Standard Român SR EN 1744-1

ICS 71.040.40; 91.100.
20
SR EN 1744-1
Iunie 2004
STANDARD ROMÂN Indice de clasificare H 12
Încercări pentru determinarea proprietăţilor chimice

ale agregatelor.
Partea 1: Analiză chimică
Test for chemical properties properties of aggregates

Part 1:Chemical analysis
Essais pour déterminer les propriétés chimique des granulats-

Partie 1: Analyse chimique
APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 15 iunie 2004
Standardul european EN 1744-1:1998 are statutul unui standard

unui nd român
CORESPONDENŢĂ Acest standard este identic cu standardul european

EN 1744-1:1998
This standard is identical with the European Standard

EN 1744-1:1998
La presente norme est identique à la Norme européenne

EN 1744-1:1998
ASOCIAŢIA DE STANDARDIZARE DIN ROMÂNIA (ASRO)

Adresa poştală: str. Mendeleev 21-25, 010362, Bucureşti
Direcţia generală: Tel. +40 21 211 32 96, Fax +40 21 210 08 33
Direcţia Standardizare: Tel. +40 21 310 43 08, +40 21 310 43 09 sau
+40 21 312 47 44,Fax +40 21 315 58 70
Direcţia Publicaţii - Serv. Vânzări/Abonamente: Tel. +40 21 212 77 25, +40 21 212 79 20,
+40 21 312 94 88, +40 21 312 94 89, Fax +40 21 210 25 14, +40 21 212 76 20
© ASRO Reproducerea sau utilizarea integrală sau parţială a prezentului standard în orice publicaţii şi prin orice
procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilmare etc.) este interzisă dacă nu există acordul scris
al ASRO
Ref.: SR EN 1744-1:2004 Ediţia1
Preambul naţional
Acest standard reprezintă versiunea română a textului în limba franceză a EN 1744-1:1998.

Prezentul standard european stabileşte metodele de lucru pentru analiza chimică a agregatelor.
Standardul descrie metodele de lucru de referinţă şi o metodă alternativă care, în anumite cazuri,
poate fi considerată că dă rezultate echivalente.
Dacă se utilizează alte metode, este necesar să se precizeze că rezultatele obţinute sunt echivalente
cu cele obţinute prin metoda de referinţă.
NOTA – In caz de litigiu, trebuie să fie utilizate numai metodele de lucru de referinţă.
În lipsa unor indicaţii contrare, metodele de încercare descrise în acest standard european pot fi
utilizate pentru relizarea producţiei industriale, pentru expertize sau încercări de tip.
Corespondenţa dintre standardele europene şi internaţionale la care se face referire şi standardele

române este prezentată în anexa naţională NA:
Pentru aplicarea acestui standard se utilizează standardele europene la care se face referinţă
(respectiv standardele române identice cu acestea).
Standardele: ISO 650 şi ISO 4788, pentru care nu există standarde române corespondente, se
utilizează împreună cu prezentul standard.
Simbolul gradului de echivalenţă ( IDT – identic ), conform SR 10000-8.
.
STANDARD EUROPEAN EN 1744-1
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Martie 1998
ICS 71.040.40; 91.100.20
Versiunea română
Incercări pentru determinarea caracteristicilor chimice

ale agregatelor – Partea 1 : Analiză chimică
Essais pour déterminer les Prüfverfahren für chemische Tests for chemical properties of
propriétés chimiques des Eigenschaften von aggregates – Part 1: Chemical
granulats– Partie 1: Analyse Gesteinskörnungen – Teil 1: analysis
chimique Chemische Analyse
Acest standard reprezintă versiunea româna a standardului european EN 1744-1:1998. Standardul a

fost tradus de ASRO, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale şi a fost publicat cu permisiunea CEN.
Prezentul standard european a fost adoptat de CEN la 15 februarie 1998.
Membrii CEN sunt obligaţi să respecte Regulamentul Intern CEN/CENELEC care stipulează condiţiile
în care prezentului standard european i se atribuie statutul de standard naţional, fără nici o modificare.
Listele actualizate si referinţele bibliografice referitoare la aceste standarde naţionale pot fi obţinute pe
bază de cerere către Secretariatul Central sau orice membru CEN.
Prezentul standard european există în trei versiuni oficiale (engleză, franceză, germană). O versiune
în oricare altă limbă, realizată prin traducere sub responsabilitatea unui membru CEN, în limba sa
naţională şi notificată Secretariatului Central, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale.
Membrii CEN sunt organisme naţionale de standardizare din: Austria, Belgia, Danemarca, Elveţia,
Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Luxemburg, Marea Britanie, Norvegia,
Olanda, Portugalia, Republica Cehă, Spania si Suedia.
CEN
COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE

Comité Européen de Normalisation
Europäisches Komitte für Normung
European Committee for Standardization
Secretariat Central: str.Stassart 36, B-1050 Bruxelles
1998CEN Toate drepturile de utilizare sub orice formă şi prin orice

procedeu sunt rezervate în toată lumea membrilor naţionali ai CEN
Ref.:EN 1744-1: 1998 RO
SR EN 1744-1:2004
Cuprins
Preambul
1 Domeniu de aplicare……………………………………………………………………………… 6
2 Referinţe normative……………………………………………………………………………… 6
3 Definiţii…………………………………………………………………………………………… 7
4 Reactivi…………………………………………………………………………………………… 7
4.1 Condiţii generale pentru masele volumice……………………………………………………. 8
4.2 Reactivi pentru determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Volhard 8
(capitolul 7)……...............................................................................................................
4.3 Reactivi pentru determinarea potenţiometrică a clorurilor solubile în apă 9
(capitolul 8)…………………………………………………………………………………………
4.4 Reactivi pentru determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Mohr la controlul 9
producţiei (capitolul 9)…………………………………………………………… ……………….
4.5 Reactivi pentru determinarea de sulfaţi solubili în apă (capitolul10)……… ……………….. 9
4.6 Reactivi pentru determinarea sulfului total (capitolul 11)…………………………… ……… 9
4.7 Reactivi pentru determinarea sulfurilor(capitolul13)……………………………………….... 9
4.8 Reactivi pentru determinarea de amestecuri uşoare (14.2)…… …………………………… 11
4.9 Reactivi pentru determinarea conţinutului în substanţe humice (15.1)…………………….. 11
4.10 Reactivi pentru determinarea conţinutului în acid fulvic (15.2)…… …………….................. 12
4.11 Reactivi pentru determinarea calciului liber prin complexometrie (18.1)……….................. 13
4.12 Reactivi pentru determinarea calciului liber prin conductometrie (18.2)……… ………… 13
4.13 Reactivi pentru determinarea calciului liber prin acidimetrie (18.3)……… ………………... 14
4.14 Reactivi pentru determinarea expansiunii zgurii de oţelărie (19.3)……… ………………….. 13
5 Aparatură……………………………………………………………………………………………. 14
5.1 Condiţii generale…………………………………………………………………………………… 14
5.2 Aparatură pentru utilizare generală…………………………………………………………….. 14
5.3 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de cloruri solubile în apă prin 14
metoda Volhard ( capitolul 7)……… …………………………………………………………..
5.4 Aparatură complementară necesară pentru determinarea potenţiometrică a clorurilor 15
solubile în apă (capitolul 8)…… ………………………………………………………………...
5.5 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de cloruri solubile în apă prin 15
metoda Mohr în controlul producţiei (capitolul 9)…………………………………………….
5.6 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de sulfaţi solubili în apă 15
(capitolul 10)…… ………………………………………………………………….................
5.7 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de sulfuri (capitolul 13)…….. 15
5.8 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de amestecuri uşoare (14.2)… 16
5.9 Aparatură complementară necesară pentru determinarea conţinutului în substanţe humice 16
(15.1)…………………………………………………………………………………………… …
5.10 Aparatură complementară necesară pentru determinarea conţinutului de acid fulvic (15.2) 16
5.11 Aparatură complementară necesară pentru determinarea încercărilor pe mortar(15.3) .. 16
5.12 Aparatură complementară necesară pentru determinarea calciului liber prin 17
complexometrie(18.1)……………………………………………………………………………
5.13 Aparatură complementară necesară pentru determinarea calciului liber prin 18
conductometrie(18.2)………………………………………………………………………………
5.14 Aparatură complementară necesară pentru determinarea calciului liber prin acidimetrie 18
(18.3)……………………………………………………………………………………………… .
5.15 Aparatură complementară necesară pentru determinarea dezintegrării silicatului dicalcic 20
din zgura de furnal înalt răcită în aer (19.1)…………… …………………………………...
5.16 Aparatură complementară necesară pentru determinarea expansiunii zgurei de oţelărie 20
(19.3)… ………………………………………………………………………………………….
6 Prescripţii generale pentru încercări ………………………………………………………… 23
6.1 Număr de încercări …………………………………………………………………………….. 23
6.2 Repetabilitate şi reproductibilitate………………………………………………………... 23
6.3 Exprimarea maselor, volumelor, factorilor şi rezultatelor ………………………………. 23
6.4 Uscarea materialelor …………………………………………………………………………… 23
2
SR EN 1744-1:2004
6.5 Determinarea masei constante după uscare …………………………………………………. 24

6.6 Calcinarea precipitatelor ………………………………………………………………………. 24
6.7 Controlul absenţei ionilor de clor (încercare cu nitrat de argint) ………………………….. 24
7 Determinarea clorurilor solubile în apă cu metoda Volhard (metodă de referinţă)……… 24

7.1 Principiu ………………………………………………………………………………………… 24
7.2 Eşantionare ………………………………………………………………………………………. 24
7.3 Pregătire probă de încercat ……………………………………………………………………. 25
7.4 Pregătirea extracţiilor ……………………………………………………………………..…… 25
7.5 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de clorură a extractelor……………………. 25
7.6 Calcul şi exprimare a rezultatelor ……………………………………………………………. 26
8 Determinarea de cloruri solubile în apă prin potenţiometrie (metodă alternativă)………... 26

8.1 Principiu ………………………………………………………………………………………….. 26
8.2 Eşantionare, pregătire probe de încercat şi extracte ………………………………………… 27
8.3 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de cloruri în extracte …………………….. 27
8.4 Calcul şi exprimare rezultate ………………………………………………………………….. 27
9 Determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Mohr (metodă alternativă)………… 28

9.1 Generalităţi ………………………………………………………………………………………. 28
9.2 Principiu …………………………………………………………………………………………. 28
9.3 Eşantionare………………………………………………………………………………………… 28
9.4 Pregătire probă de încercat ……………………………………………………………………… 28
9.5 Pregătirea extractelor …………………………………………………………………………… 28
9.6 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de cloruri al extractelor …………………… 28
9.7 Calcul şi exprimare rezultate …………………..……………………………………………….. 29
10 Determinarea de sulfaţi solubili în apă ……………………………………………………….. 29

10.1 Principiu …………………………………………………………………………………………… 29
10.2 Eşantionare ……………………………………………………………………………………... 29
10.3 Pregătire probă de încercat ……………………………………………………………………. 29
10.4 Pregătirea extractelor..................................................................................................... 30
10.5 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de sulfat din extracte ………………………. 30
10.6 Calcul şi exprimare rezultate …………………………………………………………………….. 31
11 Determinarea conţinutului total de sulf ………………………………………………………..… 31

11.1 Principiu ………………………………………………………………………………………….. 31
11.2 Eşantionare …………………………………………………………………………………..…. 31
11.3 Pregătire probă de încercat…………………………………………………………………….. 31
11.4 Mod de lucru pentru determinarea sulfului total……………………………………………... 31

11.5 Calcul şi exprimare rezultate …………………………………………………………………..… 32
12 Determinarea de sulfaţi solubili în acid …………………………………………………………. 32

12.1 Principiu ……………………………………………………………………………………………. 32
12.2 Eşantionare ……………………………………………………………………………………….. 33
12.4 Mod de lucru …………………………………………………………………………………..… 33
12.5 Calcul şi exprimare rezultate ……………………………………………………………………. 34
13 Determinarea sulfurilor solubile în acid ………………………………………………………… 34

13.1 Principiu ………………………………………………… 34
13.2 Eşantionare ……………………………………………………………………………………….. 34
13.3 Pregătire probă de încercat……………………………………………………………………… 34
13.4 Mod de lucru ……………………………………………………………………………………….. 34
14 Determinarea componentelor ce afectează starea de suprafeţei betoanelor ……………... 35 .

14.1 Examinarea prezenţei particulelor reactive de sulfură de fier ………………………………. 35
14.2 Determinarea amestecurilor uşoare ……………………………………………………………. 36
15 Determinarea componentelor organice ce afectează priza şi întărirea cimentului……….. 37

15.1 Determinarea conţinutului în substanţă humică ……………………………………………… 37
15.2 Determinarea conţinutului în acid fulvic ………………………………………………………. 38
15.3 Determinarea poluanţilor organici prin încercarea pe mortar ………………………………. 40
16 Determinarea solubilităţii în apă ……………………………………………………………….. 43

16.1 Principiu …………………………………………………………………………………………… 43
3
SR EN 1744-1:2004
16.2 Eşantionare………………………………………………………………………………………. 43
16.4 Extracţia componentelor solubile ………………………………………………………………. 43
17 Determinarea pierderii la calcinare ……………………………………………………………... 44

17.1 Principiu …………………………………………………………………………………………….. 44
17.2 Eşantionare şi pregătire probă de încercat ……………………………………………………. 44
17.3 Mod de lucru pentru determinarea pierderii la calcinare ……………………………………. 44
17.4 Calcul şi exprimare rezultate ……………………………………………………………………. 44
18 Determinarea calciului liber din zgurile de oţelărie ………………….………………………… 45

18.1 Generalităţi ……………………………………………………………………………………… 45
18.2 Determinarea calciului liber prin complexometrie (metodă de referinţă) ............................ 45
18.3 Determinarea calciului liber prin conductometrie (metodă alternativă) ……………..……… 46
18.4 Determinarea calciului liber prin acidimetrie (metodă alternativă) ………………………….. 46
19 Determinarea instabilităţii zgurilor de furnal înalt şi a zgurilor de oţelărie ………………….. 47

19.1 Determinarea dezintegrării silicatului dicalcic din zgura de furnal înalt răcită în aer ……... 47
19.2 Determinarea dezintegrării fierului din zgura de furnal înalt răcită în aer …………………. 48
19.3 Determinarea expansiunii zgurilor de oţelărie ………………………………………………… 59
Anexa A (informativă) Exactitate ……………………………………………………………………….. 53
Anexa B (informativă) Bibliografie ……………………………………………………………………… 54
Anexa Naţională NA ( informativă )……………………………………………………………….……. 55
4
SR EN 1744-1:2004
Preambul
Prezentul standard european a fost elaborat de Comitetul Tehnic CEN/TC 154 „Agregate“ al cărui
secretariat este deţinut de BSI.
Prezentul standard face parte dintr-o serie de încercări ale caracteristicilor chimice ale agregatelor.
Metodele de încercare ale altor caracteristici ale agregatelor fac obiectul diferitelor părţi din
următoarele standarde europene :
EN 932 Încercări pentru determinarea caracteristicilor generale ale agregatelor.
EN 933 Încercări pentru determinarea caracteristicilor geometrice ale agregatelor.
EN 1097 Încercări pentru determinarea caracteristicilor mecanice şi fizice ale agregatelor.
EN 1367 Încercări pentru determinarea caracteristicilor termice şi de alterabilitate ale
agregatelor.
Celelalte părţi ale EN 1744 sunt :

