ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA

1. OBJETIVOS GENERALES:
 Conocer los diferentes métodos para tomar muestras diferentes de agua.
 Analizar los tipos de dureza del agua y conocer métodos de eliminación de agua.
 Conocer metodologías para medir la dureza del agua.
2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
 Conocer los tipos de muestras de agua.
 Estudiar los métodos empleados para medir las propiedades de las muestras de
agua.
 Analizar el método de Complexometría.
3. MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales:
 Vaso de precipitados.
 Embudo.
 Bureta.
 Matraz Erlenmeyer.
 Pipeta aforada de 100 ml.
Reactivos:
 Muestra de agua.
 Solución EDTA estandarizada.
 Indicador NET.
 Solución buffer pH=10.
4. MARCO TEORICO:
Tipos de muestreos de agua:
El muestreo de agua consiste en extraer una porción representativa de una masa de
agua con el propósito de examinar diversas características.
Los trabajos de laboratorio se inician precisamente en la fijación de características que
deberán tener las muestras de agua que una vez recogidas serán analizadas.
Las muestras se toman y examinan esencialmente para determinar parámetros físicos,
químicos, biológicos y radiactivos, que requerirán unos criterios y técnicas de toma
diferentes.
Las muestras deben ser representativas, en todo lo posible, del conjunto que va a
caracterizarse y deberán tomarse las precauciones que sean posibles para conservar
la
muestra de agua, de tal forma que no experimente ninguna modificación desde el
momento de su toma hasta su análisis. Se deberá adecuar la frecuencia del muestreo a
la situación concreta.
Tipos de muestras de agua:
Muestras simples: Tomadas en un tiempo y lugar determinado, para su análisis
individual.
Muestras compuestas: Obtenidas por mezcla y homogeneización de muestras simples
recogidas en el mismo punto y en diferentes tiempos.
Muestras integradas: Obtenidas por mezcla y homogeneización de muestras simples
recogidas en diferentes puntos, simultáneamente.
Dureza del agua:
Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en
una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua
denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas
sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.
La unidad de medida de la dureza que se utiliza más habitualmente son los grados
hidrométricos franceses (º H F), y el cálculo de este parámetro responde a la siguiente
fórmula:
(mg/l Ca x 2.5 + mg/l Mg x 4.2) /10
Dureza temporal:
La dureza temporal está provocada por una combinación de iones de calcio e iones de
bicarbonato en el agua. Puede eliminarse sin más que hervir el agua o añadiendo cal
(hidróxido de calcio). La ebullición favorece la formación de carbonato a partir del
bicarbonato y extrae el carbonato de calcio de la solución, obteniéndose agua más
blanda tras su enfriamiento.
A continuación, se muestra la reacción de equilibrio cuando el carbonato cálcico
(CaCO3) se disuelve en el agua:
CaCO3(s) + H2CO3(aq) ⇋ Ca2+(aq) + 2HCO3-(aq)
Dureza permanente:
La dureza permanente es una dureza (contenido mineral) que no puede eliminarse
mediante ebullición del agua. Suele estar provocada por la presencia en el agua de
sulfatos y/o cloruros de calcio y magnesio, aumentándose su solubilidad a medida que
aumenta la temperatura del agua.
Dureza total:
La dureza total es la suma de dureza permanente y temporal.
Debido a que es la mezcla precisa de minerales disueltos en el agua, junto con el pH y
la temperatura del agua lo que determina el comportamiento de la dureza, una escala
con un único número no describiría adecuadamente este parámetro. Las descripciones
de la dureza se corresponden aproximadamente con las concentraciones minerales.
Métodos de la determinación de la dureza del agua:
Tradicionalmente, la dureza del agua se ha asociado a la capacidad de los cationes
presentes en la misma para sustituir los iones sodio y potasio de los jabones, lo cual da
lugar a grumos insolubles que pueden consumir una cantidad importante del jabón que
se utiliza en la limpieza.
Volumetría complexometrica
En la volumetría complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para
formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.
 Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas
ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener
por lo menos un par de electrones sin compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un
ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis
miembros.
Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis
cuantitativo son el ácido nitrilotriacetico, el ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) y la
sal disocia del EDTA.
El más empleado de los anteriores compuestos es la sal disodica del EDTA, por la
facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método directo dado el
carácter de reactivo tipo primario de la sal di sódica.
El ácido etilendiaminotetraacetico EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa
razón se representa también como H4Y.
El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en
relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión,
como se muestra en las siguientes reacciones.
Mg+2 +Y-4MgY-2
Al+3 + Y-4AlY-1
Ca+2 + Y-4CaY-2
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para
determinar el punto final se emplean indicadores llamados metal crómico.
5. ANALISIS DE LOS VIDEOS:
1º parte. Tipos de muestreos de agua:
En el video se nos explica que hay diferentes tipos de muestras: muestras compuestas,
muestras integradas, muestras simples o puntuales. Es recomendable tomar las
muestras cuando las descargas de agua son intermitentes, es importante realizar las
tomas de muestra para realizar análisis de los parámetros fisicoquímicos y
microbiológicos del agua.
2º parte. Dureza del agua:
Nos explica que el agua dura se caracteriza por que no forma espuma con el jabón o
da lugar a precipitados cuando se calienta o se evapora. Realiza un método cualitativo
para saber si el agua es dura o no, tomando muestra de agua y añadiendo una
solución de jabón, se observa que el agua liviana forma espuma con espuma
persistente con el jabón y que el agua dura no forma espuma y se observa cierta
turbidez.
La eliminación de la dureza de agua depende al tipo de dureza los cuales pueden ser
dureza temporal y dureza permanente, si la dureza es temporal basta con calentar el
agua y que precipiten las sales para luego filtrarlas.
Para eliminar la dureza permanente es recomendable usar resinas intercambiadoras.
3º parte. Métodos de la determinación de la dureza del agua:
Se realiza la determinación de la dureza del agua mediante el método de
COMPLEXOMETRIA, se utiliza como indicador el Negro de Eriocromo al 1 % , se
 utiliza una solución tampón de amoníaco y cloruro amónico, luego para realizar la
volumetría se toma la muestra problema, se añade la solución tampón y cierta cantidad
de indicador NET, éste toma un color berenjena, se titula con solución de EDTA y en el
punto final el color de la solución cambia a azul.
También hay otra forma tradicional para determinar la dureza del agua, el método mide
la dureza del agua en grados franceses, se trata del método hidrotimétrico, se añade
40 ml de agua dura al frasco hidrotimétrico, y con una bureta hidrotimétrica que tiene
una solución titulada de jabón se añade al agua dura, se observa la turbidez
característica, se añade hasta que se produzca espuma persistente y se mide en la
bureta hidrotimétrica los grados franceses, no es un método muy exacto.
6. CALCULOS Y RESULTADOS:
 Estandarización de solución EDTA:
1.0 g de CaCO 3 ; Valicuota  50ml
Vgastado EDTA
V1  38.8 ml 1ml=1mg CaCO3
V2  38.6 ml 1mg CaCO3 1g CaCO3
mCaCO3 alícutoa  50ml    0.05 g CaCO3
V3  39.8ml 1ml 1000mg CaCO3
V4  40.0ml g 1mol g
PM CaCO3  100   0.1
V5  39.2 ml mol 1000mmol mmol

