang dipakai untuk validasi adalah :
1. Linieritas
2. Presisi / Keberulangan
3. Akurasi
4. Keseragaman Bobot
5. Keseragaman Kandungan
5. Prosedur Pelaksanaan
5.1 Verifikasi
5.1.1 Lakukan verifikasi dokumen yang terkait dengan validasi
5.1.2 Dilakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua

peralatan yang dipakai
5.1.3 Lakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan

pelaksanaan validasi
5.2 Uji Kesesuaian Sistem :

5.1.1 Kalibrasi Alat
Lakukan kalibrasi pH meter sesuai dengan petunjuk yang ada
dengan pH 7, 4, dan 10.
5.1.2 Pembuatan Larutan
Timbang serbuk bedak asam salisilat kurang lebih 1000,0 mg.
Masukkan ke dalam beaker glass 500,0 mL dan larutkan dengan
etanol 5 mL. Tambahkan aquadest bebas CO2 ad 300 mL hingga
tanda batas dan aduk ad homogen. Siapkan titrasi menggunakan
titran NaOH 0,1 N.
5.3 Orientasi
5.3.1 Kalibrasi potensiometer pH
Lakukan kalibrasi potensiometer pH dengan larutan pH 7, 4, 10.
5.3.2 Lakukan penimbangan
Dilakukan penimbangan bedak asam salisilat kurang lebih 1000

mg.
5.3.3 Buat larutan sampel
Masukkan sampel ke dalam beaker glass 500 mL, larutkan

dengan 5 mL etanol, dan tambahkan aquades ad 300 mL.
5.3.4 Lakukan titrasi orientasi
Siapkan titran NaOH 0,1 N pada buret 10 mL dan lakukan titrasi

hingga mencapai titik akhir titrasi.
5.4 Kurva Baku
5.4.1 Buat larutan standar untuk kurva baku
Buat larutan standar kurva baku dengan seri 200 mg, 100 mg, 50
mg, 12,5 mg, 6,25 mg.
5.4.2 Lakukan titrasi dengan pH meter
Titrasi dilakukan dengan titran NaOH 0,1 N dengan volume buret

10 mL dan penambahan setiap 0,25 mL.
5.4.3 Tentukan nilai respon tiap konsentrasi
Tentukan nilai respon tiap konsentrasi sesuai titik lonjakan.
5.4.4 Tentukan persamaan regresi linear
Tentukan persamaan regresi linear dengan memplotkan nilai
konsentrasi sebagai (x) dan respon sebagai (y), sehingga
diperoleh persamaan baru y = bx + a.
5.5 Linearitas
5.5.1 Buat larutan sampel dengan rentang kadar 70%-130%
Buat larutan sampel dengan kadar 70%, 80%, 90%, 100%, 110%,
120% dan 130% dari larutan baku dengan rincian :
5.5.2 Lakukan titrasi linearitas
Masukkan sampel ke dalam beaker glass 500 mL, larutkan

dengan 5 mL etanol ,dan tambahkan aquades ad 300 mL. Dititrasi
dengan NaOH 0,1 N dan hitung respon yang didapatkan.
5.5.3 Hitung kadar bedak asam salisilat
Hitung kadar setiap sampel yang ditimbang pada masing –

masing kadar 70%, 80%, 90%, 100%, 110%, 120% dan 130%
dengan rincian :
Kadar Sampel Bobot zat
ditimbang (mg) aktif(mg)
70% 700 14
80% 800 16
100% 1000 20
110% 1100 22
120% 1200 24
130% 1300 26
5.5.4 Hitung kadar dan persamaan regresi linear
Hitung kadar pada setiap %target dan tentukan nilai r2 dari

persamaan regresi linear dengan memplotkan target (x) vs respon
(y). Kriteria keberterimaan linearitas apabila nilai r2 lebih dari
0,98.
5.6 Presisi / Keberulangan
5.6.1 Timbang bedak asam salisilat

Timbang bedak asam salisilat kurang lebih 1000 mg sebanyak 7
kali.
5.6.2 Buat larutan untuk di titrasi menggunakan pH meter.
Masukkan bedak asam salisilat ke dalam beaker glass 500 mL,

dilarutkan dengan etanol 5 mL, ad akuades 300 mL.
5.6.3 Lakukan titrasi keberulangan.
Titrasi menggunakan titran NaOH 0,1 N dengan volume

penambahan 0,25 mL sebanyak 7 kali.
5.6.4 Hitung nilai RSD
Lakukan replikasi sebanyak 7 kali lalu dihitung nilai RSD dengan
rumus
𝑆𝐷
RSD = xp x 100% (Kriteria keberulangan yaitu RSD <2%)
5.7 Akurasi
Timbang kurang lebih 1000 mg bedak asam salisilat , dibagi

menjadi 4 kelompok yaitu tanpa penambahan zat aktif,
penambahan zat aktif 80%, penambahan zat aktif 100%, dan
penambahan zat aktif 120%. Setiap kelompok dilakukan replikasi
3 kali.
5.7.2 Penentuan volume penambahan zat aktif
Penambahan volume penambahan zat aktif dilakukan

berdasarkan bobot sampel dan kadar penambahan zat aktif yang
diinginkan.
% volume penambahan zat aktif
Penambah (uL)
an
0% 0
80% 128
100% 160
120% 192
5.7.3 Lakukan titrasi akurasi
Lakukan titrasi pada setiap kelompok penambahan zat aktif

