UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°7

TÍTULO: Espectrofotometría de absorción molecular UV-Visible.

Determinación espectrofotométrica de cromo y manganeso
Alumno Código
Bullón Lizama, Carlo 20170225
Lecca de la Fuente, 20170415
Marcelo
Salazar Sandi, Walter 20170261
Tasayco Goicochea, Luis 20161461

Horario de práctica: martes (11:00 am-1:00 pm)

Profesora: Melissa Rabanal
Fecha de práctica: 13/10/2018
Fecha de Entrega: 20/10/2018

LA MOLINA-LIMA-PERÚ
Objetivo
 Determinar manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en el
rango visible tanto en forma independiente como en la mezcla.

Resumen
Determinar Cr y Mn por espectrofotometría de absorción molecular en el rango visible tanto
en la forma independiente como en mezcla.

El equipo por usar será el espectrofotómetro de absorción UV-VIS que previamente fue
calibrado. Se comenzará por diluir el reactivo permanganato de potasio (KMnO 4) a 0.02M
tomando 12.5ml de este en 500ml de agua destilada para que la concentración se encuentre
dentro del rango de curva de calibración. Posteriormente, se prepararán los estándares, que
constan de tres tubos muestra y uno blanco, de los cuales a los tres primeros se le agregarán 2,
4 y 6ml de la disolución del permanganato más 3ml de ácido sulfúrico (H 2SO4) a cada tubo, y al
tubo blanco se le agregará 7ml de la disolución del permanganato mas 3ml del ácido, y se
enrasarán a 10ml de con agua destilada. Luego se procede a usar los tubos en el
espectrofotómetro de absorción UV-VIS y anotar en una tabla la concentración y absorbancia
obtenida, para luego hallar la regresión lineal y saber si podemos tomar los valores; la variable
R2 debe ser mayor a 0.95 para poder aceptar los valores. Finalmente, con el uso de la
calculadora se pueden hallar los valores de la ecuación.

Al reemplazar los datos obtenidos del espectrofotómetro y la calculadora, se obtuvo que la

concentración real fue de 0.00024M y se acercó a la teórica de 0.00025M
Introducción
La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la
relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su
concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de
onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luz incidente es absorbida por el
medio y otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea
atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad
del rayo de luz transmitido.

Los principios ópticos y electrónicos empleados en la instrumentación de los métodos

absorciómetros de Análisis son básicamente los mismos para todas las zonas del
espectro, desde el UV lejano hasta el IR lejano. Las diferencias que existen en los
instrumentos usados en las distintas regiones del espectro se deben a ciertos
componentes específicos.

Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que
muestra la cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en
cada longitud de onda del espectro electromagnético, es decir, a una determinada
longitud de onda de la energía radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de
radiación que es distinta a la que absorbe otro compuesto (Rayleigh, 2007). La
espectrometría UV-visible se refiere a técnicas donde se mide cuánta luz de una
longitud de onda particular (color) es absorbida por una muestra. Ya que el color a
menudo puede correlacionarse con la presencia y/o la estructura de una sustancia
química particular, y ya que la absorbancia es una medida fácil y barata de hacer, la
espectrometría de absorbancia se usa ampliamente en cálculos cualitativos,
cuantitativos y estructurales.

La espectrofotometría de absorción molecular se basa en la absorción, por parte del

analito, de radiación electromagnética de la región ultravioleta y visible del espectro.
La radiación ultravioleta corresponde a longitudes de onda desde 10 a 380 nm
aproximadamente. (Bermejo, 2014) Es una técnica muy útil para determinar
concentraciones de sustancias traza de una sustancia absorbente. El cromo y el
manganeso son metales que al estar disueltos en medio acuoso en su máximo estado
de oxidación se presentan como permanganato y dicromato que absorben radiación
en el rango visible.
Parte experimental
Concentración de manganeso para la curva de calibración:

Se tiene una solución madre de KMnO4 0.02M, de la cual se toman 12,5mmL y se enraza a
500mmL de H2O.