Calculando la concentración de EDTA para cada volumen:

mCaCO3 en la alícuota
 EDTA  
VEDTA gastado  mmolCaCO3
0.05 g CaCO 3
 EDTA  1  g CaCO3
 0.0129 M
38.8ml  0.1
mmol CaCO3
 EDTA  1  0.0129 M 

 EDTA  2  0.0129 M 

 EDTA  3  0.0129 M   EDTA   0.0128M

 EDTA  4  0.0125 M 
 EDTA  5  0.0128 M 
 Calculo de errores:
 Sr t  2.776
EC  t  ;  2
2 n  S r  0.00012
0.00012
EC  2.776   0.00015
5
 EDTA   0.0128  0.0001 M
mg CaCO3
 EDTA  
Expresado en ml EDTA

mg CaCO3
 EDTA   1.28  0.01
ml EDTA

 Calculo de la dureza del agua

Se toman 5 volúmenes de agua potable, se valora con solución EDTA estándar:
Vgastado
V1  12.5ml  Sr t  2.776
EV  t  ;  2
V2  12.6 ml 

2 n  Sr  0.16

V3  12.2 ml  V  12.4 ml 0.16
EV  2.776   0.2
V4  12.1ml  5

V5  12.4 ml 
 VEDTA  12.4  0.2 M

12.4ml
 CaCO3   0.0128 M   3.1744  10 3 M
50ml
3 2
3.1744 10 mol Ca 1 mol CaCO3 100 g CaCO3 1000 mg CaCO 3 mg CaCO 3
 2
   317.44  317.44 ppm
1L 1 mol Ca 1 mol CaCO3 1 g CaCO3 L

 Calculo de errores:
E EC E   0.2 0.0001 0.5 
E   V  EDTA  material   CCaCO3        317.44
 V C EDTA VEDTA   12.4 0.0128 50 
E  10.8
 CaCO3   317.44  10.8 ppm
7. CUESTIONARIO:
Luego de ver los videos mostrados se les solicita:
1) Indicar los tipos de muestreo de agua, la importancia de esta y realizar un análisis de los
videos.
Respuesta: se realizó en el punto 5.
2) Un análisis sobre la técnica de los análisis indicados en los videos.
Respuesta: se realizó en el punto 5.
3) Averiguar la norma boliviana y de otro país para la determinación de la dureza, realice
un resumen de estas normas, recalcando sobre todo en la técnica analítica que señalan
las normas.
Respuesta:
 En Bolivia para la determinación de la dureza de agua está regido por la norma NB 512
en el cual indica que la dureza total se determina por Método volumétrico con EDTA.
Los métodos analíticos a ser aplicados para determinar los parámetros establecidos en
esta norma, deben efectuarse de acuerdo a los Métodos Estándar de Análisis de Agua
de Consumo y Aguas de Desecho, publicados por APHA, AWWA, WPCF, ASTM, ISO,
DIN o en las normas bolivianas correspondientes.
El método título métrico se basa en la capacidad que tiene la sal sódica del ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al añadirse
a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la
solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de
dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración rojo vino.
La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y magnesio y en el punto
final de la titulación, la solución vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto
final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampón. Aunque la agudeza del
punto final se incrementa con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues
precipitaría carbonato de calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se
utiliza como
alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar
el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como indicador, que forma
con el EDTA un punto final de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se
determina por diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se
determinan por cálculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio,
respectivamente.
 La norma mexicana NMX-AA-072-SCFI-2001 indica el siguiente método para la
determinación de la dureza del agua:
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una
valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que
es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se
encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el
magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T,
de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los
complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.