Universidad de los Llanos, Informe No.

3, 2019

PRACTICA N. 3

DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA

GUILLERMO ALEJANDRO BENITO FONSECA 117003839

MARIANA MENDEZ PARDO 117004024

PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

ESCUELA DE INGENIERÍA EN CIENCIAS AGRÍCOLAS
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VILLAVICENCIO, JUNIO 26 de 2019
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OBJETIVOS
1. Conocer los principios teóricos y las diferentes leyes, que explican la base
de la separación de una mezcla de compuestos.
2. Utilizar métodos de extracción, separación y purificación, como la destilación
sencilla y fraccionada.
3. Separar una mezcla de compuestos solidos-líquidos por destilación sencilla.
4. Separar una mezcla de compuestos líquido-líquidos por destilación sencilla.

INTRODUCCIÓN
La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la
separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales. La destilación es
una técnica de separación de sustancias que permite separar los distintos componentes de
una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada uno
de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de
ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes;
es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza. La técnica consiste
en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. A medida que la mezcla se calienta,
la temperatura aumenta hasta que alcanza la temperatura de la sustancia con punto de
ebullición más bajo mientras que los otros componentes de la mezcla permanecen en su
estado original. [ CITATION Lab04 \l 2058 ]

Una sustancia pura es aquel compuesto que la separación de sus componentes por medio de
métodos físicos no es posible. Así se dice que una sustancia es pura.
Un líquido puro se define como un fluido con las propiedades de un líquido, además de no
tener otro compuesto en disociación, mezcla o cualquier otro elemento que pueda separarse
por procedimientos físicos.[ CITATION Bue13 \l 2058 ]

Destilación simple: La destilación simple es un procedimiento en el que los vapores

producidos de un líquido son llevados directamente a un condensador, dentro del cual baja
la temperatura de los vapores y se produce su condensación. Se usa para separar un
componente volátil de los componentes no volátiles presentes en un líquido. También se
usa para la separación de dos líquidos presentes en una disolución con puntos de ebullición
muy diferentes. La destilación simple no es un método eficiente para la separación de dos
líquidos volátiles presentes en una disolución. Cuando la temperatura de ella aumenta
mediante el suministro de calor, la energía cinética de las moléculas aumenta también, lo
que les permite vencer la fuerza de cohesión entre ellas. Los líquidos volátiles comienzan a
hervir cuando su presión de vapor iguala a la presión exterior ejercida sobre la superficie de
la disolución. Ambos líquidos contribuyen a la composición del vapor formado, siendo
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mayor la presencia del líquido más volátil; es decir, el de menor punto de

ebullición. Por lo tanto, el líquido más volátil compone la mayor parte del
destilado formado. El proceso se repite hasta alcanzar una pureza deseada o la
máxima concentración posible.[ CITATION Gab12 \l 2058 ]

Destilación fraccionada: La destilación fraccionada es una variante de la destilación

simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con punto de
ebullición cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de
una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que
ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes
"platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos
(que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con
menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de
ebullición pasan al estado líquido. [ CITATION Fis09 \l 2058 ]

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS CANTIDAD

M R
Equipo de destilación Cloruro de sodio comercial 1 58g
sencilla
Equipo de destilación Agua destilada 1 1000L
fraccionada
Condensador liebig Nitrato de plata 5% (p/v) 1 20mL
Probeta graduada 10mL Terbutil-metil-eter 1 300mL
Mangueras Papel filtro 2 9 hojas
Erlenmeyer de 125mL 1
Termómetro 200°C 1
Beaker de 250mL 1
Núcleos de ebullición 1
Mechero, Aro y nuez 1
Goteros 1
Picnómetro 1
Embudo de decantación 1
Probeta 100mL 1
Probeta 250mL 1
Varilla de agitación 1
Embudo de gravedad caña 1
corta
Equipo rotavapor 1
Espátula 1

PROCEDIMIENTO
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1) Separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil

Se vertieron 100 ML de agua destilada en el Baker de 200 ML de
capacidad, luego se diluyeron 5.8 gramos de cloruro de sodio (NaCl),
cuando se disolvió totalmente se transfirió la solución salina 1.0N al
balón (matraz) de destilación, se agregaron unos trocitos de vidrio para suavizar la
ebullición, posteriormente se montó el aparato indicado en la figura 1, se ajustaron
los tapones y conexiones. Se hizo circular el agua por el condensador o refrigerante
y se calentó suavemente el matraz sobre una placa de vidrio. Luego se empleó una
llama pequeña y se anotó la temperatura cuando se desprendieron las primeras gotas
del destilado en el tubo lateral del frasco de destilación. Se continúo destilando el
líquido lentamente (no mas de 2 mL) y se anoto la temperatura en intervalos
regulares durante cada 2 min. Se interrumpió la destilación y se apago la llama del
mechero cuando quedaron 5 mL del líquido sin destilar. Se anoto el rango de la
temperatura del comienzo al final de la destilación, el cual represento el punto de
ebullición observado. Con estos datos obtenidos se realizó una gráfica de destilación
para el líquido puro.
2) Aislamiento aceite de anís
Se trituran 50 gramos de semillas de anís en una licuadora durante 10 segundos,
usando un embudo para sólidos se transfirió el material triturado a un matraz de
fondo redondo de 500 mL, se agregaron 200 mL de agua destilada en el matraz y se
ensamblo en un aparato de destilación simple como se muestra en la figura 4. En
una probeta de 100ml se asignó con un marcador la señal de 60 mililitros, se calentó
el matraz de destilación con una manta térmica y se ajustó el suministro de calor
para que el líquido se destilara a una velocidad aproximada de una gota por
segundo. posteriormente se recogen aproximadamente 60 mL del destilado y se
anotó la temperatura durante la destilación, se agregó un gramo de cloruro de sodio
al destilado y se agitó con una varilla de agitación para mezclar y posteriormente se
transfirió el líquido a un embudo de separación de 125 mL, se extrajo la capa acuosa
con 25 mL de terc-butil metíl éter. Se recogió la capa orgánica en una probeta de
250 ml, a las capas orgánicas combinadas se les agregó suficiente sulfato de
magnesio hasta que el agente de secado se ejecute libremente en la solución. Se tapó
el matraz Erlenmeyer con un tapón de corcho y se dejó reposar unos 5 minutos
agitando de forma ocasional. Se filtra la suspensión por filtración por gravedad
utilizando un pedazo de papel extraído y se recolectó el líquido en un matraz de
fondo redondo seco y preparado de 100 mL. Se evapora el solvente en un rotavapor
se pesó nuevamente el matraz con el aceite y se calculó la masa del aceite por
diferencia.
3) Destilación fraccionada
Se registró la densidad de una disolución alcohólica empleando 7.0 mL,
posteriormente se vertieron 200 mL de la solución en un balón de destilación de
capacidad aproximada 250 mL. Se agregaron unos trocitos de vidrio limpio y seco
para suavizar la ebullición, se montó el aparato indicado en la figura número 3 y se
ajustaron todos los tapones y colecciones. Se hizo circular el agua por el
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condensador o refrigerante. Se caliento suavemente el matraz sobre una

placa de vidrio, se empleó una llama pequeña y se anotó la temperatura
observada cuando se desprenden las primeras gotas del destilado del tubo
lateral del frasco de destilación. Se continúa destilando el líquido
lentamente no más de 2 mL por minuto y se anotó la temperatura de destilación a
intervalos regulares de 2 minutos. Se interrumpió la destilación y se apagó la llama
del mechero cuando quedaban sólo 5 mililitros del líquido sin destilar, se anotó el
rango de temperatura del comienzo y del final de la destilación. este fue el punto de
ebullición observado. Empleando los datos tomados anteriormente se realiza una
gráfica de destilación para el líquido puro.

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

1) Destilación simple
VARIABLE NOTACION DE RESULTADOS
Tipo de combustión
Color de llama
Temperatura primer gota de caída (°C)
Temperatura terminación del experimento
(°C)
Masa de cloruro de sodio (disolución 1,0
N) (g)
Volumen de agua destilada disolución (1,0
N) (mL)
Masa del cloruro de sodio (residuo) (g)
Volumen de destilado (mL)
Resultado prueba de nitrato de plata al 5%
de la disolución cloruro de sodio
Resultado prueba de plata de Nitrato de
plata al 5% del destilado

2) Destilación simple
VARIABLE NOTACION DE RESULTADOS
Tipo de combustión
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Color de llama
Temperatura primer gota de caída
(°C)
Temperatura terminación del experimento
(°C)
Masa de cloruro de Anís utilizado (g)
Volumen de agua destilada disolución (1,0
N) (mL)
Volumen de destilado (mL)
Masa de agente desecante (sulfato de
magnesio) (g)
Masa del aceite de anís (g)
Porcentaje de rendimiento de aceite de anís
masa del aceite
%Rendimiento=( )*100
masa de semillas

