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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÂO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA
UNIDADE DE ENSINO DE ALAGOAS
GERÊNCIA ACADEMICA DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL
COODERNAÇÃO DE QUÍMICA
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA

ELLEN DAYANNE BARROS SILVA


ERIEL EULLER MESSIAS ALVES
LUIZ EDUARDO DE ARAUJO OLIVEIRA
YASMIN DE ARAÚJO XAVIER

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

MACEIÓ
2016
ELLEN DAYANNE BARROS SILVA
ERIEL EULLER MESSIAS ALVES
LUIZ EDUARDO DE ARAUJO OLIVEIRA
YASMIN DE ARAÚJO XAVIER

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Relatório n° 02 apresentado a
disciplina de Química Analítica
com registro de aula prática
realizada no dia 24 de agosto de
2016.
Professor Daniel Mendonça.

MACEIÓ
2016
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 3

2 METODOLOGIA ...................................................................................................... 5

3 RESULTADOS ......................................................................................................... 7

4 CONCLUSÃO ........................................................................................................ 10

BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................ 11
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1 INTRODUÇÃO

O conjunto de reações e os métodos de identificação e separação de


íons, sejam cátions ou ânions, são objeto de estudo da Química Analítica
Qualitativa.
Os cátions se encontram divididos em cinco grupos analíticos, de acordo
com o comportamento que apresentam quando em contato com determinados
reagentes. Os ânions também podem ser classificados em grupos; entretanto, ao
contrário dos cátions, não há uma separação sistemática para os mesmos.
Cada grupo de cátions, por sua vez, com exceção do constituído pelos
íons Na+, K+ e NH4+ (grupo V), possui um reagente específico capaz de formar
compostos insolúveis com todos os integrantes do grupo. O emprego desses
reagentes de grupo permite identificar e/ou separar cátions contidos numa amostra
para posterior análise.
Os reagentes mais utilizados na análise qualitativa sistemática são o
ácido clorídrico, ácido sulfídrico, sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A
classificação é feita a partir de como os cátions reagem com tais substâncias,
formando ou não precipitados.
O grupo I, objeto de estudo desse relatório, é constituído pelos cátions
Ag+, Pb2+ e H22+ e tem como reagente de grupo o ácido clorídrico diluído. Em contato
com o HCl, os cátions desse grupo formam um precipitado branco de cloreto de
prata, cloreto de chumbo e cloreto de mercúrio (I), ou seja, cloretos insolúveis em
água. Excepcionalmente, o chumbo não é totalmente precipitado com o ácido
clorídrico diluído (pois apresenta uma ligeira solubilidade em água), sendo, portanto,
precipitado com os demais cátions do grupo II pela adição de ácido sulfúrico em
meio ácido.
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É essencial para esse estudo a determinação do conceito do produto de


solubilidade para a compreensão da maior ou menor solubilidade dos compostos
formados pelas reações entre os cátions e seus reagentes de grupo.
O Kps, como é chamado o produto de solubilidade, define-se como uma
constante de equilíbrio entre um sólido não dissolvido e seus íons. Considerando a
reação genérica apresentada a baixo, o Kps é dado por:

AmBn(s) ↔ m An+(aq) + n Bm-(aq)

Kps = [An+]m x [Bm-]n

A marcha analítica é uma análise qualitativa sistemática por via úmida,


isto é, na qual as substâncias analisadas apresentam-se dissolvidas, para
reconhecimento de seus íons. É prática comum nos laboratórios de Química, tanto
na área acadêmica quanto na indústria, e imprescindível na identificação dos mais
diversos tipos de amostras.
É objetivo dessa prática, portanto, realizar – através de métodos
analíticos – a identificação dos cátions do grupo I (Ag+, Pb2+ e H22+) em uma solução
problema.
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2 METODOLOGIA

2.1 MATERIAIS E REAGENTES

Tubos de ensaio

Estante para tubos

Becker

Espátula

Bastão de Vidro

Pipeta

Conta gotas

Centrifugador

Capela

Ácido clorídrico 6mol/L (HCl)

Ácido acético 6mol/L (CH₃COOH)

Cromato de potássio (K2CrO4)

Iodeto de potássio (KI)

