Informe Sal de Mohr (1) - 3.7

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Síntesis de la Sal de Mohr 0.25/0.

25

Estefania Balanta (1827193), Paula Cuaran (1827406), Luisa Hualpa (1830966)


[email protected]​, ​[email protected]​,
[email protected]​.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, A.A. 2536.

Fecha de Realización: 20 de Junio de 2019.


Fecha de Entrega: 1 de Agosto de 2019.

0.25/0.25
RESUMEN
La siguiente práctica se realizo con el fin de conocer cómo se puede sintetizar dos sales
(sulfato de hierro, carbonato de amonio) para formar una, conocer acerca de sus
respectivas composiciones y cómo estas cambian cuando se sintetiza para formar una sola
sal. La sal de Mohr se sintetizó a partir de Fe(NH​4​) + 2(SO​4​)2​ x 6H​2​O a partir de dos
soluciones diferentes. También se realizó con el objetivo de realizar un análisis
colorimétrico, esto nos permite determinar la concentración de compuestos coloreados en
solución, es decir que este análisis se emplea para determinar cuánta pureza o cantidad
tiene la sal de mohr de cada uno de los compuestos que la conforman.

Palabras claves:​ Sintetizar, Colorimetría, Volumétrico, Analisis , Concentracion, Pureza

1. INTRODUCCIÓN 0.5/0.5 en agua para dar [Fe(H​2​O)​6​]2+, cuyo


espectro electrónico
La sal de Mohr o también llamada sulfato y momento magnético son consistentes con
ferroso amónico o sulfato de hierro (II) y d 6 de alto espín. La sal [NH​4​]2​ ​Fe[SO​4​]2​ •
amonio hexahidratado es una sal doble que 6H​2​O es una fuente importante de Fe2+ ya
se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) que, en estado sólido, es más estable
heptahidratado (Fe(NH​4​) + 2(SO​4​)2​ x 6H​2​O) cinéticamente hacia la oxidación que la
y sulfato de amonio ((NH​4​) + 2SO​4​). Es una mayoría de las sales de Fe(II)
sal muy estable frente al oxígeno (HOUSECROFT, et al 2006). Este
atmosférico y cristaliza en forma compuesto tiene una gran aplicación en la
hexahidratada en el sistema monoclínico. preparación de patrones para medidas de
Sólo existe en estado sólido y se forma por ferromagnetismo y también se utiliza como
cristalización de la mezcla de los sulfatos valorante en análisis de suelos y agua en la
correspondientes debido a que esta es más agricultura (Román, et al 2014).
insoluble que los sulfatos por separado Para analizar el contenido de hierro en la
(Román, et al 2014). sal de Mohr, se realiza un análisis de
El sulfato de hierro(II) es una fuente común colorimetría, este consiste en determinar la
de Fe(II) y está disponible como FeSO​4 • absorción de la luz visible por una muestra,
7H​2​O , verde azulado, cuyo nombre antiguo que puede ser una sustancia pura o bien
es vitriolo verde. Como la mayor parte de una mezcla o disolución, con lo cual se
las sales hidratadas de Fe(II), se disuelve pretende establecer el valor de la
concentración de dicha sustancia en - Luego de 10 minutos, la solución
disolución, mediante la comparación del empezó a disminuir rápidamente,
color de la misma con el de un patrón o casi hasta evaporarse.
referencia, sea ésta líquida o sólida (Howart - El líquido sobrante en el vaso de
H, et al 1970) precipitado se enfrió con hielos
alrededor en una olla hasta que se
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL. notara la cristalización. Se cambio la
faltan las incertidumbres de las medidas p.e: 2 ± 0.001mL, 10 ± 0.01g
0.3/0.5 mezcla obtenida a un papel filtro
a. Preparación de la sal de Mohr. dentro de una caja de petri completa
