Lab. Efluentes#6
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1. OBJETIVO
2. FUNDAMENTO TEORICO
Debido a que en aguas superficiales tienen lugar nocivas proliferaciones incontroladas de algas,
es de mucho interés limitar la cantidad de compuestos de fósforo que alcanzan las aguas
superficiales por medio de vertidos de aguas residuales domésticas, industriales, y a través de
las escorrentías naturales. Como ejemplo se puede citar el caso de las aguas residuales
municipales, cuyo contenido en fósforo como P puede variar entre 4 y 15 mg/l. Las formas más
frecuentes en las que se presenta el fósforo en soluciones acuosas incluyen; el ortofosfato, el
polifosfato y los fosfatos orgánicos.
Los ortofosfatos por ejemplo, se hallan disponibles para el metabolismo biológico sin que sea
precisa una ruptura posterior. Los ortofosfatos incluyen las moléculas con dos o más átomos de
fósforo, átomos de oxígeno y, en determinados casos, átomos de hidrógeno combinados en
moléculas complejas. La hidrólisis de los polifosfatos, proceso en el que recuperan sus formas
como ortofosfatos, tiene lugar en soluciones acuosas. No obstante, esta hidrólisis suele ser un
proceso bastante lento. Análogamente al nitrógeno, el fósforo es un nutriente de gran importancia
para el crecimiento y reproducción de los microorganismos que participan en la estabilización de
la materia orgánica presente en las aguas residuales.
Equipos
Bomba al vacío.
Balanza analítica.
Placa calefactora.
Termómetro.
Reactivos
Reactivo vanadato- molibdato.
Solución patrón de fosforo 50 ppm.
Muestra de agua residual o natural.
4. PROCEDIMIENTO
Reactivo Vanadato-Molibdato
Solución A: Disolver 25 gr de molibdato de amonio en 300 ml de agua destilada.
Solución B: Disolver 1.25 gr de metavanadato de amonio, por calentamiento a ebullición en
300 ml de agua destilada, enfriar solo a temperatura ambiente.
Solución final: Vaciar la solución A sobre la solución B, mezclar y diluir a 1 Lt.
Preparación de la recta de calibración:
Blanco S.1.00 ppm S.2.00 ppm S.4.00 ppm S.5.00 ppm
Solución estándar de P
-------- 1 ml 2 ml 4 ml 5 ml
(50 ppm).
Reactivo Vanadato –
10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml
Molibdato.
Volumen final 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml
Pasos a seguir:
Preparar los diferentes patrones que se muestran en el cuadro, el blanco y las diferentes
soluciones: 1.00 ppm, 2.00 ppm, 4.00 ppm y 5.00 ppm.
Blanco: Tomar 10 ml del reactivo vanadato-molibdato con una pipeta y transferirlo a un matraz
aforado de 50 ml, completar el aforo hasta un volumen los 50 ml y homogenizar.
Preparación de la muestra:
Muestra Volumen
Muestra 25 ml
Reactivo Vanadato- Molibdato( RVM) 10 ml
Volumen final 50 ml
Pasos para la preparación de la muestra:
Medir 25 ml de la muestra con pipeta aforada.
Agregar 10 ml de reactivo vanadato- molibdato; usando la probeta.
Vaciar a un matraz aforado y llevar a un volumen de 50 ml con agua destilada.
Aforar por goteo con agua destilada si es necesario.
Homogenizar.
Esperar 10 minutos para el desarrollo del color.
La intensidad del color es proporcional a la concentración de fosforo.
Luego de esperar a que el color aparezca debemos medir la absorbancia en el equipo
espectrofotómetro.
Equipo de trabajo:
Espectrofotómetro UV- Visible
Tabla de intervalos para elegir la longitud de onda para efectuar la medición
PATRÓN
Leer la absorbancia de las soluciones patrones, (partir de la solución más diluida a solución
concentrada).
6. CALCULOS
METODO º 1
Calculo de la concentración de la muestra por regresión
Anotar los valores leídos de absorbancia en el espectrofotómetro:
𝒀 = 𝑚𝑋 + 𝑏 ó 𝑨 = 𝑏 + 𝑚𝑃
𝑨−𝒃
𝑷= (𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑓ó𝑠𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚)
𝒎
1,34 − 0,5837
𝑃=
0,2801
𝑃 = 2,7001𝑝𝑝𝑚
Donde:
m : Es la pendiente;
b : Es la ordenada al origen;
YoA : Es la absorbancia, y
X : Es la concentración (mg P/L).
A = 1,34
m = 0,2801
b = 0 5837
En caso de haber dilución de la muestra a lo largo del desarrollo del método (digestión y alícuota
de muestra), utilizar la siguiente ecuación:
𝑷
𝒎𝒈 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ∗ 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑳
Reportar los resultados en mg P/L con dos décimas, con la precisión correspondiente.
METODO º 2
Calculo de la concentración de la muestra por el método gráfico
Registrar los valores obtenidos por espectrofotometría:
CONCENTRACIÓN DE “P” ( PPM) ABSORBANCIA ( A)
BLANCO 0
S. 1.00 PPM 1,38
S. 2.00 PPM 1,45
S. 4.00 PPM 1,64
S. 5.00 PPM 1,81
Realizar una gráfica con los datos obtenidos, absorbancia Vs concentración de P (ppm).
Ejemplo:
ABSORBANCIA ( A)
2.5
y = 0.2801x + 0.5837
2 R² = 0.6473
ABSORBANCIA
1.5
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6
CONC. DE P (PPM)
Absorbancia = 1,34
7. OBSERVACION
8. CONCLUSION