Metodo 3 Materia Grasa
Metodo 3 Materia Grasa
Metodo 3 Materia Grasa
3.1. Principio.Se entiende por contenido en materia grasa delos distintos tipos de
leche evaporada, leche con-centrada o de leche condensada, al contenido
enmateria grasa determinado por el mtodo descri-to a continuacin.El contenido
en materia grasa se determina porextraccin de la materia grasa de una
solucinamoniacal-alcohlica de la muestra con ayuda deEter Etlico y de Eter de
Petrleo, evaporacin delos disolventes, pesada de los residuos y clculoen
porcentaje de la muestra, segn el mtodoRose-Gottlieb.Este mtodo permite
determinar el contenidoen materia grasa de los siguientes tipos de leche:Leche
evaporada rica en grasa.Leche evaporada entera o leche evaporada.Leche
evaporada semidesnatada o parcial-mente desnatada.Leche evaporada
desnatada.Leche concentrada rica en materia grasa (noexiste).Leche concentrada
entera o leche concentrada.Leche concentrada semidesnatada.Leche concentrada
desnatada.Leche
condensada.Leche
condensada
semidesnatada.Leche
condensada desnatada.3.2. Material y aparatos3.2.1. Balanza analtica.3.2.2.
Tubos de extraccin apropiados, dota-dos de tapones de vidrio esmerilado o de
otro tipode cierre, insensible a la accin de los disolventesempleados.3.2.3.
Matraces de fondo plano y pared delga-da, de 150 a 250 mililitros de
capacidad.3.2.4. Estufa de desecacin a presin atmosf-rica, bien ventilada,
controlada por termostato(temperatura a 102 1C).3.2.5. Grnulos destinados a
facilitar la ebulli-cin, exentos de materia grasa, no porosos, nodesmenuzables,
como por ejemplo perlas devidrio trocitos de carburo de silicio (el empleo deestos
grnulos es facultativo; ver al respecto elpunto 3.4.2.1.).3.2.6. Sifn
correspondiente a los tubos deextraccin.3.2.7. Centrfuga.3.3. Reactivos Todos
los reactivos han de conformarse con lascondiciones requeridas en la prueba en
blanco(punto 3.4.1.). Llegado el caso, podrn destilarsede nuevo los reactivos en
presencia de 1 g degrasa de mantequilla por 100 ml de disolvente.131074 Agua
PA-ACS131129 Amonaco 25% (en NH3) PA131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PAACS-ISO131085 Etanol 96% v/v PA132770 Eter Ditlico estabilizado con 6 ppmde
BHT PA-ACS131315 Eter Petrleo 40-60C PA-ISO131542 Potasio Yoduro PAISO3.3.1. Solucin de Amonaco 25% (en NH3) PA(densidad a 20C, unos 0,91
grs. por ml).3.3.2. Etanol 96% v/v PA o, en su ausencia,153973 Etanol 96
totalmente desnaturalizado PR.3.3.3. Eter Ditlico estabilizado con ~ 6 ppmde
BHT PA-ACS, exento de perxidos.Nota 1: Para asegurarse de que el Eter
Dietlicoest exento de perxidos, aadir a 10 ml de Eter Dietlico contenidos en
una pequea probeta contapn, de vidrio, enjuagada previamente con unpoco de
Eter Dietlico, 1 ml de una solucin conun 10% de Potasio Yoduro PA-ISO,
recientemen-te preparada. Agitar y dejar reposar durante unminuto. No ha de
aparecer coloracin amarillaalguna en ninguna de las dos capas.Nota 2: Eter
Ditlico estabilizado con ~ 6 ppmde BHT PA-ACS puede ser mantenido exento
deperxidos adicionando una hoja de cinc hmedapreviamente sumergida durante
un minuto en unasolucin cida diluida de Cobre II Sulfato 5-hidra-to PA-ACS-ISO
y posteriormente lavada con AguaPA-ACS. Para un litro de Eter Dietlico,
utilizarunos 8.000 mm cuadrados de hoja de cinc, cor-tada en bandas
suficientemente largas para llegara la mitad del recipiente, como mnimo.3.3.4. Eter
de Petrleo, de punto de ebullicinentre 30 y 60C. En su defecto usar Eter
Petrleo40-60C PA-ISO.3.3.5. Mezcla de disolventes, preparada inme-diatamente
antes de su empleo y mediante lamezcla de igual volumen de Eter Dietlico
(punto3.3.3.) y de Eter de Petrleo (punto 3.3.4.). (Sepuede sustituir la mezcla de
disolventes, siempreque sea indicado, por el Eter Dietlico o por el Eterde
Petrleo).3.4. Procedimiento.3.4.1. Prueba en blanco: Al tiempo que se efecta la
determinacin de lamateria grasa de la muestra, efectuar una pruebaen blanco con
10 ml de Agua PA-ACS utilizandoel mismo tipo de aparato de extraccin, los mismos reactivos en las mismas proporciones y elmismo procedimiento que el descrito
a continua-cin, salvo el punto 3.4.2.2. Si el valor de la prue-ba en blanco es
superior a 0,5 mg, habr quecomprobar la pureza de los reactivos y en el casode
que sean impuros habrn de ser purificados osustituidos.3.4.2.
Determinacin:3.4.2.1. Secar el matraz (punto 3.2.3.) despusde haber depositado
los grnulos (punto 3.2.5.),para facilitar una ebullicin moderada durante
laevaporacin de los disolventes en la estufa (punto3.2.4.) durante una media hora
a una hora. Dejarenfriar el matraz hasta que adquiera la temperatu-ra ambiente y
pesar el matraz ya enfriado, con unaprecisin de 0,1 mg.3.4.2.2. Agitar la muestra
preparada de 5 grs.y pesar inmediatamente despus con una preci-sin de 1 mg,
directamente o por diferencia, 4 grs.de leche evaporada o de leche concentrada o
2 a2,5g de leche condensada en el tubo de extrac-cin (punto 3.2.2.). Aadir agua
hasta un volumende 10,5 ml y agitar suavemente calentando almismo tiempo
ligeramente (40 a 50C), hasta latotal dispersin del producto. La muestra ha
deestar totalmente dispersa, ya que en caso contra-rio habr de repetir la
determinacin.3.4.2.3. Aadir 1,5 ml de la solucin de Amo-naco 25% (en NH3) PA
(punto 3.3.1.) o un volu-men correspondiente de una solucin ms con-centrada y
mezclar convenientemente.3.4.2.4. Aadir 10 ml de Etanol 96% v/v PA(punto
3.3.2.) y mezclar los lquidos, suave perototalmente, en el tubo de extraccin.
Enfriar con-venientemente, si es necesario, el tubo bajo elagua corriente.3.4.2.5.
Aadir 25 ml de Eter Dietlico (punto3.3.3.). Cerrar el tubo, agitar
enrgicamente,moviendo varias veces, durante un minuto.3.4.2.6. Retirar el tapn
con precaucin y aa-dir 25 ml de Eter de Petrleo (punto 3.3.4.) utili-zando los
primeros mililitros para enjuagar eltapn y el interior del cuello del tubo y
dejandoque se deslicen los lquidos de enjuague al interiordel aparato. Cerrar el
tubo volviendo a colocar eltapn agitar e invertir varias veces durante
capas.Nota 2: El Eter Ditlico estabilizado con ~ 6ppm de BHT PA-ACS puede ser
mantenido exen-to de perxidos adicionando una hoja de cinchmeda previamente
sumergida durante un minu-to en una solucin cida diluida de Cobre II Sulfa-to 5hidrato PA-ACS-ISO y posteriormente lavadacon Agua PA-ACS. Para 1 litro de Eter
Dietlico,utilizar unos 8.000 mm
2 de hoja de cinc, cortadaen bandas suficientemente largas para llegar a lamitad
del recipiente, como mnimo.4.3.4. Eter de Petrleo, de punto de ebullicinentre 30
y 60C. En su defecto usar Eter Petrleo40-60C PA-ISO.4.3.5. Mezcla de
disolventes, preparada inme-diatamente antes de su empleo, mediante la mez-cla
de igual volumen de Eter Dietlico (punto4.3.3.) y de Eter de Petrleo (punto 4.3.4.),
(sepuede sustituir la mezcla de disolventes, siempreque sea indicado, por el Eter
Dietlico o por el Eterde Petrleo).4.4. Procedimiento.4.4.1. Prueba en blanco. Al
tiempo que se efecta la determinacin de lamateria grasa de la muestra, efectuar
una pruebaen blanco con 10 ml de agua utilizando el mismotipo de tubo de
extraccin, los mismos reactivosen las mismas proporciones y el mismo procedimiento que el descrito a continuacin, salvo elpunto 4.4.2.2. Si el valor de la
prueba en blancoes superior a 0,5 mg, habr que comprobar lapureza de los
reactivos, en caso de que seanimpuros habrn de ser purificados o
sustituidos.4.4.2. Determinacin.4.4.2.1. Secar el tubo (punto 4.2.3.) despusde
haber depositado los grnulos (punto 4.2.5.)para facilitar una ebullicin moderada
durante laevaporacin de los disolventes en la estufa (punto4.2.4.) durante una
media hora a una hora. Dejarenfriar el matraz hasta que adquiera la temperatu-ra
ambiente y pesar el matraz ya enfriado, con unaprecisin de 0,1 mg.4.4.2.2. En el
tubo de extraccin (punto 4.2.2.)pesar con una precisin de 1 mg, bien directamente bien por diferencia, aproximadamente 1 gde leche en polvo o 1,5 g de leche
semidesnata-da en polvo o de leche desnatada en polvo. Aa-dir 10ml de agua y
agitar hasta la total dispersinde la leche (en algunas muestras habr que proceder a calentarlas).4.4.2.3. Aadir 1,5 ml de la solucin de Amo-naco 25% (en
NH3) PA (punto 4.3.1.) o un volu-men correspondiente de una solucin ms concentrada y calentar al bao de agua (4.2.6.)durante quince minutos, de 60 a 70C,
agitandode vez en cuando. Posteriormente enfriarlo, porejemplo mediante agua
corriente.4.4.2.4. Aadir 10 ml de Etanol 96% v/v PA(punto 4.3.2.) y mezclar los
lquidos suave, perototalmente, en el tubo de extraccin. Enfriar, convenientemente, si es necesario, el tubo bajo elagua corriente.4.4.2.5. Aadir 25 ml
de Eter Dietlico (punto4.3.3.). Cerrar el tubo, agitar enrgicamente invir-tiendo
varias veces durante un minuto.4.4.2.6. Retirar el tapn con precaucin y aa-dir
25 ml de Eter de Petrleo (punto 4.3.4.) utilizando los primeros ml para enjuagar el
tapn y elinterior del cuello del tubo y dejando que se desli-cen los lquidos de
enjuague al interior del apara-to. Cerrar el tubo volviendo a colocar el tapn,agitar