José Renato de Freitas

Influência da Substituição Parcial de Cimento Portland por
Cinzas do Bagaço de Cana-de-açúcar nos Tempos de Início e

Fim de Pega e no Calor de Hidratação de Produtos Cimentícios
José Renato de Freitas
Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro

Campos dos Goytacazes – RJ
Abril, 2013
Fim de Pega e no Calor de Hidratação de Produtos Cimentícios.
"Dissertação de Mestrado
apresentada ao Centro de Ciência e
Tecnologia, da Universidade Estadual do
Norte Fluminense, como parte das
exigências para obtenção de título de
Mestre em Engenharia Civil".
Orientador: Prof. Guilherme Chagas Cordeiro

Co-Orientador: Prof. Marcos Martinez Silvoso
Campos dos Goytacazes – RJ
Abril, 2013
ii
Fim de Pega e no Calor de Hidratação de Produtos Cimentícios.
"Dissertação de Mestrado
apresentada ao Centro de Ciência e
Tecnologia, da Universidade Estadual do
Norte Fluminense, como parte das
exigências para obtenção de título de
Mestre em Engenharia Civil".
Comissão Examinadora:
Prof.Jorge Luís Akasaki, D.Sc. UNESP
Prof. Sergio Luis González Garcia, D.Sc. UENF
Prof. Marcos Martinez Silvoso, D.Sc. UFRJ

Co-Orientador
Prof. Guilherme Chagas Cordeiro,D.Sc. UENF

Orientador
iii
AGRADECIMENTOS
A Deus, por conceder-me um período muito gratificante em minha vida,

de muito aprendizado e de formação de novas amizades.
Aos meus pais, Jerônimo e Marly, pelo apoio fundamental durante

minha formação pessoal e profissional.
À minha mulher Andréa e a meus filhos, Renata e Vinícius, pelo amor,

pelo carinho, pelo incentivo e pelo zelo durante essa jornada.
Ao professor Guilherme, pelo incentivo, pelos ensinamentos precisos,

pelas alternativas frente aos contratempos e pelo constante bom humor.
Ao professor Silvoso, pelas valiosas sugestões e observações.
Ao professor Sergio Gonzáles, por incentivar meu ingresso neste

curso.
Aos colegas de curso e de pesquisas, pela força, pelo companheirismo

e pelos momentos de alegria. Em especial, à Thabata, à Caroline, ao
Weverthon e à Amanda.
Aos amigos de laboratório da UENF, André, Alan, Milton, Miessy e

Vanúzia, pelos ótimos momentos de convivência, pelo apoio e pela troca de
experiências.
À Flávia, à Tatiana e ao Fábio, pela presteza e eficiência no

atendimento.
À Maristela e ao Robson do Laboratório de Química da UENF (LCQUI),

pelo pronto atendimento e pela ajuda nos ensaios.
À Usina Coagro, pela doação de algumas cinzas utilizadas neste

trabalho.
Ao Laboratório de Estruturas do Programa de Engenharia Civil da

COPPE/UFRJ (LABEST/COPPE), pela realização de ensaios fundamentais
durante a pesquisa.
iv
Enfim, aos amigos, aos parentes e a todas as pessoas que, de alguma
forma, ajudaram-me nesta empreitada, deixo, aqui, o meu agradecimento
sincero.
v
RESUMO
Pesquisas sobre o emprego de cinzas do bagaço de cana-de-açúcar como

pozolana são conduzidas desde o início da década de 90. Dessa forma, foram
realizadas várias investigações sobre a influência da substituição parcial de
cimento Portland por cinzas do bagaço de cana-de-açúcar, principalmente em
pesquisas relacionadas com propriedades no estado endurecido de pastas,
argamassas e concretos. Como há poucos trabalhos científicos sobre
propriedades no estado fresco, esta pesquisa tem por objetivo avaliar a
influência da substituição parcial de cimento por diferentes cinzas do bagaço
nos tempos de início e fim de pega e no calor de hidratação de pastas
cimentícias. Para tal, seis cinzas distintas do bagaço foram selecionadas para
emprego em substituição parcial de cimento em teores entre 10 e 30%.
Ensaios de Vicat foram realizados para a determinação dos tempos de início e
fim de pega. Dentre as seis cinzas, três foram utilizadas para ensaios de
variação de velocidade ultrassônica em pastas e concretos e calor de
hidratação de pastas. Os resultados dos ensaios de penetração mecânica
mostraram que cinzas do bagaço com altos teores de perda ao fogo
proporcionaram um efeito retardador nos tempos de início e fim de pega em
decorrência da presença de carbono residual nas cinzas. Os resultados dos
ensaios de variação da velocidade ultrassônica também comprovaram o efeito
retardador das cinzas com elevados valores de perda ao fogo. Os ensaios de
calorimetria isotérmica mostraram que a utilização de cinzas pozolânicas
resulta em alterações significativas nas taxas de liberação de calor e na
cinética da hidratação. Nesse caso, verificou-se redução da velocidade para
cinzas de baixa reatividade e aumento do calor de hidratação para cinzas com
alta reatividade.
Palavras-chave: cinza do bagaço de cana-de-açúcar, tempos de pega,

hidratação, pastas cimentícias, ensaio de variação da velocidade ultrassônica,
ensaio de calorimetria isotérmica.
vi
ABSTRACT
Researches about the use of sugar cane bagasse ash (SBCA) as

pozzolan have been conducted since the beginning of the 1990s. Thus, it was
performed a systematic investigation to establish the influence of the partial
replacement of Portland cement by sugar cane bagasse ashes, especially in
works related to properties in the hardened pastes, mortars and concretes.
There are few scientific studies about properties fresh state and this research
aims to assess the influence of partial replacement of cement by different
bagasse ashes setting process and in the heat of hydration of cement pastes.
For this, six different bagasse ashes were selected for the partial replacement
of cement in content ranged from 10 and 30%. Vicat tests were performed to
determine the initial and final setting times. Three selected ashes were used for
ultrasonic velocity variation in pastes and concretes and heat of hydration of the
pastes. The test results showed that mechanical penetration of bagasse ashes
with high contents of loss on ignition have a retarding effect on the setting times
due to the presence of residual carbon in the ash. The test results of the
ultrasonic velocity variation also proved the retarding effect of the ashes with
high values of loss on ignition. The isothermal calorimetry tests showed that the
use of pozzolanic ashes results in significant changes in heat release rates and
kinetics of hydration. In this case, it was proved the reduction velocity to ashes
of low reactivity and increase in heat of hydration for high reactivity ashes.
Keywords: sugar cane bagasse ash, setting times, hydration, cement pastes,
velocity variation ultrasonic test, isothermal calorimetry test.
vii
ÍNDICE
Agradecimentos .............................................................................. iv
Resumo ........................................................................................... vi
Abstract .......................................................................................... vii
Índice............................................................................................. viii
Lista de Figuras ............................................................................... x
Lista de Tabelas ............................................................................ xiv
Lista de símbolos e abreviaturas ................................................... xvi
1. Introdução ..................................................................................1
1.1. Objetivos .................................................................................. 3
1.2. Justificativas ............................................................................. 4
2. Revisão Bibliográfica ..................................................................5

2.1. Reações de hidratação do cimento Portland............................ 5
2.2. Aditivos minerais ...................................................................... 9
2.3. Influência do emprego de materiais cimentícios suplementares

na hidratação de pastas ............................................................................... 12
2.3.1. Passagem do estado fluído para estado sólido .................. 13
2.4. Materiais cimentícios com substituição parcial do cimento por

cinza do bagaço da cana-de-açúcar ............................................................. 17
3. Programa Experimental ............................................................ 24

3.1. Caracterização dos materiais ................................................. 25
3.1.1. Cinzas do bagaço da cana-de-açúcar ................................ 26
3.1.2. Cimentos Portland .............................................................. 31
3.1.3. Água ................................................................................... 33
viii
3.1.4. Agregados .......................................................................... 33
3.1.5. Aditivo superplastificante .................................................... 34
3.2. Métodos de ensaios ............................................................... 35
3.2.1. Caracterização das cinzas do bagaço de cana-de-açúcar . 35
3.2.2. Tempos de pega por penetração mecânica........................ 38
3.2.3. Ensaios de variação da velocidade ultrassônica ................ 41
3.2.4. Teor de ar aprisionado ........................................................ 48
3.2.5. Hidratação por calorimetria isotérmica................................ 49
4. Resultados ............................................................................... 51
4.1. Caracterização das cinzas do bagaço de cana-de-açúcar ..... 51
4.1.1. Composição química, perda ao fogo e pH .......................... 51
4.1.2. Distribuição granulométrica, massa específica e

compacidade ........................................................................................... 52
4.1.3. Difração de raios X ............................................................. 53
4.1.4. Atividade pozolânica e compacidade das argamassas ...... 57
4.1.5. Presença de sacarose por espectroscopia no

infravermelho ........................................................................................... 59
4.2. Tempos de pega por ensaio de penetração mecânica .......... 59
4.3. Variação da velocidade ultrassônica ...................................... 63
4.4. Teor de ar aprisionado nos concretos .................................... 71
4.5. Hidratação por calorimetria isotérmica ................................... 72
5. Considerações Finais ............................................................... 85

5.1. Conclusões ............................................................................ 85
5.2. Sugestões para trabalhos futuros .......................................... 86
6. Referências Bibliográficas ........................................................ 87
ix
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1 - Taxa de evolução de calor gerado durante as reações de

hidratação do cimento Portland (YOUNG e tal., 1998 adaptado por
CORDEIRO, 2006). ............................................................................................ 7
Figura 2.2 - Morfologia típica da cinza da casca de arroz (a), que apresenta
partículas com elevada microporosidade (b) – Cordeiro (2006). ...................... 11
Figura 2.3 - Dispositivo para determinação da variação da velocidade
ultrassônica desenvolvido por Reinhardt et al. (2004)...................................... 14
Figura 2.4 -Variação dos valores de resistência à compressão aos 28 dias
(adaptado de CORDEIRO et al., 2008). ........................................................... 20
Figura 3.1 - Fluxograma resumido do programa experimental. ........................ 25
Figura 3.2 - Desembarque de cana-de-açúcar na Usina Coagro. .................... 26
Figura 3.3 - Retirada da cinza do bagaço durante uma operação de limpeza na
Usina Coagro (BARROSO, 2011). ................................................................... 27
Figura 3.4 - Moinho de bolas (Sonnex) do Laboratório de Estruturas do
LECIV/UENF (a) e detalhe dos corpos moedores de aço (b). .......................... 28
Figura 3.5 - Caldeira da Usina Santa Cruz. ...................................................... 29
Figura 3.6 - Caldeiras da Usina Agrovale – Juazeiro / BA. .............................. 30
Figura 3.7 – Coloração das cinzas CBCA-1 (a), CBCA-2(b), CBCA-3 (c), CBCA-
4 (d), CBCA-5 (e) e CBCA-6 (f). ....................................................................... 30
Figura 3.8 - Granulometria dos agregados (BARROSO, 2011)........................ 34
Figura 3.9 - Espectrômetro IRAffinity-1 com acessório ATR do Laboratório de
Química da UENF utilizado para os ensaios de espectroscopia no
infravermelho.................................................................................................... 37
Figura 3.10 - Açúcar cristal comercializado pela Usina Coagro. ...................... 37
Figura 3.11 - Aparatos utilizados para medição do pH das cinzas. .................. 38
Figura 3.12 - Penetração da sonda Tetmajer durante o ensaio de consistência
normal. ............................................................................................................. 39
Figura 3.13 - Penetração da agulha de Vicat durante o ensaio de pega. ......... 40
Figura 3.14 - Medidor de pulso ultrassônico do LECIV/UENF.......................... 42
x
Figura 3.15 - Aparato utilizado nos ensaios de variação de velocidade
ultrassônica. ..................................................................................................... 42
Figura 3.16 - Caixa acrílica cúbica e transdutores. .......................................... 43
Figura 3.17 - Validação do equipamento de medição da velocidade de
ultrassom. ......................................................................................................... 44
Figura 3.18 - Réplicas da variação da velocidade ultrassônica da pasta de
referência. ........................................................................................................ 44
Figura 3.19 - Representação esquemática da evolução típica da velocidade
ultrassônica (LEE et al., 2004). ........................................................................ 45
Figura 3.20 - Medidor de ar aprisionado do LECIV/UENF. .............................. 49
Figura 3.21 - Calorímetro de condução isotérmico do Instituto de Pesquisas
Tecnológicas de São Paulo (IPT). .................................................................... 50
Figura 4.1 - Granulometria das diferentes cinzas do bagaço de cana-de-açúcar.
......................................................................................................................... 53
Figura 4.2 - Difratograma de raios X da cinza CBCA-1. ................................... 54
Figura 4.4 - Difratograma de raios X das cinza CBCA-3. ................................. 55
Figura 4.5 - Difratograma de raios X das cinza CBCA-4. ................................. 55
Figura 4.8 - Valores de índice de atividade pozolânica das cinzas do bagaço da
cana-de-açúcar. A linha tracejada indica o valor mínimo de índice estipulado na
NBR 12653 (1992). .......................................................................................... 58
Figura 4.9 - Compacidade das argamassas utilizadas nos ensaios de IAP. .... 58
Figura 4.10 - Espectros de infravermelho da sacarose, CBCA-1, CBCA-2 e
CBCA-5. ........................................................................................................... 59
Figura 4.11 - Valores de tempos de início de pega das pastas de consistência
normal. ............................................................................................................. 61
Figura 4.12 - Variações de tempo de fim de pega das pastas de consistência
normal. ............................................................................................................. 61
Figura 4.13 - Correlação entre os valores de perda ao fogo das cinzas e os
tempos de início e fim de pega das pastas com 10% das respectivas cinzas. 62
xi
Figura 4.16 - Variação de velocidade ultrassônica para pastas com substituição
de 10% da massa de cimento. ......................................................................... 64
Figura 4.19 - Correlação entre os tempos de início e fim de pega dos ensaios
de Vicat e os tempos tA e tB dos ensaios de variação de velocidade ultrassônica
das pastas com 10% das respectivas cinzas. .................................................. 67
Figura 4.20 - Correlação entre os tempos de início e fim de pega dos ensaios
de Vicat e os tempos tA e tB dos ensaios de variação de velocidade ultrassônica
das pastas com 30% das respectivas cinzas. .................................................. 68
Figura 4.21 - Variação de velocidade ultrassônica dos concretos C-REF, C-
CBCA-1 20%, C-CBCA-2 20% e C-CBCA-3 20%. ........................................... 69
Figura 4.22 - Correlação entre parâmetros tA e tB de pastas e concretos. ....... 71
Figura 4.23 - Teor de ar aprisionado para misturas em concreto com
substituição de 20% do teor de cimento por volume equivalente de cinzas. .... 72
Figura 4.24 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e das pastas
com teores de 10% de cinzas - base sólidos. .................................................. 73
Figura 4.25 - Calor acumulado até 72 horas da pasta de referência e das
pastas com teores de 10% de cinzas - base sólidos. ....................................... 74
com teores de 30% de cinzas - base sólidos. .................................................. 75
Figura 4.27 - Calor acumulado até 72 horas da pasta de referência e das
pastas com teores de 30% de cinzas - base sólidos. ....................................... 76
P-CBCA-1 10%, P-CBCA-1 30% - base cimento. ............................................ 77
Figura 4.29 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e da pasta P-
CBCA-2 10%, P-CBCA-2 30% - base cimento. ................................................ 78
xii
P-CBCA-5 10% e P-CBCA-5 30% - base cimento. .......................................... 79
Figura 4.31 - Calor acumulado das pastas CBCA-1 10% e 30% - base cimento.
......................................................................................................................... 80
Figura 4.32 - Calor acumulado das pastas CBCA-2 10% e 30%.- base cimento.
......................................................................................................................... 80
......................................................................................................................... 81
Figura 4.34 - Fluxo de calor e tempos de início e fim de pega (Vicat) da pasta
de referência e das pastas com teores de 10% de cinzas - base sólidos. ....... 82
Figura 4.35 - Fluxo de calor e tempos de início e fim de pega (Vicat) da pasta
de referência e das pastas com teores de 30% de cinzas - base sólidos. ....... 82
Figura 4.36 - Fluxo de calor e tempos tA e tB (Ultrassom) da pasta de referência
e das pastas com teores de 10% de cinzas - base sólidos. ............................. 83
Figura 4.37 - Fluxo de calor e tempos tA e tB (Ultrassom) da pasta de referência
e das pastas com teores de 30%de cinzas - base sólidos. .............................. 84
xiii
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1 - Calor de hidratação dos compostos do cimento (WALLER, 1998). 6

Tabela 2.2 - Exigências químicas e físicas para materiais pozolânicos conforme
a NBR 12653 (1992). ....................................................................................... 12
Tabela 2.3 - Tempos de início de fim de pega para concretos de referência e
com cinza volante (KHOKHAR et al., 2009). .................................................... 16
Tabela 2.4 - Valores de resistência à compressão de diferentes concretos
(CHUSILP et al., 2009). .................................................................................... 21
Tabela 2.5 - Valores de permeabilidade à água de diferentes concretos
(CHUSILP et al., 2009). .................................................................................... 21
Tabela 2.6 - Resultados de ensaios físico-químicos de cimentos com e sem
cinzas, 1ª e 2ª coletas (PÁDUA, 2012)............................................................. 22
Tabela 2.7 - Composição química das cinzas da 1ª e 2ª coletas e suas
requeimas (PÁDUA, 2012). .............................................................................. 23
Tabela 3.1 - Composição química de um cimento Portland de alta resistência
inicial (BARROSO, 2011). ................................................................................ 31
Tabela 3.2 - Características físicas e mecânicas do Cimento Portland de alta
resistência inicial (BARROSO, 2011). .............................................................. 32
Tabela 3.3 - Composição química do cimento Portland CPP Classe G
(BARROSO, 2011). .......................................................................................... 32
Tabela 3.4 - Características físicas dos agregados (BARROSO, 2011). ......... 34
Tabela 3.5 - Composição das pastas de consistência normal segundo a NBR
NM 43 (2003). .................................................................................................. 41
Tabela 3.6 - Dosagens das pastas para ensaios de ultrassom. ....................... 47
Tabela 3.7 - Composição dos concretos. ......................................................... 48
Tabela 3.8 - Dosagens das pastas para ensaios de calorimetria. .................... 50
Tabela 4.1 - Composição química (percentual em massa), perda ao fogo das
diferentes cinzas do bagaço de cana-de-açúcar. ............................................. 52
Tabela 4.2 - Parâmetros obtidos para as cinzas. ............................................. 53
Tabela 4.3 - Parâmetros tA, tB e α obtidos a partir dos ensaios de ultrassom de
pastas. .............................................................................................................. 64
xiv
Tabela 4.4 - Parâmetros tA, tB e α obtidos nos ensaios de ultrassom de
concretos. ......................................................................................................... 70
Tabela 4.5 - Intervalos de liberação de calor.................................................... 73
xv
LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIATURAS
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

