Scribd Logo
Cargar

¡Te damos la bienvenida a Scribd!

  • 192 vistas

    Practica 1 Tecnicas Avanzadas Instrumentales

    Cargado por

    oscar
    El documento describe una práctica de laboratorio para identificar las partes principales de un espectrómetro de masas. Los estudiantes desmontaron el equipo y reconocieron componentes como la fuente de iones, el analizador, y el detector. El objetivo era que los alumnos comprendieran físicamente cómo funciona el espectrómetro y la función de cada parte.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    Practica 1 Tecnicas Avanzadas Instrumentales

    Cargado por

    oscar
    192 vistas8 páginas
    El documento describe una práctica de laboratorio para identificar las partes principales de un espectrómetro de masas. Los estudiantes desmontaron el equipo y reconocieron componentes como la fuente de iones, el analizador, y el detector. El objetivo era que los alumnos comprendieran físicamente cómo funciona el espectrómetro y la función de cada parte.

    Título original

    282307921 Practica 1 Tecnicas Avanzadas Instrumentales

    Derechos de autor

    © © All Rights Reserved

    Formatos disponibles

    DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    ¿Le pareció útil este documento?

    ¿Este contenido es inapropiado?

    El documento describe una práctica de laboratorio para identificar las partes principales de un espectrómetro de masas. Los estudiantes desmontaron el equipo y reconocieron componentes como la fuente de iones, el analizador, y el detector. El objetivo era que los alumnos comprendieran físicamente cómo funciona el espectrómetro y la función de cada parte.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como docx, pdf o txt
    192 vistas8 páginas

    Practica 1 Tecnicas Avanzadas Instrumentales

    Cargado por

    oscar
    El documento describe una práctica de laboratorio para identificar las partes principales de un espectrómetro de masas. Los estudiantes desmontaron el equipo y reconocieron componentes como la fuente de iones, el analizador, y el detector. El objetivo era que los alumnos comprendieran físicamente cómo funciona el espectrómetro y la función de cada parte.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como docx, pdf o txt
    Está en la página 1de 8

    INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

    ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA


    E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

    ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

    LABORATORIO DE TÉCNICAS INSTRUMENTALES


    AVANZADAS

    PRACTICA 1:
    “RECONOCIMIENTO DE LOS
    COMPONENTES DE UN
    ESPECTRÓMETRO DE MASAS”

    Profesora:

    Alumnos:
    DEL VALLE JIMENEZ OSCAR
    SORTO MEZA MARCO SALOMON

    Grupo: 4IM86
    Sección: B
    OBJETIVO:

    Que el alumno identifique las principales partes que constituyen el espectrómetro de


    masas, así como reconocerlas físicamente y compararlas con la bibliografía
    correspondiente.

    INTRODUCCIÓN:
    ESPECTROSCOPIA DE MASAS

    La espectrometría de masas es una técnica de análisis cuantitativo, de amplia


    utilización para la determinación de estructuras orgánicas, en combinación con otras
    técnicas de espectrofotometría.

    La espectrometría de masas está basada en la obtención de iones a partir de moléculas


    orgánicas en fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones, se separan de acuerdo con
    su masa y su carga y finalmente los iones formados se detectan por medio de un
    dispositivo adecuado.

    Esencialmente el espectrómetro de masas debe ser capaz de desempeñar cuatro


    funciones:

    1) El espectrómetro de masas debe ser capaz de vaporizar sustancias de volatilidades


    muy diferentes.
    2) Una vez volatilizada la muestra, el espectrómetro de masas debe de ser capaz de
    originar iones a partir de las moléculas neutras en fase gaseosa.
    3) Una vez generados os iones, el espectrómetro debe de ser capaz de separarlos en su
    función de relación masa/carga.
    4) Una vez separados los iones, el espectrómetro de masas debe de ser capaz de detectar
    los iones formados y registrar la información adecuadamente.

    Por lo que el espectrómetro debe cumplir estas cuatro funciones, deberá constar de cuatro
    partes independientes:

    a) Sistema de inducción de muestras.


    b) Fuente de iones.
    c) Analizador para la separación de iones.
    d) Sistema detector y registrado.

    Un espectro de masas será, en consecuencia, una información bidimensional que representa


    un parámetro relacionado con la abundancia de los diferentes tipos de iones en función de l<
    relación masa/carga de cada uno de ellos.
    La espectrometría de masas atómicas es una herramienta de masas versátil y muy
    utilizada para identificar los elementos presentes en muestra de materia y determinar
    sus concentraciones. La espectrometría de masas atómica ofrece numerosas ventajas
    frente a los métodos ópticos analíticos.

    Entre las ventajas se encuentran:

     Límites de detección
     Espectros sencillos y fácilmente interpretables
     Capacidad para medir relaciones isotópicas

    Entre las desventajas se encuentran

     El coste del instrumento


     La deriva del instrumento

    La espectroscopia de masas atómicas implica las siguientes etapas:

     Atomización
     Conversión significativa de los átomos
     Separación de los iones formados en la segunda etapa según su etapa
    masa/carga (m/z)
     Recuento del número de iones de cada tipo de corriente iónica de cada tipo o
    medida de la corriente iónica producida cuando los iones son formados a partir
    de la muestra.

    Un Espectrómetro de Masas es un instrumento que mide las masas de moléculas


    individuales que han sido convertidas en iones. Un espectrómetro de masas no mide la
    masa molecular directamente, pero mide la relación masa/carga de los iones formados
    de las moléculas. Los espectrómetros de masas tienen siete componentes mayores: un
    sistema de entrada, una fuente de iones, un analizador de masas, un detector, un
    sistema de vacío, un sistema de control y un sistema de datos.