Solución madre: Solución Estándar (diluida):

0.02mol -------------------------- 1000mmL 2.5x10-4mol ---------------------- 500mmL

2.5x10-4mol ---------------------- 12.5mmL 0.0005mol ----------------------- 1000mmL

 CSTOCK = 0.02M  CST = 0.0005M

De la solución estándar preparamos cuatro tubos de muestra:

Tubo 1: 2mL de solución estándar + 3mL H 2SO4 0.25M / enrazado a 10mL con H2O

Tubo 2: 4mL de solución estándar + 3mL H 2SO4 0.25M / enrazado a 10mL con H2O

Tubo 3: 6mL de solución estándar + 3mL H 2SO4 0.25M / enrazado a 10mL con H2O

Tubo 4: 7mL de solución estándar + 3mL H 2SO4 0.25M / enrazado a 10mL con H2O

Tubo 1: Tubo 2:

0.0005mol ------------------------------ 1000mL 0.0005mol ------------------------------ 1000mL

0.000001mol -------------------------------- 2mL 0.000002mol -------------------------------- 4mL

0.000001mol ------------------------------ 10mL 0.000002mol ------------------------------ 10mL

0.0001mol ------------------------------ 1000mL 0.0002mol ------------------------------ 1000mL

 C1 = 0.0001M  C2 = 0.0002M
Tubo 3: Tubo 4:
Tubos de muestra H2SO4 0.25M
 0.0005mol ------------------------------ 1000mL 0.0005mol ------------------------------ 1000mL
0.000003mol -------------------------------- 6mL 0.0000035mol -------------------------------- 7mL

0.000003mol ------------------------------ 10mL 0.0000035mol ------------------------------ 10mL

0.0003mol ------------------------------ 1000mL 0.00035mol ------------------------------ 1000mL

 C3 = 0.0003M  C4 = 0.00035M

Curva de calibración λÓP = 525nm

0.6

f(x) = 1602.37 x + 0
0.5 R² = 1

0.4
Absorción

0.3

0.2

0.1

0
0 0 0 0 0 0 0 0
Concentración

Espectrofotómetro

Comparación de concentración de manganeso teórico y experimental:

Se prepara un tubo extra de muestra que contendrá:

Tubo 5: 5mmL de solución estándar + 3mmL de H2SO4 / enrazado a 10mmL con H2O.

Forma teórica: Forma experimental: Amedida = 0.388

0.0005mol ------------------------------ 1000mL En la ecuación de calibración:

0.0000025mol -------------------------------- 5mL
Y =1602.4 × X +0.0002
0.0000025mol ------------------------------ 10mL A=1602.4 ×C+ 0.0002
0.00025mol ------------------------------ 1000mL 0.388=1602.4 ×C+ 0.0002
C=0.000242 M
 C5 = 0.00025M

0.00025−0.000242
Error relativo= ×100 %=3.3 %
0.000242
Discusiones
Siendo el objetivo principal determinar el manganeso utilizando la técnica de
espectrofotometría de absorción molecular, es indispensable realizar una curva de calibración
en donde se observe la relación lineal con pendiente positiva entre la longitud de onda de
manganeso y la absorbancia respectiva para cada concentración, dicha curva de calibración dio
un valor R=0.99, evidenciando una relación altamente lineal, verificando la Ley de Lambert y
Beer

Para graficar la curva de calibración, se utilizaron como dato cuatro muestras de conocida
concentración y diferente volumen a las cuales se les agrego 3ml de ácido sulfúrico y se enrazo
con agua destilada hasta 10ml, en este proceso se pudo cometer un error de carácter
volumétrico

Mientras se observa la lectura del espectrofotómetro, hay situaciones en las que el analista se
va a percatar que el valor de absorbancia que este equipo de análisis químico nos brinda,
oscila entre dos valores durante un tiempo lo suficientemente considerable como para que el
analista tenga que tomar una decisión de cual valor tomar, debido a la aleatoriedad de esta
decisión, consideramos pertinente incluir este detalle dentro de nuestro error experimental,
ya que bien puede ser un error aleatorio como sistemático

Por otro lado hubo un momento dado en el cual se tuvo que omitir un dato ya que la lectura
de absorbancia no coincidía con la lógica, ya que esta bajaba cuando debía subir, esto se pudo
deber a una mala manipulación del instrumento de medición analítica, ya sea por no haber
limpiado bien la cubeta de 1cm de largo, o por sostenerlo por la parte lisa en vez de por la
rugosa, además el espectrofotómetro de absorción molecular, debido a los años puede
necesitar de una calibración con el fin de reducir el error experimental