Partea 2: Determinarea rezistenţei la reacţia alcaliilor
Partea 3: Încercări pentru determinarea proprietăţilor chimice ale agregatelor. Partea 3:
Pregătirea eluaţilor prin lixifierea agregatelor
Partea 4: Determinarea susceptibilităţii la apă a filerelor pentru amestecuri hidrocarbonate
Acest standard european trebuie să capete statut de standard naţional fie prin publicarea unui text
identic, fie prin ratificare până cel târziu în septembrie 1998, şi toate standardele naţionale în
contradicţie trebuie anulate până cel târziu în decembrie 1999.
Conform Regulamentului Intern al CEN/CENELEC, institutele de standardizare naţionale ale
următoarelor ţări sunt obligate să pună în aplicare acest standard european : Austria, Belgia,
Danemarca, Elveţia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Luxemburg, Marea
Britanie, Norvegia, Olanda, Portugalia, Republica Cehă, Spania şi Suedia.
5
SR EN 1744-1:2004
1 Domeniu de aplicare
Prezentul standard european stabileşte metodele de lucru pentru analiza chimică a agregatelor.
Acesta descrie metodelee de lucru de referinţă, şi, în anumite cazuri, o metodă alternativă care poate
fi considerată că dă rezultate echivalente.
Dacă se utilizează alte metode, este necesar să se specifice că rezultatele obţinute sunt echivalente
cu cele prin metoda de referinţă.
NOTA – In caz de litigiu, trebuie să fie utilizate numai metodele de lucru de referinţă.
In lipsa unor indicaţii contrare, metodele de încercare descrise în acest standard european pot fi
utilizate pentru relizarea producţiei industriale, pentru expertize sau încercări de tip.
2 Referinţe normative
Acest standard european conţine, prin referinţă datată sau nedatată, prevederi din alte publicaţii.
Aceste referinţe normative sunt citate în locurile corespunzătoare din text şi publicaţiile sunt
enumerate mai jos. Pentru referinţele datate, modificările sau revizuirile ulterioare ale oricăreia dintre
aceste publicaţii nu se aplică acestui standard european decât dacă ele au fost încorporate prin
modificare sau revizuire. Pentru referinţele nedatate se aplică ultima ediţie a publicaţiei la care se face
referire.
EN 196-1 : 1993 Méthode dessais des ciments – Partie 1 : Détermination des resistances
mécaniques
EN 196- 2 : 1987 Méthodes dessais des ciments – Partie 2 : Analyse chimique des ciments
EN 196-3 : 1987 Méthode dessais des ciments – Partie 3 : Détermination du temps de prise et de
la stabilité
ENV 197-1 : 1992 Ciments – Composition, spécifications et critères de conformité – Partie 1 :
Ciments courants
EN 932-1 : 1996 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats – Partie 1:
methods dechantillonnage
prEN 932-2 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats – Partie 2:
Méthodes de réduction des échantillons de laboratoire
prEN 932-5 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats – Partie 5:
Equipements communs et étalonnage
prEN 1015-4 Méthodes d̀ essai des mortiers à maçonner – Partie 4 : Détermination de la
consistence du mortier frais ( par penetration à la sonde)
prEN 1015-9 Méthodes d̀ essai des mortiers à maçonner – Partie 9 : Détermination du temps d
utilization des mortiers frais
EN 1015-11 Méthodes d̀ essai des mortiers à maçonner – Partie 11: Détermination de la
résistance à la flexion et à la compression du mortier durci
prEN 1097-6 Essais pour determiner les propriétés mécaniques et physiques des granulats –
Partie 6: Détermination de la masse volumique réelle et de labsorbtion deau .
ISO 384 : 1978 Verrerie de laboratoire – Principes de conception et de construction de la

verrerie volumétrique
ISO 648 : 1977 Verrerie de laboratoire – Pipettes graduées
ISO 650 : 1977 Densimétres dusage courant
ISO 1042 : 1983 Verrerie de laboratoire – Ballons jaugés
ISO 4788 : 1980 Verrerie de laboratoire – Eprouvettes graduées
6
SR EN 1744-1:2004
3 Definiţii
Pentru necesităţile prezentului standard european se aplică următoarele definiţii:
3.1 probă de încercat : Eşantion utilizat integral pentru o singură încercare.
3.2 epruvetă: Când o metodă de încercare necesită mai mult de o măsurare a caracteristicii,
epruveta este eşantionul utilizat pentru o măsurare.
3.3 eşantion de laborator : Eşantion redus extras dintr-un eşantion global destinat pentru
încercarea în laborator.
3.4 masă constantă : Masă obţinută după cântăriri succesive efectuate la intervale de cel puţin 1h,
care nu diferă cu mai mult de 0,1%.
NOTĂ – Adesea, masa constantă poate fi atinsă după uscarea probei de încercat într-o etuvă reglată la (110 ±
5)°C pentru o perioadă predeterminată. Laboratoarele de încercări pot determina timpul necesar pentru
atingerea masei constante conform tipului şi mărimii eşantionului şi în funcţie de capacitatea de uscare a etuvei
utilizate.
3.5 lot : Cantitate de producţie, cantitate de livrare, cantitate de livrare parţială (încărcătura unui
vagon de cale ferată, încărcătura unui camion, încărcătura unui vapor) sau stoc produs o singură dată
în condiţii presupuse uniforme.
NOTĂ – In caz de producţie continuă, cantitatea produsă într-o perioadă de timp convenită este considerată un
lot.
3.6 particule fine : Fracţiune granulometrică a unui agregat care trece prin sita de 0,063 mm.
4 Reactivi
In lipsa unor indicaţii contrare, se utilizează doar reactivi de calitate analitică şi apă demineralizată,
sau apă de puritate echivalentă.
NOTA 1 - Dacă nu este stabilit altfel, “ %” reprezintă “ %” de masă.

NOTA 2 - Dacă nu este dată nici o toleranţă referitoare la volumele şi masele reactivilor, valorile stabilite sunt
aproximative. Elementele stabilite la 5.2.4 şi 5.2.5 sunt suficient de precise pentru necesităţile acestui standard
europen.
NOTA 3 - Fără indicaţii contrare, reactivii trebuie să aibă o stabilitate bună în timp.
NOTA 4 - Toate produsele chimice pot fi considerate ca potenţiale otrăvuri datorită proprietăţilor toxice şi,
înainte de utilizarea lor, trebuie să fie luate măsuri de protecţie corespunzătoare. În permanenţă trebuie alocat
timpul necesar pentru evaluarea eventualelor posibilităţi de pericol înainte de manipularea lor şi trebuie
menţinută o atenţie constantă.
.
4.1 Condiţii generale pentru masele volumice
Reactivii lichizi concentraţi utilizaţi în prezentul standard trebuie să aibă următoarele mase volumice,
în grame pe centimetru cub la 20 C:
Acid clorhidric : de la1,18 până la 1,19
7
SR EN 1744-1:2004
Acid azotic : de la 1,40 până la 1,42

Acid sulfuric : 1,84
Amoniac : de la 0,88 până la 0,91
Gradul de diluţie este dat ca sumă volumetrică.
NOTA 1- : De exemplu în 4.11.4, “acid clorhidric (11)” înseamnă că s-a realizat un amestec între 1 volum acid
clorhidric concentrat şi 1 volum apă.
NOTA 2 : Soluţiile preparate pentru utilizare sunt admise ca alternativă.
4.2 Reactivi pentru determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Volhard
(capitolul 7 )
4.2.1 Soluţia de azotat de argint (AgNO 3), 0,100 mol/l, preparată prin uscarea, timp de minimum 1h, a
aproximativ 20 g azotat de argint la o temperatură de (110  5)C, se lasă la răcit într-un exsicator şi
se cântăresc (16,987  0,001)g azotat de argint uscat, se dizolvă în apă şi se diluează la 1 l într-un
balon cotat (5.3.6). Se păstrează soluţia într-un recipient din sticlă de culoare închisă (5.2.14) şi se
aşază într-un loc ferit de expunerea prelungită la lumina zilei.
4.2.2 Soluţia de tiocianat (KSCN sau NH4SCN), aproximativ 0,1 mol/l, preparată prin dizolvarea a
9,7 g tiocianat de potasiu sau 7,6 g tiocianat de amoniu în apă şi diluată la 1 l într-un balon cotat.
Se introduc cu ajutorul unei pipete 25 ml de soluţie de azotat de argint (4.2.1) într-o fiolă şi se adaugă
5 ml de acid azotic (4.2.3) şi 1 ml soluţie de indicator cu sulfat de amoniu de fier (III) (4.2.5).
Se adaugă soluţia de tiocianat cu ajutorul unei biurete (5.2.13) până la prima transformare
permanentă a culorii ce are loc din alb opalescent în maroniu deschis. Se notează volumul de soluţie
de tiocianat adăugată.
Se calculeză concentraţia CT (în moli pe litru) soluţiei de tiocianat, pornind de la ecuaţia următoare:
CT=
în care :
V1 volumul de tiocianat adăugat (în mililitri).
Se etalonează soluţia la intervale de o săptămână, sau înainte de utilizare dacă încercările sunt
efectuate cu frecvenţă mică.
4.2.3 Acidul azotic (HNO3), aproximativ 6 mol/l, preparat adăugând 100 ml acid azotic (4.1) în 150 ml
de apă; se fierbe acidul diluat sub nişă (5.2.17) până la decolorare şi se lasă să se răcească la
temperatura camerei.
4.2.4 3,5,5 Trimetil 1 hexanol de calitate tehnică, fără clorură.

.
4.2.5 Soluţia indicator de sulfat de amoniu şi fier (III) NH 4Fe(SO4)2 12H2O, preparată adăugând 60 g
apă la 50 g sulfat de amoniu şi fier (III); se încălzeşte pentru dizolvare şi se adaugă 10 ml acid azotic
(4.2.3).
Se lasă soluţia să se răcească la temperatura camerei şi se păstrează într-un recipient de sticlă

(5.2.15).
8
SR EN 1744-1:2004
4.3 Reactivi pentru determinarea potenţiometrică a clorurilor solubile în apă

(capitolul 8 )
4.3.1 Soluţie de 0,01 mol/l azotat de argint (AgNO 3), preparată prin utilizarea modului de lucru descris
la 4.2.1, dar prin dizolvarea a 1,699 g azotat de argint uscat într-un balon cotat de 1 l (5.3.6).
4.3.2 Soluţie 0,02 mol/l de clorură de sodiu (NaCl), preparată prin uscarea a aproximativ 2 g clorură
de sodiu la temperatura de (110  5) C timp de 1 h până la 2 h; se lasă să se răcească şi apoi se
cântăresc (1,169  0,001) g clorură de sodiu uscată; se dizolvă în apă şi se diluează la 1 l într-un
balon cotat (5.3.6).
4.4 Reactivi pentru determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Mohr
(capitolul 9 )
Soluţie de cromat de potasiu (K2CrO4 ), preparată prin dizolvarea a 10 g cromat de potasiu în 100 ml
apă.
4.5 Reactivi pentru determinarea de sulfaţi solubili în apă (capitolul 10)
4.5.1 Soluţie de acid clorhidric, preparată adăugând 200 ml acid clorhidric concentrat ( cu masa
volumică 1,18 cm3/g) în 800 ml apă.
4.5.2 Soluţie de clorură de bariu, preparată prin dizolvarea a 100 g clorură de bariu (BaCl 2 2H2O) în 1 l
apă; se filtrează printr-o hârtie de filtru de porozitate medie înainte de utilizare.
4.6 Reactivi pentru determinarea sulfului total (capitolul 11)
4.6.1. Brom.
4.6.2 Indicator roşu de metil (se dizolvă 20 mg pulbere de roşu de metil în 50 ml de etanol; se adaugă
apoi 50 ml apă).
4.7 Reactivi pentru determinarea sulfurilor (capitolul 13)
4.7.1 Soluţie de acetat de plumb; se dizolvă aproximativ 0,2 g acetat de plumb  Pb(CH3COO)2 3H2O
în apă şi se completează cu apă până la 100 ml.
4.7.2 Soluţie amoniacală de sulfat de zinc; se dizolvă 50 g sulfat de zinc (ZnSO 4 7H2O) în 150 ml apă .
şi se adaugă 350 ml hidroxid de amoniu (NH4OH) concentrat. Se lasă în repaus cel puţin 24 h şi se
filtrează prin hârtie de filtru de porozitate medie.
4.7.3 Clorură de staniu (II) (SnCl2 2H2O).
4.7.4 Crom metalic sub formă de pulbere (ATENŢIE: CANCERIGEN).
9
SR EN 1744-1:2004
4.7.5 Soluţie etalon de iodat de potasiu conţinând 0,0167mol /l; se dizolvă treptat, folosind apă
proaspătă fiartă şi răcită, într-un balon cotat de 1 l, (3,6  0,1) g iodat de potasiu KIO 3, uscat la (110 
5) C, cântărind cu exactitate de 0,1 mg, două pelete (aproximativ 0,4 g) de hidroxid de sodiu (NaOH)
şi 25 g iodură de potasiu (KI).
Se completează la semn cu apă proaspăt fiartă şi răcită.
NOTA 1- O urmă de hidroxid de sodiu stabilizează această soluţie pentru o durată considerabilă de timp; soluţia
trebuie eliminată când se decolorează.
Factorul F al acestei soluţii se calculează plecând de la ecuaţia următoare:
F=
în care:
m1 masa porţiei de iodat de potasiu.
NOTA 2 – În cazul în care conţinutul în sulfură este mic (mai puţin de 0,1 %), se pot utiliza soluţii de zece ori
mai puţin concentrate. Acestea se prepară extrăgând cu pipeta 100 ml de soluţie (4.7.5 şi 4.7.6), şi transvazând
în balonul cotat de 1 I, completat până la semn.
4.7.6 Soluţie de tiosulfat de sodiu de aproximativ 0,1 mol/l.
Se dizolvă 24,82 g de tiosulfat de sodium (Na2S2O3 5H2O) în apă şi se completează până la 1 l. Se

determină înainte de fiecare serie de încercat, factorul f al acestei soluţii aşa cum este descris mai
jos.
Se etalonează soluţia de tiosulfat utilizând una din următoarele două metode.
a) Etalonare efectuată de preferinţă prin raportare la soluţia etalon de iodat de potasiu (4.7.5).
Pentru a realiza această etalonare, se introduc cu ajutorul unei pipete,într-un pahar conic de 500 ml,
20 ml din soluţia de iodat de potasiu şi se diluează cu aproximativ 150 ml apă. Se acidulează cu 25 ml
acid clorhidric (1 + 1) şi se titrează cu soluţie de tiosulfat de sodiu de aproximativ 0,1 mol/l până la o
culoare galben pal.
Se agaugă apoi 2 ml soluţie de clei de amidon (4.7.7) şi se continuă titrarea până când culoarea
virează din albastru în incolor.
Factorul f al acestei soluţii se calculează plecând de la ecuaţia:
f=
în care:
F factorul soluţiei etalon de iodat de potasiu (4.7.5) exprimat în moli pe litru;
V2 volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu de aproximativ 0,1 mol/l, utilizat pentru titrare;
3,5668 g/l de iodat de potasiu corespund unei soluţii având exact 0,01667 mol/l iodat de
potasiu;
214,01 masa moleculară a KIO 3.
10
SR EN 1744-1:2004
b) Etalonare efectuată prin raportare la o cantitate cunoscută de iodat de potasiu.
Pentru a realiza această etalonare, se introduc într-un pahar conic de 500 ml (70  5) mg iodat de
potasiu şi se dizolvă în aproximativ 150 ml apă.
Se adaugă aproximativ 1 g iodură de potasiu, se acidulează cu 25 ml acid clorhidric (11) şi se

titrează cu ajutorul soluţiei de tiosulfat de aproximativ 0,1 mol/l până se obţine o culoare galben pal.
Se adaugă apoi 2 ml soluţie de clei de amidon (4.7.7) şi se titrează până când culoarea virează din
albastru în incolor.
Factorul f al acestei soluţii se calculează plecând de la ecuaţia:
f=
în care:
m2 masa de iodat de potasiu, în grame;
V3 volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu de aproximativ 0,1 mol/l utilizată pentru titrare;
3,5668 g/l de iodat de potasiu corespund la o soluţie având exact 0,01667 mol/l iodat de
potasiu.
4.7.7 Soluţie de clei de amidon (la 1 g amidon (solubil în apă), se adaugă 1 g iodură de potasiu (KI),
se dizolvă în apă şi se completează până la 100 ml)
4.8 Reactivi pentru determinarea de amestecuri uşoare (a se vedea 14.2)
4.8.1 Soluţie de clorură de zinc, obţinută prin dizolvarea a 7 kg ZnCl 2 în 3 l apă pentru a obţine o
soluţie saturată cu masa volumică de (1,98  0,02) g/cm3 la (20  3) C. Masa volumică a soluţiei
după răcirea la temperatura camerei trebuie să fie verificată cu ajutorul unui densimetru
corespunzător (5.8.3).
NOTA -: Soluţia de clorură de zinc este uşor iritantă pentru piele şi mucoase.
4.8.2 Soluţie de poliwolframat de sodiu (ca alternativă la 4.8.1) preparată prin dizolvarea cristalelor de
3Na2WO 49WO3H2O în apă până când, masa volumică a soluţiei, bine agitată nu mai conţine cristale
nedizolvate, ajunge (1,98  0,02) g/cm3 la (20  3)C.
4.9 Reactivi pentru determinarea conţinutului în substanţe humice (a se vedea 15.1)
4.9.1 Soluţie de hidroxid de sodiu 3% NaOH, obţinută prin dizolvarea a 30 g pelete de hidroxid de
.
sodiu în apă, se răceşte la temperatura camerei şi se transferă după 1 h într-un balon cotat.
4.9.2 Soluţie etalon colorată: obţinută prin dizolvarea a 45,0 g FeCl 3 6H2O şi 5,50 g CoCl2 6H2O în
279,5 g apă cu 1 ml HCl concentrat. Această soluţie se conservă într-un vas de sticlă şi este stabilă
timp de cel puţin 2 săptămâni.
4.10 Reactivi pentru determinarea conţinutului în acid fulvic (a se vedea 15.2)
11
SR EN 1744-1:2004
4.10.1 Acid clorhidric (1+23).
4.10.2 Soluţie de clorură de staniu (II). Se dizolvă 22,5 g SnCl22H2O în 1 l acid clorhidric (4.10.1).
Calitatea acestei soluţii este stabilă timp de 2 săptămâni.
4.11 Reactivi pentru determinarea calciului liber prin complexometrie (a se vedea

18.1)
4.11.1 Etandiol (etilenglicol) proaspăt, anhidru.
4.11.2 2 Propanol (alcool izopropilic), anhidru.
4.11.3 Filtru din pastă de hârtie, în etilenglicol anhidru.
4.11.4 Acid clorhidric diluat (1+1).
4.11.5 Trietanolamină.
4.11.6 m-Nitrofenol (0,1 g în 100 ml H2O).
4.11.7 Soluţie de hidroxid de sodiu 2 mol/l, obţinută prin dizolvarea a 80 g pelete de hidroxid de sodiu
în apă, se răceşte la temperatura camerei şi se transferă după 1 h într-un balon cotat.
4.11.8 Indicator, se macină cu pistilul în mojar 1 g murexid (purpură de amoniu) şi 100 g NaCl.
4.11.9 Soluţie de EDTA 1/112 mol/l, (3,3  0,1)g sare disodică a acidului etilendiamintetraacetic, uscat
la masă constantă la 80C, dizolvat în apă şi completat cu apă până la 1 l. Această soluţie trebuie
etalonată cu ajutorul unei soluţii cu conţinut în calciu cunoscut (4.11.10).
4.11.10 Soluţie etalon de calciu (1 ml = 1 mg oxid de calciu); se dizolvă (1,785  0,001) g carbonat de
calciu pur (4.11.11) uscat la (110 5)C într-un uşor exces de acid clorhidric (1+4). Se fierbe soluţia
pentru a elimina dioxidul de carbon, se acoperă şi se răceşte la temperatura camerei şi se diluează
până la 1 l cu apă într-un balon cotat.
NOTA - : Soluţiile etalon sunt disponibile în comerţ, de exemplu (1,000  0,002) g CaO/l.
4.11.11 Carbonat de calciu CaCO 3 precipitat, etalonat volumetric.
4.11.12 Calce sodată granulată.

