UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°4

TÍTULO: Volumetría ácido-base de Lewis o complexometría

Determinación de dureza del agua

Alumno Código
Bullón Lizama, Carlo 20170225
Lecca de la Fuente, 20170415
Marcelo
Salazar Sandi, Walter 20170261
Tasayco Goicochea, Luis 20161461

Horario de práctica: Martes (11:00 am-1:00 pm)

Profesora: Melissa Rabanal
Fecha de práctica: 18/09/2018
Fecha de Entrega: 25/09/2018
LA MOLINA-LIMA-PERÚ
OBJETIVOS:

 Determinar la concentración molar de la estandarización de la solución EDTA.

 Determinar la dureza del agua expresado en ppm de CaCO3

INTRODUCCIÓN

En la práctica se considera que la dureza es causada por iones metálicos divalentes,

capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones
presentes en el agua para formar incrustaciones. En menor grado , Al +3 y Fe+3 son
considerados como iones causantes de dureza. En general, la dureza es igual a la
concentración de cationes polivalentes del agua. Desde el punto de vista sanitario, las
aguas duras son tan satisfactorias para el consumo humano como las aguas blandas; sin
embargo, un agua dura requiere demasiado jabón para la formación de espuma y crea
problemas de lavado; además deposita lodo e incrustaciones sobre las superficies con las
cuales entra en contacto, así como en los recipientes, calderas o calentadores en los
cuales se calienta. El límite para dureza en agua potable es de 160 mg CaCO3/L. Para
aguas de caldera de presión intermedia el límite es 1 mg/L y de presión alta, 0.07 mg
CaCO3/L, en aguas de enfriamiento 650 mg CaCO3/L.

Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales.

El ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de
quelato soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Cuando se
añade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el
calcio. De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en
miligramos por litro. La nitidez del punto final en el método volumétrico de EDTA,
aumenta con los incrementos de pH. Sin embargo, el pH no puede aumentar
indefinidamente debido al peligro de precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) o
hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y por qué la titulación cambia de color a pH alto. El valor
de pH especificado de 10 constituye una solución satisfactoria. Esto permitirá el poder
analizar cuanto de EDTA se utilizará con el cual aplicaremos el respectivo uso de la
estequiometria que nos ayudará a hallar el porcentaje de dureza de agua en ppm.
RESUMEN

Determinar la concentración molar exacta del EDTA y la dureza del agua expresada en
ppm por la técnica de la volumetría ácido-base de Lewis o complexometría.

Para hallar la dureza del agua, primero se debe estandarizar el complejo EDTA, para lo
cual se usa una muestra (patrón primario) de CaCO 3 en un matraz erlenmeyer de 250ml,
seguidamente se le agrega 5ml de HCl a 0.1M, lo que se debe agitar bien para que todo el
carbonato se disuelva y se expulse todo el CO 2, luego agregar una solución buffer
(NH4OH/NH4Cl) de pH=10, con una pizca del indicador negro de ericromo T. Se titula
enrasando la bureta con el EDTA y vertiéndolo gota a gota en el matraz con la mezcla,
hasta que se torne de rojo a azul.
Una vez obtenida la concentración molar exacta del EDTA, se procede a hallar la dureza
del agua. Se toma una muestra del agua (50ml) y se procede con el mismo procedimiento
que en la estandarización del EDTA. Se hacen los cálculos usando la concentración exacta
del EDTA y el volumen gastado de este de la muestra de 50ml; si la ppm de CaCO 3 sale
mayor a 200ppm quiere decir que el agua es dura.

CaCO3 ppm Repetición 1 Repetición 2 Promedio

Ate 306.6 296.1 301.4
Pachacamac 283.5 283.5 283.5

Con los resultados obtenidos, se deduce que tanto el agua de Ate como el de Pachacamac
es agua dura, ya que los ppm de CaCO3 en ambos casos son mayores de 200ppm.
PARTE EXPERIMENTAL

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA:

Para determinar la verdadera molaridad de la solución EDTA se toma el peso de la

muestra de CaCO3, este se mezcla con 5mL de HCl 0,1M en un matraz de capacidad de
250mL y se agita hasta que todo el carbonato se disuelva.