3) Destilación fraccionada
VARIABLE NOTACION DE RESULTADOS
Tipo de combustión
Color de llama
Temperatura primer gota de caída (°C)
Temperatura terminación del experimento
(°C)
Temperatura registro densidad (°C)
Densidad inicial de la disolución (g/mL)
(p1)
Densidad inicial de la disolución (g/mL)
(p1)
Gravedad especifica (S.G.2)
Gravedad especifica (S.G,.2)
Porcentaje de alcohol disolución alcohólica
Porcentaje de alcohol destilado
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CUESTIONARIO
1) ¿Cómo realizaría la separación de dos líquidos de diferentes puntos de
ebullición? Explique con ejemplos
Se usaría la destilación simple, la cual se emplea para separar dos líquidos miscibles
entre sí, que tienen distinto punto de ebullición, como una mezcla de agua y alcohol
etílico. El proceso de destilación se inicia al aplicar altas temperaturas a la mezcla.
El líquido más volátil se evaporará primero, quedando el otro puro. Luego, la fase
evaporada se recupera mediante condensación al disminuir la temperatura.
[ CITATION Eus13 \l 9226 ]
2) ¿Qué es una mezcla azeotrópica?
Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más
componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar
al estado de vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea como si
fuese un solo componente. Por tal motivo no es posible separarlos por destilación.
[ CITATION Sab15 \l 9226 ]
3) Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C, su tensión de vapor, a
esa temperatura es de 36 mmHg, ¿Cómo podría destilarse?
Con la destilación al vacío la cual consiste en generar un vacío parcial por dentro
del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de
ebullición normal: este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias
inestables como son por ejemplo las vitaminas. Lo importante en esta destilación es
que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la
sustancia casi a
lamitad, de esta forma podríamos destilar el líquido antes de que llegue a
descomponerse. [ CITATION Jua14 \l 9226 ]
4) Cualitativamente, ¿Qué influencias ejercerán cada una de las siguientes
impurezas en el punto de ebullición de la cetona?
a) Alcohol etílico 78,8 °C
Cuanto mayor es la presión de vapor de un líquido, es decir, cuanto más volátil,
más bajo será su punto de ebullición. El vapor de una mezcla binaria es siempre
más rico en el constituyente más volátil, y por ello se recurre al proceso de la
destilación fraccionada para separar los constituyentes más volátiles de los que
lo son menos. Para una mezcla de un líquido A (alcohol etílico) de punto de
ebullición elevado, y otro B (acetona) de punto de ebullición más bajo. Una
mezcla de estas dos sustancias, cuya composición es a, destila a la temperatura
de ebullición b; la composición del vapor v1, en equilibrio con el líquido a esta
temperatura, es c, la cual será la composición del destilado cuando el vapor se
condense, y éste estará formado casi en su totalidad por B puro, ya que es el
componente más volátil, mientras que el residuo del matraz de destilación es
una mezcla de A y B. Por tanto, si la destilación continúa, el punto de ebullición
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se eleva, pues el residuo se enriquece en el componente menos volátil.

[ CITATION Qui17 \l 9226 ]

b) Éter etílico 35°C

para solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición es la
temperatura a la cual la presión de vapor de la mezcla se iguala a 760 mm de
Hg. La presión de vapor total de la mezcla es igual a la suma de las presiones de
vapor parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las únicas que se
consideran son las que cumplen la ley de Raoult "la presión parcial de un
componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la presión de
vapor de la sustancia pura multiplicada por su fracción molar en la solución”.
Así, el punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de
sus componentes y de sus porciones relativas. En cualquier mezcla de dos
líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición
de los componentes puros; el valor producido será siempre más rico en el
componente de punto de ebullición más bajo, acetona. Entonces, si el punto de
ebullición de la acetona es de 56.5°c y el del éter etílico equivale a 35°C, la
presencia de este último como impureza en la acetona, disminuirá su punto de
ebullición.[ CITATION Qui17 \l 9226 ]

c) Azúcar
éste representa un soluto no volátil, el cual disminuye la presión de vapor del
disolvente, debido a:
La disminución del número de moléculas del disolvente la superficie libre. La
aparición de fuerzas atractivas entre las moléculas del soluto y las moléculas del
disolvente, dificultando su paso a vapor. Cuando más soluto añadimos, menor es
la presión de vapor observada. La formulación matemática de este hecho viene
expresada por la observación de que el descenso relativo de la presión de vapor
del disolvente en una disolución es proporcional a la fracción molar del soluto.
Así la ley de Raoult establece que: la presión de vapor de la disolución es igual a
la presión de vapor del disolvente por la fracción molar del disolvente en la
disolución. Así el azúcar va a disminuir la presión de vapor de la acetona y, por
tanto, a elevar su punto de ebullición.[ CITATION Qui17 \l 9226 ]

5) ¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de
puntos de ebullición 77°C y 111°C? ¿y por destilación fraccionada? ¿Qué
líquido se recogerá en primer lugar?
No se podría llevar a cabo por destilación simple porque la diferencia entre los
puntos de ebullición de las sustancias es menor a 80 °C y, como se mencionó
anteriormente, la diferencia entre los puntos de ebullición debe ser mayor a 80°C.
En este caso, se debe realizar la destilación fraccionada, de esta manera se recogería
primero el líquido de menor punto de ebullición por ser el más volátil, así formaría
parte de la cabeza de destilación. [ CITATION Qui17 \l 9226 ]
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CONCLUSIONES
 Se logró con satisfacción aplicar los principios teóricos y leyes que se
necesitan para la separación de una mezcla.
 Se aplico el método de extracción, separación y purificación de sustancias
utilizando las técnicas de destilación simple y fraccionada.
 Se logro separar una mezcla liquido-liquido por medio de la técnica de destilación
sencilla.
 Desafortunadamente por cuestiones de tiempo no se logro separar una mezcla sólido
líquido, pero usando datos teóricos pudimos determinar y conocer el procedimiento

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