Se mezcló en un Erlenmeyer 10 mL de para dejarlo secar en la estufa
agua destilada y 2 mL de ácido sulfúrico durante 15 días aproximadamente.
concentrado, posteriormente se añadió b. Determinación por colorimetría​.
H​2​SO​4 poco a poco agitando a la misma - Para la solución número 1, se
vez. La anterior mezcla se dividió en dos preparó 250 mL de agua destilada
partes, cada una de 6 mL: con 0.10 g de la sal de Mohr
- Se cambió a un vaso de 100 mL con obtenida, esto se peso en una
6 g de sulfato de hierro balanza analitica para medir
heptahidratado (FeSO​4*​7H​2​O) pequeñas masas hasta
mientras se calentó. El vapor de diezmilésima de gramo, es decir que
hidrógeno perdido se repuso con tiene una precisión de ± 0.0001 g
agua destilada . (todas los pesos a continuación se
- En un vaso de 50 mL se añadió realizaron con esta balanza)
lentamente 2.4 g de carbonato de Antes de seguir con el procedimiento, se
amonio pulverizado a la solución preparó 50 mL de agua destilada con 0.25 g
inicial, al igual que con la primera de fenantrolina.
parte de la mezcla, se repuso con - Para la solución número 2, en un
agua destilada el vapor perdido. matraz volumétrico de 25 mL se
- Las mezclas anteriores se realizaron mezcló 2.5 mL de la solución
en una campana. número 1, 5 mL de buffer pH​4 y 5
- Se filtraron ambas mezclas por mL de solución 0.5% fenantrolina
separado y al vacío para hacer más antes preparada y luego se llevó a la
rápido el proceso. marca de aforo con agua destilada.
- Posteriormente se mezclaron las
dos soluciones y se añadió 5 mL de
ácido sulfúrico 1M.
- En el vaso de precipitado se llevó la
mezcla hasta 10 mL con agua
destilada.
- En la campana de extracción se
montó la plancha para calentar la
solución obtenida a unos 180° C Figura 1: Solución 2 y solución de sal de
mohr
inicialmente hasta llegar casi a la
mitad de la cantidad inicial de la Tomado de: Practica de Lab. química
solución. Inorgánica
Se prepararon seis soluciones estándar: En un espectrofotómetro que se usa para
- En agua destilada se preparó 5 mL medir la cantidad de intensidad de luz
de buffer Ph 4 con 5 mL de 0.5% absorbida después de pasar a través de
fenantrolina. Siendo esta la primera una solución muestra, se pasaron las seis
solución estándar, en blanco. soluciones estándar más la segunda
Antes de las siguientes soluciones se solución inicial. con 510 nm constante para
preparó 25 mL de agua destilada con todas, se obtuvo la absorbancia de cada
0.0019 g de sulfato de hierro. solución en relación al sulfato de hierro.
- En un balón aforado de 25 mL se
añadió 2 mL de sulfato de hierro 3. CÁLCULOS Y RESULTADOS.
0.00005 M, 5 mL de 0.5% Falta calcular la pureza de la sal obtenida 0.8/1.0

fenantrolina y 5 mL de buffer pH 4. Cálculo para la fenantrolina:


Se repitió el procedimiento usando 3
0.5 g f enantrolina
mL, 4 mL, 5mL y 6 mL de sulfato de 25 mL * 100 mL = 0.125 g f enantrolina
hierro 0.00005 M, cada una se llevó
hasta la marca de aforo con agua Cálculo para el sulfato de hierro:
destilada. - peso del sulfato de hierro FeSO​4
Así con la solución en blanco y las cinco 55.85 + 37.07 + 16 = 151, 92 g/mol
preparas con sulfato de hierro, se
obtuvieron las seis soluciones estándar. 25 mL * 0.0005 mL 151,92 g/mol
= 0.0019 g F eSO4
1000 mL * 1 mol F eSO4

Cálculo para la cantidad de sal de Mohr


teórico:

- Reacción balanceada:

FeSO​4​ * 7H​2​O + (NH​4​)​2​ SO​4​


(NH​4​)2​ ​Fe(SO​4​)​2​ * 6H​2​O + H​2​O

Figura 2: Soluciones estándar - Pesos de los reactivos y productos:


Tomada de: Práctica de Lab. de química FeSO​4​ * 7H​2​O :
Inorgánica 55.85 + 32.07 + 16 * 4 = 151.92 g F eSO4
(2 + 16) * 7 = 126 g 7H2O
151.92 + 126 = 277.92 g F eSO4 * 7H2O

(NH​4​)​2​ SO​4​:
(14.0 + 4) * 2 = 22 g (N H4)2
32.07 + 16 * 4 = 101.07 g SO4
22 + 101.07 = 123.07 g (N H4)2 SO4

Figura 3: Solución en blanco (NH​4​)​2​ Fe (SO​4​)​2​*6H​2​0:


Tomada de: Práctica de Lab. de química 22 g (N H4)2
Inorgánica 32.07 + 16 * 4 = 101.07 g SO4
(2 + 16) * 6 = 108 g 6H2O
55.84 g F e
22 + 101.07 + 108 + 55.84 = 286.91 g 1.684−0.0304
50950 = 0.0000324 M
(N H4)2 F e (SO4)2 * 6H20 Cálculos para el peso experimental de la sal
de Mohr usando el dato sobre la
Cálculo para el valor teórico: concentración de la solución problema.

1 mol F eSO4*7H2O 286.91 g sal M ohr


6.0 g F eSO4 * 7H2O * 277.92 g F eSO4*7H2O * 25 mL * 0.00000324 mol
1000 mL * 1 mol sal de M ohr = 0.000232g sal M ohr

1 mol (N H4)2 SO4 1 mol (N H4)2 F e (SO4)2*6H20 Resultados de la colorimetría:


1 mol F eSO4*7H2O * 1 mol de (N H4)2 SO4 *
Se probó la absorbancia en la solución en
286.91 g (N H4)2 F e (SO4)2*6H20
blanco y en la solución número dos que se
1 mol (N H4)2 F e (SO4)2*6H20
= 6.194 g prepararon.
Tabla No. 1, Absorbancia de dos soluciones.
El valor teórico de la sal de Mohr es de Solución Absorbancia
6.194 g de (N H4)2 F e (SO4)2 * 6H20
Solución en blanco. 0
Cálculo para el porcentaje de
Solución # 2 1.684
rendimiento:

%rend = Rendimiento real En la siguiente tabla se presenta la


Rendimiento teórico * 100
absorbancia de acuerdo a la cantidad en
0.1 g mL de FeSO​4 en las soluciones estándar
%rend = 6.194 g * 100 = 1.61% de rendimiento. preparadas.
Tabla No. 2, Absorbancia del FeSO​4​.
Cálculos para colorimetría:
mL de Absorbanci Molaridad
FeSO​4 a
Usamos la siguiente relación para hallar
datos de molaridad: 2.0 mL 0.173 0.000004
C 1V 1 = C 2V 2
3.0 mL 0.281 0.000006
0.0005 M * 2 mL
25 mL = 0.000004 M 4.0 mL 0.397 0.000008
0.0005 M * 3mL
25 mL = 0.000006 M 5.0 mL 0.484 0.00001
0.0005 M * 4 mL
25 mL = 0.000008 M
0.0005 M * 5 mL
6.0 mL 0.686 0.00012
25 mL = 0.00001 M
0.0005 M * 6 mL
25 mL = 0.00012 M

Para la solución problema usamos la


ecuación de la recta, el valor de y es la
absorbancia de la muestra problema:
y = mx + b
Luego reemplazamos y despejamos ​x:

1.684 = 50950 x − 0.0304


Gráfica 1: Relación absorbancia y concentración
Falta discutir las condiciones de la reacción, además en la colorimetria explicar
el complejo que se forma entre la fenantrolina y el hierro, también deben falta discutir
porque es posible determinar por colorimetria el hierro. y los estados de oxidación
antes y despúes de la colorimetria 0.7/1.5

