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UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE INGENIERÍA
CICLO BÁSICO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA APLICADA

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ELABORADO POR: GERMÁN SIEGERT CARRASQUEL (1998)


PASADO A FORMATO DIGITAL POR: ALBA GODOY
GONZÁLEZ DOUGLAS

CARACAS, 2008
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 1

ÍNDICE
PÁG.

OBJETIVOS GENERALES 2
INSTRUCCIONES GENERALES PARA LOS TRABAJOS PRÁCTICOS 3
ERRORES Y TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES 6

PRÁCTICA Nº 1
TECNICAS Y OPERACIONES RUTINARIAS DE LABORATORIO 22
PRÁCTICA Nº 2
REACTIVIDAD RELATIVA DE UN GRUPO DE METALES 34
PRÁCTICA Nº 3
EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE UNIVERSAL DE LOS GASES 47
PRÁCTICA N° 4
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 56
PRÁCTICA Nº 5
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 64
PRÁCTICA Nº 6
ESTEQUIOMETRÍA DE LA REACCIÓN DE UN METAL CON UN ÁCIDO 71
PRÁCTICA 7
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DEL VINAGRE 80
PRÁCTICA Nº 8
DUREZA DEL AGUA 86
PRÁCTICA Nº 9
REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN 95
PRÁCTICA Nº 10
DESTILACIÓN SIMPLE 103

APÉNDICES 111
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OBJETIVOS GENERALES

Al finalizar el curso del laboratorio, el estudiante estará en condiciones de:

1. Conocer las normas de trabajo, comportamiento y seguridad en un laboratorio


de química.

2. Conocer y utilizar las técnicas de manipulación de los diversos equipos y


reactivos más usuales en el laboratorio de química.

3. Aprender métodos de medición y determinación de variables experimentales


obtenidas a través de un desarrollo práctico.
3.1. Desarrollar destrezas de manipulaciones e instrumentación.
3.2. Desarrollar destrezas de medición.

4. Ser capaz de llevar a la práctica los conocimientos teóricos adquiridos.


4.1 Explicar desde un punto de vista teórico los resultados, alcances y
limitaciones de las mediciones realizadas.

5. implementar estrategias que permitan el manejo de aparatos y reactivos.

6. Implementar estrategias que permitan efectuar montajes de aparatos así como


de aplicar las técnicas instrumentales.

7. Implementar estrategias que permitan la medición cuantitativa de reactivos y


materiales en distintos estados físicos.
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INSTRUCCIONES GENERALES PARA LOS TRABAJOS


PRÁCTICOS

NORMAS ACADÉMICAS, RECOMENDACIONES Y SUGERENCIAS


1) Es indispensable y de carácter obligatorio el uso de una bata protectora de
mangas larga.
2) Todo estudiante llevará un cuaderno de laboratorio que será exclusivo del
mismo, en donde se asentarán todas las anotaciones que se produzcan durante
el desarrollo de las prácticas.
3) Queda terminantemente prohibido fumar en el laboratorio durante el
desenvolvimiento de las prácticas.
4) No se debe comer ni beber durante el desarrollo de las prácticas de laboratorio.
5) De acuerdo con las listas de materiales que se le ha suministrado, revise su
equipo de laboratorio antes de comenzar cada trabajo práctico, así como al
terminar el mismo. Verifique que esté completo, limpio y en buen estado; en
caso contrario, notifíquelo al instructor de laboratorio.
6) Familiarícese con el material de trabajo de su equipo, así como con el equipo
común del laboratorio. Consulte cualquier duda que tenga al respecto.
7) Acostúmbrese a seguir las instrucciones del libro de trabajos prácticos. No
pregunte a sus compañeros ni establezca tertulias de laboratorio. Ante cualquier
duda consulte con el instructor de laboratorio.
8) Cerciórese que el reactivo que va a utilizar es el mismo que se encuentra en el
frasco o recipiente que va a emplear; para ello lea con cuidado el nombre y la
concentración del reactivo y compruebe que la etiqueta del recipiente
corresponde con las instrucciones de la práctica.
9) Los reactivos deben ser utilizados en la misma proporción que indique la
práctica o el instructor de laboratorio.
10) Tanto su equipo, como su lugar de trabajo en el mesón deberá conservarlo
limpio y ordenado.
11) Después de los ensayos y tan pronto como lo sea posible, lave con cuidado
todo el material de vidrio utilizado: pipetas, buretas, fiolas, matraces, etc. Evite
limpiar los útiles de vidrio con cepillos metálicos gastados, ya que estos pueden
rallar la superficie del vidrio.
12) No intente nunca experimentos no señalados en la guía de trabajos prácticos,
salvo que sean sugeridos de manera extra por el instructor de laboratorio.
13) No entre al laboratorio sin permiso.
14) Nunca se lleve nada del laboratorio sin permiso.
15) Nunca lance objetos dentro de las instalaciones del laboratorio.
16) En caso de accidente durante el trabajo práctico de laboratorio, notifique de
inmediato al instructor de laboratorio quién le prestará la atención
correspondiente.
17) Si se produce un pequeño incendio en su equipo de laboratorio domínelo
mediante el empleo de una toalla mojada y avise de inmediato al instructor de
laboratorio.
18) Las quemaduras ocasionadas con objetos calientes pueden ser tratadas con
soluciones de ácido pícrico o ácido bórico, cubriéndose luego con gasa y tela
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adhesiva según la gravedad de la quemadura. Las producidas por ácidos


corrosivos o cáusticos son convenientes tratarlas con soluciones de bicarbonato
de sodio y agua.
19) Al emplear el mechero, asegúrese de antemano que la llave de gas y la
entrada de aire estén cerradas. Encienda un fósforo, acérquelo a la boca del
mechero y abra lentamente la llave del gas hasta obtener una llama larga,
suave y azulada que le permitirá lograr un calentamiento lento y efectivo.
20) Al calentar objetos de vidrio (balones, fiolas, matraces, etc.) compruebe que
estén completamente secos por fuera, y caliente de tal manera que la llama
incida sobre este por debajo del nivel del líquido que contiene. Utilice una rejilla
de asbesto o amianto para lograr una buena difusión del calor y por ende un
calentamiento uniforme.
21) Al calentar tubos de ensayo, desplace el tubo lentamente sobre la extremidad
de la llama varias veces evitando así que el calentamiento se concentre en una
zona en particular, luego caliente el fondo del tubo inclinándolo de tal
manera que la boca del mismo no esté dirigido hacia usted ni hacia sus
compañeros y nunca mire directamente dentro de uno de estos. Al comenzar a
hervir el líquido, retírelo de la llama momentáneamente y luego vuelva a
calentar hasta obtener el resultado acorde con la experiencia.
22) Evite colocar objetos de vidrio muy calientes sobre superficies frías o mojadas.
Déjelos enfriar y espere suficiente tiempo antes de manipularlos con la mano; el
vidrio caliente luce igual que el frío.
23) No utilice toallas o pedazos de tela para remover o levantar objetos calientes
que están colocados sobre el mechero use las pinzas apropiadas para este fin.
24) Nunca retorne los sobrantes de soluciones líquidas no utilizadas a los frascos
de donde las tomó. En el caso de restos sólidos no empleados consulte con el
instructor del laboratorio el destino final de los mismos.
25) Nunca introduzca objetos dentro de los frascos de reactivos, para ello vierta
aproximadamente la cantidad necesaria en un vaso de precipitado y tome lo
requerido con una pipeta o cilindro graduado.
26) Las tapas de los frascos de los reactivos no deben ser colocadas en el mesón,
manténgalas en su mano. No abra dos frascos a la vez; de esta manera evitará
confundir las tapas y contaminar los reactivos.
27) Para introducir termómetros en orificios de tapones, lubrique el orificio del
tapón con aceite y glicerina.
28) Cuando se derramen ácidos o bases sobre el mesón de laboratorio lave
inmediatamente con agua.
29) No mezcle ácidos concentrados con agua en cilindros graduados, ya que el
calor de dilución de la mezcla puede quebrar la base de la probeta. Para tal fin
utilice vasos de precipitados colocados dentro de recipientes que contengan
agua fría, y agregue lentamente el ácido sobre el agua contenida en el vaso de
precipitado, agitando con un agitador de vidrio a medida que se va añadiendo el
ácido. No añada nunca el agua sobre el ácido.
30) No almacene soluciones alcalinas en balones volumétricos, así evitará el
atascamiento de los mismos. Utilice frascos con tapa de rosca.
31) Las soluciones alcalinas empleadas en buretas deben ser desechadas
inmediatamente después de su uso, luego lave la bureta cuidadosamente a fin
de evitar el atascamiento de la llave.
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32) Los residuos sólidos en trozos o en polvo, deben ser desechados en el cesto de
los desperdicios, n bote fósforos, papel de filtro ni sólidos en el lavadero. En
caso de que caigan allí, retírelos y bótelos en el sitio correspondiente para tal
fin.
33) Cuando quiera conocer el olor de un líquido puro, de una solución o de un gas
que se desprenda, no acerque la nariz directamente al recipiente. Pase
rápidamente la mano sobre la boca del mismo, tratando de producir una
corriente de aire hacia usted.
34) No intente nunca conocer el sabor de una sustancia o solución si no se le ha
ordenado de manera expresa.
35) Los experimentos en los cuales se producen gases tóxicos deben ser
realizados en campana de gas o en sitios con suficiente ventilación.
36) Si se introduce algo en la boca, escúpalo enseguida y lávese con abundante
agua.
37) Los productos químicos no se deben tocar nunca directamente con las manos,
especialmente aquellos que por su toxicidad produzcan lesiones graves. Todo el
manejo se hace mediante espátulas o pinzas.
38) Todos los accidentes y roturas, aunque sean pequeños, deben ser reportados
enseguida al instructor de laboratorio.
39) El pelo largo de debe amarrar hacia atrás, y no se deben llevar sueltas las
corbatas ni las chaquetas. No se ponga laca en el cabello antes de entrar al
laboratorio.
40) El equipo adicional que le fue entregado para la práctica devuélvalo al sitio
correspondiente o consulte al instructor de laboratorio sobre su destino final.
41) Antes de abandonar el laboratorio compruebe que el mesón y los lavaderos
estén limpios, que el material del equipo esté completo y limpio y que las llaves
de gas y agua están cerradas.
42) Utilice zapatos cerrados.
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ERRORES Y TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES

El concepto de mediación es fundamental tanto en el estudio de los fenómenos


naturales, como en la comprensión de las experiencias que se llevan a cabo en un
laboratorio de física o de química, ya que magnitudes como, por ejemplo, masa,
longitud, tiempo, temperatura, etc. se definen sobre la base de su medición.

Según el modo de operación, las mediciones pueden ser directas o indirectas. Se


entiende por medición directa, la operación de comparar una cantidad desconocida
con otra de la misma especie que se toma como unidad de medida. Generalmente se
realiza con la ayuda de un instrumento; para medir intervalos de tiempo utilizamos un
cronometro, para medir temperaturas empleamos un termómetro, para determinar
una masa usamos una balanza y así sucesivamente. El resultado de una dedición
directa es la relación existente entre el valor de la magnitud que se determina y la
unidad de medida que se ha escogido para realizar la medición.

Una medición indirecta es aquella en la cual e valor de la magnitud deseada se


calcula en función de una o más magnitudes físicas que se han determinado a su vez
de manera ya sea directa o indirecta. Así por ejemplo, para determinar la
concentración molar de una solución necesitamos conocer la masa de soluto presente
y el volumen de la solución producida.

Todas las mediciones físicas poseen algún grado de incertidumbre o duda; esta
depende tanto del instrumental empleado para realizar a experiencia así como de la
pericia que tenga el usuario en el manejo de dicho instrumental. Por ejemplo, la
incertidumbre en el peso de un objeto dependerá del tipo de balanza que se emplee y
de la destreza del usuario al emplearla. Determinar la magnitud de esta incertidumbre
puede ser, a veces, una operación difícil y requerir de un esfuerzo adicional. Una
medida cuya exactitud sea totalmente desconocida es poco útil y, por otro lado, un
resultado que no sea particularmente exacto puede llegar a ser muy útil si se conoce
con un alto grado de seguridad el error que lo acompaña.

En este capítulo se tratará de los errores que pueden afectar un experimento, de


la información y métodos para reconocerlos, de las técnicas para establecer su
magnitud, así como también de algunos de los conceptos matemáticos que se
encuentran en todo tipo de mediciones cuantitativas y cálculos.
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DEFINICIÓN DE TÉRMINOS
1) CIFRAS SIGNIFICATIVAS: Excepto cuando todos los números de una
operación son enteros, (contar el número de jugadores de un equipo, pasajeros
de un avión, naranjas de un saco, etc.), con frecuencia es muy difícil obtener el
valor exacto de una cantidad que se investiga. Al realizar una medición directa
no se obtiene un número exacto, sino cierto intervalo de valores dentro del cual
está contenida la medición realizada; cada vez que se emplea en el laboratorio
un instrumento de medición, las cifras numéricas se obtienen como producto de
una lectura en la escala del aparato de medición, y el último número de esta
lectura siempre tiene que ser estimado introduciendo entonces una
incertidumbre en la medición realizada.
Como esta incertidumbre es propia de todo proceso de verificación, es
importante señalar el margen de error en las mediciones realizadas, indicando
el número de cifras significativas de la medida efectuada. Las cifras
significativas no son más que los dígitos representativos de una cantidad
calculada o medida.
Para la determinación del número de cifras significativas se siguen las
siguientes reglas, sobreentendiéndose que el último dígito de la expresión
siempre es incierto.
a) Las cifras anotadas son todas las que se conocen con certeza, más la primera
que se considere incierta. Así en 41,93 %, hay cuatro cifras significativas, los
números 4, 1 y 9 son cifras ciertas y el número 3 es la primera cifra incierta.
b) Cualquier dígito diferente de cero es significativo. Así, 8239 km tiene cuatro
cifras significativas y 2,83 g/mL posee tres cifras significativas.
c) Los ceros colocados entre dígitos distintos de cero son significativos. Así, 20805
seg tiene cinco cifras significativas y 18,03 cm3 tiene cuatro cifras
significativas.
d) Los ceros a la izquierda del primer dígito distinto de cero no son significativos
(sólo indican la posición de la como adicional). Así, 0,0072 N tiene dos cifras
significativas y 0,0005 moles tiene una sola cifra significativa.
e) Si un número es mayor que uno (>1), todos los ceros escritos a la derecha de la
como decimal cuentan como cifras significativas. Así, 12,00 g tiene cuatro
cifras significativas, y 43,040 m tiene cinco cifras significativas.
f) Si un número es menor que uno (<1), solamente los ceros que están al final del
número o entre dígitos diferentes de cero, son significativos. Así, 0,020 Km2
tiene dos cifras significativas y 0,0406 KJ tiene tres cifras significativas.
g) Para números sin coma decimal, los ceros que están después del último dígito
diferente de cero pueden ser o no cifras significativas. Así, 8000 Ha puede
tener una cifra significativa (el dígito 8), dos (80), tres (800). O cuatro (8000).
Empleando la notación científica se puede solventar esta ambigüedad. Para
este caso particular 8 x 103 para una sola cifra, 8,0 x 103 para dos cifras, 8,00 x
103 para cuatro cifras significativas.

2) REDONDEO DE NÚMEROS: Cuando se utilizan calculadoras para realizar


operaciones matemáticas, generalmente el número de dígitos que aparece es
mayor que el número de cifras significativas que debe poseer el resultado de la
experiencia. Por dicha razón generalmente hay que “redondear” el resultado
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reduciéndolo a un número con menor cantidad de dígitos. Para el redondeo de


números se siguen las siguientes reglas generales:
a) Si el dígito que se va a eliminar es menor que cinco (5), el digito precedente
permanece sin cambiar. Por ejemplo: 13,451 se redondeará a 13,45 y 1,22 se
redondeará a 1,2.
b) Si el dígito que se va a quitar es mayor o igual que cinco (5), el dígito
precedente se incrementa en una unidad. Por ejemplo: 13,459 se redondea a
13,46 y 1,25 se redondea a 1,3.
c) En una serie de cálculos se llevan los dígitos adicionales (en exceso) hasta el
resultado final y después se redondea dicho número siguiendo las reglas a) y b).
d) Es incorrecto el empleo de una secuencia de redondeo. Al redondear sólo se
usa el primer número de la derecha de la última cifra significativa. Por ejemplo,
si se quiere redondear el número 8,649 con dos cifras significativas
observamos que la tercera cifra es menor que cinco y aplicamos la regla a),
el resultado del redondeo nos da 8,6. (Note un redondeo en secuencia nos
daría el número 8,7).

3) CÁLCULOS CON CIFRAS SIGNIFICATIVAS:


a) Adición y sustracción: El número de cifras significativas a la derecha de la
coma decimal en la cantidad resultante, vendrá dado por el término que tenga
menor número de decimales (término limitante). Por ejemplo, en la siguiente
suma: (183,45 + 16,7 + 1,306)
183,45
+ 16,7 (término limitante)
1,306
201,456 Resultado: 201,5

En la sustracción: (3,6784 – 0,14)

3,6784
– 0,14 ¡Error! Vínculo no válido.
3,5384 Resultado: 3,54

(En la adición y en la sustracción se cuentan los decimales)


b) Multiplicación y división: La regla propuesta es retener en cada término y en
el resultado final un número de dígitos tal que indiquen una incertidumbre
relativa no menor de la que tenga el término con la mayor incertidumbre
relativa (ver pág 13). Esta regla se deriva del hecho de que los errores relativos
se propagan en forma directa al resultado final en las operaciones de
multiplicación y división
Muy frecuentemente (pero no siempre) se cumple en la multiplicación y
división, que el número de cifras significativas del resultado final es igual al de
la medición que tenga el menor número de cifras significativas.
c) Logaritmos: Para escribir un número en forma logarítmica se deben utilizar
tantos números decimales en la mantisa como cifras significativas tenga el
número. La característica del logaritmo no es una cifra significativa ya que es
una función del punto decimal del número al cual se la quiere determinar su
logaritmo.
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Log 2,421 x 1016 = 16,383995 Resultado: 16,3840

Log 18,2 x 103 = 4,2600714 Resultado: 4,260

d) Antilogaritmos: Se toman tantas cifras significativas como decimales posea la


posea la mantisa del número al cual se le quiere determinar su antilogaritmo.
Antilog 5,432 = 270395 Resultado: 2,70 x 105

Antilog 18,26 = 1,819718 Resultado: 1,8 x 1018

4) MEDIA Y MEDIANA: La media, media aritmética o promedio (M) son


términos sinónimos que se emplean para describir el valor numérico que se
obtiene dividiendo la suma de cada uno de los términos (Xi) de una serie de
medidas repetidas entre el número total de medidas realizadas (N).
Por ejemplo, para la serie: 20,08%; 19,87%; 20,32%; 20,02% y 19,95%
provenientes de la determinación del porcentaje de hierro en un mineral del
mismo metal, obtenemos que la media o promedio sería:

M
X i

(20,08  19,87  20,32  20,02  19,95)% 100,24%
  20,048%
N 5 5

M = 20,05 %

La mediana (m) de una serie de medidas, es el resultado alrededor del cual se


distribuyen los demás por igual, la mitad son numéricamente más pequeños y la otra
mitad numéricamente más grandes. Para la serie de medidas anteriores podemos
ordenar de manera decreciente:

20,32 %
20,08 %
20,02 % m = 20,02 %
19,95 %
19,87 %

Cuando se tiene una serie con número par de medidas, la mediana será el
promedio del par central de medidas. Por ejemplo para la serie: 0,57; 0,82; 0,63;
0,75; 0,60 y 0,78 ordenando tenemos:
0,57
0,82 0,63 + 0,75 1,38
0,63 m= = m = 0,69
0,75 2 2
0,60
0,78
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De manera ideal, la media y la mediana deberían ser idénticas, pero


frecuentemente no lo son, particularmente cuando el número de medidas es
relativamente pequeño.

5) EXACTITUD Y PRESICIÓN: Aun cuando estos dos términos se utilizan como


sinónimos en las conversaciones cotidianas, se deben distinguir de manera clara
cuando se relacionan con los datos científicos, ya que generalmente se pueden
asociar dos contribuciones a la incertidumbre total; una limitación de exactitud y
una limitación de precisión.
El término precisión se utiliza para describir la reproducibilidad de los
resultados obtenidos. Puede definirse como similitud existente entre los valores
numéricos de dos o más medidas que fueron obtenidos de idéntica forma.

La precisión se expresa en términos de desviación, la cual puede ser absoluta (D) o


relativa (DR). La desviación absoluta consiste simplemente en la diferencia
numérica (sin tomar en cuenta el signo) entre un valor experimental y la media (M)
de al serie, que se toma como el mejor valor de todo el conjunto. La desviación
absoluta puede ser expresada mediante la ecuación: D = |O – M|, donde O es el
valor individualmente observado de una serie de medidas experimentales, y M es la
media aritmética de la serie en que se encuentra O. Ejemplo: Para una solución
binaria de líquidos volátiles, se determinó el volumen del líquido más volátil (B) por
medio de tres experiencias realizadas de la misma forma. Los resultados encontrados
se reportan en la siguiente tabla:

EXPERIENCIA %B D = |O – M|
(Nº)
1 23,16 2,25
2 20,82 0,09
3 18,75 2,16

M = 20,91 D = 1,50
El resultado de la determinación anterior se expresa como: % B = (20,91 ± 1,50)
donde el promedio de las desviaciones (D) indica la precisión del análisis.

D
D
N

La desviación relativa (DR) no es más que la razón existente entre el promedio


de las desviaciones (D) y la media (M) expresada en partes por cien, mil o millón. Así:
D
DR  x100
M

Aplicada al ejemplo anterior obtenemos:


1,50
DR  x 100 DR = 7,17 %
20,91
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Otro término útil para la medición de la precisión es el llamado intervalo,


recorrido o rango (W) en una serie de datos experimentales, y no es más que la
diferencia numérica existente entre los valores extremos encontrados en la serie
referida. Para el ejemplo anterior.
w = 23,16 – 18,75; w = 4,41

Mientras menor sea el intervalo o recorrido de una serie de mediciones


experimentales, mayor será entonces la precisión alcanzada en la experimentación.
El término exactitud es una medida de la diferencia numérica entre el valor medio
de un grupo de mediciones y el valor verdadero de dicha medición. Un resultado
exacto es aquel que concuerda muy de cerca con el valor verdadero de una cantidad
medida. La comparación se hace con frecuencia en base a una medida inversa a la
exactitud alcanzada, que es el error, mientras más pequeño sea el error mayor será
la exactitud alcanzada. El término exactitud es entonces expresado en función del
error, que igual que en el caso de la precisión puede ser reportado como absoluto o
relativo.

El error absoluto (E) es la diferencia numérica entre el valor observado (O) y el


valor aceptado (A): E=O–A
Supongamos que en el ejemplo anterior, el contenido de líquido más volátil en la
mezcla binaria sea exactamente de 21,50 % de B. Tomando como valor observado de
las medidas de media de las mismas, escribimos:
E = O – A = M – A = 20,91 – 21,50 E = - 0,59

Note que el error absoluto puede tener signo positivo o negativo, indicando esto
que el error en las mediciones puede estar por encima o por debajo del valor aceptado
como verdadero.

El error relativo (ER) de una medida no es más que la razón existente entre el
error absoluto (E) y el valor aceptado (A), expresado en partes por cien, mil o millón.
E
ER   100
A

Aplicando al ejemplo anterior nos da:


 0,59
ER   100 ER = -2,74 %
21,50

La diferencia fundamental entre precisión y exactitud es clara; la precisión


compara cada uno de los valores individuales de una serie de medidas con el mejor
valor del conjunto de todos los valores obtenidos de la misma forma. La exactitud
involucra una comparación de los valores obtenidos con el valor verdadero o aceptado
de dicha medida.
Un conjunto de resultados idénticos (alta precisión) puede estar influido por un
error grave que ocasione que el resultado obtenido tenga muy poca exactitud. Al
contrario, un conjunto de resultados obtenidos de la misma manera puede tener muy
poca precisión, pero combinarse de tal manera que la media sea muy cercana al valor
verdadero y dar un resultado de gran exactitud. Una serie de experiencias realizadas
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de manera correcta deberían tener una baja desviación (alta precisión) y un error bajo
(alta exactitud).
En la figura E-1 se pone de manifiesto la diferencia entre exactitud y precisión
utilizando una competencia de tiro al blanco: el jugador que lanzo los círculos fue muy
preciso y exacto, el responsable de los triángulos fue preciso más no exacto, y el autor
de los cuadrados no fue ni preciso ni exacto.

Figura E-1 (Exactitud y precisión en una competencia de tiro al blanco)

ERRORES
El término error se refiere a la diferencia numérica existente entre el valor
medido de la experiencia realizada y el valor que se considera como verdadero o real.
Aún cuando no existan reglas rigurosas y claras que permitan decidir o precisar sin
ningún cuestionamiento el origen de un error particular, el esquema que se presenta a
continuación muestra algunos de los fenómenos y acciones responsables de las
medidas experimentales realizadas.
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a) Errores determinados: Llamados también asistemáticos, tienen, por lo


menos en teoría, causas específicas y definidas. Por lo general son
reproducibles, en muchos casos predecibles y unidireccionales en el sentido de
que causan que todos los resultados de una serie de medidas ejecutadas sean
altos, o bajos, pero no altos y bajos al mismo tiempo.
Ejemplos: Emplear una pesa desgastada u oxidada, un instrumento mal
calibrado, un reactivo contaminado, etc. Pueden ser instrumentales, de
método o personales dependiendo de la fuente de donde procede el error.
Los errores determinados también pueden ser constantes o proporcionales.
La magnitud de un error constante es independiente del tamaño de la serie de
datos considerada, mientras que los errores proporcionales aumentan o
disminuyen según el tamaño de la serie de datos que se ha obtenido.

b) Errores indeterminados: Son aquellos errores cuyas causas específicas se


desconocen dado que no tienen un origen único, sino que proceden de una
acumulación de incertidumbre individuales demasiado pequeñas como para
detectarse; estas incertidumbres pueden ser tanto personales, como
instrumentales y de método. El efecto acumulativo de estas incertidumbres es
variable y normalmente tienden a contrarrestarse unas con otras produciendo
un efecto final mínimo.