ACI Instituto Americano do Concreto
CBCA Cinza do bagaço de cana-de-açúcar
C2S Silicato dicálcico
C3A Aluminato tricálcico
C3S Silicato tricálcico
C4AF Ferroaluminato tetracálcico
C-S-H Silicato de cálcio hidratado
CP Cimento Portland
D50 Tamanho abaixo do qual se encontram 50% da massa de
material
EMBRAPA Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária
IAP Índice de atividade pozolânica com cimento Portland
IBGE Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística
IPT Instituto de Pesquisas Tecnológicas
MEC Método de empacotamento compressível
MDL Mecanismo de desenvolvimento limpo
pH Potencial hidrogeniônico
PV Pasta utilizada no ensaio de Vicat
tA Parâmetro de tempo A da curva de velocidade ultrassônica
tB Parâmetro de tempo B da curva de velocidade ultrassônica
α Parâmetro de inclinação da curva de velocidade ultrassônica
xvi
1.INTRODUÇÃO
Na produção de açúcar e de álcool, são gerados inúmeros resíduos,

dentre os quais se destaca o bagaço de cana-de-açúcar pela expressiva
quantidade produzida a cada safra. Para cada tonelada de cana-de-açúcar, são
gerados cerca de 260 kg de bagaço (CORTEZ et al., 1992). Atualmente, são
produzidos, no Brasil, cerca de 738 milhões de toneladas de cana-de-açúcar
(IBGE, 2013), que, após a separação do caldo (suco), geram,
aproximadamente, 190 milhões de toneladas de bagaço. No Brasil, cerca de
95% de todo bagaço gerado é utilizado como biomassa nas usinas
sucroalcooleiras. O bagaço de cana-de-açúcar, além de ser empregado na
própria produção de açúcar e de álcool etílico, ainda pode ser utilizado como
biomassa em processos de cogeração de energia elétrica (LOBO et al., 2007).
Além da produção descentralizada, há perspectivas de crescimento da
produção de cana-de-açúcar devido a incentivos do governo brasileiro para
maior regulação do setor de etanol.
As cinzas resultantes da queima do bagaço da cana-de-açúcar têm
como principal composto químico a sílica (CORDEIRO et al., 2009a). De
acordo com as condições de queima adotadas, é possível manter a sílica
contida no bagaço em estado amorfo. Essa característica pode possibilitar o
emprego desse resíduo como pozolana e, por conseguinte, reduzir as
despesas e o impacto ambiental relativos à sua disposição no meio ambiente
(CORDEIRO et al., 2009a). Como o Brasil é o maior produtor de cana-de-
açúcar do mundo, a cinza do bagaço está disponível em grande quantidade
nas indústrias sucroalcooleiras em todo país. Estimativas apontam que são
produzidas, no Brasil, anualmente, cerca de três milhões de toneladas de cinza
do bagaço (FAIRBAIRN et al., 2010).
A atividade pozolânica é a principal vantagem do uso de cinzas do
bagaço da cana-de-açúcar (CBCA). Nesse caso, a sílica amorfa reage com o
hidróxido de cálcio produzido durante a hidratação do cimento, formando
silicatos de cálcio hidratados (C-S-H) adicionais. Assim, o uso das cinzas como
1
material pozolânico traz grande benefício nas propriedades dos produtos
cimentícios, transformando o hidróxido de cálcio, que contribui muito pouco
para a resistência da pasta de cimento (NEVILLE, 1997), em C-S-H, um
composto mais resistente.
O uso das cinzas também pode ser justificado pelas vantagens que
traz a incorporação de um material mais fino que o cimento na mistura,
proporcionando uma maior compacidade ao material. Dentre os efeitos físicos,
merece, também, destaque o efeito de nucleação heterogênea que interfere na
cinética das reações químicas devido a maior superfície especifica efetiva de
contato com o meio aquoso (CORDEIRO, 2006).
A substituição parcial do cimento por cinzas do bagaço de cana-de-
açúcar traz, ainda, outro grande benefício, agora, de ordem ambiental.
Atualmente, a preservação do meio-ambiente está entre os maiores desafios a
serem enfrentados pela humanidade. O concreto é o material mais utilizado no
mundo da indústria da construção e seu principal constituinte é o cimento
Portland que, por sua vez, é constituído, basicamente, de argila e calcário.
Assim, o primeiro grande impacto ambiental causado pela produção de cimento
está relacionado com a intensa exploração de materiais das jazidas naturais de
calcário e argila. Outros fatores impactantes relacionados à fabricação do
cimento estão na própria demanda de energia do processo, pois o cimento é
produzido a temperaturas superiores a 1400ºC e na emissão de grandes
quantidades de gases poluentes, como o dióxido de carbono, para a atmosfera
(FAIRBAIRN et al., 2010).
A cinza do bagaço é um subproduto gerado em um processo industrial.
Para o emprego desse material como aditivo mineral em produtos cimentícios,
é necessário buscar o conhecimento de todos os efeitos causados por sua
aplicação em concreto, tanto no estado endurecido quanto no estado fresco.
Cabe ressaltar que o concreto, no estado fresco, deve ter características
apropriadas para assegurar que o elemento a ser concretado, quando pronto
para uso ou acabado, seja adequado à finalidade para a qual foi projetado,
especialmente atendendo aos quesitos de resistência e durabilidade. Dessa
forma, torna-se essencial o controle das propriedades do concreto nas
primeiras idades, principalmente no que se refere aos tempos de início e fim de
2
pega, ao risco de segregação, à retração plástica, à exsudação e à elevação
de temperatura devido à hidratação do cimento. As operações de lançamento,
adensamento, acabamento, cura e desforma são dependentes dessas
propriedades, principalmente com relação aos tempos de início e fim de pega
do composto cimentício empregado. Enquanto o tempo de início de pega
define o limite de manuseio de um produto cimentício, o tempo de fim de pega
indica o início do desenvolvimento de resistência mecânica. Assim, torna-se
necessária uma investigação mais precisa desses parâmetros quando novos
materiais cimentícios suplementares são empregados.
A partir da segunda metade da década de 90, inúmeras pesquisas no
meio científico foram realizadas, abordando o uso de cinzas do bagaço de
cana-de-açúcar como material suplementar em produtos cimentícios.
Destacam-se publicações científicas pioneiras: os trabalhos de Freitas et al.
(1996), Martirena Hernández et al. (1998) e Mesa Valenciano (1999). Embora,
nesse caso, já tenha sido feita uma grande quantidade de pesquisas,
objetivando analisar o comportamento do concreto com adição de cinzas do
bagaço, hoje, ainda, há poucos estudos específicos para avaliar a substituição
parcial do cimento por cinzas do bagaço de cana-de-açúcar em produtos
cimentícios no estado fresco.
1.1. Objetivos
O objetivo principal desta dissertação de mestrado foi investigar a

influência da substituição parcial de cimento Portland por diferentes cinzas do
bagaço da cana-de-açúcar nos tempos de início e fim de pega, por meio de
diferentes técnicas experimentais, e no calor de hidratação nas 72 horas
iniciais de hidratação de pastas cimentícias.
Objetivos específicos:
 Comparar os resultados obtidos por diferentes técnicas
experimentais, como penetração mecânica e variação da
velocidade ultrassônica;
3
 Avaliar a influência da atividade pozolânica e da composição
química das cinzas do bagaço nos tempos de início e fim de
pega e no calor de hidratação.
1.2. Justificativas
As cinzas pozolânicas ultrafinas são produzidas a partir do resíduo da

queima do bagaço de cana-de-açúcar em caldeiras de usinas sucroalcooleiras.
Como cinzas distintas possuem composições químicas e componentes
mineralógicos variados, elas podem causar efeitos desiguais sobre as
propriedades das pastas, com alterações, por exemplo, na hidratação e nos
tempos de início e fim de pega. Fisicamente, a substituição do cimento por um
material mais fino pode resultar em alterações na velocidade e no calor gerado
na hidratação do material cimentício. Alterações nos tempos de início e fim de
pega podem influenciar nas operações de fabricação, transporte, lançamento,
acabamento e desforma e no início da resistência mecânica do material.
Além de proporcionar um ganho de qualidade nas propriedades dos
produtos cimentícios, como já mostrado em várias pesquisas no meio científico,
o uso das cinzas resulta em menor consumo de cimento por metro cúbico de
concreto. O que vai ao encontro das medidas necessárias à conservação do
meio ambiente, diminuindo o lançamento de gases que intensificam o efeito
estufa na atmosfera. Outro beneficio que pode ser alcançado com o uso de
materiais suplementares consiste na viabilidade de emissão de créditos de
carbono e possibilidade de implantação de projetos de mecanismo de
desenvolvimento limpo (MDL) em decorrência do menor consumo de cimento.
4
2.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Este capítulo apresenta considerações a respeito de estudos sobre as

reações de hidratação de pastas cimentícias, a influência de adições minerais
nos tempos de início e fim de pega dos materiais cimentícios e sobre pesquisas
de materiais cimentícios com cinzas do bagaço de cana-de-açúcar.
2.1. Reações de hidratação do cimento Portland
A hidratação do cimento Portland ocorre através das reações químicas

do cimento com a água. É desse conjunto de reações que surgem produtos
com propriedades aglomerantes, com características de pega e endurecimento.
É importante o conhecimento sobre estes materiais formados quando o
cimento reage, porque o cimento, em si, não é um material cimentante, mas
seus produtos de hidratação sim (MEHTA e MONTEIRO, 2008).
O processo de hidratação do cimento pode ser entendido por vários
mecanismos como dissolução, precipitação, difusão, nucleação e adsorção.
Mehta e Monteiro (2008) chamam a atenção para dois mecanismos: hidratação
por dissolução-precipitação e hidratação no estado sólido, este último
denominado topoquímico. Esses dois mecanismos ocorrem em períodos de
tempos distintos. A hidratação inicia-se com a dissolução de compostos anidros
em solução. Em seguida, ocorre a precipitação desses hidratos em função das
suas baixas solubilidades. O mecanismo topoquímico ocorre, posteriormente,
com reações na superfície dos compostos do cimento anidro, quando a
mobilidade é limitada (MEHTA e MONTEIRO, 2008).
Durante o processo de hidratação, os principais compostos do cimento
Portland reagem simultaneamente, porém com velocidades de reação
diferentes. Os aluminatos, normalmente, hidratam com uma velocidade maior
que a dos silicatos. A reação do C3A, aluminato tricálcio, com a água é muito
rápida e desprende, relativamente, uma grande quantidade de calor de
hidratação. A adição de gipsita (sulfato de cálcio), normalmente, é realizada
para reduzir a velocidade das reações do C3A. Isso ocorre porque a gipsita, ao
5
reagir com o C3A, forma a etringita (sulfoaluminato de cálcio) que se deposita
nas superfícies das partículas de C3A que, ainda, não reagiram e impede a
rápida hidratação do aluminato tricálcio (GARTNER e GAIDS, 1989; MEHTA e
MONTEIRO, 2008).
As características da hidratação do silicato tricálcio (C3S) são muito
abordadas por pesquisadores porque o C3S impuro, conhecido como alita,
constitui cerca de 50 a 70% da massa do cimento. Além disso, a alita tende a
dominar o período de hidratação inicial porque é a fase do cimento Portland
que mais contribui com a formação do gel de silicato de cálcio hidratado (C-S-
H), principal produto da hidratação (BULLARD et al., 2011).
A composição dos cimentos influencia, de forma efetiva, o calor de
hidratação. Cimentos com altos teores de C3S e C3A nas suas composições,
normalmente, apresentam alta liberação de calor durante a hidratação. Efeito
contrário é obtido com o uso de cimentos compostos com altos teores de C 2S.
Da mesma forma, cimentos com altos teores de C2S têm endurecimento mais
lento comparados com cimentos com altos teores de C3A e C3S (MEHTA e
MONTEIRO, 2008). A Tabela 2.1 mostra que cada composto do cimento tem
um específico calor de hidratação (WALLER, 1998).
Tabela 2.1 - Calor de hidratação dos compostos do cimento (WALLER, 1998).

Calor de hidratação
Compostos
(kJ/kg)
C3S 510
C2S 260
C3A 1100
C4AF 410
Considerando que as reações de hidratação dos compostos do cimento

Portland ocorrem de formas distintas e com liberação de calor (reações
exotérmicas), é possível determinar as taxas de evolução do calor durante o
processo de hidratação.
Como, geralmente, as discussões da hidratação do cimento abordam
mecanismos da cinética das reações, Bullard et al. (2011) adotaram os quatro
6
períodos utilizados nos ensaios de calorimetria: reação inicial, reação lenta ou
indução, aceleração e desaceleração. Gartner e Gaids (1989) avaliaram as
reações do C3S como as mais relevantes para o entendimento da hidratação
do cimento Portland e dividiram a hidratação da alita em cinco estágios: reação
inicial, período de dormência, aceleração, desaceleração e reação lenta. Em
razão das reações de hidratação serem exotérmicas, Young et al. (1998)
separaram o processo de hidratação do cimento Portland em cinco estágios,
como pode ser visto na Figura 2.1. Os períodos são denominados de período
de pré-indução (Estágio I), período de indução (Estágio II), período de
aceleração (Estágio III), períodos de pós-aceleração (Estágios IV e V).
Taxa de evolução de calor (cal/g.h)
Estágio I
Estágio II Estágio III Estágio IV Estágio V
hidratação do C 3 S
hidratação do C 3 A
Tempo (h)
Figura 2.1 - Taxa de evolução de calor gerado durante as reações de hidratação do

cimento Portland (YOUNG e tal., 1998 adaptado por CORDEIRO, 2006).
No estágio I, uma reação rápida entre C3S e água começa,

imediatamente, após a molhagem. Essa reação é exotérmica e, além do calor
liberado pela molhagem dos grãos, é também significativo o calor gerado pela
dissolução do C3S (BULLARD et al., 2011). A quantidade de C3S hidratada,
nessa etapa, é pequena, e também só uma pequena quantidade de C 2S reage.
Nesse período, a hidratação do C3S gera a precipitação de uma camada de C-
S-H na superfície das partículas de cimento (GARTNER e GAIDS, 1989). A
7
reação do C3A, na ausência de sulfato de cálcio, é muito rápida e a pega é
quase instantânea. Esse comportamento é indesejável, pois é necessário um
período de tempo entre a confecção do material cimentício e o seu o
lançamento. Em razão desse fato, uma quantidade de sulfato de cálcio é
adicionada ao cimento. Com a presença do sulfato de cálcio, a reação do C3A
é fortemente alterada, ocorrendo uma rápida reação inicial e, depois de alguns
minutos, a taxa de reação diminui rapidamente (BULLARD et al., 2011). O
período de pré-indução dura alguns minutos (MEHTA e MONTEIRO, 2008),
pois as rápidas reações de hidratação terminam, rapidamente, com a formação
de uma camada de produtos hidratados sobre a superfície das partículas de
cimento Portland.
No período de indução, as reações iniciais do C3A diminuem devido à
precipitação inicial de etringita (TAYLOR, 1997) ou pela adsorção de íons
sulfato na superfície do aluminato tricálcio (BULLARD et al., 2011). Também
ocorre uma diminuição da hidratação do C3S com a formação de uma fina
camada metaestável de C-S-H, denominada por Gartner e Gaids (1989) de C-
S-H (m), sendo (m) referência à metaestável. Consequentemente, no período
de indução, também chamado de período de reação lenta (BULLARD et al.,
2011), ocorre a diminuição da solubilização das fases anidras e o consequente
retardo da taxa de evolução de calor liberado.
O estágio III caracteriza o período de aceleração. A evolução do calor,
nessa fase, aumenta devido à aceleração das reações de hidratação,
principalmente do C3S, e, também, em razão da formação do C-S-H
(BULLARD et al., 2011; GARTNER e GAIDS, 1989). A cinética e o mecanismo
de hidratação do C2S são semelhantes àqueles do C3S, porém com uma taxa
de reação muito menor (TAYLOR, 1997). Assim, nessa fase, ocorre uma
hidratação mais acentuada do C2S. Também é expressivo o calor de formação
da etringita (MEHTA e MONTEIRO, 2008).
O período de pós-aceleração (Estágios IV e V) começa quando a
concentração de íons em solução diminui gradualmente devido à precipitação
dos compostos hidratados. Esse período é caracterizado por um
desenvolvimento mais lento da resistência. No estágio IV, o momento da
hidratação do C3A (indicado na Figura 2.1), denominado pico secundário,
8
mostra o esgotamento do sulfato de cálcio e a reação da etringita com C 3A
adicional e C2 (A,F) formando monossulfoaluminato de cálcio (BULLARD et al.,
2011).
É importante ressaltar que estes conceitos foram utilizados para
análise dos ensaios de variação da velocidade do som e calorimetria realizados
neste estudo.
2.2. Aditivos minerais
O Instituto Americano do Concreto (ACI 116 R, 2002) define aditivos