Finalmente, la limpieza, paciencia y delicadeza al manejar los instrumentos analíticos jugaron

un papel importante ya que muchas veces el espectrofotómetro de absorción demora en dar
un valor exacto de absorbancia y muchas veces el analista se ve obligado a tomar una decisión
con un cierto margen de error, sin embargo, mientras más se espera el resultado, le da mas
tiempo al espectrofotómetro para estabilizarse y así obtener un dato más exacto reduciendo el
error experimental.
Conclusiones
- Se determinó la concentración de manganeso mediante espectrofotometría de
absorción molecular UV-Visible

Bibliografía
 Rayleigh. (2007). Análisis de Elementos Traza por Espectrofotometría de Absorción
Molecular Ultravioleta Visible. Sevilla, España: Universidad de sevilla.
 Bermejo Moreno, R. (2014). Análisis instrumental (1 ed.). Madrid:
Sintesis.
 Bermejo J. G. (2003). Manual de Auxiliar de Laboratorio, Temario
General.  MAD-Eduforma Sevilla.
 https://www.monografias.com/docs/Espectrofotometria-Uv-Vis-Determinaci
%C3%B3n-Simultanea-De-Mezclas-P3JYP6SZBY
Cuestionario
1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 10?

-El propósito de la práctica es Determinar cromo y manganeso por

espectrofotometría de absorción molecular en el rango visible tanto en forma
independiente como en mezcla.

Las hipótesis son:

- El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato absorben

radiación en el rango vivible y puede determinarse por espectrofotometría de
absorción molecular.

-El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato en mezcla

pueden determinarse simultáneamente por la aditividad de las absorbancias.

2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Sí, porque en la práctica de laboratorio se desarrolló el correcto uso del

espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS y luego de encontrar las
absorbancias del cromo y manganeso independientemente y en mezcla se
obtuvo los datos para elaborar la curva de calibración para cada caso.

3. Explique la espectroscopia de absorción molecular UV-VIS.

Aplicaciones.

Según PACKARD.1988: La espectrometría ultravioleta-visible o

espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de
radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el
ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta región del
espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones
electrónicas.
Esta técnica se puede utilizar para diferentes aplicaciones según sea el caso:

-Explotación analítica

• Identificación proximal de los grupos funcionales en una molécula.

• Método bastante selectivo para el análisis cuantitativo de compuestos

cuyos enlaces producen absorción.

Conviene considerar tres tipos de transiciones electrónicas que permiten

explicar por qué algunas especies pueden absorber energía radiante. Estos

tres tipos son:

• Los electrones π, σ y η.

• Los electrones d y f.

• Los electrones de transferencia de carga.

• Iones de los metales de transición

• Serie de los lantánidos y actínidos

Los iones y complejos de los 18 elementos de las dos primeras series de

transición son coloreados en uno de sus estados de oxidación o en todos ellos.
Dependiendo las características colorimétricas del complejo; del tipo de ligando

(agente complejante) y del estado de oxidación.

- Absorción por transferencia de carga

Para fines analíticos es el tipo más importante de absorción por especies

inorgánicas, debido a que las absortividades molares de los picos son muy
grandes (ξ < 105). Esta es una particular característica de los complejos
inorgánicos denominados también, complejos de transferencia de carga.

Ejemplos:

• Hierro III- ion tiocianato

• Hierro II - (o-Fenantrolina)

• Ion triyoduro I3

-Titulaciones
Las titulaciones espectrofotométricas son otras aplicaciones mediante las
cuales es posible determinar constantes termodinámicas tales como de
formación de complejos metálicos, etc.

4. ¿Qué son los colores complementarios? Explique

Un compuesto absorbe radiación visible cuando esa radiación posee la energía

que se necesita para llevar un electrón de su estado basal a cierto estado
excitado, por lo tanto, las energías específicas de la radiación que una
sustancia absorbe determinan los colores que la misma exhibe.

Si un objeto absorbe toda la luz excepto la naranja, el material se ve de color

naranja. Sin embargo, también percibimos un color naranja cuando llega a
nuestros ojos luz visible de todos los colores excepto el azul. Así pues, un
objeto tiene un color específico por una de dos razones: (1) refleja o transmite
luz de ese color; (2) absorbe luz del color complementario. (FONTAL 2005)

5. Título, competencias e hipótesis de la presente práctica.

Título: ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VIS:

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CROMO Y MANGANESO

Competencia: Determinar cromo y manganeso por espectrofotometría de

absorción molecular en el rango visible tanto en forma independiente como en
mezcla.

Hipótesis: El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato

absorben radiación en el rango vivible y puede determinarse por
espectrofotometría de absorción molecular.

6. Explique la aditividad de absorbancias. Use ecuaciones

Cuando se tiene una mezcla de sustancias absorbentes, a una misma longitud

de onda las absorbancias son aditivas. Considerando esto, es posible
determinar componentes en una mezcla determinando las respectivas
absorbancias a diferentes longitudes de onda.
Así tendremos:

A1=Cxξx+Cyξyλ

A2=Cxξ+Cyξyλ2

A partir de estándares puros de las especies X e Y se obtienen, por separado

los respectivos valores de las absortividades molares de X e Y. Luego quedan
como incógnitas las concentraciones de X e Y a ambas longitudes de onda y se
resuelve el sistema de ecuaciones. (PACKARD 1988)

7. Explique la Ley de Lambert y Beer. Defina transmitancia y absorbancia

y ¿cuál es la relación entre ellos?

Ley de Beer: Según la Ley de Beer, la absorbancia es directamente

proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a la longitud de
trayecto de b del medio de absorción, como se expresa en la siguiente
ecuación:

A = log (Po/P) = abc

Aquí, a es la constante de proporcionalidad llamada Absortividad. Dado que la

absorbancia es una cantidad sin unidades la Absortividad debe tener unidades
que eliminen a las de b y c. (SKOOG 2008). En caso de que se considere una
radiación monocromática se verifica que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de la especie responsable de la absorción. Esta
relación se conoce como la Ley de Lambert- Beer y se representa
matemáticamente con la siguiente ecuación:

A = ε.l.c

Donde ε representa la absorbancia específica o absortividad de la especie que

absorbe. Depende de la naturaleza del cromóforo y de las condiciones
experimentales (disolvente, temperatura, pH, etc.); por eso aunque estos
valores se pueden encontrar tabulados para muchas sustancias químicas, se
hace necesario un calibrado analítico para determinar exactamente la relación
entre la absorbancia y la concentración del analito en las condiciones del
análisis.

La letra l es el paso óptico: longitud atravesada por la radiación

electromagnética a través del medio absorbente. La letra c es la concentración
de la especie absorbente (o del cromóforo) (BERMEJO 2014).
-La absorbancia es la cantidad de radiación electromagnética que ha sido
absorbida por el analito. Mientras que la transmitancia es la radiación
electromagnética que podido pasar a través del analito.

-Relación de la absorbancia con la transmitancia: La absorbancia A de una

solución se relaciona con la transmitancia de manera logarítmica, como lo
indica la siguiente ecuación:

A = -log T = log (Po/P)

Se observa que se reduce la transmitancia a medida que aumenta la

absorbancia de la solución. Las escalas en los primeros instrumentos eran
lineales en transmitancia, los instrumentos modernos tienen escalas de
absorbancia lineales o un computador que calcula la absorbancia a partir de las
medidas. (SKOOG 2008).

8. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de

absorción molecular. Indique cual es la función de cada uno. Figura
8.Descripción del proceso de absorción en el espectrofotómetro.

-La Lámpara: se utiliza como fuente de radiación.

-Lente: redirige la radiación hacia la rendija de entrada.

-Prisma: Se utiliza para separar una radiación específica de la luz visible

(moncromador).

-Cubeta: Contiene el analito que va absorber la radiación.

-Pantalla: registra la información de la radiación absorbida por el analito a una

determina longitud de onda. (PRÁCTICA DE ESPECTROFOTOMETRÍA UV-

VISIBLE 2007)

9. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo

demuestra si la relación es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer?

Según PALMA. 2018:  ̈Una curva de calibración se determina

experimentalmente, preparando una serie de soluciones de concentración
conocida y midiendo la absorbancia de cada una de ellas a la longitud de onda
de máxima absorbancia. Con los datos obtenidos se construyen curvas de
absorción-concentración. La relación es lineal y cumple con la ley de Lambert y
Beer, de lo contrario se llega a la denominada desviación de la ley ̈.

Figura 10. Curva de calibración de la absorbancia vs concentración.

(LÓPEZ 2013)