INFORME DE LABORATORIO #1 (1) WWW
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ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS
(GRAVIMETRÍA, TITULACIÓN Y
ESPECTROSCOPIA) Y VALIDACIÓN DE
RESULTADOS
Álvarez Vega.N, Jiménez Ojeda. N, Molinares Arteaga.A,Ortega Segura.C
RESUMEN
En el presente informe se realizaron 3 tipos de análisis: uno de gravimétrico, de titulación y otro de espectrometría. En el
análisis gravimétrico se utilizaron 2 gramos de sal los cuales se diluyeron en 50 ml agua destilada y se agregaron a un
crisol, después se calentaron a una temperatura de 55°C hasta evaporar el agua, luego se esperó que enfriaran los crisoles
para pesar y determinar la cantidad de sal obtenida. Este proceso se hizo 3 veces con crisoles de distinto tamaño. En el
análisis volumétrico se buscó la obtención de PH del HCl, titulándose lentamente hasta completar un volumen de 60 ml
de hidróxido de sodio, registrando el PH cada 2ml. En el análisis espectrómetro Se realizó el barrido de la longitud de
onda para una concentración conocida de azul de metileno, una vez determinada la longitud de onda, se realizó la
medición del blanco y se procedió a la lectura de los patrones que se realizaron para la generación de la curva de
calibración. Finalmente se leyó la muestra problema.
ABSTRACT
In this report, 3 types of analysis were performed: One gravimetric, one titration and one spectrometry. In the
gravimetric analysis, 2 grams of salt were used which were diluted in 50 ml distiled water and added to a crucible, then
heated to a temperature of 55°C until the water evaporates. they were then expected to cool the crucibles to weigh and
determine the amount of salt obtained. This process was done 3 times with crucibles of different size. In the
volumetric analysis, the HCl pH was obtained, titrating slowly until a volume of 60 ml of sodium hydroxide
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was completed, recording the PH every 2ml. In the spectrometer analysis, the wavelength scan was
performed for a known concentration of methylene blue, once the wavelength was determined. the target
was measured and the patterns that were made for the generation of the calibration curve were read out.
Finally the problem sample was read.
procedimientos de titulación se pueden separar según los espectro electromagnético estas se difieren entre sí por
tipos de reacción químicos. Por ejemplo, existe la tener una longitud de onda determinada, esta hará que la
titulación ácido-base, la titulación redox o la titulación por interacción de la radiación con la materia esta se difiere
precipitación. La titulación es aplicada en muchos dependiendo del tipo de radiación con la que se trabaja
ámbitos: En el análisis medioambiental, en el control de (M., Ojeda, C. B., & Rojas, F. S. (2008).
procesos, en el análisis farmacológico y forense, en el
análisis de alimentos o también en la investigación. (de la Sabemos que la radio y la televisión se transmiten
Asignatura, N. (2010). mediante ondas electromagnéticas. La luz, los rayos
infrarrojos, los rayos ultravioletas, los rayos X y las
Titulación de ácido-base: Es la reacción de neutralización microondas son también ondas electromagnéticas. Estas
entre ácido y base, con una solución volumétrica en el que ondas se producen cuando se mueven partícula cargadas
selecciona un ácido o base como complemento a la eléctricamente. A estas ondas se les llama también
solución de prueba. Mediante la titulación se consigue una radiaciones electromagnéticas, porque se irradian a partir
neutralización entre iones H3O+- y OH-. Si se alcanza el de partículas cargadas eléctricamente. Se propagan a
valor pH 7 la solución es neutra; añadiendo más solución través del vacío, del aire y de otras muchas sustancias. La
volumétrica la solución de prueba se volverá más ácido o radiación electromagnética tiene dos comportamientos
básico. Si se registra en una curva el desarrollo del valor simultáneamente: por una parte, se comporta como las
pH a través de todo el desarrollo de la reacción, es posible ondas y por otro como si se tratara de un chorro de
determinar la cantidad a raíz del punto de equivalencia partículas que llamamos fotones. La diferencia entre las
ondas electromagnéticas está en la longitud de onda.
Titulación redox: Se deja reaccionar la solución de prueba (Aparicio, S. M. (2002)
con una solución volumétrica oxidada o reducida. Se
añade la solución volumétrica hasta que todas las
sustancias que puedan reaccionar en la solución de prueba
hayan sido oxidadas o reducidas. Solamente se consiguen
resultados si el punto de saturación de la solución de
prueba no se sobrepasa añadiendo más solución
volumétrica. Por tanto, es imprescindible conocer el punto
de saturación para determinar con precisión el valor de
medición. Esto se consigue de forma muy precisa
mediante indicadores químicos o potencio métricos.
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X i− X t Q=¿ X 2−X 1 ∨ ¿ ¿
Er = | Xt | ∙100 (3) R
(5)
R=2,0621−1,9616=0,1005
Ensayo 2:
Q=¿1,9616−2,0501∨ ¿ =0,88 ¿
Ea =|2,0621−2|=0,0621 0,1005
Er = |1,9616−2
2 |∙100=2 % Los valores no fueron tan precisos porque hubo errores
sistemáticos, al momento de pesar los 2 gramos de sal,
algunas veces se pesaba un poquito más o menos del valor
b) Determine el error aleatorio. teórico, también por error en la balanza, ya que esta no
X=
∑ Xi (4)
daba un dato exacto, sino que si pasaba un periodo de
numero de datos tiempo podía volver a cambiar el dato que antes arrojo y
que se escogió, por ello se ven ciertos errores.
(2,0501+2,0621+1,9616) IV.2. Análisis volumétrico.
X= =2,02
3 IV.2.1. Cálculos
El proceso de titulación con indicador, se realizó 3 veces,
c) Determine si hay error sistemático, y si lo obteniéndose los datos registrados en la tabla 2 encontrado
hay identifique las posibles causas. en Anexo 1.
Si hubo error sistemático, causado por errores
personales, por ejemplo, en el caso de llegar a pesar 2 Con estos datos se halló la concentración de del ácido para
gr de sal, no se pesó la cantidad exacta, lo que hizo cada una de las pruebas.
que se alterara los resultados en la experiencia, pero
también hubo error la balanza analítica, porque al Ensayo 1:
momento de que pasaba el tiempo iba variando el
Datos:
resultado.
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40 g /mol Ensayo 3:
P equivalente= =40 g /eq
1 eq−mol
20,5 mL de NaOH
g de NaOH 0,02 N de NaOH
0,00043= 20 mL de HCL
40 g /eq
¿ eq−gr de NaOH
0,02 N=
g de NaOH =0,0172 0,0205 L
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y=0,00576 x −0,2474
(10) Curva de calibración
Con la ecuación (10), se puede hallar la concentración de 2.5
las muestras problemas, si remplazamos los datos, y sería 2
f(x) = 0.06 x − 0.25
Absorbancia
la absorbancia de la muestra que se encuentra en la tabla 6, R² = 0.97
1.5
m es la pendiente de la gráfica, x seria la concentración
1
de esta, y b de la gráfica, por lo que se despeja x , y se
tiene el valor de la concentración de cada una. 0.5
0
|¿|mx−b 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Concentración (%)
|+b|
x= (11)
m
Figura 3. Curva de Calibración.
Concentración (X1) =
c) Determine el error aleatorio
1,933+0,2474
X1= =37,85 %
0,0576 X=
(1,933+1,967+1,973)
=1,95 ≅ 2
3
Concentración (X2) =
d) Determine si hay error sistemático, y si lo
1,967+ 0,2474
X2= =38,44 % hay identifique las posibles causas.
0,0576 Se observa que las gráficas no dan como lo esperado
por lo que, si hubo un error sistemático, posiblemente
Concentración (X3) = por un error personal.
1,973+ 0,2474 e) Determine si existen errores gruesos
X3= =38,55 %
0,0576 aplicando prueba Q.
Prueba Q.
IV.3.2. Cuestionario.
a) Realice la curva de barrido R=38,55−37,85=0,7
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VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFÍA
Acá se deben incluir todas las conclusiones que los
estudiantes puedan sacar de la experiencia y el
cumplimiento de los objetivos de la misma y de qué
manera se cumplieron.
(2010). Obtenido de file:///C:/Users/mayo/Downloads/Guia_TP_2_Quimica_II_2010.pdf
Arias, A. (2019). Resumen e informacion sobre el metodo de la prueba de rechazo Q. Alajuela. Recuperado el 1 de
Marzo de 2021, de https://www.studocu.com/latam/document/universidad-nacional/fundamentos-de-quimica-
analitica/resumenes/prueba-rechazo-q/3800764/view
Harris, D. C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. Segunda Edición. Barcelona,chihuahua, Reverté S.A.
Vogel, A. I. (1960). Química analítica cuantitativa: teoría y práctica de la Asignatura, N. (2010). Química analítica e
instrumental.
Navarta, M., Ojeda, C. B., & Rojas, F. S. (2008). Aplicación de la espectroscopia del infrarrojo medio en química
analítica de procesos. Bol. Soc. Quím. Méx, 2(3), 93-103.
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González, GG, Jiménez, AM, Asuero, AG (1990) Errores de titulación en titulaciones ácido-base
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Volumen gastado de
Ensayo
NaOH (mL)
1 21,5
2 21,6
3 20,5
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Volumen (mL) pH
0 0,334
1 0,267
2 0,260
3 0,244
4 0,290
5 0,342
6 0,362
7 0,392
8 0,420
9 0,460
10 0,480
11 0,547
12 0,579
13 0,624
14 0,698
15 0,777
16 0,903
17 1,046
18 1,303
19 2,030
20 11,493
21 12,023
22 12,066
23 12,262
24 12,397
25 12,521
26 12,584
27 12,625
28 12,680
29 12,730
30 12,794
31 12,846
32 12,873
33 12,896
34 12,913
35 12,955
ABSORBANCIA LONGITUD DE
ONDA
0.549 600nm
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0.611 605nm
0.648 610nm
0.663 615nm
0.672 620nm
0.678 625nm
0.703 630nm
0.746 635nm
0.799 640nm
0.865 645nm
0.947 650nm
1.016 655nm
1.049 660nm
1.037 665nm
0.953 670nm
0.763 675nm
0.516 680nm
5% 660nm 0.064
10% 660nm 0.275
20% 660nm 1.043
30% 660nm 1.277
40% 660nm 2.147
X1 660nm 1.933
X2 660nm 1.967
X3 660nm 1.973
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