NTE INEN 0277 (1978) (Spanish): Grasas y

aceites. Determinacin del ndice de

perxido



CDU: 665.3 AL 02.07-312
1976-00115 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana


GRASAS Y ACEITES
DETERMINACIN DEL NDICE DE PEROXIDO

INEN 277

1978-02



1. OBJ ETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el ndice de perxido en las
grasas y aceites vegetales o animales.


2. TERMINOLOGIA

2.1 ndice de perxido. Es el nmero de miliequivalentes de oxgeno por kilogramo de muestra,
determinado de acuerdo con esta norma.


3. RESUMEN

3.1 Consiste en valorar con solucin de tiosulfato de sodio el yodo liberado por una cantidad
determinada de muestra.


4. INSTRUMENTAL

4.1 Pipeta de Mohr, de 1 cm
3
de capacidad.

4.2 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm
3
con tapa esmerilada.

4.3 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.


5. REACTIVOS

5.1 Solucin de acido actico y cloroformo. Mezclar tres volmenes de cido actico glacial con
dos volmenes de cloroformo.

5.2 Solucin saturada de yoduro de potasio, recientemente preparada. (Ver Anexo A).

5.3 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada.

5.4 Solucin de almidn. Disolver 1 g de almidn soluble en agua destilada fra (formando una
pasta), aadir 100 cm
3
de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriar.


6. PREPARACION DE LA MUESTRA

6.1 Si la muestra es lquida y presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza
invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.














(Contina)
I
n
s
t
i
t
u
t
o

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c
u
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9

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n





NTE INEN 277 1978-02
1976-00115 -2-




6.2 Si la muestra es lquida y presenta un aspecto turbio o con sedimento, se coloca el recipiente que
la contiene en una estufa a 50C; se lo mantiene al l hasta que la muestra alcance tal temperatura y se
procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.1. Si, luego de calentar y agitar, la muestra no
presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la filtra dentro de la estufa a 50C. El filtrado no deb e
presentar ningn sedimento.

6.3 Si la muestra es slida o semislida, se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.2,
pero calentndola (y filtrndola si es necesario) a una temperatura que se encuentra comprendida
entre 40C y 60C (la suficiente para fundir la mue stra completamente).


7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada (ver 7.9).

7.2 Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra.

7.3 Transferir la muestra al matraz Erlenmeyer de tapa esmerilada de 250 cm
3
y agregar 30 cm
3
de la
solucin de cido actico y cloroformo.

7.4 Agitar el matraz Erlenmeyer hasta completa disolucin del contenido y luego aadir 0,5 cm
3
de la
solucin saturada de yoduro de potasio, usando de preferencia la pipeta de Mohr.

7.5 Agitar el matraz Erlenmeyer con su contenido durante un minuto y aadir 30 cm
3
de agua
destilada.

7.6 Usando la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio titular gradualmente y con agitacin constante el
contenido en el matraz Erlenmeyer, hasta que el color amarillo haya casi desaparecido.

7.7 Aadir 0,5 cm
3
de la solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin cerca del punto final,
agitando constantemente para liberar todo el yodo de las capas de cloroformo. Aadir la solucin de
tiosulfato de sodio gota a gota, hasta que el color azul desaparezca completamente.

7.8 Si en la titulacin se ha obtenido un valor menor de 0,5 cm
3
, repetir el ensayo usando solucin
0,01 N de tiosulfato de-sodio.

7.9 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo
procedimiento a partir de 7.3 para cada determinacin o serie de determinaciones.


8. CALCULOS

8.1 El ndice de perxido se calcula mediante la ecuacin siguiente:


000 1
m
vN
l =

Siendo:

/ = ndice del perxido en meq. de O
2
por kilogramo del producto.
v = Volumen de la solucin de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin de la muestra, en cm
3
.
corregido del blanco).
N = Normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio.
m = Masa de la muestra analizada, en g.






(Continua)




NTE INEN 277 1978-02
1976-00115 -3-





9. ERRORES DE METODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
de 0,1 meq. de O
2
por kilogramo; caso contrario, debe repetirse la determinacin.


10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de una
determinacin.

10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.













































(Continua)



NTE INEN 277 1978-02
1976-00115 -4-





ANEXO A


A.1 Solucin saturada de yoduro de potasio.

A.1.1 Preparar con yoduro de potasio y agua destilada recientemente hervida. Debe asegurarse de
que la solucin permanezca saturada, lo que se comprueba por la presencia de cristales sin disolver.

A.1.2 Guardar en cmara oscura y ensayar diariamente de la manera siguiente:

A.1.2.1 A 30 cm
3
de la solucin de cido actico y cloroformo agregar 0,5 cm
3
de la solucin de
yoduro de potasio y dos gotas de la solucin de almidn, si se forma un color azul que requiera ms
de una gota de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio para desaparecer; se descarta la solucin de
yoduro de potasio y se prepara una nueva solucin.















































(Continua)



NTE INEN 277 1978-02
1976-00115 -5-






APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.


Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 5 Grasas y aceites comestibles. Muestreo.
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la densidad relativa.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de yodo (Wijs).
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la acidez.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de saponificacin.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de refraccin.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ttulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
INEN 46 Grasas y aceites comestibles. Aditivos.
INEN 165 Mantequilla. Determinacin del contenido de grasa.
INEN 170 Mantequilla. Determinacin de grmenes comunes.
INEN 171 Mantequilla. Contaje de bacterias coliformes.
INEN 172 Mantequilla. Levaduras y hongos.
INEN 278 Manteca de cerdo. Requisitos



Z.3 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana ICONTEC 236. Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del ndice de perxido.
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1969.

Norma Argentina IRAM 5551. Grasas animales y Aceites vegetales. Mtodo de determinacin del
ndice de perxido Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales. Buenos Aires, 1969.

Norma Chilena INDITECNOR 23-67 Ch. Cuerpos Grasos: Mtodo para determinar el ndice de
perxido. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin. Santiago, 1958.

Mtodo AOAC de Anlisis. Peroxide value. American Oil Chemists Society Method (8). Official
Methods of Analytical Chemists. Washington, 1975.

Norma Hind 15:548. Methods of Sampling and Test for Oils and Fats (Revised). Determination of
Peroxide Value. Indian Standards Institution. New Delhi, 1975.



INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:
NTE INEN 277
TITULO: GRASAS Y ACEITES. DETERMINACIN DEL
INDICE DE PEROXIDO
Cdigo:
AL 02.07-312
ORIGINAL:
Fecha de iniciacion del estudio:

REVISION:
Fecha de aprobacion anterior por Consejo Directivo
OIicializacion con el Caracter de
Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro OIicial No. de

Fecha de iniciacion del estudio:

Fechas de consulta publica: de 1975-12-12 a 1976-01-27

Subcomite Tecnico: AL 02.07, !"#$#$ & #'()*($
Fecha de iniciacion: Fecha de aprobacion: 1976-06-09
Integrantes del Subcomite Tecnico:

NOMBRES:

Dr. Armando A. Hartman
Ing. Eduardo Berg
Econ. Fernando Icaza I.
Sr. RaIael Pesantes
Dr. AdolIo Palacios
Dra. Maria del Carmen Oleas
Dra. Iclea de Rodriguez
Dra. Rosa de Leon
Dra. Diana Yepez
Dra. Leonor Orozco
INSTITUCIN REPRESENTADA:

SECTOR PRIVADO
DANEC S.A.
OLEICA S. A.
OLEICA S. A.
PHIDAYGESA
INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION
INSTITUTO IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO IZQUIETA PEREZ
INEN


















Otros tramites:

El Consejo Directivo del INEN aprobo este proyecto de norma en sesion de 1978-02-09

OIicializada como: OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No. 849 de 1978-08-17
Registro OIicial No. 668 de 1978-09-11























































Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN - -- - Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8- -- -29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre
CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17- -- -01 01 01 01- -- -3999 3999 3999 3999 - -- - TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 - -- - Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815
Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E- -- -MaiI:direccion MaiI:direccion MaiI:direccion MaiI:[email protected] @inen.go @inen.go @inen.gob bb b.ec .ec .ec .ec
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RegionaI Guayas: E RegionaI Guayas: E RegionaI Guayas: E RegionaI Guayas: E- -- -MaiI: MaiI: MaiI: MaiI:inenguayas inenguayas inenguayas [email protected] @inen.go @inen.go @inen.gob bb b.ec .ec .ec .ec
RegionaI Azuay: E RegionaI Azuay: E RegionaI Azuay: E RegionaI Azuay: E- -- -MaiI:[email protected] MaiI:[email protected] MaiI:[email protected] MaiI:[email protected] bb b.ec .ec .ec .ec
RegionaI Chimboraz RegionaI Chimboraz RegionaI Chimboraz RegionaI Chimborazo: E o: E o: E o: E- -- -MaiI:inenriobamba@inen MaiI:inenriobamba@inen MaiI:inenriobamba@inen MaiI:[email protected] .gob.ec .gob.ec .gob.ec
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