Ácido nítrico 6mol/L (HNO3)

Hidróxido de Amônio 6mol/L (NH4OH)


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2.2 PROCEDIMENTOS

Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução problema,


então adicionou-se à solução 3 a 4 gotas de HCl (6mol/L), agitou-se e em seguida
centrifugou-se por aproximadamente 3 minutos. Observou-se se a precipitação foi
completada e adicionou-se 2 gotas de HCl ao líquido sobrenadante (S1), não
havendo precipitação, esse foi descartado em seguida. Lavou-se o precipitado (P1)
com 2mL de água contendo 3 gotas de HCl e após a lavagem centrifugou-se e
desprezou-se o líquido sobrenadante. Ao precitado P1 restante adicionou-se 2mL de
água destilada e esse foi aquecido em banho-maria por aproximadamente 3
minutos, agitando-o constantemente. Após o tempo, centrifugou-se rapidamente
aquela solução por 3 minutos e transferiu-se o líquido sobrenadante (S2) para um
tubo de ensaio, sobrando o precipitado que seria chamado de P2. Dividiu-se então o
líquido sobrenadante S2 em três tubos, ao primeiro adicionou-se 2 gotas de
CH₃COOH 6mol/L e 1 gota de K2CrO4, ao segundo adicionou-se 1 gota de solução
de KI e ao terceiro adicionou-se 1 gota de solução de H2SO4. Ao precipitado P2
restante adicionou-se 2mL de NH4OH (6mols/L), agitando-o bem. Não havendo
precipitação, o líquido restante (S3) foi dividido em 2 tubos de ensaio, ao primeiro
adicionou-se 2 mL de HNO3 e ao segundo adicionou-se 1 gota de KI.
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3 RESULTADOS

Para proceder a análise da presença de cátions do grupo I (Ag +, Pb2+ e H22+)


utiliza-se como reagente geral o HCl que, ao reagir com esses cátions, forma
cloretos insolúveis que precipitam em solução. As reações estão dispostas abaixo:

Pb2+ + Cl- PbCl

Ag2+ + Cl- AgCl2

Hg22+ + Cl- Hg2Cl2

Observou-se então a formação de um precipitado branco (P1) indicando a


possível presença desses compostos. Para proceder à separação da fase sólida da
líquida utilizou-se a técnica de centrifugação que aumenta em aproximadamente 450
vezes a coagulação de precipitados. A centrifugação se justifica, pois o método
permite a separação rápida, eficiente e de pequenas quantidades de sólidos sendo
por isso ideal para aplicação em marcha analítica. Em seguida, adicionaram-se
algumas gotas do ácido para que fosse assegurada a precipitação completa. A
lavagem com água associada ao HCl é realizada para retirar contaminantes e
assegurar, mais uma vez, a total precipitação.

Para testar a presença dos cátions de Pb2+ realizou-se a adição de água


destilada ao precipitado P1, o submetendo ao aquecimento, rápida centrifugação e
separação do sobrenadante. Esse procedimento se baseia na maior solubilidade do
PbCl2 em água a quente. Observando-se o Kps (produto de solubilidade) dos
cloretos formados com os cátions do grupo I nota-se que o menor deles pertence ao
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PbCl2 (1,7 x 10-5), logo esse tem solubilidade em água maior. O produto de
solubilidade de um sólido é definido como a relação entre esse não dissolvido e seus
íons e é o mesmo para valores fixos de temperatura e pressão. Da sua expressão
geral pode-se deduzir que seu valor é proporcional à concentração dos íons em
solução. Explicando, dessa forma, a afirmação feita acima.

Substância Kps
PbCl2 1,7 x 10-5
AgCl 1,8 x 10-10
Hg2Cl2 1,2 x 10-18

Tabela 1. Kps dos cloretos dos cátions do grupo I.

A variação da solubilidade do PbCl2 em água com a temperatura é explicada


partindo da ideia de que o aumento da temperatura ocasiona um aumento na
desordem do sistema (entropia) facilitando a solvatação do composto. E a agitação
contribui para aumentar o contato entre os compostos.