Una vez disuelto se le agregan 2mL de tampón de pH=10 y una pisca de NET (indicador), la
solución se volverá de color rojo y se procederá a titularla con disolución EDTA,
previamente enrazada en la bureta, hasta que llegue a un color azul.

W gastado de Masa de CaCO3

Vg x MVolumen
=
PFen la titulación
EDTA
θ

Molaridad verdadera Peq de CaCO3

Primera repetición:

masa=0,0239 g

W
Vg x M =
PF
θ

0,0239
22,8 x M =
100
1

mol
M =0,0105
L
Segunda repetición

masa=0,0223 g

W
Vg x M =
PF
θ

0,0223
21,2 x M =
100
1

mol
M =0,0105
L

Promedio de molaridades de la solución EDTA

0,0105+0,0105
M= =0,0105 M
2

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DE MUESTRAS DE AGUA:

La dureza del agua es dada por la cantidad de CaCO3 (ppm o mg/L) presente en el agua,
para determinar la dureza se toma una muestra de agua de 50mL y se vierte en un matraz
limpio de 250mL de capacidad y se le añade 2mL de tampón de pH=10 con una pizca de
NET (indicador) que volverá roja la solución. Se procede a enrazar la bureta con la solución
EDTA de molaridad 0,0105M hallada en el experimento anterior, se titula gota a gota con
agitación constante hasta que la solución del matraz tenga un color azul.

 mol   g 
Vg (mL).M   .PeqCaCO3   3
 mg   L   mol  . 10 mg
CaCO3   
 L  muestra (mL) 1g

Donde:

Vg: volumen gastado de la solución EDTA

M: promedio de la molaridad verdadera del EDTA

MUESTRA DE AGUA DE ATE:

Primera repetición

 mg  Vg .M .PeqCaCO3
CaCO3   .103
 L  muestra

 mg  14, 6.0, 0105.100 3

CaCO3   .10
 L  50

 mg 
CaCO3    306, 6 ppm
 L 

Segunda repetición:

 mg  Vg .M .PeqCaCO3
CaCO3   .103
 L  muestra

 mg  14,1.0, 0105.100 3
CaCO3   .10
 L  50

 mg 
CaCO3    296,1 ppm
 L 

Promedio de ppm CaCO3 del agua de Ate:

306,6+296,1
ppmCaCO3 = =301,4 ppm
2
MUETSRA DE AGUA DE PACHACAMAC:

Primera repetición

 mg  Vg .M .PeqCaCO3
CaCO3   .103
 L  muestra

 mg  13,5.0, 0105.100 3
CaCO3   .10
 L  50

 mg 
CaCO3    283,5 ppm
 L 

Segunda repetición

 mg  Vg .M .PeqCaCO3
CaCO3   .103
 L  muestra

 mg  13,5.0, 0105.100 3
CaCO3   .10
 L  50

 mg 
CaCO3    283,5 ppm
 L 

Promedio de ppm CaCO3 del agua de Pachacamac

283,5+283,5
ppmCaCO3 = =283,5 ppm
2
CUADRO RESUMEN:

Estandarización:

1° repetición 2° repetición
Masa de CaCO3 (g) 0,0239 0,0223
Volumen gastado de EDTA (mmL) 22,8 21,2
Molaridad de EDTA (mol/L) 0,0105 0,0105
Promedio de molaridad de EDTA 0,0105M

Dureza del agua:

Distrito Parámetros 1° repetición 2° repetición

Volumen de 50 50
muestra (mmL)
Volumen gastado 14,6 14,1
Ate de EDTA (mmL)
ppm de CaCO3 en la 306,6 296,1
muestra
Promedio ppm de 301,4
CaCO3
Volumen de 50 50
muestra (mmL)
Volumen gastado 13,5 13,5
de EDTA (mmL)
Pachacamac ppm de CaCO3 en la 283,5 283,5
muestra
Promedio ppm de 283,5
CaCO3
DISCUSIONES