minerais pozolânicos como materiais sílico-aluminosos que, isoladamente,
possuem pouca ou nenhuma propriedade aglomerante. Entretanto, quando
finamente moídos e em presença de água, reagem com o hidróxido de cálcio à
temperatura ambiente, formando compostos com propriedades aglomerantes.
Para Cordeiro (2006), aditivos minerais podem ser definidos como materiais
utilizados conjuntamente com o cimento Portland com o objetivo de
proporcionar um desempenho tecnológico diferenciado a produtos cimentícios.
Os aditivos minerais mais comumente pesquisados são: sílica ativa,
subproduto do processo de fabricação do silício metálico ou ligas de ferro-
silício em grandes fornos elétricos a arco voltaico; cinza volante, obtida por
precipitação mecânica ou eletrostática dos gases de exaustão de estações
alimentadas por carvão; escória de alto-forno (resfriada bruscamente),
subproduto da manufatura de ferro gusa em alto forno; argila calcinada;
pozolana natural; cinza da casca de arroz; e cinza do bagaço de cana-de-
açúcar. Mehta (1983) classifica desde aditivos minerais altamente reativos,
como sílica ativa e cinza da casca do arroz, até materiais pouco reativos como
escória de alto forno resfriada lentamente e cinza volante.
Prováveis benefícios de engenharia obtidos com o uso de aditivos
minerais no concreto incluem: melhor resistência à fissuração térmica devido
ao baixo calor de hidratação; aumento da resistência final e impermeabilidade
devido ao refinamento dos poros; fortalecimento da zona de transição na
interface; durabilidade muito maior ao ataque por sulfato e à expansão pela
reação álcali-agregado; e melhoria da trabalhabilidade pela redução de
9
tamanho e volume de vazios (MEHTA e MONTEIRO, 2008). Além dos
benefícios técnicos, a utilização de aditivos minerais contribui para a
minimização do impacto ambiental, através da preservação dos recursos
naturais não renováveis, bem como da redução da emissão de CO2 e do
consumo energético durante a produção do clínquer nas indústrias cimenteiras
(CORDEIRO, 2006).
Alguns tipos de aditivos minerais são constituídos de sílica e alumina
amorfas em sua constituição. Essa característica pode promover as reações
pozolânicas do aditivo mineral. Nesse caso, o hidróxido de cálcio produzido na
hidratação do cimento reage com compostos químicos do aditivo mineral,
formando novos produtos hidratados. Isso confere ao produto cimentício uma
estrutura mais resistente química e mecanicamente, pois o hidróxido de cálcio
pouco contribui para a resistência da pasta de cimento e é, dentre os produtos
da hidratação, o primeiro a ser solubilizado e lixiviado pela água (NEVILLE,
1997).
A Equação (1) ilustra, de forma simplificada, as principais reações

pozolânicas com formação de silicato de cálcio hidratado. Os aditivos minerais
que possuem quantidades expressivas de sílica e alumina amorfas em
tamanho reduzido e que, consequentemente, apresentam reações pozolânicas
são denominados pozolanas. A Figura 2.2 mostra a morfologia típica de uma
cinza da casca de arroz pozolânica estudada por Cordeiro (2006).
SiO2/Al2O3 + Ca(OH)2 + H2O → CaO-SiO2-H2O/CaO- Al2O3-H2O Equação 1
10
Figura 2.2 - Morfologia típica da cinza da casca de arroz (a), que apresenta partículas
com elevada microporosidade (b) – Cordeiro (2006).
A NBR 12653 (1992) especifica três classes para os materiais

pozolânicos, conforme a descrição a seguir:
- Classe N para as pozolanas naturais e artificiais, argilas calcinadas,
materiais vulcânicos e terras diatomáceas;
- Classe C para a cinza volante e materiais resultantes da combustão do
carvão mineral;
- Classe E para aquelas que não se enquadram na classe N ou C. Dentre
os materiais da classe E, destacam-se os resíduos agroindustriais: cinza
da casca de arroz e cinza do bagaço de cana-de-açúcar.
Um material para ser considerado pozolânico deve atender a critérios
físicos e químicos da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT),
descritos na NBR 12653 (1992). As exigências físicas e químicas da NBR
12653 podem ser vistas na Tabela 2.2.
11
Tabela 2.2 - Exigências químicas e físicas para materiais pozolânicos conforme a NBR
12653 (1992).
Exigências químicas Classe de material pozolânico
Propriedades N C E
SiO2 + Al2O3 + Fe2O3, % min. 70 70 50
SO3, % máx. 4,0 5,0 5,0
Teor de umidade, % máx. 3,0 3,0 3,0
Perda ao fogo, % máx. 10,0 6,0 6,0
Álcalis disponíveis em Na2O, % máx. 1,5 1,55 1,55
Exigências físicas Classe de material pozolânico
Propriedades N C E
Material retido na peneira 45 µm, % máx. 34 34 34
Índice de atividade pozolânica:
- com cimento aos 28 dias, em relação
ao controle, % min. 75 75 75
- com a cal aos 7 dias, em MPa 6,0 6,0 6,0
- água requerida, % máx. 115 110 110
Dentre as principais exigências físicas, está a finura. Nesse caso, a

porcentagem máxima de material retido na peneira 45 µm é de 34% para todas
as classes de pozolanas. O índice de atividade pozolânica com cimento
Portland, prescrito na NBR 5752 (1992), deve ser igual ou maior que 75%,
também para todas as classes. Em relação às exigências químicas, a
composição mínima de SiO2, Al2O3 e Fe2O3 deve ser igual ou superior a 70%
para as classes de pozolanas N e C e a 50% para a classe E. A porcentagem
máxima de 5% para o anidrido sulfúrico (SO3) pretende evitar a formação
excessiva de etringita (NEVILLE, 1997).
2.3. Influência do emprego de materiais cimentícios suplementares na

hidratação de pastas
A abordagem principal deste trabalho concentra-se nas propriedades

dos sistemas cimentícios no estado fresco. Assim, com o propósito de
apresentar algumas dessas propriedades, inicialmente é descrito um resumo
12
do comportamento da transição do estado de suspensão para sólido poroso de
uma mistura, com definições de tempos de início e fim de pega, e abordagem
dos conceitos de enrijecimento e endurecimento. Em seguida, são
apresentadas pesquisas referentes a materiais cimentícios com substituição
parcial de cimento por aditivos minerais e os efeitos dessas substituições nas
propriedades no estado fresco.
.
2.3.1. Passagem do estado fluído para estado sólido
Durante a hidratação do cimento, ocorrem mudanças físicas como

enrijecimento, pega e endurecimento, resultantes da evolução das reações de
hidratação e pozolânicas. O enrijecimento ocorre com a perda gradual da água
livre devido às reações de hidratação, à adsorção física na superfície dos
produtos de hidratação de baixa cristalinidade, como o C-S-H e a etringita, e à
evaporação. Em termos gerais, pega se refere à mudança de estado fluido
para um estado rígido (NEVILLE, 1997) e é definida como o processo de
solidificação da pasta plástica de cimento. O início de pega marca o tempo em
que a pasta se torna não trabalhável e define o instante em que se iniciou o
enrijecimento. A pasta não se solidifica repentinamente, necessita de um tempo
considerável para se tornar totalmente rígida. O tempo necessário para
solidificar completamente marca o tempo de fim de pega. É importante
ressaltar que os tempos de início e fim de pega são dependentes da
temperatura da pasta, uma vez que a temperatura exerce forte influência sobre
as reações de hidratação. Em tecnologia do concreto, o ganho de resistência
após a pega, é denominado endurecimento (MEHTA e MONTEIRO, 2008).
A fim de monitorar, continuamente, a pega de pastas cimentícias,
Reinhardt et al. (2004) desenvolveram dispositivos para uso da variação da
velocidade ultrassônica, como mostrado na Figura 2.3. O aparato é constituído
de duas paredes de polimetacrilato unidas por quatro parafusos metálicos.
Entre as paredes, fica contido um molde de espuma de borracha em formato
de U, onde a mistura é adensada. O procedimento também foi adaptado para
concretos e o tempo de início de pega é representado pelo primeiro ponto
máximo da curva velocidade do som versus tempo e pode ser determinado
13
matematicamente. Porém, o tempo de fim de pega é determinado
empiricamente, sendo considerado o tempo correspondente à velocidade de
1500 m/s.
Figura 2.3 - Dispositivo para determinação da variação da velocidade ultrassônica

desenvolvido por Reinhardt et al. (2004).
Lee et al. (2004) também adotaram o sistema de monitoramento criado

por Reinhardt et al. (2004) para o estudo de concretos e argamassas com e
sem adições de cinza volante e diferentes relações água-material cimentício.
Um método adotado para interpretar as curvas de variação da velocidade do
som, obtidas nos ensaios, mostrava a passagem do estado fluído para sólido
das argamassas e concretos. Inicialmente, em todas as misturas, foi observada
uma fase de dormência com valores constantes de velocidade ultrassônica. Em
seguida, uma segunda fase apresentava o aumento da taxa de hidratação e
um aumento significativo do valor da velocidade do som. E, finalmente, uma
terceira fase apresentava uma redução na taxa de hidratação e um
desenvolvimento lento da velocidade ultrassônica. Os autores adotaram um
procedimento alternativo para identificar dois pontos na curva velocidade
ultrassônica versus tempo para caracterizar os tempos de início e fim de pega.
O primeiro ponto corresponde ao instante em que a variação da velocidade
ultrassônica sai de um período de estabilidade e começa a se desenvolver e o
segundo ponto onde a taxa de desenvolvimento da velocidade é máxima.
14
Segundo os autores, esse método define melhor a pega do que o método da
penetração mecânica com a diminuição da relação água-material cimentício,
sendo que misturas com alta viscosidade, praticamente, tornam o método de
resistência à penetração inviável.
Robeyst et al. (2009), tal como Reinhardt et al. (2004), também
utilizaram o ensaio ultrassônico para a investigação da pega em diversas
argamassas cimentícias, contendo escória de alto forno e cinza volante. Os
autores constataram que, além da variação da velocidade ultrassônica, a
transmissão da energia da onda é um parâmetro útil para controlar a pega de
argamassas. Os resultados mostraram comportamentos das argamassas em
relação aos tempos de pega claramente diferentes, sendo que o aumento da
energia relativa, durante a pega, é, geralmente, retardado se o cimento
Portland comum é substituído por escória de alto forno ou cinzas volantes.
Khokhar et al. (2009) correlacionaram tempos de pega obtidos por
variação da velocidade ultrassônica e o método Kelly Bryant (KELLY et al.,
1957) em concretos com substituição parcial do cimento, contendo altos teores
de cinza volante (30% e 50%). Kelly Bryant é um método mecânico, utilizado,
exclusivamente, na Bélgica, que tem como princípio para a determinação do
tempo inicial de pega a medição da força necessária para arrancar barras de
aço embutidas no concreto ao longo do tempo. Diferentemente do método de
Vicat, onde as determinações são feitas em instantes correspondentes a
valores pré-determinados para penetração de uma agulha no concreto. Foi
observado por Robeyst et al. (2009) em estudos usando ultrassom que o tempo
inicial de pega corresponde ao momento equivalente ao ponto de primeira
inflexão da curva de velocidade. No método de Kelly Bryant, o tempo inicial de
pega corresponde à primeira mudança expressiva na inclinação da curva da
evolução da força em função do tempo. Os resultados de tempos de início de
pega obtidos para concretos com cinza volante estão mostrados na Tabela 2.3,
onde é possível observar valores maiores de tempos de início de pega para as
misturas com a cinza volante comparados com os da referência.
15
Tabela 2.3 - Tempos de início de fim de pega para concretos de referência e com
cinza volante (KHOKHAR et al., 2009).
Referência Cinza volante
Temperatura (˚C) 20 10 20 10 20 10
Aditivo 0% 30% 50%
Início de pega (h)
4,2 6,0 6,93 8,45 8,58 10,46
(Ultrassom)
Início de pega (h)
4,84 - 6,18 - 7,4 -
(Kelly Bryant)
Fim de pega (h)
7,45 10,08 12,6 12,86 15,16 16,55
(Ultrassom)
Smith et al. (2002) investigaram a correlação entre mecanismos de

hidratação e medições da velocidade ultrassônica em um cimento aluminoso.
Foram confeccionadas pastas com distintas relações água-cimento e
temperaturas. Segundo os autores, a variação da velocidade ultrassônica em
cada amostra, em função do tempo, descreve o mecanismo dissolução-
precipitação do processo de hidratação. Os autores apresentaram uma curva
típica da relação tempo (h) e a variação da velocidade ultrassônica (VL) dos
resultados das pastas ensaiadas. Além disso, os autores afirmaram que é
possível determinar, com precisão, a duração da solidificação da pasta, que
corresponde ao intervalo onde a velocidade do som varia expressivamente. E
ainda, que o método da variação da velocidade ultrassônica permite um
monitoramento durante o desenvolvimento do ensaio da pega, uma vez que
fornece mais informações que o método clássico de Vicat.
Trtnik et al. (2008) estudaram a possibilidade do uso de um método de
transmissão de ondas de ultrassom para estimar o tempo inicial de pega de
pastas de cimento. Estes últimos utilizaram um método similar ao proposto por
Reinhardt et al. (2004), para avaliar mudanças nas propriedades dos materiais
associados com o envelhecimento do concreto, usando a velocidade de ondas
elásticas e distribuição de frequência obtida. Uma plataforma de aquisição de
dados foi conectada e um programa computacional foi preparado a fim de
coletar os valores da velocidade do pulso ultrassônico (Vp) com o tempo. Foi
16
mostrado que o método de transmissão de onda, proposto pelos autores, pode
ser utilizado de forma muito eficaz para controlar a hidratação e a formação da
estrutura de uma pasta de cimento. O tempo inicial de pega pode ser definido,
com muita precisão, pelo primeiro ponto de inflexão da curva de velocidade do
pulso ultrassônico. O aparelho de Vicat também foi utilizado para determinar o
tempo de início de pega das pastas de cimento, e houve boa correlação com o
método de ultrassom.
O principal aditivo mineral abordado neste estudo é a cinza do bagaço
de cana-de-açúcar. O próximo item apresenta algumas pesquisas especificas
sobre a influência da substituição parcial de cimento por esse material.
2.4. Materiais cimentícios com substituição parcial do cimento por cinza

do bagaço da cana-de-açúcar
Com base na produção atual de cana-de-açúcar no Brasil, equivalente

a cerca de 670 milhões de toneladas em 2012 (IBGE, 2013), e nos dados
apresentados por Cordeiro (2006), que indicam que cerca de 6,5 kg de cinza
residual são gerados para cada tonelada de cana, o potencial de cinza de
bagaço, por ano, no Brasil, equivale a, aproximadamente, 4,3 milhões de
toneladas. Além da grande disponibilidade, a cinza do bagaço tem uma
composição química adequada (constituída, principalmente, de sílica) para uso
como aditivo mineral em materiais cimentícios. O Brasil tem uma produção
descentralizada, e há perspectivas de crescimento na produção de cana-de-
açúcar, em função dos incentivos para fabricação do etanol. Todas essas
evidências motivam o uso de cinzas do bagaço como pozolanas no Brasil.
Apesar de um bom número de pesquisas sobre as adições de cinzas
do bagaço de cana-de-açúcar, as primeiras publicações científicas sobre a
aplicação desses materiais datam do fim da década de 90. Freitas et al. (1996);
Martirena Hernández et al.(1998) e Mesa Valenciano (1999) podem ser citados
com trabalhos pioneiros editados no meio científico.
Singh et al. (2000) compararam o tempo de pega de uma pasta de
referência com os tempos de pega de três misturas onde houve substituição
parcial do cimento em 10%, 20% e 30% por cinzas do bagaço. As pastas
17
tinham CBCA com teor de SiO2 igual a 63% e valor de perda ao fogo de 6,9%.
Os tempos de início e fim de pega cresceram com o aumento dos teores de
cinza. Os motivos para retardamento do endurecimento dos materiais
cimentícios foram creditados pelos autores à maior quantidade de água
utilizada nas misturas com adição de cinzas em comparação com uma pasta
de referência.
Ganesan et al.(2007) utilizaram uma CBCA coletada na Índia e um
cimento fabricado conforme norma IS 8112 (1995) daquele país. A cinza
coletada apresentou 11,2% de teor de carbono e, após requeima a 605˚C,
durante uma hora, esse valor foi reduzido para 4,9%. Após moagem das
cinzas, foram obtidos tamanhos de partículas inferiores a 5,4 µm. Resultados
de ensaios de consistência normal indicaram maior quantidade de água
requerida para as misturas com cinzas do que a mistura de referência.
Também ocorreu um aumento nos valores de tempos de início e fim de pega
das misturas com CBCA. Valores de 79 min e 184 min para tempos de início de
pega foram medidos para a mistura de referência e a mistura com 20% de
substituição de cimento por cinza, respectivamente. Para o tempo de fim de
pega, a pasta de referência atingiu o valor de 300 min e a pasta com 20% de
substituição 402 min. Entretanto, todos os valores de tempos de pega obtidos
ficaram dentro dos limites estabelecidos pela norma IS 8112 (1995). Após a
realização de ensaios de resistência à compressão, absorção de água,
permeabilidade e resistência aos íons cloreto os resultados indicaram que, para
misturas com até 20% de substituição, não ocorreu nenhum efeito adverso nas
propriedades do concreto. Nesse caso, efeitos desejáveis foram alcançados,
tais como desenvolvimento de alta resistência inicial, redução na
permeabilidade da água e apreciável resistência aos íons cloreto.
Cordeiro (2006) investigou concretos com cinza ultrafina do bagaço
(tamanho médio de partículas inferior a 10 μm). Duas classes de concretos
foram dosadas com relação à resistência à compressão aos 28 dias: concreto
de resistência convencional (25 MPa) e concreto de alto desempenho (60
MPa). Para ambas as classes de resistência, parte do cimento foi substituída
por cinzas ultrafinas nos teores de 10%, 15% e 20%. A influência da
substituição do cimento por cinza residual do bagaço nas características dos
18
concretos no estado fresco foi avaliada por ensaios de abatimento do tronco de
cone e em reômetro BTRHEOM. Verificou-se que o modelo de Bingham
mostrou-se adequado para descrever a reologia dos concretos convencionais
estudados por Cordeiro (2006). Os valores de abatimento mantiveram-se na
faixa estabelecida para o concreto de referência e a viscosidade plástica
também não apresentou modificações consideráveis. Os valores de tensão de
escoamento apresentaram decréscimo em razão do emprego da cinza residual,
em comparação à mistura de referência. Para os concretos de alto
desempenho com cinza ultrafina do bagaço, concluiu-se que a consideração
dos concretos no estado fresco como fluídos de Bingham também se revelou
adequada. A viscosidade plástica não foi expressivamente alterada. Entretanto,
a tensão de escoamento foi menor nos concretos com cinza ultrafina, o que
também indicou o efeito positivo do aditivo na reologia do concreto. A
substituição de cimento Portland por cinza ultrafina do bagaço proporcionou
aumento de valor de abatimento do tronco de cone para os concretos com
cinza ultrafina do bagaço.
Cordeiro et al. (2008) avaliaram o aumento da atividade pozolânica da
cinza do bagaço da cana-de-açúcar em função da redução do tamanho das
partículas. O estudo também fez um comparativo entre o comportamento de
argamassas com cinza do bagaço de cana-de-açúcar (MSCBA-T) e com um
material inerte (MCQ-T), quartzo, com a mesma granulometria. Assim,
verificou-se, isoladamente, o efeito fíler e o efeito da atividade pozolânica,
como mostra a Figura 2.4, sendo MPC a argamassa de referência. Os
resultados indicaram que a CBCA pode ser classificada como um material
pozolânico, mas a sua reatividade depende, significativamente, do tamanho e
finura de suas partículas.
Cordeiro et al. (2009b) apresentaram a caracterização de uma amostra

