Ntc218 Grasas y Aceites Vetales y Animales. Determinacion Del Indice de Acidez y de La Acidez
Ntc218 Grasas y Aceites Vetales y Animales. Determinacion Del Indice de Acidez y de La Acidez
Ntc218 Grasas y Aceites Vetales y Animales. Determinacion Del Indice de Acidez y de La Acidez
COLOMBIANA 218
1999-06-16
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 67.200.00
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para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
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La NTC 218 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-06-16.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualización)
1. OBJETO
La presente norma especifica tres métodos (dos por titulación y uno potenciométrico) para la
determinación de la acidez en las grasas y aceites animales y vegetales, referidas de aquí en
adelante como grasas. La acidez se expresa preferiblemente como índice de acidez o
alternativamente como acidez calculada convencionalmente.
2. REFERENCIA NORMATIVA
ISO 3696: 1987, Water for Analytical Laboratory use- Specification and test Methods.
3. DEFINICIONES
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Notas:
1) Si el resultado de la determinación se reporta como acidez, sin explicación adicional, ésta es, por
convención, la acidez expresada con base en ácido oleico.
4.1 GENERAL
Nota 3. Bajo las condiciones especificadas en este método, si hay presentes ácidos grasos de cadena corta, estos
se volatilizan.
4.2 PRINCIPIO
Se disuelve en etanol caliente una porción de ensayo y se titula con una solución acuosa de
hidróxido de sodio o de potasio.
4.3. REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. El agua usada debe ser agua
grado tres según la norma ISO 3696.
Nota 4. En determinaciones para soluciones de color fuerte, se puede facilitar la observación del punto final de
titulación agregando 1 ml a la solución de azul de metileno al 0,1 % (m/m) por cada 100 ml de solución indicadora de
fenoftaleína.
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4.3.7 Azul álcali 6B, o (en el caso de grasas oscuras), timolftaleína, solución etanólica de
20 g/l al 95 %(V/V).
4.4 APARATOS
4.4.2 Balanza analítica, con capacidad de pesar con la aproximación requerida (véase la
Tabla 1).
4.5 MUESTREO
4.7 PROCEDIMIENTO
Se pesa en el matraz una masa de muestra (véase numeral 4.6) como se indica en la Tabla 1,
de acuerdo al porcentaje de acidez esperado y al color.
Nota 5. Es conveniente que la masa de la porción de ensayo y la concentración del titulante sean tales, que el
volumen gastado en la titulación no sea superior a 10 ml.
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4.7.2 Determinación
En un segundo matraz, se calientan a ebullición 50 ml del etanol (véase el numeral 4.3.1) que
contiene 0,5 ml del indicador de fenoftaleína (véase el numeral 4.3.6). Mientras la temperatura
del etanol está aún sobre 70 °C, se neutraliza cuidadosamente con una solución de hidróxido
de sodio o potasio de 0,1 mol/l (véase el numeral 4.3.3).
El punto final de la titulación se alcanza cuando la adición de una gota de álcali produce un
cambio de color, ligero pero definitivo, que permanece por lo menos 15 s.
Nota 6. Para grasas oscuras pueden ser necesarios volúmenes mayores de etanol e indicador.
5.1 GENERALIDADES
Este método es más adecuado para grasas que no tienen un color muy fuerte.
5.2 PRINCIPIO
Se disuelve una porción de ensayo en etanol caliente y se titula con una solución etanólica de
hidróxido de potasio.
5.3 REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. El agua usada debe ser agua
grado tres según la norma ISO 3696.
Si no es posible usar éter dietílico, se puede usar un solvente mezclado, como sigue:
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El solvente mezclado se puede reemplazar por 2-propanol al 99 % (V/V) para grasas vegetales,
tanto crudas como refinadas.
La solución etanólica de hidróxido de potasio se puede reemplazar por una solución acuosa de
hidróxido de sodio o de potasio, pero solamente si el volumen del agua introducida no conduce
a separación de fases.
Se pesan con aproximación a 0,000 2 g, 0,15 g (para la solución A), ó 0,75 g (para la solución
B) de ácido benzóico con una pureza mínima de 99,9 % (m/m) u otro patrón primario, en un
vaso de precipitado de 150 ml y se disuelven en 50 ml en 4-metil-2-pentanona (véase numeral
6.2.1).
