Determinación de Carbonato de Calcio

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES - ZARAGOZA


Reporte de la determinacin de porcentaje de contenido de calcio en tabletas de
carbonato de calcio en una muestra comercial por espectroscopia de absorcin.

Grupo: 2501 No. Lab. : L - 402 Fecha de emisin: 13/03/2017 Pgina 1 de 12

Alumnos: Bravo Ruiz Sharon Veronica


Santiago Martnez Luis Fernando
Velasco Batalla Francisco Javier

Objetivo:

Determinar el porcentaje de contenido de calcio en tabletas masticables de


cabonato de calcio (muestra comercial) por medio de espectroscopia de
absorcin atmica haciendo uso de una curva estndar.

Hiptesis:

Las tabletas de carbonato de calcio contienen no menos del 90.0 por ciento y no
ms del 110.0 por ciento de la cantidad declarada de carbonato de calcio. Las
tabletas etiquetadas para usos distintos del anticido o para otros usos adems
del anticido, contienen no menos del 90.0 por ciento y no ms del 115.0 por
ciento de la cantidad declarada de carbonato de calcio.

Descripcin de la muestra analizada:

Presentacin en frasco con 100 tabletas masticables. Sabor


menta. Fuente complementaria de calcio.

Contiene: carbonato de calcio 500 mg

Va de administracin: Oral.

Dosis: La que el mdico seale.

COFEPRIS: Reg. No. 44349 SSA VI

Calcio proporciona un alivio pronto y duradero contra la


acidez estomacal. Es un anticido eficaz en el tratamiento de
agruras e indigestin acida y del malestar estomacal
asociado a estos sntomas. No tiene efectos laxantes ni de
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constipacin.

Contraindicaciones:
Hipercalcemia, hipercalciuria, clculos renales.

Restricciones de uso durante el embarazo y la lactancia:

No usar.

Estructura del compuesto:

El calcio, al ser un metal alcalino terreo es


analizable por este mtodo ya que al igual que
muchos metales, es posible identificarlo por el color
que emite y por la longitud de onda en la que se
encuentra este elemento al momento de esparcirlo
en la llama del espectrofotmetro de absorcin
atmica.

Procedimiento:

Preparacin de la curva estndar:

1. En la balanza analtica se pesaron 62.7 mg de carbonato de calcio en


polvo en un papel glassie

2. La cantidad pesada se transfiri a un matraz volumtrico de 50 mL, se le


aadi una pequea cantidad de agua y posteriormente se le aadi cido
clorhdrico concentrado gota a gota hasta que se disolviera el slido.

3. Se llev al aforo la solucin contenida en el matraz de 50 mL y se agit


para llevar a cabo la mezcla.
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4. De la solucin resultante se tom una alcuota de 5 mL con pipeta


volumtrica que se transfiri a un matraz volumtrico de 50 mL, se llev al
aforo y se agit el matraz.

5. De la ltima solucin se tomaron alcuotas de 3, 4, 5y 6 mL con pipetas


volumtricas de volumen correspondiente y se transfirieron a matraces
volumtricos diferentes de 50 mL, se llevaron al aforo con agua destilada y
se agitaron para obtener las diluciones completas.

Nota: La preparacin de la curva estndar fue realizada por solo un equipo


de laboratorio.

Preparacin de las muestras problema:

1. En la balanza analtica se pesaron aproximadamente con exactitud 65.8 y


65.7 mg de carbonato de calcio.

2. Estas cantidades fueron transferidas a dos diferentes matraces


volumtricos de 50 mL y al igual que la muestra estndar, se les aadi una
pequea cantidad de agua destilada.

