Pré Relatório Benzoato de Metila

1.
OBJETIVOS
Preparar o benzoato de metila através de uma reação de esterificação de

Fischer.
2. MATERIAIS E REAGENTES
 Balança analítica;  Ácido acético;
 Balão de fundo chato de 250 mL;  Ácido benzóico;

 Ácido sulfúrico concentrado;
● Béquer de 250 mL;
 Água destilada;
● Condensador de refluxo;
 Bicarbonato de sódio;
● Erlenmeyer de 125 mL;
 Clorofórmio;
● Espátula;  Hexano;
● Funil de separação;  Iodo;

 Metanol;
● Pinça;
 Sulfato de sódio anidro.
● Pipeta de Pasteur;
● Pipeta graduada de 2 mL;
● Pipetador mecânico;
● Placa cromatográfica;
● Proveta de 50 mL;
● Rotaevaporador.
Em um balão de reação de ____ mL será adicionado ___ mL do álcool ____ e
_____ g do ácido ________. Agite o balão aquecendo-o em um banho de água
para ajudar a dissolução do ácido. Esfrie até temperatura ambiente e adicione
cuidadosamente e aos poucos ____ mL ou ___ g do catalisador, agitando
vagarosamente o balão após cada adição. Adicione 2 a 3 pedrinhas para
facilitar a ebulição e adapte um condensador de bola ao balão para preparar o
refluxo. Aqueça o balão em uma manta de maneira que o refluxo se estabeleça
(caso necessário). Deixe em agitação por ____ hora, agitando ocasionalmente.
Esfrie a mistura até a temperatura ambiente, adicione vagarosamente ___ ml
de água. Agite a mistura resultante e transfira-a para um funil de separação
com capacidade de ____ mL. Faça duas extrações sucessivas com
__________. Coloque a fração orgânica em um frasco erlen seco, adicione
_______ g sulfato de sódio anidro e agite para secar o líquido. Filtre a solução
diretamente para um balão tarado limpo e seco e evapore o solvente em um
evaporador rotativo.
Dissolveu-se, em um béquer de 100 mL, 10 g de ácido benzóico em 30

mL de MeOH e transferiu-se a mistura para um balão de fundo redondo
de 250 mL. Adicionou-se 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, adaptou-
se o condensador de refluxo e aqueceu-se sob refluxo por 1 hora. Após esfriar,
transferiu-se a mistura para um béquer de 250 mL e neutralizou-se o ácido com
solução saturada de bicarbonato de sódio até cessar a efervescência. A
mistura foi transferida para um funil de separação para separar a camada
inferior oleosa (produto). Adicionou-se 10 mL de clorofórmio e agitou-se.
A fase inferior (produto) foi separada e descartou-se a superior. Secou-se o
produto com sulfato de sódio anidro e filtrou-se. Levou-se a fase orgânica para
o rotaevaporador para eliminar o clorofórmio e o resíduo de água
Sintetizaremos benzoato de metila a partir do ácido benzóico. O

benzoato de metila tem um agradável odor floral de menta e, por isso, é
amplamente utilizado na indústria de perfumes. Os materiais e reagentes
exigidos serão: 1,50 gramas de ácido benzóico, 3,5 ml de metanol seco, 0,4
mililitros de ácido sulfúrico concentrado. Primeiro, o ácido benzóico é colocado
em um frasco de fundo redondo, além de uma barra de agitação magnética, em
seguida, o metanol é vertido para o frasco e o sistema é agitado suavemente.
Finalmente, o ácido sulfúrico é adicionado lentamente ao frasco sob agitação
constante. Um condensador de refluxo é então anexado ao topo do frasco e,
finalmente, o sistema é aquecido sob agitação constante. A reação que ocorre
é uma esterificação de Fischer catalisada por ácido usual, nesta reação o
metanol está funcionando como um nucleófilo capaz de atacar a posição
eletrofílica do ácido benzóico após a perda de uma molécula de água. A reação
geral pode ser descrita pelos termos do seguinte mecanismo: imagem
Você pode ver claramente como o sistema começa a refluxar depois de

um tempo. O sistema é deixado sob refluxo por cerca de uma hora. O sistema
é então deixado esfriar até a temperatura ambiente, finalmente, nós só
precisamos isolar nosso produto da mistura de reação em bruto para fazer isso,
adicionamos 20 mililitros de água à mistura de reação e realizamos duas
extrações usando 20 mililitros de acetato de etila cada. As camadas orgânicas
são coletadas juntas e são lavadas com uma solução de hidróxido de sódio
dois molar para remover qualquer vestígio de ácido benzóico não reagido
presente na mistura de reação final. A camada orgânica é então seca usando
sulfato de magnésio anidro. O sistema é então filtrado e finalmente a maior
parte do solvente é removida por meio de uma destilação simples. Finalmente
obtive 1,30 gramas de benzoato de metila puro, o que representa um
rendimento de 81%.

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Preparar o benzoato de metila através de uma reação de esterificação de

 Balança analítica;  Ácido acético;

 Balão de fundo chato de 250 mL;  Ácido benzóico;

● Funil de separação;  Iodo;

● Pipeta graduada de 2 mL;

Dissolveu-se, em um béquer de 100 mL, 10 g de ácido benzóico em 30

Sintetizaremos benzoato de metila a partir do ácido benzóico. O

Você pode ver claramente como o sistema começa a refluxar depois de

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