PROPAGACIÓN DE ERRORES

En líneas generales, el resultado numérico de una medición particular no es de


interés por sí mismo, sino que es empleado junto con otras mediciones diferentes con
el fin de obtener una cantidad total, por ejemplo, a través de una fórmula o ecuación.
Como cada medición está asociada con un error, el resultado final tendrá también un
error que dependerá de la relación aritmética que exista entre los diferentes términos
que contengan los errores y la cantidad que se va a precisar. Estas diferentes
relaciones aritméticas propagan hasta el resultado final los errores cometidos en las
mediciones individuales.

1) En las adiciones y sustracciones: Las incertidumbres absolutas (IA)


determinadas se trasmiten directamente al resultado final. El resultado final no
puede tener una precisión mayor que la del número menos preciso utilizado.

EJEMPLO 1: Sea X = A + B, donde los valores de A y B así como sus


incertidumbres absolutas son conocidas:
A = 22,13 ± 0,01 y B = 16.54 ± 0,01
Efectuando las operaciones indicadas, encontramos:
22,13 ± 0,01
16,54 ± 0,01
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38,67 ± 0,02 X = 38,67 ± 0,02

Como los dos términos poseen la misma incertidumbre, en el resultado final se


propaga el efecto combinado de la misma.

EJEMPLO 2: Sea Y = C + D – E , donde los valores de C, D y E, así como sus


incertidumbres absolutas son conocidas:
C = 21,319 ± 0,001, D = 16,24 ± 0,01 y E = 22,1 ± 0,1
Efectuando las operaciones indicadas, obtenemos:

21,319 ± 0,001
16,24 ± 0,01
-22,1 ± 0,1
15,5 ± 0,1 Y = 15,5 ± 0,1

Por la propagación del error, el resultado final se escribe con un solo decimal, ya
que este no puede tener una incertidumbre menor que la de la medición menos
precisa (en este caso la correspondiente a la medición E).

2) En las multiplicaciones y divisiones: Las incertidumbres relativas (IR), (y


no las absolutas como en la adición y sustracción), determinadas se trasmiten
de manera directa al resultado final. El número de cifras significativas en el
resultado final, vendrá dado por la medición que posea la mayor
incertidumbre relativa.

EJEMPLO 3: Considérese la operación algebraica: Z = (A – B)C + (A + D)E


Los valores de los parámetros A, B, C, D y E así como las incertidumbre
absolutas de los mismos son conocidos de los dos ejemplos anteriores.
Sustituyendo los valores numéricos de cada uno de los parámetros anteriores en
la expresión dada, obtenemos:

(22,13  16,54) x 21,319


Z
(22,13  16,24) x 22,1

Para la realización de una operación de este tipo, podemos proceder de la


siguiente manera:
a) Primero consideramos las sumas y las diferencias:
22,13 ± 0,01 22,13 ± 0,01
-16,54 ± 0,01 -16,24 ± 0,01
5,59 ± 0,02 38,37 ± 0,02

b) Reescribimos la operación y obtenemos el resultado de la misma:


(5,59)(21,319)
Z  0,1405382
(38,37)(22,1)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 15

c) Calculamos la incertidumbre absoluta del número n que se está considerando


(ver las operaciones en la tabla siguiente).

NÚMERO (n) IA IR = IA/n


5,59 ± 0,02 0,0035778
21,319 ± 0,001 0,0000469
38,37 ± 0,02 0,0005212
22,1 ± 0,1 0,0045249

d) Multiplicamos entonces el resultado de la operación anterior (0,1405382) por


la mayor incertidumbre relativa (0,0045249), por lo que el resultado final de
la operación estará limitado por este número:
0,1405382 x 0,0045249 = 0,000635901

e) En la multiplicación y división el número de cifras significativas del resultado


final no debe ser mayor que la del término que tenga la mayor incertidumbre
relativa; en este caso el número 22,1 tiene la mayor incertidumbre relativa, y
dicho número sólo tiene tres cifras significativas, por lo que podemos escribir:

Z = (0,141 ± 0,001)

Podemos verificar la operación anterior determinado la incertidumbre relativa del


resultado encontrado: IR = 0.001/0,141 = 0,007 que es del mismo orden de magnitud
que el número que posee la mayor incertidumbre relativa.

REPRESENTACIONES GRÁFICAS

La forma más nítida de representar la relación existente entre dos variables físicas
experimentales es mediante el uso de una gráfica. Usualmente la variable que se
modifica experimentalmente recibe el nombre de variable independiente y se
representa a lo largo del eje horizontal o eje de las abscisas (eje x). La variable que
responde al cambio de la variable independiente recibe el nombre de variable
dependiente y se representa a lo largo del eje vertical o eje de las ordenadas (eje y).
Veamos algunos ejemplos de lo antes expuesto:

1) Supongamos que en un experimento llevado a cabo a presión constante se mide


el volumen de una masa dada de gas cuando se varía la temperatura absoluta
de la misma, y se obtiene el siguiente conjunto de valores volumen-
temperatura:

VOLUMEN(L) TEMPERATURA (ºK)


0.5 60
1.0 120
1.5 180
2.0 240
3.0 360
4.0 480
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 16

El análisis de la tabla manifiesta de inmediato que el volumen aumenta con el


aumento de la temperatura. Para conocer la relación exacta que existe entre el
volumen (V) y la temperatura (T) podemos graficar en papel milimetrado o
cuadriculado los datos obtenidos experimentalmente, llevando los valores de V al eje
de las ordenadas y los valores de T al eje de las abscisas tal como se muestra en el
dibujo siguiente y en el cual se observa que la relación entre V y T es de naturaleza
lineal, donde V = kT siendo k una constante igual a la pendiente de la recta graficada.

Figura E-2
(Variación isobárica del volumen con la temperatura para una masa dada de gas)

2) Supongamos que en un experimento realizado a temperatura constante se varía


la presión de una masa dada de gas y se mide el volumen correspondiente a
cada variación de la presión, obteniéndose el siguiente conjunto de datos
presión-volumen:
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 17

PRESIÓN VOLUMEN
(Atm) (L)
0.2 10.0
0.3 6.7
0.5 4.0
0.8 2.5
1.0 2.0
1.2 1.7

Del análisis de la tabla de datos se concluye de inmediato que una variable


disminuye cuando la otra aumenta. Para conocer la relación exacta que existe entre la
presión (P) y el volumen (V) representamos de nuevo en papel milimetrado o
cuadriculado el conjunto de datos P-V obtenidos, graficando en el eje de las ordenadas
los valores de P y en el eje de las abscisas los valores de V, tal como se observa en la
gráfica siguiente:

Figura E.3
(Variación isotérmica del volumen con la temperatura para una masa dada de gas)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 18

En el gráfico se observa que la relación entre P y V es de tipo hiperbólico, por lo


que podemos escribir la relación PV = k siendo k una constante que depende de la
temperatura y del número de moles de gas.

REPRESENTACIÓN DE PUNTOS EXPERIMENTALES

A continuación se exponen algunos criterios útiles para la representación de puntos


experimentales en un sistema de coordenadas cartesianas:
a) En el eje de las ordenadas (eje y) se colocan los valores experimentales de la
variable dependiente, mientras que en el eje de las abscisas (eje x) se colocan
los valores de la variable independiente del experimento.

b) Cada uno de los ejes coordenados se escalan e identifican de manera clara y


precisa, teniendo muy en cuenta en colocar los nombres de las variables a
graficar, el rango de valores en los cuales estas han variado, las unidades físicas
que expresan su medida, la longitud de la unidad de la variable que se gráfica,
tomando esta unidad de manera tal que cubra la mayor parte del espacio
destinado a la graficación. Como ejemplo se da a continuación un conjunto de
datos de calentamiento de un cierto material en función del tiempo
transcurrido.

TEMPERATURA (ºC) TIEMPO (minutos)


24 2
25 4
26 4
27 6
28 10

En los dibujos siguientes se muestra el mismo conjunto de datos graficados por dos
personas diferentes.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 19

Figura E.4
Calentamiento de una sustancia en función del tiempo, graficado por dos personas
diferentes.

Observe que el gráfico de la izquierda se cumple exactamente con los criterios


anteriormente expuestos, mientras que en el de la derecha se utiliza sólo una fracción
del espacio disponible para la representación del fenómeno estudiado, haciéndose
menos claro la variación experimental estudiada. Nótese que no necesariamente la
longitud de las unidades seleccionadas debe ser la misma en los dos ejes coordenados,
ni tampoco estar obligatoriamente el origen del sistema de coordenadas ubicado en el
punto 0,0.

c) La curva a dibujar debe ser continua (siempre que se representen variables


continuas en cada uno de los ejes). No necesariamente la curva dibujada tiene
que abarcar todos los puntos experimentales obtenidos. En el ejemplo anterior,
el tiempo cero (O) se puede tomar a partir de aquella medición en la cual se
empiece a notar alguna variación en la temperatura.
d) Sobre el gráfico, la curva que representa el fenómeno estudiado debe pasar por
la mayoría de los puntos experimentalmente, pero no necesariamente por todos
y cada uno de esos puntos. Los puntos experimentales se deben distribuir,
cuando sea necesario, con igual peso a ambos lados de la curva dibujada.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 20

A continuación se dan datos de cambios de concentración para reactivos (A) y


productos (X) en función del tiempo durante el transcurso de una reacción química.

[A] [X] Tiempo [A] [X] Tiempo


(M) (M) (min) (M) (M) (min)
1,10 0,00 0 0,44 0,65 25
0,95 0,18 5 0,33 0,70 30
0,76 0,31 10 0,27 0,78 35
0,65 0,42 15 0,28 0,76 40
0,51 0,58 20 0,23 0,77 45

Una gráfica de estos valores pone de manifiesto la anterior (Figura E.5)

Figura E.5

e) De una tabla de datos experimentales, y de la gráfica construida a partir de


dicha tabla, se puede obtener por extrapolación, valores de la variable en
estudio que no fueron tabulados. Para esto, la curva dibujada se prolonga antes
y después del rango de valores obtenidos experimentalmente. Por ejemplo, para
la siguiente tabla de valores obtenidos experimentalmente de solubilidad de
clorato de potasio (KClO3) en función de la temperatura centígrada.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 21

TEMPERATURA (ºC) SOLUBILIDAD


(g sal/100 g agua)
20 7,4
30 10,5
40 14,2
50 19,3
60 24,5
70 30,2
80 38,5

De esta tabla de valores, obtenemos la siguiente gráfica de solubilidad en función


de la temperatura centígrada.

Figura E.6

Las solubilidades obtenidas experimentalmente, se encuentran todas en la curva


dibujada (línea de trazo llano), y representan con muy buena aproximación los datos
de solubilidad para la sal estudiada. Todos los puntos de la curva representan la
composición de la solución saturada. Cualquier punto por debajo de la curva
representa una solución no saturada.
Las partes en líneas son las extrapolaciones. Con frecuencia se extrapola curvas
como estas una corta distancia que va más allá, por arriba y por debajo, del intervalo
de datos experimentales obtenidos, (a 10 ºC la solubilidad es de 4,2 y a 90 ºC es de
49 gramos de sal por cada cien gramos de agua), aunque los datos determinados por
extrapolación puede que no sean tan precisos como los obtenidos por medio de una
experiencia. La extrapolación sólo se justifica cuando exista ausencia de datos de alta
confiabilidad.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 22

f) Cada uno de los puntos debe tener alguna indicación de la incertidumbre de su


medida. De no poderse realizar de manera directa en la gráfica se deberá hacer
entonces en forma de comentario. Cuando se marque gráficamente el error de
una medida obtenida experimentalmente, se dibujará el punto y su error con
una cruz acotada de tal manera que la intersección de los brazos de la cruz
indiquen al punto en cuestión.
En una determinación experimental del factor de compresibilidad del hidrógeno a
0 ºC en función de la presión externa se obtuvo la siguiente tabla de datos.

Presión Z Presión Z
(atm) (atm)
0 1,00 25 1,02
1 1,00 30 1,05
5 1,00 35 1,07
10 1,00 40 1,10
15 1,00 45 1,10
20 1,01 50 1,11

Una gráfica de tales valores con el error correspondiente (que no se ha tabulado)


nos da:

Figura E-7
(Factor de compresibilidad del hidrógeno a 0ºC)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 23

PRACTICA Nº 1
TECNICAS Y OPERACIONES RUTINARIAS DE LABORATORIO

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Estudiar Algunos aspectos relacionados con las


técnicas empleadas en la medida y transferencia de sólidos y líquidos, además se
aprenderá a usar adecuadamente el mechero de gas y la balanza

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: El estudiante recibirá un equipo de uso


rutinario que estará bajo su responsabilidad durante todo el período de práctica, el
cual incluye entre otros utensilios: matraces, probetas, pipetas, embudos, diversos
materiales de madera, porcelana y metálicos. También trabajará con material de
laboratorio de uso común como: buretas, balanzas, mecheros y otros. Se familiarizará
con este material conociendo y determinado su utilidad, manejo y apreciación.
Una vez logrado estos fines los pondrá en práctica realizando determinaciones
sencillas de masa, volumen y densidad.

INTRODUCCIÓN: Los instrumentos y útiles de laboratorio están construidos de


diversos materiales (hierro, cobre, níquel, platino, sílice, madera, vidrio, porcelana,
plástico, etc.) y se emplean para diferentes usos específicos como pueden ser: medios
de soporte de otros utensilios, para realizar reacciones químicas, para determinar
volúmenes y masas, para transferir sólidos y líquidos, etc.
Con fines exclusivamente didácticos clasificaremos el material de laboratorio en:
a) Material metálico y de madera.
b) Material de vidrio y porcelana.
A continuación se describe brevemente algunos de los instrumentos de uso
rutinario fabricados con material metálico o madera.

MATERIAL METÁLICO Y DE MADERA:

1) Soporte Universal: Utensilio de hierro formado por una varilla de 60 cm o más,


fija a un pie plano y cuadrangular. Sirve para sujetar anillos o pinzas que a su
vez pueden sostener diversos instrumentos (vasos, balones, buretas, etc.).
2) Trípode: Utensilio de hierro provisto de un aro y tres patas que hacen de
soporte. Se emplea para colocar instrumentos que es necesario calentar.
3) Rejilla Metálica: De forma cuadrangular, constituida por hileras de alambres
entrecruzados e incrustados en su parte central en un círculo de amianto;
sirve para dispersar el calor con uniformidad.
4) Pinzas para Soporte: Las hay de diferentes tipos. Son de metal, por un
extremo se sujetan al Soporte Universal mediante un tornillo, el otro extremo
está provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar roturas al material
de vidrio que sostienen.
5) Pinzas para tubos de ensayos: Poseen dos ramas, una larga y otra corta, que
giran sobre un resorte. Se utilizan para sostener tubos de ensayos al
calentarlos.
6) Gradilla: Soporte espacial de madera o metálico empleado para colocar tubos
de ensayo.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 24

7) Mechero: Generador de energía calorífica; el de Bunsen (ver figura 1.3) es el


más corriente.

En los dibujos siguientes se muestran algunos de los instrumentos típicos de un


laboratorio de química.

Figura 1.1.
(Tomada de “Química una Ciencia Experimental” Manual de Laboratorio,
Reverte)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 25

Figura 1.2
(Tomada de “Química una Ciencia Experimental” Manual de Laboratorio,
Reverte)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 26

MATERIAL DE VIDRIO

El instrumental de vidrio usado para realizar investigaciones o reacciones químicas


debe ser fabricado con materiales resistentes a la acción de los agentes químicos; son
construidos de vidrio y con menos frecuencia de porcelana (hoy se fabrican también
numerosos recipientes de plástico).
El vidrio corriente no sirve para la fabricación de instrumentos de laboratorio por
ser muy frágil y vulnerable a los agentes químicos y físicos. Por tal razón se
construyen de cristal de vidrio, pudiendo ser este de vidrio grueso o de vidrio delgado.
Los instrumentos construidos de vidrio grueso sólo son apropiados para contener,
transvasar o medir, si se intenta calentarlos se pueden romper con mucha facilidad.
Ej: embudos, cilindros graduados, mediadas cónicas y agitadores.
Los instrumentos construidos con vidrio delgado son muy resistentes al calor, pero
sólo cuando son calentados gradualmente y, enfriados de la misma manera, por eso se
recomienda interponer una rejilla metálica entre el fondo del recipiente y el mechero
cuando va a realizarse un calentamiento del instrumento. Hay útiles de este tipo
construido de un vidrio especial muy resistente al calor (Pyrex, Vycor, Kimble, etc.).
Ej: balones, matraces, vasos de precipitados, tubos de ensayo, etc.
Los aparatos volumétricos de vidrio delgado se caracterizan por su gran precisión,
a diferencia de los de vidrio grueso que son menos precisos.
A continuación se describen algunos de los instrumentos de uso rutinario fabricados
con vidrio.

1) Vasos de precipitados: Son recipientes cilíndricos de vidrio delgado, con o sin


pico en el borde. Se conocen también como breakers y vienen en diferentes
tamaños (10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc.), se utilizan para calentar líquidos,
preparar soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones.
2) Matraz Erlenmeyer: Es una variedad especial de matraz conocido también
como fiola. Son recipientes de forma cónica y fondo plano de gran superficie,
adaptados para calentar líquidos con gran rapidez, usados ampliamente en
titulaciones y valoraciones.
3) Tubos de ensayo: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados en uno
de sus extremos, apropiados para calentar directamente a la llama.
4) Embudos: Son instrumentos de forma cónica, con tallo inferior hueco y
fabricados en vidrio grueso. Se utilizan para transvasar y filtrar líquidos. Se
clasifican según la inclinación de sus paredes o el diámetro del cono, así como
también de acuerdo al tipo de tallo que posean, sea éste corto o largo. Lo más
usados tienen una inclinación de 60º y tallo corto. Pueden ser de superficie lisa
o acanalada, presentando esta última mayor superficie lisa o acanalada,
presentando esta última mayor superficie de filtración.
Otra variedad de embudo es el embudo de separación, instrumento
generalmente de forma cónica, con o sin tapa y provisto de una llave de paso
que permite la separación de líquidos de diferente densidad.
5) Cilindros graduados: Llamados también probetas graduadas, son recipientes
de vidrio grueso, forma cilíndrica y diámetro uniforme, provistos de pié para
darles mayor estabilidad. Graduados en mililitros o múltiplos o submúltiplos de
éste. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones químicas. Se usan
para medir líquidos con una incertidumbre de ½ a 1/5 de la menor graduación
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 27

que tengan. Los hay de 10, 25, 50, 100, 125, 250, 500 mL y de uno o más
litros.
6) Pipetas: Son tubos de vidrio de diámetro uniforme y capacidad determinada,
destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de líquidos. Su extremidad
superior termina en un borde romo para poder obturar con el dedo; su
extremidad inferior, estrechada y afilada permite la salida de pequeñas gotas.

Podemos considerar dos tipos generales de pipetas:


a) Pipetas volumétricas: Sirven para transvasar o contener un determinado
volumen de líquido. Su parte central está ensanchada en forma de bulbo, no
poseen graduación y generalmente son de un solo aforo.
b) Pipetas graduadas: Capaces de contener un volumen de líquido comprendido
entre cero y el máximo de la capacidad del instrumento, que puede ser
50,25,20,10,5,2,1,0,5, 0,2 y 0,1 mL. Para análisis especiales existen pipetas
de 5,2 y 1 mL divididas en centésimas, reciben el nombre de micropipetas.
Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de
doble aforo. En las primeras (pipetas terminales) el volumen total indicado por
la pipeta está comprendido entre cero y la punta. En las de doble aforo (pipetas
no terminales), el aforo inicial corresponde a cero y el inferior a la división que
indica la capacidad total de la pipeta.
7) Buretas: Son tubos largos de vidrio que se emplea siempre en forma fija y
vertical, perfectamente graduadas, de diámetro inferior uniforme y pequeño,
abiertas por su extremidad superior y terminadas en punta afilada en su
extremo inferior, con un dispositivo en forma de llave que regula la salida del
líquido y se utilizan sobre todo en las titulaciones. Las buretas se pueden
considerar como pipetas graduadas con una llave de paso para poder medir los
volúmenes con mayor exactitud que estas. Las capacidades más frecuentes de
las buretas son de 50,25 y 10 mL.
Sean las buretas de una u otra clase, el tubo de salida debe estrecharse
gradualmente en su extremo y tener un diámetro tal que permita la salida de
una gota de líquido de volumen mucho menor del que se pueda apreciar entre
las divisiones más finas marcadas en la escala de la bureta.

MATERIAL DE PORCELANA

También se fabrica instrumental de porcelana, por ser más resistente que el vidrio,
y se usa, por lo general, cuando se van a someter sustancias a elevadas temperaturas
(crisoles), cuando es necesario triturarlas (morteros) o evaporarlas completamente
(cápsulas.
1) Cápsulas: Son recipientes de forma cónica muy resistentes a las altas
temperaturas. Se presentan en diferentes tamaños, pueden ser hondas o
llanas y se utilizan para verificar reacciones químicas, calentar sustancias y
evaporar líquidos. También las hay de vidrio.
2) Crisoles: Son recipientes en forma de vaso, por lo general provistos de tapa,
y están especialmente diseñados y adaptados para soportar altas
temperaturas. Se emplean muy especialmente en la calcinación e incineración
de sustancias químicas. Se fabrican también de platino y de vidrio.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 28

3) Morteros: Instrumento de paredes gruesas y en forma de taza que se


complementa con un mango o vástago. Se emplean para triturar y pulverizar
sustancias. Las hay también de vidrio y metálica.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Se dará una breve descripción de algunos de los


equipos que van a emplearse en esta práctica.

1) Uso de las Probetas: Para medir el volumen deseado se vierte el líquido en


la probeta (cilindro graduado) hasta que su nivel coincida con la marca de
graduación correspondiente. La probeta no es un instrumento de mucha
precisión, y ésta disminuye a medida que aumenta la capacidad de la misma,
por esta razón, dependiendo de la situación, se usa entonces la probeta más
pequeña posible.

2) Uso de las Pipetas: Las pipetas están diseñadas para permitir el transvase
de volúmenes exactamente conocidos de un recipiente a otro. Una Pipeta
aforada o volumétrica verterá un volumen único y fijo entre 0,5 y 200 mL;
muchas de estas pipetas tienen un código de color que indica el volumen y
permiten su identificación y clasificación. Las pipetas graduadas están
calibradas en unidades adecuadas que permitan el vertido de cualquier
volumen inferior al de su capacidad máxima; los tamaños oscilan entre 0,1 y
25 mL.

Al usar las pipetas aforadas y graduadas se llenan hasta una marca inicial se
calibración; la forma en que se realiza el vertido depende del modelo. Debido a las
fuerzas de adhesión entre el vidrio y la mayoría de los líquidos, tiende a quedar una
gota a la salida de la pipeta, esta gota se tiene en cuenta en algunas pipetas pero en
otras no (aforadas).

La punta de la pipeta debe mantenerse sumergida en el líquido durante la operación


de llenado, después que se ha succionado el líquido se coloca rápidamente el dedo
índice en la abertura superior de la pipeta y se deja salir líquido hasta que la parte
inferior del menisco coincida con la marca de aforo.

En la Figura 1.4 se muestra algunos de los tipos más comunes de pipetas, tanto de
tipo volumétricas como graduadas.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 29

Figura 1.4.

Pipetas típicas: a) Volumétrica b) Mohr c) serológica

3) Uso de las buretas: Las buretas, al igual que las pipetas graduadas permiten
verter cualquier volumen inferior a su máxima capacidad. La precisión que se
puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con
una pipeta. La principal diferencia entre las buretas estriba en el tipo de llave.
Las buretas con llave de vidrio necesitan un lubricante entre la superficie
esmerilada de la llave y la de la base para conseguir un buen cierre. Algunas
soluciones, principalmente las alcalinas, producirán después de algún tiempo
la obturación y atasque de la llave, por lo tanto es necesario una limpieza a
fondo después de cada uso.

Para su uso, la bureta limpia se “cura” tres veces con el reactivo que se va a usar y
luego se llena con el mismo, utilizando frecuentemente un embudo. Como el volumen
transferido se determina por diferencia, no es necesario que el nivel inicial del líquido
esté en cero. Hay que tener cuidado en que no queden burbujas de aire en el inferior
del líquido, y además de ajustar el nivel inicial del menisco el pico de la bureta debe
estar completamente lleno de líquido. El uso de la bureta es más eficiente si se maneja
la llave con la mano izquierda. No se deben dejar jotas de líquido suspendida en la
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 30

punta de la bureta contra la pared interna del recipiente al cual de está transfiriendo el
líquido.