masing-masing 3 kali.
5.7.4 Hitung kadar
Hitung kadar setiap kelompok penambahan zat aktif. Parameter

akurasi ditentukan oleh % recovery dengan kriteria
keberterimaan yaitu 98%-102%.
5.8 Keseragaman Bobot
Timbang semua bungkus bedak asam salisilat dan beri identitas

masing-masing
5.8.2 Hitung jumlah zat aktif tiap bungkus
Hitung jumlah zat aktif tiap bungkus yang dinyatakan dalam

persen dari jumlah yang tertera pada etiket dari hasil penetapan
kadar masing-masing bungkus.
5.8.3 Hitung nilai penerimaan
Hitung nilai penerimaan seperti pada uji keseragaman

kandungan.
5.9 Keseragaman Sediaan
5.9.1 imbang bungkus bedak asam salisilat
Timbang bedak asam salisilat sebanyak 10 kali ±1000 mg
5.9.2 Lakukan pengenceran bedak asam salisilat
Lakukan pengenceran, ditambahkan etanol sebanyak 5 mL lalu

digojog sampai homogen kemudian ditambahkan akuades bebas
ad 300 mL
5.9.3 Titrasi dengan pH Meter
Lakukan titrasi tiap sampel menggunakan titran NaOH 0,1N
5.9.4 Lakukan 10 kali replikasi

5.9.5 Lakukan 10 kali replikasi dan dihitung volume TAT beserta kadar,
ditentukan nilai keberterimaannya dengan rumus | M – x | + ks
5.10 Catat semua hasil pada lembar kerja
5.11 Buat laporan validasi

K1 - Potensiometri PH - Protokol Validasi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

K1 - Potensiometri PH - Protokol Validasi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

K1 - Potensiometri PH - Protokol Validasi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN

KADAR BEDAK ASAM SALISILAT

No. Produk : J112235 TanggalBerlaku : 16 Juni

Disusun oleh : (K100200040) Deswita Mukti Sari Tanggal : 16 Juni

(K100210173) Retria Ayuningtyas Prihadi Putri

(K100210175) Isna Nur Faizah

(K100210177) Krysandini Diah Pramesti

Diperiksa oleh: apt. Dedi Hanwar, M.Sc. Tanggal: 17 Juni 2023

Disetujui oleh: apt. Dedi Hanwar, M.Sc. Tanggal: 17 Juni 2023

Untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat secara

Validasi metode analisis dilakukan terhadap metode analisis bedak Asam

● No. Protap validasi Metode Analisis no POM-06.01/CFM/0.1/SOP.01

● No. Metode Analisis Bedak Asam Salisilat J112235

Parameter yang dipakai untuk validasi adalah :

5.1.1 Lakukan verifikasi dokumen yang terkait dengan validasi

5.1.2 Dilakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua

5.1.3 Lakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan

5.2 Uji Kesesuaian Sistem :

5.3.1 Kalibrasi potensiometer pH

Lakukan kalibrasi potensiometer pH dengan larutan pH 7, 4, 10.

5.3.2 Lakukan penimbangan

Dilakukan penimbangan bedak asam salisilat kurang lebih 1000

5.3.3 Buat larutan sampel

Masukkan sampel ke dalam beaker glass 500 mL, larutkan

Siapkan titran NaOH 0,1 N pada buret 10 mL dan lakukan titrasi

5.4 Kurva Baku

5.4.1 Buat larutan standar untuk kurva baku

5.4.2 Lakukan titrasi dengan pH meter

Titrasi dilakukan dengan titran NaOH 0,1 N dengan volume buret

5.5.1 Buat larutan sampel dengan rentang kadar 70%-130%

Masukkan sampel ke dalam beaker glass 500 mL, larutkan

Hitung kadar setiap sampel yang ditimbang pada masing –

5.5.4 Hitung kadar dan persamaan regresi linear

Hitung kadar pada setiap %target dan tentukan nilai r2 dari

5.6.1 Timbang bedak asam salisilat

5.6.2 Buat larutan untuk di titrasi menggunakan pH meter.

Masukkan bedak asam salisilat ke dalam beaker glass 500 mL,

Titrasi menggunakan titran NaOH 0,1 N dengan volume

5.7.1 Timbang bedak asam salisilat

Timbang kurang lebih 1000 mg bedak asam salisilat , dibagi

5.7.2 Penentuan volume penambahan zat aktif

Penambahan volume penambahan zat aktif dilakukan

Lakukan titrasi pada setiap kelompok penambahan zat aktif

Hitung kadar setiap kelompok penambahan zat aktif. Parameter

5.8.1 Timbang bedak asam salisilat

Timbang semua bungkus bedak asam salisilat dan beri identitas

5.8.2 Hitung jumlah zat aktif tiap bungkus

Hitung jumlah zat aktif tiap bungkus yang dinyatakan dalam

Hitung nilai penerimaan seperti pada uji keseragaman

5.9 Keseragaman Sediaan

5.9.1 imbang bungkus bedak asam salisilat

Timbang bedak asam salisilat sebanyak 10 kali ±1000 mg

5.9.2 Lakukan pengenceran bedak asam salisilat

Lakukan pengenceran, ditambahkan etanol sebanyak 5 mL lalu

5.9.3 Titrasi dengan pH Meter

Lakukan titrasi tiap sampel menggunakan titran NaOH 0,1N

5.9.4 Lakukan 10 kali replikasi

5.10 Catat semua hasil pada lembar kerja