Practica de Azucar y Carbohidratos - 2

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Tecnología de alimentos

ANALISIS DE AZUCAR Y EDULCORANTES


OBJETIVOS

 Determinar la diferencia entre los diferentes tipos de azúcar y edulcorante


 Analizar cualitativamente los diferentes tipos de muestras

INTRUDUCCION

AZUCARES

Se denomina técnicamente azúcares a los glúcidos que generalmente tienen sabor dulce,
como son los diferentes monosacáridos, disacáridos y oligosacáridos, aunque a veces se
usa incorrectamente para referirse a todos los carbohidratos. Los azúcares son elementos
primordiales, y están compuestos solamente por carbono, oxígeno e hidrógeno (Lopez,
2014).

En cambio, se denomina coloquialmente azúcar a la sacarosa. La sacarosa es un


disacárido formado por una molécula de glucosa y una de fructosa, que se obtiene
principalmente de la caña de azúcar o de la remolacha azucarera (Lopez, 2014).

CLASIFICACION

 Monosacáridos
 Disacáridos
 Trisacáridos

EDULCORANTES

Se le llama edulcorante a cualquier sustancia, natural o artificial, que edulcora, es decir,


que sirve para dotar de sabor dulce a un alimento o producto que de otra forma tiene sabor
amargo o desagradable. Dentro de los edulcorantes encontramos los de alto valor calórico,
como el azúcar o la miel por mencionar algunos, y los de bajo valor calórico, que se emplean
como sustitutos del azúcar. En ambos tipos encontramos edulcorantes naturales y
artificiales. Pero la mayoría de los edulcorantes bajos en calorías son de origen artificial
(Urias, 2015).

Una clase importante de sustitutos del azúcar son conocidos como edulcorantes de alta
intensidad. Éstos tienen una dulzura varias veces superior a la del azúcar común de mesa.
Como resultado, mucho menos edulcorante es requerido y la contribución y energía es a
menudo insignificante. La sensación de dulzor causada por estos componentes es a veces
notablemente diferente de la sacarosa, de manera que frecuentemente éstos son usados
con mezclas complejas que alcanzan una sensación de dulzor más natural. Si la sacarosa
(u otro azúcar) reemplazado ha contribuido a la textura del producto, entonces
frecuentemente también se necesita un agente de relleno. Esto puede ser visto en bebidas
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suaves etiquetadas como "dietéticas" o "light", las cuales contienen edulcorantes artificiales
y frecuentemente tienen una sensación al paladar notablemente diferente, o en los
sustitutos del azúcar de mesa, que mezclan maltodextrinas como un edulcorante intenso
para alcanzar una sensación de textura satisfactoria (Urias, 2015).

MATERIALES Y EQUIPOS.
Material de vidrio y elementos de laboratorio cantidad
capsulas 3
mortero 1
Capilares --
Frasco lavador 1
vidrio reloj 3
Matraz aforado 50 mL 3
matraz 10 mL 3
Varilla de agitación 2
Pinzas 1
Tubos de ensayo 7
Gradilla 1
Polarímetro 1
Fusiómetro 1
Estereoscopio 1
Refractómetro 1
Equipo FTIR 1
Espectrofotómetro 1
Conductimetro 1
Medidor de pH 1
Algodón ---
Beaker 100 mL 3

REACTIVOS
Reactivos Cantidad
Etanol-acetona (limpieza de refractómetro) ---
Soluciones buffer para pH metro (4-7) ---
800 ml H2SO4 concentrado 800 mL
30ml Reactivo de Fehling A 30 mL
30ml Reactivo de Fehling B 30 mL
30 ml Fenol 30 mL
Glucosa 4 sobres
Sacarosa 4 sobres
Sucralosa 4 sobres
Stevia 4 sobres
Té 4 sobres
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PARTE EXPERIMENTAL

La sección experimental será dividida en dos partes, la primera donde se analizara


los diferentes edulcorantes traídos para la práctica y la segunda donde se
analizara los hidratos de carbono de una bebida de té.
Análisis de azucares y
edulcorantes

Muestra de adulcorantes o
azúcar Muestra de té

Valoración colorimétrica de
Humedad hidratos de carbono por el
Punto de fusión método de fenol/ácido sulfúrico
usando una disolución de
Índice de refracción
glucosa/sacarosa como patrón
Rotación especifica
Cenizas conductimetricas
Fehling
Morfología
pH
Infrarrojo

PRIMERA PARTE

A. Humedad
Se debe emplear una capsula de porcelana completamente seca. Pesar en la balanza la
capsula vacía registrando el peso correspondiente. Tarar y pesar con una exactitud de 0,1
mg 2,5 g de azúcar crudo o edulcorante a analizar. Calentar la cápsula junto con su
contenido en una estufa permitiendo que la temperatura se eleve hasta alcanzar los 60ºC -
70ºC. Mantener este rango de temperatura constante por un tiempo de dos horas (instituto
ecuatoriano de normalizacion, 2012).

