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Practica 5 Enologia

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ENOLOGIA 1-1-2017

CALIDAD DEL VINO


I. OBJETIVO
Determinar los estndares de calidad (acidez voltil, anhdrido sulfuroso
libre, extracto seco por evaporacin, caractersticas cromticas, y materias
reductoras) para los diferentes tipos de vinos.
II. FUNDAMENTO
La acidez voltil est constituida por a suma de los cidos grasos libres y
combinados, pertenecientes a la serie del cido actico, se excluyen los cidos,
lcticos, succnico, anhdrido sulfuroso, (libre y combinado) y carbnico, como
tambin el cido sorbico, eventualmente presente.
El mtodo que se utilizara ser la destilacin rpida por arrastre de vapor y
titulacin del destilado descontando los valores correspondientes al SO2 libre y
combinado por titulacin con yodo.

III. MATERIALES Y MTODOS


A. ACIDEZ VOLTIL TOTAL
1. Materiales
Enlenmeyer de 250 ml
Pipeta de 10 a 20 ml.
Bureta de 25 ml.
Aparato de destilacin por arrastre de vapor compuesto de:
1 matraz de 6000 ml
Matraz kjeldhal 500 ml (barboteador).
1 refrigerante de bolas de 30 cm de largo.
2 mecheros bunsen.

El dispositivo debe cumplir con las siguientes condiciones.

El vapor de agua producido por el generador debe contener un mximo de


anhdrido carbonico tal que, aadida a 250 ml. De destilado la cantidad de
0.1 ml. De NaOH 0.1 y 2 gotas de solucin de fenolftalena al 1% la
coloracin debe ser estable durante 10 segundos como minimo.
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ENOLOGIA 1-1-2017
Si se coloca una solucin normal de acido lctico puro en el barboteador,
debe pasar por arrastre con el vapor de agua al 5 por 1.000 del acido lctico,
en la condiciones en que se recupera el 99.5% del acido actico.
2. Reactivos
Yodo 0.02 N.
Solucin alcalina de borato de sodio:
30 g de acido borico.
40 g de NaOH.
Disolver en 500 ml. De agua destilada, completar 1 litro.
Solucin de almidon al 1 %.
Hidrxido de sodio 0.1 N
Acido tartrico (en cristales).
Fenolftalena al 1 % solucin alcohlica.
Acido sulfrico 1:3.
Yoduro de potasio (en cristales).

3. Determinacin
Para cumplir con la primera condicin del dispositivo al generador con agua
destilada se le alcaliniza ligeramente con soda y se agregan unas dos gotas de
fenolftalena de manera que quede ligeramente rosada.
En generador de vapor debe estar hirviendo, antes de iniciarse la destilacin del
vino por arrastre de vapor.
El vino al cual se le determinara la acidez voltil debe estar privado de CO2.
Se colocan 20 ml de vino descarbonizado en el barboteador a la temperatura que
india la pipeta.
Se le agrega un cristal de cido tartrico del tamao de una lenteja, con el objeto
de liberar el cido actico combinado especialmente en vinos neutralizados.
Se da pasada al vapor y se destila hasta recibir en el Enlenmeyer un volumen de
200 ml. Aproximadamente. Se debe controlar la llama del mechero del

MARGOT ESTEFANIA 2
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barboteador de tal manera que el nivel del vino permanezca constante; por otra
parte se debe controlar al fin de la destilacin con papel tornasol.
El destilado final debe salir neutro. Esto permite asegurar que han pasado todos
los cidos voltiles del vino.
En este destilado se determina la acidez total empleando NaOH 0.1 N y usando
como indicador 2 gotas de solucin alcohlica de fenolftalena al 1 % hasta viraje
rosado, el cual debe persistir durante 10 segundos por los menos.
Se anota el volumen de NaOH 0.1 N (V1)
A continuacin se acidifica el destilado agregando 1 ml cido sulfrico 1:3.
Se aaden 2 ml de solucin de almidn recientemente preparada al 1 %, 1 cristal
de yoduro de potasio (sensibiliza al viraje del almidn en medio alcalino) y se
determina el SO2 libre con solucin de yodo 0.02 N titulacin hasta viraje azul,
el volumen gastado de yodo 0.02 N se anota (V3).

4. Clculos
Los clculos se dividen en 4 etapas:
a) Calculo de la acidez voltil (A):
(1 )(1)( 60)(100)
= (10)
(1000)()
(1 )(1)( 60)
= =
(1000)()

Siendo: V: Volumen de la muestra en ml


V1: Volumen de NaOH en ml
N1: Normalidad de la solucin de NaOH
V: 20
N1: 0.1


= 1. (0.3)

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En anexo 1. Tabla 8 se encuentra los valores de la acidez voltil en g/l de
cido actico, cuando se han empleado en la destilacin 20 ml de vino y
solucin de hidrxido de sodio 0.1 N.
b) Calculo del anhdrido sulfuroso libre (expresado en g/l de cido actico) =
(B):
(2 )(2)( 32)(100)(60)(2)
= = (10)
(1000)()(64)
(2 )(2)(60)
= =
()
Siendo: V2: Volumen de yodo en ml
V1: Volumen de NaOH en ml
N2: Normalidad de la solucin de yodo.
V: 20
N1: 0.2


= 2. (0.06)

En el anexo 1 tabla 9 se encuentra los valores de la acidez voltil en g/l del


anhdrido sulfuroso libre, cuando se han empleado en la destilacin 20 ml de
vino y solucin de yodo 0.02 N.
c) Calculo del anhdrido sulfuroso combinado (expresado en g/l de acido
actico) = (C):
(3)(2)( 32)(100)(60)(2)
= = (10)
(1000)()(64)
(2 )(2)(30)
= =
()
Siendo: V3: Volumen de yodo en ml
Si: V: 20
N1: 0.2

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ENOLOGIA 1-1-2017
En el anexo 1. Tabla 10 se encuentran los valores de la acidez voltil en g/L
del anhdrido sulfuroso combinado cuando se han empleado en la destilacin
20 ml de vino y solucin de yodo 0.02 N.
d) Calculo de ala acidez voltil final (expresado en g/l de cido actico):

= ( + )

Siendo: A: Acidez voltil por titulacin con NaOH
B: Acidez voltil del anhdrido sulfuroso libre.
C: Acidez voltil del anhdrido sulfuroso combinado

B. ANHDRIDO SULFUROSO LIBRE

La determinacin se realiza por oxidacin del SO2 con yodo en medio acido.

1. Materiales
Erlenmeyer o vaso precipitado de 250 ml.
Pipeta de 25 ml.
Bureta de color caramelo de 10 ml.
2. Reactivos
Acido sulfrico 1:3.
Yodo 0.02 N.
Solucin de almidn al 1 %.
3. Procedimiento
En un Erlenmeyer o vaso precipitado de 250 ml, colocar 25 ml de vino agregar 2
ml de solucin de almidn al 1 % y 5 ml de acido sulfrico 1:3.
Titular rpidamente con yodo 0.02 N agitando constantemente. La titulacin se
da por tincin cuando el liquido toma color azul y se mantiene 1 a 2 minutos.

4. Clculos
( )()(32)(1.000)
2 ( )=
()
Siendo: V: Volumen de yodo en la titulacin en ml.
N: Normalidad de la solucin

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V: Volumen de la muestra de vino en ml.
Si: V: 25ml
N: 0.02

2 ( ) = . (25.6)

En el anexo. Tabla 3 se encuentra los valores del anhdrido sulfuroso libre en
mg/, cuando se han empleado en la titulacin 25 ml de vino y solucin de yodo
0.02 N.
5. Observaciones
En el caso de los vinos tintos para una mejor visualizacin del punto final se puede
utilizar una luz amarilla bajo el Erlenmeyer o vaso precipitado.

C. EXTRACTO SECO POR EVAPORACIN A 100 C.


1. Materiales
Pipeta volumtrica de 25 ml.
Capsula de niquel de paredes rectas de 30 mm de alto, y fondo plano de
70 mm de dimetro.
Bao mara.
Desecador.
Balanza analtica.
2. Determinacin
Se pesa la capsula de niquel y seca en desecador.
Se miden con pipeta de 25 ml de vino y se colocan en la capsula.
Se evapora a bao maria de nivel constante y ebullicin permamente por
7 horas consecutivas, cuidando que el nivel del agua no toque la base de
la capsula.
Cumplido este periodo se seca la base de la capsula y se lleva a un
desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
Se pesa la capsula con el extracto.
3. Clculos

( ) = ( ) 40

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Siendo: Pc: Peso de la capsula con extracto.


Pc: Peso de la capsula vacia.
40: Factor para expresar el resultado en g/l.

FIGURA 1. BALANZA DE HUMEDAD.


D. CARACTERSTICAS CROMATICAS

El vino tinto nuevo presenta un mximo de absorbancia a 520 nm (color rojo) y


un mnimo alrededor de 420 nm (color amarillo). El vino blanco por su parte no
presenta un mximo definido sino solo un aligera absorbancia cerca de 420
nm.Para caracterizar el color de los vinos se han definido coeficientes utilizando
las absorbancias a esa longitud de onda.

FIGURA 2 Y 3. REFRACTOMETRO

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1. Procedimiento
El vino en el cual se realiza la medicin de debe ser diluido y debe estar
perfectamente limpio, por lo tanto, en caso que sea necesario deber filtrarse.En
los vinos ytintos y rosa, se determina la absorbancia en relacin al agua destilada
a 420 nm y 520 nm utilizando cubiertas de 1 mm de espesor (pared) y cm. De
paso (ancho) respectivamente. En el caso de los vinos blancos se determina
solamente la absorbancia de 420 nm en relacin al agua destilada utilizando
cubiertas de 1 cm de espesor.
2. Clculos
En el caso de los vinos tintos o rose se definen: Intensidad colorante: abs. 420 nm
mas abs 520 nm. En el caso del vino blanco se definen solamente. Grado de
oxidacin del vino blanco: abs. 420 nm.
NOTA: estas determinaciones calorimtricas se ven influenciadas fuertemente
por la limpiadez del liquido, por la acidez y por el contenido en SO2

E. MATERIAS REDUCTORAS
La determinacin de las materias reductoras o azucares reductores en vinos secos,
comprende dos operaciones sucesivas, clarificacin y determinacin. En el caso
de mostos, mistelas o vinos dulces, es necesario realizar una dilucin de la
muestra.
1. Clasificacin
a) Material
Probeta de 100 a 250 ml o vaso de precipitado.
Pipetas de 5 ml
Embudo
Erlenmeyer de 250 ml
Papel filtro.
b) Reactivos
Acetato neutro de plomo, al 50 % en agua caliente (agitar tanto hasta
dilucin completa).

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Carbn activado.
c) Procedimiento
Se toman 100 ml de vino
Se agregan 10 ml de solucin de acetato de plomo y no ms de 1 g de
carbn activado.
Se agita y se deja clarificar por lo menos 10 minutos.
Se filtra sobre papel y se repite en un Erlenmeyer seco.
2. Dilucin (mostos)
En el caso de mostos no es necesario clarificar con el acetato de plomo sino que
se realiza una dilucin al 1%.
a) Material
Pipeta de 5 ml
Matraz aforado de 500 ml.
b) Procedimiento
Se miden con la pipeta 5 ml de mosto , se llevan a un matraz aforado
de 500 ml y se enrasa con agua.
3. Determinacin
Dado que el inters principal de la determinacin de azucares reductores en el
vino es verificar si este ha quedado seco, se utilizara el mtodo de fehling que da
resultado suficientemente exactos para este fin, adems es rpido y es finalmente
el mtodo oficial empleado por el SAG.
En el caso de desearse una determinacin ms exacta de las materias primas
reductoras, puede utilizarse el mtodo de dosage del exceso de ion cprico por
iodimetria (luff) descrito en el Recueil des methodes d Analyse de la OIV de
fcil aplicacin pero ms lento que el mtodo de fehling.
a) Materiales
Bureta de 25 ml
Matraz caldera de boca ancha de 250 ml
Mechero bunsen

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b) Reactivos
Licor de fehling: preparacin por separado de las siguientes
soluciones.
Solucin A: se disuelven sulfato cprico en caliente, se agregan 3 ml
de acido sulfrico puro concentrado y se enrasa a 1 Lt con agua a
temperatura ambiente.
Solucin B: 300 ml de una solucin de hidrxido de sodio de densidad
1.33 a 1.64 g/l de NaOH. Se mezclan con 150 g de tartrato doble de
sodio y potasio disuelto en agua y se enrasa a 1 Lt con agua a
temperatura ambiente.
Ambas soluciones deben mantenerse separadas y mezclarse en partes
iguales al momento de usarlas.
Titulacin del licor de fehling: se titula preparando una solucin tipo
glucosa qumicamente pura (5 g/lt) empleando el mismo
procedimiento que se describe para el dosage del vino pero sin
necesidad de clarificar.
Esta titulacin entrega el factor del licor de fehling que se utiliza en el
clculo de las materias reductoras en el vino o el mosto.
Solucin acuosa al 1 % de azul de metileno.

FIGURA 4. FEHLING A Y B

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c) Determinacin
En un matraz caldera de 250 ml se colocan 5 ml de solucin A y 5 ml
de solucin B del licor de fehling, se diluye con 40 ml de agua y se
lleva a ebullicin agitando continuamente.
En la bureta se coloca el vino clarificado (o mosto diluido) en que se
deja caer gota a gota de tal manera que la frecuencia de las gotas sea
alrededor de 80 por minuto y cuidando que el licor de fehling se
mantega en ebullicin.
Cuando empieza a desaparecer la tonalidad del licor de fehling se
agregan 2 a 3 gotas de azul de metileno y se contina titulando hasta
la decoloracin del indicador.
d) Clculos
Empleando el factor del licor de fehling y considerando la dilucin
correspondiente a la clarificacin (10% en el mtodo propuesto), se calcula el
contenido de azucares reductores en g/lt.
Por ejemplo, si el factor del licor es 25 (si se emplean 5 ml de solucin de
glucosa a 5 g/lt para decolorar el licor de fehling) y con el vino clarificado se
obtiene un gasto de 6 ml, el tenor en azucares reductores es:
25
=
6 0.9

= 4.63/

Nota: en caso de no ser necesaria una gran precisin puede reemplazarse la


clarificacin con el subacetato de plomo por una simple decoloracin de
carbn activado.

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IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

A. ACIDEZ VOLTIL TOTAL

CUADRO 1. RESULTADOS PARA CALCULAR LA ACIDEZ VOLATIL


Muestra Vino OPORTO
Gasto NaOH para acidez voltil 1 ml
Gasto para calcular el anhdrido sulfuroso libre 3.8 ml
Gasto para calcular el anhdrido sulfuroso combinado 0.4 ml

CUADRO 2. ACIDEZ VOLTIL PARA EL VINO OPORTO


Acidez voltil g/Lt cido actico
A Acidez Voltil 0.300
B De Anhdrido sulfuroso libre 0.228
C De Anhdrido sulfuroso combinado 0.012
TOTAL 0.060

DISCUSIN: Como se observa en el cuadro 2 la acidez total voltil del vino


oporto es de 0.060 g/Lt cido actico, comparndolo con la NTP este valor est
por debajo (mximo 1.2 g/Lt de cido actico)
En cuanto al anhdrido sulfuroso libre del vino oporto el valor es de 228 mg/lt, y
este valor comparndolo NTP para vino dulce esta sobrepasa el lmite mximo
(<100 mg/Lt).

B. ANHDRIDO SULFUROSO LIBRE

CUADRO 3. ANHDRIDO SULFUROSO LIBRE EN LABORATORIO.


Muestra Vino OPORTO
Gasto NaOH para calcular el anhdrido sulfuroso libre 0.9 ml
Anhdrido sulfuroso libre 23.04 mg/Lt

DISCUSIN: El valor obtenido para el anhdrido sulfuro fue de 23.04 mg/Lt,


comprndola con la NTP del vino de tipo dulce el valor est dentro de los lmites
establecidos (<100 mg/lt).

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C. ESTRACTO SECO POR EVAPORACIN


CUADRO 4. EXTRACTO SECO EN LABORATORIO.
Vino Humedad (%) Extracto seco (%)
Tabernero borgoa 89.28 10.72
Cuneo 98.69 1.31

DISCUSIN 1: En el cuadro 4 se obtuvieron los valores para el extracto seco


para el vino tinto tabernero borgoa el valor fue de 10.72 %, comparado con la
NTP para el vino este valor est por debajo del valor mnimo el cual es de 21.0
%.
DISCUSIN 2: Tambin se observa el valor para el extracto seco del vino blanco
Cuneo el cual tiene un valor de 1.31 %, comparndola con la NTP para el vino
esta valor esta fueran del rango mnimo el cual es de 16.0 %.

D. CARACTERSTICAS CROMTICAS

CUADRO 5. CARACTERSTICAS CROMTICAS EN LABORATORIO.


Vino Caracterstica Intensidad de matiz
420 nm 520 nm colorante
Santiago Queirolo 0.7 0.726 1.426 0.964
Cuneo 0.071 0.017 Grado de oxidacin del vino
blanco: 0.071
Tabernero borgoa 0.608 0.674 1.282 0.902
Gua de oro 1.810 0.822 2.632 2.202

E. Materias reductoras
Muestra Vino Santiago Queirolo
Gasto 0.8 ml
Materias reductoras 34.72 g/lt

DISCUSIN: Como se observa en el cuadro anterior el valor de materias


reductoras para el vino Santiago Queirolo fue de 34.72 g/Lt, y comparndola con
la NTP para el vino, este valor esta dentro el cual es de 20 a 50 g/Lt

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V. CONCLUSIONES
la acidez voltil total el valor para el vino oporto fue de 0.060 g/Lt de
cido actico.
Para la determinacin de anhdrido sulfuroso libre se us el vino Oporto
donde se obtuvo un valor de 23.04 mg/Lt.
Para la determinacin de extracto seco en vinos. TABERNERO
BORGOA: 10.72% y VINO CUNEO: 1.31%.
Para la determinacin de materias reductoras se us al vino Santiago
Queirolo el cual obtuvo un valor de 34.72 g/Lt.
VI. BIBLIOGRAFA
Escudero Fernndez J. QUIMICA DEL VINO. Disponible en:
http://recursos.crfptic.es:9080/jspui/bitstream/recursos/55/6/5%20quimic
a%20del%20vino.pdf
Gua de practicas. ENOLOGIA.2017
NTP 212.014. BEBIDAS ALCOHLICAS VITIVINCOLAS. VINOS.
ASSAL. Azcares reductores.

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VII. ANEXOS
A. Acidez voltil
a. Calculo de la acidez voltil (A)

1 0.1 60
=
20
= 0.3 /
b. Calculo del anhdrido sulfuroso libre (B)

3.8 0.02 60
=
20
= 0.228 /
c. Calculo del anhdrido sulfuroso combinado (C)

0.4 0.02 60
=
20
= 0.012 /
d. Calculo de la acidez voltil final total.

. = ( + )
. = 0.3 (0.228 + 0.012)
. = 0.06 /

B. Anhdrido sulfuroso libre

0.9 0.02 32 1000


2 =
25

2 = 23.04 /

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