Figura 1.5.
a) Bureta b) manera correcta de tomar la llave
(Tomado de Day. Underwood “Química Analítica Cuantitativa” Prentice
Hall)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: (Se le recomienda al estudiante que antes


de iniciar la parte experimental relativa al uso del mechero y a la transferencia y
medida de líquidos y sólidos, lea y estudie de manera completa y cuidadosa toda la
información referente a instrucciones generales para los trabajos prácticos
especialmente las que atañen directamente a los dos puntos anteriores).

Transferencia y medida de sólidos y líquidos:

i) Después de la explicación del manejo y uso de las balanzas se realizarán varias


pesadas utilizando un sólido provisto en el laboratorio por el docente o el
preparador.
ii) Se determinará la densidad de una solución de sulfato de cobre II (CuSO4), para
ello se mide con una bureta tres volúmenes diferentes de solución que se
descargan en tres breakers previamente limpios, secos y pesados. Los
beakers anteriores se pesan de nuevo con la solución de CuSO4; con los valores
ya determinados de masa y volumen de solución, se realizan los cálculos
correspondientes para obtener la densidad, así como la desviación absoluta y
relativa de la medida realizada.
iii) Se calculará el volumen de una gota de agua, para lo cual se recoge en un
beaker limpio, seco y previamente pesado un volumen determinado de agua
descargado gota a gota desde una bureta. Se cuenta el número de gotas
recogidas en el beaker y se pesan, realizando una relación simple se obtiene el
volumen y masa de una gota.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 31

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.

1) Volumen en mL de solución acuosa de sulfato cúprico (CuSO4) para cada una


de las tres (3) determinaciones a realizar.
2) Peso en gramos de cada una de las tres soluciones anteriores de CuSO4
3) Densidad en g/mL para cada una de las experiencias anteriores.
4) Densidad promedio de la solución de CuSO4 en g/mL.
5) Desviación relativa de la medida anterior.
6) Masa en gramos y volumen en mL de una cierta cantidad de agua descargada
con la bureta.
7) Número de gotas de agua contenidas en la mediación anterior.
8) Volumen en mL de una gota de agua.
9) Apreciación de los equipos utilizados.
10) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1) ¿Qué instrumento utilizaría para realizar las siguientes actividades?


a) Medir con gran precisión volúmenes de líquidos.
b) Extraer y medir cantidades pequeñas de líquidos.
c) Filtrar una suspensión de un líquido.
d) Evaporar una solución hasta sequedad completa.
e) Hervir un líquido hasta su punto de ebullición.
f) Determinar masas.
g) Generar calor.
h) Montar aparatos.

2) Una bureta tiene veinte (20) divisiones entre dos medidas consecutivas de
volumen. ¿Qué % de error se producirá en dicha bureta al descargar 25 cm3
de líquido?

3) Con una bureta de apreciación 0,05 mL se miden 6,25 mL de una sustancia A,


5,50 mL de una sustancia B y 3,80 mL de una sustancia C. Si las tres
sustancias fueron colocadas en un mismo vaso de precipitado. ¿Cuál será en
términos de volumen el error máximo cometido en la operación anterior?
¿Cuál será el grado de incertidumbre de dicha medida?

4) Un termómetro domestico para uso medicinal tiene una apreciación de  0,1


ºC, mientras que otro termómetro de uso científico tiene una apreciación de 
0,02 ºC. Exprese el porcentaje de error esperado al medir una temperatura de
39,8 ºC utilizando cada uno de los termómetros anteriores.

5) El peso de un objeto es determinado en una balanza de platillos y en una


balanza de resorte y en ambos el resultado de la medida fue de 300 gramos.
Si imaginamos las balanzas (con todo su equipo) trasladadas a la Luna, ¿cuál
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 32

sería allí en cada balanza, el peso del objeto? La gravedad en la Luna es


aproximadamente 1/6 del de la tierra.

6) Se quiere determinar de manera rápida (pero no muy precisa) la densidad de


un sólido que posee una masa de 235,4 g. Para esto se coloca en un cilindro
graduado que contiene agua destilada hasta una marca de 75,0 mL,
ascendiendo el menisco hasta una marca de 110,7 mL. Calcule la densidad del
sólido en g/mL.

7) Un tubito de vidrio pesa 2,2645 g cuando está vacío y 24032 g cuando se llena
con agua destilada hasta una señal grabada en el mismo. El mismo tubito se
seca y se llena con una disolución acuosa hasta la misma marca anterior,
entrándose ahora que el peso es de 2,5123 g. Si todas las medidas fueron
hechas a la misma temperatura, ¿cuántas vale la densidad de la solución
cuando se la compara con la del agua?
Si se quisiera conocer el volumen del tubito de vidrio, ¿qué información extra
se debería conocer? Explique.

8) En la presente tabla se dan algunos valores del volumen en mL de 1 gramo de


agua para diversas temperaturas en ºC.

T(ºC) V(mL) T(ºC) V(mL)


15 1,0019 24 1,0037
17 1,0023 26 1,0042
20 1,0028 28 1,0048
22 1,0033 30 1,0054

Se desea calibrar una bureta de 50 mL, para este fin la bureta se enrasa con agua
destilada hasta la marca del cero y se descarga hasta la marca de 50 en un vaso de
precipitado. Si el peso del vaso vacío y seco fue de 32,46 g antes de añadir el agua y
82,47 después de añadida, y la temperatura del ambiente y del agua fue de 26 ºC.
a) ¿Cuál es el volumen real de la bureta?
b) ¿Cuál es el error relativo (en partes por mil) de la medida anterior?

9) Con la misma bureta anterior se calibra a su vez un matraz de 100 mL; para
tal fin se descargó por dos veces consecutivas la bureta llena de agua
destilada sobre el matraz limpio y seco, además hubo que agregar 0,5 mL de
agua para llegar a la marca de enrase del matraz. Si esta operación se realizó
a una temperatura de 26 ºC. ¿Cuál sería el volumen real de este matraz?
¿Cuál es ell error relativo en la determinación anterior?

10) En los aparatos volumétricos de vidrio se desprecia generalmente el


+coeficiente de expansión del vidrio por ser éste muy pequeño comparado con
el coeficiente de expansión del líquido que se coloca en el instrumento. La
fórmula siguiente permite corregir el volumen del líquido en función de la
temperatura centígrada.
V2 = V1 +  (T2 – T1)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 33

Donde V2 y V1 son volúmenes del líquido a la temperaturas T2 y T1


respectivamente y  es el coeficiente de expansión cúbica por ºC del líquido que se
mide.
Si se toman 46,50 mL de una solución acuosa a 10 ºC. ¿Qué volumen ocupará
esta misma muestra a 90 ºC conociendo que el coeficiente de expansión cúbica de la
solución es de 0,028 por cada 100 ºC? ¿Cuál sería el error relativo en la medida
anterior si no se aplica la corrección del volumen con la temperatura?
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 34

PRÁCTICA Nº 2
REACTIVIDAD RELATIVA DE UN GRUPO DE METALES

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Determinar cualitativamente la reactividad relativa


de un grupo de metales, estudiando sus reacciones con un ácido inorgánico diluido y
con soluciones acuosas de algunas de sus mismas sales metálicas.

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Se examinará cuidadosamente muestras


de tres (3) metales diferentes y algunas de sus propiedades serán anotadas y
tabuladas. Una muestra, por separado, de cada uno de los metales seleccionados será
añadida al ácido inorgánico diluido proporcionado en el laboratorio, y las
observaciones iniciales y finales serán usadas para determinar si la reacción ocurrió o
no.
A continuación una muestra de cada uno de los metales seleccionados será
añadida, por separado, a soluciones acuosas de sales de los mismos metales
estudiados, y las observaciones iniciales y finales serán también usadas para
determinar si la reacción ocurrió o no.
De los resultados recabados en las dos experiencias anteriores, los metales podrán
ser ordenados en orden decreciente de reactividad.

INTRODUCCIÓN: En el campo de las Ciencias de la Ingeniería es de mucha


importancia el conocimiento, aplicación y manejo de la reactividad de los metales que
entran en juego en un proceso en particular. Así en los procesos de Control de
Corrosión, Mantenimiento Industrial, Selección de Materiales, Análisis de Fallas, etc.,
hay que tomar en cuenta las características “reactivas” de los metales involucrados.
En líneas generales, cuando dos metales distintos se encuentran en contacto
electroquímico entre sí, el metal más reactivo de corroe (destruye) de manera
preferencial, y en algunos casos de forma pronunciada.
El conocimiento de la reactividad de los distintos metales sirve como base en la
ingeniería para el diseño y desarrollo de técnicas de protección de otros metales que
han sido empleados en la construcción de piezas, aparatos, instrumentos y
maquinarias de valor económico relativamente alto.
Si nos referimos al hierro, por ejemplo, que es el metal más empleado en la
industria y en la vida diaria, veremos que este puede ser protegido, entre otros
métodos, mediante recubrimientos con otros metales más reactivos como el cinc,
aluminio o cromo que son capaces de formar una capa protectora de óxido metálico,
por su acción impermeable frena el proceso de desgaste y corrosión en el hierro
estos metales son más reactivos con el oxígeno del aire húmedo que lo que es el
hierro con el mismo gas).
También puede cubrirse la superficie del hierro o del acero con recubrimientos
delgados de metales menos reactivos como pueden ser el níquel, estaño, plomo, cobre
o plata que crean una barrera protectora contra la corrosión.
Otra técnica utilizada en la protección de estructuras de hierro y acero, como son
los tanques de agua y combustible, gasoductos, tuberías, barcos y otras
embarcaciones etc., es la Protección Catódica que consiste en el “sacrificio” de un
metal mucho más reactivo que el hierro, como puede ser el magnesio o el zinc,
produciéndose la oxidación de estos últimos y resguardando con esta acción la
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 35

estructura de hierro. En este proceso de oxidación del magnesio se ocasiona la


disolución lenta del mismo, por lo cual hay que reemplazarlo de manera periódica.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Definimos una reacción química como un proceso


mediante el cual una o más sustancias de partida, se convierten en otras distintas. Las
sustancias que se forman durante una reacción química reciben el nombre de
productos y las que desaparecen de reacionantes. Las reacciones químicas con
bastante frecuencia producen indicios visuales que señalan su ocurrencia, sin embargo
no todas las reacciones químicas son visibles. En ocasiones, el único indicio de que se
produce una reacción química es el cambio de temperatura al desprenderse o
absorberse calor.
Algunos de los hechos que ponen de manifiesto la ocurrencia de una reacción
química pueden ser agrupados en la siguiente lista:
a. Se origina algún cambio de coloración, ya sea en una disolución o en un
sólido.
b. Formación de un precipitado.
c. Desprendimiento de un gas, observable por la formación de burbujas que
emergen del recipiente de reacción.
d. Aparición de turbidez en el seno de una disolución.
e. Absorción o desprendimiento de calor o de otra forma de energía tal como luz
o electricidad.
La representación simbólica de una reacción química la hacemos mediante la
denominada ecuación química y esta nos aportará, entre otras cosas, los medios
necesarios para:
a. Resumir la reacción.
b. Determinar las sustancias que reaccionan.
c. Predecir los productos que se forman.
d. Indicar las cantidades de todas las sustancias que participan en dicha
reacción.
Las reacciones químicas ordinarias pueden ser clasificadas, de manera arbitraria,
en cinco categorías distintas para las cuales pueden escribirse las ecuaciones químicas
correspondientes. (En el esquema siguiente A, B, X y Z son elementos o compuestos;
H y O conservan su significado habitual).

1) Reacciones de Combinación:
A + Z  AZ
2) Reacciones de Descomposición:
AZ  A + Z
3) Reacciones de Sustitución Única:
A + BZ  AZ + B
4) Reacciones de Sustitución Doble:
AX + BZ  AZ
5) Reacciones de Neutralización:
HX + BOH  BX + HOH

Las reacciones involucradas en esta práctica de laboratorio corresponden a


Reacciones de Sustitución Única, donde un elemento reacciona reemplazando a
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 36

otro elemento en un compuesto. Este tipo de reacción está representado por dos
situaciones generales.
a) Un no-metal sustituye a un ion no metálico de su sal o ácido.
b) Un metal sustituye a un ion en su sal (i), o un ion hidrógeno (ii) en el ácido
correspondiente: las ecuaciones implicadas en este caso particular son las
siguientes:
i) A + BZ  AZ + B
y
ii) A + HX  AX + H2
En el segundo caso contemplado (b), que es la situación objeto de esta práctica, el
metal A sólo reemplazará al metal B de una de sus sales o al hidrógeno (H) en los
ácidos correspondientes, cuando el metal A sea más reactivo que el metal B o que el
hidrógeno; en caso contrario no podrá ocurrir el proceso de sustitución única o
reemplazo, no produciéndose por lo tanto ningún tipo de reacción.
Ha sido posible acomodar a los metales en un orden de reactividad determinado,
por ejemplo decreciente, de tal modo que cada miembro de la serie podrá desplazar
de su sal a cualquier miembro de la misma serie que aparezca a la derecha de él. Un
ejemplo abreviado de esta serie de reactividad decreciente lo representa la siguiente
lista de metales (en esta lista se incorpora el H que no es un metal).

Li, K, Ba, Ca, Na, Al, Mn, Cr, Fe, Cd, Tl, Co, Ni, Sn, Pb, H, Hg, As, Ag, Pd, Pt, Au

De esta serie es posible predecir muchas reacciones químicas. Cualquier metal de


la lista desplazará de una sal los iones de aquellos metales que aparezcan en cualquier
lugar a la derecha de él en la misma lista, o desplazará el hidrógeno (H) de uno de sus
ácidos si éste se encuentra a la derecha de él en la misma ordenación. Así el litio (Li)
desplazará a los otros metales de sus sales o al hidrógeno de sus ácidos, el potasio (K)
desplazará de sus sales, exceptuando al litio, a los otros metales de la serie y así
sucesivamente. (En la lista, el oro sería el menos reactivo de todos los metales).
Utilizando la serie anterior, el estudiante podrá inferir la reactividad relativa de un
grupo de metales ante un reactivo común. Un metal puede reaccionar con un reactivo
específico, pero también es posible que no ocurra ninguna clase de reacción. De la
misma manera un metal puede reaccionar con un reactivo específico a una velocidad
diferente que otros metales que también reaccionan con dicho reactivo, esto
dependerá de que tanto alejado, a la izquierda, esté dicho metal del reactivo
considerado en la serie de reactividad. De esta manera pudiera inferirse el orden de
reactividad relativa de dichos metales.

(Figura 2.1)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 37

En la figura 2.1 se muestra una lámina de aluminio metálico sumergida en una


solución de sulfato ferroso; como el aluminio es más activo que el hierro desplazará a
este último de la solución precipitándolo y pasando él a la solución.
(Series de actividad para otros elementos también pueden ser planteadas; para la
serie de los halógenos podemos escribir en orden decreciente de reactividad: F2, Cl2,
Br2, I2).
En esta práctica el aluminio trabajará con muestras de los metales magnesio (Mg),
cinc (Zn) y cobre (Cu); con una solución de ácido clorhídrico 6M y con soluciones
acuosas de las sales MgSO4, ZnSO4 y CuSO4 todas 0,5 M.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
a) Apariencia de los metales:
El estudiante examinará cuidadosamente las muestras de Mg, Zn y Cu que le
fueron suministradas y anotará propiedades tales como color, aspecto,
textura, brillo y forma inicial.
b) Reacción con HCl 6M:
En tres tubos de ensayo limpios y previamente identificados coloque 3 mL de
HCl 6M, medidos mediante un cilindro graduado de 10 mL. Coloque en un tubo
de ensayo la muestra de magnesio, en otro la muestra de cobre. El metal que
no haya mencionado será colocado en el recipiente designado por el instructor
de laboratorio.
c) Reacción de metales con soluciones de sus sales:
El estudiante utilizará nueve (9) tubos de ensayo perfectamente limpios e
identificados; en tres de ellos colocará tres (3) mL de solución acuosa de
CuSO4 0,5 M; en otros tres tubos de ensayo colocará tres (3) mL de solución
acuosa de ZnSO4 y en los tres últimos tubos de ensayo colocará tres (3) mL de
solución acuosa de MgSO4 0,5 M (todos los volúmenes serán medidos con un
cilindro graduado de 10 mL).
A los tres tubos de ensayo conteniendo una solución en particular, por ejemplo
MgSO4 0,5 M, añadirá en unos de los tubos una muestra de magnesio, en otro de los
tubos una muestra de cinc y en el tercero una muestra de cobre. Este mismo proceso
lo repetirá de manera similar para cada una de las otras dos soluciones acuosas
(ZnSO4 0,5M y CuSO4 0,5M).

(Figura 2.2)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 38

En la figura 2.2 se muestra la reacción de seis metales diferentes con una misma
solución ácida (HCl 1M). Observe la disminución de la reactividad desde el aluminio
(muy reactiva ) hasta la plata (no reacciona).

(Figura 2.3)
En la figura 2.3 se observa la reacción de tres metales diferentes con la misma
solución acuosa de una de los metales utilizados. Nótese que en 1 no hay ningún tipo
de reacción y que en 3 se presenta la reacción más enérgica.

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
a) Reacción con HCl 6M:
1) Anote todas las observaciones pertinentes a las reacciones de los metales
suministrados en el laboratorio con el HCl 6M. estas anotaciones deben incluir
tanto las observaciones hechas cuando el metal fue añadido inicialmente a la
solución ácida, así como también las observaciones hechas después de 10
minutos de reacción.
2) Anote todas las observaciones pertinentes a la velocidad relativa de reacción
de los metales con el ácido clorhídrico.
3) Basándose en las observaciones anteriores ordene los metales en orden
decreciente de reactividad.
4) Escriba las ecuaciones químicas correspondiente a la reacción de cada metal
con el ácido clorhídrico.
b) Reacción de metales con soluciones de sus sales:
1) Anote todas las observaciones pertinentes a las reacciones de los metales
suministrados en el laboratorio con las distintas soluciones acuosas de sus
sales. Estas anotaciones deben incluir tanto las observaciones hechas cuando
el metal fue añadido inicialmente a la solución de la sal del metal, así como
también las observaciones hechas después de 10 minutos de reacción.
2) Anote todas las observaciones pertinentes a la velocidad relativa de reacción
de los metales con las soluciones de las sales metálicas correspondientes.
3) En base a las observaciones anteriores ordene los metales en orden
decreciente de reactividad.
4) Escriba las ecuaciones químicas correspondientes a la reacción de cada metal
con cada una de las soluciones metálicas suministrada.
c) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 39

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

(Cuando sea necesario utilice la serie de actividad de los metales presentada en


esta misma práctica en la página número 63).

1) Cuando se ponen limaduras de acero en una solución de CuSO4, el acero se


cubre de cobre y se desvanece lentamente el color azul característico de las
soluciones de sulfato de cobre. Interprete lo anterior mediante una ecuación
química.

2) Utilizando la serie de actividad de los metales conteste lo siguiente: ¿Podría


utilizarse sin ningún peligro una solución de ácido clorhídrico (HCl) para
limpiar una pieza de oro puro? ¿Podría guardarse sin ningún riesgo una
solución de Hg+2 en un tanque de acero? ¿Podría guardarse sin ningún
inconveniente una solución de cloruro de sodio en un recipiente de aluminio?
Explique.

3) Explique si los siguientes pares de reactivos reaccionan o no en solución


acuosa:
a) Ba + Ca+2 b) Ag + H+ c) As + Mn+2 d) Al + CdSO4(ac)

4) En la corrosión de un metal, éste se oxida con el oxígeno atmosférico en


presencia de humedad ambiental. Escriba una ecuación balanceada para la
corrosión de los metales: aluminio, hierro, cromo y níquel con O2 atmosférico.

5) A partir de la serie de actividad de los metales, prediga lo siguiente:


a) ¿Qué especie convierte el Sn+ en Sn pero no convierte el Co+2 en Co?
b) ¿Qué especies convierten el Cd+2 en Cd pero no convierten el Al? Explique.

6) El aluminio, magnesio, manganeso, plomo y cinc desplazan a la plata de sus


soluciones acuosas. ¿Qué cantidad de metal desplazará la mayor masa de
plata si se agrega a una solución saturada de nitrato de plata (AgNO3).
a) 1,00 g de Al b) 1,00 g de Mg c) 2,00 g de Fe d) 4,00 g de Zn
e) 5,00 g de Pb

7) ¿Cuál de las siguientes cantidades de metal desplazará el mayor número de


moles de hidrógeno (H2) cuando se añade a un exceso de HClO4 1,00M?
a) 3,00 g de Al b) 2,00 g de Ag c) 3,00 g de Mn d) 10,00 g de Sn
e) 5,00 g de Hg

8) Una vez mezclados, ¿Cuál de las siguientes parejas de reactivos deberían


producir una reacción espontánea?
a) Ni+2 y Al+3 b) Co y Sn+2 c) H2 y Na+ d) Pb y Li+ e) H+ y Co+2
f) Fe y Ag+

9) Una vez mezclados, todas menos una de las siguientes parejas de reactivos
producen una reacción la reacción espontánea?
a) Ca y Al+3 b) Na y Fe+2 c) Fe y H+ d) Ag+ y Hg e) Mn y Ba+2
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 40

f) Au y Cd+2
10) Si se añade 1 g de Mn metálico a 150 mL de solución de Sn(NO3)2 0,500 M
¿Cuántos gramos de estaño metálico pueden formarse?
Suponiendo que no hay cambio en el volumen de la solución. ¿Qué concentración
de Sn quedará en solución?

11) Un estudiante obtiene los siguientes resultados en el estudio de la reactividad


de los metales F, G, H y J con sus respectivas sales FX, GX, HX y JX.
SALES METÁLICAS
METALES FX GX HX JX
F No No No Si
G Si No No Si
H Si Si No Si
J No No No No
Ordene los metales en orden decreciente de reactividad (Si significa que reacciona
y No significa que no hay reacción).

12) Si la reactividad de los metales A, B, C, D Y E es : D> A> C> E. Llene la tabla


siguiente con los resultados que usted esperaría encontrar al hacer reaccionar
a estos metales con sus sales, y las sales de los otros metales. (Si reacciona
indíquelo con Si, e indique con No la situación contraria).

SALES METÁLICAS
METALES AZ BZ CZ DZ EZ
A
B
C
D
E
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PRÁCTICA Nº 3
EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE UNIVERSAL DE LOS GASES

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Evaluar, mediante mediciones P, V y T la Constante


Universal de los Gases (R).

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Haciendo uso de una reacción de


desplazamiento, en la cual un metal sustituye al ion hidrógeno de su ácido
correspondiente, se obtendrán datos de presión, volumen y temperatura del gas
recogido. Conocida perfectamente la estequiometria de al reacción utilizada, podrá
calcularse el número de moles de gas hidrógeno producido. Sustituyendo
convenientemente en el Ecuación de Estado del Gas Ideal los valores del número de
moles del gas recogido, así como los valores PVT previamente, determinados se podrá
obtener el valor de la Constante Universal de los Gases.

INTRODUCCIÓN: En la tecnología moderna los científicos e ingenieros que


realizan nuevos desarrollos y diseños, deben conocer con bastante exactitud las
propiedades de los gases, líquidos y sólidos con los cuales trabajan. Si están
diseñando equipos, por ejemplo el volumen de un reactor, necesitan entonces conocer
la densidad del gas o del líquido que introducirán en el mismo en función de la
temperatura y presión y presión aplicadas. Si están interesados en predecir, por
ejemplo, la extensión de una precipitación pluvial, tienen que conocer la relación entre
la presión de vapor de agua y la temperatura. Podrían ponerse innumerables ejemplos
en los Campos de la Ciencia y de la Ingeniería donde se hace imprescindible el
conocimiento de las propiedades de los fluidos (gases y líquidos) y de los sólidos. El
conocimiento del comportamiento de los gases y la predicción de los cambios que
experimentan sus propiedades cuando se modifican las condiciones externas resulta
de mucha importancia, pues gran cantidad de procesos y fenómenos que nos rodean
y afectan están directamente relacionados con dicho conocimiento. Fenómenos como
por ejemplo, la respiración, acción de anestésicos, riesgos del submarinismo, cambios
climáticos, humedad y estabilidad atmosférica, predicción del tiempo, contaminación
ambiental, evaporación de masas de agua etc, están relacionados con las propiedades
de los gases. En el campo ingeneril, el conocimiento de las propiedades de los gases,
así como el manejo de los mismos, es fundamental para el buen funcionamiento de
muchas empresas e industrias que hacen uso de aparatos y maquinarias que implican
el empleo de gases, como son: compresores y expansores; hornos, quemadores y
mecheros, motores de combustión, reactores y turbinas; calentadores y
refrigeradores; máquinas de vapor, bombas de vacío, destiladores, extintores y
muchos más.
Evidentemente, como no es posible tener a la mano datos detallados y confiables
de tipo experimental referentes a todos los gases puros mezclas de los mismos, se
hace necesario establecer una ecuación que nos permita estimar y predecir las
propiedades de dicho estado de agregación. Esta ecuación recibe el nombre de
Ecuación de Estado y una expresión matemática de la misma sería:
F(V,P,T,n) = O
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 42

La experiencia nos dice que estas cuatro variables no son independientes entre sí,
pues si se conoce el valor de tres de ellas, la cuarta queda de inmediato unívocamente
establecida, pudiendo escribirse entonces:
V = f(P, T, n)
Una ecuación de esta forma (o de la anterior) es una ecuación de estado
incompleta, ya que es capaz de predecir, por si sola, otras propiedades diferentes de
la P, V, T o n, es decir, no proporciona ninguna información acerca del contenido
energético de la sustancia estudiada.
En las ecuaciones anteriores el significado de los distintos términos es el siguiente:
V (Volumen) = Espacio ocupado por una porción de materia o sustancia.
P (Presión) = Es al fuerza aplicada sobre una unidad de superficie.
T (Temperatura) = Es la fuerza directora en la transferencia de calor.
n (Moles) = Cantidad de substancia presente.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Podemos decir que toda la materia con la que


habitualmente estamos en contacto, se encuentra en uno de estos tres estados
particulares: sólido, líquido o gas. De los tres estados de agregación, sólo el estado
gaseoso permite una descripción cuantitativa de relativa sencillez, que se puede
caracterizar por una serie de propiedades especiales bien definidas, entre las que
podemos citar:
1) Isotropía: Se presentan formando una fase única en la que no es posible
observar cambios bruscos de las propiedades de un punto a otro mediante
observaciones macroscópicas o visuales.
2) Fluidez: Constituyen lo que se llama un fluido, es decir fluyen, (y con gran
facilidad), cuando se les somete a la acción de una fuerza de tipo deslizante.
3) Expansibilidad: Las fuerzas de cohesión entre sus moléculas son poco
intensas, y estas pueden deslizarse unas respecto a otras por lo que adoptan
la forma del recipiente que las contiene.
4) Compresibilidad: Consecuencia de lo anterior es que el volumen puede
reducirse apreciablemente por la acción de una fuerza exterior.
5) Difusibilidad: Se mezclan en cualquier proporción
6) A una temperatura dada, su densidad es función de la presión a la que se le
someta, y aumenta aproximadamente en razón directa a esta presión, d 
P.
Todos los gases son parecidos, en cuanto a la dependencia del volumen con la
cantidad de sustancia, temperatura y presión aplicada.