Os testes para determinar a presença de Pb+2 foram realizados em três fases


sendo os resultados positivos para as três análises. Dividiu-se o S2 em três partes.
Utilizou-se o sobrenadante, pois o chumbo é parcialmente solúvel em água, logo não
é precipitado totalmente com o ácido restando íons em solução. Ao primeiro tubo
adicionou-se ácido acético e K2CrO4. O primeiro reage com Ag+ e H2 2+
que não
tenham precipitado na forma de cloretos, livrando a solução desses contaminantes.
Quando reagiu com o cromato de potássio, ocorreu a formação de um precipitado
amarelo indicando a presença de cromado de chumbo (PbCrO 4) . No segundo tubo
adicionou-se KI que reagiu com o Pb2+ formando um precipitado amarelo, o PbI2. E,
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por fim, a adição de H2SO4 gerou a formação de PbSO4, um precipitado branco. As


reações estão representadas a seguir:

Pb2+ + SO4 2- PbSO4

Pb2+ + CrO4 2- PbCrO4

Pb2+ + 2I- PbI2

Os testes para presença de Hg2+2 partiram da adição de NH4OH ao P2. Ao


realizar esse procedimento ocorreu uma mudança na coloração do precipitado de
branco para cinza claro que não foi caracterizado como mercúrio, devido à
tonalidade muito clara. Essa mudança seria devido à presença de chumbo na
solução, uma vez que nenhuma lavagem foi realizada com o P2. Então, não se pôde
assegurar a total remoção desse cátion.

E por fim, a presença de prata foi constatada pela adição do HNO 3 e KI com
frações do sobrenadante obtido no procedimento anterior - NH4OH + P2. Esses
compostos vão reagir com o complexo solúvel de prata obtido com a adição de
NH4OH ao P2, o [Ag(NH3)2]+. A presença dos reagentes – HNO3 e KI – desencadeou
a formação de precipitados branco e amarelo, devido a obtenção de AgCl e AgI,
respectivamente, nos tubos de ensaio. O ácido nítrico retira NH4 + permitindo então
que os compostos citados anteriormente precipitem. As reações estão dispostas
abaixo:

[Ag(NH3)2]+ + 2H+ + Cl- AgCl + 2NH4 -

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O AgI + KCl +NH4OH

Sendo assim, a solução problema continha os cátions Pb2+ e Hg2 2+.


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4 CONCLUSÃO

Para que seja possível a identificação e separação dos cátions,


utilizam-se suas características, como, por exemplo, sua solubilidade em água. A
identificação de cátions na solução problema foi possível por meio da marcha
sistemática dos cátions do grupo I devido à formação de precipitados e a dissolução
deles, tendo como resultado final a identificação da Prata (Ag+) e do Chumbo (Pb2+)
que são íons que foram Cloretos insolúveis graças à adição de HCl.
Essas análises são de alta importância no meio industrial, servem tanto na
fabricação de materiais como, joias, tintas etc, servindo também para auxiliar a
maneira correta de descarte destes materiais no meio ambiente, pois são
considerados metais pesados e podem causar grandes danos a ele.
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BIBLIOGRAFIA

ABREU, D. G.; COSTA, C. R.; ASSIS, M. D.; IAMAMOTO, Y. Uma proposta para o
ensino da química analítica qualitativa. Quim. Nova, Vol. 29, No. 6, 1381-
1386, 2006. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/qn/v29n6/38.pdf. Acesso em
setembro de 2016.

ANDRADE, J. C.; ALVIM, T.R. Química Analítica Básica: aplicações dos


fundamentos da análise qualitativa. Disponível em:
http://www3.ceunes.ufes.br/downloads/2/anapaulacosta-A%20-
%20Aplica%C3%A7%C3%B5es%20dos%20fundamentos%20de%20analitica%20cl
%C3%A1ssica.php.pdf. Acesso em setembro de 2016.

BRAIBANTE, M. Reações de caracterização de cátions do grupo I. Disponível


em: http://w3.ufsm.br/laequi/wp-content/uploads/2012/07/C%C3%A1tions-do-gupo-
1.pdf. Acesso em setembro de 2016.

CAMÕES, M. F. Solubilidade e produto de solubilidade. Disponível em:


http://www.spq.pt/magazines/BSPQ/549/article/3000305/pdf. Acesso em setembro
de 2016.

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 665p.

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