B. Punto de fusión
Triturar en un mortero aproximadamente 50 mg de cada uno de los edulcorantes. Llevar La
sustancia triturada a un desecador al vacío. Poner la muestra a analizar en un tubo capilar
seco dé un diámetro interno de 1 mm formando con la muestra una columna de unos 3 mm
de altura. Calentar el fusiómetro hasta una temperatura de 5-10°C por debajo de la
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temperatura de fusión esperada (tabla 1). Ajustar e equipo de tal forma que la temperatura
en la cámara ascienda aproximadamente a razón de 1°C por minuto. Llevar el tubo capilar
con la sustancia en la cámara caliente, se anota la temperatura cuando la sustancia
comience a fundirse y cuanto esté totalmente liquida.

Tabla 1: valores teóricos de los puntos de fusión de algunos edulcorantes

Edulcorante Punto de fusión (°C)


Sacarosa 186
Sucralosa 125
Stevia 238

C. Índice de refracción
Preparar una solución de las muestra en una concentración de 30% en peso

Ubicar el refractómetro en un lugar firme. Levante el prisma de iluminación y limpie los


prismas con agua y etanol o acetona usando un papel o tela suave y absorbente, con el
cuidado de no rayar los prismas. Deposite unas 2 ó 3 gotas de la muestra sobre la superficie
del prisma de medición, cierre los prismas. Espere de 3 a 5 segundos para que la
temperatura se equilibre y estabilice. Gire el ocular, ajuste la lámpara de iluminación hasta
ver nítido el campo claro oscuro, gire el corrector de dispersión hasta eliminar los colores
interferentes y se pueda observar nítido el claro oscuro. Gire el control de medición hasta
observar que el límite entre los campos claro y oscuro coincida con el cruce del retículo.
Presione suavemente la clavija del interruptor hacia abajo y manteniéndola sostenida
observe en la escala el nD y lea su valor con una precisión de ± 0.0001 unidades de nD. Al
finalizar cada medición limpie correctamente los prismas y déjelos total mente secos
(Castro,2014).

D. Rotación especifica del azúcar comercial (sacarosa) y los diferentes endulzantes


En un balón de 50 mL Disolver en agua de 1-5 g del azúcar o edulcorante a analizar

Colocar el equipo en un lugar firme. Encender la lámpara y dejarla calentar por 15 minutos.
Llene el tubo de observación con agua destilada evitando la formación de burbujas. Seque
con un algodón los vidrios de los extremos del tubo. Coloque el tubo de observación en el
instrumento y cierre la tapa del compartimiento. Mirando por el ocular y ajustando el anteojo
enfoque el campo óptico hasta verlo nítido. Girando la perilla de medición localice el punto
alrededor del cual ocurren los cambios que se indican en la figura siguiente:
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Figura 1: posición de los campos

1. Posición no balanceada (parte central oscura)


2. Posición balanceada (igual iluminación en todo el campo)
3. Posición no balanceada (partes laterales oscuras)

Revise el ajuste del anteojo para ver correctamente el campo y con la perilla de medición
ubique el punto de balance del campo óptico. Repita el procedimiento anterior con cada
una de las muestras (Castro, 2014).

E. cenizas conductimetricas
Las cenizas determinadas por conductimetría, conocidas como cenizas conductimétricas
no deberán ser comparadas con las cenizas gravimétricas determinadas por incineración y
pesaje de la ceniza. Las cenizas conductimétricas tienen su propio significado individual.
Los factores para convertir conductividad a cenizas son escogidos en forma tal que los
valores de la cenizas conductimétricas corresponden a valores aproximados para cenizas
sulfatadas. Este coeficiente es convencional y no puede ser verificado experimentalmente.

Disolver 3,13g  0.1g de azúcar blanco en un frasco volumétrico de 10 ml y aforar a una


temperatura de 20ºC. Después de mezclar cuidadosamente la solución, transferir a la celda
de medición y mida la conductividad a 20 ºC  0.2 ºC.

Corrección de temperatura: Si la determinación de la conductividad no puede ser hecha a


la temperatura estándar de 20 ºC haga una corrección de temperatura al resultado final en
forma tal que no exceda a un rango de  5 ºC (Republica de panama, ministerio de comercio
e industrias, 1999).

La corrección es:
Ct
C20 (20ºC) = 1+0,026(T−20)

donde Ct es la conductividad a la temperatura leida

F. Determinación de azucares reductores (reacción de fehling)


El reactivo de Fehling consta de dos disoluciones que se mezclan a partes iguales en el
momento de su utilización. La solución A está formada por SO4Cu-5H2O al 7% en agua y
la solución B por tartrato sódico-potásico al 35% en NaOH al 10% en agua.
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Disolver en un tubo de ensayo 0,5 g de muestra en 5 mL de agua. A continuación se añade


a el tubo 0.5 ml del reactivo de Fehling A y 0.5 ml del reactivo de Fehling B respectivamente
y mezclamos. Llevamos a calentar en baño maría durante 5 minutos (Guarnizo Franco &
Martínez Yepes, 2009).