En particular podemos referir las siguientes dependencias:


a) Relación entre V y P: A temperatura constante, y en un sistema cerrado, el
volumen de una masa dada de gas es inversamente proporcional a la presión
aplicada. Esta relación se conoce como Ley de Boyle y pude ser escrita
matemáticamente como:
V  1/P (a T n constantes)
b) Relación entre V y T: A presión constante el volumen de una masa dada de
gas en un sistema cerrado, es directamente proporcional a la temperatura
absoluta. Esta relación se conoce como Ley de Charles y Gay-Lussac y
puede ser escrita matemáticamente como:
VT (a P y n constantes)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 43

c) Relación entre V y n: A presión y temperatura constante el volumen de una


masa dada de gas es directamente proporcional a la cantidad de sustancia
presente. Esta relación se conoce como Ley de Avogadro y puede ser escrita
matemáticamente como:
Vn (a P y T constante)

En los dibujos siguientes (figura 4.1) se muestra en forma gráfica las leyes de
Boyle (a), Charles y Gay Lussac (b) y Avogadro (c).

(Figura 4.1)

Los gases que cumplen de manera simultánea con las leyes de Boyle, Charles y
Avogadro son llamados Gases Ideales.
Las tres ecuaciones anteriores que representan el comportamiento PVT de los
gases ideales pueden ser agrupadas en una simple ecuación que relacione volumen,
temperatura, presión y cantidad de substancia presente. Ya que V es inversamente
proporcionan a P y directamente proporcional T y a n, podemos escribir:

nT
V 
P

Introduciendo la constante de proporcionalidad adecuada que nos transforme la


proporción anterior en una igualdad, denotando a dicha constante con la letra R y
multiplicando ambos lados de la igualdad por P, podemos encontrar la llamada
Ecuación de Estado del Gas Ideal.
PV = nRT
En esta expresión la cantidad R que aparece en la ecuación de estado del gas ideal,
es una constante de tipo universal; (su valor es el mismo para todos los gases y es
independiente de los valores de P,V,T y n empleados)
Para determinar el valor de R, sólo se necesita establecer experimentalmente una
serie de valores de P,V,T y n en la ecuación de estado del gas ideal. Sabiendo por
ejemplo, que 32 g de oxígeno (1 mol) a 0 ºC (273 ºK) y 1 atm de presión, ocupan un
volumen de 22,4 litros, podemos despejar a R de la ecuación de estado del gas ideal
y sustituir los valores PVTn reportados.
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PV 1 atm x 22,4 L L  atm


R   0,082
nT 1 mol x 273 º K x mol

El valor numérico de R dependerá, por supuesto, de las unidades empleadas en la


determinación de la misma. Otros valores de R empleados en los cálculos corrientes
de la ingeniería son:
atm x cm 3 atm x ft 3
82,06 1,314
º K x mol º K x lb  mol

mmHg x L mmHg x ft 3
62,36 554,9
º K x mol º R x lb  mol

La Constante Universal de los gases (R) no sólo interviene en los cálculos PVT, sino
también juega un papel muy importante en todos los fenómenos que comprenden
cambios energéticos en los sistemas moleculares. Este aspecto de la constante de los
gases no debe sorprender si se tiene en cuenta que R posee las dimensiones de
energía.
Podemos observar que dimensionalmente:

Fuerza
Pr esión x Volumen   Área x Longitud  Fuerza x Longitud
Área

Las magnitudes de fuerza multiplicada por longitud son una energía. Se deduce que
R tendrá las dimensiones de energía por grado y por mol. Algunos de los valores
numéricos de R que corresponden a unidades de energía se indican a continuación:

1,987 cal 8,314 Joule 5,82 x 10-4 Kw-hr


ºK x mol ºK x mol ºR x -mol

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En esta práctica se recogerá gas hidrógeno


mediante la reacción de magnesio metálico con una solución 1.0 N de HCl. El metal
será el reactivo limitante en esta reacción de sustitución.

Monte el aparato para la recolección y medición del gas hidrógeno tal como se
muestra en la figura adjunta 4.2. el montaje consta de una jeringa de 50 mL, provista
de un émbolo, un tubo de ensayo de (25 x 200) mm, un tapón de goma Nº 5 y las
conexiones de vidrio y goma apropiadas.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 45

(Figura 4.2)
Mantenga la jeringa en posición horizontal usando un soporte universal provisto de
una pinza. Pipeteé 4 mL de HCl 1,0 N e introdúzcalo en el fondo del tubo de ensayo,
incline el tubo de ensayo y coloque una cinta de magnesio humedecida con agua de tal
manera que descanse en una de las paredes internas del tubo, teniendo mucho
cuidado que la cinta de magnesio no entre en contacto con la solución de HCl.
Introduzca todo el émbolo en la jeringa, gire el émbolo de manera tal que éste
rote en la jeringa sin mucha fricción. Inserte cuidadosamente el tapón de goma de
goma que está conectado con la jeringa en el tubo de ensayo, no permitiendo que la
cinta de magnesio caiga en la solución ácida; al realizar esta operación el émbolo de
la jeringa se moverá ligeramente hacia fuera debido al aire desplazado por el tapón de
goma, la posición del émbolo en la jeringa le dará el volumen inicial de la misma
(¡tómelo como su volumen cero¡). Mueva y agite el tubo de ensayo de manera tal que
la cinta de magnesio se deslice por las paredes internas del tubo y caiga en la solución
ácida, produciéndose de inmediato una enérgica reacción entre el metal y el ácido,
dando como resultado el desplazamiento del émbolo hacia fuera debido al gas
hidrógeno generado. Permita que la reacción proceda hasta que todo el magnesio haya
reaccionado con el ácido y no exista más evolución de burbujas de gas desde el fondo
del tubo ensayo. Rote el émbolo para asegurarse que este no se pegó, deje todo el
montaje en reposo durante 5 minutos con el fin de que se restablezca el equilibrio
entre el aparato y el medio exterior. Rote el émbolo de nuevo y anote el volumen final
de la jeringa, así como la presión barométrica y la temperatura ambiente. Vacíe y
descarte el contenido del tubo de ensayo y repita el experimento por dos veces más
(el tubo de ensayo no necesita ser limpiado para las pruebas subsecuentes).
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 46

CÁLCULOS: Los cálculos siguientes son válidos para cada una de las tres
determinaciones experimentales a realizar:
1) Número de moles de magnesio:

masa de c int a de Mg ( g )
N º de moles de Mg 
24,31 g / mol (6.1)

2) Número de moles de gas hidrógeno recogido:


Conocida la estequiometria de la reacción.
Mg(s) + 2HCl(ac) MgCl2(ac) + H2

Podemos escribir la siguiente relación:

nH 2 1
 ; de donde nH 2  nMg
nMg 1 (6.2)

3) Presión de vapor del gas:


La presión de vapor de agua puede ser calculada de varias maneras, que
aunque diferentes nos dan la misma información, por ejemplo; ya sea utilizado
una tabla de datos experimentales entre presión de vapor y temperatura, o
mediante una expresión analítica, o mediante un gráfico de valores de presión
de vapor y temperatura, o mediante una expresión analítica, o mediante un
gráfico de valores de presión de vapor contra temperatura. En la página
siguiente se muestran las tres opciones presentadas en este punto.

Temperatura Pv(mmHg) Temperatura Pv(mmHg)


(ºC)
20 17,5 26 25,2
21 18,7 27 26,7
22 19,8 28 28,3
23 21,1 29 30,00
24 22,4 30 31,8
25 23,8 31 33,7
(Tabla 6.1)

La presión de vapor de agua también puede ser calculada analíticamente utilizando


la Ecuación de Antoine:
log Pv = 8,10765 – 1750,286/(235 + t) (6.3)

La cual nos da la relación entre la presión de vapor (Pv) del agua en mmHg y la
temperatura en grados centígrados (ºC). La ecuación anterior es válida desde 0 ºC
hasta 60 ºC, lo que cubre todo ámbito posible de las experiencias de laboratorio.
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(Figura 4.3)
(Gráfico de presión de vapor de agua pura contra temperatura)

4) Presión corregida (P.c) en atmósferas.


P.Barométrica(mmHg )  Pv (mmHg )
P.c 
760 mmHg / atm (6.4)

5) Volumen de gas hidrógeno recogido:


Se calcula por la diferencia de volumen (en mL) medidos con la jeringa de
gases.
V H2 = Volumen final – Volumen inicial

Transforme el volumen de hidrógeno recogido de mL a litros, multiplicando por el


factor: 1 litro / 103 mL
6) Constante Universal de los Gases:
Emplee la ecuación de Estado del gas ideal en la forma:

PV (6.6)
R
nT

Donde P está en atmósferas de Estado, V en litros, T en grados absolutos (ºK) y n


está en moles.

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1) Masa en gramos de la cinta de magnesio en cada una de as tres (3)
determinaciones.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 48

2) Número de moles de magnesio en las determinaciones anteriores.


3) Número de moles de gas hidrógeno recogidos en las mediciones previas.
4) Volumen de H2 en mL recogidos en las tres determinaciones precedentes.
5) Presión barométrica en mmHg.
6) Presión de vapor de agua en mmHg.
7) Presión corregida en atmósferas.
8) Valor obtenido en la constante universal de los gases (R) para cada una de
las tres determinaciones realizadas.
9) Valor promedio de la constante universal de los gases (R).
10) Desviación relativa de la medida de R.
11) Error relativo en la medida de la constante R, tomando como valor verdadero
de dicha medida R = 0,082 L-atm/ºK x mol.
12) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1. ¿Qué diferencia existe entre un gas y un vapor? Explique.


2. ¿Cómo funciona un barómetro? ¿Qué es la presión barométrica? Explique.
3. Qué líquido escogería usted para construir un barómetro. ¿Agua o mercurio?
¿Depende la elevación del líquido en el barómetro del diámetro interno del
mismo? Explique.
4. ¿La presión barométrica es constante en todos los lugares de la Tierra? ¿De
que depende su valor? Explique.
5. ¿Cómo funciona un “pitillo” de sorber líquidos? ¿Dónde será más fácil tomar
agua con un pitillo: en la cima o en la falda del Pico Bolívar? Explique.
6. ¿Por qué un globo climático de helio (He) se expande a medida que sube en el
aire? ¿Permanece la temperatura constante durante todo el ascenso? ¿Qué
efectos se han combinado? ¿Cuál se ellos predomina? Explique.
7. Con que gas esperaría usted encontrar experimentalmente un valor de la
constante R más cercano al teórico. ¿Con hidrógeno (H2) o con difluoroetano
(C2H4F2)? Explique.
8. ¿Qué error se cometería (por exceso o por defecto) en el cálculo de la
constante R si no se ah removido previamente una capa de óxido presente en
la cinta de magnesio? ¿Qué reacción química ocurre entre el óxido y el HCl?
Explique.
9. ¿Cuál es la máxima profundidad de la cual puede secarse agua de un pozo
utilizando sólo una bomba de succión? Tome Pext = 1,00 atm.
10. ¿Cuál tendría que ser el error en el volumen de gas hidrógeno recogido para
dar un 3% de error relativo sobre un total de 40 mL?
11. Inadvertidamente se utilizaron 3,00 mL de HCl 0,10N en vez del
correspondiente 1,00N. ¿Qué volumen de gas hidrógeno en condiciones PTN se
producirán realmente si se añadieron 1x10-3 moles de magnesio a la solución
de HCl 0,10N?
12. En un experimento se hacen reaccionar 0,0568 g de hierro metálico (Fe) con
exceso de ácido sulfúrico 0,5M, el hidrógeno recogido sobre agua desplazó un
volumen de 29,916 mL de agua a 25 ºC y una presión barométrica de 690
mmhG. Determine el valor experimental de la contante R en L-atm/ºK-mol.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 49

PRACTICA N° 4
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Preparar soluciones acuosas de concentración


aproximada mediante diferentes técnicas, partiendo de sustancias y reactivos en
diferentes estados de agregación.

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Se preparan soluciones acuosas de


concentración aproximada, partiendo de tres situaciones diferentes:
1) disolución de un sólido de composición conocida,
2) a partir de dos soluciones acuosas de concentraciones conocidas, y
3) dilución de una solución concentrada.

INTRODUCCIÓN: La mayor parte de los materiales con los que interactuamos en


la vida cotidiana son mezclas. Muchas de esas mezclas son homogéneas; es decir, sus
componentes están entremezclados de manera uniforme a nivel molecular. Las
mezclas homogéneas se denominan disoluciones.
Decimos que el agua es el disolvente universal ya que es el líquido que más
sustancias disuelve. Esta propiedad se debe a su capacidad para formar puentes de
hidrógeno con otras sustancias que presentan grupos polares o con sustancias que
poseen carga iónica. Las soluciones en las cuales el agua es el medio de disolución se
denominan soluciones acuosas. Las soluciones acuosas son comunes en la naturaleza
y de suma importancia en todos los procesos vitales, áreas científicas y diversidad de
procesos industriales. En esta práctica de laboratorio aprenderemos a realizar
soluciones acuosas de concentración aproximada.

FUNDAMENTO TEORICO: Las disoluciones son materiales homogéneos formados


por dos o más especies químicas que no reaccionan entre sí; cuyos componentes se
encuentran en proporción que varía entre ciertos límites.
Toda disolución está formada por una fase dispersa llamada soluto (sustancia
presente en menor cantidad) y un medio dispersante denominado disolvente
(sustancia que se encuentra presente en mayor cantidad). Una disolución puede estar
formada por uno o más soluto y uno o más disolventes. Pero en este tema nos
referiremos a las soluciones binarias, es decir, aquellas que están constituidas solo por
un soluto y un disolvente.
Se denomina soluciones verdaderas a aquellas que posean las siguientes
propiedades:
1) Es una mezcla homogénea de una o más sustancias componentes.
2) La composición de la solución es variable. Depende de las cantidades relativas
de soluto y de solvente presente.
3) El soluto en solución posee tamaño iónico o molecular (10-8 a 10-7 cm).
4) El soluto está uniforme y permanentemente distribuido en toda la solución, es
decir, no se separa del solvente.
5) Las propiedades de la solución son un conjunto de las propiedades de los
componentes de la misma.
6) Pueden ser coloreadas o incoloras, pero generalmente transparentes.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 50

7) En términos generales, el soluto puede separarse del solvente por algún tipo
de método físico como evaporación, destilación, etc.

Clasificación de las soluciones:


a) Por su estado de agregación:
Una solución puede ser gaseosa (como el aire), sólida (como en una aleación) o
líquida (agua de mar, por ejemplo), pudiendo encontrarse el soluto y el solvente
en cualquiera de los tres estados.
b) Por su concentración:
Según las cantidades relativas de soluto y solvente, las soluciones pueden ser:
saturadas, no saturadas o sobresaturadas.
Solución no-saturada: es aquella en donde el soluto y el solvente no están en
equilibrio a una temperatura dada; es decir, ellas pueden admitir más soluto hasta
alcanzar su grado de saturación.
Solución Saturada: en estas disoluciones hay un equilibrio entre la fase dispersa y
el medio dispersante (soluto-solvente), ya que a la temperatura que se tome en
consideración, el solvente no es capaz de disolver más soluto.
Solución sobresaturada: representan un tipo de disolución inestable, ya que
presenta disuelto más soluto que el permitido para la temperatura dada. Para preparar
este tipo de disoluciones se agrega soluto en exceso, a elevada temperatura y luego
se enfría el sistema lentamente. Estas soluciones son inestables, ya que al añadir un
cristal muy pequeño del soluto, el exceso existente precipita; de igual manera sucede
con un cambio brusco de temperatura.
El término solubilidad se define como la máxima cantidad de soluto que se disuelve
en una cantidad dada de disolvente a una temperatura específica.
A continuación se muestra una tabla con la solubilidad de diversos compuestos a
20° C.
Sustan Solubilidad
cia (g sal/100g
H2O)
C5OH 385,7
MgCl2 54,5
H3BO3 5,04
PbCrO4 7x10-6

Para que una sustancia se disuelva en otra debe existir semejanza en las
polaridades de sus moléculas. Por ejemplo el agua es un compuesto polar, por ello
disuelve con facilidad a las sustancias polares como son los ácidos, hidróxidos y sales
inorgánicas y a los compuestos orgánicos polares. Esta regla no es totalitaria, ya que
existen compuestos inorgánicos altamente polares que son insolubles en agua como
son los carbonatos, fosfatos (exceptuando a los del grupo IA y del NH4+), los
hidróxidos (exceptuando los del grupo IA y el Ba(OH)2) y los sulfuros (exceptuando a
los del grupo IA, IIA, del NH4+). Esta situación está relacionada con el tamaño de la
molécula y las fuerzas ínteriónicas.
La solubilidad se usa con frecuencia de modo relativo, así se dice por ejemplo que
una sustancia es muy soluble, moderadamente soluble, poco soluble o insoluble en un
disolvente determinado, sin que ninguna de estas definiciones empleadas indiquen
exactamente cuanto soluto se disolvió en la cantidad de disolvente utilizada. Con
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 51

frecuencia, y en el caso de los líquidos, se emplean los términos de miscible, para


indicar la situación de líquidos que se mezclan de manera mutua (ejemplo: agua y
alcohol), e inmiscible para líquidos que no se mezcla (ejemplo. agua y aceite).
Cualitativamente se puede decir que una solución es diluida o concentrada. El
término “solución diluida” describe una solución que contiene una cantidad
relativamente pequeña de soluto, en comparación con la solubilidad de dicha
sustancia. Una “solución concentrada” es una solución que contiene una cantidad
relativamente grande de soluto disuelto.

CONCENTRACION DE LAS SOLUCIONES

El estudio cuantitativo de una disolución requiere que se conozca su concentración,


es decir, la cantidad de soluto presente en una determinada cantidad de disolvente o
solución. La concentración del soluto puede expresarse mediante unidades físicas o
unidades químicas.

Unidades Físicas
a) Porcentaje masa/masa (%p/p): expresa la cantidad en gramos de soluto que
existen por cada 100 gramos de disolución.

Peso de A
% peso de A  x100
Peso de  A  B 

El porcentaje en peso se usa con frecuencia para expresar la concentración de


reactivos acuosos comerciales. Por ejemplo, el ácido nítrico se vende como solución al
70%, lo cual significa que contiene 70 g de HNO3 por 100 g de solución.
b) Porcentaje volumen/ volumen (%v/v): expresa la cantidad en cm3 de soluto
que hay por cada 100 cm3 de disolución.

Volumen de A
% volumen de A  x100
Volumen de  A  B 

El porcentaje en volumen es más común para especificar la concentración de una


solución preparada al diluir un líquido puro con otro líquido. Por ejemplo, una solución
acuosa de metanol al 5% suele describir una solución preparada al diluir 5,0 mL de
metanol puro con suficiente agua hasta dar 100 mL.
c) Porcentaje masa/volumen ( %p/v): expresa la cantidad en gramos de soluto
que hay por cada 100 cm3 de disolución.

Peso de A
% peso/volumen de A  x100
mL de solución

El porcentaje en peso/volumen se emplea más para indicar la composición de


soluciones acuosas diluidas de reactivos sólidos. Por ejemplo, una solución acuosa de
nitrato de plata al 5% suele referirse a una solución preparada al disolver 5 g de
nitrato de plata en suficiente agua para dar 100 mL de solución.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 52

d) Partes por millón (ppm): es el número de partes de un componente en un


millón de partes de la mezcla a la que pertenece.

Peso de A Peso de A
ppm  x10 6  x10 6
Peso de (A  B) Peso de B

La aproximación puede ser hecha ya que por lo general el peso del soluto es muy
pequeño con respecto al peso del solvente. Un litro de agua a temperatura ambiente
pesa aproximadamente 106 mg. Un mg de soluto en un litro de agua tiene una
concentración de 1 ppm.

Unidades Químicas
a) Molaridad: es el número de moles de soluto disueltos en un litro de solución.
nA
M
VSOL L 

b) Molalidad: es el número de moles de soluto disueltos en un kilogramo de


solvente.
nA
mA 
B(kg)

c) Fracción molar (X): es la razón entre el número de moles de un componente


respecto al número total de moles presentes en la solución. El porcentaje
molar (% mol) de un compuesto no es más que la cantidad de moles de un
componente expresado en base 100 o simplemente la fracción molar por 100.

nA
XA 
n A  nB % molA=100XA

Recomendación: Los pasos a seguir para la realización de las disoluciones son los
siguientes:
1. Cálculo de las cantidades de cada una de las sustancias que se deben medir
para preparar la solución requerida. Leer muy bien la etiqueta del frasco que
contiene el soluto para conocer su fórmula exacta y su pureza.
2. Preparación de los recipientes e instrumentos necesarios para la fabricación de
las soluciones: balanza, mortero, espátulas, balones, etc.
3. Pesada o medición volumétrica del soluto según sea, sólido o líquido. Para ello
deberá usarse una balanza o un instrumento volumétrico apropiado.
4. Disolución del soluto en un recipiente adecuado.

Otros conceptos:
Dilución: consiste en hacer menos concentrada una disolución por la adición del
solvente apropiado.
Enrase: consiste en llevar el nivel de un líquido contenido en un matraz
volumétrico hasta la marca de aforo del mismo.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 53

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Preparación de una solución a partir de una cantidad pesada de una


sustancia sólida y agua: En una balanza de apreciación 0,01 gramos, pese 2
gramos de cloruro de calcio anhídrido (CaCl2). Esta cantidad se transfiere
cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL previamente pesado con la
misma balanza; se añade agua destilada hasta completar un volumen de
aproximadamente la mitad de la capacidad del balón (50 ml). Agite
minuciosamente la solución formada, invirtiendo repetidamente el balón hasta
que se disuelva todo el sólido presente. Con una piceta de agua destilada
lave las paredes internas del balón recogiendo cualquier partícula de sólido que
haya permanecido sin disolver y enrase cuidadosamente hasta la marca de
aforo del balón. Homogenice la solución formada por inversión reiterada de su
contenido y pese en la misma balanza la solución así formada. En la figura
siguiente 5.1 se muestra un esquema del proceso seguido.

(Figura 5.1)

2. Preparación de una solución a partir de dos soluciones de diferente


concentración: En un balón aforado de 100 mL se transfiere con una pipeta de
volumen de 20 mL de la solución al 20% en peso de NaCl, posteriormente se
añade desde un beaker un volumen suficiente de la solución al 8% en peso
hasta llegar casi a la marca de aforo del balón, con un gotero se agrega solución
al 8% en peso hasta llegar exactamente a la marca de enrase del balón. Se
homogeneiza la solución por inversión reiterada del balón.

3. Preparación de una solución a partir de una solución más concentrada y


agua: en un balón aforado de 100 ml añada, con una pipeta, un volumen
comprendido entre 25 y 50 ml de la solución concentrada de cloruro de sodio
(NaCl al 20%), con una piceta añada agua destilada hasta llegar a la marca del
aforo del balón. Homogeneice la solución como se ha explicado anteriormente.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 54

(Figura 5.2)

CÁLCULOS: Se calculará las composiciones de las soluciones anteriormente


preparadas en diversas unidades de concentración, tanto físicas como químicas.
1. Preparación de una solución a partir de una cantidad pasada de un
sólido y agua:
a) Moles de soluto ():
Peso de soluto en gramos w2 (8.1)
n 
Peso molecular (g/mol) 110,99 g/mol

b) Peso de solvente:

Peso solvente = (peso de solución más balón) – (8.2)


(peso de balón – peso de soluto)

Con estos datos calcule la molaridad (M), molalidad (m) y % en peso de soluto de
la solución obtenida.

2. Preparación de una solución a partir de dos soluciones de diferente


concentración:
a) Porcentaje en peso/volumen de la nueva solución:
grs de soluto = %p/v x Volumen (8.3)
(y) (y) (agregado de la solución y)
grs de soluto totales = grs de soluto(1) + grs de soluto(2) (8.4)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 55

b) Densidad de la nueva solución:

grs de solución (8.5)


D
mL de solución

Adicionalmente calcule la molaridad (M) de la nueva solución.

