Relatório Síntese Da Alumina

Integrantes: Gustavo Frigi Perotti, Samanta do Amaral e Thatiane Cunha Boteguim
Relatrio de QFL-2145 Qumica de Coordenao

Preparao e resoluo de Ismeros pticos
Objetivos
Sntese da Alumina Al2O3 a partir de latas de alumnio.
Discusso e Resultados
A alumina uma substncia utilizada na separao de misturas de substncias

orgnicas, em um processo denominado cromatografia. A obteno desta substncia ocorre
de maneira relativamente simples possibilitando a sua realizao em laboratrios escolares.
Cada grupo trouxe de sua casa retngulos de alumnio com a dimenso de 7x8 cm
obtidos de latas de refrigerante ou cerveja, alm disso foi necessrio remover a tinta e o
polmero existente nestes atravs do esfregao de uma palha de ao sobre estes.
Este material foi recortado em pedaos pequenos e pesado ate ter aproximadamente
uma massa de 1g. No nosso caso a massa obtida na pesagem foi de (1,00000,0001)g. Esta
massa foi pesada em um bquer de 150 ml onde foi adicionado posteriormente 50mL de
NaOH 1,5 mol/L. Logo em seguida foi adicionado em uma chapa de aquecimento e bolhas
de hidrognio comearam a ser desprendidas indicando a reao de formao do
__________________________________.
Al2O3 +6 NaOH ---->2 Al(OH)3 +3Na2O
A soluo que inicialmente era incolor durante a reao passa a ser escura, enquanto
esta se processava na capela por 20 a 30 minutos, preparou o complexo para a realizao da
filtrao a vcuo, foi adicionado um papel filtro no funil de separao sob medida este
conectado a um kitassato assim atravs de um _______ ligou-se o kitassato na ____. A
soluo escura foi retirada da capela, em seguida toda ela despejada no funil
cuidadosamente com o auxilio do basto de vidro, efetuando a filtrao por aspirao sendo
retido no filtro apenas os polmeros.
das, o outro ismero era responsvel pela m formao dos fetos. Essa uma das
grandes razes pela qual em alguns casos importante a resoluo ptica de alguns
compostos. Devido a este fator e outros histricos veio-se atravs deste experimento
estudar a preparao e resoluo do complexo de Co(en)33+.
Antes de se realizar a resoluo foi primeiramente preparado o complexo. Na
formao deste, importante a utilizao de carvo ativado, pois este responsvel pela
catlise oxidativa do Co2+ a Co3+ e por proporcionar a racemizao das espcies. A sua
adio permite que no se forme em soluo perxidos e ative o O2, fazendo com que este
possa reagir com os constituintes da soluo. O meio cido garante que haja apenas o
complexo Co(en)33+, pois na presena de H+ o complexo Co(en)32+ no formado. A
remoo do carvo ativo e o ajuste do pH para 7 se fazem necessrias, pois estes tambm
fazem com que se alterem as propores dos ismeros (+) e
(-), gerando, portanto uma sntese assimtrica. O controle do pH em algumas situaes
importante, pois em meio cido, o N existente na molcula de etilenodiamina pode se
protonar, desfazendo o complexo e em meio bsico, devido presena de metais, pode
ocorrer competio entre a formao de hidrxidos metlicos e a complexao.
Uma reao semelhante, na presena de HCl, fornece o sal verde intenso,
trans-[CoIII(en)2Cl2]+. Se uma soluo neutra do complexo for cuidadosamente evaporada,
obtm-se o ismero cis, de cor prpura. Ambos os ismeros sofrem reaes de substituio
quando aquecidos em gua formando inicialmente [Co(en) 2Cl(H2O)]2+ e depois
[Co(en)2(H2O)2]3+.
Aps o preparo do complexo, segundo o roteiro, inicia-se a resoluo dos ismeros
com base na diferena de solubilidade em gua com adio do nion opticamente ativo (+)
tartarato. Com isto, o complexo (+) Co(en)33+ preferencialmente se cristaliza na soluo na
.
forma de um sal pentaidratado ([(+)Co(en) 3][(+)tart]Cl 5H2O), ao contrrio do outro
ismero que se mantm solvel em soluo aquosa, separando-os por filtrao. Nesta etapa,
o volume de gua presente deve ser controlado, pois dependendo do total utilizado, a forma
mais insolvel pode acabar se solubilizando ou ainda, se houver uma quantidade
insuficiente de gua no meio, o cristal poder se formar, no entanto, com uma composio
distinta ou ainda no se cristalizar., inviabilizando a separao. Outros fatores influenciam
na resoluo de ismeros pticos, como faixa de pH, temperatura de trabalho e solvente
empregado.
Os cristais obtidos atravs da resoluo foram solubilizados em gua para obter um
composto mais purificado. Uma forma de proteger o complexo e garantir a sua
solubilizao atravs da adio de uma certa quantidade de NH 4OH, uma vez que as
molculas de NH3 iro proteger o complexo. Posteriormente, adicionou-se uma soluo a
frio de NaI para recristalizao do complexo na forma (+)[Co(en)3]I3 . H2O.
Para a obteno do outro ismero, foram adicionadas gotas de NH 4OH ao filtrado 1,
para que da mesma forma haja proteo do complexo e permita assim, na sua
recristalizao aps a adio da soluo de NaI, um complexo purificado de (-)[Co(en) 3]I3 .
H2O
Aps a realizao do experimento descrito no roteiro e tomando-se todos os
cuidados descritos acima, obteve-se como massa final 5,66g da forma (+), 1,82g da forma
(-) e 1,93g da mistura racmica. Representando um rendimento relativo de 60,1% da forma
(+), 19,3% da forma (-) e 20,5% do racemado.
Para caracterizar cada um dos ismeros obtidos, utiliza-se um polarmetro, que
mede o desvio da luz plano polarizada ao passar por um caminho que contm a substncia a
ser analisada. Se a luz for girada + 89, saber-se- que este a forma (+) do composto de
cobalto, caso a luz gire 89, esta ser a forma (-) do composto de cobalto. Daqui pode-se
inferir que se for analisado uma mistura racmica pelo polarmetro, no existira, portanto, o
desvio da luz.
Concluso
O mtodo utilizado para a resoluo desses ismeros pticos no o mais adequado
quantitativamente, pois a diferena de solubilidade entre os ismeros muito pequena,
fazendo com que na etapa de separao dos ismeros, uma grande parte do ismero (-)
tambm se cristalize juntamente com a forma (+). Isso justifica a grande massa obtida para
a forma (+) e uma massa bem menor para a forma (-). J para uma analise qualitativa, o
procedimento adotado satisfatrio, pois possvel obter o produto em ambas as formas e
a mistura deles.
Bibliografia
G. S. Girolami, T. B. Rauchfuss e R. J. Angelici, Synthesis and Tecnique in
Inorganic Chemistry: a laboratory manual, 3a. ed., Univ. Science Books, 1999, cap. 14

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