Evaluando los resultados de laboratorio se observó que los resultados o valores teóricos
no eran los mismos que los prácticos, lo cual llamó nuestra atención como analistas y dio
paso al dialogo y a la discusión que a su vez sirvieron para ofrecer explicaciones a dicha
diferencia. Para empezar, debemos considerar la posibilidad de que el peso dado de
carbonato de calcio al inicio de la sesión del laboratorio no fuese el verdadero, lo cual
hubiese afectado el cálculo de la concentración de EDTA y de la dureza del agua (ppm.
CaCO3 mg/L).

Una vez pesado el carbonato de calcio, se depositó en un matraz en donde notamos que
se disolvió un poco, por lo que supimos de inmediato que este se encontraba húmedo por
un líquido desconocido que posiblemente haya sido agua, sin embargo, la gama de
posibilidades sigue siendo muy alta pudiendo haber cambiado el PH del CaCO3 entre otros
factores químicos. Además, el mismo carbonato de calcio previamente pesado pudo haber
estado ligeramente contaminado debido al papel en el que se transportó, lo que no es
material adecuado de laboratorio, sin embargo, se permite el uso de estos papeles por su
mínimo, pero existente aporte en el error experimental. En adición, en este papel también
quedaron restos de carbonato de calcio reduciendo el peso experimental haciéndolo
menor que el teórico.

Por otro lado, consideramos importante considerar errores de medición al agregar el

volumen HCl, EDTA, solución buffer pH 10, etc. Así como error de titulación de EDTA en la
prueba de estimación de concentración del mismo, no obstante, considero importante
mencionar que la probabilidad de que el error de titulación haya ocurrido al hallar el nivel
de concentración de EDTA es mayor que al hallar la dureza del agua de Pachacamac,
debido a que el volumen gastado para titular la muestra de dicha agua fue exactamente el
mismo (13.5ml) a pesar de haber sido titulado por dos analistas distintos.

Adicionalmente es importante mencionar que el matraz en donde se vertió la muestra de

50ml de agua de ATE fue lavada previamente con agua del distrito de La Molina (UNALM)
lo cual pudo provocar una variación en los resultados al evaluar la dureza del agua de este
distrito.
Cabe mencionar que hubo ciertos momentos en los cuales no se agito la solución de
manera continua, lo cual pudo afectar las reacciones químicas del medio. Finalmente,
también pudieron existir más errores comunes de laboratorio, como la mala manipulación
de las muestras y/o materiales de laboratorio.
CONCLUSIONES

- La media de concentración de EDTA dio 0.0105M utilizando las muestras de CaCO 3.

- El agua de Pachacamac presento 283.5 (ppm) de CaCO 3 en las ambas repeticiones
siendo a su vez el distrito con menos CaCO 3 (ppm) mientras el agua de ate dio
301.4 (ppm).
- Según los datos de las demás mesas, el agua de San Miguel tuvo la mayor cantidad
de CaCO3 con 353 (ppm).
- Según los datos de las demás mesas, el agua de caño tiene mayor cantidad de
CaCO3 que el agua cielo.

BIBLIOGRAFÍA

- ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry: Agencia para sustancias Tóxicas
y el Registro de Enfermedades). Resumen de Salud Pública. División de Toxicología.
Departamento de Salud y Servicios Humanos de los EE.UU
http://www.atsdr.cdc.gov/es/
- Buenas Prácticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni
_02/44/GLP.htm
- http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+con+
EDTA+por+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el propósito e hipótesis de la practica 4?

Propósito: determinar la dureza de agua expresado en mg de CaCO3/L de una muestra de

agua por la técnica de la volumetría acido – base de Lewis o complexometria titulando con
una solución de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de estequiometria.

Hipótesis: los iones Ca+2 y Mg2+ son bases de Lewis de modo que pueden reaccionar con
bases especialmente polidentadas como el EDTA (HEXADENTADO) formando complejos
muy estables en medio acuosos por la técnica de la titulación y luego aplicar las leyes de
estequiometria.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Debido a que se realizan distintas pruebas para comprobar si es confiable o no, como las
pruebas de Q, T, F, límite de confianza.