G. Morfología de los cristales del azúcar y los diferentes endulzantes

En un vidrio reloj tomar una mínima cantidad de cristales y observarlos bajo el


estereoscopio, describir sus observaciones y anotarlas.

H. pH

Pesar 1g del producto a analizar y llevarlo a un balón de 10mL aforar con agua y medir su
pH.

I. Análisis de infrarrojo

Tomar 0,5g de muestra a analizar y correrla por el equipo de infrarrojo agilent cary 630
con ATR, el análisis infrarrojo arroja un análisis aproximado de las diferencias entre los
diferentes edulcorantes y la azúcar comercial.

SEGUNDA PARTE

J. valoración colorimétrica de hidratos de carbono por el método de fenol/ácido


sulfúrico usando una disolución de glucosa/sacarosa como patrón

Preparación de la curva de calibración y de la muestra: numerar 15 tubos de ensayo del 1


al 15, en los tubos agregue los reactivos en el orden que aparecen en la siguiente tabla.

Tabla 2: reactivos necesarios para construcción curva de calibración


Tubo Agua Glu/sac A B C Fenol H2SO4
AGITE Y DEJE REPOSAR POR 30
AGITE Y DEJE REPOSAR

(mL) (mL) (mL) (mL)


1 1 0 0,05 5
2 0,9 0,1 0,05 5
POR 15 MIN

3 0,8 0,2 0,05 5


MIN

4 0,7 0,3 0,05 5


5 0,5 0,5 0,05 5
6 0,4 0,6 0,05 5
7 0,2 0,8 0,05 5
8 0,1 0,9 0,05 5
9 0 1 0,05 5
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Medir la absorbancia en el punto de mayor absorbancia entre 450 a 550 nm.

Tratamiento de la muestra:
Inicialmente se descarbonata la muestra de té agitándola en un Erlenmeyer de 100mL hasta
que ya no se vea presencia de burbujas de gas, antes del análisis se debe filtrar la muestra.
Realizar una dilución de 1:2000 de la siguiente manera, tomar 5mL de la solución filtrada y
llevarla a 100mL en un matraz. de esta solución tomar 1mL transferirlo a un matraz de cien
y enrazar. De esta solución tome 1mL en un tubo de ensayo y agréguele 1mL de agua más
0,05mL de fenol al 80%, más 5mL de ácido sulfúrico y enfriarlo a 25°C. Esta solución
preparada en el tubo de ensayo será medida a la mejor longitud de onda determinada
experimentalmente para su cuantificación.

adicionar: enfriar a 25°C


prepara una 1mL (solucion
descarbonatar 0,05mL fenol
dilucion de de 1:2000) +
la muestra 80% + 5mL de y leer la
1:2000 1mL de H2Od
H2SO4
Absorbancia
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FORMATO DE RESULTADOS

ANÁLISIS RESULTADOS
Humedad (%)
Punto de fusión (°C)
Índice de refracción a 20°C
Rotación especifica del azúcar comercial
(sacarosa) y los diferentes endulzantes
cenizas conductimetricas
Determinación de azucares reductores
(reacción de fehling) cualitativa
Morfología de los cristales del azúcar y
los diferentes endulzantes cualitativa
pH
valoración colorimétrica de hidratos de
carbono por el método de fenol/ácido
sulfúrico usando una disolución de
glucosa/sacarosa como patrón (ppm)

CONCENTRACION (ppm) ABSORBANCIA


0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
MUESTRA PROBLEMA
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PREGUNTAS

1. Cuál es la diferencia entre edulcorante y endulzantes

2. Cuáles son los tipos de edulcorante más usados en el mercado De ejemplo de


endulzantes naturales y artificiales

BIBLIOGRAFÍA

Castro E, Federman. 2014. Analisis Instrumental 1 Manual de Practicas de Laboratorio. 4th


ed. Pereira: Universidad Tecnologica de Pereira.

Guarnizo Franco, A., & Martínez Yepes, P. N. (2009). Experimentos de quimica organica.
Colombia, Bogota: ELIZCOM S.A.S.

instituto ecuatoriano de normalizacion. (2012). NTE INEN 265 :2012, AZÚCAR


DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD (método de rutina). Quito: NTE.

Lopez, J. (22 de junio de 2014). metodologias basicas de bioquimica. Obtenido de


http://blackheartx93.blogspot.com/2014/06/reaccion-de-oxidacion-de-fehling.html

Republica de panama, ministerio de comercio e industrias. (1999). Azucar y sus


derivados, determinacion de cenizas por conductividad en azucar crudo, jugos,
cirope y melazas. Panama.

Urias, O. N. (febrero de 2015). academia.edu. Obtenido de


https://www.academia.edu/8779276/Carbohidratos

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