    Los fundamentos de las medidas espectrales de masas son sencillos y fácilmente


    comprensibles; aunque desafortunadamente, esta simplicidad no se extiende a la
    instrumentación. Un espectrómetro de masas de alta resolución típico es un montaje
    electrónico y mecánico complejo que es caro tanto en términos de adquisición inicial
    como en operación y mantenimiento.

    El objetivo del sistema de entrada es introducir una cantidad muy pequeña en la


    fuente de iones, donde los componentes de la muestra se convierten en iones
    gaseosos mediante el bombardeo de electrones, fotones, iones o moléculas.
    Alternativamente, la ionización se puede conseguir con carga térmica o eléctrica. La
    salida de señal de la fuente de iones es un flujo de iones positivos o iones negativos
    gaseosos que son acelerados en el analizador de masas. Un espectrómetro de más
    contiene un detector que convierte el haz de iones en una señal eléctrica que puede
    ser procesada, almacenada en la memoria de un ordenador y ser mostrada en la
    pantalla. Un espectrómetro de masas dispone de un detector que convierte el haz de
    iones en una señal eléctrica que puede ser procesada, un hecho característico es la
    necesidad de disponer de un sistema de vacío para mantener bajas presiones en todos
    los componentes excepto del procesador de señal y el dispositivo de lectura. La
    necesidad de crear un vacío se debe a las partículas cargadas incluidos los electrones
    reaccionan con los componentes de la atmosfera y consecuencia son destruidos,
    además está constituido por los sistemas de entrada y distintos tipos de analizadores.
    DESARROLLO EXPERIMENTAL

    Paso 1 Paso 2 Paso 3


    Reconocimiento fisico del Seleccionar la Desmontar la tapa
    equipo de herramienta para superior de plastico del
    espectrometro de masas. desarmar el equipo. espectromero de masas.

    Paso 4 Paso 5 Paso 6


    Separar la parte Desconectar todo el Desmontar la bomba
    correspondiente del cableado electrico. de vacio.
    espectrometro de
    masas.
    Paso 7 Paso 8 Paso 9
    Desmontar la fuente Desmontar el Desmontar el
    de iones. analizador. detector de iones.

    Paso 10 Paso 11 Paso 12


    Analizar cada parte que Armar el espectrometro El equipo debe quedar
    conforma el de masas. armado sin que sobren
    espectrometro de piezas.
    masas.
    OBSERVACIONES

    En esta práctica se visualizaron las piezas que conforman el espectrómetro de masas, el


    espectrómetro es un equipo que está conformado por 2 elementos particulares la parte
    eléctrica y la parte mecánica, la parte mecánica es la que nos interesa analizar ya que es la
    parte que contiene el sistema de entrada, una bomba turbomolecular. La fuente de ionización,
    el analizador y el detector.

    Se debe tener cuidado al desmontar el equipo, ya que las partes son delicadas y un mal
    manejo puede dañarlas.

    La bomba turbomolecular tiene unas aspas, la velocidad de las aspas debe ser muy grande
    para generar un flujo macroscópico para poder generar el alto vacío lo que permite que las
    moléculas no interaccionen con las moléculas presentes en el aire y se pueda obtener una
    mejor resolución de nuestro espectro, se observa que las aspas del equipo ya están dañadas
    por un mal manejo o mal desmontaje.

    La fuente de ionización es una parte fundamental del espectro consiste en un parte cilíndrica
    con filamentos dorados, en el cual se lleva a cabo el bombardeo de electrones lo que permite
    que las moléculas se ionicen y sean enviadas al analizador.

    El analizador cuadrupolar es una parte compuesta por cuatro barras colocadas en forma de
    cruz 2 están conectadas a terminales positivas y las otras 2 a terminales negativas con el fin de
    que el flujo de iones sean seleccionados y llevados al detector, al hacer el desmontaje se
    percibió que estaban mal conectadas.

    El detector tiene forma de trompeta de enrollada es de material metálico, los iones entran y
    chocan en el interior se multiplican, por su forma peculiar llama la atención.

    Del Valle Jiménez Oscar

    CONCLUSIONES
    En esta práctica se identificaron las partes que conforman el espectrómetro de masas
    para conocerlas físicamente, que piezas las conforman, como están acomodadas y
    conectadas en el equipo, así como comprender su funcionamiento particular y general
    de las partes.

    El conocer el equipo físicamente y las clases de teoría nos permiten conocer y


    entender como es su principio y cuál es la función particular de cada pieza que
    contiene el espectrómetro de masas, cual es el recorrido de los iones a través de cada
    una de las partes.

    Es de importancia conocer como está compuesto un espectrómetro de masas ya que


    así se pueden identificar si existe algún problema con nuestro equipo y poderlo así
    reportar al técnico.
    Una de las ventajas de la técnica de espectrometría de masas es que se acoplan a la
    cromatografía de líquidos y de gases lo que genera una técnica altamente poderosa
    que permite la separación e identificación de componentes que se encuentran en
    muestras.

    Del Valle Jiménez Oscar

    BIBLIOGRAFIA

    Capitulo 11. “Espectrometría de masas atómicas”. Douglas A. Skoog, F. James


    Holler, Timothy A, Nieman. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicion, Madrid
    España, Mc Graw-Hill, 2001, p269 - 289

    Capitulo 20. “Espectrometría de masas molecular”. Douglas A. Skoog, F. James


    Holler, Timothy A, Nieman. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicion, Madrid
    España, Mc Graw-Hill, 2001, p537 - 575

    También podría gustarte