3. Posteriormente se aadieron 18 gotas de HCl concentrado en la campana


de extraccin a cada matraz para lograr que el slido se disolviera
totalmente

4. Una vez disuelto el slido, se llev la solucin al aforo con agua destilada y
se agit el matraz para hacer la mezcla.

5. De esta solucin se tom una alcuota de 5 mL con una pipeta volumtrica


y se transfiri a otro matraz volumtrico de 50 mL, se llev al aforo con
agua destilada y se agit el matraz.
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6. Nuevamente, de esta ltima solucin se tom una alcuota de 5 mL con


pipeta volumtrica y se transfiri a un matraz volumtrico de 50 mL para
despus llevarlo al aforo con agua destilada y nuevamente agitar.

Nota: este procedimiento se hizo para ambas muestras problema


mencionadas en el paso 1.

Una vez realizadas las diluciones para las muestras problema y para la curva
estndar, estas se llevaron al espectrofotmetro de absorcin atmica donde el
detector se ajust a 42.7 y se ley a 422.7 nm usando como blanco agua destilada
nicamente.

La lectura se realiz de la siguiente manera en el espectrofotmetro de absorcin


atmica:

1. En el espectrofotmetro hay un capilar por el que pasa la muestra al


nebulizador donde se esparce la solucin que contiene al metal a
cuantificar
2. Las primeras soluciones que se leyeron fueron las de la curva estndar de
menor a mayor concentracin, en ellas se introduca el capilar por el que
pasara la muestra hacia el nebulizador y hacia la llama y donde
posteriormente se leera la absorbancia de cada una de ellas.
3. Posteriormente se realiz una lectura pero con las muestras problema
preparadas para obtener la absorbancia de cada una de ellas.
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Una vez obtenidos los valores de absorbancia se procedi a la realizacin de los


clculos correspondientes para as poder determinar el porcentaje de calcio
contenido en las tabletas de carbonato de calcio.

Espectrofotmetro de absorcin atmica utilizado.

Resultados
Clculos Tericos
Se pes 62.7 mg de carbonato de calcio y el peso del carbonato de calcio es de
100.0896 g/mol en donde 40 g/mol corresponden al calcio:
40g Ca -------100 g de Carbonato de calcio
0.025 g Ca ---- x

X=0.625 g de
carbonato de calcio
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Ajuste de clculos
Se pes 62.7 mg de carbonato de calcio (std)
62.5 mg std -------25 mg de Ca
62.7 mg---- x
X=25.08 mg
de calcio

Preparacin de la solucin estndar:


25.08mg 0.005L 0.003
( )( ) ( 0.05 )=3.0096 mg/L ppm
0.050L 0.05l

25.08mg 0.005L 0.004


( )( ) ( 0.05 )=4.0128 mg/L ppm
0.050L 0.05l

25.08mg 0.005L 0.005


( )( ) ( 0.05 )=5.016mg/L ppm
0.050L 0.05l

25.08mg 0.005L 0.006


( )( ) ( 0.05 )=6.0192 mg/L ppm
0.050L 0.05l

Muestra 1
Una tableta de carbonato de calcio contiene 500 mg de calcio y se requiere pesar
25 mg.
5 tabletas -------6.5513g 1.31026 g carbonato -------500 mg Ca

1 tableta ---- x x carbonato ---- 25 mg Ca

1.31026 g carbonato de calcio 0.0655 g carbonato de calcio a


pesar
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Ajuste de clculo
65.5 mg de carbonato de calcio -------25 mg de Ca
Se pes 65.8 mg de carbonato de calcio---- x Ca
X=25.11 mg
de calcio

25.11mg 0.005L 0.005


( )( ) ( 0.05 )=5.022 mg/L ppm
0.050L 0.05l

Muestra 2
65.5 mg de carbonato de calcio -------25 mg de Ca
Se pes 65.7 mg de carbonato de calcio---- x Ca
X=25.07 mg
de calcio

25.07mg 0.005L 0.005


( )( ) ( 0.05 )=5.014 mg/L ppm
0.050L 0.05l

Curva estndar
[] mg/L Emisin (y) a 422.7 nm
0 0
3.0096 0.007
4.0128 0.010
5.016 0.012
6. 0192 0.015
Muestra problema 1 0.002
Muestra problema 2 0.003
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Para muestra 1
x= 0.8620
Multiplicado por el factor de dilucin
0.05 L 0.05L
0.8620/ (0.005) (0.005l) (0.05 L)=4.31 mg

