MONOGRAFI SEDIAAN

TABLET / KAPSUL
PEMERIAN

Tablet :
berbentuk bulat atau lonjong, berwarna
putih / …., dg penandaan misal – garis pada
satu sisi dan nama obat / pabrik pada sisi lain Kf

Kapsul :
berwarna merah-putih, berisi serbuk /
granul berwarna .....
Dg penandaan .....(nama obat)
pada cangkangnya
IDENTIFIKASI
Seperti pd bahan baku, dg / tanpa pemisahan

UJI DISOLUSI

KESERAGAMAN SEDIAAN
Keragaman Bobot
Keseragaman Kandungan

UJI KEMURNIAN

PENETAPAN KADAR
Seperti pd bahan baku
 KESERAGAMAN SEDIAAN
TABLET / KAPSUL

Keragaman Keseragaman
Bobot Kandungan

Zat aktif < 50 mg

Zat aktif ≥50 mg

Jumlah yg diuji  10 butir tab / kaps

Jika TMS : Ulang dgn 20 butir tab / kaps
Keragaman Bobot :
• Kapsul Lunak
Produk mgd zat aktif ≥ 50 mg yang merupakan
50 % / lebih, dari bobot, satuan sediaan
• Persyaratan keragaman bobot diterapkan pd
sediaan padat (termasuk sediaan padat steril) yg
tdk mgd zat inaktif atau aktif yg ditambahkan, yg
tlh dibuat dr Lar. Asli  keringkan dg cara
pembakuan dlm wadah akhir, etiket + penyiapan
• Keseragaman dr zat aktif lain, jika ada dlm
jumlah lebih kecil, ditetapkan dgn persyaratan
keseragaman kandungan
• Persyaratan keseragaman kandungan; semua
sediaan :
Tab bersalut, bersalut selaput
Transdermal
Suspensi  dosis tunggal / kaps lunak
Inhalasi bertekanan, dosis terukur
Sediaan padat (termasuk sed. steril) yg mgd
bahan inaktif atau aktif yg ditambahkan, kecuali
keragaman bobot dapat diterapkan utk situasi
khusus seperti tercantum sebalumnya
 KERAGAMAN BOBOT TABLET

• Pilih ≥ 30 tab
Tablet tdk bersalut :
• Timbang saksama 10 tab satu per satu
(a1-a10)  Hitung bobot rata-rata (aR)
• Tetapkan kadar 20 tab  P %
• Hitung jumlah zat aktif dari masing-masing
10 tab (zat aktif dianggap terdistribusi
sempurna / homogen)
 KERAGAMAN BOBOT TABLET

KRITERIA
A. Harga rata2 dari harga batas yg tertera
pada definisi potensi dlm tiap
monografi ≤ 100,0 %
Persyaratan keseragaman dosis
85,0 % - 115,0 % dari etiket
Simpangan baku relatif (SBR) ≤ 6,0 %
• Jika 1 satuan : di luar 85,0 - 115,0 % dan tdk
ada satuan terletak antara 75,0-125,0 % atau
jika SBR > 6,0 % atau kedua kondisi TMS  uji
20 tab tambahan

• Cara Perhitungan :
a1/aR x P% = k1 % Jika 1 satuan < 85 ,0 % tapi > 75,0 %
>115,0 % tapi < 125,0 %
Atau
a10/aR x P% = k10 % SBR > 6,0 %  TMS
Ulangi 20 tab  timbang saksama
(b1-b20)  rata-rata bR
b1/bR x P% = L1 %

b20/bR x P% = L20 %
 k1-k10 %, L1-L20 % (30 hasil uji)
 MS, jika tdk lebih dari 1 satuan dari 30 : di luar
85,0 – 115,0 % dr etiket dan tdk satupun di luar 75,0 –
125,0 % dari etiket dan SBR dari 30 satuan ≤ 7,8 %

B. Jika rata2 dr harga batas potensi yg tertera pd

ketentuan potensi masing-masing monografi lebih
besar dari 100 %
 KERAGAMAN BOBOT KAPSUL

Yang seragam : Isi Kapsul

Kapsul keras :
• Timbang saksama 10 kaps satu per satu beri identitas
tiap kapsul (k1-k10)
• Keluarkan isi tiap kaps. Bersihkan cangkang dan
Timbang saksama tiap cangkang kaps kosong satu per
satu (c1-c10)
• Hitung bobot netto isi tiap kapsul
(k1-c1, …, k10-c10)
• Tetapkan kadar 20 kaps  P%
• Hitung jumlah zat aktif dari tiap kaps (zat aktif dianggap
terdistribusi sempurna / homogen)
 Bobot Masing2
Bobot Masing2
Cangkang
dr 10Kapsul
Kapsul Bersih
k1 Isi 10 Kapsul
c1

k10 c10

Bobot isi kapsul :

k1 – c1 = Q1

K10 – c 10 = Q10

Rata2 QR
• Persyaratan keseragaman dosis 85,0 – 115,0 % dari
etiket, SBR ≤ 6,0 %
• Cara Perhitungan
Q1/QR x P% = r1 %