3. Preparación de una solución a partir de una solución más concentrada y


agua.
Calcule el porcentaje p/v y p/p de la nueva solución.

Peso de soluto (8.8)


% p/p (nuevasolución) x100
Peso nueva solución
Calcule también la moralidad y molalidad de la solución diluida.

ANOTACIONES: el estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1. Preparación de una solución a partir de una cantidad pesadas de un
sólido y agua:
a) Peso en gramos del cloruro de calcio anhídrido (CaCl2).
b) Número de moles de cloruro de calcio anhídrido.
c) Peso en gramos del balón aforado vacío.
d) Peso en gramos del balón aforado más la solución.
e) Peso en gramos del agua destilada utilizada.
f) Molaridad (M), molalidad (m) y % en peso de soluto en la solución.

2. Preparación de una solución a partir de dos soluciones de diferente


concentración:
a) Volumen en ml de las soluciones de cloruro de sodio (NaCl) al 8% y al 20%
b) Peso en gramos de las dos soluciones anteriores
c) Porcentaje en peso de soluto en la solución formada por mezcla de las dos
anteriores
d) Densidad en g/ml de la nueva solución
e) Molaridad (M) de la solución formada por mezcla de las dos iniciales

3. Preparación de una solución a partir de una solución más concentrada y


agua
a) Volumen en ml de la solución de cloruro de sodio al 20%.
b) Peso en gramos de la solución de cloruro de sodio al 20%.
c) Peso de soluto presente en el volumen de solución concentrada tomado.
d) Peso del agua destilada utilizada para enrasar.
e) Peso en gramos de la nueva solución.
f) Porcentaje en peso de soluto de la nueva solución.
g) Porcentaje peso/volumen de la nueva solución
h) Densidad en g/ml de la nueva solución.
i) Molaridad (M) y molalidad (m) de la solución diluida.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 56

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1. Explique las diferencias entre solución, mezcla y compuesto.


2. ¿Puede una solución saturada ser diluida al mismo tiempo? ¿puede una
solución concentrada no ser saturada?
3. Explique por qué el proceso de disolución produce invariablemente un
aumento del desorden molecular. ¿Cómo será la solubilidad mutua de dos
líquidos que se mezclan con desprendimiento de calor?
4. ¿Es posible que una misma sustancia sea soluto en una solución y el solvente
en otra solución? ¿Cómo establece usted la situación anterior?
5. Tres frascos que contienen soluciones de una misma sustancia. En uno de los
frascos hay una solución saturada, en otro una sobresaturada y en el tercero
una no saturada ¿Cómo podría Ud. determinar qué solución hay en cada
frasco?
6. A la temperatura T la solubilidad del soluto X en el solvente Y es de 80 gramos
de X por cada litro de Y. ¿Con cuál de los siguientes procedimientos obtendría
Ud. una solución saturada a dicha temperatura?
a) Añadiendo 30 g de X en 0,50 litros de Y.
b) Añadiendo 150 g de X en 1,50 litros de Y.
c) Añadiendo 100 g de X en 2,00 litros de Y.
7. Calcule la molaridad (M), molalidad (m) y fracción molar de una solución
preparada disolviendo 90 gramos de amoníaco (NH3) en 210 gramos de agua.
La densidad de la solución es 0,982 g/mL.
8. Una disolución de ácido clorhídrico contiene 36% en masa de HCl. a) Calcule la
fracción molar de HCl en la disolución. b) Calcule la molalidad del HCl en la
disolución.
9. Se prepara una disolución disolviendo 4,35 g de glucosa (C6H12O6) en 25,o mL.
Calcule la molalidad de la glucosa en la disolución.
10. Cuando a 250 mL de una solución acuosa de Al(NO3) se le añaden 500 mL de
agua, se cumple que:
a) El % en peso del soluto disminuye a 1/3 del inicial.
b) La molalidad disminuye a la mitad.
c) La molaridad es 1/3 de la inicial.
d) La normalidad disminuye en 50%.

Opinión de la profesora:

1. Se puede cambiar el sólido usado para la preparación de la primera solución.


En vez de usar CaCl2 se pudiera usar NaCl (sal de mesa).
2. Otra opción, la cual resultaría más ilustrativo e interesante para el
estudiantado, sería usar un sólido coloreado en solución, tal es el caso de
alguna sal de cobalto.
3. Se pudiera diluir una solución de HCl para que los muchachos guarden la
solución y posteriormente la titulen para conocer su concentración.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 57

PRÁCTICA Nº 5
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Estandarizar una solución acuosa de un ácido


inorgánico fuerte por medio de titulaciones de soluciones acuosas preparadas a partir
de un estándar primario.

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Se prepararán soluciones acuosas de un


estándar primario, pesando con mucha exactitud cantidades conocidas de dicho
estándar, y disolviéndolo completamente en agua destilada. Las soluciones
anteriormente preparadas serán tituladas con una solución acuosa de un ácido
inorgánico fuerte, detectándose el punto final de titulación mediante un indicador
apropiado.
A partir del volumen de solución ácida gastada, del peso del estándar primario
utilizado y de su peso molecular podrá calcularse la concentración (molaridad) de la
solución ácida.

INTRODUCCIÓN: En la casi totalidad de los procesos industriales es necesario


conocer con antelación la pureza y calidad de los reactivos que participan en una etapa
particular de un proceso de manufactura, así el control de calidad asegura de manera
analítica la confiabilidad de la materia prima que se está utilizando en la fabricación
de un producto determinado. Este control de calidad implica tanto operaciones de tipo
físico como de tipo químico, estas últimas envuelven el conocimiento de las
características de pureza de la materia que se va a emplear, y son investigadas
cotidianamente por dos métodos analíticos diferentes: gravimétricamente por
determinación de pesadas, o volumétricamente mediante la determinación de
volúmenes y concentraciones, tal como se realizará en la presente práctica.
En un análisis volumétrico se mide el volumen de un reactivo apropiado de
concentración conocida que es necesario gastar para que reaccione completamente
con una cantidad precisa de una solución de concentración desconocida. Los resultados
de esta determinación se calculan con base a la cantidad de solución de reactivo
necesaria para que reaccione con el volumen dado de la solución que se está
analizando.
En toda determinación de tipo volumétrico, la operación experimental fundamental
es la valoración, que puede definirse como el añadido cuidadosamente medido y
regulado de una solución de concentración conocida a otra de concentración
desconocida que reacciona con la primera. Para asegurar la precisión de estos
métodos volumétricos se utiliza una solución estándar primario la cual se prepara
por mediciones directas de peso de soluto y el volumen de la solución. Una solución
estándar secundario es aquella cuya concentración no puede calcularse
directamente sobre la base del peso del soluto y el volumen de la solución; esto
último se realiza por análisis químico de una porción de la solución.
En esta práctica el instrumento volumétrico a emplear en la realización de las
titulaciones será una bureta, y se empleará el método de valoración directa que
consiste en añadir estequiométricamente el reactivo con que se valora a la solución
que se quiere valorar, hasta alcanzar el punto final de la titulación. Otro método que
se emplea también es el de la doble valoración o retrovaloración, en el cual se añade
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 58

una cantidad ligeramente mayor que la estequiométrica, titulándose entonces con una
segunda solución el exceso agregado; en este segundo método intervienen los
volúmenes y concentraciones de las dos soluciones utilizadas para valorar al
desconocido.
(Se invita al estudiante a que repase la introducción y fundamento teórico de la
práctica Nº 5 “Preparación de soluciones”)

FUNDAMENTO TEÓRICO: La titulación es una forma rápida, exacta y muy


difundida para determinar la cantidad de una sustancia en solución. La titulación se
efectúa añadiendo con exactitud un volumen determinado de una solución cuya
concentración se conoce con precisión (estándar) que se necesita para reaccionar con
un volumen conocido de otra sustancia de concentración desconocida, el punto donde
finaliza esta operación deberá ser perfectamente precisado ya sea por un agente
químico susceptible de cambiar de coloración (indicador ácido-base) o por algún
método de análisis electrométrico.
La solución estándar se denomina titulante, y el volumen que se necesita para una
titulación se mide cuidadosamente con una bureta. Si se conoce el volumen y la
concentración del titulante y el volumen del titulado gastado, se podrá determinar
entonces la concentración de este último.
La titulación se basa en la siguiente reacción química.

aA + bB Productos

donde A es el titulante, B es el titulado y a y b son el número de moles de cada


uno de las especies que están participando en la reacción química.
Para efectuar una titulación se deben cumplir los siguientes requisitos:
1) La reacción debe ser estequiométrica; es decir, deberá existir una proporción
definida de números enteros entre a y b en la reacción de titulación.
2) La reacción química deberá ser rápida, de manera tal que la titulación se
efectúe con celeridad.
3) La reacción deberá ser cuantitativa, se habrá completado al menos en un 99%
cuando se haya añadido una cantidad estequiométrica del titulante.
4) La reacción ha de ser directa, de manera que no existan reacciones colaterales
que consuman titulante.
5) Deberá existir algún método para determinar el punto de la titulación en el
cual se ha completado la reacción debido a la adición de la cantidad
estequiométrica de titulante. La determinación experimental de este punto ya
sea mediante el cambio de color de un indicador o mediante algún cambio en
las propiedades físico-químicas de la solución, se denomina punto final de la
titulación. El punto en el cual se ha añadido la cantidad teórica de titulante se
denomina punto de equivalencia de la titulación. En teoría, el punto final y el
de equivalencia deberían coincidir, pero por diversas razones como son: que el
indicador vire de color un poco antes o un poco después, cambios físicos
inadecuados, falta de habilidad etc. suele producirse una pequeña discrepancia
entre ambos valores, el resultado de estas diferencias de volúmenes se
denomina error en la titulación.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 59

Las reacciones químicas que pueden servir como base en las determinaciones por
titulación se clasifican en cuatro tipos bien definidos, para los que se dan ejemplos:
1) Reacciones ácido-base:
HA + OH- A- + H2O
BOH + H3O +
B+ + 2H2O

Los titulantes son por lo general soluciones estándar de electrólitos fuertes (ácidos
y bases fuertes).

2) Reacciones de precipitación:
Ag+ + X- AgX(s) 

3) Reacciones Redox:
Fe+2 + Ce+4 Fe+3 + Ce+3

4) Reacciones de formación de complejos:


Ag + 2CN- Ag(CN)-2

La exactitud de los análisis volumétricos está directamente relacionados con la


calidad de la determinación de la concentración del titulante, la cual puede
establecerse de dos maneras diferentes.
i) Directamente: Disolviendo cuidadosamente una cantidad exactamente pesada,
de una sustancia de elevada pureza y diluyendo hasta un volumen conocido.
ii) Indirectamente: Titulando con una solución patrón a la solución que contiene
una cantidad pesada de sustancia pura. El compuesto químico de elevada
pureza que se requiere en estos ensayos se denomina estándar primario. El
proceso a través del cual se determina mediante titulación la concentración de
una solución, como en (ii) se llama estandarización o normalización.
Un estándar primario debe cumplir con los siguientes requisitos:
1) Se debe obtener, purificar y secar fácilmente, de preferencia entre 110-120 ºC
y, además, tiene que conservar un estado de pureza por largo tiempo. Esta
exigencia generalmente no la cumplen las sustancias hidratadas, pues es difícil
eliminar totalmente la humedad al secar sin ocasionar algún tipo de
descomposición parcial.
2) La sustancia no debe alterarse con el aire mientras se pesa; esto descarta el
empleo de sustancias higroscópicas y fácilmente oxidables.
3) Debe poseer un peso molecular razonablemente alto, de manera tal que los
errores de pesada sean bajos.
4) La sustancia debe ser totalmente soluble y fácil de disolver en las condiciones
en que se emplea.
5) La sustancia debe ser estable en solución, de tal manera que exista una
correspondencia entre su composición y su fórmula química.
6) Su velocidad de reacción debe ser prácticamente instantánea.
7) El error en su titulación debe ser desestimable o de fácil determinación
experimental.
8) Debe ser de fácil adquisición y módico precio.
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En la práctica, son pocas las sustancias que cumplen con todos los requisitos
anteriores, otras las cumplen de manera sólo parcial; así podemos referir algunas
sustancias utilizadas como estándar primario:
En reacciones ácido-base: Carbonato de sodio (Na2CO3) borax (Na2B4O.10H2O),
carbonato talioso (Tl2CO3), ácido benzoico (C7H6O2) y HCl de punto de ebullición
constante.
En reacciones de precipitación: Nitrato de plato (AgNO3), cloruro de sodio
(NaCl) y cloruro de potasio (KCl).
En reacciones Redox: Dicromato de potasio (K2Cr2O7), bromato y yodado de
potasio (KBrO3) y (KlO3), yodo (I2) y el hierro puro obtenido electrolíticamente.
En reacciones de formación de complejos: El cianuro de potasio (KCN), el
ácido etilén diamín tetracético (EDTA), nitrato mercúrico (Hg(NO3)2) y sulfato de níquel
(NiSO4).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En esta práctica se determinará la


concentración de una solución desconocida de ácido clorhídrico (HCl) mediante la
titulación de soluciones de carbonato de sodio (Na2CO3) que contienen una masa
exactamente conocida de dicho estándar primario. Para esta reacción ácido-base se
utilizará, en la determinación del punto final, el indicador Verde de Bromocresol. El
titulante de esta reacción será la solución desconocida de HCl, ya que esta es la
solución que ocupa la bureta y los titulados serán las tres (3) diferentes soluciones de
carbonato de sodio preparadas por el alumno.

Preparación de las soluciones estándar de Na2CO3:


En tres (3) fiolas de 250 mL, limpias y perfectamente identificadas coloque de 0,20
a 0,25 gramos de Na2CO3, pesados con una aproximación de 0,01 g. Disuelva cada
una de las tres muestras en aproximadamente 30 a 50 mL de agua destilada. En cada
una de estas soluciones añada 2 ó 3 gotas del indicador verde de bromocresol.

Estandarización de la solución de HCl: Cure una bureta perfectamente limpia


con varias porciones de pocos mililitros de la solución ácida problema, asegurándose
que esta solución de enjuague entre en contacto intimo con toda la superficie interior
de la bureta. Descarte la solución de enjuague por el pico de la bureta abriendo la
llave de paso. Cierre la llave de paso y llene la bureta por encima de la marca de
calibración con la solución de ácido clorhídrico a ser estandarizada. Abriendo la llave
de paso, baje el menisco de la solución hasta que llegue a una de las graduaciones de
la bureta, (escogiéndose preferiblemente el punto cero de la bureta) anote esta lectura
inicial en la hoja de datos, asegúrese que la punta de la bureta este completamente
llena de solución y no quedan burbujas de aire en su interior.
Coloque una de las fiolas que contiene la solución del estándar primario bajo la
bureta, de manera tal que su punta este dentro de la boca de la fiola. Con la mano
derecha agítese la fiola que contiene la solución acuosa de Na2CO3 y con la izquierda
controle la llave de paso de la bureta. De manera lenta y agitando continuamente
añada la solución de ácido clorhídrico, la cercanía del punto final será denotada por la
aparición de un color verde en el sitio en que el ácido se pone en contacto con la
solución de Na2CO3 colocada en la fiola. Esta coloración desaparece por agitación, pero
se hace más persistente a medida que la titulación progresa y nos acercamos todavía
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 61

más al punto final. Titule la primera solución de carbonato de sodio hasta que el
indicador comience justamente a cambiar de color azul a verde.
Caliente la solución con un mechero hasta ebullición incipiente a fin de eliminar el
dióxido de carbono disuelto, la solución retornará entonces a su color original (de no
ocurrir esto significa que en la titulación anterior probablemente se pasó del punto
final).
Durante la titulación, el indicador verde de bromocresol comenzará a cambiar
prematuramente de color a causa de la gran cantidad de CO2 que se origina en la
solución que estamos titulando. El CO2 produce ácido carbónico según la reacción.
CO2 + H2O H2CO3

y es este ácido el que causa el prematuro punto final en virtud de que el también
consume Na2CO3 presente en la solución.
Con la ebullición incipiente se elimina en su mayoría el CO2 producido y se evita en
gran parte la formación del H2CO3, con lo que el indicador regresa a su color original y
puede, entonces, continuarse con la titulación.
Deje enfriar la solución de la fiola y complete la titulación añadiendo, gota a gota,
el ácido de la bureta; fracciones de gota pueden ser obtenidas permitiendo que cuando
una gota inicie su formación en la punta de la bureta y haga contacto con la superficie
interna de la fiola, pueda ser recogida mediante el lavado de dicha superficie con un
frasco lavador. La titulación se considerará finalizada cuando la solución exhiba un
color verde muy tenue, pero permanente. Lea el volumen final de la bureta con una
aproximación de 0,1 mL y anote este volumen en la hoja de datos.
Repita esta experiencia de manera idéntica con las dos (2) restantes soluciones de
carbonato de sodio.
En la figura 6.1 se indica el esquema a seguir durante la realización de la parte
experimental de esta práctica. En a) se muestra el carbonato de sodio ya colocado en
la fiola, en b) se procedió a la disolución de la sal con los volúmenes sugeridos de
agua destilada, en c) se le añade dos o tres gotas del indicador verde de bromocresol,
en d) se inicia la titulación en e) se muestra la aparición del color verde característico
del indicador en el sitio en donde la solución ácida hace contacto con el estándar; este
color desaparece por agitación, en f) se muestra la obtención del punto final de la
titulación que se caracteriza por un color verde pálido permanente alcanzado después
de eliminar el CO2 por calentamiento.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 62

(Figura 6.1)
CALCULOS: La estequiometría de la reacción de estandarización es perfectamente
conocida y, se puede representar mediante la ecuación:

2HCl(ac) + Na2CO3(ac) 2NaCl(ac) + H2O(l) + CO2(g) (6.1)

Se deben realizar los siguientes cálculos:

1) Número de moles, contenidos en la cantidad pesada, de Na2CO3


mNa2 CO3
nNa 2 CO3 
PMNa 2 CO3 (6.2)
2) Número de moles de HCl
nHCl 2
  nHCl  2 nNa 2 CO3
nNa 2 CO3 1 (6.3)

3) Molaridad del HCl


nHCl 2nNa 2 CO3
M HCl  
vHCl vHCl (6.4)

De donde obtenemos la relación


2mNa2 CO3
M HCl 
VHCl PMNa 2 CO3 (6.5)

4) Molaridad promedio del HCl


M1  M 2  M 3
M 
3 (6.6)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 63

“Los resultados no se deben diferenciar entre sí en una cantidad mayor de 5 partes


por mil”.

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1. Masa en gramos de las muestras de carbonato de sodio (Na2CO3) empleadas
en cada una de las tres (3) titulaciones con el ácido clorhídrico (HCl).
2. Volumen en mL de HCl gastado en cada una de las tres determinaciones
anteriores.
3. Molaridad (M) del HCl para cada una de las tres experiencias realizadas.
4. Molaridad promedio (M) del HCl empleado.
5. Desviación relativa de la medida anterior.
6. observaciones, discusión de resultados y conclusiones.

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1) ¿Son los volúmenes de titulado y titulante empleados en una valoración


exactamente aditivos? Explique.
2) ¿Qué problemas ocasionaría el utilizar una sustancia higroscópica como
estándar primario? Explique.
3) ¿Por qué las titulaciones deben ser efectuadas como mínimo por triplicado? En
el análisis volumétrico, las medidas de los líquidos deben hacerse con pipetas
volumétricas y no con cilindros. ¿Por qué? Explique.
4) ¿Por qué no es estrictamente necesario durante una titulación que la bureta se
enrase en cero? ¿Qué consecuencia puede traer el no curar la bureta?
Explique.
5) Qué es preferible: ¿Valorar con una solución preparada a partir de un estándar
primario, o con una solución ya valorada? Explique.
6) ¿Por qué el punto final y el punto de equivalencia usualmente no coinciden?
Explique.
7) Durante la determinación de la molaridad de una muestra específica se
cometieron los siguientes errores:
a) La bureta se lee demasiado rápido sin esperar a que todo el líquido haya
escurrido.
b) La muestra problema se disolvió en 100 mL de solvente en vez de los 200 mL
que recomiendan las instrucciones.
c) El peso de la muestra a valorar se tomó como 0,860 gramos, cuando en
realidad eran 0,760 gramos.
d) Se tomó la lectura inicial de la bureta desde 0,0 mL pero en realidad el
menisco del líquido estaba en 1,5 mL.
¿Los errores anteriores: Aumentarán, disminuirán o no afectarán el valor de la
molaridad medida? Explique.
8) ¿Qué desventajas presenta el expresar las concentraciones de las soluciones
como concentradas o diluidas? Explique.
9) Se analizó una muestra que contenía ion oxhidrilo (OH-) y se reportó que
contenía 14,03% en peso de KOH. Después se descubrió que el material
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 64

alcalino de la muestra era hidróxido de rubidio (RbOH) en vez de KOH: ¿Cuál


es el porcentaje en peso del RbOH en la muestra?
10) Una muestra de 425 mL de agua contiene 0,028 gramos de carbonato de
calcio (CaCO3) ¿Cuál es la concentración del CaCO3 en partes por millón
(ppm)? ¿Cuál es la molaridad de la muestra?
11) De una solución acuosa 1,600 M de un soluto particular se tomó 50 mL y se
diluyó con agua destilada hasta 1000 mL utilizando un balón aforado. De esta
solución se tomaron 20 mL y se diluyeron con agua destilada hasta 500 mL
utilizando también un balón aforado. ¿Cuál es la molaridad de la última
solución preparada? ¿Cuál es el factor de dilución total empleado?
12) Una muestra de 0,40 gramos conteniendo Na2CO3 y materia inerte se disuelve
en 45,00 mL de HCl 0,190 M se calienta la solución resultante para desprender
todo el CO2 disuelto en la misma, y el exceso de HCl se titula con 10,00 de
NaOH 0,195 M. Calcule el porcentaje de pureza en la mezcla.
2HCl(ac) + Na2CO3(ac) 2NaCl(ac) + H2O(l) + CO2(g)
HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O(l)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 65

PRÁCTICA Nº 6
ESTEQUIOMETRÍA DE LA REACCIÓN DE UN METAL CON UN
ÁCIDO
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Determinar la Estequiometría de Reacción de un
metal con una solución acuosa de un ácido inorgánico.

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Una masa perfectamente conocida de


zinc metálico, se hará reaccionar con un exceso de solución estándar de ácido
clorhídrico de concentración conocida. El volumen de gas hidrógeno liberado será
determinado recogiéndolo por desplazamiento de agua. La solución remanente de
ácido que no reaccionó, será titulada con una solución estándar de hidrógeno de sodio
de concentración conocida.
Mediante la determinación del número de moles de zinc y de ácido clorhídrico que
reaccionaron, y del número de moles de gas hidrógeno producido, podrán escribirse
las razones molares entre los reactivos, y entre los reactivos y productos, y de aquí
escribir la ecuación que muestre la estequiometría de la reacción.

INTRODUCCIÓN: Toda la química se puede representar mediante las llamadas


reacciones químicas. Las reacciones químicas no son más que reordenamientos de
agrupaciones atómicas que pueden ser descritas mediante ecuaciones químicas. El
estudio de las relaciones cuantitativas implicadas en las reacciones químicas se
denomina estequiometría de reacción.
Los cálculos estequiométricos se basan en dos hipótesis fundamentales.
1) Suponemos que para describir un proceso químico solamente de necesita
considerar una reacción aislada.
2) Suponemos que la reacción es completa.
Cuando estas dos suposiciones son válidas, los cálculos estequiométricos nos
darán una base de garantía para hacer predicciones cuantitativas.
Por ejemplo, consideramos la pregunta: ¿Cuánto hierro se produce por cada mol de
Fe2O3 que reacciona con aluminio según la siguiente reacción?

2Al(s) + Fe2O3(s) Al2O3(s) + 2Fe(s) (I)

Basamos nuestros cálculos en dos suposiciones anteriores. Primero suponemos que


esta es la única reacción que ocurre. Por ejemplo, la reacción colateral (II) carece de
importancia.
2Al(s) + 3Fe2O3(s) 6FeO(s) + Al2O3(s) (II)

Además, se supone que un mol de Fe2O3 reacciona completamente según la


reacción (I), al final nada de Fe2O3 ha quedado sin reaccionar ni por pérdidas
mecánicas de cualquier tipo, ni por carencia de aluminio. En la práctica, estas
condiciones son a veces difíciles de cumplir.
Los conceptos estequiométricos se utilizan ampliamente en toda la industria
química. Suponga que una compañía química desea producir un nuevo producto Z
cuyo precio sea mayor en el mercado que los reactivos A y B que originaron a dicho
producto de tal manera de obtener una ganancia considerable.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 66

Algunas de las preguntas que hay que responder son: ¿Cuánto de Z se podrá
producir, teóricamente si se parte de unas cantidades dadas de A y B? ¿Cuánto puede
producirse realmente durante la operación de la planta de la compañía? La primera
pregunta puede ser respondida rápidamente mediante la aplicación adecuada de los
conceptos de los conceptos estequiométricos, y la segunda pregunta sólo mediante la
realización en el laboratorio o en planta piloto del proceso químico que nos interesa
probar.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Muchos metales reaccionan con ácidos formando sales


metálicas y desprendiendo hidrógeno gaseoso. Por ejemplo:

Mg(s) + 2HCl(ac) MgCl2(ac) + H2(g)

Fe(s) + H2SO4(ac) FeSO4 + H2(g)

En cada caso el metal es oxidado por el ácido para formar el catión metálico
correspondiente y el ión H+ es reducido formándose hidrógeno gas. Todas estas
reacciones son conocidas como reacciones de desplazamiento simple y la podemos
representar esquemáticamente como:

Metal activo + ácido hidrógeno + sal metálica

La mayor o menor facilidad para que se lleven a cabo estas reacciones, dependerá
de diversos factores como son los siguientes:
1) Potencial de oxidación del metal.
2) Concentración del ácido.
3) Temperatura.
4) Naturaleza.
5) Naturaleza física del metal.