3. ¿Cómo demuestra que usted trabajo de manera segura?

Debido a que practicamos como equipo las buenas prácticas de laboratorio (BPM),
siguiendo los lineamientos establecidos en el manual de BPM, utilización de manera
correcta de equipos e instrumentos además de la protección del estudiante, al utilizar
guantes, lentes, bata, etc.

4. ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos en el ambiente de

laboratorio fue mínimo o ninguno?

Debido a que seguimos el lineamiento de Gestión Ambiental, el Manual de Gestión de

Residuos de Laboratorio y lo estipulado en la norma ISO 14001, con la finalidad de
manejar instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o
emisiones en área de trabajo. Recipientes tanto para residuos sólidos como residuos
líquidos.

5. ¿Cuál es el origen delas sales de Ca y Mg disueltas en aguas continentales?

Ión Calcio (Ca") El calcio suele ser el catión principal en la mayoría de las aguas naturales
debido a su amplia difusión en rocas ígneas. Sedimentarlas y metamórficas. En rocas
ígneas aparece como constituyente esencial de los silicatos. Especialmente en el grupo de
las plagioclasas. En rocas sedimentarias aparece fundamentalmente en forma de
carbonato: CaCO, (calcita y aragonito). CaMg (C03)2 (dolomita) o de sulfato: CaS0,2H20
(yeso) o CaSO, (anhidrita). Los controles de la concentración de Ca" en el agua
subterránea pueden resumirse en tres: equilibrio carbonatico, Aporte de H'(función del
aporte de COZ) e intercambio iónico. Los dos primeros, íntimamente relacionados entre si.
limitan la concentración de Ca" a la correspondiente a las condiciones de equilibrio en
función de PC02. pH. HCOj , CO; . El intercambio iónico entre el Ca" y otros cationes (Na'
fundamentalmente), retenidos en la superficie de minerales con los que entra en contacto
el agua, se potencia notablemente en terrenos arcillosos de baja permeabilidad. La
concentración de Ca" varía ampliamente en las aguas subterráneas. Concentraciones
entre 10y250 mg/l. sonfrecuentesen aguasdulces
mientrasqueenaguasdeterrenosyesíferospueden llegar a 600 mg/l. y en salmueras de
CaCI, hasta 50.000 mg/l.

Ión Magnesio (Mg") El magnesio. menos abundante que el Ca" en las aguas naturales,
procede de la disolución de rocas carbonatadas (dolomías y calizas magnesianas).
evaporitas y de la alteración de Silicatos ferromagnesianos. así como de agua marina. La
solubilidad de la magnesita (MgC03) en las aguas subterráneas naturales es mayor que la
de la calcita (CaCO,) por lo que, en condiciones normales, el MgC03 no precipita
directamente de la disolución de modo que, para un período dilatado de tiempo. puede
producirse cierto grado de sobresaturación respecto a los diferentes carbonatos
magnésicos. Los procesos de intercambio iónico influyen también en las concentraciones
de Mg" en aguas subterráneas. En ellas el Mg" es retenido con preferencia al Ca* en
suelos y rocas. En aguas dulces naturales el contenido en ión Mg" no suele sobrepasar 40
mg/l. En terrenos calcáreos pueden rebasarse a vaces 1 O0 mg/l. y en terrenos
evaporiticos pueden alcanzarse valores de 1 .O00 mg/l. Ión Sodio (Na') El sodio es liberado
por la meteorización desilicatostipoalbita.

6. ¿Qué es dureza temporal y que es dureza permanente y que tipo de sales lo

conforman?

Dureza temporal: Es la parte de la dureza total que puede incrustar y corresponde a la

cantidad de calcio y magnesio que puede asociarse con iones bicarbonato. Su
determinación analítica corresponde al contenido en bicarbonatos presentes en el agua y
como máximo es igual a la dureza total del agua

Dureza permanente: Corresponde a la cantidad de calcio y magnesio restante que se

asocia con los otros iones, como cloruros, sulfatos, nitratos...etc. Es la diferencia entre la
dureza total y la dureza temporal y en general en las condiciones de trabajo normales no
produce incrustaciones.
7.¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir agua en hervidores domésticos o
industriales?

Estos carbonatos se forman porque en las aguas siempre hay cantidades de iones Ca2+ y
Mg2+. Como el agua está en contacto con el aire, se disuelve gas carbónico (dióxido de
carbono): CO2.

En agua, el CO2 hace lo siguiente:

CO2 + H2O <--> H2CO3

Esto es un equilibrio entre el "ácido carbónico" y el agua. Ahora bien, el ácido carbónico
puede hacer lo siguiente:

H2CO3 + Ca2+ <--> CaCO3 (s)

Lo mismo para el Mg.

Donde suponemos que la razón por la que el sarro se deposita al hervir es simplemente
por concentración que en cuestión de tiempo al hervir se concentrara más de
carbonatos.

8. Calcular el peso de Na2H2EDTA.2H20 necesario para preparar 1.5 litros de solución

0.0250 M de EDTA.

M = moles moles = 0.0250 moles = 0.0375

V (L) 1.5 (L)

X = x = 0.0375 14.109 gr

Peso de Na2H2EDTA.2H2O 376.24

9. Explique el Fundamento del uso del indicador NET en la determinación de la dureza

total

El indicador NET es un indicador de iones metálicos utilizado en las titulaciones de varios

cationes comunes (Ca+2 y el Mg+2), comportándose como ácido débil. Este indicador es
un quelante orgánico que en soluciones neutras o débilmente básicas existe en forma de
ión débilmente cargado, HIn-2, de color azul. Este ión forma compuestos quelatos de color
rojo; la quelación va acompañada del desplazamiento de iones hidrógeno.

Ejemplo: Mg+2 + HIn-2 →Mgln- + H+

(Azul) (rojo)
En el ejemplo se ve cómo la solución posee inicialmente color rojo debido a la elevada
concentración de iones Mg+2; esta concentración disminuye en el punto de equivalencia y
el equilibrio anterior se desplaza hacia la izquierda, cambiando a color azul. La estabilidad
del complejo metal indicador debe ser menor que la del complejo metal-EDTA para que
sea posible que el valorante compita favorablemente con el indicador en la complejación
de los iones magnesio.

Este indicador es también un indicador ácido-base y su color es sensible a los cambios de

pH. Por esta razón, se debe controlar el pH de las valoraciones complexométricas,
evitando así que el viraje del indicador sea debido al cambio de pH.

El intervalo de pH de trabajo de este indicador es de 9 a 11; en este intervalo el color del

indicador libre es azul y los complejos con muchos iones metálicos son de color rojo. Los
complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12,
cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual
a 10 es de color azul.

10. Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA, se disuelve 0.1184 gramos
de una muestra de patrón de MgCO3, se ajusta el pH a 10 y se valora con una solución
de EDTA y NET como indicador. Se gasta 17.61 mL de valorante. Calcular su molaridad.

M= moles de EDTA = 0.1184 /84.31 x 1000 = 0.0247 M

Volumen gastado mL 17.61

11. Una muestra de agua de rio requiere de 9.2 mL de solución EDTA 0.15 Molar por
cada 120 mL de muestra a pH 10 ¿cuál es la dureza en mg de CaCO3/L?

Volumen de muestra de agua tomada: 120 mL

Volumen de gasto de EDTA 9.2 mL

Molaridad de EDTA estandarizada: 0.15

milimoles de EDTA : 0.15 x 9.2 = 1.38 mmilimoles

Masa molar de CaCO3 = 100 g/mol

Gramos de CaCO3 equivalentes: 1.38 x 100/ 1000 = 0.138 gr

Dureza de agua en mg CaCO3/L =( 0.138 gr / 0.12) x 1000 = 1150 ppm