b) Reporte el porcentaje de
4. DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS. rendimiento en la síntesis de la sal
de Mohr, establezca las posibles
El porcentaje obtenido en el rendimiento en causas de error.
la sal de Mohr que se preparó fue de 1.61% R/. Se resolvió en la parte de cálculos y
de rendimiento. El porcentaje pudo ser bajo resultados al igual que en el primer párrafo
debido a un principal problema que se de discusión de los resultados.
presentó en la práctica, fue en el proceso
de calentamiento de la solución para c) Explique que tipo de compuesto es
preparar la sal Mohr, se dejo más tiempo de la sal de Mohr y sus posible usos en
lo previsto, entonces se evaporó casi la química.
totalmente quedando con pequeños R/ ​La ​sal de Mohr o también llamada
residuos de la solución. sulfato ferroso amónico o sulfato de hierro
(II) y amonio hexahidratado es una ​sal
En la colorimetría, la solución en blanco se doble, que se sintetiza a partir del sulfato de
obtuvo 0 de absorbancia debido a que no hierro (II) heptahidratado y sulfato de
contenía nada de FeSO​4 , en la solución amonio. Es una sal muy estable frente al
número dos la absorbancia fue la más alta oxígeno atmosférico y cristaliza en forma
de todas las soluciones estándar hexahidratada en el sistema monoclínico.
preparadas siendo de 1.684, esto es debido Sólo existe en estado sólido y se forma por
a que contiene más mL de FeSO​4 que las cristalización de la mezcla de los sulfatos
otras soluciones y se evidencio en la correspondientes debido a que esta es más
concentración halla a base de la ecuación insoluble que los sulfatos por separado.
de la recta y la absorbancia. Algunas de sus aplicaciones están en la
preparación de patrones para medidas de
La absorbancia se puede entender, cuando ferromagnetismo o como valorante en
un haz de luz incide sobre un cuerpo análisis de suelos y agua en agricultura.
traslúcido, una parte de esta luz es
absorbida por el cuerpo, y el haz de luz CONCLUSIONES. Debido a que faltan temas por
discutir faltan conclusiones 0.4/0.5
restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor ● ​Gracias al espectroscopia UV-VIS,
cantidad de luz absorbida, mayor será la se puede determinar el compuesto
absorbancia del cuerpo, y menor cantidad de hierro en cada solución.
de luz será transmitida por dicho cuerpo. ● Para la síntesis de sal de Mohr, en
Como se ve, la absorbancia y la el proceso de preparaciòn se debe
transmitancia son dos aspectos del mismo tener cuidado al momento de
fenómeno. calentar la soluciòn ya que no
5. SOLUCIÓN A LAS PREGUNTAS. 0.25/0.25 contábamos con un tiempo
a) Determine el contenido de hierro en aproximado de punto ebulliciòn y
la sal de Mohr sintetizada por usted evaporaciòn, lo anterior puede influir
y a partir de ese dato obtenga el en pérdida de evoluciòn y asì mismo
porcentaje de pureza. Reporte este en el porcentaje de rendimiento.
dato para ambos métodos. ● A partir de dos tipos de sales se
R/. Esta pregunta se resolvió en la parte de puede obtener la sal de Mohr,
cálculos y resultados en colorimetria. siendo esta una sal doble con
propiedades diferentes a los
precursores.
REFERENCIAS 0.25/0.25

HOUSECROFT. (2006). Química de los


Metales del bloque d: Metales de la primera
fila. En S. A., ​QUÍMICA INORGÁNICA
(págs. 623-624). Madrid: PEARSON.

Román, J. (2014). ​Practicas de Quimica


Inorganica.​ Obtenido de Aprendizaje
autónomo del Laboratorio de Química
Inorgánica mediante el uso de TICs.
Recuperado de:
http://147.96.70.122/Manual_de_Practicas_I
I/home.html?iv_4__sulfato_de_amonio_y_hi
er.htm

Transmitancia y absorbancia | La Guía de


Química. (2019). Retrieved 31 Julio 2019,
Recuperado de:
https://quimica.laguia2000.com/conceptos-b
asicos/transmitancia-y-absorbancia

Métodos Instrumentales de Análisis (3º


impresión) Howart H. Willard_Lynne
L-Merritt, JR_Jhon A. Dean. Editorial
C.E.C.S.A.,Tallers de la CIA.Editorial
Continental S.A.México Año 1970 Cápitulo
3-Pág.81

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