.
12
SR EN 1744-1:2004
4.12 Reactiv pentru determinarea calciului liber prin conductometrie (a se vedea 18.2)
4.12.1 Etandiol (etilenglicol) (4.11.1).
4.13 Reactivi pentru determinarea calciului liber prin acidimetrie (a se vedea 18.3)
4.13.1 Acetoacetat de etil, de calitate anhidru.
4.13.2 2metil propanol 1 (alcool izobutilic), de calitate anhidru.
4.13.3 Indicator albastru de timol (timolsulfoftaleină).
4.13.4 Acid clorhidric (4.1)
4.13.5 Soluţie solvent, 450 ml acetoacetat de etil în 3 l de 2-metil propanol 1.
4.13.6 Indicator (0,1 g indicator albastru de timol pulbere dizolvat în 100 ml de 2-metil propanol 1).
4.13.7 Soluţie de acid clorhidric aproximativ 0,2 mol/l. Pentru prepararea acestei soluţii, se iau 17 ml
acid clorhidric (4.1) şi se completează până la 1 l cu 2metil propanol 1.
Pentru etalonarea acestei soluţii, se cântăresc (10  0,1) mg carbonat de calciu (4.11.11) într-un
creuzet (5.6.2) şi se calcinează timp de 1 h la 1000C. Se extrage calciul liber şi se titrează în
conformitate cu 18.3.3.
Se determină factorul K plecând de la ecuaţia următoare:
56,08 100
k =-------------- x --------
100,09 V4
în care:
V4 volumul de acid clorhidric adăugat (în ml);
K reprezintă numărul de miligrame de CaO liber pe ml soluţie etalon de acid clorhidric.
4.13.8 Hidroxid de sodiu pe suport granulat de aproximativ 0,8 mm până la 1,6 mm, pentru analiză
elementară. .
4.14 Reactivi pentru determinarea expansiunii zgurii de oţelărie (a se vedea 19.3)
4.14.1 Ulei siliconic.

4.14.2 Acid clorhidric diluat (1+5).
13
SR EN 1744-1:2004
5 Aparatura
5.1 Condiţii generale
Toată aparatura trebuie să fie conform condiţiilor generale din prEN 932-5.
Dacă nu se precizează altfel, toate recipientele volumetrice din sticlă trebuie să aparţină clasei de
precizie B cum este stabilit în standardul ISO 384.
Recipientele volumetrice de sticlă din clasa de precizie A trebuie utilizate pentru expertize sau pentru
încercări de tip.
NOTA - : Dacă nu este precizată nici o toleranţă pentru dimensiuni, valorile indicate sunt aproximative.
5.2 Aparatură pentru utilizare generală
5.2.1 Etuvă bine ventilată, capabilă să menţină o temperatură constantă în intervalul de la 40C până
la 150C cu o exactitate de  5C, echipată cu o tavă de metal inoxidabil.
5.2.2 Cuptor cu muflă capabil să menţină o temperatură constantă de la 800C până la 1000C cu o
exactitate de  2,5C.
5.2.3 Echipament de concasare şi măcinare pentru reducerea agregatelor în aşa fel încât acestea să
treacă prin sitele necesare fiecărei încercări şi să producă un minim de părţii fine.
5.2.4 Balanţă capabilă să cântărescă până la 10 kg, cu exactitate de 1g.
5.2.5 Balanţă capabilă să cântăreacă până la 1 kg, cu exactitate de 0,01 g.
5.2.6 Balanţă analitică, capabilă să cântărească până la 100 g, cu exactitate de 0,1 mg.
5.2.7 Placă încălzitoare cu agitator magnetic.
5.2.8 pH-metru gradat la 0,1 unităţi pH.
5.2.9 Pahare de laborator, pahare conice, pâlnii şi filtre de hârtie.
5.2.10 Pipete de 25 ml, 50 ml şi 100 ml, conform cu prescripţiile din ISO 648.
5.2.11 Eprubete gradate, de 10 ml, 250 ml şi 500 ml capacitate, conform cu prescripţiile din ISO 4788.
5.2.12 Pisete, care conţin apă demineralizată.
5.2.13 Două biurete de 50 ml, gradate la 0,1 ml.
5.2.14 Butelii de sticlă închisă la culoare, pentru reactivi.
5.2.15 Butelii de sticlă, pentru reactivi.
5.2.16 Exsicatoare.
5.2.17 Hotă.
5.3 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de cloruri solubile în apă

prin metoda Volhard (capitolul 7) .
5.3.1 Sită de control, de tablă perforată cu deschideri pătrate de 16 mm, ce corespunde condiţiilor din
EN 933-2.
5.3.2 Două butelii de sticlă, material plastic sau metal, cu gâtul larg, prevăzute cu dopuri ermetice.
14
SR EN 1744-1:2004
NOTĂ -Butelile trebuie să aibă capacitatea de aproximativ 5 l pentru încercările pe agregate grosiere sau
agregate uşoare, sau de 2 l pentru încercările pe agregate fine.
5.3.3 Un agitator cu vibraţii sau cu role pentru a primi buteliile de extracţie (5.3.2).
5.3.4 Două pâlnii de filtrare, de aproximativ 100 mm diametru, cu hârtie de filtru de porozitate medie şi
fină, adaptate la dimensiunile pâlniilor.
5.3.5 Pahare conice cu dopuri, de 100 ml şi 250 ml capacitate.
5.3.6 Două baloane cotate, cu capacitatea de 1 l care corespund cu condiţiile din ISO 1042.
5.4 Aparatură complementară necesară pentru determinarea potenţiometrică a

clorurilor solubile în apă (capitolul 8)
5.4.1 Un aparat de titrare potenţiometrică adaptat pentru determinarea concentraţiei în ioni de clor, cu
un sistem de electrozi constând în:
a) un electrod de măsurare – sau un electrod de argint (de preferinţă clorurat), sau un
electrod selectiv pentru ioni de clor;
b) un electrod de referinţă – sau de sulfat de mercur, sau cu dublă joncţiune argint/clorură de
argint, cu electrolit fără cloruri în compartimentul exterior.
5.5 Aparatură complementară necesară pentu determinarea de cloruri solubile în apă

prin metoda Mohr în controlul producţiei (capitolul 9)
5.5.1 Două butelii de material plastic 1 l, cu gâtul larg şi cu dopuri.
5.6 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de sulfaţi solubili în apă

(capitolul 10)
5.6.1 Creuzete filtrante de silice sinterizată, de porozitate 4, care au aproximativ 35 mm în diametru şi

40 mm înălţime.
5.6.2 Creuzete de calcinare, ca alternativă la 5.6.1, care au aproximativ 35 mm în diametru şi 40 mm
înălţime şi capabile să păstreze masă constantă pe timpul încălzirii la 1100C.
NOTĂ – Porţelanul, silicea sau platina sunt materiale adecvate pentru creuzetele de calcinare.
5.7 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de sulfuri (capitolul 13)

.
5.7.1 Un aparat tipic pentru determinarea de sulfuri este prezentat în figura 1.
15
SR EN 1744-1:2004
5.8 Aparatură complementară necesară pentru determinarea de amestecuri uşoare

(a se vedea 14.2)
5.8.1 Site de 300 m şi 250 m, conform cu standardul EN 933-2.

5.8.2 Capsulă de evaporare, de porţelan.
5.8.3 Densimetru, cu domeniu de la 1,950 până la 2,000 ce corespunde condiţiilor din ISO 650.
5.9 Aparatură complementară necesară pentru determinarea conţinutului de

substanţe humice (a se vedea 15.1)
5.9.1 Sită de 4 mm, conform cu standardul EN 933-2.

5.9.2 O eprubetă cilindrică din sticlă clară, cu dop. Capacitatea eprubetei trebuie să fie de aproximativ
450 ml şi diametrul exterior de aproximativ 70 mm.
5.10 Aparatură complementară necesară pentru determinarea conţinutului de acid

fulvic (a se vedea 15.2)
5.10.1 Baghetă agitatoare de sticlă.

5.10.2 Pâlnie de sticlă.
5.10.3 Hârtie de filtru de porozitate medie de 180 mm diametru.
5.10.4 Placă încălzitoare .
5.10.5 Discuri de culori standardizate (De la A până la G)* ).
5.11 Aparatură complementară necesară pentru determinarea încercărilor pe mortar

(a se vedea 15.3)
5.11.1 Cronometru sau regulator de timp, ce permite aprecierea la secundă.

5.11.2 Capsule refractare din porţelan sau din silice cu un format ce permite introducerea în cuptorul
cu muflă.
5.11.3 Aparatură de încercare cu sondă conform cu specificaţiile din prEN 1015-4.
5.11.4 Malaxor conform cu specificaţile din standardul EN 196-1.
5.11.5 Aparat de măsură a timpului de priză conform cu prEN 1015-9.
5.11.6 Aparatură pentru rezistenţa la încovoiere şi la compresiune conform cu condiţiile din prEN
1015-11.
5.11.7 Un cuptor cu muflă, cu o capacitate ce permite calcinarea unei probe de încercat de 2 kg
agregat, capabil să menţină o temperatură constantă de (480  25)C. .
--------------------------------------------------------
*)
Disponibile la Departamentul de Publicare al asociaţiei Olandeze a Industriei cimentului Sint
Tennislaan 1-5231 BS, sHertogenbosch, Ţările de Jos.
16
SR EN 1744-1:2004
1. Soluţie de acetat de plumb (4.7.1)

2. Azot sau argon
3. Soluţie amoniacală de sulfat de zinc (4.7.2)
4. Reactor
Figura 1 – Exemplu de aparatură pentru determinarea de sulfuri
5.12 Aparatură complementară necesară pentru determinarea calciului liber prin

complexometrie (a se vedea 18.1)
5.12.1 Pahar Erlenmayer de 250 ml capacitate; prevăzut cu dop rodat.

.
5.12.2 Balon cotat, cu o capacitate de 500 ml.
5.12.3 Agitator magnetic cu baie de apă cu temperatură controlată.
5.12.4 Filtru din sticlă sinterizată, cu diametre ale porilor de la 10 m până la 16 m.
5.12.5 Echipament de titrare cu galvanometru pentru determinarea fotoelectrică a virajului.
17
SR EN 1744-1:2004

conductometrie (a se vedea 18.2)
5.13.1 Vas de măsură (cu un volum de aproximativ 160 ml), cu manta termoplastică şi capac filetat cu
două deschideri NS 14 (a se vedea figura 2).
5.13.2 Electrod de conductivitate cu rodaj conic NS 14.
5.13.3 Termometru (de la 50C până la 100C) gradat la 0,1C, cu con rodat NS 14.
5.13.4 Conductometru.
NOTA 1- Conţinutul în calciu liber se obţine plecând de la conductanţa măsurată prin folosirea unui grafic de
etalonare. Acesta se stabileşte prin dizolvarea în etandiol a unor cantităţi cunoscute de CaO calcinat şi
măsurând conductanţa acestor soluţii. Pentru aceasta, trebuie determinată conductanţa pentru cel puţin cinci
soluţii diferite pe domeniul între 0 mg şi 10 mg CaO/100 ml în etandiol (4.11.1) cu, trei măsurări individuale
pentru fiecare caz.
NOTA 2- CaO utilizat este obţinut prin calcinarea la masă constantă a CaCO 3 (4.11.11) la 1000C, urmată de
răcire într-un esxicator ce conţine absorbanţi pentru apă şi pentru CO 2, de exemplu calce sodată.
NOTA 3 – Conductanţa soluţiei nefolosită de etandiol trebuie întotdeauna măsurată şi dedusă din soluţia de
încercare.
NOTA 4 – Figura 3 arată etalonarea unei soluţii de oxid de calciu în etandiol, la 80C şi cu un electrod cu
constanta de 0,573 cm-1; în acest caz, o măsurare a conductivităţii de 100 S dă o valoare de 4,9 % de masă
pentru conţinutul în calce liberă.
5.13.5 Baie de apă reglată la (80  0,1)C.

acidimetrie (a se vedea 18.3)
5.14.1 Pahare Erlenmayer cu capacitate de 200 ml, 250 ml sau 300 ml, echipate cu condensatoare de
răcire cu apă prin intermediul conurilor rodate interne standardizate.
18
SR EN 1744-1:2004
1. Termometru (5.13.3)
2. Electrod (5.13.2)
3. Capac de polipropilenă
4. Vas de măsură de sticlă borosilicatică
5. Manta de material plastic
.
6. Alimentare cu apă
7. Agitator magnetic (5.12.4)
Figura 2 – Secţiune verticală a vasului de măsurare pentru determinarea conductometrică a

calciului liber (5.13 şi 18.2)
19
SR EN 1744-1:2004
5.14.2 Tuburi de absorbţie pentru a echipa vârful răcitoarelor şi care conţin hidroxid de sodiu (4.13.8)
şi o sită moleculară (5.14.3).
5.14.3 Sită moleculară 0,3 nm de perle de aproximativ 2 mm.
5.14.4 Filtre de microfibre de sticlă, cu reţinere de 1,2 m.
5.14.5 Echipament pentru filtrare în vid.
5.15 Aparatură complementară necesară pentru determinarea dezintegrării silicatului

dicalcic din zgura de furnal înalt răcită în aer (a se vedea 19.1).
5.15.1 Echipament cu iluminare ultravioletă, având lungimea de undă de la 300 nm până la 400 nm,
cu o intensitate maximă a lungimii de undă de 366 nm.
Conductanţa 100 mg se cântăresc în

în S 100 ml etandiol
Temperatura de măsurare (80  0,1) C
Constanta electrodului 0,573 cm-1
Conţinutul în oxid de calciu al unei soluţii de etandiol în mg CaO/100 ml
Figura 3 – Exemplu de grafic de etalonare
5.16 Aparatură complementară necesară pentru determinarea expansiunii zgurii

(scoriei) de oţelărie (a se vedea 19.3)
5.16.1 Unitate de aburire cu cilindru de încercare şi un comparator cu cadran sau un traductor de

deplasare cu un interval de măsurare de (10  0,01)mm, cum este prezentat în figurile 4 şi 5.
NOTĂ – Echipamentul de aburire cuprinde două camere, în fiecare dintre ele apa este adusă la fierbere în
timpul încercării, prin trecerea peste elementele încălzitoare. Puterea maximă de încălzire a elementelor este de
2kW. Deasupra camerei de încălzire se aşează proba de zgură (scorie) comprimată, într-un cilindru cu baza
perforată (cilindru de 210 mm diametru şi de 100 mm înălţime). Vaporii eliberaţi în timpul încălzirii se pot astfel .
propaga în mod regulat trecând prin probă. Pentru a evita o condensare pe peretele intern al cilindrului prin
pierderea de căldură, cilindrul este încălzit la (120  10) C cu o manta de încălzire circulară adaptată pe
peretele exterior (cu o putere nominală de 250 W).
20
SR EN 1744-1:2004
Cilindru de
Cilindru de încercare
încercare Comparator cu cadran
Proba de zgură
Manta de încălzire
Suprafaţă perforată
Vapori
Elemente încălzitoare
Apă
Figura 4 – Secţiune verticală a echipamentului de aburire
21
SR EN 1744-1:2004
1. Cilindru având la bază perforaţii de 3 mm diametru şi 0,01 găuri pe cm 2. De exemplu:49 de

găuri cu diametrul de 3 mm repartizate în felul următor: 1 gaură centrală, 8 găuri într-un
cerc de 65 mm diametru, 16 găuri într-un cerc de 125 mm diametru şi 24 găuri într-un cerc
de 185 mm diametru.
2. Hârtie de filtru
3. Probă de zgură compactată
4. Bile de sticlă cu diametrul de 5 mm
5. Masă de încărcare
6. Comparator cu cadran
7. Traversă de încărcare cu lest
8. Placă cu perforaţii de 3 mm diametru şi 0,3 găuri pe cm 2. De exemplu: găuri la o distanţă de
la 6,5 mm la 7 mm aşezate în cercuri concentrice cu o distanţă de 6 mm între ele.
Figura 5 – Schema aparatului de încercare pentru determinarea expansiunii
5.16.2 Site, în conformitate cu standardul EN 933-2, cu ochiuri de 0,5 mm, 2,0 mm, 5,6 mm, 8,0 mm, .
11,2 mm, 16,0 mm şi 22,4 mm.
5.16.3 Bile de sticlă, cu diametrul de 5 mm.
5.16.4 Hârtie de filtru de porozitate medie, cu diametrul de 240 mm.
22
SR EN 1744-1:2004
5.16.5 Masă vibratoare, cu o frecvenţă de aproximativ (48  3) Hz şi o amplitudine de  1,5 mm, sau
un aparat manual de compactare ca un mai Proctor ce permite o compactare finală a probei de
încercat cu un conţinut de goluri cuprins între 20 % şi 25 % din volum (a se vedea EN 196-1).
5.16.6 Tijă de sondare gradată în mm, cu o scală totală de cel puţin 200 mm.
5.16.7 Masă de încărcare cu un diametru exterior mai mic de 210 mm (180 mm de exemplu) şi un
orificiu central (de 15 mm diametru de exemplu), ce permite trecerea tijei indicatorului şi a vaporilor;
masa totală „masa de încărcare plus traversa de încărcare cu lest plus bilele de sticlă” trebuie să fie
de 6 kg.
6 Prescripţii generale pentu încercări
6.1 Număr de încercări