1) Potencial de oxidación: una de las propiedades más importantes de los


metales es la facilidad con la cual se oxidan formando compuestos que carecen de las
propiedades del metal de partida; el metal parece desaparecer a medida que reacciona
para formar diversos compuestos. El comparar las reacciones de desplazamiento
simple entre distintos metales nos permitirá clasificarlos de acuerdo a la facilidad con
la que se oxidan, por ejemplo, en soluciones ácidas. Se denomina serie de actividad de
los metales a una lista de metales ordenados en orden decreciente (por ejemplo) de
sus tendencias a oxidarse cuando se les compara con el hidrógeno al cual
arbitrariamente se le asigna un potencial de oxidación igual a cero. Los metales que se
encuentran en dicha lista por encima del hidrógeno desplazarán a dicho elemento de
sus compuestos, haciéndose con mayor facilidad mientras más alejados estén de este;
los metales que estén por debajo del hidrógeno en esta lista, no tendrán el potencial
suficiente para desplazarlo de sus compuestos. Los llamados metales activos son los
que tienen las más bajas energías de ionización perdiendo, por lo tanto, con mucha
facilidad los electrones de valencia formando cationes metálicos. En una serie de
actividad son los que se encuentran por encima del hidrógeno.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 67

Serie de actividad de los metales


Li Desplazan
K al Desplazan desplazan
Ca Hidrógeno al al
Na del hidrógeno hidrógeno
Agua fría del de los
Mg vapor de ácidos
Al agua
Mn
Zn
Cr
Fe
Cd
Co
Ni
H
Cu
Hg
Ag
Pt
Au
(Figura 7.1)

La serie de actividad se utiliza para predecir el resultado de reacciones de


desplazamiento sencillas entre metales y sales metálicas o ácidos. Cualquier metal de
la lista podrá desplazar de un compuesto a otro metal que este por debajo de él en
dicha lista.

2) Concentración del ácido: En líneas generales, la reacción del metal con ácido
aumentará a medida que aumente la concentración de ese último hasta ciertos
valores de concentración, ya que para concentraciones de ácido muy altas
puede ocurrir una “pasivación” del metal disminuyendo la velocidad de
reacción.

3) Temperatura: en líneas generales se sabe que a medida que aumenta la


temperatura más rápido será el proceso de disolución del metal activo cuando
reacciona con el ácido correspondiente.

4) Naturaleza física del metal: Se debería esperar que mientras mayor sea la
disgregación del metal más fácil sea el proceso de oxidación debido al
aumento del área efectiva de reacción.
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PROCEDICMIENTO EXPERIMENTAL: Monte un aparato como se muestra en la


figura 7.2. Use un erlenmeyer de 125 mL como recipiente de reacción: un quitazato de
500 mL y un beaker de 150 mL.

(Figura 7.2)

Desconecte el erlenmeyer del montaje, deje caer en él desde una bureta, 15,00 mL
de HCl estándar de una molaridad conocida y ubicada en un rango de 1,000 a 1,500
M. Coloque cuidadosamente sobre la superficie del ácido en el erlenmeyer el vial de
plástico que contiene la muestra de zinc metálico, evitando en todo momento el
contacto directo entre el metal y el ácido. Conecte cuidadosamente el frasco
erlenmeyer al resto del montaje.
Remueva el tapón del quitazato de 500 mL y llénelo con agua hasta tres cuartas
partes de su capacidad. Añada 25 mL de agua al beaker de 150 ml. Coloque el tapón
del quitazato nuevamente y restablezca el montaje original. Retire el tubo del vidrio
del beaker y por aspiración llene el tubo de salida completamente con agua de
manera tal que la tubería pueda funcionar como un sifón. Mantenga el extremo del
tubo de salida por debajo del nivel del agua en el quitazato y colóquelo dentro del
beaker de 150 mL de manera tal que el extremo del tubo de salida quede por debajo
de la superficie del nivel del agua en el beaker.
La presencia de burbujas de aire en la tubería puede ser eliminada levantando o
bajando el beaker de manera que el agua fluya hacia atrás o hacia delante a través de
dicha tubería. Evite la transferencia total del agua del beaker al quitazato, ya que
entonces el sifón no podrá cumplir con su función.
Chequee el parato asegurando que esté herméticamente cerrado y ajuste la
posición del beaker hasta obtener una gran diferencia entre los niveles de agua del
beaker y el quitazato.
Conecte una pinza de presión entre el recipiente de reacción y el quitazato y
reemplace el beaker con agua con otro beaker idéntico, limpio y seco, y pesado con
una aproximación de centésima de gramo.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 69

Agite el recipiente de reacción de forma tal que el vial que contiene el metal se
“voltee” y el ácido entre en contacto completo con la muestra metálica, espere un
minuto y retire la pinza de presión permitiendo entonces el flujo de agua del quitazato
al beaker. Agite el recipiente de reacción de vez en cuando, asegurando que todo el
metal haya reaccionado y no se observe ningún desprendimiento de burbujas de gas,
lo cual requería de a 15 minutos. Debido a que la reacción es exotérmica, permita que
una vez finalizada la reacción, el montaje repose durante 5 minutos para alcanzar el
equilibrio térmico con el medio ambiente. Coloque una pinza al tubo de goma del
quitazato y ciérrala para prevenir el flujo de agua por la tubería. Pese la masa del
beaker más el agua desplazada al centigramo, mida y anote la temperatura ambiente
y mida y anote la presión barométrica.
Titule la mezcla de reacción que contiene el ácido en exceso con una solución de
hidróxido de sodio de concentración exactamente conocida en un rango de 0,4500 a
0,5000 M. El punto final de la titulación vendrá dada por una turbidez permanente tal
como se muestra en la figura 7.3. Haga una segunda y aún una tercera determinación
si el tiempo lo permite.

(Figura 7.3)
CÁLCULOS:
1) Volumen de gas hidrógeno producido. Se hace sobre la base del volumen de
agua desplazada.
Masa de agua desplazada = (masa beaker + agua) – (masa beaker)

masadeaguadesplazada ( g )
Volumen desplazado 
densidad H 2 O  ( g / mL) (10.1)

(Se toma dH2O = g/mL)


Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 70

2) Moles de H2(g) producidos en la reacción. Se calculan empleando la educación


de estado del gas ideal.

PV
n H2 
RT (10.2)

Donde se indican los siguientes términos:


R = Constante Universal de los gases (0,082 L-atm/K-mol)
V = Volumen de H2 gas (en litros)
P = Pbar. – Pv H2O. Pbar es la presión barométrica la cual es suministrada en el
laboratorio y PvH2O es la presión de vapor de agua a la temperatura de trabajo (ver
práctica Nº 6).
T = Temperatura de trabajo (temperatura ambiente).

3) Moles totales de HCl: Se calcula mediante la relación:

n HCl = V HCl (L) x M HCl (mol/L) (10.3)

4) Moles de Zn: Se calculan mediante la relación:

masa de zinc ( g )
n Zn 
Peso atómico gramo del Zn (10.4)

5) Moles de HCl que no reaccionaron: Como en el punto final de la titulación los


moles de NaOH son iguales a los moles de HCl, podemos escribir para los
moles de HCl en exceso.

n HCl (que no reaccionan) = V NaOH (L) x M NaOH (mol/L) (10.5)

6) Moles de HCl que reaccionaron: Se calcularán mediante la relación:

n HCl (que reaccionaron) = n HCl totales –n HCl que no reaccionaron (10.6)

7) Calcule la razón molar existente entre el número de moles de HCl que


reaccionaron y el número de moles de Zn metálico que reaccionaron.
8) Calcule la razón molar existente entre el número de moles de gas hidrógeno
recogido y el número de moles de Zn metálico que reaccionaron.
9) Usando las razones molares calculadas, escriba una ecuación para la reacción
de zinc y ácido clorhídrico.

m HCl + p Zn q ZnCl2 + r H2
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 71

Donde m, p, q y r son los coeficientes estequiométricos encontrados


experimentalmente.

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes y


determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1) Masa en gramos de cinc metálico empleado.
2) Número de moles de cinc que reaccionaron.
3) Masa en gramos de agua desplaza.
4) Volumen en mL de agua desplazada.
5) Temperatura ambiente en ºK.
6) Presión barométrica en mnHg.
7) Presión de vapor de agua en mmHg a la temperatura de trabajo.
8) Presión atmosférica en atm.
9) Número de moles de gas hidrógeno formados en la reacción.
10) Volumen total en mL de ácido clorhídrico (HCl) de concentración conocida
empleado en al solución del metal.
11) Número de moles de HCl empleado en la reacción.
12) Número de moles de HCl que no reaccionaron.
13) Número de moles de HCl que reaccionaron.
14) Razones molares de los coeficientes estequiométricos.
15) Observaciones , discusión de resultados y conclusiones.

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1) ¿En qué ley se basa la estequiometría de reacción? Explique.

2) ¿Por qué es esencial emplear ecuaciones balanceadas para obtener


información de una reacción química? Explique.

3) ¿Cuál es el papel del reactivo limitante en una reacción química? ¿Cuál es el


reactivo limitante de la presente práctica? Explique.

4) ¿Por qué el rendimiento real de una reacción es casi siempre menor que el
verdadero? Explique.

5) Suponga que al introducir el cinc metálico en el recipiente de reacción se


pierde algo del material. ¿Cómo influye este hecho en los resultados finales?
Explique.

6) ¿Qué error se cometería (por defecto o por exceso) al utilizar un HCl de


concentración mayor a la indicada por la etiqueta del frasco? Explique.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 72

7) ¿Cómo influiría en la determinación de los coeficientes estequiométricos el


hecho de que el equipo utilizado presente una fuga de gas hidrógeno?
Explique.

8) ¿Qué error podría cometerse de no esperar a que el aparato donde se efectúo


la reacción no se enfríe a temperatura ambiente después de la culminación de
la misma? Explique.

9) Los coeficientes estequiométricos obtenidos experimentalmente para la


ecuación que describe la reacción entre cinc y ácido clorhídrico son usualmente
diferentes a los teóricos. ¿A qué se deben tales diferencias? Explique.

10) Para la ecuación no balanceada:

SF4 + I2O5 IF5 + SO2

Calcule el número máximo de gramos de IF5 que pueden obtenerse si se parte de


20,00 g de SF4 y 30,00 g de I2O5.

11) Para la ecuación no balanceada:

Al + Br2 AlBr3

Si al reaccionar 50,00 g de Al y 200,00 g de Br2 se obtuvieron 180,00 g de AlBr3.


¿Cuál fue el rendimiento real de la reacción?

12) En la investigación de la estequiometría de la reacción de magnesio y ácido


clorhídrico se reportaron los siguientes datos:
Cuando 0,050 g de magnesio metálico reaccionaron con 16,00 mL de HCl 0,500 M,
se desplazaron 50,650 g de de agua. La temperatura en el recipiente después de
completar la reacción fue de 27 ºC y la presión barométrica de 750 mmHg.
Cuando la mezcla final fue titulada con una solución de NaOH 0,0750 M se
consumieron 45,00 mL de esta base antes de alcanzar el punto final.
La densidad del agua a 27 ºC se puede tomar como 0,997 g/mol y el peso atómico
del magnesio como 24,31 g/mol.
a) Calcule el volumen de gas recogido durante la reacción basándose en el
volumen de agua desplazada en la misma.
b) Calcule el número de moles de gas recogido durante la reacción utilizando la
ecuación de estado del gas ideal.
c) Calcule el número de moles de HCl usados en la reacción.
d) Calcule el número de moles de HCl que no reaccionaron.
e) Calcule el número de moles de HCl que reaccionaron.
f) Calcule el número de moles de Mg que reaccionaron.
g) Calcule la razón molar del número de moles de HCl que reaccionaron al
número de moles de magnesio usados como reactante.
h) Calcule la razón del número de moles de H2 recogido al número de moles de
Mg usado como reactante.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 73

PRÁCTICA Nº 7
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DEL VINAGRE
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Determinar la acidez total de una muestra de
vinagre comercial, y expresar el resultado como gramos de ácido acético (CH3COOH)
por 100 g de vinagre (% p/p).

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Una cantidad de vinagre comercial,


exactamente pesada, será transferida cuantitativamente a un balón aforado, llevada a
la marca de aforo con agua destilada y homogeneizada mediante inversión y agitación
del balón. Alícuotas de la solución recién preparada serán tituladas con hidróxido de
sodio valorado, usando fenolfateina como indicador. La titulación se considerará
finalizada cuando aparezca el primer color rosado pálido permanente. Conocidos el
volumen y la molaridad del hidróxido gastado, podrá obtenerse el número de gramos
de ácido acético presente, y al relacionar este último con la masa de vinagre
inicialmente pesada, se podrá determinar el porcentaje de acidez de la muestra
comercial (fuerza del vinagre).

INICIALMENTE: El vinagre es un producto químico que se usa como condimento y


aderezo de ciertos alimentos. Se prepara a través de dos procesos microbianos
sucesivos: primero una fermentación alcohólica y segundo, una fermentación oxidativa
del alcohol previamente obtenido.
Dependiendo de la materia prima utilizada, los vinagres pueden ser clasificados
como:
a) Vinagre de manzana o sidra.
b) Vinagre de vino o de uva.
c) Vinagre de malta.
d) Vinagre de azúcar o de melaza.
e) Vinagre de granos.

En todos los casos para considerar comercialmente estos productos como vinagre
deben poseer no menos de 4% en peso de ácido acético, siendo el intervalo de acidez
más común de 4% a 8% en peso de ácido. Además del ácido acético, los vinagres
comerciales contienen cantidades variables, pero pequeñas, de otros ácidos orgánicos
como son el ácido málico, cítrico, succínico, fórmico y láctico así como alcoholes y
azúcares sin oxidar y otra gran diversidad de compuestos químicos.

La fuerza del vinagre” (concentración de ácido acético) se expresa mediante la


unidad denominada “granos”. El vinagre de un grano se define como aquel que
contiene 0,1 gramos de ácido acético en cien gramos de vinagre. La fuerza de un
vinagre comercial debería ser siempre mayor de 40 gramos.

El vinagre recién obtenido suele tener sabor astringente y olor desagradable


además de ser químicamente inestable. Se prepara para el mercado por
envejecimiento, se filtra, clarifica, mezcla y estabiliza antes de ser envasado para la
venta.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 74

FUNDAMENTO TEÓRICO: El ácido acético, CH3COOH, es un ácido monoprótico


débil que puede titularse completamente con una base fuerte, tal como el hídróxido de
sodio, (NaOH), utilizando fenolftaleina o púrpura de metacresol como indicador. La
reacción química que tiene lugar se expresa por medio de la ecuación:

CH3COOH(ac) + NAOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l) (11.1)

Las reacciones ácido-base, tal como la anterior, reciben el nombre genérico de


“reacciones de neutralización” y se puede definir como aquel proceso químico del
que resultan, por lo general, como productos una sal más agua, a partir de un ácido y
una base.

Ácido + Base Sal + Agua

El patrón de las reacciones ácido-base de neutralización se puede considerar que


es una transferencia de uno o más protones de un ácido a una base en solución dando
lugar a la formación de una sal; al final de la neutralización no queda ni ácido ni base
remanente.
Podemos considerar las siguientes categorías de reacciones ácido-base:
1) Reacción de ácido fuerte y una base fuerte:
HClO4(ac) + KOH(ac) KClO4(ac) + H2O(l)

Como el ácido y la base están completamente ionizados ya que son electrolitos


fuertes, la ecuación iónica neta queda como:
H+(ac) + OH-(ac) H2O(l)

Tanto ClO-4 como K+ son iones espectadores (no participan en la reacción)

2) Reacción de un ácido débil y una base fuerte:


HF(ac) + NaOH(ac) NaF(ac) + H2O(l)

Como el ácido está fundamentalmente no ionizado y la base está completamente


ionizada, la reacción iónica neta es:
HF(ac) + OH-(ac) F(ac) + H2O(l)

El Na+ es un simple ion espectador.

3) Reacción entre un ácido fuerte y una base débil:


HCl(ac) + NH3(ac) NH4Cl(ac)
Dado que el HCl está completamente ionizado y el NH3 está fundamentalmente no
ionizado, la reacción iónica neta es:
H+(ac) + NH3(ac) NH4+(ac)
El Cl es aquí el ion espectador.
-

4) Reacción entre un ácido débil y una base débil:


HF(ac) + NH3(ac) F(ac) + NH4+(ac)
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 75

Las volumetrías de neutralización son métodos analíticos cuantitativos basados en


la medida de volúmenes líquidos o gaseoso (en este último caso se denominan
gasometrías).
Las volumetrías de neutralización son clasificadas como acidimetrías cuando la
sustancia analizada es un ácido y alcalimetrías cuando es una base. En ambos
procesos, se neutraliza un determinado volumen de la sustancia que se quiere analizar
sirviéndose de otra sustancia, contraria desde el punto de vista ácido-base y de
concentración conocida; por consiguiente, las acidimetrías se realizarán con soluciones
básicas de concentración conocida, y las alcalimetrías se llevarán a cabo con
soluciones ácidas de concentración también conocida.
En este tipo de operaciones suele trabajarse con soluciones cuyas concentraciones
se miden en molaridades.
La moralidad de la solución problema se determina colocando una cantidad
exactamente conocida de la misma, y se titula añadiendo una solución patrón de
concentración conocida contraria desde el punto ácido-base.
La operación denominada valoración o titulación volumétrica, concluye con la
determinación del volumen de solución valorada gastada en la neutralización, y la del
volumen de la solución desconocida. La siguiente fórmula nos da la relación entre
volúmenes y concentraciones molares cuando la estequiometría entre los
reaccionantes es 1:1 (mol a mol).
V1 x M 1 = V2 x M 2 (11.2)

En las que V1 y M1 son el volumen y la molaridad de una de las soluciones y V2 x


M2 los que la otra; esta ecuación permite establecer la molaridad de la solución
problema.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: De una muestra comercial de vinagre,


previamente homogeneizada por agitación vigorosa del envase, se pesan entre 15 y
20 gr del mismo, y se colocan en un beaker limpio y seco de 125 mL de capacidad, lo
anterior se transfiere cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL, se lleva a la
marca con agua destilada y se homogeniza por lo menos 10 veces, mediante inversión
y agitación del balón (solución diluida de vinagre).
Se colocan aproximadamente 10 mL del vinagre diluido en un beaker de 250 mL, y
entonces se “cura” el beaker y una pipeta de 10 mL con éste. Se coloca el resto del
vinagre diluido en el beaker ya curado y se pipetean tres (3) porciones de 10 mL cada
una se colocan por separado en tres (3) erlenmeyer limpios y secos (NO CURADOS).
A cada uno de los erlenmeyer contentivos de 10 mL de la solución diluida de vinagre,
se le añaden 3 gotas de solución de fenolftaleina al 0,1%. Se titula con solución de
hidróxido de sodio 0,1 M hasta aparición del primer color rosado pálido permanente
con fenolftaleina, repitiéndose el mismo proceso de titulación en los otros dos frascos
erlenmeyer.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 76

(Figura 8.1)
(Pasos a seguir en la neutralización de la solución de vinagre)

CÁLCULOS: Para la reacción de neutralización entre ácido acético y el hidróxido de


sodio:

CH3COOH(a) + NaOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l) (11.5)

En el punto final tenemos:


moles de hidróxido consumidos = moles totales de ácidos presentes
(Expresados todos como moles de ácido acético, HAc)

Moles de ácido (como HAc) = V NaOH x M NaOH


y de aquí obtenemos la concentración molar del HAc

V NaOH xM NaOH
MHAc 
VHAc enlalicuot a (11.6)

Como la molaridad del ácido en la alícuota es la misma que en la solución diluida.


masa de HAc = M HAc x V HAc x peso Molecular HAc
donde V HAc es el volumen de la solución diluida de vinagre.
El porcentaje en peso (%) del ácido acético en la muestra de vinagre podrá ser
reportado mediante la siguiente expresión.

masa de HAc x 100


% en peso de HAc  (11.7)
masa de vinagre pesada
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ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes anotaciones y


determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1) Masa en gramos de la muestra de vinagre comercial inicialmente tomada.
2) Volumen en mL de hidróxido de sodio (NaOH) gastados en cada una de las tres (3)
titulaciones de la solución diluida del vinagre comercial.
3) Molaridad (M) de cada una de las tres soluciones de vinagre diluido.
4) Molaridad promedio del vinagre (M).
5) Desviación relativa de la medida anterior.
6) Porcentaje en peso (% p/p) del ácido (HAc) en la muestra de vinagre comercial.
7) Fuerza del vinagre (en gramos)
8) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.

PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1) ¿Por qué se describen las ecuaciones ácido-base como reacciones de


neutralización?
2) Aunque muchas sales pueden formarse por diversas reacciones, normalmente
se considera que son el producto de la reacción de un ácido con una base.
Para cada una de las sales que se indican a continuación elija el ácido y la
base que la producen al reaccionar:
a) Na3PO4 b) Al2(SO4)3 c) (NH4)2CO3 d) Pb(NO3)2 e) NH4CH3COO
Escriba la ecuación molecular y la ecuación iónica total para la formación de
cada una de las sales anteriores.
3) De un ejemplo de un ácido monoprótico, uno diprótico y uno triprótico. ¿Qué
es un ácido fuerte? ¿Qué es un ácido débil? Explique.
4) ¿A qué se debe el paso de corriente eléctrica a través de un electrolito?
a) Sólo al movimiento de electrones.
b) Sólo al movimiento de cationes.
c) Sólo al movimiento de aniones.
d) Al movimiento simultáneo de aniones y cationes.
5) ¿Por qué una solución acuosa de ácido clorhídrico (HCl) conduce la electricidad
y una de HCl en benceno no la conduce? Explique.
6) El agua para que contiene iones tanto ácidos como básicos es neutra. ¿Por
qué? ¿Qué significa que una sustancia sea anfótera?¿Es el agua una sustancia
anfótera? Demuéstrelo mediante ecuaciones.
7) ¿Por qué se deben curar las pipetas y buretas que se utilizan en esta
titulación? ¿Por qué no deben curarse los erlemeyer o vasos de precipitados
que se emplean para la titulación? ¿En caso de haberse curados, el % en peso
de ácido acético de la muestra de vinagre sería mayor o menor que el
verdadero? Explique.
8) ¿Qué son los indicadores? De ejemplos de ellos. ¿Qué significa el intervalo de
viraje de un indicador? ¿Qué queremos expresar al decir que una disolución es
ácida o alcalina respecto a un indicador? Explique.
9) ¿Cuál será el % en peso de ácido acético en una muestra de vinagre comercial
que tiene una fuerza de 70,5 gramos?
¿Cuál será la fuerza expresada en granos de una muestra de vinagre comercial
que contiene 4,72% en peso de ácido.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 78

10) Treinta (30) gramos de vinagre comercial se colocan en un balón aforado de


200 mL de capacidad, se llevan a la marca de aforo con agua destilada y se
homogeniza la solución resultante. ¿Qué volumen de NaOH 0,2200 M se
consumirán al titular la solución anterior sabiendo que el vinagre original tenía
4,82% en peso de ácido acético?
11) Durante la titulación de 5,00 mL de vinagre comercial se gastaron 37,70 mL
de una solución acuosa de NaOH 0,1050 M para neutralizarlo hasta el punto
final de la fenoltaleina. Si la densidad del vinagre es de 1,007 g/mL
determine:
a) Molaridad de la solución de vinagre.
b) Porcentaje en peso de HAc referido a la masa de vinagre.
12) Una solución de amoniaco casero contiene 5,03 % en peso de amoniaco y
posee una densidad de 0,979 g/mol.¿Que volumen de la solución de vinagre
del problema anterior se requiere para neutralizar 1 litro de la solución casera
de amoniaco?
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PRÁCTICA Nº 8
DUREZA DEL AGUA
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Determinar la dureza total, dureza cálcica y dureza
magnésica de una muestra de agua de grifo y expresar los resultados en partes por
millón (ppm) de carbonato de calcio.

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: A un volumen perfectamente conocido


de agua del grifo se le añade, dependiendo del tipo de dureza que se quiera
determinar, el indicador apropiado, el cual es capaz de reaccionar con los iones
metálicos presentes en la muestra de agua, formándose de esta manera un complejo
metálico, virando la coloración del indicador de azul a rojo o rosado. Mediante una
titulación adecuada se restaura la coloración de la muestra de agua hasta un azul puro
indicando este viraje el punto final de la misma. A partir de los volúmenes de la
muestra empleada de agua y del titulante utilizado, se podrá determinar la dureza de
la misma.

INTRODUCCIÓN: En la naturaleza no existe el agua químicamente pura, ya que


en su ciclo hidrológico ella disuelve, absorbe, almacena y arrastra minerales, gases,
compuestos orgánicos, vegetales y microorganismos que le confieren características
muy peculiares; la calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de
esas sustancias extrañas a su composición.
La propiedad de solvente casi universal del agua hace que esas concentraciones
alcancen a veces valores muy significativos, con límites intolerables para los usos
más comunes a que se destina este líquido.
De aquí se desprende la necesidad de aplicar tratamientos correctivos, en la
mayoría de los casos, con el objeto de modificar en el agua su apariencia física, su
carácter químico y sus condiciones bacteriológicas.
Dependiendo de la fuente de procedencia, las aguas pueden ser clasificadas según
su origen en meteóricas, que provienen de las lluvias, y telúricas que existen en la
tierra en forma superficial o subterránea. Según su uso las podemos catalogar como
potables que se emplean en la alimentación de los seres humanos, y no potables entre
las cuales tenemos las venosas, termales, salobres e industriales. Según la
organización mundial de la salud (OMS) el agua de bebida patrón debería contener
menos de 500 ppm de productos sólidos totales disueltos.
El agua es una sustancia que la industria usa en tan vastas cantidades que
sobrepasa en mucho a todos los otros materiales. Algunos de las funciones
elementales del agua en las industrias son las siguientes:
a) Producción de energía por vaporización.
b) Transferencia de calor.
c) Transporte de materias primas o desechos.
d) Acción mecánica.
e) Fabricación de productos.
f) Lavado de piezas o productos.
g) Lavado de gases.
h) Preparación de baños industriales. Etc, etc.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 80

Algunas de las industrias que requieren de grandes cantidades de agua son, entre
otras:
1) Embotelladoras, cerveceras y destilerías.
2) Cerámicas y Plantas químicas.
3) Industria Alimenticia.
4) Plantas de gas.
5) Refinerías y Siderúrgicas.
6) Fábricas de papel. Etc, etc.

Como referencia se ejemplifica las toneladas de agua utilizadas en la producción de


algunos materiales:
250 ton de agua por 1 ton de acero
700 ton de agua por 1 de papel
1200 ton de agua por 1 de aluminio

Antes de que el agua pueda ser adecuada tanto para el consumo humano como
industrial deberá ser sometida a una serie de procesos que la acondicionen para el fin
que se le va a destinar. El agua para el consumo humano deberá ser higiénicamente
segura, estar libre de impurezas suspendidas o disueltas, no contener
microorganismos patógenos, tener oxígeno disuelto y contener en disolución
pequeñas cantidades de algunas sales (no mayor de 0,25 g por litro) que son de suma
importancia para la salud. Por otra parte el agua para calderas deberá estar libre de
sustancias que puedan formar incrustaciones. Entonces hay que asegurarse mediante
análisis físico-químicos y bacteriológicos que la calidad del agua es apropiada para los
fines dispuestos.
Los métodos de análisis de agua pueden ser clasificados en específicos y no
específicos. En el primero se determina la presencia o cantidad de un contaminante
específico como puede ser el plomo, el mercurio o el fosfato. Los métodos no
específicos miden características generales que pueden depender de varias sustancias,
entre estas tenemos: color, olor, pH, acidez, alcalinidad, turbidez, cantidad de sólidos
suspendidos, demanda química de oxígeno, demanda biológica de oxígeno y dureza
dela gua, este último será el análisis a realizar en el laboratorio.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Se define como dureza de una muestra de agua, la


suma de la concentración de todos los cationes metálicos, sin incluir los alcalinos,
presentes en dicha muestra, expresando su concentración en equivalentes de
carbonato de calcio (CaCO3).

Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria


en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y
caldera, los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura.

El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la


dureza del agua en productos insolubles, mediante la utilización de resinas y
compuestos químicos. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente el
Ca++ y el Mg++ y las aguas que los contienen se denominan aguas duras.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 81

De acuerdo a su dureza podemos clasificar las aguas como:


Denominación ppm CaCO3
muy suaves 0 a 15
suaves 16 a 75
medias 76 a 150
duras 151 a 300
muy duras Más de 300
(Tabla 13.1)
(Clasificación de las aguas atendiendo a su dureza, 1 ppm = 1 mg por litro)

La dureza del agua puede ser clasificada en los siguientes términos:


1) Dureza total: Proveniente de las sales de calcio y magnesio presentes en el
agua.
2) Dureza cálcica: Provocada por la presencia del ion calcio (CA++).
3) Dureza magnésica: Provocada por la presencia del ion magnesio (Mg++)
4) Dureza carbonática: La presente bajo la forma de carbonatos (CO=) y
bicarbonato (HCO-3)
5) Dureza permanente o no carbonática: La presenta bajo la forma de
cloruros (Cl-), sulfatos (SO=4) y nitratos (NO-3)
La dureza carbonática se ha denominado también temporal, porque es eliminada
parcialmente por ebullición, de la siguiente manera:

Ca(HCO3)2(ac)  CaCO3(s) ↓ + CO(g) ↑ + H2O(l)

Este fenómeno ocasiona la precipitación de los carbonatos más o menos


insolubles con la consiguiente incrustación en calderas y calentadores. Los sulfatos de
calcio y magnesio causan también, como los correspondientes carbonatos,
incrustaciones en calderas.
La dureza permanente o no carbonática, no es afectada por la ebullición, y de ahí el
nombre que se le asigna. Es bueno mencionar que los cloruros de calcio y magnesio
son muy corrosivos para las calderas, causando en ellas las denominadas cavitaciones
o ranuras.
Se emplean cuatro técnicas para “ablandar” el agua dura que son: la destilación, la
precipitación química, el intercambio iónico y la desmineralización.
En la destilación el agua se hierve y el vapor formado se condensa de nuevo,
quedando los minerales en el recipiente de destilación.
En el método de precipitación los iones calcio y magnesio se precipitan y separan
del agua agregando carbonato de sodio (NaCO3) y cal [Ca(OH)2]. Se forma carbonato
de calcio e hidróxido de magnesio insolubles, que precipitan y son eliminados por
filtración o sedimentación.

1) Na2CO3(ac) + Ca++(ac) 2Na+(ac) + CaCO3(s)↓

2) Na2CO3(ac) + Mg++(ac) 2Na+(ac) + MgCO3(ac)

3) MgCO3(ac) + Ca(OH)2(ac) CaCO3(s) ↓ + Mg(OH)2(s)↓


Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 82

En el método del intercambio iónico se suaviza el agua dura haciéndola pasar por
un lecho a tanque de zeolita (silicato complejo de sodio y aluminio). En este proceso,
los iones sodio reemplazan a los perjudiciales iones calcio y magnesio suavizando así
el agua.
1) Na2Z(s) + Ca++(ac) CaZ(s) + 2Na+(ac)

2) Na2Z(s) + Mg++(ac) MgZ(s) + 2Na+(ac)

La zeolita (Z) se regenera por retrolavado utilizando una solución concentrada de


cloruro de sodio (salmuera), con lo que se invierte la reacción anterior.

CaZ(s) + 2NaCl(AC) CaCl2(ac) + Na2Z(s)

Los iones sodio presentes en el agua suavizada por precipitación química o por el
intercambio iónico no son perjudiciales para la mayoría de los usos que se le da al
agua.
En la desmineralización se eliminan tanto los cationes (Ca++ y Mg++) como los
aniones (HCO-3 , CO=3 , SO=4) mediante un sistema de intercambio iónico en dos
etapas. En la primera, los iones metálicos son sustituidos por iones hidrógeno (H+) y
en la segunda, los aniones se reemplazan con iones hidróxido (OH-). Este intercambio
da como resultado la formación de agua pura de acuerdo con la siguiente reacción:

H+(ac) + OH-(ac) H2O(l)

El agua que se purifica mediante este método se llama agua desmineralizada,


porque se eliminan todas las sales minerales.

(Figura 9.1)
(Aparato de purificación de agua por intercambio iónico)
Existen varios métodos para determinar la dureza de una muestra de agua, entre
ellos el método del jabón, el cual es todavía usado en algunas industrias, y otro es el
método complejométrico que es más rápido, eficiente y seguro y es el que
utilizaremos en la práctica de laboratorio.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 83

En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de


reaccionar con los iones metálicos responsables de la dureza del agua, formando con
ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Así, por ejemplo, el negro de
eriocromo T o calcon, es un indicador que tiene una coloración azul en soluciones
acuosas de pH = 10, en presencia de cantidades mínimas de iones Mg++ o Ca++,
reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-Indicador) el
cual tiene un color vino o rosado, la reacción de equilibrio que se produce es la
siguiente (M++ representa los iones Ca++ o Mg)

1) M++(ca) + Indicador M-Indicador


(azul) (rojo o rosado)

Por otra parte el ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), el titulante de esta


experiencia es capaz de reaccionar con los iones Ca++ y Mg++ formando el quelato
correspondiente, según

2) M++(ac) + EDTA M-EDTA


incoloro incoloro

El EDTA reacciona con al Ca++ con mucha mayor intensidad que con el Mg++.
Cuando a la muestra de agua que contiene el quelato M-Indicador y cuya coloración
es roja, vino o rosado, se le añade el EDTA, se propicia una competencia entre este y
el indicador por los iones metálicos presentes, como el complejo M-EDTA es muchísimo
más estable que el complejo M-Indicador, el indicador será desplazado del complejo,
quedando libre y apareciendo de nuevo la coloración azul típica del indicador cuando
no está formando quelatos con los metales ya mencionados, según la reacción:

3) M-Indicador + EDTA M-EDTA + Indicador


Rojo o rosado Incoloro Incoloro Azul

Previo a cualquier determinación es conveniente que a la muestra de agua que se


le va a determinar la dureza, sea esta la total o cálcica, se le elimine el CO2 disuelto en
el agua, ya que este compuesto puede interferir en el viraje de color del indicador.
Esta eliminación se puede llevar a cabo añadiendo pequeñas cantidades de ácido
clorhídrico HCl, y calentando a ebullición suave, el CO2 del agua que se encuentra en
la forma de HCO-3 puede ser eliminado mediante la siguiente secuencia de reacciones.

H+(ac) + HCO-3(ac) H2CO3(ac)  H2O(l) + CO2(g) ↑

Calentamos para disminuir la solubilidad del CO2 y propiciar su eliminación. Una


vez eliminado el CO2 hay que eliminar el exceso de HCl presente, ya que este
obstaculiza la detección del punto final, impidiendo la aparición del color azul del
indicador. Para este fin, se añade a la muestra de agua que s ele va a determinar la
dureza, unas gotas del indicador rojo de metilo, con la cual la solución toma un color
rojo, y a continuación se le añade una solución de NaOH hasta que haya un cambio de
color de rojo a amarillo, indicando con esto la neutralización del exceso de ácido.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 84

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Se determinará experimentalmente la


dureza total (cálcica y magnésica) y la dureza cálcica de una muestra de agua de
grifo; por diferencia entre estas se podrá determinar entonces la dureza magnésica.
Como titulante se utilizará una solución del estándar primario EDTA de concentración
0,01M. en la figura 9.2 se muestra el equipo de titulación que se empleará en está
práctica, similar al de las restantes prácticas de volumetría.

(Figura 9.2)

a) Dureza total (cálcica y magnésica): Mediante una bureta limpia, transfiera


50,0 mL de agua del grifo a un afiola de 125 mL, elimine el CO2 disuelto en el
agua como ya se indicó anteriormente. Añada 2 mL de solución buffer NH4OH-
NH4Cl de pH = 10, a continuación añada una pizca del indicador negro de
eriocromo T, con lo que la solución toma una coloración rojo vino. Mediante
una bureta se añade gota a gota la solución de EDTA hasta que el color rojo
de la solución contenida en la fiola vire a azul.
Anote el volumen gastado de EDTA. Repita la titulación dos veces más
procurando que el tiempo máximo de cada titulación no sea mayor de 5
minutos.
b) Dureza cálcica: Mediante una bureta limpia transfiera 50,0 mL de agua del
grifo a una fiola de 125 mL, elimine de la manera indicada el CO2 disuelto en
el agua. Añada 2 mL de NaOH 1N, verificando con un papel indicador que el
pH se encuentra entre 12 y 13. Esto propiciará la precipitación del ion Mg++
como Mg(OH)2 según la reacción:
Mg++(ac) + 2OH(ac) Mg(OH)2(s)↓

La estabilidad de este hidróxido es aproximadamente de 10.000 veces mayor que


la del quelato Mg-EDTAS, por lo tanto el magnesio tiende a estar fundamentalmente
en la forma de un precipitado y se podrá determinar de manera casi exclusiva la
dureza cálcica. A continuación añada en la solución una pizca del indicador murexide y
disuelva, esta tomará una coloración rosada. Mediante una bureta se añade gota a
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 85

gota la solución EDTA hasta que el color rosado de la solución contenida en la fiola vire
a un color violáceo.

Anote el volumen de EDTA gastado. Repita la titulación dos veces más procurando
que el tiempo máximo de cada titulación no sea mayor a 5 minutos.

CÁLCULOS:
a) Dureza total (cálcica más magnésica). La estequiometria de la reacción del
EDTA con los iones calcio (Ca++) y magnesio (Mg++) es la misma, y puede ser
representada mediante la ecuación:

Mg++(ac) + EDTA(ac) M-EDTA(ac) (13.1)

donde se muestra una relación 1:1 entre el metal y el EDTA, de aquí podemos
escribir:

Moles de EDTA = moles de Ca++ + moles de Mg++ = Vy x My (13.2)

En esta ecuación Vy y My representan respectivamente el volumen (en L) y la


molaridad de la solución de EDTA. Por definición la dureza del agua se expresa en
concentración equivalente de CaCO3, como el ion calcio (y también el magnesio) se
encuentran en una relación de 1:1 en sus respectivos carbonatos, podemos escribir:

Moles de CaCO3 = moles Ca++ + moles Mg++ = Vy x My (13.3)

Multiplicando ambos términos de la última ecuación por el peso molecular del


CaCO3, transformamos los moles de dicho compuesto en gramos.

gCaCO3 = Vy x My x P.M CaCO3 (13.4)

Para transformar los gramos en miligramos multiplicamos por el factor 103 mg/g

Mg CaCO3 = Vy x My x P.M CaCO3 x 103 (13.5)

Dividiendo por el volumen de la muestra de agua expresada en litros obtenemos la


dureza total en mg/L.

3
mgCaCO3 V y x M y x PM CaCO3 x 10
Dureza Total  
VH 2 O V H 2O
(13.6)

b) Dureza cálcica: en este caso interviene únicamente el ion Ca++, ya que el ion
Mg++
fue precipitado como Mg(OH)2, y los razonamientos anteriores pueden ser

moles de Ca++ = moles de EDTA = Vy x My


moles de CaCO3 = Vy x My

y podemos concluir de manera similar al caso anterior:


Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 86

3
mgCaCO3 V y x M y x PM CaCO3 x 10
Dureza Cálcica  
VH 2 O V H 2O

c) Dureza magnésica: Como en las aguas venezolanas la dureza viene


representada casi exclusivamente por los iones Ca++ y Mg++, podemos
escribir:

Dureza total = Dureza cálcica + Dureza Magnésica

Dureza Magnésica = Dureza total - Dureza cálcica (13.7)

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en el laboratorio.
1. Volumen (en mL) de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) gastados en cada
una de las tres (3) titulaciones realizadas con el agua de grifo en la determinación
de la dureza total.
2. Volumen promedio en mL (V) de EDTA consumido en la determinación anterior.
3. Dureza total en ppm de la muestra de agua utilizando el volumen promedio de
EDTA.
4. Volumen en mL de EDTA gastados en cada una de las tres (3) titulaciones
realizadas con el agua de grifo en la determinación de la dureza cálcica.
5. Volumen promedio en mL (V) de EDTA consumido en esta última determinación.
6. Dureza cálcica en ppm de la muestra de agua utilizando el volumen promedio de
EDTA gastado en la titulación anterior.
7. Dureza magnésica en ppm de la muestra de agua procesada.
8. Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.
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PREGUNTAS Y PROBLEMAS

1) Explique los métodos utilizados en la purificación y ablandamiento del agua.


¿Cuál es el peligro de emplear agua dura en las calderas de vapor? Explique.

2) Las incrustaciones de compuestos inorgánicos en las calderas de vapor pueden


llegar a producir explosiones en las mismas. Explique como puede llegar a
suceder esto.

3) ¿Qué inconvenientes presenta el método de la destilación en la purificación de


cantidades relativamente grandes de agua? ¿Qué sería más conveniente para
tal fin: la destilación simple o la destilación fraccionada? Explique.

4) ¿En la purificación del agua que utilidad tienen el empleo del hipoclorito de
sodio (NaClO)? ¿Y el añadido de fluoruro de sodio? Explique.

5) La dureza permanente debida por ejemplo al cloruro de calcio (CaCl2) puede


ser eliminada con carbonato de sodio (Na2CO3). Diseñe mediante ecuaciones
químicas un proceso que permita eliminar esta dureza.

6) ¿Cómo interfieren los cationes metálicos de las aguas duras en la acción


limpiadora delos jabones? Explique.

7) Para limpiar aparatos electrodomésticos que poseen incrustaciones de


carbonato de calcio, se recomienda dejarlos por 24 horas en una mezcla de
agua-vinagre en proporción 1:1. Escriba la reacción química correspondiente a
este proceso de limpieza. (El vinagre es una solución acuosa de ácido acético
de aproximadamente 4 a 8% en peso de ácido).

8) ¿Qué diferencia existe entre agua pesada y agua dura? Explique.

9) Se desea suavizar agua que tiene una concentración de Ca++ igual a 5,00 x 10-
4
M y de Mg++ igual a 7,00 x 10-4 M. ¿Cuántos gramos de Ca(OH)2 y de na2CO3
se deben añadir para suavizar 1000 litros de esta agua?

10) ¿Es potable el agua que tiene una concentración 5,00 x 10-3 M en carbonato
de calcio?¿Cómo la clasificaría usted en cuanto a su dureza?

11) ¿Cómo clasifica usted un agua que es 2,00 x 10-3 M en CaCO3 y 1,78 x 103 M
en MgCO3? ¿Qué porcentaje en la dureza total representa el ion magnesio?

12) Una muestra de 50 mL de agua titulada para la determinación de dureza total


y se gastaron 10,00 mL de solución EDTA 0.01 M. Otra muestra con 45 mL de
agua fue titulada para la determinación de la dureza cálcica gastándose 8,00
mL de una solución de EDTA 0.001 M. ¿Cómo clasificaría usted esta agua?
¿Cuál es el valor de dureza magnésica?
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PRÁCTICA Nº 9
REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN
PROBLEMA A INVESTIGAR: Determinar la concentración de una solución
reductora mediante el empleo de una solución oxidante de concentración conocida.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Mediante el empleo de empleo de técnicas


volumétricas ya practicadas, y utilizando una solución de concentración conocida, se
determinará la concentración de una solución de permanganato de potasio, y a partir
de ella se establecerá la concentración de una solución reductora de una sal de hierro.
En ambas determinaciones el permanganato actúa como autoindicador.

INTRODUCCIÓN: Originalmente el término de oxidación fue aplicado a


reacciones en los cuales una sustancia de combinaba con oxígeno. Por ejemplo:

2Cu(s) + O2(g) 2CuO(s)

El término de reducción fue aplicado originalmente a reacciones en las cuales se


removía oxígeno de una sustancia. Por ejemplo:

CuO(s) + H2(g) Cu(s) + H2O

Sin embargo la definición presente de reacciones de oxidación-reducción tiene


un significado mucho más amplio; la reacción no requiere necesariamente la
presencia de oxígeno o de hidrógeno para que se lleve a cabo.
La oxidación-reducción, a la que a veces se designa por un nombre abreviado de
redox, es un proceso químico en el que cambia el número de oxidación de uno o más
elementos.
Hay oxidación cada vez que el número de oxidación de un elemento aumenta como
consecuencia de una pérdida de electrodos. Por el contrario, hay reducción cuando el
número de oxidación de un elemento disminuye como consecuencia de una ganancia
de electrones.
Los dos experimentos siguientes muestran ejemplos de reacciones redox.
1) Cuando un pedazo de metal cinc es sumergido en una solución acuosa de
iones cobre (II), el cinc se disuelve, se forma un precipitado de cobre metálico
y la solución pierde el color azul característico del ion cobre (II):

Zn(s) + Cu++(ac) Zn++(ac) + Cu(s)

2) Cuando se sumerge un alambre de cobre limpio en una solución acuosa que


contiene iones plata, aparecen “líneas” del metal plata a lo largo del alambre y
la solución originalmente se torna azul debido a la formación del ion cobre (II),
según la reacción:

2Ag+(ac) + Cu(s) Cu++(ac) + 2Ag(s)


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En cada uno de los dos experimentos resulta claro que la oxidación y la reducción
ocurren simultáneamente, ya que cuando un metal se está consumiendo el otro se
está formando. “Cada vez que ocurre una oxidación con la consiguiente pérdida de
electrones, necesariamente tiene que ocurrir una reacción de reducción en donde se
ganan los electrodos anteriormente perdidos.” La sustancia que causa un aumento en
el estado de oxidación de otra se llama agente oxidante. La sustancia que produce
una disminución en el estado de oxidación de otra se le denomina agente reductor.
En los experimentos anteriores, el cinc en la primera reacción y el cobre en la
segunda, actúan como agentes reductores, ya que ambos sufren el proceso de
oxidación. El cobre en la primera y la plata en la segunda actúan como agentes
oxidantes, ya que ambos sufren el proceso de reducción.
Las reacciones de oxido-reducción constituyen uno de los tipos más importantes
de reacciones químicas tanto a nivel de los fenómenos naturales como a través de los
procesos industriales. Así, por ejemplo, las reacciones de desplazamiento son todas
reacciones redox. Las reacciones de descomposición y combinación en la que
participan elementos libres, como reactivos y productos, siempre son reacciones
redox. Sin embargo, las reacciones de metátesis (dos compuestos reaccionan para
formar dos nuevos compuestos) nunca son reacciones redox. A continuación se
esquematizan algunos de los diferentes tipos de reacciones químicas, (tomando en
cuenta la transferencia o no de electrones).

REACCIONES
QUIMICAS

OXIDO-
METÁTESIS
REDUCCIÓN

Descomposición
PRECIPITACIÓN NEUTRALIZACIÓN (Los productos son
elementos)

SÍNTESIS
(Los reactivos son
elementos)

COMBUSTIÓN

(Figura 10.1)
Como ejemplo de algunos procesos donde ocurren importantes reacciones redox
podemos citar los siguientes en el funcionamiento de las pilas eléctricas, en la
fotografía, en las plantas generadoras de electricidad, en el fenómeno del rayo y el
relámpago, en la fotosíntesis, en los procesos metabólicos en la respiración, en el
funcionamiento del sistema nervioso y del corazón, en la combustión, en la corrosión,
en la oxidación y fermentación y en infinidad de otros procesos ya sean naturales o de
índole industrial.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 90

FUNDAMENTO TEÓRICO: Para explicar los cambios electrónicos ocurridos en las


reacciones de oxidación-reducción y poder discernir cuando una reacción es o no es
redox, es necesario definir lo que es el número de oxidación. El número de
oxidación de un átomo (estado de oxidación) puede considerarse que representa el
número de electrones ganados, perdidos o comportados desigualmente por dicho
átomo. Los números de oxidación pueden ser cero, positivos o negativos, enteros o
fraccionados. Cuando el número de oxidación de un átomo es cero, el átomo tienen el
mismo número de electrones asignados que los que tiene el átomo neutro. Cuando el
número de oxidación es positivo tiene menos electrones asignados que los que hay en
el átomo neutro y cuando el número de oxidación es negativo, el átomo tiene asignado
más electrones que los que hay en el átomo neutro.
La asignación de los números de oxidación se realiza conforme a reglas,
aparentemente arbitrarias, de la siguiente manera:
1) Todos los elementos en estado libre (no combinados con otros elementos)
tienen un número de oxidación igual a cero. Por ejemplo: Na, Cu, H2, O2, O3,
P4, Sg…
2) Los metales alcalinos (Grupo IA) en sus compuestos siempre tienen un
número de oxidación de +1; los metales alcalinotérreos (Grupo IIA) en sus
compuestos siempre presentan un número de oxidación de +2.
3) El H siempre es +1, excepto en los hidruros metálicos donde su número de
oxidación es de -1, como en el NaH, CaH2; BH3, LiA1H4, etc.
4) El número de oxidación del O es siempre -2, excepto en los peróxidos donde
es -1, los superóxidos donde es -1/2 y en el OF2 donde es +2.
5) El elemento metálico en un compuesto iónico tiene número de oxidación
positivo.
6) En los compuestos covalentes al átomo más electronegativo se le asigna un
número de oxidación negativo.
7) La algebraica de los números de oxidación en un compuesto es igual a cero.
8) El número de oxidación de una especie iónica monoatómica es igual en
magnitud y signo a la carga que porta el ion.
9) La suma algebraica de los números de oxidación de los elementos en un ion
poliatómico es igual en magnitud y signo a la carga que porta el ion.
Las reglas para asignar números de oxidación indican que “El incremento total de
los números de oxidación debe ser igual a la disminución total de los números de
oxidación en todas las reacciones redox”. “Si en una reacción química no hay ningún
cambio en los números de oxidación de los elementos que participan en ella, entonces
la reacción no es de oxido-reducción”. Estas equivalencias son el fundamento para el
balanceo de las ecuaciones redox, ya sea por el método del ion-electrón o del cambio
en el número de oxidación. En ambos métodos se cumplen las dos premisas
siguientes:
a) Balance de masa: Debe haber el mismo número de átomos de cada tipo tanto
en los reactivos como en los productos.
b) Balance de cargas: La suma de las cargas reales (positivas y negativas) en los
lados derecho e izquierda de la ecuación deben ser iguales.
Las dos reacciones redox implicadas en la presente práctica involucran el uso del
permanganato de potasio (KMnO4) como agente oxidante y del ácido oxálico (H2C2O4)
y el sulfato ferroso (FeSO4) como agentes reductores.
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El KMnO4 se ha utilizado como agente oxidante por más de cien años. Es un


reactivo que está disponible con facilidad, no es caro y en líneas generales no
requiere de indicador. Una gota de KMnO4 0,1 N imparte un color rosa perceptible al
volumen de solución usualmente empleado en las titulaciones volumétricas.
El KMnO4 participa en variadas reacciones químicas, ya que el manganeso puede
existir en diferentes estados de oxidación (+2, +3, +4, +6 y +7). Una de estas
reacciones es la que se lleva a cabo en la práctica actual y ocurre en soluciones
acidas:

MnO-4(ac) + 8H+(ac) Mn++(ac) + 4H2O(L)

El la reacción del ácido oxálico, cada carbono es oxidado del estado +3 al


estado +4:

C2O4= (ac) 2CO2(g) + 2e-

La reacción entre el permanganato de potasio y el ácido oxálico se realiza según


la ecuación química siguiente:

2MnO4(ac) +16H+(ac) + 5C2O=4(ac) 2Mn(ac) + 10CO2(g) + 8H2(l) (12.1)

La ecuación (12.1) indica que la proporción en que reaccionan el permanganato de


potasio y el ácido oxálico es la siguiente:

moles (n) KMnO4 2



moles (n)C 2 O4 H 2 5 (12.2)

Cuando el sulfato ferroso reacciona con el permanganato de potasio, el Fe++ es


oxidado a Fe+++:

MnO=4(ac) + 5Fa++(ac) + 8H+(ac) Mn++ + (ac) + 5Fe+++(ac) + 4H2O(l) (12.3)

De acuerdo a la estequiometría de la ecuación (12.3), la relación entre el KMnO4 y


el FeSO4 que reaccionan es la siguiente:

moles (n) KMnO4 1



moles (n) FeSO 4 5 (12.4)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: El montaje experimental para la


determinación de concentraciones de soluciones, que se muestra como Figura 12.2, es
similar al utilizado en las anteriores prácticas de volumetría, excepto que en esta
práctica no se utiliza indicador ya que el KMnO4 actúa como tal.

a) Valoración de una solución de KMnO4: Con una pipeta se miden 10 mL de


una solución de ácido oxálico (H2C2O4) de concentración conocida, se vierten en
una fiola de 125 mL, se le añaden aproximadamente 3 mL de una solución de
ácido sulfúrico al 20% en peso y se calienta hasta una temperatura de 70 a 80
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ºC añadimos lentamente desde una bureta, una solución de KMnO4 de


concentración desconocida sobre la solución de ácido oxálico contenida en la
fiola y agitamos durante todo el proceso. El punto final de la titulación es
indicado por una coloración rosa pálida permanente debido al ligero exceso del
permanganato sobre el agente reductor. Se repite el proceso de titulación
anterior por dos veces más.
b) Valoración de una solución de FeSO4: Se miden con una pipeta 10 mL de
solución de sulfato ferroso de concentración desconocida, se colocan en una
fiola de 125 mL y se le añaden 2 mL de la solución de ácido sulfúrico al 20% en
peso. Se añade desde la bureta la solución de permanganato de potasio gota a
gota. El punto final de la titulación viene dado por una coloración rosa pálida
permanente debido al ligero exceso de permanganato sobre el agente reductor.
Se repite el proceso anterior de titulación por dos veces más.