Q10/QR x P % = r10 %
Syarat : terletak dlm rentang 85,0 – 115,0 % dr etiket
SBR 10 satuan ≤ 6,0 %
TMS, jika 2 atau 3 satuan terletak di luar 85,0 – 115,0
% dari etiket, ttp tdk di luar 75,0 – 125,0 % dari
etiket atau jika SBR > 6,0 % atau jika kedua kondisi
gagal  uji tambahan 20 kapsul
Uji tambahan 20 kapsul
 Syarat dr 30 kapsul MS, jika tdk lbh dari 3 (≤3) satuan
dari 30 satuan terletak di luar 85,0 – 115,0 % dr
etiket dan tidak ada satuan di luar 75,0 – 125,0 % dr
etiket dan SBR dari 30 satuan ≤ 7,8 %
Kapsul Lunak :
• Seperti pd kaps keras, potong kaps dg
gunting / pisau, bersih, cuci cangkang
kapsul dg pelarut sesuai. Pada suhu
kamar ≤ 20 menit : pelarut menguap

Sediaan padat dalam wadah Dosis Tunggal

dan sediaan Padat Steril utk Parenteral
spt Kapsul keras
Keseragaman Kandungan
• Utk penetapan keseragaman sediaan, dg
PK tiap satuan, pilih tidak kurang dari (≥)
30 satuan
• Tablet tdk bersalut, bersalut
• Kapsul keras / lunak
• Supositoria, sistem transdermal, suspensi
dlm wadah dosis tunggal, Inhalasi
bertekanan + dosis terukur
 Keseragaman Kandungan
• Pilih 30 tablet
• Tetapkan 10 tablet
• Timbang saksama satu per satu tablet
 tetapkan kadar zat aktif dalam tiap
tablet
T1  tetapkan bobot  tetapkan kadar
Dari 10 kadar :
T2
Syarat  85,0-115,0 %
dr etiket
SBR ≤ 6,0 %
T10  tetapkan bobot  tetapkan kadar

Jika TMS
Lakukan uji tambahan 20 tablet
Syarat untuk MS :
dari 30 kadar dalam rentang
75,0 % - 125,0 % dari etiket dengan
SBR ≤ 7,8 %
 UJI DISOLUSI
• Suhu tangas air : 36,5 – 37,5 º
• Media : sesuai monografi,
jika tidak FI/USP : 900 ml
BP : 1000 ml
• BP : awaudarakan  buang gasnya
• USP : gas terlarut tidak boleh
mengganggu
• Titik sampling
FI/USP : 1cm dari dinding, tengah2 antara
bagian atas keranjang / dayung dan
permukaan media
BP : di tengah antara keranjang dan sisi
pada tengah-tengah keranjang
• Posisi Keranjang / dayung
FI / USP : 2,5 ± 0,2 cm
BP : 2,0 ± 0,2 cm
• Jumlah sampel
FI / USP : Berturut-turut 6; 6; 12 sampai
memenuhi syarat
BP : 5 + 5 berturut-turut untuk 100 % dari 5

• Catatan :
Beda waktu memasukkan sampel ke dlm
wadah (alat : Dayung tergantung kecepatan
sampling analis)
App. 2 The rotating paddle (Dayung)
• Sampel Tunggal ( Unit sample )
– Kecuali dinyatakan lain, persyaratan disolusi
dipenuhi bila jumlah zat aktif yang larut
sesuai dengan tabel penerimaan Sampel
Tunggal berikut.
– Teruskan pengujian hingga S3 bila
persyaratan S1 atau S2 tidak dipenuhi.
 Tabel Penerimaan Sampel Tunggal (Unit Sample)

Jml unit
Tahap Kriteria Penerimaan
yang diuji
S1 6 Tiap unit ≥ Q + 5%
S2 6 Rata-rata 12 unit (S1+S2) ≥ Q,
dan tidak ada unit ≤ Q – 15%.
S3 12 Rata-rata 24 unit (S1+S2+S3) ≥ Q,
tidak lebih dari 2 unit ≤ Q – 15%,
dan tidak ada unit < Q – 25%.

Q = jumlah zat aktif yang larut dinyatakan sebagai

persen terhadap jumlah yang tertera pada etiket. Nilai Q
pada waktu tertentu dinyatakan dalam monografi.
Sampel Gabungan ( Pooled Sample )
Kecuali dinyatakan lain, persyaratan disolusi dipenuhi bila
jumlah zat aktif yang terlarut sesuai dengan tabel berikut:

Tabel Penerimaan Sampel Gabungan (Pooled Sample)