Dacă nu este precizat altfel, numărul de determinări individuale pentru diferitele metode de încercare
(a se vedea capitolele de la 7 până la 19.3) este fixat la două (a se vedea de asemenea 6.3).
6.2 Repetabilitate şi reproductibilitate
Abaterea standard a repetabilităţii dă exactitatea acordului între rezultate succesive obţinute cu

aceeaşi metodă pe un material identic supus încercării în aceleaşi condiţii (acelaşi operator, acelaşi
aparat, acelaşi laborator la intervale scurte de timp).
Abaterea standard a reproductibilităţii dă exactitatea acordului între rezultate individuale obţinute cu
aceeaşi metodă pe un material identic, dar supus încercării în condiţii diferite (operatori diferiţi,
aparate diferite, laboratoare diferite şi/sau perioade diferite) (a se vedea prEN 932-6).
Abaterile standard ale repetabilităţii şi reproductibilităţii sunt exprimate în % absolute.
6.3 Exprimarea maselor, volumelor, factorilor şi rezultatelor
Se exprimă masa obţinută cu balanţa analitică (5.2.6) în grame cu exactitate de 0,1 mg şi volumul
măsurat cu biureta (5.2.13) în mililitri cu exactitate de 0,05 ml.
Se exprimă masa obţinută cu balanţa normală menţionată la 5.2.4 în grame cu exactitate de 1g sau
cu balanţa stabilită la 5.2.5 cu exactitate de 0,01 g.
Se exprimă factorii soluţiilor (4.7.5, 4.7.6 şi 4.13.7), rezultaţi prin media a trei determinări, cu trei
zecimale.
Se exprimă rezultatele încercărilor, obţinute prin media a două determinări, în procente, cu exactitate
de 0,001 %, în lipsa altor indicaţii.
Dacă diferenţa între două determinări este de două ori mai mare decât deviaţia standard a
repetabilităţii, se repetă încercarea şi se ia media a două valori, cele mai apropiate.
.
6.4 Uscarea materialelor
Uscarea este realizată într-o etuvă bine ventilată (5.2.1) la o temperatură de (110  5)C.
23
SR EN 1744-1:2004
6.5 Determinarea masei constante după uscare
Masa este presupusă constantă după uscarea probei de încercat timp de 24 h.
6.6 Calcinarea precipitatelor
Se efectuează calcinările în modul următor. Se aşază hârtia de filtru şi conţinutul său într-un creuzet
calcinat în prealabil şi cântărit. Se usucă, apoi se arde lent în atmosferă oxidantă, fără a se aprinde
realizând combustia sa completă.
Se calcinează timp de cel puţin 1 h la temperatura indicată. Se lasă la răcit creuzetul şi conţinutul său
în exsicator până la temperatura camerei. Se cântăreşte creuzetul şi conţinutul său.
6.7 Controlul absenţei ionilor de clor (încercare cu nitrat de argint)
In general după cinci şase spălări ale unui precipitat se clăteşte partea de jos a tijei pâlniei cu ajutorul
a câtorva picături de apă.
Se spală filtrul şi conţinutul său cu câţiva mililitri de apă şi se colectează aceasta din urmă într-un tub
de încercare. Se adaugă câteva picături de acid azotic concentrat (4.1) şi de soluţie de azotat de
argint(4.2.1). Se verifică absenţa tulbulenţei sau a precipitatului în soluţie. In caz contrar, se continuă
spălarea verificând periodic. Absenţa tulbulenţei în încercarea cu azotat de argint arată faptul că apa
de spălare nu conţine ioni de clor.
7 Determinarea clorurilor solubile în apă cu metoda Volhard (metoda de

referinţă)
7.1 Principiu
Încercarea pentru clorurile solubile în apă prezentată în acest capitol se aplică pentru agregatele al
căror conţinut în cloruri provine dintr-un contact direct cu apa salină, sau dintro imersiune în apa
salină, de exmplu cazul tipic de agregate dragate din mare. Cu alte agregate, provenite, de exemplu,
din regiuni deşertice, analiza cu soluţie de acid azotic a unui agregat măcinat fin poate releva un nivel
superior semnificativ de clor faţă de cel obţinut prin metoda de extracţie prezentată în acest capitol.
O probă de încercat dintrun agregat este tratată cu apă pentru a extrage ionii de clor. Metoda de
analiză a soluţiei este bazată pe titrarea Volhard, sau prin adăugarea în soluţia ce conţine cloruri a
unui exces de soluţie de azotat de argint; cantitatea care nu a reacţionat este titrată înapoi cu o soluţie
etalon de tiocianat, folosind o soluţie de sulfat de amoniu şi de fier (III) ca indicator.
Clorurile sunt exprimate, prin conţinut în ioni de clor, în procente, raportate la masa agregatului.
7.2 Eşantionare
.
Eşantionul de laborator trebuie prelevat în conformitate cu modul de lucru stabilit în standardul
EN 932-1. Se va asigura că eşantionul de laborator este reprezentativ atât pentru conţinutul în apă cât
şi pentru partea solidă.
24
SR EN 1744-1:2004
7.3 Pregătire probă de încercat
Se reduce eşantionul de laborator conform modului de lucru prezentat în standardul prEN 932-2 până
la o cantitate de cel puţin masa solicitată în tabelul 1, adecvată cu dimensiunea nominală a
agregatului.
Tabelul 1 – Masa minimă a subeşantionului preliminar
Dimensiunea nominală maximă a Masa minimă a subeşantionului

agregatului
mm
kg
63 50
45 35
31,5 15
22,4 sau mai puţin 5
Se usucă subeşantionul la o temperatură de (110  5)C până la masă constantă (6.5).

Se cerne subeşantionul printr-o sită de 16 mm (5.3.1) şi se sfărâmă tot refuzul în aşa fel încât să
treacă prin sită, evitând o mărunţire excesivă. Se reunesc, se amestecă foarte bine şi utilizând modul
de lucru prezentat în prEN 932-2, se prepară două probe de încercat de aproximativ (2  0,3) kg
fiecare pentru pietriş fin, sau două probe de încercat de aproximativ (500  75) g fiecare pentru nisip.
In cazul agregatelor uşoare, cele două probe de încercat vor fi de aproximativ 1 l.
7.4 Pregătirea extracţiilor

Pentru pietrişul fin şi pentru agregatele uşoare, se utilizează două butelii din material plastic sau de
metal cu gât larg, cu o capaciatte de 5 l şi, pentru nisip se folosesc două butelii cu o capacitate de 2 l
(5.3.2). Se cântăreşte fiecare butelie şi se notează masa lor cu exactitatea de 1 g.
Se introduc în butelii probele de încercat obţinute aşa cum este stabilit la 7.3, se cântăresc buteliile şi
conţinutul lor, se notează masa cu exactitatea de 1 g. Se calculează prin diferenţă masa agregatului
din fiecare butelie.
Se adaugă în fiecare butelie o masă de apă egală cu masa probei. Pentru agregatele uşoare, se
adaugă 1 l apă. Se agită buteliile continuu timp de 60 min prin vibrare sau rotire cu ajutorul unui
agitator (5.3.3).
Se filtrează apoi extractele prin hârtii de filtru uscate, de porozitate medie (5.3.4) până când se
colectează cel puţin 100 ml de filtrat limpede sau uşor opalescent în pahare de laborator uscate şi
curate (5.2.9).
.
7.5 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de clorură a extractelor
Cu ajutorul pipetei de 100 ml (5.2.10) se prelevează 100 ml de extract filtrat (7.4) şi se transferă într-
un balon cu o capacitate de 250 ml (5.3.5). Se agaugă 5 ml acid azotic (5.2.3) în balon şi apoi soluţia
de azotat de argint în exces(4.2.1) cu ajutorul unei biurete (5.2.13) până la precipitarea completă a
clorurii.
25
SR EN 1744-1:2004
NOTĂ – Atunci când se analizează agregatele ce conţin sulfuri (de exemplu zguri), se lasă soluţia să se
concentreze prin evaporare de la 3 minute până la 5 minute la o temperatură inferioară celei de fierbere. Se
poate forma un precipitat alb de sulf, dar nu este necesar să fie îndepărtat prin filtrare. Se lasă la răcit şi se
adaugă soluţia de azotat de argint.
Este necesar un exces suficient de azotat de argint pentru a asigura un consum minim de 3 ml soluţie
de tiocianat.
Se notează volumul total V5 al soluţiei de azotat de argint adăugată.
Se adaugă 2 ml de 3,5,5 trimetil 1 hexanol (4.2.4), se astupă balonul şi se agită energic pentru a se
coagula precipitatul.
Se destupă cu prudenţă, pentru evitarea piederile de soluţie şi se clăteşte dopul cu apă, colectând
această apă în soluţie.
Se adaugă 5 ml soluţie de indicator de sulfat de amoniu şi fier (III) (4.2.5), apoi, cu ajutorul unei
biurete, soluţia etalon de tiocianat (4.2.2) până la prima schimbare permanentă a culorii, din alb
opalescent în maroniu deschis, soluţia având aceeaşi intensitate a culorii ca aceea utilizată pentru
etalonarea stabilită
în 4.2.2.
Se notează volumul V6 al soluţiei de tiocianat adăugată.
Se repetă modul de lucru cu extractul din cea de a doua eprubetă.
Numărul determinărilor pe fiecare extract este fixat la 1. Rezultatul încercării este dat de media
determinărilor pe cele două extracte.
7.6 Calcul şi exprimare a rezultatelor
Se calculează conţinutul C în cloruri al agregatului plecând de la ecuaţia următoare:
C (%) = 0,003546 W (V5 – (10 x CT x V6))
în care:
V5 volumul soluţiei de azotat de argint (în mililitri);
V6 volumul soluţiei etalonate de tiocianat agăugată (în mililitri);
CT concentraţia soluţiei etalonate de tiocianat (în mol pe litru);
W raportul apă/agregat. Pentru agregatele uşoare, W este egal cu 1000 g/masa agregatelor
în grame.
NOTĂ – Elementele pentru exactitatea metodei de încercare sunt precizate în anexa A.
8 Determinarea de cloruri solubile în apă prin potenţiometrie (metodă

alternativă)
.
8.1 Principiu
Probele de încercat ale agregatelor sunt extrase în acelaşi mod ca în 7.4. Ionii de clor sunt precipitaţi
în extracte cu ajutorul unei soluţii etalon de azotat de argint.
Titrarea este executată prin potenţiometrie, folosind ca indicator un electrod adecvat.
NOTĂ – Electrozii selectivi de ioni clor şi utilizarea grafitului de Gran sunt de asemenea permişi (a se vedea
anexa B).
26
SR EN 1744-1:2004
8.2 Eşantionare, pregătire probe de încercat şi extracte
Se urmează metodele de lucru stabilite în 7.2; 7.3 şi 7.4.
8.3 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de cloruri în extracte
Se extrag 50 ml extract filtrat (7.4) cu ajutorul unei pipete de 50 ml (5.2.10) şi se transferă într-un
pahar de laborator de 250 ml. Se acidulează cu acid azotic (HNO 3) (4.2.3) până la o valoare a pH de
la 2 la 3. Se adaugă cu ajutorul unei pipete 5 ml soluţie de clorură de sodiu (4.3.2).
NOTĂ – Atunci când se analizează agregate ce conţin sulfuri (de exemplu, zguri), se lasă soluţia să se
concentreze prin evaporare de la 3 la 5 minute la o temperatură inferioară celei de fierbere. Se poate forma un
precipitat alb de sulf, dar nu este necesar să fie eliminat prin filtrare. Se lasă la răcit şi se efectuează titrarea.
Se titrează cu soluţie de azotat de argint (4.3.1), folosind potenţiometul (5.4.1). Conţinutul în cloruri al
soluţiei este indicat prin consumul de soluţie de azotat de argint ce corespunde punctului de inflexiune
de pe curba de potenţial, deducându-se cantitatea de clorură de sodiu (4.3.2) adăugată pentru
îmbunătăţirea detectării punctului de echivalenţă.
Se repetă operaţia cu extractul de la cea de a doua probă de încercat.
O încercare în alb trebuie executată pentru a confirma cantitatea de clorură de sodiu adăugată.
8.4 Calcul şi exprimare rezultate
Se calculează conţinutul C în cloruri al agregatului plecând de la următoarea ecuaţie:
C (%) = 0,000709 V7 x W
în care:
V7 consumul de soluţie de azotat de argint, în mililitri, scăzând 10 ml pentru soluţia de
clorură agăugată;
W raportul apă/agregat (în g/g); pentru agregatele uşoare W este egal cu 1000 g/masa
agregatelor în g.
NOTĂ – Elementele pentru exactitatea metodei de încercare sunt precizate în anexa A.
27
SR EN 1744-1:2004
9 Determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Mohr (metodă

alternativă)
9.1 Generalităţi
Această metodă de încercare oferă un mod de extracţie mai rapid decât cel descris la capitolul 7. Este
ferm recomandat să se utilizeze acest mod de lucru la titrarea de verificare preliminară înainte de a se
reface încercarea stabilită la capitolul 7 care poate să fie cerută în conformitate cu o condiţie. Acest
mod de lucru trebuie folosit o singură dată în controlul producţiei în fabrică.
Concentraţia în ioni clor a extractului apos al unui agregat natural poate să fie determinat prin
folosirea aparaturii tehnice bazate pe măsurătorile de conductivitate.
9.2 Principiu
O probă de încercat a agregatului este extrasă rapid cu apă la temperatura camerei pentru a antrena
ionii de clor. Extractul este apoi analizat prin metoda Mohr, când clorul este titrat cu azotat de argint,
cromatul de potasiu fiind folosit ca indicator. Concentraţia în ioni de clor poate să fie de asemenea
determinată făcând apel la metode instrumentale bazate pe conductivitate.
9.3 Eşantionare

EN 932-1.
Se reduce eşantionul de laborator la o probă de încercat de 250 g agregat (1 l în cazul agregatului

uşor), folosind modul de lucru din prEN 932-2.
9.5 Pregătirea extractelor
Pentru nisipuri şi pietrişuri fine se folosesc butelii de plastic cu o capacitate de 1 l, cu gât larg (5.5.1).
Pentru agregate uşoare, se folosesc butelii cu o capacitate de 5 l (5.3.2). Se cântăreşte fiecare butelie
şi se notează masa lor cu exactitate de 1g.
Se aşază probele de încercat în butelii, se cântăresc acestea din urmă cu conţinutul lor, şi se notează
masa lor cu exactitate de 1g. Se calculează prin diferenţă masa agregatului din fiecare butelie.
Se agaugă în fiecare butelie o masă de apă egală cu cea a agregatului. Pentru agregatele uşoare, se
agaugă 1 l de apă. Se fixează închiderile etanşe ale buteliilor şi se amestecă conţinutul lor agitând de
cel puţin 20 de ori. Se lasă să se decanteze până când lichidul de la suprafaţă este mai mult sau mai
puţin clar.
.
9.6 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de cloruri al extractelor
NOTĂ – Dacă se foloseşte măsurarea de conductivitate, se decantează aproximativ 100 ml într-un pahar de
laborator de 250 ml şi se măsoară concentraţia.
28
SR EN 1744-1:2004
Cu ajutorul unei pipete de 25 ml (5.2.10) se transferă 25 ml din apa de suprafaţă (9.5) într-un balon cu
o capacitate de 100 ml (5.3.5).
Se adaugă 4 ml până la 6 ml soluţie de cromat de potasiu (4.4.1) şi se amestecă. Se titrează cu
ajutorul soluţiei de 0,01 mol/l de azotat de argint (4.3.1) până la o colorare uşor roşiatică. Se notează
volumul V8 al soluţiei de azotat de argint utilizate.
Se calculează conţinutul C în cloruri al agregatului cu ajutorul următoarei ecuaţii:
C (în %) = 0,01 x 0,03545 x V 8 x W x 4
în care:
V8 volumul de soluţie 0,01 mol/l de azotat de argint utilizat;
W raportul apă/agregat (în g/g); pentru agregatele uşoare, W este egal cu 1000 g/masa
agregatelor în g.
10 Determinarea de sulfaţi solubili în apă
10.1 Principiu
O probă de agregat pentru încercat este supusă extracţiei cu apă pentru a elibera ionii sulfat solubili în
apă. Conţinutul în sulfat solubil în apă este determinat prin precipitare, la pH cuprins între 1 şi 1,5, cu
o soluţie de clorură de bariu la fierbere.
Dozarea este apoi completată gravimetric şi conţinutul în ioni sulfat este exprimat în procente din
masa agregatului.
Această metodă este aplicabilă la analiza agregatelor cu conţinut de sulfuri, de exemplu zguri.
10.2 Eşantionare
EN 932-1.
Se reduce eşantionul de laborator urmând modul de lucru stabilit în prEN 932-2, în cantitate cel puţin
egală cu masa precizată în tabelul 1 (7.3) în funcţie de dimensiunea nominală a agregatului.
.
Se usucă subeşantionul la o temperatură de (110  5)C până la masă constantă (6.5).
Se cerne sub-eşantionul printr-o sită de 16 mm (5.3.1) şi se sfărâmă tot refuzul în aşa fel încât să
treacă prin sită, evitând o mărunţire excesivă. Se reunesc, se amestecă cu atenţie şi, utilizând modul
de lucru stabilit în standardul EN 932-2, se prepară două probe de încercat de aproximativ (2  0,3)kg
masă fiecare pentru pietriş fin, sau două probe de încercat de aproximativ (500 75) g fiecare pentru
nisip.
In cazul agregatelor uşoare, cele două probe de încercat trebuie să fie de aproximativ 1 l.
29
SR EN 1744-1:2004
10.4 Pregătirea extractelor
Pentru agregatele grosiere sau pentru agregatele uşoare, se folosesc două butelii de plastic sau de
metal cu o capacitate de 5 l, iar pentru agregatele fine se folosesc două butelii cu o capacitate de 2 l
(5.3.2). Se cântăreşte fiecare butelie şi se notează masa lor cu exactitatea de 1g.
Se introduc probele de încercat obţinute conform 10.3, se cântăresc buteliile împreună cu conţinutul
lor şi se notează masa lor cu exactitate de 1 gram.Se calculează prin diferenţă masa agregatului din
fiecare butelie.
Se adaugă în fiecare butelie o masă de apă egală cu dublul masei probei de încercat. Pentru
agregatele uşoare, se adaugă 1 l de apă. Buteliile se închid etanş şi se amestecă conţinuturile lor prin
vibrare sau rotire cu ajutorul unui agitator (5.3.3), continuu timp de minim 24 h.
NOTĂ – Dacă nu este folosit un echipament de agitare mecanică şi dacă agregatul şi apa sunt pur şi simplu
lăsate în contact şi se agită ocazional, este posibil (mai ales dacă sursa de sulfat este, de exemplu, constituită
din cristale mari de gips) ca sulfatul care teoretic ar trebui să se dizolve să nu poată fi extras în 24 h.
Se filtrează extractele prin filtre de hârtie de porozitate medie şi se usucă (5.3.4) până când se
colectează cel puţin 100 ml de filtrate clare în pahare de laborator uscate şi curate (5.2.9).
10.5 Mod de lucru pentru determinarea conţinutului de sulfat din extracte
Cu ajutorul unei pipete (5.2.10) se transferă într-un pahar de laborator de 500 ml, 50 ml de extract
filtrat, se diluează la 300 ml cu apă, se adaugă 10 ml soluţie de acid clorhidric (4.5.1).
Se aduce la fierbere şi se menţine fierberea timp de 5 min.
NOTĂ – Dacă agregatul conţine sulfuri, ca de exemplu zgurile, după fieberea de 5 min, se lasă în repaus soluţia
timp de 30 min într-un loc cald. Dacă se formează un precipitat, se filtreză printr-un filtru de hârtie cu o
porozitate medie şi se spală bine cu apă distilată fierbinte; se continuă în mod obişnuit, îndepărtând reziduul.
Totul se agită cu putere, şi se continuă fierberea, adăugând picătură cu picătură 5 ml din soluţia de
clorură de bariu (4.5.2) încălzită doar până sub punctul de fierbere. Se continuă fierberea timp de 15
min pentru a obţine precipitare completă.
Se încălzeşte timp de 30 min până sub punctul de fierbere, apoi se lasă timp de o noapte într-un loc
cald.
Se transferă cu mare grijă prin filtrare sub vid tot precipitatul de sulfat de bariu într-un creuzet filtrant
din silice fritată (5.6.1), calcinat şi cântărit în prealabil. Ca alternativă, se transferă precipitatul cu mare
grijă într-o pâlnie de sticlă prevăzută cu o hârtie de filtru cu porozitate fină, şi se filtrează. In ambele
cazuri, se spală de mai multe ori precipitatul cu apă fiartă până când apa rezultată după spălare este
lipsită de
cloruri (6.7).
Dacă se foloseşte un creuzet din silice fritată, se retrage precipitatul din flaconul vidat şi se usucă la .
(110  5)C timp de aproximativ 30 min; se ridică treptat temperatura până la (925  25)C într-un
cuptor electric cu muflă (5.2.2) până la masă constantă; 15 min la această temperatură sunt
suficiente.
Se lasă să se răcească creuzetul într-un exsicator (5.2.16) şi se cântăreşte cu exactitate de 0,1 mg, şi
se calculează masa precipitatului m3 în funcţie de creşterea masei creuzetului.
Dacă precipitatul este filtrat cu ajutorul unui filtru de hârtie, se mută filtrul de hârtie şi precipitatul într-
un creuzet calcinat şi cântărit în prealabil (5.6.2).
30
SR EN 1744-1:2004
Se aşază creuzetul împreună cu conţinutul său într-un cuptor electric cu muflă (5.2.2) urmând modul
de lucru descris la 6.6.
Se calculează masa precipitatului m3 în funcţie de creşterea masei creuzetului
(cu exactitate de 0,1 mg).
Se calculează conţinutul în sulfat solubil al agregatului, exprimat prin SO 3, cu ajutorul ecuaţiei