selecionada de CBCA produzida sob condições de queima controladas em
laboratório, com base em ensaios de fluorescência de raios X, difração de raios
X, ressonância magnética nuclear, microscopia eletrônica de varredura,
análises térmicas, granulometria a laser, superfície específica, massa
específica e atividade pozolânica (índice de atividade pozolânica com cimento
19
Portland e método de Chapelle modificado). Os resultados sugeriram que a
CBCA possui propriedades adequadas para ser utilizada como pozolana.
Especificamente, uma cinza produzida com queima controlada a 600°C em
forno resistivo, e cominuída em moinho planetário, apresentou atividade
pozolânica adequada com vistas aos requisitos propostos na NBR 12653
(1992). A elevada atividade pozolânica da cinza do bagaço pode ser atribuída à
presença de sílica amorfa, ao reduzido tamanho de partículas, à elevada
superfície específica e à reduzida perda ao fogo.
50
Resistência à compressão (MPa)
40
Efeito de MPC
30 diluição
MSCBA-T
Efeito
pozolânico
MCQ-T
20
10
0 7 14 21 28 35 42 49
Tempo de cura (dias)
Figura 2.4 -Variação dos valores de resistência à compressão aos 28 dias (adaptado
de CORDEIRO et al., 2008).
Chusilp et al. (2009) pesquisaram as propriedades físicas de concretos

com substituição parcial de cimento por uma CBCA de uma usina na Tailândia.
As propriedades investigadas compreenderam resistência à compressão,
permeabilidade e calor de hidratação. As cinzas foram moídas em moinho de
bolas até a obtenção de material constituído de partículas com menos de 5%
em massa retido na peneira 325 (45 µm). Neste estudo, foram confeccionadas
três misturas com substituição parcial do cimento por CBCA de 10%, 20% e
30% em massa. A relação água-cimento e a quantidade de cimento e cinza
foram constantes em 0,50 e 350 kg/m3, respectivamente, em todas as misturas.
Os resultados mostraram que, aos 28 dias, as amostras contendo CBCA
apresentaram valores de resistência à compressão superiores aos do concreto
de referência. A Tabela 2.4 apresenta os valores que foram obtidos para a
20
resistência à compressão das amostras dos concretos. Com relação à
permeabilidade, quanto maior foi o teor de cinza empregado nos concretos,
menor foi a permeabilidade à água. A Tabela 2.5 apresenta os valores obtidos
de permeabilidade na pesquisa, onde se pode observar que os valores de
permeabilidade à água decresceram com o aumento do teor de CBCA nas
amostras. Esse efeito foi ainda maior nos ensaios realizados aos 90 dias.
Constatou-se, ainda, que os valores de temperatura máximas dos concretos
com 10, 20, e 30% de teor de cinzas foram menores de 13, 23 e 33%,
respectivamente, em comparação com os valores do concreto de referência.
Os resultados indicaram que CBCA pode ser utilizada como material
pozolânico em concretos com um aumento da resistência, menor evolução do
calor de hidratação e permeabilidade à água reduzida em relação ao concreto
de referência.
Tabela 2.4 - Valores de resistência à compressão de diferentes concretos (CHUSILP

et al., 2009).
Resistência à compressão
Amostras (MPa)
28 dias 90 dias
35CT 36,0 41,8
35BA10 38,2 44,4
35BA20 40,5 47,4
35BA30 39,3 45,0
Tabela 2.5 - Valores de permeabilidade à água de diferentes concretos (CHUSILP et

al., 2009).
Amostras Permeabilidade x 10 -12, K (m/s)

28 dias 90 dias
35CT 1,32 1,26
35BA10 1,22 0,73
35BA20 1,08 0,48
35BA30 0,66 0,39
Pádua (2012) coletou cinzas in natura de quatro locais distintos de uma

caldeira da destilaria Alpha Ltda na cidade de Claúdio, MG. Nos estudos
preliminares, foram estudadas cinzas coletadas em quatro locais da caldeira:
fornalha, cinzeiro, pré-ar e exaustores. Após estudos preliminares, duas cinzas
21
coletadas nos exaustores da caldeira foram selecionadas para avaliação de
uso como materiais cimentícios suplementares. A Tabela 2.6 mostra valores
obtidos em ensaios físicos e químicos de cimento de referência e cimento com
cinzas. Verifica-se que a amostra in natura da segunda coleta, com maiores
percentuais de perda ao fogo e de água, apresenta maior valor de tempo de
início de pega.
Tabela 2.6 - Resultados de ensaios físico-químicos de cimentos com e sem cinzas, 1ª

e 2ª coletas (PÁDUA, 2012).
Ensaios
Amostras # 200 Água Início de pega Perda ao fogo
(%) (%) (minutos) (%)
Cimento
8,6 29,2 20 2,68
referência
Cimento com
10% de cinza 1ª 17,9 30,8 65 1,58
Coleta
Cimento com
10% de cinza 2ª 14,7 44,1 180 8,19
Coleta
Norma
≤ 12,0 - ≤ 60 ≤ 6,5
NBR 5732
Com o objetivo de possibilitar ou potencializar o uso como material

cimentício suplementar, as cinzas coletadas por Pádua (2012) foram
submetidas a processos de moagem, requeima e ativação alcalina. A moagem
adotada obteve granulometria similar à do cimento. Alguns valores obtidos da
composição química das cinzas, antes e após a requeima, estão mostrados na
Tabela 2.7. As cinzas com maior perda ao fogo, menor teor de sílica e com alto
grau de amorficidade (cinza da 2ª coleta), para uma mesma granulometria,
apresentaram maior atividade pozolânica se comparadas com as cinzas com
maior teor de sílica e maior cristalinidade (cinzas da 1ª coleta). A autora
concluiu que a reatividade das cinzas estaria relacionada à ação pozolânica e
não ao efeito fíler.
22
Tabela 2.7 - Composição química das cinzas da 1ª e 2ª coletas e suas requeimas
(PÁDUA, 2012).
Cinza do Cinza Cinza do Cinza
exaustor Requeima exaustor Requeima
Compostos
1ª coleta 1ª coleta 2ª coleta 2ª coleta
(%) (%) (%) (%)
SiO2 61,53 45,09 17,02 27,85
Al2O3 17,37 11,59 6,77 12,27
Fe2O3 10,57 37,22 13,41 11,10
CaO 2,92 2,32 11,76 5,78
SO3 0,45 0,0 7,0 8,09
K2O 2,63 1,11 33 21,97
SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 89,47 93,9 37,2 51,22
Perda ao fogo 20 10 50 30
Com base nos estudos apresentados na literatura e discutidos neste

capítulo, torna-se evidente a necessidade de um estudo aprofundado sobre a
influência da cinza do bagaço de cana-de-açúcar no período inicial de
hidratação. As técnicas experimentais de tempos de pega de Vicat e de
variação do pulso ultrassônico têm sido amplamente utilizadas em pesquisas
desse tipo. Além disso, a revisão mostra que a investigação de pastas com e
sem cinza do bagaço por calorimetria isotérmica é uma estratégia interessante
para o entendimento da hidratação de sistemas cimentícios com esse material.
23
3.PROGRAMA EXPERIMENTAL
A Figura 3.1 apresenta o fluxograma das diferentes etapas do

programa experimental adotado nesta pesquisa, que consistiu, de forma
resumida, na obtenção e moagem das cinzas do bagaço de cana-de-açúcar,
caracterização de materiais, dosagem das pastas e concretos, ensaios de
tempos de pega por metodologia clássica de Vicat, ensaios de variação da
velocidade ultrassônica e ensaios de calor de hidratação das pastas.
A obtenção das cinzas teve como objetivos selecionar materiais com
distintas composições químicas e mineralógicas oriundas de diferentes Usinas
e regiões. A moagem das cinzas foi direcionada para a obtenção de
distribuições granulométricas similares para as cinzas estudadas com a
intenção de se evitar a influência de tamanho de partículas diferentes nas
propriedades estudadas. Os tempos de pega foram investigados por ensaios
de penetração mecânica (ensaio de Vicat). Os ensaios de variação da
velocidade ultrassônica e de calorimetria de pastas contribuíram para a
investigação do comportamento do processo de hidratação em cada mistura
com adição de cinzas distintas.
24
Ensaios de calor de
Obtenção e moagem das cinzas
hidratação de pastas com
do bagaço
CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5
Ensaios de variação da
velocidade ultrassônica de
Caracterização dos materiais
pastas e concretos com
Ensaios de pega (Vicat) de

Dosagens das pastas e pastas com
concretos CBCA-1, CBCA-2, CBCA-3,
Figura 3.1 - Fluxograma resumido do programa experimental.
3.1. Caracterização dos materiais
Para confecção das pastas e concretos, foram utilizados os seguintes

materiais: cimento Portland de alta resistência inicial (CP V ARI), cimento
Portland para poços petrolíferos (CPP G), cinzas do bagaço de cana-de-
açúcar, agregado miúdo, agregado graúdo, aditivo superplastificante e água
destilada. A seguir, serão apresentadas as principais características dos
materiais selecionados.
25
3.1.1. Cinzas do bagaço da cana-de-açúcar
As cinzas do bagaço de cana-de-açúcar utilizadas nesta pesquisa

foram oriundas de diferentes procedências, sendo três usinas sucroalcooleiras
da região Norte Fluminense do Rio de Janeiro e uma usina localizada no
município de Juazeiro, na Bahia. Inicialmente, foram utilizadas seis cinzas
distintas, denominadas de CBCA-1 a CBCA-6, para caracterização e estudo
dos tempos de início e fim de pega através da metodologia clássica de Vicat.
A primeira cinza (CBCA-1) foi coletada na Usina Coagro (Figura 3.2),
localizada no Município de Campos dos Goytacazes/RJ, durante uma operação
de limpeza que ocorre quinzenalmente. A cinza da Usina Coagro é resultado
da queima do bagaço na caldeira, sendo retirada, periodicamente, a cada
quinze dias, pela parte inferior da caldeira (Figura 3.3). Ela apresentou
coloração preta indicativa da presença de grande quantidade de carbono
residual (BARROSO, 2011).
Figura 3.2 - Desembarque de cana-de-açúcar na Usina Coagro.
26
Figura 3.3 - Retirada da cinza do bagaço durante uma operação de limpeza na Usina
Coagro (BARROSO, 2011).
A partir da cinza coletada da Usina Coagro, foram produzidas duas

outras cinzas em laboratório, além da CBCA-1. A primeira cinza, denominada
CBCA-1, foi submetida a uma secagem em estufa por 24 horas e moagem,
reduzindo as partículas da cinza a um tamanho médio igual a 4,7 μm. A
moagem foi realizada em moinho rotativo de bolas (Sonnex) com velocidade de
30 rpm, volume da carcaça de aço 50 L, carga moedora composta por 800
esferas de aço de 20 mm de diâmetro, 100 de 25 mm, 225 de 30 mm e 20 de
38 mm, e tempo de moagem de 8 h. A Figura 3.4 apresenta o moinho de bolas
utilizado nesta pesquisa. Os procedimentos de moagem foram estabelecidos
por Barroso (2011), com base em Cordeiro et al. (2009c), de modo a alcançar
um tamanho médio inferior a 10 μm. Com o objetivo de reduzir o teor de
carbono, uma segunda cinza (CBCA-2) foi produzida por calcinação controlada
da CBCA-1 moída em forno resistivo (mufla), com taxa de aquecimento de
10˚C/min, um patamar de 3 horas a 350˚C e, finalmente, um patamar de 600˚C
por mais três horas. As condições de queima foram adotadas de acordo com
os estudos realizados por Cordeiro et al. (2009b) e Barroso (2011). Cabe
ressaltar que a CBCA-1 foi a única cinza submetida a requeima dentre as
27
cinzas selecionadas para este estudo. Uma nova cinza, denominada de CBCA-
3, foi obtida pela mistura em partes mássicas iguais da CBCA-1 e CBCA-2.
(a) (b)
Figura 3.4 - Moinho de bolas (Sonnex) do Laboratório de Estruturas do LECIV/UENF
(a) e detalhe dos corpos moedores de aço (b).
Uma quarta cinza, denominada CBCA-4, foi coletada na Usina de

Santa Cruz, também localizada no município de Campos dos Goytacazes/RJ. A
Figura 3.5 mostra uma foto da caldeira da Usina Santa Cruz. Essa cinza foi
submetida às mesmas condições de moagem adotadas para a CBCA-1, com
exceção do tempo de moagem que foi igual a 4 h. Esse mesmo tempo foi
também empregado para a moagem das cinzas CBCA-5 e CBCA-6, que serão
descritas a seguir.
28
Figura 3.5 - Caldeira da Usina Santa Cruz.
A cinza CBCA-5 foi procedente da Usina Barcelos, localizada no

município de São João da Barra /RJ. A coleta dessa cinza residual também foi
realizada na caldeira da Usina durante sua limpeza, local onde, em função da
variação de temperatura (600 a 800˚C), são encontradas cinzas com variados
graus de calcinação. Em estudo anterior, Cordeiro (2006) optou por uma coleta
seletiva composta por cinzas residuais com baixo teor de carbono.
Por fim, a sexta cinza (CBCA-6) foi coletada na Usina Agrovale,
localizada na cidade de Juazeiro/BA. Caldeiras da Usina Agrovale podem ser
vistas na Figura 3.6.
29
Figura 3.6 - Caldeiras da Usina Agrovale – Juazeiro / BA.
A Figura 3.7 ilustra as diferentes cores das cinzas utilizadas neste

estudo. Cinzas em tons mais escuros indicam a presença de maior quantidade
de carbono residual em suas composições.
a) b) c)
d) e) f)
Figura 3.7 – Coloração das cinzas CBCA-1 (a), CBCA-2(b), CBCA-3 (c), CBCA-4 (d),
CBCA-5 (e) e CBCA-6 (f).
30
3.1.2. Cimentos Portland
Dois diferentes cimentos foram utilizados nesta pesquisa. Para a

confecção das pastas e concretos, foi utilizado um cimento Portland de alta
resistência inicial (CP V ARI) LAFARGE®. A Tabela 3.1 mostra a composição
química desse cimento, obtida por Barroso (2011) por espectroscopia de
fluorescência de raios X no LECIV/UENF.
Tabela 3.1 - Composição química de um cimento Portland de alta resistência inicial

(BARROSO, 2011).
Composto Composição (%)
SiO2 15,5
Al2O3 4,5
Fe2O3 2,3
CaO 71,1
K2O 0,6
TiO2 0,4
SO3 3,4
Perda ao fogo 2,1
As características físicas e mecânicas do CP V ARI estão apresentadas

na Tabela 3.2. O valor da massa específica apresentado foi obtido por Barroso
(2011).Os valores de resistência à compressão, por sua vez, foram obtidos
junto ao fabricante. Na Tabela 3.2, é possível observar, ainda, a elevada
resistência do cimento nas primeiras idades que é a característica principal do
CP V (cerca de 20 MPa após 1 dia).
31
Tabela 3.2 - Características físicas e mecânicas do Cimento Portland de alta
resistência inicial (BARROSO, 2011).
Característica Valor
Massa Específica 2.960 kg/m3

Resistência à compressão após 1 dia* 20,4 MPa
Resistência à compressão após 3 dias* 31,5 MPa
Resistência à compressão após 7dias* 38,6 MPa
Resistência à compressão após 28 dias* 47,9 MPa
Compacidade **0,5200
*Dados do fabricante. ** Obtida pelo ensaio de demanda d’água (ver Tabela 4.2).
Nos ensaios de índice de atividade pozolânica com cimento Portland,

foi empregado um cimento Portland sem adição mineral (CPP Classe G – NBR
9831, 1996). A massa específica do cimento obtida foi igual a 3.170 kg/m 3
(NBR NM 23, 2000) e a compacidade, determinada pelo ensaio de demanda
d’água foi igual a 0,5300. A Tabela 3.3 apresenta a composição química do
cimento CPP e o valor de perda ao fogo determinado de acordo com a NBR
5743 (1989).
Tabela 3.3 - Composição química do cimento Portland CPP Classe G (BARROSO,