1 000 x m0
122,1 x V0
Donde:
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5.3.2.2 Una solución incolora, estable de hidróxido de potasio también se puede preparar de la
siguiente manera: Se hierven, bajo reflujo, 1 000 ml de etanol con 8 g de hidróxido de potasio y
0,5 g de aluminio granular, durante 1 h y luego se destila inmediatamente. Se disuelve la
cantidad requerida de hidróxido de potasio en el destilado. Se deja reposar todo durante varios
días y se decanta el líquido sobrenadante del carbonato de potasio depositado.
5.4 APARATO
5.5. MUESTREO
5.7 PROCEDIMIENTO
Se toma una masa suficiente de la muestra de ensayo (véase el numeral 5.6) de acuerdo con
el porcentaje de acidez esperado, de acuerdo con la Tabla 1.
5.7.2 Determinación
Al tiempo que se agita la solución, se titula con la solución de hidróxido de potasio (véase el
numeral 5.3.2) hasta el punto final, como se describe en el numeral 4.7.2.
5.7.2.2 En el caso de porcentajes ácidos muy bajos (< 1), es preferible hacer pasar un flujo
suave de nitrógeno a través de la solución de ensayo.
5.7.2.3 Si la cantidad de solución A de hidróxido de potasio (0,1 mol/l) requerida supera los
10 ml se utiliza solución B (0,5 mol/l)
5.7.2.4 Si la solución se enturbia durante la titulación, se agrega una cantidad suficiente del
solvente mezclado (véase numeral 5.3.1) para obtener una solución transparente.
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6. MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
6.1 PRINCIPIO
La titulación potenciométrica de los ácidos grasos libres en una porción de ensayo con una
solución de hidróxido de potasio y 2-propanol en un medio no acuoso.
6.2 REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. El agua usada debe ser agua
grado tres según la ISO 3696.
6.2.2 Hidróxido de potasio, solución volumétrica normalizada C, c(KOH) = 0,1 mol/l, en 2-propanol,
preparada y normalizada como se describe en el numeral 5.3.2 para la solución A.
6.3 EQUIPO
Notas:
10) El uso de porcelana o placas de vidrio gruesas para asegurar el contacto entre la solución de cloruro de
potasio saturada y la solución de ensayo evita corrientes de difusión y diferencias accidentales de potencia.
6.4 MUESTREO
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6.6 PROCEDIMIENTO
6.6.2 Determinación
Se introducen los electrodos del medidor de pH (Véase numeral 6.3.1), se acciona el agitador
(véase el numeral 6.3.2) y se titula con la solución de hidróxido de potasio (véanse los
numerales 6.2.2 ó 6.2.3), dependiendo de la acidez esperada de la muestra). Hasta el punto de
equivalencia.
Nota 11. El punto de equivalencia generalmente se encuentra cerca del valor en la escala de pH, y se puede
determinar gráficamente mediante la observación del punto de inflexión en la curva de neutralización. También se
puede calcular tomando el valor para el cual la primera diferencia en la variación del pH (en función del volumen de
la solución de hidróxido de potasio agregada) alcanza el máximo, o el valor para el cual la segunda diferencia es
cero.
7. CÁLCULOS
56,1 x V x c
m
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Donde:
Nota 12. La concentración de la solución etanólica de hidróxido de sodio o potasio varía con la temperatura y puede
ser útil en la siguiente corrección:
V ' + Vt [1 − 0,001 1 (t − t 0 )]
Donde:
7.2 ACIDEZ
La acidez, expresada en porcentaje por masa, y de acuerdo con el tipo de grasa (véase la
Tabla 2), es igual a:
M 100 V x c x M
V x c x x =
1 000 m 10 x m
Donde:
M es la masa molar, en gramos por mol, del ácido escogido para la expresión de
los resultados (véase la Tabla 2).
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Notas:
13) Si el resultado se reporta simplemente como acidez, sin definición adicional, por convención se expresa
como ácido oleico.
14) Si la muestra contiene ácidos minerales, por convención, se determinan como ácidos grasos.
8. PRECISIÓN
En el Anexo A se presentan detalles de los ensayos interlaboratorio. Es posible que los valores
derivados de estos ensayos no sean aplicables a intervalos y matrices de concentración
diferentes de los presentados.
8.1 REPETIBILIDAD
8.2 REPRODUCIBILIDAD
La diferencia absoluta entre los dos resultados de ensayo individuales, obtenida usando el
mismo método sobre material de ensayo idéntico en diferentes laboratorios con diferentes
operadores, usando equipo diferente, no es conveniente que sea mayor de:
9. INFORME DE ENSAYO
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- El método usado
El informe de ensayo debe incluir toda la información necesaria para la identificación completa
de la muestra.
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Anexo A (Informativo)
DOCUMENTO DE REFERENCIA
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