următoare:
SO3 solubil(în %) = 2 x W x 0,343 x m3

în care:
m3 masa precipitatului de sulfat de bariu, în grame;
W raportul apă/agregat (în g/g); pentru agregatele uşoare, W este egal cu 1000 g/masa
agregatelor în g.
11 Determinarea conţinutului total de sulf
11.1 Principiu
O probă de încercat din agregat se tratează cu brom şi acid azotic pentru a se oxida în sulfaţi toţi
compuşii sulfului prezent; sulfaţii precipitaţi sub formă de BaSO 4 se cântăresc. Conţinutul în sulf este
exprimat în procente din masa agregatului.
11.2 Eşantionare

EN 932-1. Se va asigura că eşantionul de laborator este reprezentativ atât pentru conţinutul în apă cât
şi pentru partea solidă.
Se reduce eşantionul de laborator urmând modul de lucru stabilit în standardul EN 932-2, până la o
cantitate cel puţin egală cu masa precizată în tabelul 1, corespunzătoare cu dimensiunea nominală a
agregatului. Dacă este necesar, se usucă eşantionul la o temperatură ce nu va depăşi (110  5)C
pentru a se evita oxidarea sulfurilor. Se sfărâmă şi se reduce subeşantionul în etape. Se mărunţeşte
apoi şi se continuă reducerea până se obţine o masă de aproximativ 20 g trecută prin sita de 0,125
mm. Se utilizează aproximativ 1g din acest material ca probă de încercat.
.
11.4 Mod de lucru
Se cântăreşte proba de încercat cu exactitate de 0,1g (m 4) şi se introduce într-un pahar Erlenmayer

cu gât larg (5.12.1), gât pe care se sprijină o pâlnie cu tijă scurtă. Lucrând sub nişă (5.2.17), se
adaugă în paharul Erlenmayer 3 ml de apă şi 1 ml de brom (4.6.1) şi se agită amestecul încet timp de
1 min pentru a evita formarea necorespunzătoare de aglomerări; după aceea se agaugă lent cu
ajutorul pâlniei, 15 ml de acid azotic concentrat ce nu onţine sulf (4.1). Se lasă amestecul pe baia de
apă timp de 1 h şi se sparge gelul din când în când cu o baghetă de sticlă cu capăt aplatizat, lăsând
31
SR EN 1744-1:2004
bagheta în pahar pentru acest scop. Se adaugă 30 ml de apă şi se fierbe moderat amestecul pe o
plită încălzitoare (5.2.7) până când se încetează degajarea fumului brun dens. Se adaugă 5 ml acid
clorhidric concentrat (4.1) şi 10 ml apă, şi se readuce la fierbere pentru reducerea masei. Se repetă
adăugarea şi reducerea prin fierbere la un volum mic.
Se transferă conţinutul din acest pahar într-un pahar de laborator de 250 ml şi se spală până când
volumul total din paharul de laborator atinge aproximativ 100 ml.
Se agaugă câteva bucăţele de hârtie de filtru, se aduce conţinutul din paharul de laborator aproape de
firbere; se alcalinizează soluţia adăugând amoniac, se controlează alcalinitatea folosind indicator roşu
de metil(4.6.2) sau un pH-metru (5.2.8). Se lasă să fiarbă încet timp de 30 s, se filtrează sub vid
moderat (folosind un filtru de hârtie cu porozitate medie) şi se spală o dată cu puţină apă fierbinte,
totul pentru păstrarea filtratelor.
Se transferă filtrul de hârtie din paharul de laborator şi se redizolvă în 5 ml acid clorhidric concentrat la
care sau adăugat 70 ml de apă fierbinte.
Procedând cum este arătat mai sus, se firbe, se precipită, se filtrează ,se spală şi se îndepărtează
precipitatul. Se acidulează filtratul împreună cu apa de spălare (care trebuie să atingă aproximativ 200
ml în total) cu ajutorul a 1 ml acid clorhidric concentrat, se aduce la fierbere şi se menţine firberea 5
min. Se agită cu putere soluţia menţinută la punctul de fierbere, se adaugă picătură cu picătură 10 ml
soluţie de clorură de bariu (4.5.2) încălzită fără să ajungă la firbere.
Se lasă în repaus, se filtrează şi se calcinează precipitatul de sulfat de bariu aşa cum este stabilit la
10.5.
Se cântăreşte cu exactitate de 0,1 mg şi se calculează masa precipitatului m 5.
11. 5 Calcul şi exprimare rezultate
Se calculează conţinutul în sulf al agregatului, exprimat ca S, plecând de la ecuaţia următoare:
m5
S (în %) = --------- x 13,74
m4
în care:
m5 masa precipitatului, în grame;
m4 masa probei, în grame.
NOTĂ – Elementele pentru exactitate ale metodei de determinare a sulfului total sunt date în anexa A.
12 Determinarea de sulfaţi solubili în acid
12.1 Principiu
Sulfaţii, extraşi cu acid clorhidric diluat plecând de la o probă de încercare a agregatului, sunt dozaţi .
gravimetric. Conţinutul în ioni sulfat este exprimat în procente din masa agregatului.
32
SR EN 1744-1:2004
12.2 Eşantionare

EN 932-1.
Se va asigura că eşantionul de laborator este reprezentativ atât pentru conţinutul în apă cât şi pentru
partea solidă.
Se reduce eşantionul de laborator urmând modul de lucru stabilit în prEN 932-2, până la o cantitate
cel puţin egală cu masa precizată în tabelul 1, corespunzătoare dimensiunii nominale a agregatului.
Se sfărâmă şi se reduce sub-eşantionul în etape. Se mărunţeşte apoi şi se continuă reducerea până
se obţine o masă de aproximativ 20 g trecută prin sita etalon de 0,125 mm. Se utilizează aproximativ
2 g din acest material ca probă de încercat.
Dacă este necesară o uscare în timpul pregătirii, temperatura nu trebuie să depăşească (110  5)C
pentru a se evita oxidarea sulfurilor.
12.4 Mod de lucru
Se cântăreşte proba de încercat cu exactitate de 0,1 mg (m 6); se introduce într-un pahar de laborator
de 250 ml, se adaugă 90 ml apă rece. Se agită tot amestecul cu putere, se adaugă 10 ml acid
clorhidric concentrat. Se încălzeşte moderat soluţia şi se strivesc particulele solide cu ajutorul
capătului aplatizat al unui agitator de sticlă. Se lasă soluţia să se concentreze timp de 15 min la o
temperatură sub cea de firbere.
NOTĂ – In cazul agregatelor care conţin cantităţi semnificative de carbonat se va produce spumă în momentul
adăugării de acid. În acest caz, se adaugă încet acidul şi se agită continuu. Agregatele ce conţin sulfuri vor
degaja H2S în momentul acidulării, care se recunoaşte după miros. In acest caz, există pericolul ca modul de
lucru să conducă la o supraestimare a conţinutului în sulfat, ca urmare a oxidării sulfurii. Pentru a evita orice
oxidare, se pun 90 ml de apă şi 10 ml acid clorhidric concentrat într-un pahar de laborator de 250 ml şi se
încălzeşte până la fierbere. Se retrage sursa de căldură şi agitând, se pudrează proba de încercat pe suprafaţa
soluţiei acide.
Se filtrează reziduul printr-un filtru de hârtie cu porozitate medie într-un pahar de laborator de 400 ml.
Se spală foarte bine cu apă fierbinte. Se verifică spălarea ionilor clor prin metoda încercării cu azotat
de argint. (6.7)
Se reduce volumul la aproximativ 250 ml; dacă este necesar, se acidulează folosind acid clorhidric
(1+11) până la o colorare în roşu a indicatorului roşu de metil (4.6.2).
Se aduce la fierbere şi se menţine fierberea timp de 5 min.
Se verifică dacă soluţia este clară; în caz contrar, se repetă încercarea folosind o nouă probă de
încercat. Se agită puternic soluţia menţinută la fierbere, se adaugă picătură cu picătură 10 ml soluţie
de clorură de bariu (4.5.2) încălzită până aproape de fierbere.
.
Se lasă în repaus, se filtrează şi se calcinează precipitatul de sulfat de bariu aşa cum este stabilit în
10.5.
Se cântăreşte cu exactitate de 0,1 mg şi se calculează masa precipitatului (m 7)
33
SR EN 1744-1:2004
Se calculează conţinutul de sulfat solubil în acid al agregatului, exprimat ca SO 3 cu ajutorul următoarei

ecuaţii:
m7
Conţinut în sulfat (în %) = ------ x 34,30
m6
în care:
m7 masa precipitatului, în grame;
m6 masa probei, în grame.
NOTĂ – Elementele pentru exactitatea metodei de încerare sunt precizate în anexa A.
13 Determinarea sulfurilor solubile în acid
13.1 Principiu
Proba de încercat se tratează cu acid clorhidric în mediu reducător. Sulfurile se transformă în sulfură
de hidrogen (hidrogen sulfurat), care este antrenat de un curent gazos într-o soluţie amoniacală de
sulfat de zinc. Sulfura de zinc precipitată se determină prin iodometrie.
13.2 Eşantionare

EN 932-1.
partea solidă.
Se reduce eşantionul de laborator urmând modul de lucru stabilit în standardul EN 932-2, până la o
cantitate cel puţin egală cu masa precizată în tabelul 1, corespunzătoare dimensiunii nominale a
agregatului. Se sfărâmă şi se reduce sub-eşantionul în etape. Se mărunţeşte apoi şi se continuă
reducerea până se obţine o masă de aproximativ 20 g trecută prin sita etalon de 0,125 mm. Se
utilizează aproximativ 1g din acest material ca probă de încercat.
Dacă este necesară o uscare în timpul pregătirii, temperatura nu trebuie să depăşească (110 5)C
pentru a se evita oxidarea sulfurilor.
13.4 Mod de lucru

.
Se foloseşte aparatura prezentată în 5.7.1 şi figura 1. Se cântăreşte cu exactitate de 1 mg (m 8) proba
de încercat într-un balon cu fund rotund de 250 ml, cu gât rodat.
NOTA 1 – Dacă, conţinutul în sulfură este mic ( 0,1 %), vor fi folosite soluţii de zece ori mai puţin concentrate
(4.7.5 şi 4.7.6).
Se adaugă aproximativ 2,5 g clorură de staniu II (4.7.3) şi 0,1 g crom (4.7.4).
34
SR EN 1744-1:2004
NOTA 2 – Cromul contribuie la dizolvarea piritei (FeS 2) prezentă eventual în agregat.
Se dispersează amestecul în 50 ml apă. Se fixează pâlnia de separare pe gâtul balonului utilizat ca

suport şi se racordează acest gât la intrarea în refrigerent; se conectează ieşirea din refrigerent la un
tub de degajare de sticlă, care se cufundă într-un pahar de laborator ce conţine 15 ml soluţie
amoniacală de sulfat de zinc (4.7.2) şi 285 ml apă.
Se branşează curentul gazos (azot sau argon) şi se reglează un debit de gaz de aproximativ 10 ml pe
min. Se opreşte gazul. Prin pâlnia de separare se lasă să curgă în balon 50 ml acid clorhidric (1+1)
având grijă ca o cantitate mică de acid să rămână în pâlnia de separare ca lichid de etanşare.
Se rebranşează curentul gazos, se încălzeşte conţinutul din balon până la fierbere şi se menţine timp
de 10 min. Se deconectează tubul de degajare care va servi ca agitator pentru titrare.
NOTA 3 – Anumite agregate cu conţinut mare în sulfură necesită mai mult de 10 min ca timp de reacţie pentru
transformarea completă a tuturor sulfurilor în sulfură de zinc precipitată. Se verifică dacă extracţia este
completă făcând o barbotare prin tubul de degajare într-o soluţie proaspătă de sulfat de zinc. Dacă nu apare nici
un precipitat, extracţia este completă.
Se răceşte paharul de laborator la 20C şi se adaugă cu pipeta 10 ml soluţie de iodat de potasiu

0,0166 mol/l (4.7.5) şi 25 ml acid clorhidric concentrat. Se titrează cu ajutorul soluţiei de tiosulfat de
sodiu (4.7.6) până la o colorare slabă în galben. Se adaugă apoi 2 ml din soluţia de clei de amidon
(4.7.7) şi se titrează până la un viraj din albastru în incolor.
Se calculează conţinutul în sulfură al agregatului, exprimat prin S, cu ajutorul următoarei ecuaţii:
S (în %) = = 0,1603
în care:
V9 volumul soluţiei de iodat de potasiu, în mililitri;