2011).
Composto Composição (%)
SiO2 20,9
Al2O3 4,2
Fe2O3 5,3
CaO 63,5
K2O 0,4
SO3 2,4
Perda ao fogo 1,1
32
3.1.3. Água
A água utilizada para a confecção das pastas e concreto foi fornecida

pela rede de abastecimento do Município de Campos dos Goytacazes, através
da concessionária Águas do Paraíba. Antes de sua aplicação, a água foi
destilada no Laboratório de Engenharia Civil da UENF (LECIV).
3.1.4. Agregados
Nos ensaios de índice de atividade pozolânica com cimento Portland

(NBR 5752, 1992), foi utilizada areia Normal Brasileira de acordo com a NBR
7214 (1982). Para a confecção dos concretos, utilizou-se um agregado graúdo
de charnoquito com dimensão máxima nominal de 9,5 mm procedente de
Campos dos Goytacazes - RJ e uma areia quartzosa do rio Paraíba do Sul
(módulo de finura de 1,93) também de Campos dos Goytacazes - RJ. A
determinação da compacidade dos agregados foi realizada através de um
procedimento de empacotamento desenvolvido por De Larrard (1999) e
adaptado por Silva (2004), que consiste em um ensaio de compressão
associado à vibração. Após o agregado ser confinado em um cilindro metálico,
é submetido, simultaneamente, à compressão e vibração por 3 minutos e, logo
após, é efetuada a medição da altura final da camada compactada (SILVA,
2004). A Figura 3.8 mostra as curvas granulométricas dos agregados, obtidas
por Barroso (2011), enquanto a Tabela 3.4 apresenta suas principais
características, onde estão definidas duas classes de aberturas de peneira
para dosagem dos concretos para a utilização do Método do Empacotamento
Compressível (MEC) proposto por De Larrard (1999). Com base nas curvas
granulométricas dos agregados, foram escolhidas as aberturas de peneiras de
0,42 mm e 0,63 mm para divisão em duas classes. Para dosagem dos
concretos, além da granulometria e da definição do número de classes, a
compacidade dos materiais é um parâmetro de entrada para o programa
Betonlab Pro2® desenvolvido no LCPC, a partir do MEC. Detalhes da dosagem
podem ser obtidos em Barroso, 2011.
33
100
80 Agregado graúdo
Retido acumulado (%)

Agregado miúdo
60
40
20
0
0,1 1 10 100
Abertura da peneira (mm)
Figura 3.8 - Granulometria dos agregados (BARROSO, 2011).
Tabela 3.4 - Características físicas dos agregados (BARROSO, 2011).

Areia do Rio Paraíba do Sul Brita
Classe Compacidade Classe Compacidade
A1 (< 0,42 mm) 0,5740 B1 (< 0,63 mm) 0,5520
A2 (> 0,42 mm) 0,5980 B2 (> 0,63 mm) 0,2945
Massa específica 2.616 kg/m3 Massa específica 2.693 kg/m3
Areia do IPT
Classe Única 0,5880 Massa específica 2.650 kg/m3
3.1.5. Aditivo superplastificante
Na confecção dos concretos, foi utilizado aditivo superplastificante com

base em cadeia de éter carboxílico (solução aquosa com 32,6% de sólidos)
com massa específica de 1210 kg/m3 (BARROSO, 2011).
34
3.2. Métodos de ensaios
Nesta etapa, será apresentada a metodologia adotada para os ensaios

de caracterização das cinzas do bagaço das pastas e concretos no estado
fresco. Os ensaios de tempos de pega por Vicat e ensaios de variação de
velocidade ultrassônica das pastas foram realizados com a substituição parcial
do cimento em massa por volume equivalente de cinzas do bagaço de cana-
de-açúcar, com os teores de 10, 20 e 30%. Para ensaios de calorimetria, os
teores de substituição foram de 10 e 30%. Para os ensaios em concretos,
apenas o teor de substituição de 20% foi empregado.
A investigação das pastas com cinzas distintas foi baseada nos
ensaios de tempos de pega por penetração mecânica com aparelho de Vicat,
variação de velocidade ultrassônica e ensaios de calorimetria de condução
isotérmica. Ensaios auxiliares de determinação de teor de ar aprisionado,
espectroscopia no infravermelho e determinação de pH das cinzas foram
realizados para consolidar as conclusões deste estudo.
3.2.1. Caracterização das cinzas do bagaço de cana-de-açúcar
As curvas granulométricas foram obtidas com o analisador de

partículas a laser Mastersizer 2000 Malvern Instruments do Laboratório de
Estruturas da COPPE/UFRJ.
A massa específica foi determinada em picnômetro a gás (He), modelo
Accupyc Micrometrics do Laboratório de Estruturas da COPPE/UFRJ. A
composição química das cinzas foi determinada por espectroscopia de
fluorescência de raios X em equipamento Shimadzu EDX-720 com tubo de 3
KW e alvo de ródio do Laboratório de Estruturas da COPPE/UFRJ. Os ensaios
de perda ao fogo das amostras seguiram as diretrizes da NBR 5743 (1989). As
cinzas foram queimadas em estufa a uma temperatura de 950°C com taxa de
aquecimento de 10°C/min e tempo de residência de 15 min. Os valores de
perda ao fogo foram obtidos pela diferença obtida de massa da amostra seca a
110°C e 950°C dividida pela massa seca a 110°C. A compacidade foi
determinada pelo ensaio de demanda d’água (DE LARRARD, 1999; SILVA,
35
2004), onde o objetivo é obter uma pasta compactada ao máximo através da
adição progressiva de água em um misturador até alcançar o estado capilar,
com formação de uma pasta homogênea e ausência de umidade na cuba do
equipamento.
A difração de raios X foi adotada para investigar a presença de material
amorfo e identificar as fases cristalinas nas cinzas do bagaço coletadas e
produzidas neste trabalho. Os ensaios foram realizados pelo método do pó, em
difratômetro Bruker D8 Focus do Laboratório de Estruturas da COPPE/UFRJ
com tubo de Cu-Kα (40 kV/40mA), coleta entre 10˚ e 60˚ (2θ), velocidade do
goniômetro de 0,03˚/passo e tempo de contagem de 1 s por passo.
O índice de atividade pozolânica foi calculado pela relação entre as
resistências médias à compressão, aos 28 dias, de corpos de prova de
argamassa com cinza e de argamassa composta apenas por cimento, areia e
água (NBR 5752, 1992). Relações mássicas entre areia-cimento e água-
cimento equivalentes a 3,00 e 0,52, respectivamente, foram empregadas em
todas as argamassas. Ao final do período de cura das argamassas, os corpos
de prova (quatro por mistura) foram submetidos à ruptura em prensa servo-
controlada Shimadzu UH-1000kNI do Laboratório de Estruturas da
COPPE/UFRJ, com velocidade de ensaio de 0,3mm/min.
Ensaios de espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho
foram realizados para investigar a presença de sacarose nas cinzas estudadas,
utilizando-se o Espectrômetro Infravermelho de Transformada de Fourier
(FTIR), IRAffinity-1 Shimadzu (Figura 3.9) do Laboratório de Química da UENF,
operando na região 4000 a 400 cm -1, com resolução de 4cm-2. As amostras
foram analisadas, utilizando-se a técnica de pastilhas KBr. Essa técnica
consiste em preparar uma mistura com 0,5 a 1 mg com brometo de potássio,
um sal puro. A mistura foi triturada e prensada com o objetivo de formar uma
pastilha translúcida. O brometo de potássio (KBr) não absorve radiação
infravermelha, portanto as linhas espectrais obtidas serão, apenas, do material
ensaiado. A sacarose utilizada como padrão no ensaio de espectroscopia no
infravermelho foi fabricada pela Usina Coagro (Figura 3.10), que é a unidade
industrial de onde foi coletada a CBCA-1.
36
Figura 3.9 - Espectrômetro IRAffinity-1 com acessório ATR do Laboratório de Química
da UENF utilizado para os ensaios de espectroscopia no infravermelho.
Figura 3.10 - Açúcar cristal comercializado pela Usina Coagro.
Foram procedidos ensaios para medição do pH por meio de eletrodo

combinado imerso em suspensão das cinzas CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5
através da relação em volume de 1:25 entre cinza e água. O método adotado
para esse teste foi adaptado do procedimento da Embrapa (1997), aplicado à
análise de solos. O equipamento utilizado, ilustrado na Figura 3.11, é da marca
Analyser Comércio e Indústria Ltda, modelo pH 300 e número de série
7513/10. As amostras foram agitadas com bastão de vidro individual por 3
37
minutos e colocadas em repouso por um período de 1 hora. A seguir, os
eletrodos foram mergulhados em cada suspensão homogeneizada e as leituras
de pH foram realizadas. Os ensaios foram realizados à temperatura ambiente
de 29˚C.
Figura 3.11 - Aparatos utilizados para medição do pH das cinzas.
3.2.2. Tempos de pega por penetração mecânica
O ensaio de penetração mecânica foi realizado com o aparelho de

Vicat, em método prescrito pela NBR NM 65 (2003) para obtenção dos tempos
de início e fim de pega de pastas. Segundo definição da NBR NM 43 (2003),
pasta de consistência normal é a pasta na qual a sonda de Tetmajer penetra
uma distância de 6 ± 1 mm da placa base após 30 segundos do instante em
que foi solta. A sonda de Tetmajer, Figura 3.12, é parte integrante do aparelho
de Vicat e é empregada, exclusivamente, na determinação da consistência
normal da pasta de cimento.
38
Figura 3.12 - Penetração da sonda Tetmajer durante o ensaio de consistência normal.
Os ensaios de pastas de consistência normal foram realizados em

câmara com temperatura de 21 ± 1°C e umidade relativa do ar superior a 90%.
Após a determinação da pasta de consistência normal utilizando o aparelho de
Vicat, foram determinados os tempos de início e fim de pega. O tempo de início
de pega, segundo a norma NBR NM 65 (2003), em condições de ensaio
normalizadas, é o intervalo de tempo transcorrido desde a adição de água ao
cimento até o momento em que a agulha de Vicat penetra na pasta de
consistência normal até uma distância de 4 ± 1 mm da placa base. A mesma
norma define o tempo de fim de pega como o intervalo de tempo transcorrido
desde a adição de água ao cimento até o momento em que a agulha de Vicat
penetra 0,5 mm na parte superior da pasta. A Figura 3.13 ilustra o equipamento
para ensaio de tempo de pega pela metodologia clássica de Vicat.
39
Figura 3.13 - Penetração da agulha de Vicat durante o ensaio de pega.
A Tabela 3.5 apresenta a composição das pastas de consistência

normal de referência e das diferentes cinzas do bagaço com teores de
substituição de cimento por CBCA de 10, 20 e 30%, em massa. A pasta de
referência foi denominada PV-REF e as pastas com cinza designadas de PV-
CBCA-XY%, onde X indica o tipo de cinza (X = 1, 2, ..., 6) e Y indica o teor de
cinza utilizado (Y = 10, 20 ou 30%). Os resultados dos ensaios de consistência
normal definiram a relação água-material cimentício das pastas.
40
Tabela 3.5 - Composição das pastas de consistência normal segundo a NBR NM 43
(2003).
Consumo de Relação água-
Consumo de
PASTAS Cimento 3
material
3
CBCA (kg/m )
(kg/m ) cimentício
PV-REF 1360 0,42
PV-CBCA-1 10% 1441 107 0,32
PV-CBCA-1 20% 1344 224 0,30
PV-CBCA-1 30% 1143 326 0,33
PV-CBCA-2 10% 1435 117 0,32
PV-CBCA-2 20% 1313 242 0,31
PV-CBCA-2 30% 1114 352 0,34
PV-CBCA-3 10% 1461 114 0,31
PV-CBCA-3 20% 1318 231 0,31
PV-CBCA-3 30% 1171 352 0,31
PV-CBCA-4 10% 1428 133 0,32
PV-CBCA-4 20% 1260 264 0,33
PV-CBCA-4 30% 1129 406 0,32
PV-CBCA-5 10% 1431 127 0,32
PV-CBCA-5 20% 1266 253 0,33
PV-CBCA-5 30% 1119 383 0,33
PV-CBCA-6 10% 1452 132 0,31
PV-CBCA-6 20% 1263 259 0,33
PV-CBCA-6 30% 1115 392 0,33
3.2.3. Ensaios de variação da velocidade ultrassônica
A fim de avaliar a influência da substituição de cimento pelas cinzas do

bagaço na hidratação, foram realizados ensaios de variação da velocidade
ultrassônica. Com isso, uma correlação entre metodologias distintas, como
penetração mecânica, que é a técnica mais utilizada, e variação da velocidade
do som foi estabelecida. Como as velocidades de ondas ultrassônicas,
significativamente, variam com as mudanças das propriedades das misturas
durante a passagem do estado líquido para sólido, foi utilizado o equipamento
41
medidor de pulso ultrassônico portátil “Pundit Lab”, Proceq do LECIV/UENF,
ilustrado na Figura 3.14, para o monitoramento das pastas desde a adição de
água até a fase inicial de endurecimento.
Figura 3.14 - Medidor de pulso ultrassônico do LECIV/UENF.
A Figura 3.15 mostra o aparato montado para a realização dos ensaios

de variação de velocidade ultrassônica. As pastas foram moldadas em uma
caixa cúbica em acrílico com 10 cm de aresta e com tampa (Figura 3.16). O
aparelho foi configurado com uma frequência de 54 kHz e largura de pulso de
9,3 µs. A temperatura da sala foi mantida em 23˚C.
Figura 3.15 - Aparato utilizado nos ensaios de variação de velocidade ultrassônica.
42
Figura 3.16 - Caixa acrílica cúbica e transdutores.
O aparelho emite pulsos ultrassônicos na frequência configurada e

através dos transdutores acoplados à amostra. Na montagem do ensaio, os
transdutores são untados com gel de acoplamento, envolvidos com um filme
plástico e mantidos em contato com amostra através de furos na parte central
de duas faces laterais opostas da caixa em acrílico, como pode ser observado
na Figura 3.16.
Antes do início dos ensaios, foram realizados testes de validação do
equipamento de medição da velocidade de ultrassom, com duração de 15
minutos por amostra, para medições da velocidade do som na água, no ar e na
pasta de referência. Na Figura 3.17, são apresentados os valores iniciais da
velocidade ultrassônica, que ficaram dentro do esperado, sendo 348 m/s para
velocidade de ultrassom no ar e de 1500 m/s para velocidade na água. O valor
inicial para a pasta de referência foi de 883 m/s. Esse valor é intermediário
entre os verificados por Smith et al. (2002) e Trtnik et al. (2008), que foram
equivalentes a 1500 m/s e 300 m/s, respectivamente. Essa variação no valor
inicial pode ser atribuída ao teor de ar aprisionado na mistura (TRTNIK et al.,
2008; KHOKHAR et al., 2009) que varia para cada dosagem estudada.
43
Figura 3.17 - Validação do equipamento de medição da velocidade de ultrassom.
Após os testes de validação, foram procedidas medições completas

(até o início da fase de endurecimento da pasta) de uma pasta com relação a/c
igual a 0,45 (P-REF), sendo realizados três ensaios com a mesma
configuração do equipamento adotada nos testes de validação. Os resultados
mostrados na Figura 3.18 indicaram uma boa repetibilidade, com pequena
diferença na variação da velocidade ultrassônica entre as três amostras
analisadas.
3500
3000
2500
Velocidade (m/s)
2000
P-REF-1
1500 P-REF-2
P-REF-3
1000
500
0
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Tempo (h)
Figura 3.18 - Réplicas da variação da velocidade ultrassônica da pasta de referência.
44
Os resultados obtidos nos ensaios de velocidade ultrassônica estão de
acordo com as diferentes fases da teoria da hidratação do cimento, com a
transição de uma suspensão viscosa em material sólido poroso. Lee et al.
(2004) sugerem um modelo esquemático, indicado na Figura 3.19, para
representar a evolução típica da velocidade ultrassônica em argamassas e
concretos nas fases iniciais de hidratação. O modelo foi dividido em três fases.
Na Fase 1, o pulso ultrassônico propaga-se através de uma solução aquosa
viscosa onde são formados os primeiros hidratos. No momento em que a
formação de produtos hidratados é suficiente para a elevação da velocidade
ultrassônica, inicia-se a Fase 2. A propagação das ondas de ultrassom
aumenta com a transição de meio líquido para sólido e, na Fase 2, a
velocidade ultrassônica atinge valores próximos do máximo quando as
partículas de cimento estão mais unidas. Na Fase 3, há um desenvolvimento
lento da velocidade ultrassônica com a redução da taxa de hidratação,
restando uma quantidade menor de cimento a ser hidratada. Neste estudo, foi
adotado um modelo idêntico para determinação dos tempos de início e fim de
pega. Na Figura 3.19, os pontos de transição das fases, denominados A e B,
são determinados através do cruzamento de três linhas retas tangentes à
curva. Os pontos A e B obtidos representam as mudanças na microestrutura
das misturas e correspondem aos tempos tA e tB respectivamente.
Fase 1 Fase 2 Fase 3
B
Velocidade (m/s)
tA tB Tempo (min)
Figura 3.19 - Representação esquemática da evolução típica da velocidade

ultrassônica (LEE et al., 2004).
45
O parâmetro α avaliado nas curvas de variação de velocidade
ultrassônica foi obtido pela Equação 3. O parâmetro α indica o maior ganho de
velocidade ultrassônica entre os tempos tA e tB, ou seja, quanto maior o ângulo
α mais rapidamente ocorre a hidratação da pasta ou concreto.
tg α = (VB – VA)/(tB – tA) Equação 2
Nesta fase do trabalho, foram selecionadas, apenas, três cinzas do

bagaço para o prosseguimento dos ensaios em função dos resultados de
caracterização das cinzas e, principalmente, dos tempos de início e fim de
pega. Observou-se, nesse caso, que várias cinzas apresentavam
comportamento similar nos ensaios descritos anteriormente. Além disso, as
cinzas CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5 representaram, de forma consistente, o
universo das seis cinzas estudadas inicialmente, ou seja, uma cinza com alto
teor de carbono, outra produzida com queima controlada e outra com reduzido
teor de carbono.
Para os ensaios de variação de velocidade ultrassônica, as dosagens
das pastas foram determinadas com substituições de 10, 20 e 30% da massa
do cimento por volumes equivalentes de cinzas CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5.
Observa-se que a relação água-material cimentício (a/mc) permanece
constante para todas as misturas apresentadas na Tabela 3.6. A pasta de
referência foi denominada P-REF e as pastas com cinza designadas de P-
CBCA-XY%, onde X indica o tipo de cinza (X = 1, 2 ou 5) e Y indica o teor de
cinza utilizado (Y = 10, 20 ou 30%).
46
Tabela 3.6 - Dosagens das pastas para ensaios de ultrassom.
PASTAS cimento 3
material
3
CBCA (kg/m ) cimento
(kg/m ) cimentício
P-REF 1306 0,45 0,45
P-CBCA-1 10% 1199 89 0,48 0,45
P-CBCA-1 20% 1088 181 0,52 0,45
P-CBCA-1 30% 972 277 0,58 0,45
P-CBCA-2 10% 1194 98 0,49 0,45
P-CBCA-2 20% 1079 199 0,53 0,45
P-CBCA-2 30% 959 303 0,59 0,45
P-CBCA-5 10% 1190 106 0,49 0,45
P-CBCA-5 20% 1071 214 0,54 0,45
P-CBCA-5 30% 948 324 0,60 0,45
Além dos ensaios com pastas, ensaios de variação de velocidade do

som foram realizados para um concreto de referência e concretos com as
cinzas CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5. O objetivo, nesse caso, foi avaliar a
diferença entre os tempos tA e tB e determinar α em pastas e concretos
confeccionados com os mesmos materiais cimentícios. O concreto de
referência, designado C-REF, foi dosado com auxílio do programa
computacional Betonlab pro 2, conforme detalhado em Cordeiro (2006) e
Barroso (2011). A partir da mistura de referência, foram dosados três novos
concretos com a substituição de 20% de massa do cimento Portland por
volumes equivalentes de CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5, conforme indica a
Tabela 3.7.
47
Tabela 3.7 - Composição dos concretos.
Material (kg/m3) C-REF C-CBCA1 20% C-CBCA2 20% C-CBCA5 20%
Cimento 387,4 309,9 309,9 309,9
Cinza - 51,57 57,07 61,84
Água 229,3 229,4 229,3 229,3
Agregado miúdo 779,2 779,3 779,2 779,2
Agregado graúdo 893,7 893,8 893,7 893,7
Superplastificante 0,30 0,18 0,30 0,30
3.2.4. Teor de ar aprisionado
Altos teores de ar aprisionado podem tornar as partículas de cimento

hidrofóbicas (MEHTA e MONTEIRO, 2008), o que causará um retardamento
excessivo na hidratação do cimento e, consequentemente, os tempos de início
e fim de pega também serão influenciados. Com o objetivo de investigar a
quantidade de ar aprisionado nos concretos após o adensamento, foram
realizados ensaios para medir o teor de ar aprisionado nos concretos CBCA-1,
CBCA-2 e CBCA-5 dosados nesta pesquisa com as mesmas composições dos
concretos indicados na Tabela 3.7.
A obtenção do teor de ar dos concretos foi realizada de acordo com a
norma NBR NM 47 (2002). A norma estabelece o método para determinação
do teor de ar em misturas no estado fresco a partir da mudança de volume do
concreto devido a uma mudança na pressão. Os aparelhos comerciais
utilizados para esse ensaio têm o princípio operacional baseado na lei de
Boyle, através da relação entre o volume de ar e a pressão aplicada, numa
temperatura constante. Durante o ensaio, observa-se a diminuição de volume
da amostra de concreto adensado quando submetida a uma pressão
conhecida. Sobre o concreto, uma coluna d’água se desloca após a perda de
volume. A variação do nível da água é determinada através de um tubo com
escala. A leitura da pressão no manômetro determina o teor de ar. A
quantidade de ar pode ser expressa em porcentagem do volume do concreto
(NBR NM 47,2002). A Figura 3.20 ilustra o equipamento de ar incorporado do
LECIV/UENF.
48
Figura 3.20 - Medidor de ar aprisionado do LECIV/UENF.
3.2.5. Hidratação por calorimetria isotérmica
A técnica de calorimetria de condução isotérmica foi utilizada para

caracterizar o comportamento de pastas de cimento e permitir avaliar,
comparativamente, o desempenho das mesmas em função das reações
químicas que se sucedem na consolidação e desenvolvimento da hidratação.
O ensaio de calorimetria consiste na medida do calor envolvido nas
reações químicas que, neste trabalho, são de hidratação das pastas. Esse
calor foi medido durante as primeiras 72 horas após a confecção das pastas.
As medidas foram realizadas em sistema fechado de forma a não permitir
trocas de calor com meio externo.
Empregou-se um calorímetro de condução isotérmico da marca TA
Instruments, modelo Thermometric TAM AIR, do Instituto de Pesquisas
Tecnológicas de São Paulo (IPT), mostrado na Figura 3.21. Para realização
dos ensaios, foram preparadas pastas com relação água/material seco 0,45. As
misturas foram realizadas em béquer, com auxílio de um agitador mecânico
marca Ika, modelo RW20 digital, por tempo total de três minutos, sendo um
minuto de agitação à baixa rotação (em torno de 500 rpm) com pulverização
simultânea do cimento sobre a água de mistura e, em seguida, dois minutos de
agitação com rotação mais elevada (em torno de 1000 rpm). As cinzas
49
estudadas foram as adotadas nos ensaios de variação de velocidade
ultrassônica, sendo a pasta de referência denominada P-REF e as pastas com
cinza designadas de P-CBCA-X Y%, onde X indica o tipo de cinza (X = 1, 2 ou
5) e Y indica o teor de cinza utilizado (Y = 10, ou 30%) como pode ser
observado na Tabela 3.8.
.
Tabela 3.8 - Dosagens das pastas para ensaios de calorimetria.
PASTAS cimento 3
material
3
CBCA (kg/m ) cimento
(kg/m ) cimentício
P-REF 1306 0,45 0,45
P-CBCA-1 10% 1199 89 0,48 0,45
P-CBCA-1 30% 972 277 0,58 0,45
P-CBCA-2 10% 1104 98 0,49 0,45
P-CBCA-2 30% 959 303 0,59 0,45
P-CBCA-5 10% 1190 106 0,49 0,45
P-CBCA-5 30% 948 324 0,60 0,45
Figura 3.21 - Calorímetro de condução isotérmico do Instituto de Pesquisas

Tecnológicas de São Paulo (IPT).
50
4.RESULTADOS
4.1. Caracterização das cinzas do bagaço de cana-de-açúcar
4.1.1. Composição química, perda ao fogo e pH
As distintas composições químicas, valores de perda ao fogo e pH das

cinzas do bagaço de cana-de-açúcar selecionadas para este estudo estão
apresentadas na Tabela 4.1. As cinzas CBCA-2, CBCA-4, CBCA-5 e CBCA-6
apresentaram valores de perda ao fogo inferiores ao máximo recomendado
pela NBR 12653 (1992) para materiais pozolânicos (6%). Por outro lado, as
cinzas CBCA-1 e CBCA-3 apresentaram altos valores de perda ao fogo,
indicando a presença excessiva de carbono residual nessas cinzas. A cinza
CBCA-2 (produto da requeima da CBCA-1) apresentou baixo teor de carbono e
maior percentual de SiO2 , comparando-se com a cinza CBCA-1. Para a cinza
CBCA-3, foram obtidos valores intermediários entre os resultados das cinzas
CBCA-1 e CBCA-2, como esperado. Também em atendimento à NBR 12653
(1992), todas as cinzas apresentaram a soma de SiO2, Al2O3 e Fe2O3 maior
que 75%, com exceção da CBCA-1, que apresentou 72%. Ainda em relação às
exigências químicas, as seis cinzas estudadas atenderam à NBR 12653 (1992)
obtendo valores inferiores a 5% de SO3. Um valor neutro de pH igual a 7,1 foi
obtido para cinza CBCA-2. A cinza CBCA-1 alcançou um valor menor, mas
também próximo a um material neutro. Assim como para outros parâmetros
estudados, a cinza CBCA-3 obteve um valor de pH intermediário aos valores
das cinzas CBCA-1 e CBCA-2. Para as cinzas CBCA-4, CBCA-5, foram obtidos
valores com caráter básico e a CBCA-6 um valor ainda maior, provavelmente
em função da maior quantidade relativa de CaO e K2O.
51
Tabela 4.1 - Composição química (percentual em massa), perda ao fogo das
diferentes cinzas do bagaço de cana-de-açúcar.
Composto CBCA-1 CBCA-2 CBCA-3 CBCA-4 CBCA-5 CBCA-6
SiO2 53,3 69,6 61,4 75,0 78,3 72,4
Al2O3 13,9 15,7 14,8 11,9 8,6 1,5
Fe2O3 4,4 5,7 5,1 3,9 3,6 3,8
CaO 1,5 1,3 1,4 1,0 2,2 6,2
K2O 2,4 2,2 2,3 3,3 3,5 11,3
SO3 1,6 1,6 1,6 1,9 - 2,3
P2O5 1,3 0,9 1,1 0,6 1,1 0,8
TiO2 0,8 0,9 0,8 0,5 0,5 0,2
Perda ao fogo 20,9 2,1 11,5 1,9 0,4 1,3
pH 5,7 7,1 6,3 10,3 9,5 12,2
4.1.2. Distribuição granulométrica, massa específica e compacidade
As curvas granulométricas das cinzas estudadas estão apresentadas

na Figura 4.1, sendo possível observar que os materiais apresentam
composição granulométrica fina, bem graduada, e com valores entre 0,5 e 30
µm e valores de D50 inferiores a 10 µm, como pode ser observado na Tabela
4.2. Os procedimentos de moagem adotados, de acordo com Cordeiro et al.
(2009c), produziram cinzas com distribuição de partículas similares e
granulometrias típicas de cinzas do bagaço pozolânicas. Cabe ressaltar que
todas as cinzas atenderam ao item de exigência física na NBR 12653 (1992) de
valor máximo de 34% de material retido na peneira 45 µm.
52
100
80
Volume (%)
60
CBCA-1
CBCA-2
40
CBCA-3
CBCA-4
20 CBCA-5
CBCA-6
0
0,1 1 10 100 1000
Tamanho de partícula (µm)
Figura 4.1 - Granulometria das diferentes cinzas do bagaço de cana-de-açúcar.
A Tabela 4.2 apresenta, além dos valores de D50, valores de massa

específica e compacidade das cinzas do bagaço de cana-de-açúcar utilizadas
neste estudo. Com relação aos valores de massa específica, observou-se que
quanto maior foi o valor de perda ao fogo (Tabela 4.1), menor foi a massa
específica da cinza. Essa característica está associada à presença de carbono
nas cinzas. As cinzas estudadas neste trabalho apresentaram valores típicos
de massa específica de cinzas pozolânicas (MALHOTRA e MEHTA, 1996).
Tabela 4.2 - Parâmetros obtidos para as cinzas.

Parâmetros CBCA1 CBCA2 CBCA3 CBCA4 CBCA5 CBCA6
3
Massa Específica (kg/m ) 2.110 2.335 2.220 2.660 2.530 2.600
D50 (µm) 4,7 7,4 5,2 5,3 4,4 6,4
Compacidade* 0,6029 0,5221 0,5166 0,5671 0,5322 0,5260
* obtida pelo ensaio de demanda d’água com k=6,7 (DE LARRARD, 1999).
4.1.3. Difração de raios X
As Figura 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6 e 4.7 mostram os difratogramas de

raios X das cinzas CBCA-1, CBCA-2, CBCA-3, CBCA-4, CBCA-5 e CBCA-6,
respectivamente. A sílica apresentada sob a forma de quartzo se deve,
53
segundo Cordeiro et al. (2009b), à presença de areia misturada ao bagaço
durante a coleta, mesmo após a lavagem da cana. Ganesan et al. (2007)
também constataram a presença de fases cristalinas de quartzo e cristobalita
em cinzas do bagaço de cana de açúcar com altos teores de sílica.
2100 ▪
1750 ▪ quartzo
1400
Intensidade
1050
700
350 ▪
▪ ▪ ▪ ▪ ▪
0
5 20 35 50 65
Ângulo 2θ ( )
Figura 4.2 - Difratograma de raios X da cinza CBCA-1.
2100
1750 ▪ quartzo
1400
Intensidade
▪
1050
700
350 ▪
▪
▪ ▪ ▪ ▪
0
5 20 35 50 65
Ângulo 2θ ( )
54
2100
1750 ▪ quartzo
▪
1400
Intensidade
1050
700
350 ▪
▪ ▪ ▪ ▪
0
5 20 35 50 65
Ângulo 2θ ( )
Figura 4.4 - Difratograma de raios X das cinza CBCA-3.
2100 ▪
1750 ▪ quartzo
1400
Intensidade
1050
700
▪
350
▪
▪ ▪ ▪ ▪
0
5 20 35 50 65
Ângulo 2θ ( )
Figura 4.5 - Difratograma de raios X das cinza CBCA-4.
55
2100 ▪
1750 ▪ quartzo
▫ cristobalita
1400
Intensidade
1050
700
▪
350 ▪
▫ ▪ ▪ ▪
▪ ▪
0
5 20 35 50 65
Ângulo 2θ ( )
2100
1750 ▪ quartzo
▫ cristobalita
1400
Intensidade
▪
1050
700
350 ▪
▫ ▪ ▪ ▪ ▪ ▪
0
5 20 35 50 65
Ângulo 2θ ( )
As cinzas CBCA-1, CBCA-4 e CBCA-5 apresentaram maiores

intensidades do pico de quartzo. Além de quartzo, verificou-se a presença de
cristobalita nas cinzas CBCA-5 e CBCA-6. A cinza CBCA-3 apresentou valor de
intensidade de pico de quartzo intermediário entre as cinzas CBCA-1 e CBCA-
2, como esperado.
56
4.1.4. Atividade pozolânica e compacidade das argamassas
A Figura 4.8 mostra os valores determinados por Cordeiro (2006) e

Barroso (2011) através do ensaio de índice de atividade pozolânica com
cimento Portland (IAP) das cinzas estudadas, conforme NBR 5752 (1992).
Como ilustrado no gráfico, o valor de índice mínimo estipulado pela NBR 12653
(1992) para que um material possa ser classificado como pozolana é de 75%.
Dentre todas as cinzas estudadas, a única que sofreu tratamento térmico após
a coleta foi CBCA-2. E, como esperado, apresentou o maior índice de atividade
pozolânica (95%). A cinza CBCA-3, com valor inferior de perda ao fogo e
superior de teor de sílica em relação a cinza CBCA-1, alcançou o índice de
atividade pozolânica de 94%%. As cinzas CBCA-5 e CBCA-6, com baixos
valores de perda ao fogo e altos teores de sílica, também alcançaram valores
acima do índice mínimo exigido pela norma. As cinzas CBCA-1 e CBCA-4 não
alcançaram o valor mínimo. No entanto, os valores de índice dessas duas
cinzas ficaram acima de 70%, apesar do elevado teor de carbono (CBCA-1) e
da alta cristalinidade (CBCA-4) verificados nos ensaios de caracterização.
Essas características desfavoráveis podem ter sido compensadas pelos
valores de compacidade alcançados pelas argamassas com as cinzas CBCA-1
e CBCA-4 que, juntamente com a CBCA-5, possibilitaram a confecção das
argamassas mais empacotadas, como pode ser observado na Figura 4.9, que
mostra os valores de índice de compacidade das diferentes argamassas
utilizadas nos ensaios de IAP. A Figura 4.9. mostra, ainda, que todas as
argamassas produzidas com CBCA (A-CBCA) apresentaram compacidades
maiores que a referência (A-REF).
57
100
95
94
Índice de atividade pozolânica (%)

90 88
80 77
72
70
70
60
50
CBCA-1 CBCA-2 CBCA-3 CBCA-4 CBCA-5 CBCA-6
Figura 4.8 - Valores de índice de atividade pozolânica das cinzas do bagaço da cana-
de-açúcar. A linha tracejada indica o valor mínimo de índice estipulado na NBR 12653
(1992).
0,7000
0,6900
Compacidade
0,6794 0,6793 0,6800

0,6800 0,6781 0,6767
0,6763
0,6700 0,6684
0,6600
0,6500
A-REF A-CBCA-1 A-CBCA-2 A-CBCA-3 A-CBCA-4 A-CBCA-5 A-CBCA-6
Figura 4.9 - Compacidade das argamassas utilizadas nos ensaios de IAP.
58
4.1.5. Presença de sacarose por espectroscopia no infravermelho
Para a investigação da presença de sacarose por espectroscopia no

infravermelho, foram selecionadas, conforme já destacado no item 3.2.3, as
cinzas CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5. A Figura 4.10 apresenta os espectros das
cincas CBCA-1 CBCA-2 e CBCA-5 comparados com um espectro de uma
sacarose produzida pela Usina Coagro. É possível notar, neste caso, que os
espectros das cinzas são expressivamente diferentes do espectro da sacarose.
100
CBCA-1
50
0-100
CBCA-2
Transmitância (%)
50
0-100
CBCA-5
50
0-100
50
Sacarose
0
4000 3000 2000 1000 0
Número de ondas (cm -1)
Figura 4.10 - Espectros de infravermelho da sacarose, CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5.
4.2. Tempos de pega por ensaio de penetração mecânica
A Figura 4.11 apresenta os resultados obtidos para os ensaios de

tempos de início de pega através do aparelho de Vicat. A análise da influência
das cinzas nos valores de tempo de início de pega indicou um comportamento
diferente para a cinza CBCA-1, sendo observado um expressivo efeito
retardador principalmente para a pasta PV-CBCA-1 10% com aumento de
130% em comparação com a pasta de referência. Para as pastas PV-CBCA-1
20% e PV-CBCA-1 30%, os valores de tempo de início de pega aumentaram
em 100 e 223% respectivamente do valor da referência. As pastas com CBCA-
59
3 também obtiveram valores de tempos de início de pega muito superiores ao
da pasta de referência.
Um efeito semelhante foi obtido por Singh et al. (2000) em pastas com
uma cinza do bagaço com teor de SiO2 igual a 63% e valor de perda ao fogo de
6,9%. Os tempos de início e fim de pega cresceram com o aumento dos teores
de cinza. Os autores concluíram que a maior quantidade de água requerida nas
pastas com CBCA resultaram em aumentos nos tempos de início e fim de
pega. No presente trabalho, entretanto, a adição de diferentes cinzas resultou
em menores quantidades de água para a obtenção de pastas de consistência
normal, como pode ser visto na Tabela 3.5. A análise dos resultados mostra
que o aumento dos tempos de pega está associado ao valor de perda ao fogo
das cinzas. Além disso, as pastas com cinzas CBCA-2, CBCA-4, CBCA-5 e
CBCA-6 com baixo teor de carbono apresentaram valor médio de tempo de
início de pega igual ou inferior ao observado para a referência, embora os
resultados da consistência das pastas tenham sido similares aos obtidos para
as duas cinzas com alto teor de carbono. Ganesan et al. (2007) realizaram
ensaios de penetração mecânica e observaram um efeito retardador nas
misturas com cinzas do bagaço. Quanto maior o teor de substituição (valores
entre 5 e 30%) maior foram os valores obtidos para os tempos de início e fim
de pega. Também nesse caso, os resultados de ensaios de consistência
normal determinaram maior quantidade de água requerida para as misturas
com CBCAs do que a mistura de referência.
Os valores de tempo de fim de pega ilustrados na Figura 4.12 também
demonstraram um efeito retardador nas pastas PV-CBCA-1 10%, PV-CBCA-1
20% e PV-CBCA-1 30%. As outras pastas apresentaram valor médio de tempo
de fim de pega igual ou inferior ao obtido para a pasta de referência.
60
12
9,7
10
Tempo de início de pega (h)
8
6,9
6,0
5,7
6
4,8
4,5
4
3,0 2,9 2,9 3,0
2,7 2,5
2,4 2,3 2,3 2,3 2,3 2,4
2,2
0
PV-REF 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30%
PV-CBCA-1 PV-CBCA-2 PV-CBCA-3 PV-CBCA-4 PV-CBCA-5 PV-CBCA-6
Figura 4.11 - Valores de tempos de início de pega das pastas de consistência normal.
18
15,4
14,5
15
Tempo de fim de pega (h)
12
9,4
8,8 8,9
9
6,1
6
4,2 4,2 4,4
4,1 4,0
3,8 3,8 3,6 3,6
3,2 3,4 3,5 3,3
3
0
PV-REF 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30% 10% 20% 30%
PV-CBCA-1 PV-CBCA-2 PV-CBCA-3 PV-CBCA-4 PV-CBCA-5 PV-CBCA-6
Figura 4.12 - Variações de tempo de fim de pega das pastas de consistência normal.
Os resultados dos ensaios de penetração indicam que as cinzas com

baixo teor de carbono não acarretaram alterações expressivas nos tempos de
início e fim de pega. Porém, a cinza CBCA-1 com alto valor de perda ao fogo
determinou um efeito retardador nas pastas. As Figuras 4.13, 4.14 e 4.15
ilustram relações lineares entre os valores de perda ao fogo das diferentes
cinzas e os tempos de início e fim de pega das pastas com 10%, 20% e 30%
das cinzas, respectivamente. Isso comprova a influência do carbono nos
tempos de pega. Pádua (2012) utilizou uma cinza com valor de perda ao fogo
de 8,19% e obteve um aumento do tempo de início de pega muito expressivo
61
para uma pasta com 10% de substituição de cimento. O valor medido para a
pasta de referência foi de 20 minutos, valor este muito inferior ao valor obtido
para a pasta com cinza que alcançou 180 minutos. Cabe ressaltar, ainda, que a
cinza utilizada por Singh et al. (2000) apresentava perda ao fogo de 6,9%, o
que pode ter contribuído com o retardo da pega nas pastas estudadas.
25
20
y = 4,32x - 8,61
R² = 99%
Início de pega
tempo (h)
15
Fim de pega
10
y = 2,93x - 6,96
5 R² = 94%
0
0 4 8 12 16
Perda ao f ogo (%)
Figura 4.13 - Correlação entre os valores de perda ao fogo das cinzas e os tempos de
início e fim de pega das pastas com 10% das respectivas cinzas.
25
20 y = 4,17x - 9,93
R² = 94% Início de pega
Tempo (h)
15 Fim de pega
10
5
y = 1,707x - 4,8875
R² = 98%
0
0 4 8 12 16
Perda ao f ogo (%)
62
25
20
y = 2,74x - 4,83
R² = 94%
Início de pega
Tempo (h)
15
Fim de pega
10
5 y = 1,86x - 5,82
R² = 98%
0
0 4 8 12 16
Perda ao f ogo (%)
4.3. Variação da velocidade ultrassônica
Geralmente nos ensaios de consistência normal, obtêm-se aumentos

da relação água-material cimentício (a/mc), como pode ser observado nas
pesquisas realizadas por Ganesan et al. (2007), Singh et al. (2000) e Pádua
(2012). Nesses casos, não foi possível uma análise do efeito isolado das
CBCAs sem a consideração da influência do aumento da quantidade de água
nas misturas. No presente trabalho, para os ensaios de ultrassom, optou-se por
manter a/mc constante como pode ser observado na Tabela 3.6.
Nesta etapa do trabalho, foram selecionadas três cinzas para o
prosseguimento dos ensaios em função dos resultados de caracterização das
cinzas e, principalmente, dos tempos de início e fim de pega. A justificativa
para a seleção das cinzas foi apresentada no item 3.2.3.
A Figura 4.16 apresenta os resultados obtidos dos parâmetros tA e tB
nos ensaios de variação de velocidade ultrassônica para pastas com
substituição de 10% da massa de cimento por volume equivalente das cinzas
CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5. Observa-se um expressivo efeito retardador para
a amostra P-CBCA-1, cuja pasta apresentou um tempo tA 3,5 vezes maior que
63
o tempo tA da pasta de referência. As outras misturas apresentaram valor
médio de tA próximo ao observado para a referência como mostra a Tabela 4.3.
3500
3000
2500
Velocidade (m/s)
P-REF
2000 P-CBCA-1 10%
P-CBCA-2 10%
1500
P-CBCA-5 10%
1000
500
0
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Tempo (h)
Figura 4.16 - Variação de velocidade ultrassônica para pastas com substituição de

10% da massa de cimento.
Tabela 4.3 - Parâmetros tA, tB e α obtidos a partir dos ensaios de ultrassom de pastas.
Pastas Parâmetro tA(h) Parâmetro tB (h) α (˚)
P-REF 2,4 12,5 69,0
P-CBCA-1 10% 8,5 21,7 66,1
P-CBCA-2 10% 2,6 13,0 70,3
P-CBCA-5 10% 2,7 12,8 69,2
P-CBCA-1 20% 19,7 29,7 54,9
P-CBCA-2 20% 3,0 14,5 68,7
P-CBCA-5 20% 3,0 13,3 71,7
P-CBCA-1 30% 29,2 37,3 58,2
P-CBCA-2 30% 2,8 15,8 62,4
P-CBCA-5 30% 3,2 16,2 64,3
A variação de velocidade ultrassônica para pastas com substituição de

20% da massa de cimento por um volume equivalente de cinzas está
64
apresentada na Figura 4.17. Verifica-se um comportamento similar para as
misturas P-CBCA-2 e P-CBCA-5, com valores próximos ao da pasta de
referência. A pasta P-CBCA-1, entretanto, apresentou um efeito retardador
acentuado, com um aumento do valor de tempo tA de 700% em relação ao
valor da pasta de referência.
3500
3000
2500
Velocidade (m/s)
2000 P-REF
P-CBCA-1 20%
1500
P-CBCA-2 20%
P-CBCA-5 20%
1000
500
0
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Tempo (h)

A Figura 4.18 apresenta a variação da velocidade do som nas misturas

com substituição de 30% da massa do cimento por um volume equivalente de
cinzas. As misturas com substituição de 30% de cimento por cinzas
apresentaram comportamento similar às misturas com teores de 10% e 20%;
com exceção da pasta P-CBCA-1, que resultou em um efeito retardador ainda
maior com tempo tA alcançando o valor de 29,2 horas.
A Tabela 4.3 apresenta os valores de tempos de tA e tB e a inclinação α
obtidos nos ensaios de velocidade ultrassônica. Os parâmetros tA das misturas
com cinzas alcançaram valores próximos do valor da referência com exceção
das misturas com cinza CBCA-1,que atingiram valores bem superiores, sendo
que quanto maiores os teores de cinza maiores os tempos de tA. O mesmo
comportamento foi observado para os parâmetros t B nas misturas com teores
65
de 10% de cinzas. Entretanto, para as misturas com 20% e 30% de teores de
cinzas foram obtidos tempos tB superiores ao da pasta de referência. Em todas
as misturas com a cinza CBCA-1, os valores medidos para tB ficaram,
significativamente, superiores ao valor da pasta de referência. Os valores
obtidos para o parâmetro α indicam que as misturas com cinzas CBCA-1
tiveram um ganho de velocidade inferior às outras misturas no intervalo de
tempo tA e tB, indicando que a transição do estado líquido para sólido nas
pastas com CBCA-1 ocorreu de maneira mais lenta.
3500
3000
2500
Velocidade (m/s)
2000
P-REF
P-CBCA-1 30%
1500
P-CBCA-2 30%
1000 P-CBCA-5 30%
500
0
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Tempo (h)

O efeito retardador do emprego de uma pozolana também foi

observado por Lee et al. (2004), que utilizaram cinza volante em argamassas e
concretos nos ensaios de variação de velocidade ultrassônica. Misturas com
mesma relação água-material cimentício (variando entre 0,27 e 0,50)
apresentaram uma evolução mais lenta das curvas de ultrassom com a
incorporação da pozolana, com as inclinações α menores comparadas com as
inclinações das misturas de referência.
Como mostrado na Figura 4.19, houve boa correlação linear entre os
valores de tempos de pega por Vicat e dos parâmetros tA e tB dos ensaios de
66
variação da velocidade ultrassônica, utilizando-se um ajuste linear para a
mistura de referência e as pastas com 10% de CBCA.
25
20 y = 1,5483x + 6,8949
R² = 96%
15 Tempo de início de pega

tA e tB (h)
Tempo de fim de pega
10
5 y = 1,3434x - 0,8785
R² = 97%
0
0 3 6 9 12 15
Tempo de pega (h)
Figura 4.19 - Correlação entre os tempos de início e fim de pega dos ensaios de Vicat
e os tempos tA e tB dos ensaios de variação de velocidade ultrassônica das pastas com
10% das respectivas cinzas.
O mesmo ocorreu para as pastas com 30% de CBCA, onde o efeito

retardador da CBCA-1 foi muito mais expressivo, como pode ser visto no
gráfico da Figura 4.20.
67
40
y = 2,1458x + 6,1267
35 R² = 0,97%
30
Parâmetros t A e t B (h)
25
20
Tempo de início de pega
15 Tempo de fim de pega
10
y = 3,6877x - 6,7335
5 R² = 99%
0
0 3 6 9 12 15
Tempo de pega (h)
Figura 4.20 - Correlação entre os tempos de início e fim de pega dos ensaios de Vicat
e os tempos tA e tB dos ensaios de variação de velocidade ultrassônica das pastas com
30% das respectivas cinzas.
No ensaio de variação da velocidade ultrassônica com emprego de

20% de CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5 em concretos de 40 MPa de resistência à
compressão aos 28 dias, também se observa um efeito retardador para a
mistura com cinza CBCA-1. A Figura 4.21 ilustra as medidas de velocidade
ultrassônica dos concretos com substituição de 20% do teor de cimento por um
volume equivalente de cinzas.
68
4500
4000
3500
3000
Velocidade (m/s)
2500
C-REF
2000
C-CBCA-1 20%
1500 C-CBCA-2 20%
C-CBCA-5 20%
1000
500
0
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Tempo (h)
Figura 4.21 - Variação de velocidade ultrassônica dos concretos C-REF, C-CBCA-1

20%, C-CBCA-2 20% e C-CBCA-3 20%.
Um comportamento similar ao observado nos gráficos de medições da

variação de velocidade ultrassônica das pastas ocorre para concretos de 40
MPa de resistência à compressão aos 28 dias com substituição de 20% da
massa de cimento Portland por volumes equivalentes de cinzas. Para as
misturas com CBCA-2 e com CBCA-3, foram obtidos valores de tempos tA e tB
próximos do valor do concreto de referência. A evolução da velocidade
ultrassônica das amostras de concreto foi similar às obtidas para pastas,
observando-se suas três fases características: uma fase inicial de dormência
com valores constantes de velocidade ultrassônica, uma segunda fase onde o
aumento da taxa de hidratação e o ganho expressivo de resistência mecânica
do concreto com aumento significativo do valor da velocidade do som e uma
terceira fase onde há uma redução na taxa de hidratação e um
desenvolvimento lento da velocidade ultrassônica. Tal comportamento foi
verificado em diferentes pesquisas conduzidas com variação da velocidade
ultrassônica (SMITH et al., 2002; LEE et al., 2004; ROBEYST et al., 2009;
TRITNIK et al., 2008).
Os valores obtidos nos ensaios de ultrassom para tempos tA e tB para
concretos de 40 MPa estão apresentados na Tabela 4.4. Assim como as
69
pastas, a mistura de concreto com cinza CBCA-1 também alcançou valores
muito superiores ao da pasta de referência e parâmetro α inferior à referência.
Tabela 4.4 - Parâmetros tA, tB e α obtidos nos ensaios de ultrassom de concretos.

Concretos Parâmetro tA(h) Parâmetro tB (h) α (˚)
C-REF 4,5 11,7 80,0
C-CBCA-1 20% 24,0 33,3 75,5
C-CBCA-2 20% 5,1 12,5 80,3
C-CBCA-5 20% 5,2 11,8 78,0
Os resultados mostram que as curvas obtidas nos ensaios de concreto

têm uma inclinação mais acentuada que as curvas das pastas com 20% de
cinzas. Esse comportamento foi confirmado por LEE et al. (2004) em estudo
com cinza volante. O retardo promovido pela cinza volante também foi
observado por Khokhar et al.(2009), que utilizaram essa pozolana em teores de
30 e 50% de substituição, em massa, em concretos com resistência à
compressão até aos dois dias igual a 10 MPa.
A Figura 4.22 indica uma boa correlação entre os parâmetros tA e tB de
pastas e concretos nos ensaios de variação da velocidade ultrassônica,
utilizando-se um ajuste linear para a mistura de referência e misturas com 20%
de CBCA. Foi mostrado que as misturas de pastas e concretos com CBCA-1
20% apresentam um efeito retardador muito expressivo comparado com as
misturas de referência e as cinzas CBCA-2 e CBCA-5.
70
35
y = 1,1801x - 2,3528
30 R² = 96,7%
tA, t B (concreto) 25 y = 1,1282x + 1,7747

R² = 99,9%
20
15 ta (h)
tb (h)
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
t A, t B (pasta)
Figura 4.22 - Correlação entre parâmetros tA e tB de pastas e concretos.
4.4. Teor de ar aprisionado nos concretos
Como a eventual presença de altos teores de ar aprisionado poderiam

provocar um retardamento no desenvolvimento da hidratação dos concretos
confeccionados, foram realizados ensaios para medir o teor de ar aprisionado
nas referidas misturas. A Figura 4.23 apresenta os resultados de teor de ar
aprisionado. Os valores obtidos para as misturas com cinzas ficaram próximos
do valor da amostra de referência. O menor valor foi obtido para a mistura C-
CBCA-1 20% com 2,9% de teor de ar aprisionado. Esses resultados indicam
que a adição de cinzas não causou modificação expressiva nos teores de ar
aprisionado das amostras de concreto estudadas quando comparadas com a
mistura de referência.
71
6,0
5,0
4,5
Teor de ar aprisionado (%)

4,2 4,0
4,0
2,9
3,0
2,0
1,0
0,0
C-REF C-CBCA1 C-CBCA2 C-CBCA5
Figura 4.23 - Teor de ar aprisionado para misturas em concreto com substituição de

20% do teor de cimento por volume equivalente de cinzas.
4.5. Hidratação por calorimetria isotérmica
Os resultados obtidos nos ensaios de calorimetria de condução

isotérmica estão apresentados a seguir e foram identificados de acordo com os
respectivos intervalos de liberação de calor. Os valores obtidos foram
representados por curvas de fluxo de calor e calor acumulado e mostraram que
a utilização de cinzas pozolânicas resultou em alterações significativas nas
taxas de liberação de calor e na cinética de hidratação.
Conforme mostrados na Figura 4.24 e na Tabela 4.5, os períodos de
dormência da hidratação das pastas de referência, P-CBCA-2 10% e P-CBCA-
5 10% tiveram valores entre 34 e 42 minutos. Porém, a pasta P-CBCA-1 10%
teve período de indução de 2,4 horas, três vezes maior. Nos estágios de
aceleração, a pasta P-CBCA-1 10% também teve uma duração maior, 8 h e 10
min, enquanto a pasta de referência e as pastas P-CBCA-2 10% e P-CBCA-5
10% apresentaram duração do período da aceleração em torno de 5 h e 30
min. Os valores máximos de fluxo de calor nos períodos de aceleração também
mantiveram o mesmo comportamento, ocorrendo em um tempo maior para a
pasta P-CBCA-1 10%, 12 h e 29 min. As outras pastas com substituição de
10% de massa de cimento atingem a máxima reatividade entre 6 h e 53 min e 7
h e 28 min. As curvas de fluxo de calor das pastas de referência e das cinzas
72
com teores de 10% de substituição do cimento apresentadas na Figura 4.24
ilustram o retardo da mistura P-CBCA-1 10% em relação às outras pastas.
10
Referência
P-CBCA-1 (10%)
8
P-CBCA-2 (10%)
Fluxo de calor (W/kg)
P-CBCA-5 (10%)
6
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.24 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e das pastas com
teores de 10% de cinzas - base sólidos.
Tabela 4.5 - Intervalos de liberação de calor.

Período de
Período de indução Período de aceleração desacele-
ração
Período (h:min) Período (h:min) Tempo de
Misturas das
início da
pastas
Duração Duração formação
Início Fim (h:min) Início Fim (h:min) do pico
secundário
(h:min)
P-REF 0:47 1:29 0:42 1:29 7:04 5:35 11:44
CBCA-1 10% 1:55 4:19 2:24 4:19 12:29 8:10 15:40
CBCA-1 30% 5:04 10:08 5:04 10:08 24:56 14:48 24:56
CBCA-2 10% 1:01 1:43 0:42 1:43 7:28 5:45 11:07
CBCA-2 30% 1:15 2:01 0:46 2:01 7:58 5:57 9:59
CBCA-5 10% 0:52 1:26 0:34 1:26 6:53 5:27 10:58
CBCA-5 30% 0:44 1:26 0:42 1:26 7:17 5:51 10:30
73
O calor acumulado das misturas com substituição de 10% da massa de
cimento por volume equivalente de cinzas está apresentado na Figura 4.25. No
período de aceleração, a cinza CBCA-1 10% atingiu o menor valor de calor
liberado, comparando-se com as outras cinzas e a pasta de referência. A partir
do período de pós-aceleração, os valores de calor acumulado da mistura P-
CBCA-1 10% se equipararam aos valores das outras pastas e, após 72 horas,
atingiram 278,0 J/g. As pastas referência, P-CBCA-2 10% e P-CBCA-5 10%
alcançaram, respectivamente, 294,8 J/g, 287,0 J/g e 283,8 J/g.
350
300
Calor acumulado (J/g)
250
200
150
Referência
100 P-CBCA-1 (10%)
P-CBCA-2 (10%)
50 P-CBCA-5 (10%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.25 - Calor acumulado até 72 horas da pasta de referência e das pastas com
Como visto anteriormente, para as misturas com 10% de substituição,

os valores de início e fim da aceleração da pasta P-CBCA-1 10% foram
maiores que os das outras pastas estudadas, indicando que a hidratação desta
cinza tem uma duração maior. Observando-se os resultados do fluxo de calor
até 72 horas das pastas com teores de substituição de 30%, apresentados na
Figura 4.26, verifica-se uma diferença ainda mais expressiva entre os valores
da pasta P-CBCA-1 30% e os valores das outras CBCAs analisadas. O tempo
obtido para o início da aceleração da pasta P-CBCA-1 30% foi de 10 h e 28
min, enquanto as pastas de referência, P-CBCA-2 30% e P-CBCA-5 30%,
apresentaram, respectivamente, os tempos de 1 h e 29 min, 2 h e 1 min e 1 h e
26 min. O período da aceleração para a pasta P-CBCA-2 30% teve duração de
74
5 h e 57 min, e a pasta P-CBCA-5 30% teve duração de 5 h e 51 min. Porém,
para a pasta P-CBCA-1 30%, foi obtido o tempo de 14 h e 48 min entre o início
e o fim do período de aceleração, ou seja, 2,48 vezes maior. O tempo de início
de formação do pico secundário no estágio de desaceleração da pasta P-
CBCA-1 30% foi de 24 h e 56 min, também bem maior que os valores obtidos
para as pastas P-CBCA-2 30% e P-CBCA-5 30%, 9 h e 59 min e 10 h e 30 min
respectivamente.
As curvas de fluxo de calor das pastas P-CBCA-2 30% e P-CBCA-5
30% também indicaram um comportamento similar dessas cinzas. Entretanto,
seus valores de fluxo de calor no final do trecho de aceleração ficam abaixo
dos valores da pasta de referência, que tem uma quantidade maior de cimento.
As cinzas CBCA-2 e CBCA-5 são muito ativas conforme pode ser observado
na Figura 4.8, com índices de atividade pozolânica de 95% e 88%
respectivamente, enquanto a CBCA-1 é pouco reativa e possui índice de
atividade pozolânica igual a 72%. Possivelmente, o calor gerado nas reações
compensa, parcialmente, o menor consumo de cimento nas pastas com CBCA-
2 e CBCA-5. Por outro lado, na pasta com a cinza CBCA-1, a pouca reatividade
da cinza faz com que o calor acumulado seja, consideravelmente, menor.
10
Referência
P-CBCA-1 (30%)
8
P-CBCA-2 (30%)
P-CBCA-5 (30%)
6
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.26 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e das pastas com
75
O calor acumulado das misturas com substituição de 30% de cimento
por volume equivalente de cinzas está apresentado na Figura 4.27. Durante o
período de aceleração, para a cinza CBCA-1, também foram obtidos valores
menores de calor acumulado, comparando-se com as outras cinzas e a pasta
de referência. Os valores das pastas P-CBCA-2 30% e P-CBCA-5 30% se
mantiveram abaixo dos valores medidos para a pasta de referência, mas com
uma diferença ainda maior, comparando-se com os valores das CBCAs 10%.
Os valores de calor acumulado das pastas com cinzas CBCA-2 30% e CBCA-5
30% menores do que os da pasta de referência estão de acordo com o
esperado. Mehta e Monteiro (2008) mostraram que o aumento dos teores de
pozolana no cimento faz a hidratação ocorrer de maneira mais lenta e reduz o
calor de hidratação. Hoppe Filho (2008) utilizou uma pasta com 50% de cinza
volante e observou uma redução de 40% do calor liberado acumulado em
relação à pasta de cimento puro. Os ensaios de calorimetria isotérmica
realizados por Tydlitát et al. (2012) em pastas com substituição de 20, 40 e
60% de cimento Portland por cerâmica fina, em massa, mostraram que ocorre
uma diminuição do calor de hidratação dessas pastas, comparando-se com
uma pasta sem adição. A pasta com 60% de material cerâmico diminui o valor
do calor de hidratação à metade do valor obtido para a pasta de referência.
350
300
250
200
150
Referência
100 P-CBCA-1 (30%)
P-CBCA-2 (30%)
50 P-CBCA-5 (30%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.27 - Calor acumulado até 72 horas da pasta de referência e das pastas com
76
Como pode ser observado na Figura 4.28, onde estão apresentadas as
curvas de fluxo de calor em base cimento, o pico do estágio de aceleração é
menor para as misturas com CBCA-1. Neste caso, houve uma menor formação
de hidratos nessas misturas em relação à referência até as primeiras 72 horas,
pois o fluxo de calor foi menor, indicando o efeito da pozolana no retardo.
10
Referência
8 P-CBCA-1 (10%)
P-CBCA-1 (30%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.28 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e das pastas P-CBCA-
1 10%, P-CBCA-1 30% - base cimento.
No caso da CBCA-2 (Figura 4.29), os picos do estágio de aceleração

das pastas com a cinza foram mais intensos que os da pasta de referência,
indicando que uma maior quantidade de calor foi liberada durante a fase inicial
de hidratação. Esse fato pode ser atribuído a dois efeitos distintos ou à ação
conjunta desses efeitos. O primeiro efeito consiste na nucleação heterogênea,
que possibilita a geração de uma maior quantidade de hidratos do cimento
Portland na pasta com CBCA. O segundo efeito é proveniente das reações
pozolânicas da CBCA, que produz uma quantidade adicional de calor. Mostafa
et al. (2005) realizaram ensaios de calorimetria isotérmica, utilizando pastas
com substituição de 10, 20 e 30% de cimento por caulim. Os resultados
mostraram que a atividade pozolânica de um caulim foi a principal responsável
pelo aumento do calor de hidratação comparado com uma pasta de cimento de
77
referência. Verifica-se que a cinética é a mesma entre a CBCA-2 e a referência.
Entretanto, há alteração no pico secundário do estágio 3 devido à contribuição
da alumina da pozolana. Composição química da cinza CBCA-2 está
apresentada na Tabela 4.1. Esse comportamento no pico secundário também
foi observado por Lagier et al. (2007) com ensaios de pastas com substituição
de 8% de cimento por de metacaulim, em massa.
10
Referência
8 P-CBCA-2 (10%)
P-CBCA-2 (30%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.29 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e da pasta P-CBCA-2
10%, P-CBCA-2 30% - base cimento.
Os valores da CBCA-5 também ficaram acima do valor de referência

como mostra a Figura 4.30. A CBCA-5, como a CBCA-2, também tem um alto
índice de atividade pozolânica. Os índices de atividade pozolânica das cinzas
podem ser observados na Figura 4.8.
78
10
Referência
8 P-CBCA-5 (10%)
Fluxo de calor (W/kg) P-CBCA-5 (30%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.30 - Fluxo de calor até 72 horas da pasta de referência e das pastas P-CBCA-
5 10% e P-CBCA-5 30% - base cimento.
Com relação aos dois efeitos, a contribuição do calor das reações

pozolânicas das cinzas CBCA-2 e CBCA-5 parece ser o efeito dominante, uma
vez que essas cinzas apresentam granulometrias similares a CBCA-1. Como o
efeito da nucleação é fortemente influenciado pela distribuição granulométrica
das cinzas, não são esperados comportamentos distintos com relação a esse
efeito físico, como foi observado neste trabalho.
O calor acumulado na base cimento apresentado na Figura 4.31 indica
o retardo causado pela CBCA-1, mas, no final, o calor equipara-se com a
referência, ou seja, a hidratação, depois de certo tempo, ocorre normalmente.
79
350
300

250
200
150
Referência
100 P-CBCA-1 (10%)
P-CBCA-1 (30%)
50
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Já para pasta com CBCA-2, Figura 4.32, a partir de 10 horas, o calor

aumenta devido à contribuição da fase alumina da cinza. Quanto maior o teor
da cinza maior a quantidade de calor. O teor de alumina pode ser visto na
Tabela 4.1.
400
350
300
250
200
150 Referência
100 P-CBCA-2 (10%)
50 P-CBCA-2 (30%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Figura 4.32 - Calor acumulado das pastas CBCA-2 10% e 30%.- base cimento.
80
A cinza CBCA-5 tem um comportamento similar ao da cinza CBCA-2
com liberação de mais calor do que a referência, Figura 4.33. Mas,
diferentemente da cinza CBCA-2, o motivo para tal efeito está associado à
composição de sílica da cinza, também indicada na Tabela 4.1.
400
350
300
250
200
150 Referência
100 P-CBCA-5 (10%)
50 P-CBCA-5 (30%)
0
0 20 40 60 80
Tempo (h)
Nas Figuras 4.34 e 4.35, estão indicados os tempos de início e fim de

pega sobre as curvas de fluxo de calor das pastas estudadas. Observou-se
que, em todas as curvas, os pontos dos tempos de início e fim de pega, obtidos
com o aparelho de Vicat, ficaram dentro do período de aceleração da
hidratação das misturas com substituição de 10 e 30% de teor cimento por
volumes equivalentes de cinzas, o que está de acordo com Mehta e Monteiro
(2008). A única exceção ocorre para a CBCA-1 30%, onde o tempo inicial de
pega encontra-se no estágio de dormência. Neste caso, como o efeito
retardador foi muito grande, uma variação na umidade da pasta pode ter
ocorrido.
81
10
Referência
P-CBCA-1 (10%)
8
P-CBCA-2 (10%)
P-CBCA-5 (10%)
6
0
0 2 4 6 8 10 12
Tempo (h)
Figura 4.34 - Fluxo de calor e tempos de início e fim de pega (Vicat) da pasta de
referência e das pastas com teores de 10% de cinzas - base sólidos.
10
Referência
P-CBCA-1 (30%)
8
P-CBCA-2 (30%)
P-CBCA-5 (30%)
6
0
0 5 10 15 20
Tempo (h)
Figura 4.35 - Fluxo de calor e tempos de início e fim de pega (Vicat) da pasta de
referência e das pastas com teores de 30% de cinzas - base sólidos.
As Figuras 4.36 e 4.37 apresentam a relação entre os tempos tA e tB e

o fluxo de calor da pasta de referência e das pastas com teores de 10%.
Quando os valores de tempos tA e tB, advindos dos ensaios ultrassônicos foram
plotados sobre as curvas de calor, um comportamento distinto foi observado.
82
Neste caso, os tempos tA ficaram localizados no estágio de aceleração da
hidratação das misturas, enquanto os tempos tB ficaram localizados na pós-
aceleração. A pasta CBCA-1 30% também, nesta análise, teve comportamento
discrepante das demais.
10
Referência
P-CBCA-1 (10%)
8
P-CBCA-2 (10%)
P-CBCA-5 (10%)
6
0
0 5 10 15 20 25
Tempo (h)
Figura 4.36 - Fluxo de calor e tempos tA e tB (Ultrassom) da pasta de referência e das

pastas com teores de 10% de cinzas - base sólidos.
Os resultados obtidos e mostrados nas curvas de fluxo de calor e calor

acumulado indicaram que a cinza CBCA-1 se comportou como um retardador
dos tempos de pega, o que é muito interessante para algumas aplicações de
engenharia.
83
10
Referência
P-CBCA-1 (30%)
8
P-CBCA-2 (30%)
P-CBCA-5 (30%)
6
0
0 10 20 30 40
Tempo (h)
Figura 4.37 - Fluxo de calor e tempos tA e tB (Ultrassom) da pasta de referência e das

pastas com teores de 30%de cinzas - base sólidos.
84
5.CONSIDERAÇÕES FINAIS
5.1. Conclusões
Com base nos resultados obtidos na presente dissertação, as

seguintes conclusões podem ser feitas:
A adição de cinzas não causou modificação significativa nos teores de
ar aprisionado das amostras de concreto estudadas quando comparadas com a
mistura de referência. Tal efeito poderia modificar a cinética da hidratação e
modificar os tempos de pega.
A análise dos espectros de infravermelho e o estudo comparativo com
uma amostra de sacarose da Usina Coagro, de onde foi coletada a cinza
CBCA-1, não indicaram presença significativa de sacarose nas amostras
CBCA-1, CBCA-2 e CBCA-5. Portanto, descarta-se a possibilidade de efeito
retardador da cinza CBCA-1 por presença de sacarose.
Os ensaios realizados nas pastas evidenciaram um efeito retardador
nos tempos de início e fim de pega pela metodologia de Vicat quando foram
utilizadas cinzas do bagaço com altos valores de perda ao fogo (CBCA-1 e
CBCA-3). A presença de carbono residual nas cinzas retardou os tempos de
pega de pastas confeccionadas com cimento de alta resistência inicial.
O efeito retardador da cinza CBCA-1 foi ainda mais significativo quando
medido através dos ensaios da variação da velocidade ultrassônica. Pode-se
concluir que a CBCA-1 se comporta como um retardador de pega, o que pode
ser muito interessante para algumas aplicações de engenharia.
As cinzas do bagaço com baixos valores de perda ao fogo (CBCA-2,
CBCA-4, CBCA-5 e CBCA-6) não influenciaram nos tempos de início e fim de
pega das pastas confeccionadas neste estudo, independente do método de
avaliação utilizado.
Houve boa correlação entre os valores de tempos de pega por Vicat e
por ultrassom, utilizando-se um ajuste linear para a mistura de referência e as
pastas com 10, 20 e 30% de CBCA.
85
Os ensaios de calorimetria isotérmica mostraram que a utilização de
cinzas pozolânicas com diferentes teores de carbono resultou em alterações
significativas nas taxas de liberação de calor e na cinética de hidratação. Neste
caso, verificou-se redução da velocidade para a cinza com baixa reatividade
(CBCA-1) e aumento do calor de hidratação para cinzas com alta reatividade
(CBCA-2 e CBCA-5).
5.2. Sugestões para trabalhos futuros
Operações de produção, transporte e lançamento do concreto

dependem, diretamente, das propriedades do concreto no estado fresco. Desse
modo, além do conhecimento da pega, é importante avaliar a trabalhabilidade
das misturas com diferentes cinzas, investigando-se o comportamento do
material como um fluído por meio de ensaios de reologia.
Durante o enrijecimento, é fundamental manter uma variação aceitável
entre a temperatura interna dos materiais e o ambiente externo, sendo
importante estudar a hidratação das pastas com cinzas por calorimetria
adiabática.
Também é importante um conhecimento mais específico da hidratação
desses materiais através de uma avaliação dos produtos formados na
hidratação das pastas com diferentes cinzas por análises térmicas, ressonância
magnética nuclear e microscopia eletrônica de varredura. Neste caso, uma
correlação entre os produtos de hidratação formados e as propriedades
mecânicas do sistema cimentício poderia ser feita.
86
6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Influência da Substituição Parcial de Cimento Portland por

Cinzas do Bagaço de Cana-de-açúcar nos Tempos de Início e