(Figura 10.2)
CALCULOS:

a) Valoración de una solución de KMnO4


Conocido el volumen de ácido oxálico empleado así como su concentración
(molaridad), y el volumen de permanganato consumido, podemos hallar la
molaridad de este último.
Partiendo de la ecuación (12.2) y dado que el número de moles que reaccionan es
igual al producto de la molaridad por el volumen consumido, podemos calcular la
molaridad del permanganato:

2(nLMnO4 ) VKMnO 4  MKMnO4



5(nC 2 O4 H 2 ) VC 2 O4 H 2  MC 2 O4 H 2
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En el punto final de la titulación, o punto de equivalencia, se tiene:

5xV.KMnO4 xMKnO4 = 2xCV2O4H2 x MC2O4H2

2 xVC 2 O4 H 2  MCO4 H 2
M  KMnO4  (12.5)
5  VKMnO4

Calculamos la molaridad del permanganato en cada una de las tres experiencias


realizadas y con estos valores calcularemos la molaridad promedio del KMnO4.

b) Valorización de una solución de FeSO4


De manera similar o lo anterior, conociendo ya la M promedio del KMnO4 a partir
de la ecuación (12.4):

1 (nKMnO4 )  VKMnO 4  MKMnO4


5 (nFeSO 4 VFeO 4  MFeSO 4

En el punto final de la titulación se tiene:

5VKMnO4 x MKMnO4 = VFeSO4 x MFeSO4

5.VKMnO 4  MKMnO4
MFeSO 4 
VFeSO 4 (12.6)

Determinamos la molaridad de la solución de sulfato en cada una de las tres


experiencias realizadas y con estos valores calculamos la molaridad promedio del
FeSO4.

c) Determinación de la cantidad de Fe, en mg, presente en la muestra.


Conociendo el volumen (en litros), la molaridad de la solución de FeSO4, el peso
fórmula del FeSO4 (151,5 g/mol) y el factor de conversión de miligramos a
gramos, podemos conocer la cantidad de FeSO4 presente en el volumen de
muestra dada:

mg FeSO4 = VL x m moles/L x 151,5 g/mol x 103 mg/g (12.7)

Para calcular los miligramos de Fe presentes en un volumen de solución dado, se


puede proceder de dos maneras. La primera, aplicando la expresión (12.7) y, dado
que un mol de FeSO4 contiene un mol de Fe, sustituiremos el peso fórmula del FeSO4
por el del Fe (55,85 g/mol).

mg Fe = VL x M.mol/L x 55,80 g/mol x 103 mg/g (12.8)


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Los mg de Fe se pueden calcular también a partir de la masa de FeSO4 obtenida y


del factor de conversión Fe a FeSO4:

55,05
mgFe  mgFeSO4 
151,5 (12.9)

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1) Volumen en mL de permanganato de potasio (KMnO4) gastados en cada una
de las tres (3) titulaciones realizadas con el ácido oxálico (H2C2O4).
2) Molaridad promedio (M) de la solución de KMnO4 utilizando el promedio de los
volúmenes gastados en las titulaciones anteriores.
3) Desviación relativa de los volúmenes en el punto anterior.
4) Volumen en mL KMnO4 gastados en cada una de las tres (3) titulaciones
realizadas con la solución de sulfato ferroso (FeSO4).
5) Molaridad promedio (M) de la solución de FeSO4 utilizando el promedio de los
volúmenes de KMnO4 gastados en el punto anterior.
6) Desviación relativa de los volúmenes.
7) Masa de hierro (en mg) presente en la solución de FeSO4.
8) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.

PREGUNTAS Y PROBLEMAS:

1) ¿Una sustancia puede actuar al mismo tiempo como agente oxidante y como
agente reductor en la misma reacción química? Explique.
2) Se disuelve 1 mol de cierto agente oxidante en agua hasta completar un litro
de solución. ¿Se puede decir que esta solución es 1 molal (1 m)? ¿Y molar
(1M)? Explique.
3) Un mol de ácido oxálico anhidro (C2H2O4) y un mol del mismo ácido
dihidratado se disuelven, por separado, en agua hasta completar un litro de
solución. ¿Tienen las dos soluciones la misma molaridad? Explique.
4) En esta práctica la solución de ácido oxálico previamente acidificada y
colocada en una fiola se titula en caliente con solución de KMnO4 vertida
desde la bureta. ¿Qué dificultad cree usted que se presentaría si la titulación
se realiza en forma inversa? Por qué esta valoración debe hacerse en caliente?
Explique.
5) Determine los números de oxidación del:
a) Carbono en el C2H4O2.
b) Boro en el B4H10.
c) Cromo en el Na2Cr2O7.
d) Oxígeno en el KO2.
6) Determine cuáles de las siguientes reacciones sin balancear son redox, e
identifique los agentes oxidantes y los agentes reductores.
a) HgCl2(s) + Kl(s) Hgl2(s) + KCl(s)
b) H2O2(ac) H2O(l) + O2(g)
c) Mn(OH)2(s) MnO2(ac) + H2O(l)
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d) PCl3(ac) + H2O(l) HCl(ac) + H3PO3(ac)


¿Hace falta balancear las ecuaciones anteriores para poder contestar las
preguntas anteriores? Explique.
7) Balancee las ecuaciones redox en solución ácida, de ser necesario añada H- y
H2O.
a) Fe+2(ac) + MnO-4(ac) Fe+3(ac) + Mn+2(ac)
b) PbO2(s) + Cl-(ac) PbCl2(s) + Cl2(g)
c) HBrO(ac) Br- (ac) + O2(g)
8) Balancee las siguientes ecuaciones redox en solución básica, de ser necesario
añada OH- y H2O.
a) N2H4(ac) + Cu(OH)2(s) N2(g) + Cu(s)
b) CN-(ac) + MnO-4(ac) CNO-(ac) + MnO2(s)
c) Cl2(g) ClO-3(ac) + Cl-(ac)
9) Para la reacción de óxido-reducción:
MnO(s) + PbO(s) + HNO3(ac) HMnO4(ac) + Pb(NO3)2(ac) + H2O(l)
¿Cuál es la molaridad de una solución de MnO que reacciona según la ecuación
anterior y tiene una concentración de 7,1 g/l?
10) Para conocer la concentración de una solución de KMnO4, se titularon 20 mL
de esta solución con un estándar primario de ácido oxálico de concentración
0,0475 M valoraron 25 mL de solución de FeSO4 con el permanganato ya
titulado, gastándose 19,70 mL de este último para alcanzar el punto final.
¿Cuántos mg de hierro existen en la muestra inicial de FeSO4?
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PRÁCTICA Nº 10
DESTILACIÓN SIMPLE

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Estudiar mediante el empleo de la técnica de


destilación simple, el comportamiento de sustancias líquidas puras y de una mezcla
binaria de líquidos miscibles entre sí.

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: Para una sustancia líquida pura


conocida, y mediante el proceso de destilación simple se obtendrán datos de
temperatura contra volumen de destilación, y de la gráfica de estos valores podrá
obtenerse el punto de ebullición de dicha sustancia.
Se repetirá, de manera idéntica, la experiencia anterior tanto para un líquido
desconocido, como para una mezcla binaria de líquidos miscibles entre sí. Mediante el
empleo de datos temperatura contra volumen de destilado podrá determinarse
gráficamente el punto de ebullición del líquido desconocido y la composición porcentual
(v/v) de la mezcla.

INTRODUCCIÓN: Con el nombre de destilación se entiende la separación de los


componentes de una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma, de manera
tal que la composición del líquido de partida, resultando también diferente la
composición del líquido residual.
Históricamente la destilación nace como un proceso utilizado en la obtención de
bebidas alcohólicas. Hoy en día la destilación es una de las operaciones básicas más
importantes de la industria química y petrolera, así como en la investigación. La
destilación es el método más usual para separar y purificar mezclas líquidas, tienen
innumerables aplicaciones prácticas y se ejecuta tanto en escala de cientos de miles
de litros, como con pequeñas muestras analíticas en el laboratorio. Se usa con fines
muy variados, entre otros:

a) Purificar un componente separándolo de otra sustancia que se introdujo en el


curso de su elaboración.
b) Para separar componentes de interés comercial o científico.
c) Para separar disolventes que se recuperan y reciclan devolviéndolos al proceso
original.
d) Como ayuda en la identificación de una sustancia líquida pura.
e) Como criterio de pureza de un líquido determinado.

El proceso de destilación implica la vaporización parcial del líquido y posterior


condensación de sus vapores permitiendo de esta manera la separación del producto,
tanto de las impurezas volátiles como de las menos volátiles, basándose en las
diferencias existentes entre los distintos puntos de ebullición. En el proceso de
destilación de líquidos miscibles volátiles donde los componentes poseen puntos de
ebullición ampliamente diferentes, la evaporización del líquido más volátil se lleva a
cabo a una temperatura inferior a la de ebullición del líquido puro, medidas ambas a la
misma presión externa.
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La destilación como técnica de separación y purificación de sustancias en el


laboratorio puede utilizarse en sus diversas modalidades:
a) Destilación simple.
b) Destilación fraccionada.
c) Destilación a presión reducida.
d) Destilación por arrastre de vapor.

La destilación simple (que es el objetivo de esta práctica) consiste en la


vaporización parcial de una mezcla con producción de un vapor más rico en
componentes más volátiles que lo que es la mezcla líquida inicial, quedando un residuo
líquido más rico en lo componentes menos volátiles. Se puede llevar a cabo de dos
maneras diferentes:
1) Destilación de equilibrio o cerrada: Destilación isotérmica, en este caso el líquido
se lleva a una temperatura intermedia entre la de principio y fin de ebullición,
dejando que a esta temperatura la fase de vapor formada alcance el equilibrio
con la fase líquida.
2) Destilación diferencial o abierta: Destilación isobárica, es la que se efectúa
normalmente en el laboratorio; se trabaja sin reflujo, llevando continuamente
los vapores producidos a un condenador, y recogiendo este condensado en el
exterior del montaje.

La destilación fraccionada consiste en una aplicación sucesiva de destilaciones


simples. Mediante una columna apropiada de fraccionamiento se produce un proceso
continuo de ebullición-condensación que permite finalmente obtener al componente
más volátil en estado casi puro. La limitación en esa separación se presenta en las
denominadas mezclas azeotrópicas, las cuales son combinaciones de líquidos que
destilan sin cambio en la composición, el líquido tienen la misma composición que el
vapor con el que se encuentra en equilibrio.
En la destilación a presión reducida, se aprovecha la circunstancia de que el
punto de ebullición es función de la presión externa, y al reducir esta última, el líquido
hierve a una temperatura más baja que la que corresponde a la ebullición normal. Es
apropiada para destilar aquellos compuestos que se descomponen en las cercanías de
su punto de ebullición normal.
En la destilación por arrastre de vapor es posible volatilizar sustancias que
tienen un punto de ebullición muy superior a la dela gua. La volatilización de estas
sustancias es proporcional a su presión de vapor y a su peso molecular; al hacer
pasar por ellas una corriente de vapor de agua, son arrastradas por éste y, mediante
un refrigerante adecuado se produce la condensación simultánea de la sustancia y el
vapor de agua.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Todos los líquidos tienen moléculas de vapor encima de


ellos, y a una temperatura determinada las moléculas en estado de vapor ejercen una
presión definida que es independiente de la cantidad de materia presente en cada
fase. Esta presión que se denomina presión de vapor de equilibrio del líquido,
depende sólo de la naturaleza del líquido y de la temperatura, aumentando en forma
directa con el aumento de esta de esta última. En la figura 11.1 se muestra una
gráfica que nos da la dependencia de la presión de vapor en función de la
temperatura para varios líquidos en función del inverso de la temperatura absoluta
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respectivamente. De estos dibujos se desprende que el líquido más volátil de los


mostrados es la acetona, y el menos volátil el agua.

(Figura 11.1)

Se define como punto de ebullición aquel valor de temperatura en el cual la presión


de vapor de un líquido se hace igual a la presión externa. Cuando esta última
es de una atmósfera (760 mmHg) se utiliza el término punto de ebullición normal. En
el punto de ebullición, las burbujas de vapor que se forman en el cuerpo del líquido
son estables, puesto que en ese punto la presión de vapor en el interior de las
burbujas es igual a la presión externa y el líquido hierve.
A una temperatura determinada, una solución binaria de líquidos volátiles ejerce
una presión de vapor definida. En una solución ideal, cada componente ejerce una
presión de vapor característica, y la presión total de vapor será la suma de las
presiones de vapor de los componentes individuales. Se ha descubierto
experimentalmente que las presiones de vapor de los componentes líquidos
individuales de una solución ideal son proporcionales a su fracción molar en la
solución. Esto se conoce como la Ley de Raoult.

Pi = XiPºi (17.1)

En esta expresión, Pi es la presión de vapor del componente i en la solución, Xi su


fracción molar y Pºi la presión de vapor del mismo componente i puro a la
temperatura en cuestión. Para una solución binaria ideal de líquidos miscibles y
volátiles (1 y 2) podemos escribir:

PT = P1 + P2 = X1Pº1 + X2Pº2 (17.2)

Donde PT es la presión de vapor total sobre la solución “Una solución se dice


que es ideal cuando todos y cada uno de sus componentes obedecen la Ley de
Raoult”.
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La presión de vapor de una solución determina sus características de destilación. A


una presión externa dada, cualquier solución de composición definida hervirá a una
temperatura en la cual su presión de vapor se hace igual a la presión externa. Según
la Ley de Raoult soluciones de concentración diferente tendrán presiones de vapor
diferente, por ende, hervirán a temperaturas diferentes. Por lo tanto, aquellas
soluciones cuyos componentes tienen presiones de vapor elevadas hervirán a
temperaturas menores que las soluciones que tengan componentes con bajas
presiones de vapor. Esto se debe a que las soluciones con presiones de vapor más
alta pueden alcanzar la presión externa a temperaturas menores, con lo cual el líquido
hierve.
En caso de una solución ideal de líquidos miscibles y volátiles, el punto de ebullición
de la solución será siempre menor que el punto de ebullición del líquido puro menos
volátil.
Para las soluciones binarias de líquidos miscibles y volátiles con puntos de
ebullición ampliamente diferentes, la presentación gráfica de los datos temperatura-
volumen de destilados, muestra una ruptura en el punto donde el componente más
volátil ha sido prácticamente destilado de la solución, tal como se muestra en la figura
11.2.

(Figura 11.2)
(Destilación de una mezcla binaria hipotética de líquidos miscibles)
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La nitidez de esta ruptura es una buena medida de la efectividad de la separación


de los componentes en la destilación realizada y, está condicionada por los siguientes
factores.
a) Diferencia en la volatilidad (o en los puntos de ebullición) de las sustancias
que destilan; mientras mayor sea esta diferencia más nítida será la ruptura.
b) Tipo y eficiencia del equipo usado. Un equipo con reflujo (destilación múltiple)
hará más eficiente la separación.
c) Velocidad de calentamiento, la cual debe ser realizada con suficiente lentitud.
d) Cuidado en la realización del proceso.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Monte un aparato de destilación similar al


mostrado en la figura 11.3, utilizando un balón de destilación de 100 mL y una
probeta graduada de 10 mL para recoger y medir el volumen de destilado.

(Figura 11.3)

Para todas las experiencias siga el siguiente procedimiento:


1) Los líquidos a ser destilados se introducen en el balón de destilación a través
de un embudo de cuello largo, asegurándose que el extremo final del
embudo esté por debajo del brazo de destilación.
2) El líquido se agrega de manera tal que el balón esté lleno en algo más de la
mitad de su capacidad.
3) Se colocan “perlas de ebullición” en el balón de destilación con el fin de
optimizar la transferencia de calor al líquido a ser destilado.
4) Comience el calentamiento del balón con llama baja proveniente de un
mechero Bunsen. Cuando el líquido comience a hervir ajuste la llama de
manera tal que la velocidad de destilación sea de 1 a 2 mL por minuto.
5) Cuando la primera gota de destilado aparezca en el condensador anote en la
hoja de datos el tiempo y la temperatura de cada milímetro sucesivo de
destilado recogido.
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6) Al completar la destilación, descarte el residuo del balón de destilación, el


destilado del cilindro graduado y las perlas de ebullición, en los sitios indicados
por el instructor de laboratorio.
7) El balón de destilación debe estar seco antes de que la próxima destilación se
inicie.

En la práctica se realizarán las tres experiencias siguientes:


1)Destilación de sustancia líquida pura conocida: Según las instrucciones
anteriores se determinará, el punto de ebullición del agua destilada, la cual
destilará completamente a una temperatura fija.
2)Destilación de sustancia líquida desconocida: Obtenga del instructor de
laboratorio una sustancia líquida desconocida con el fin de determinar su punto de
ebullición, siga las instrucciones anteriores. Si la sustancia no está relativamente
pura, la temperatura de ebullición, en su lugar debe ser reportado un rango de
ebullición, que puede tener una amplitud de varios grados.
3)Destilación de mezcla binaria: Obtenga del instructor de laboratorio una
mezcla binaria para destilarla. Siga las instrucciones anteriores, teniendo en este
caso mayor cuidado todavía en el control del calentamiento y en la velocidad de
la destilación.

CÁLCULOS: Para cada uno de los casos anteriores siga el siguiente procedimiento:
a) Haga una recopilación de datos tiempo-temperatura-volumen de destilado.
b) Grafique en papel milimetrado la temperatura en el eje de las ordenadas y el
volumen de destilado recogido en el eje de las abscisas.
Sustancia líquida puras conocidas: Como destilan a temperatura fija, lea esta
última en el eje de las ordenadas.
Sustancia líquida desconocida: Si es pura destilará a una temperatura fija y se
determinará como en el caso anterior. En caso contrario se leerá en el eje de las
ordenadas el rango de temperatura de ebullición.
Mezcla Binaria: De la ruptura de la curva del gráfico: Temperatura vs volumen de
destilado, podrá leerse, en el eje de las abscisas, el volumen recogido de componentes
más volátil. Como la solución es binaria se podrá determinar fácilmente la composición
porcentual de la mezcla.

V(menos volátil) = V(total de muestra) – V(recogido) (17.3)

% más volátil = V recogido x 100 (17.4)


V total

ANOTACIONES: El estudiante deberá llevar un registro de las siguientes


anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.
1) Volumen en mL, recogidos durante la destilación de la sustancia pura
conocida.
2) Temperatura en ºC a la cual fue recogido cada uno de los volúmenes
anteriores.
3) Temperatura de ebullición en ºC de la sustancia líquida pura.
4) Volumen en mL recogidos del componente más volátil durante la destilación de
la mezcla binaria.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 102

5) Temperatura de ebullición en ºC del componente volátil.


6) Porcentaje en volumen (% v/v) del componente más volátil en la mezcla
binaria.
7) Volumen en mL del componente menos volátil.
8) Temperatura de ebullición en ºC del componente menos volátil.
9) Porcentaje en volumen (% v/v) del componente menso volátil en la mezcla
binaria-
10) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones.

Si no se dispone de los reactivos requeridos para la realización de la práctica, se


efectuaran las siguientes experiencias:

1)Temperatura de Ebullición del Agua Destilada: Según las instrucciones


anteriores se determinará, el punto de ebullición del agua destilada, la cual
destilará completamente a una temperatura fija. Dicho valor será comparado
con los teóricos obtenidos por diversos métodos (Antoine, Clausus Capeiron,
entre otros).
2)Destilación de una solución acuosa de Sulfato de Cobre: Obtenga del
instructor de laboratorio una solución de CuSO4, con el fin de determinar su
punto de ebullición, siga las instrucciones anteriores. Compare este valor con el
obtenido en la parte anterior.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 103

PREGUNTAS Y PROBLEMAS
1) Explique por qué las personas sienten frío en la piel casi inmediatamente
después de caerles algunas gotas de acetona en la misma.

2) ¿Por qué se recomienda el uso de materiales porosos o “perlas de vidrio”


durante el proceso de destilación?

3) Durante la destilación el bulbo del termómetro debe estar completamente


rodeado por los vapores del líquido que se está destilado. Cuándo esta
condición no se cumple, ¿la lectura del punto de ebullición será errónea por
exceso o por defecto? Explique.

4) ¿Cómo es la destilación de una sustancia que contiene una impureza insoluble


y no volátil, con respecto a la destilación de la misma sustancia pura?
Explique.

5) ¿Qué es codestilación? Explique.

6) Para una mezcla binaria de líquidos inmiscibles entre sí. ¿Cómo es la


temperatura de ebullición de dicha mezcla con respecto a la temperatura de
ebullición de los componentes puros, referidos todos a la misma presión?
Explique.

7) En la destilación de una mezcla de dos líquidos volátiles, ¿es el vapor siempre


más rico en el componente más volátil? Explique.

8) Una sustancia pura posee un punto de ebullición constante. ¿Un líquido que
destila en un punto de ebullición constante indica necesariamente que se
trata de una sustancia pura? Explique.

9) ¿Qué ocurre cuando en recipientes separados se hierve por bastante tiempo


una solución de HCl al 10% y otra al 25%? Explique.

10) Durante la destilación de 60 mL de una mezcla binaria de los líquidos miscibles


A y B se encuentra que en el gráfico “Temperatura vs volumen de destilado”,
ocurre una ruptura cuando se han recogido 20 mL del componente A. ¿Cuál es
la composición en volumen de la mezcla anterior?

11) Calcule analíticamente la relación XAL/XAV para una solución ideal de los
líquidos A y B sabiendo que PºA = 3PºB.

12) Los líquidos volátiles A(PºA = 1000 mmHg) y B(PºB = 500 mmHg) forman
soluciones ideales. Una solución formada por a moles de A y b moles de B se
calienta hasta una temperatura en la cual su presión de vapor es de 1 atm,
luego los vapores se recogen y condensan. Determinar:
a) Composición de la solución original.
b) Composición del destilado.
c) Presión de vapor del condensado.
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 104

APÉNDICE
RESPUESTA A LAS PREGUNTAS Y PROBLEMAS

PRÁCTICA N°1

PRÁCTICA N°2
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 112

PRÁCTICA N°4

PRÁCTICA N°3
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 113

PRÁCTICA N°6

PRÁCTICA N°5
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 114

PRÁCTICA N°7

PRÁCTICA N°8
Laboratorio Básico de Química_____________________________________ 115

PRÁCTICA N°10

PRÁCTICA N°9

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