F factorul soluţiei de iodat de potasiu, conform 4.7.5;
V10 volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu folosită pentru titrare, în mililitri;
F factorul soluţiei de tiosulfat de sodiu, conform 4.7.6;
m8 masa probei de încercat, în grame.
.
14 Determinarea componentelor ce afectează starea suprafeţei betoanelor
14.1 Examinarea prezenţei particulelor reactive de sulfură de fier
14.1.1 Generalităţi
Acest capitol stabileşte metodele de detectare a particulelor de sulfură de fier care, prezente aproape
de sau pe suprafaţa betonului, pot conduce la formarea de pete maronii. Aceste pete pot fi înlăturate
numai prin decupare.
35
SR EN 1744-1:2004
14.1.2 Eşantionare
Se va inspecta depozitul şi vor fi extrase pentru încercare aproximativ 50 de particule reprezentative,
ca fiind suspectate de a conţine sulfură de fier.
14.1.3 Mod de lucru
Se determină reactivitatea particulelor prin cufundarea lor în apă de var saturată.
NOTĂ – Intr-un interval de 5 min trebuie să se formeze un precipitat gelatinos albastru-verzui. Acest precipitat
prin expunerea la aer şi la lumină se transformă rapid în hidroxid feric brun. Această reacţie devine completă
după 30 min şi indică prezenţa sulfurii de fier care reacţionează rapid.
Dacă nu se formează nici un precipitat brun gelatinos când particulele sunt cufundate în apa de var
saturată, aceste particule pot reacţiona lent. Dacă prezenţa particulelor care reacţionează lent este
suspectă, se recurge la modul de lucru următor.
Particulele pot fi examinate vizual pentru a se stabili la fel de bine probabilitatea de a conduce la
formarea de pete în mortar sau beton.
NOTĂ – Atunci când o carieră specifică este cunoscută pentru producerea ocazională a agregatelor ce conţin
sulfură de fier, o examinare a carierei, cu ajutorul unui microscop cu o putere mică de mărire utilizat de un
tehnician cu experienţă poate fi suficientă pentru a determina dacă materialul este impur sau nu.
În alte cazuri, se îmbracă particulele recoltate într-o pastă de ciment portland, se păstrează 28 zile în
condiţii de umiditate şi se examinează apoi îmbrăcămintea de ciment din punctul de vedere al petelor.
14.2 Determinarea amestecurilor uşoare
Această încercare oferă o metodă de estimare a masei procentuale a particulelor uşoare în nisip.
Metoda detectează substanţe ca lignitul şi carbonul ce pot conduce la pete sau erupţii pe suprafaţa
betoanelor şi mortarelor. Dacă este necesar, folosirea metodei poate fi adaptată şi la pietrişurile fine,
prin examinarea unor cantităţi mai importante (a se vedea tabelul 1).
14.2.2 Principiu
Mineralele din care sunt constituite nisipurile comercializate pentru beton şi mortar au toate, fără
excepţie, o masă volumică relativă a particulei mai mare de 2,0. Prin cufundarea unei cantităţi
adecvate de nisip într-un lichid cu densitate mai mică de 2,0, particulele cu densitate mai mică pot fi
antrenate să plutească deasupra lichidului, uşurând separarea lor printro examinare şi o cuantificare.
NOTĂ – Acest procedeu de plutire nu este aplicabil la agregatele uşoare şi determinarea de amestecuri uşoare
.
în agregatele uşoare trebuie să fie realizată prin sortare manuală.
14.2.3 Mod de lucru
Cantitatea minimă a eşantionului de laborator din nisip trebuie să fie de 5 kg; această cantitate trebuie
redusă pentru a se obţine o probă de încercat cu o masă de (350  50) g.
Se întinde proba de încercat pe tavă (5.2.1) şi se introduce în etuvă la (110  5)C (6.4 şi 6.5). Se
notează masa nisipului uscat (m9) cu exactitate de 0,1 g. Se cerne agregatul prin sita de 300 m
(5.8.1), îndepărtând fracţiunea mai fină.
36
SR EN 1744-1:2004
Se toarnă aproximativ 1 l soluţie de clorură de zinc (4.8.1) sau poliwolframat de sodiu (4.8.2) într-un
pahar de laborator de 2 l şi se introduce apoi agregatul în soluţie. Se agită încet agregatul cu ajutorul
unei baghete de sticlă, pentru a ajuta particulele uşoare să ajungă la suprafaţa soluţiei. Se agită încet
particulele care plutesc, cu bagheta de sticlă, pentru a disloca bulele de aer din toate particulele de
agregat care plutesc, pentru a permite acestor particule să cadă.
Se decantează soluţia de suprafaţă în al doilea pahar de laborator de 2 l, trecând lichidul printr-o sită
de 250 m (5.8.1), pentru a permite ca toate particulele care plutesc să se aşeze şi să fie colectate
pe sită. Se va asigura că nici o particulă de agregat nu a trecut prin sită. Se reintroduce soluţia în
primul pahar de laborator şi se agită din nou agregatul. Dacă plutesc deasupra soluţiei particule
suplimentare se decantează din nou printr-un filtru şi se repetă operaţia până când toate particulele
care plutesc vor fi colectate pe filtru.
Se spală sita şi particulele rămase pe sită cu apă, până se elimină clorura de zinc sau poliworframatul
de sodiu. Se usucă sita şi conţinutul său timp de (20  4) h la (40  5)C, se transferă apoi conţinutul
într-o capsulă de evaporare (5.8.2) şi se continuă uscarea la (110  5)C timp de (4  0,25) h.
Se lasă capsula să se răcească şi apoi se cântăresc particulele uşoare (m 10) cu exactitate de 0,1g.
14.2.4 Calcul şi exprimare rezultate
Se calculează procentajul de particule uşoare LPC din agregat cu ajutorul următoarei ecuaţii:
m10
LPC (%) = ----- x 100
m9
în care:
m9 masa probei de încercat uscată în etuvă, în grame;
m10 masa particulelor uşoare uscate în etuvă, separate din proba de încercat, în grame.
Rezultatul trebuie notat cu exactitate de 0,1 %.
15 Determinarea componentelor organice ce afectează priza şi întărirea

cimentului
15.1 Determinarea conţinutului în substanţă humică
15.1.1 Principiu
Substanţele humice sunt substanţe organice care se formează în sol prin descompunerea reziduurilor
animale sau vegetale.
Conţinutul în substanţe humice se estimează după culoarea care se formează atunci când o probă de
încercat este agitată într-o soluţie de hidroxid de sodiu.
.
NOTĂ – Această metodă se bazează pe faptul că substanţele humice dezvoltă o culoare închisă prin reacţia cu
NaOH. Intensitatea culorii depinde de conţinutul în substanţe humice. Dacă soluţia nu este colorată sau este
puţin colorată, agregatul nu conţine cantităţi considerabile de substanţe humice. O culoare puternică rezultă în
mod normal la un conţinut rdicat în substanţe humice, dar poate fi datorată şi altor cauze. De aceea, în
acest caz, metoda nu permite tragerea unor concluzii definitive.
15.1.2 Eşantionare
37
SR EN 1744-1:2004
Eşantionul de laborator trebuie prelevat în conformitate cu modul de lucru stabilit în standardul EN

932-1.
Se va asigura că eşantionul de laborator este reprzentativ atât pentru conţinutul în apă cât şi pentru
partea solidă.
15.1.3 Pregătirea probei de încercat
Se usucă sub-eşantionul (7.3) întins pe tava etuvei (5.2.1) la (55  5)C în loc de (1105)C. Se cerne
eşantionul pe sita de 4 mm (5.9.1) şi se opreşte fracţiunea reţinută pe sită. Fracţiunea reţinută pe sită
se reduce la mai puţin de 4 mm prin sfărâmare şi se adaugă la materialul care a trecut deja prin sita
de 4 mm.
15.1.4 Mod de lucru

Se introduce o soluţie de 3% NaOH (4.9.1) în butelia de sticlă (5.9.2) până la o înălţime de 80 mm.
Apoi se toarnă proba de încercat până când înălţimea agregatului şi a soluţiei atinge 120 mm.Se agită
butelia pentru a permite bulelor de aer să se desprindă.
Se astupă butelia şi se agită puternic timp de 1 min şi se lasă în repaus. După 24 h se compară
culoarea soluţiei cu culoarea soluţiei etalon (4.9.2), aflată într-o butelie identică.
15.1.5 Exprimare rezultate
Rezultatul încercării semnalează dacă culoarea soluţiei este mai deschisă sau mai închisă faţă de cea
etalon (4.9.2).
15.2 Determinarea conţinutului în acid fulvic
Acest capitol descrie o metodă de determinare a conţinutului în acid fulvic care poate fi prezent în
agregatele fine, îndeosebi în solurile nisipoase stabilizate cu ciment.
15.2.2 Principiu
Acizii fulvici sunt componenţi ai acizilor humici care au un efect întârzietor asupra hidratării
cimenturilor.
Acizii fulvici se dizolvă în acid clorhidric rezultând o culoare galbenă. Intensitatea culorii creşte atunci
cănd concentraţia în acizi fulvici se măreşte. Derivaţii de Fe (III) dau o culoare maronie în acid
clorhidric. Această culoare este eliminată prin reducerea derivaţilor de Fe (III) în derivaţi incolori de
Fe(II) folosind o soluţie de clorură stanoasă.
15.2.3 Eşantionare

EN 932-1.
partea solidă.
15.2.4 Pregătirea probei de încercat .
Se reduce eşantionul de laborator la o probă de încercat de (100  0,5) g folosind modul de lucru
stabilit în prEN 932-2. Conţinutul în apă al probei de încercat nu va depăşi 10% din masa eşantionului.
Probele de încercat a căror umiditate depăşeşte 10 % trebuie să fie uscate la o temperatură de (40 
5)C până ce această umiditate va fi redusă la 10 % sau mai puţin.
15.2.5 Mod de lucru
38
SR EN 1744-1:2004
Încercarea se realizează la o temperatură de (20  2)C. Se cântăreşte proba de încercat într-un

pahar Erlenmeyer de 250 ml sau 300 ml (5.2.9). Se adaugă 100 ml acid clorhidric (4.10.1). Se lasă
paharul şi conţinutul său timp de 4 h, agitândul din când în când.
Se filtrează 75 ml din soluţia din pahar într-o eprubetă gradată de 250 ml (5.2.11). Cu ajutorul unei
eprubete gradate de 10 ml (5.2.11), se adaugă 10 ml soluţie limpede de clorură stanoasă (4.10.2). Se
lasă eprubeta gradată de 250 ml şi conţinutul său timp de 1 h, apoi se umple eprubeta până la 100 ml
cu acid clorhidric (4.10.1). Se amestecă conţinutul eprubetei prin agitare cu o baghetă (5.10.1).
Dacă după adăugarea clorurii stanoase soluţia se tulbură, sulfurile sunt prezente şi încercarea trebuie
repetată lăsând soluţia să fiarbă pe o plită de încălzire (5.10.4) timp de 5 min înainte de a adăuga
clorura stanoasă.
15.2.6 Exprimare rezultate

Cantitatea de acid fulvic se determină prin alegerea unui disc colorat etalon (5.10.5) care are aceeaşi
culoare ca a soluţiei. Tabelul 2 prezintă nivelurile de acceptare a conţinutului în acid fulvic în
comparaţie cu discul colorat etalon.
Tabelul 2 – Nivelul de acceptare pentru conţinutul în acid fulvic
Disc Acceptarea pentru nisipul destinat Acceptarea pentru stabilizarea

colorat betonului solurilor
(5.10.5)
Rezistenţa la 3 Rezistenţa la 28 zile
zile
A bună
fără influenţă fără influenţă
B bună
fără influenţă fără influenţă
C bună către moderată
scădere uşoară fără influenţă
D moderată
scădere uşoară fără influenţă
E moderată către necorespunzătoare
scădere importantă fără influenţă
F necorespunzătoare
scădere importantă scădere uşoară
G necorespunzătoare
scădere importantă scădere importantă
39
SR EN 1744-1:2004
15.3 Determinarea poluanţilor organici prin încercarea pe mortar
15.3.1 Principiu
Metoda pe mortar este o încercare de performanţă destinată pentru a demonstra şi cuantifica

influenţele pe care poluanţii organici prezenţi în agregat le pot avea asupra prizei şi întăririi unui
mortar. Principiul metodei constă în prepararea a două mortare identice şi încercarea lor din punctul
de vedere al vitezei prizei şi al rezistenţei la compresiune. Unul din mortare conţine agregatul de
încercat, în starea obţinută, în timp ce celălalt mortar este preparat din proba de încercat identică dar
unde substanţele organice au fost distruse, prin tratament termic. Agregatul încălzit se comportă, într-
adevăr, ca un etalon faţă de agregatul original cu care este comparat. Încercarea de rigidizare
evidenţiează o accelerare sau o întârziere a prizei mortarului, în timp ce rezistenţa la compresiune la
28 zile indică efectul pe termen mai lung.
15.3.2 Eşantionare
EN 932-1. Cantitatea minimă a agregatelor în eşantionul de laborator va fi de 15 kg, mai mult decât
este cerut în tabelul 1.
15.3.3 Pregătirea probei de încercat
Eşantionul de laborator se usucă prin întindere pe tăvi şi se lasă să-şi piardă umiditatea în mod
natural în aerul din laborator la temperatura camerei.Folosind modul de lucru stabilitt în prEN 932-2,
se continuă reducerea eşantionului de laborator uscat pentru a se obţine probe de încercat de (1900 
100) g.
În timpul reducerii eşantionului de laborator uscat pentru constituirea probelor de încercat pentu
metoda pe mortar, o operaţie de separare poate conduce la două probe de încercat având fiecare o
masă mai mică de 1,8 kg; apoi o probă de încercat va fi separată o dată, de două sau trei ori dacă
este necesar pentru a se obţine un sub-eşantion care, adăugat la primul, va da o masă combinată ce
nu depăşeşte 2 kg.
NOTĂ – Pentru agregatele uşoare, fiecare probă de încercat se estimează la 1 l de agregat.
15.3.4 Tratarea agregatului
Se păstrează intacte două din cele patru probe de încercat obţinute după cum este stabilit în 15.3.3 şi
se încălzesc celelalte două folosind modul de lucru următor:
a) se toarnă o probă de încercat într-o capsulă tarată de porţelan sau silice (5.11.2), se
cântăreşte şi se aşază într-un cuptor cu muflă (5.11.7) la temperatura camerei;
NOTĂ – Dacă nu se dispune de un cuptor de dimensiuni mici, fiecare probă de încercat poate fi împărţită în
două sau mai multe părţi, şi aceste părţi se cântăresc, se încălzesc şi se recântăresc separat şi se recombină
.
după răcire.
b) se ridică temperatura cuptorului la (480  25)C în (4  0,25) h;

c) se menţine temperatura de (480  25)C timp de (4  0,25) h şi se lasă apoi cuptorul să se
răcească în timpul nopţii. Se cântăreşte capsula şi agregatul la temperatura camerei şi se
notează piederea de greutate.
Se supune la acelaşi tratament o a doua probă de încercat.
40
SR EN 1744-1:2004
15.3.5 Componente
Cimentul trebuie să fie ciment CEM I corespunzător cu specificaţiile din standardul ENV 197-1.
Trebuie păstrat într-un recipient etanş.
15.3.6 Proporţiile amestecurilor
15.3.6.1 Specificaţii generale şi amestecuri de încercare
Fiecare amestec de mortar trebuie să conţină o probă de încercat din agregate netratate termic, sau o
probă de încercat din agregatul ce a fost în prealabil încălzit ca în 15.3.4. Fiecare amestec de mortar
trebuie să conţină în mod egal ciment CEM I în proporţie de un sfert din masă prin raportare la masa
agregatului din amestec. Cimentul trebuie cântărit cu exactitate de  1 g.
Se va asigura că mortarele bazate pe agregate neîncălzite au un conţinut în apă necesar pentru
obţinerea unei consistenţe normale, corespunzătoare unei penetraţii medii a sondei (5.11.3) de (23 
0,5) mm, efectuată urmând metoda prezentată în standardul EN 1015-4.
Pentru agregatele uşoare se utilizează 300 g de ciment pentru fiecare amestec de mortar şi 30 g
pentru fiecare încercare preliminară.
Pentru a determina conţinutul necesar de apă, se prepară o serie de amestecuri pentru încercări
preliminare, pe bază de agregat neîncălzit, realizând o schimbare progresivă a conţinutului de apă şi
măsurând consistenţa fiecărui amestec până este atinsă valoarea corectă a consistenţei. Se notează
masa de apă conţinută în acest ultim amestec şi se calculează raportul apă-ciment al acestui
amestec. Se elimină amestecurile din încercările preliminare.
Este necesar ca agregatele neîncălzite destinate încercărilor să aibă aceeaşi umiditate ca agregatul
etalon, în acelaşi moment de cântărire înainte de încălzire. În acest scop, se execută încercările
preliminare şi se prepară epruvetele pentru încercări pe mortar pe bază de agregat de încercat, în
aceeaşi zi când începe încălzirea pentru agregatele etalon.
NOTĂ – Amestecurile etalon care vor fi preparate o zi după ametecurile pentru încercări propriuzise şi condiţiile
din laborator trebuie să fie aceleaşi pe cât posibil în cursul celor două zile de malaxare.
15.3.6.2 Amestecuri de încercare

După ce se calculează masa de ciment corespunzătoare pentru fiecare probă de încercat din
agregatul neîncălzit, se calculează, plecând de la raportul apă-ciment obţinut la 15.3.6.1, apa
necesară pentru fiecare amestec şi se cântăreşte cu exactitate de  0,5 g.
15.3.6.3 Ametecuri etalon
Se va asigura că raportul apă-ciment al mortarelor etalon din agregatul încălzit este acelaşi cu cel al
mortarelor pentru încercat din agregate neîncălzite, calculând întâi cantitatea de apă necesară pentru
fiecare amestec, ca în 15.3.6.2.
Se adaugă apoi la fiecare masă calculată, cantitatea corespunzătoare de masă pierdută de agregat în
timpul încălzirii prezentată la 15.3.4 (c). Se cântăreşte această cantitate totală de apă cu exactitatea
de  0,5 g pentru fiecare amestec. .
15.3.7 Modul de lucru al malaxării
Sunt necesare patru amestecuri: două preparate plecând de la agregatul obţinut, dar uscat în aer, şi
două pe bază de agregat încălzit. Se aduc toate materialele la temperatura de (20  2)C înainte de a
începe amestecarea mortarului. Se realizează amestecul într-o încăpere având o temperatură de (20
 2)C şi o umiditate relativă de cel puţin 50 %.
41
SR EN 1744-1:2004
Se introduce tot agregatul şi apoi cimentul în vasul uscat al mlaxorului (a se vedea 5.11.4) şi se
amestecă timp de 30 s. Se continuă amestecarea timp de 60 s după ce toată apa a fost adăugată. Se
opreşte malaxorul şi se curăţă interiorul vasului cu ajutorul unui răzuitor, tot materialul aderat pe
paletă şi pe pereţi cu o grijă deosebită ca să nu rămână material neamestecat pe fundul vasului;
aceste operaţii se realizează într-un interval de 60 s. Se acoperă vasul cu postav umed şi se lasă în
repaus timp de 5 min.
Se aşază vasul în malaxor şi se amestecă mortarul timp de încă 60 s.
15.3.8 Măsurarea timpilor de priză
Imediat după ce se termină amestecarea fiecărui mortar, se determină viteza prizei în conformitate cu
standardul EN 1015-9. Se notează timpii de priză pentru probele de încercat identice ale agregatelor
încălzite şi neîncălzite.
15.3.9 Rezistenţa la compresiune a mortarului întărit
Cu ajutorul fiecărui amestec de mortar, se prepară trei prisme de 160 mm x 40 mm x 40 mm urmând

modul de lucru stabilit în standardul EN 1015-11. Se măsoară rezistenţa la compresiune a acestor
prisme după o perioadă de 28 zile. Se notează cele 12 valori de rezistenţă la compresiune pentru
probele de încercat în dublu, pentru agregatele încălzite şi neîncălzite. Se determină masa volumică a
fiecărei prisme la decofrare.
15.3.10.1 Timp de priză
Se calculează cu exactitatea de 15 min. modificarea timpului de priză prin scăderea timpului mediu de
priză al mortarelor pe bază de agregate neîncălzite.
NOTĂ – Un rezultat negativ presupune că poluanţii accelerează priza mortarului.
15.3.10.2 Rezistenţa la compresiune