4.31 mg calcio -------25.11 mg de Ca


x calcio ---- 6551.3 mg todas las tab
X=1124.4963
mg de calcio

1124.4963 mg calcio -------5 tabletas


x calcio ---- 1 tableta
X=224.8992
mg de calcio

500 mg calcio -------100%


224.8992 mg calcio ---- x%
X=44.97% de
calcio
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Para muestra 2
x= 1.2663
Multiplicado por el factor de dilucin
0.05 L 0.05L
1.2663/ (0.005) (0.005l) (0.05 L)=6.3315 mg

6.3315 mg calcio -------25.07 mg de Ca


x calcio ---- 6551.3 mg todas las tab
X=1654.5494
mg de calcio

1654.5494 mg calcio -------5 tabletas


x calcio ---- 1 tableta
X=330.9098
mg de calcio

500 mg calcio -------100%


330.9098 mg calcio ---- x%
X=66.18% de
calcio
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Anlisis de resultados
Se analiz una muestra de carbonato de calcio comercial por absorcin atmica
con el mtodo analtico de curva estndar. Se realiz este anlisis para determinar
el porcentaje de pureza de carbonato de calcio contenido en un frmaco
comercial.

Inicialmente se prepar una solucin estndar de carbonato de calcio. sta se


llev a un matraz aforado de 50mL y se aforo. Una alcuota de 5 mL de esta
dilucin se llev a un matraz aforado de 50 mL y se aforo con agua. De esta
disolucin se tomaron alcuotas de 3, 4, 5 y 6mL, las cuales se llevaron a matraces
aforados de 50mL.Tambien se prepar un blanco. Estas preparaciones se hicieron
para construir la curva estndar.

Para la preparacin de las muestras se llev 65.8 y 65.7mg de la muestra


comercial de carbonato de calcio a matraces aforados de 50mL y se aforaron. Dos
alcuotas de 5mL se llevaron a matraces de 50mL y se aforaron, y de esta
diluciones se tomaron alcuotas de 5mL y se llevaron a matraces de 50mL y se
aforaron.

Para el anlisis se midi la absorbancia, con un espectrmetro de absorcin


atmica, de cada dilucin estndar para formar la curva estndar. Despus se
midi la absorbancia de cada muestra y se interpolaron en la curva estndar. Con
esto se obtuvo la concentracin de las muestras problema, y con estas
concentraciones se obtuvo el porcentaje de pureza de la muestras.

El porcentaje obtenido fue de 44.97% y 66.18%.La Farmacopea de los Estados


Unidos Mexicanos indica que las tabletas contienen no menos del 90.0 por ciento
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y nomas de 115.0 por ciento carbonato de calcio, sin embargo el mtodo de


espectroscopia de absorcin es para determinar el porcentaje de contenido de un
metal en una muestra, en este caso calcio. La pureza baja podra ser causada a
que la muestra problema ya tiene mucho tiempo y que su actividad ya haya bajado
debido al tiempo. Tambin el espectrofotmetro empleado para el anlisis pudo
haber estado mal calibrado, lo que provoco una mala lectura de absorbancias.

Conclusin
En base a la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos la muestras
analizadas de carbonato de calcio contienen el 44.97% y 66.18%. de pureza por
lo que no es aceptable el valor y se considera un dato desconfiable.

Se especula que el elevado nivel de porcentaje calculado en la muestra se debe a


la acumulacin de impurezas durante las diluciones, incluso del calibramiento del
espectrofotmetro.

Se rechaza la muestra como un producto confiable para consumo humano.

Bibliografa
USP 30. Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica, Ed. 30. USP
Convention, Knoxville, EUA, 2007, y anteriores.
Qumica Analtica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler 6 Ed. Mc Graw Hill,
1995.
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