Jml unit
Tahap Kriteria Penerimaan
yg diuji
S1 6 Jumlah rata-rata terlarut ≥ Q+10%
S2 6 Jumlah rata-rata terlarut
(S1+S2) ≥ Q + 5%.
S3 12 Jumlah rata-rata terlarut
(S1+S2+S3) ≥ Q.
Soal :
a. Apa yang dimaksud dengan uji disolusi?
b. Gambarkan posisi pengambilan sampel pada uji
disolusi.
c. Sajikan dalam bentuk tabel kriteria pelulusan uji
disolusi.
d. Dari kriteria pelulusan tersebut, tablet dengan
kriteria mana disolusinya paling baik? Jelaskan
mengapa demikian.
Soal :
Pada penetapan disolusi Tablet Parasetamol 500 mg digunakan
alat tipe 2 dan setelah 30 menit zat aktif yang terlarut ditetapkan
kadarnya secara spektrofotometri pada panjang gelombang
maksimum 243 nm. Serapan larutan uji dari 1 butir tablet dan
larutan baku parasetamol BPFI berturut-turut adalah 0,4150 dan
0,4320. Jika kadar baku pembanding 100 bpj dan larutan uji dibuat
dengan mengencerkan 10 ml filtrat dengan media disolusi hingga
50 ml, jawablah soal / pertanyaan berikut:
1. Hitunglah disolusi tablet tersebut.
2. Bila diketahui Q = 80%, apakah tablet tersebut memenuhi persyaratan disolusi
S1 bila data disolusi dari 5 butir yang lain adalah sebagai berikut: 90,25% ;
88,70% ; 91,28% ; 87,25% dan 85,00%.
3. Apa yang Anda lakukan jika satu dari 6 butir tablet yang diuji disolusinya 80%.
4. Apa yang Anda lakukan jika satu dari 6 butir tablet yang diuji disolusinya 55%.
5. Apa yang Anda lakukan jika satu dari 6 butir tablet yang diuji disolusinya 50%.
6. Apa yang dimaksud dengan uji disolusi sample gabungan (Pooled Disolution
Test). Tuliskan kriteria pelulusan untuk uji disolusi yang menggunakan metoda
ini.
Soal :
Keseragaman sediaan diuji untuk memastikan
keseragaman unit dosis dari suatu sediaan.
a. Jelaskan prinsip dari uji keseragaman
sediaan suatu tablet yang mengandung zat aktif
4 mg !
b. Bila pada uji tersebut hanya diperlukan 10
tablet, tuliskan kriteria pelulusan yang
dipenuhinya !
c. Jelaskan yang akan anda lakukan jika
kriteria tersebut tidak memenuhi syarat ?
Soal :
Sejumlah 5 Tablet Ampisilin 500 mg, diblender dengan 500,0 ml air selama 5
menit. Sejumlah volume larutan yang terjadi dipipet secara kuantitatif dan
diencerkan bertahap hingga diperoleh Larutan uji dengan konsentrasi 1,25mg
ampisilin per ml. Larutan baku dibuat dari Ampisilin BPFI (potensi 950 μg per
mg) yang telah dikeringkan dalam hampa udara dengan tekanan ≤ 5 mmHg pada
suhu 60° selama 3 jam, lalu dilarutkan dalam air hingga diperoleh kadar 1,24 mg
per ml. Volume natrium tiosulfat 0,0105N LV untuk titrasi masing-masing 2,0
ml Larutan Uji dan Larutan Baku setelah inaktivasi dan penambahan 10,0 ml
iodum 0,0102N LV, adalah 0,40 ml dan 1,25ml. Titrasi blangko Larutan uji dan
Larutan baku memerlukan 9,15 ml dan 9,60 ml titran.
– Jelaskan prinsip titrasi dan inaktivasi berikut reaksinya.
– Jelaskan prinsip titrasi blangko dibanding titrasi blangko pada umumnya.
– Hitunglah faktor kesetaraan F (μg C16H19N3O4S / ml natrium tiosulfat 0,01N).
– Hitunglah mg C16H19N3O4S per tablet.
– Bila persyaratan kadar per tablet 90,0% – 120,0% C 16H19N3O4S dari jumlah
yang tertera pada etiket, apakah Tablet Ampisilin tersebut memenuhi syarat?
Soal :

Pada pembakuan natrium nitrit 0,1M, 0,5010g sulfanilamida BPFI yang

sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 1050 selama 3 jam, dilarutkan
dalam 20 ml asam klorida P dan 50 ml air lalu didinginkan hingga suhu
150. Setelah dititrasi secara amperometrik, ternyata diperlukan 29,10 ml
larutan natrium nitrit tersebut.

a. Apa fungsi sulfanilamida BPFI dan apa kepanjangan

BPFI.
b. Mengapa sulfanilamida tersebut harus dikeringkan?
c. Mengapa larutan harus didinginkan?
d. Tuliskan reaksi yang terjadi dan hitung normalitas larutan natrium nitrit
tersebut bila diketahui 1 ml natrium nitrit 0,1000M setara dengan 17,22 mg
C6H8N2SO2.
e. Tuliskan nama dan fungsi elektroda yang dapat digunakan pada titrasi ini.
f. Jelaskan cara penentuan titik akhir titrasi selain secara amperometrik !