Se calculează cu exactitate de 1 % rezistenţa relativă la compresiune S % a mortarelor cu agregate
neîncălzite, prin următoarea ecuaţie:
A
S % = --------- x 100
B
în care:
A media rezistenţei la compresiune a 6 prisme cu agregate neîncălzite, în newtoni pe milimetru
pătrat; .
B media rezistenţei la compreiune a 6 prisme cu agregate încălzite, în newtoni pe milimetru

pătrat.
NOTA – Poluanţii organici pot antrena sau elimina aerul din amestecurile din mortar. Aerul antrenat influenţează
rezistenţa la compresiune, mai mult decât alte efecte pe care poluanţii le pot avea asupra hidratării cimentului.
Prezenţa de aer antrenat poate fi detectată prin masa prismelor de mortar din agregate neîncălzite, masă ce
poate fi semnificativ mai mică decât cea a prismelor de mortar pe bază de agregate tratate termic.
42
SR EN 1744-1:2004
15.3.11 Raport de încercare
Raportul de încercare trebuie să confirme că încercările referitoare la poluanţii care infuenţează priza
şi întărirea cimenturilor CEM I au fost executate în conformitate cu condiţiile standardului EN 196-3, şi
dacă există sau nu un certificat de eşantionare. Dacă este disponibil un astfel de certificat, va fi
furnizată o copie. Raportul de încercare va cuprinde următoarele informaţii suplimentare, unde este
cazul:
a) identificarea eşantionului;
b) modificarea timpului de priză şi a rezistenţei relative a mortarului ce conţine agregat netratat
termic.
16 Determinarea solubilităţii în apă
16.1 Principiu
Proba de încercat a agregatului este extrasă cu o masă de apă de două ori masa proprie, în
conformitate cu modul de lucru stabilit la 10.4. După extracţie, agregatul recuperat este uscat şi
cântărit.
16.2 Eşantionare
EN 932-1.
partea solidă.
16.3 Pregătirea probei de încercat

Se procedează după cum este stabilit la 7.3. Se cântăreşte proba de încercat uscată, cu exactitate de
0,1 g (m11).
Pentru filere se reduc probele de încercat la (10  0,2 ) g. Se cântăreşte proba de încercat uscată cu
exactitatea de 0,1 g.
16.4 Extracţia componentelor solubile
După 24 h de la extracţie după modul stabilit la 10.4, se lasă să se decanteze majoritatea părţii solide.
Se elimină o cantitate maximă de lichid de suprafaţă prin filtrare pe hârtie de filtru de porozitate medie
(5.3.4), tarat în prealabil.
Se transferă cantitativ agregatul decantat, cu ajutorul unei cantităţi minime de apă, într-o capsulă de
evaporare din porţelan (a se vedea 5.8.2), tarată în prealabil. Se adaugă filtrul de hârtie şi particulele
reţinute în conţinutul capsulei. Se usucă şi se răceşte după modul de lucru stabilit la 6.4 şi 6.5. Se
cântăreşte cu exactitate de 0,1 g şi se calculează masa agregatului prin scăderea maselor capsulei şi
a filtrului de hârtie (m12).
NOTĂ – Pentru filere pot fi utilizate baloane din sticlă, cu o agitare suficientă pentru a evita orice sedimentare.
.
Se calculează solubilitatea WS în apă a agregatului plecând de la următoarea ecuaţie:

m11 – m12
WS (în %) = ---------------- x 100
m11
43
SR EN 1744-1:2004
în care :
m11 masa agregatului înainte de extracţie, în grame;
m12 masa agregatului după extracţie, în grame.
Se notează rezultatul cu exactitate de 0,1 %.
17 Determinarea pierderii la calcinare
17.1 Principiu
Pierderea la calcinare se determină în atmosferă oxidantă (aer). Prin încălzirea aerului la
(975  25) C, se elimină anhidrida carbonică şi apa neevaporată în timpul uscării, precum şi toate
elementele volatile oxidabile prezente.
NOTĂ –Dacă agregatele conţin elemente oxidabile nevolatile, cum este cazul zgurilor de furnal, pierderea la
calcinare trebuie să fie corectată conform 7.4 din EN 196-2:1987.
17.2 Eşantionare şi pregătire probă de încercat
Se procedează cum este stabilit la 11.2 şi 11.3 pentru a obţine o probă de încercat de (1  0,05) g.
17.3 Mod de lucru pentru determinarea pierderii la calcinare
Se cântăreşte proba de încercat cu exactitate de 0,1 mg (m 13), într-un creuzet (5.6.2) care a fost
calcinat şi tarat în prealabil. Se introduce creuzetul în cuptorul electric (5.2.2) reglat la (975  25 ) C.
Se lasă creuzetul în cuptor timp de cel puţin 60 min. Se răceşte creuzetul într-un exsicator (5.2.16)
până la temperatura camerei şi se cântăreşte din nou. (m 14).
NOTĂ – In cazul agregatelor calcaroase, încălzirea până la 975 C trebuie să fie executată lent astfel încât să
se minimizeze riscul de împroşcări violente.
Se calculează pierderea la calcinare a agregatului cu ajutorul următoarei ecuaţii:
m13 – m14
Pierdere la calcinare ( în %) = ----------------------
m13
în care: .
m13 masa probei de încercat, în grame;

m14 masa probei de încercat calcinată, în grame.
44
SR EN 1744-1:2004
18 Determinarea calciului liber din zgurile de oţelărie
18.1 Generalităţi
Fiecare din metodele stabilite în acest capitol determină prezenţa calciului liber (CaO), care este
potenţial expansiv, şi a calciului hidratate (Ca(OH)2) care nu este expansiv. Pentru a distinge cele
două forme de calciu una de cealaltă, sunt necesare încercări suplimentare, precum analiza
termogravimetrică sau difracţia de raze X.
18.2 Determinarea calciului liber prin complexometrie (metodă de referinţă)

18.2.1 Principiu
Calciul liber este extras dintr-un eşantion de agregat măcinat prin metoda cu etilenglicol cald.
Conţinutul în ioni de calciu din extract este determinat apoi prin titrare complexometrică.
18.2.2 Eşantionare şi pregătire probă de încercat
Se procedează cum este stabilit la 11.2 şi 11.3, dar măcinând ultimele 20 g până când acestea trec
prin sita de 63 m, şi se iau aproximativ 0,5 g din acest material ca probă de încercat. Fragmentele de
fier mai puţin fine rămase pe sită se îndepărtează.
18.2.3 Mod de lucru

Se cântăreşte proba de încercat cu exactitate de 0,1 mg (m 15) şi se introduce în paharul conic
(15.12.1) ce conţine deja un agitator PTFE. Se măsoară 50 ml etilenglicol anhidru (4.11.1) şi se
toarnă în pahar. Se închide acesta din urmă cu ajutorul unui dop din sticlă şi se agită pe baia de apă
la 70C, la 30 minute după ce a fost atinsă această temperatură, agitatorul magnetic funcţionează în
regim de la 300 tr/min până la 400 tr/min. Se filtrează imediat sub vid cu ajutorul unui filtru din sticlă
fritată (5.12.4), ce susţine un strat (de aproximativ 4 mm la 5 mm) din pastă de hârtie corespunzător
compactată în etilenglicol. Se spală paharul de trei ori cu un total de 50 ml de propanol 2 (propandiol)
(4.11.2).
Se acidulează filtratul limpede, ce conţine calce liberă dizolvată, cu 10 ml acid clorhidric (1+1) (4.11.4)
şi se transvazează, spălând foarte bine cu apă, în balonul cotat (5.12.2). Se umple până la semn şi se
omogenizează prin agitare; în funcţie de concentraţia presupusă, se pipetează 50 ml sau 100 ml şi se
transferă într-un pahar de laborator din sticlă.
Se adaugă 10 picături de soluţie de m-nitrofenol (4.11.6) şi 10 picături de trietanolamină (4.11.5)
(pentru a putea masca (prinde) ionii de Mn şi Fe), şi se neutralizează apoi cu soluţia 2 mol/l NaOH
(4.11.7); se diluează cu apă până la aproximativ 500 ml şi se aduce pH la o valoare mai mare de 13
prin adăugarea a aproximativ 10 ml soluţie 2 mol/l NaOH. Se adaugă indicatorul (4.11.8) şi se titrează
cu ajutorul soluţiei de EDTA (4.11.9) până ce culoarea roşu-mov virează în albastru-mov. Sfârşitul
titrării se determină prin folosirea echipamentului de titrare fotoelectronică (5.12.5). Totdeauna trebuie
efectuată o încercare martor pentru etilenglicol şi reactivi.
18.2.4 Calcul şi exprimare rezultate .
Se calculează conţinutul de calce liberă al agregatului exprimat în CaO cu ajutorul următoarei ecuaţii:
(V11 – V12) x F
Var stins (în %) = -----------------------
m15
45
SR EN 1744-1:2004
în care:
V11 volumul de soluţie de EDTA adăugată, în mililitri;
V12 volumul de soluţie de EDTA adăugată pentru încercarea martor, în mililitri;
F factorul soluţiei de EDTA în miligrame de CaO pe mililitru; se multiplică cu 0,5 în caz că
100 ml au fost extraşi din balonul cotat (5.12.2) cu pipeta;
m15 masa probei de încercat în grame.
Conţinutul în calciu liber este rotunjit cu exactitate de 0,1 %.
18.3 Determinarea calciului liber prin conductometrie (metodă alternativă)

18.3.1 Principiu
Calciul liber este extras dintr-un eşantion de agregat măcinat prin metoda cu etilenglicol cald.
Conţinutul în ioni de calciu din substanţa dizolvată este apoi determinat prin măsurarea conductanţei.
18.3.2 Eşantionarea şi pregătirea probei de încercat
Se procedează cum este stabilit la 18.1.2 şi se iau ca probă de încercat, (100  0,1) g material trecut
prin 63 m.
18.3.3 Mod de lucru
Se preîncălzesc 100 ml etilenglicol (4.11.1) la (80  0,1)C în vasul de măsură (a se vedea figura 2)
cu ajutorul termostatului conectat, prin agitare cu agitatorul magnetic. Se adaugă proba de încercat în
solvent şi se introduce electrodul de măsură.
NOTĂ – Prin măsurarea conductanţei în timpul extracţiei, dizolvarea calciului liber poate fi controlată direct.
După un timp de extracţie de cel puţin 10 minute şi atunci când nu se mai produc schimbări de
conductivitate, procesul de extracţie este terminat. Se citeşte la sfârşit valoarea finală a conductivităţii.
18.3.4 Evaluare şi exprimare rezultate
Se efectuează conversia conductanţei măsurate în conţinut de calce liberă prin prin folosirea unei
drepte de etalonare(a se vedea figura 3). Se exprimă masa calciului liber în procente cu exactitate de
0,1 %.
18.4 Determinarea calciului liber prin acidimetrie (metodă alternativă) .
18.4.1 Principiu
Calcea liberă dintr-un eşantion de agregate mărunţite este extrasă folosind acetoacetat de etil la
fierbere (metoda lui Franke); extractul este titrat cu ajutorul unei soluţii etalon de acid clorhidric 0,2
mol/l.
46
SR EN 1744-1:2004
18.4.2 Eşantionare şi pregătire probă de încercat

Se procedează aşa cum este stabilit la 18.1.2 şi se ia, ca probă de încercat, aproximativ 1 g material
trecut prin 63 m.
18.4.3 Mod de lucru
Se măsoară 70 ml din soluţia preparată cu solvent (4.13.5) ce conţine acetoacetat şi 2-metil propanol
1 în proporţie de 3 la 20, şi se transferă în paharul Erlenmeyer (5.14.1). Se cântăreşte proba de
încercat (m16) cu exactitate de 0,1 mg şi se introduce în balon.
Se conectează balonul la condensatorul răcit cu apă, echipat cu un tub ce conţine hidroxid de sodiu
(4.13.8) şi o sită moleculară (5.14.3); se firbe sub reflux, agitând totul pe plita de încălzire (5.2.7) timp
de 3 h.
Se retrage plita de încălzire, se lasă să se răcească şi se filtrează apoi sub vid printr-un filtru din
microfibre de sticlă (5.14.4), prin colectarea filtratului în al doilea balon. Se curăţă primul balon şi
reziduul cu 50 ml 2-metil propanol 1 (4.13.2), folosind o baghetă agitator din sticlă echipată cu un
racord din cauciuc, pentru a ghida curgerea.
Se adaugă 10 până la 12 picături soluţie de indicator (4.13.6) în filtrat şi se titrează cu ajutorul unei
soluţii etalon de 0,2 mol/l acid clorhidric (4.13.7) până la o tentă roşiatică netă.
NOTĂ – Dacă titrarea este realizată cu ajutorul unui pH-metru înregistrator, filtrarea substanţei dizolvate nu mai
este necesară.
Se calculeză conţinutul în calciu liber al agregatului exprimat în CaO cu ajutorul următoarei ecuaţii:
k V 12
Calciu liber (în %) = --------- x --------- x 100
1000 m16
în care:
V12 volumul de acid clorhidric adăugat, în mililitri;
m16 masa probei, în grame;
k factorul definit în 4.13.7, reprezentând numărul de miligrame de CaO liber pe mililitri de
soluţie etalon de acid clorhidric.
19 Determinarea instabilităţii zgurilor de furnal înalt şi a zgurilor de oţelărie
19.1 Determinarea dezintegrării silicatului dicalcic din zgura de furnal înalt răcită în .
aer.
Acest capitol stabileşte metoda de determinare a susceptibilităţii la dezintegrare a zgurii concasate de
furnal înalt, ca urmare a conversiei din forma  metastabil a silicatului dicalcic, în forma . Fenomenul
este câteodată numit impropriu „dezintegrarea varului”.
47
SR EN 1744-1:2004
19.1.2 Principiu
Suprafeţele zgurii concasate supuse la o iluminare ultravioletă dau o fluorescenţă în domeniul de
lumină vizibilă. Aspectul şi culoarea fluorescenţei permit detectarea zgurilor suspecte privind
dezintegrarea silicatului.
19.1.3 Eşantionare
Se procedează cum este stabilit la 11.2.
19.1.4 Pregătire probă de încercat
Se reduce eşantionul de laborator la o probă de încercat de cel puţin 30 de particule; se spală şi se

usucă proba de încercat, apoi se împarte fiecare particulă în două pentru a obţine suprafeţe de
spărtură proaspete.
19.1.5 Mod de lucru
Se procedează ca la încercarea de dezintegrare a silicatului dicalcic sub lumină ultravioletă (5.15.1).
19.1.6 Exprimare a rezultatelor
Se notează observaţiile făcute pe suprafeţele cu spărturi proapete.

Sunt considerate ca suspecte privind dezintegrarea, zgurile care prezintă, pe fond violet, pete
strălucitoare, mari sau mici, numeroase sau unite în „cuiburi”, de culoare galbenă, de bronz sau de
scorţişoară.
Sunt considerate stabile zgurile care prezintă o culoare violet uniformă şi cele care prezintă pete
strălucitoare în cantităţi mici şi distribuite uniform.
19.2 Determinarea dezintegrării fierului din zgura de furnal înalt răcită în aer
Acest capitol specifică metoda de determinare a susceptibilităţii la dezintegrare a zgurii de furnal înalt
concasate, ca urmare a hidrolizei sulfurilor de fier şi de mangan.
19.2.2 Principiu
Dezintegrarea fierului produsă prin îmbătrânire într-o atmosferă umedă sau sub ploaie, dar mai rapidă
sub apă, se observă prin examinarea comportării bucăţilor de zgură care sunt cufundate în apă.
19.2.3 Eşantionare
.
Se procedează cum este stabilit în 11.2.
19.2.4 Mod de lucru
Se pun treizeci de bucăţi de zgură cu dimensiuni cuprinse între 40 mm şi 150 mm sub apă, la (20 
2)C timp de două zile.
48
SR EN 1744-1:2004
19.2.5 Exprimare a rezultatelor

Se notează orice fisură sau dezintegrare. Dacă nici o bucată nu se dezagregă sau nu se fisurează,
încercarea este terminată (completă). Dacă una sau două bucăţi sunt fisurate sau dezagregate,
încercarea trebuie să fie refăcută pe 30 de bucăţi noi. Dacă mai multe bucăţi se dezagregă sau se
fisurează în a doua încercare, eşantionul este considerat ca necorespunzător pentru încercare.
19.3 Determinarea expansiunii zgurilor de oţelărie

Acest capitol specifică metoda de determinare a susceptibilităţii la dezintegrare a zgurilor de oţelărie

concasate, rezultate din hidratarea târzie a calciului sau a magneziei distruse prin ardere.
19.3.2 Principiu
Un eşantion compact de zgură, compus din fracţiuni granulometrice cunoscute, este supus la un
curent de vapori la 100C, într-o baie de vapori la presiunea atmosferică. In acest fel, umiditatea
necesară pentru a favoriza o reacţie cu calcea sau cu magnezia liberă este furnizată încontinuu
eşantionului. Orice schimbare de volum în urma acestei reacţii poate fi citită pe ceasul unui
comparator instalat în centrul părţii superioare a eşantionului. Rezultatul obţinut este mărirea
volumului , calculată în % în raport cu volumul iniţial al eşantionului compact de zgură.
19.3.3 Eşantionare

EN 932-1.
19.3.4 Pregătire şi compactare probă de încercat
Eşantionul de laborator prelevat va fi uscat imediat în laborator la (110  5 )C până la masă
constantă (6.5).
Pentru încercarea cu vapori, se utilizează probe de încercat de la 0 mm până la 22 mm amestecuri
uscate de zgură, combinate conform curbei lui Fuller. Proporţiile în masă ale diferitelor clase
granulometrice sunt date în tabelul 3.
Tabelul 3 – Proporţiile în masă ale diferitelor clase granulometrice
Dimensiuni în mm % în masă
de la 0 până la 0,5 15
de la 0,5 până la 2 15
de la 5,6 până la 8 10 .
de la 11,2 până la16 15
de la 16 până la 22 15
Total 100
Diferitele clase granulometrice trebuie să pregătite plecând de la agregate concasate.
49
SR EN 1744-1:2004
Reducerea eşantionului trebuie efectuată în conformitate cu modul de lucru stabilit în stadardul

EN 932-2.
Expansiunea va fi determinată pe cel puţin două probe de încercat. Fiecare probă de încercat va fi
constituită conform dimensiunilor menţionate mai sus. Cantitatea de material necesară pentru fiecare
probă de încercat în parte este de 4,5 kg. În completare, va fi constituită o altă probă de încercat
pentru a determina masa volumică absolută, în conformitate cu prEN 1097-6.
Se acoperă baza perforată a cilindrului de încercat cu ajutorul unui filtru rotund şi, cu ajutorul unei
scafe de laborator, se transferă proba de încercat pregătită în cilindrul (5.16.1) prezentat în figura 5.
Apoi se compactează dinamic eşantionul uscat pe masa vibrantă (5.16.5) timp de 6 min cu o
frecvenţă de (48  3) Hz (amplitudine  1,5 mm) şi o presiune de 0,035 N/mm 2, produsă de exemplu
printr-o presare hidraulică. În aceste condiţii de încercare, în eşantionul de zgură va rămâne un volum
de goluri de 20 % până la 25 % din volum, valori conforme cu realitatea.
Eşantionul poate fi compactat prin orice altă metodă ce permite atingerea aceluiaşi grad de
compacitate, cum ar fi de exemplu, un ciocan Proctor. Dacă la eşantion se adaugă apă pentru a uşura
compactarea, încercarea trebuie să înceapă la 24 h după terminarea procesului de compactare.
După compactare, se determină volumul VS al probei de zgură de încercat, care este diferenţa între
volumul VC al cilindrului şi volumul VA al aerului dintre eşantionul de zgură şi marginea superioară a
cilindrului. VC şi VA sunt calculate după măsurarea înălţimii cu tija de sondare (5.16.6) ca medie a
patru citiri la extremităţile a două diametre care se încrucişează în unghi drept. La sfârşit se acoperă
suprafaţa amestecului de zgură cu ajutorul unui filtru rotund şi apoi cu un strat de bile de sticlă
(5.16.3) care au fost unse înainte de încercare cu ulei de silicon pentru a reduce frecarea între
straturi.
Masa totală a stratului de bile este de (1,5  0,01) kg. Bilele de sticlă sunt distribuite regulat în
interiorul cilindrului de încercat în aşa fel încât să formeze o suprafaţă plană.
NOTĂ – 1,5 g de ulei de silicon este suficient pentru o masă de 1,5 kg bile.
Se reia ungerea bilelor de sticlă după fiecare încercare cu vapori. Dat fiind că se depune calciu pe
bilele de sticlă îngreunând încercarea cu vapori, este cu atât mai mult necesar să se elimine acest
calciu, după fiecare serie de patru încercări cu vapori, cu ajutorul acidului clorhidric diluat.
19.3.5 Mod de lucru al încercării cu vapori
Când proba de încercat de zgură a fost reacoperită cu stratul de bile din sticlă, se fixează cilindrul de
încercare la generatorul de vapori şi se potriveşte mantaua de încălzire pe peretele exterior al
cilindrului de încercare. Se aşază placa perforată, traversa şi greutatea de încărcare cu lest pe stratul
de bile. Se fixează comparatorul sau traductorul de deplasare, care înregistrează deplasarea de la
suprafaţa eşantionului, cu un suport rigid pe unitatea de aburire. După ce au fost conectate mantaua
de încălzire şi unitatea de aburire eşantionul de zgură se reîncălzeşte cu o mărire de volum. Pentru a
nu ţine cont de aceste deformări, nu se va înregistra deplasarea înainte ca vaporii să treacă în mod
liber prin eşantion.
Durata încercării cu vapori va atinge 24 h pentru zgurile LD şi 168 h (7 zile) pentru zgurile de cuptor
cu arc electric şi cu vatră deschisă (zgurile de oţelărie). La sfârşitul acestei perioade se notează
creşterea de la suprafaţa eşantionului de încercat şi se calculează în % de volum prin raportare la
volumul iniţial (a se vedea 19.3.6).
.
Rezervorul cu apă al unităţii de aburire are dimensiuni ce permit efectuarea unei încercări cu vapori pe
o periadă de 24 h. Când este necesar să fie realimentat, trebuie luate măsuri de siguranţă pentru a se
evita o scădere bruscă a temperaturii ce poate întrerupe degajarea de vapori.
NOTĂ: – În numeroase cazuri, este util să se înregistreze evoluţia creşterii volumului în funcţie de timp. Când la
începutul încercării cu vapori mişcările se produc intens, este recomandat a se citi aceste mişcări la intervale
de 15 minute. După 4 h, intervalul poate fi prelungit la 60 minute. Dacă mărirea volumului este
urmărită în funcţie de timp, o interpretare detaliată a rezultatelor încercării poate fi făcută cu ajutorul
diagramelor (creşterea iniţială, se apropie asimptotic de o valoare limită).
50
SR EN 1744-1:2004
19.3.6 Calcul şi exprimare a rezultatelor
Volumul VS al probei de încercat de zgură se calculează înainte de aburire, cu ajutorul următoarei

ecuaţii:
VS = V C - V A
în care:
VS volumul probei de încercat de zgură după compactarea în cilindrul de încercare, în
centimetri cubi;
VC volumul cilindrului, în centimetri cubi;
VA volumul de aer dintre proba de zgură de încercat şi marginea superioară a cilindrului, în
centimetri cubi.
VC şi VA sunt calculate după măsurarea înălţimii cu sonda şi a diametrului cilindrului (210
mm).
După compactare, se determină masa volumică în vrac şi procentul de goluri din amestecul
compactat după cum urmează:
(în megagrame pe metru cub) şi
(în % de volum)
în care:
M masa volumică în vrac a amestecului comprimat, în megagrame pe metru cub;
W masa amestecului comprimat, în grame;
VM procentul de goluri din amestecul comprimat, în % de volum;
 masa volumică absolută a zgurii, determinată aşa cum este descris în prEN 1097-6 (în
megagrame pe metru cub);
W conţinutul în apă al eşantionului (% de masă).
După încercare se calculează expansiunea în % de volum după deformarea eşantionului înregistrată

cu comparator sau un traductor de deplasare, şi după diametrul interior (210 mm) al cilindrului de
.
încercare, pornind de la ecuaţia următoare:
 x h x d2
Expansiunea (în % de volum) = ---------------- x 100
4 x Vs
în care:
51
SR EN 1744-1:2004
h deformarea eşantionului după aburire, în milimetri;

d diametru interior (210 mm) al cilindrului de încercare.
Se notează rezultatul ca fiind media aritmetică a expansiunii în volum pentru două probe de încercare,
rotunjită cu exactitatea de 0,1 %.
52
SR EN 1744-1:2004
Anexa A
(informativă)
Exactitate
A.1 Simboluri
r1 limita de repetabilitate definită în prEN 932-6.
R1 limita de reproductibilitate definită în prEN 932-6.
X media rezultatelor încercării.
A.2 Determinarea clorurilor solubile în apă prin metoda Volhard (metodă de referinţă)
(a se vedea capitolul 7)
Exactitatea determinării clorurilor solubile în apă (% de ioni de clorură din masa de agregat) este:
r1 = 0,0004 + 0,029 X şi R1 = 0,0006 + 0,124 X
A.3 Determinarea clorurilor solubile în apă prin potenţiometrie (metodă alternativă)

Abaterea standard a repetabilităţii r este de 0,001 %.

Abaterea standard a reproductibilităţii R este de 0,003 %.
A.4 Determinarea conţinutului în sulf total (metodă de referinţă)

Exactitatea determinării conţinutului în sulf total (% de sulf din masa de agregat) este:
r1 = 0,017 + 0,081 X şi R1 = 0,062 + 0,204 X
A.5 Determinarea conţinutului în sulfaţi solubili în acid (metodă de referinţă)

Exactitatea determinării conţinutului de sulfaţi solubili în acid (% de SO 3 din masa de agregat) este:
r1 = 0,021 + 0,200 X şi R1 = 0,000 + 0,812 X
53
SR EN 1744-1:2004
Anexa B
(informativă)
Bibliografie
Lista principalelor documente care au servit de referinţă în elaborarea acestui standard.
prEN 932-6 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats – Partie 6: Définitions de
la répétabilité et de la reproductibilité
BS 812 : 1988 Testing aggregates:

Part 117 : Method for determination of water-soluble chloride salts
Part 118 : Method for determination of sulfate content
Section 122.1 : Organic contaminators which influence the setting and hardening of Portland
cement mortars (draft)
Section 122.2: Lightweight contaminators which may disfigure concrete and mortar (draft)
DIN 4226-3 : April 1983: Zuschlag für Beton – Prüfung von Zuschlag mit dichtem oder porigem
Gefüge
BS 1047 : 1983 : Air-cooled blast-furnace slag aggregate for use in construction – Appendix B2.
Method for determination of total sulfur
Magazine of Concrete Research : August 1958, pp, 75+78. The Staining of concrete by pyrite, by
H.G. Midgley
C and CA Guide : Impurities in concreting aggregates, by T.P. Lees

Cement and Concrete Association Publication 45.016
DS 405.3 (1978) : Prφvningsmetoder for Sand-, grus-og stenmaterialer – Humusindhold
NEN 5920 : November 1988 : Toeslagmaterialen voor beton. Bepaling van het gehalte aan fulvozuur
Analytical Chemistry : (1956) 28, p. 896. Investigation of the FRANKE method of determining free
calcium hydroxide and free calcium oxide, by E.E. Pressle et al.
Hochofenschalacke by F. Keik, Verlag Stahleisen M.B.H. / Düsseldorf, pp 156, 163 (1949)
.
Forschungsgemeinschaft Eisenhüttenschlacken. Vorläufige technische
Lieferbedingungen für LD-Schlacke in Tragschichten ohne Bindemittel (Ausgabe 1988).
Transportation Research Record nr 651 (1977), pp. 1 – 6, publ. by Nat. Acad. Of Sciences USA.
Gran method of endpoint determination in chloride analysis by potentiometric titration, by G.G.
Clemeña et al.
54
SR EN 1744-1:2004
ANEXA NAŢIONALĂ (NA)

( informativă )
EN 196-1:1993 IDT SR EN 196-1:1995

Metode de încercare a cimenturilor. Partea 1: Determinarea
rezistenţelor mecanice
EN 196-2:1987 IDT SR EN 196-2:1995
Metode de încercare a cimenturilor. Partea 2: Analiza chimică a
cimenturilor
EN 196-3:1987 IDT SR EN 196-3:1995
Metode de încercare a cimenturilor. Partea 3:Determinarea
timpului de priză şi a stabilităţii
EN 197-1:2000 IDT SR EN 197-1:2002
Cimenturi. Partea 1:Compoziţie,specificaţii şi criterii de
conformitate ale cimenturilor uzuale
EN 932-1:1996 IDT SR EN 932-1:1998’
Încercări pentru determinarea caracteristicilor generale ale
agregatelor. Partea 1:Metode de eşantionare
EN 932-2:1999 IDT SR EN 932-2:2003,
Încercări pentru determinarea proprietăţilor generale ale
agregatelor. Partea 2: Metode de reducere a unui eşantion de
laborator
EN 932-5:1999 IDT SR EN 932-5:2001,
Încercări pentru determinarea caracteristicilor generale ale
agregatelor. Partea 5: Aparatură curentă şi calibrare
EN 933-2:1995 IDT SR EN 933-2:1998,
Încercări pentru determinarea caracteristicilor geometrice ale
agregatelor. Partea 2: Analiză granulometrică. Site de control,
dimensiuni nominale ale ochiurilor
EN 1015-4:1998 IDT SR EN 1015-4:2001
Metode de încercare a mortarelor pentru zidărie. Partea 4:
Determinarea consistenţei mortarului proaspăt ( cu penetrare
plunger )
EN 1015-9:1999 IDT SR EN 1015-9:2002
Metode de încercare a mortarelor pentru zidărie. Partea
9:Determinarea duratei de lucrabilitate şi timpului de corecţia a
mortarului proaspăt
EN 1015-11:1999 IDT SR EN 1015-11:2002
Metode de încercare a mortarelor pentru zidărie. Partea 11:
Determinarea rezistenţei la încovoiere a mortarului întărit
EN 1097-6:2000 IDT SR EN 1097-6:2002
Încercări pentru determinarea caracteristicilor mecanice şi fizice
ale agregatelor. Partea 6: Determinarea masei volumice reale şi a
coeficientului de absorbţie a apei
ISO 384:1978 IDT SR ISO 384:1996
Sticlărie de laborator. Principii de proiectare şi de construcţie a
sticlăriei volumetrice
ISO 648:1977 IDT SR ISO 648:1998
Sticlărie de laborator. Pipete cu reper
ISO 650:1977 ----------- --------------
.
ISO 1042:1983 IDT SR EN ISO 1042:2002
Sticlărie de laborator. Baloane cotate
ISO 4788:1980 --------- ---------------
55
Standardul european EN 1744-1:1998 a fost acceptat ca standard român de către comitetul tehnic
CT 306 Agregate naturale şi artificiale pentru construcţii
Membrii Comitetului De Lectură care au verificat acest standard european EN 1744-1:1998:
dl. Dan Paul GEORGESCU Preşedinte al comitetului tehnic

CT 306- Agregate naturale şi artificiale
pentru construcţii
dna. Adelina APOSTU Secretar al comitetului tehnic

CT 306- Agregate naturale şi artificiale
pentru construcţii
dl. Paul MANEGUŢ Expert ASRO
Anteproiectul standardului SR EN 1744-1:1998 a fost elaborat de dna.Maria Ioan
Un standard român nu conţine neapărat totalitatea prevederilor necesare pentru contractare.

Utilizatorii standardului sunt răspunzători de aplicarea corectă a acestuia.
Este important ca utilizatorii standardelor române să se asigure că sunt în posesia ultimei ediţii şi a
tuturor modificărilor.
Informaţiile referitoare la standardele române sunt publicate în Catalogul Standardelor Române şi în
Buletinul Standardizării.

Standard Român SR EN 1744-1

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Standard Român SR EN 1744-1

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Standard Român SR EN 1744-1

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

ICS 71.040.40; 91.100.

Încercări pentru determinarea proprietăţilor chimice

Test for chemical properties properties of aggregates

Essais pour déterminer les propriétés chimique des granulats-

APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 15 iunie 2004

Standardul european EN 1744-1:1998 are statutul unui standard

CORESPONDENŢĂ Acest standard este identic cu standardul european

This standard is identical with the European Standard

La presente norme est identique à la Norme européenne

ASOCIAŢIA DE STANDARDIZARE DIN ROMÂNIA (ASRO)

Acest standard reprezintă versiunea română a textului în limba franceză a EN 1744-1:1998.

Corespondenţa dintre standardele europene şi internaţionale la care se face referire şi standardele

Simbolul gradului de echivalenţă ( IDT – identic ), conform SR 10000-8.

ICS 71.040.40; 91.100.20

Incercări pentru determinarea caracteristicilor chimice

Acest standard reprezintă versiunea româna a standardului european EN 1744-1:1998. Standardul a

COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE

Secretariat Central: str.Stassart 36, B-1050 Bruxelles

1998CEN Toate drepturile de utilizare sub orice formă şi prin orice

6.5 Determinarea masei constante după uscare …………………………………………………. 24

7 Determinarea clorurilor solubile în apă cu metoda Volhard (metodă de referinţă)……… 24

8 Determinarea de cloruri solubile în apă prin potenţiometrie (metodă alternativă)………... 26

9 Determinarea de cloruri solubile în apă prin metoda Mohr (metodă alternativă)………… 28

10 Determinarea de sulfaţi solubili în apă ……………………………………………………….. 29

11 Determinarea conţinutului total de sulf ………………………………………………………..… 31

11.4 Mod de lucru pentru determinarea sulfului total……………………………………………... 31

12 Determinarea de sulfaţi solubili în acid …………………………………………………………. 32

13 Determinarea sulfurilor solubile în acid ………………………………………………………… 34

14 Determinarea componentelor ce afectează starea de suprafeţei betoanelor ……………... 35 .

15 Determinarea componentelor organice ce afectează priza şi întărirea cimentului……….. 37

16 Determinarea solubilităţii în apă ……………………………………………………………….. 43

17 Determinarea pierderii la calcinare ……………………………………………………………... 44

18 Determinarea calciului liber din zgurile de oţelărie ………………….………………………… 45

19 Determinarea instabilităţii zgurilor de furnal înalt şi a zgurilor de oţelărie ………………….. 47

Anexa A (informativă) Exactitate ……………………………………………………………………….. 53

Anexa B (informativă) Bibliografie ……………………………………………………………………… 54

Anexa Naţională NA ( informativă )……………………………………………………………….……. 55

Celelalte părţi ale EN 1744 sunt :

ISO 384 : 1978 Verrerie de laboratoire – Principes de conception et de construction de la

Pentru necesităţile prezentului standard european se aplică următoarele definiţii:

3.1 probă de încercat : Eşantion utilizat integral pentru o singură încercare.

NOTA 1 - Dacă nu este stabilit altfel, “ %” reprezintă “ %” de masă.

4.1 Condiţii generale pentru masele volumice

Acid clorhidric : de la1,18 până la 1,19

Acid azotic : de la 1,40 până la 1,42

4.2.4 3,5,5 Trimetil 1 hexanol de calitate tehnică, fără clorură.

Se lasă soluţia să se răcească la temperatura camerei şi se păstrează într-un recipient de sticlă

4.3 Reactivi pentru determinarea potenţiometrică a clorurilor solubile în apă

4.5 Reactivi pentru determinarea de sulfaţi solubili în apă (capitolul 10)

4.6 Reactivi pentru determinarea sulfului total (capitolul 11)

4.7 Reactivi pentru determinarea sulfurilor (capitolul 13)

4.7.3 Clorură de staniu (II) (SnCl2 2H2O).

4.7.4 Crom metalic sub formă de pulbere (ATENŢIE: CANCERIGEN).

Factorul F al acestei soluţii se calculează plecând de la ecuaţia următoare:

4.7.6 Soluţie de tiosulfat de sodiu de aproximativ 0,1 mol/l.

Se dizolvă 24,82 g de tiosulfat de sodium (Na2S2O3 5H2O) în apă şi se completează până la 1 l. Se

b) Etalonare efectuată prin raportare la o cantitate cunoscută de iodat de potasiu.

Se adaugă aproximativ 1 g iodură de potasiu, se acidulează cu 25 ml acid clorhidric (11) şi se

Factorul f al acestei soluţii se calculează plecând de la ecuaţia: