Informe de Validacion Analitica de Cloruro de Sodio en Dextrosa Al 5% SS

INFORME
VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

VALORACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN EL PRODUCTO CÓDIGO
DEXTROSA AL 5% EN SOLUCION SALINA - SOLUCIÓN IN-VAT-122
INYECTABLE
FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00
VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 1 DE 21
Elaborado por:
Angélica Moreno Flórez

Analista de Control de Calidad
Firma Fecha
Revisado por:
Diana Burbano
Coordinador de Control de Calidad
Firma Fecha
Revisado por:
Diana María Vargas Spinel

Jefe de Control de Calidad
Firma Fecha
Aprobado por:
Ángela Hernández
DirectoraTécnica
Firma Fecha
SELLO ORIGINAL: SELLO DE COPIA AUTORIZADA:

INFORME

INYECTABLE
CONTENIDO
1 INTRODUCCIÓN......................................................................................................... 3
2 OBJETIVO................................................................................................................... 3
3 ALCANCE.................................................................................................................... 3
4 DEFINICIONES............................................................................................................ 4
5 RESPONSABILIDADES...............................................................................................6
6. METODOLOGÍA.......................................................................................................... 7
7. RESULTADOS............................................................................................................. 7
8. DISCUSIÓN DE RESULTADOS................................................................................10
9. CONCLUSIONES.......................................................................................................21
10. ANEXOS.................................................................................................................... 22
11. BIBLIOGRAFÍA..........................................................................................................22
12. HISTORIAL................................................................................................................ 22
INFORME

INYECTABLE
1 INTRODUCCIÓN
La Inyección de Dextrosa y Cloruro de Sodio es una solución estéril de Dextrosa y Cloruro
de Sodio en Agua para Inyección. Contiene no menos de 95,0% y no más de 105,0% de
la cantidad declarada de dextrosa (C6H12O6 · H2O) y de cloruro de sodio (NaCl). No
contiene agentes antimicrobianos.
Ilustración 1 Molécula Dextrosa
Fuente: Monografías – USP – Dextrosa
2 OBJETIVO
Proporcionar la evidencia documental necesaria para demostrar que el método de
valoración del Cloruro de Sodio, en el producto Dextrosa al 5% en solución salina
solución inyectable realizado en el laboratorio de control de calidad de laboratorios
Quibi tiene linealidad, precisión, exactitud, especificidad, y selectividad lo cual
permitirá tener seguridad y confianza en su aplicación, mediante el uso del método
analítico de volumetría.
3 ALCANCE
Aplica para la determinación de Cloruro de Sodio en el producto terminado Dextrosa
5%, en solución salina mediante volumetría de acuerdo con lo establecido en la
INFORME

INYECTABLE
USP, en la técnica vigente de análisis de producto terminado TAPT-013 Dextrosa al

5% en solución salina y en la técnica de producto en proceso TAPP-006 Dextrosa al
5% en solución salina.
4 DEFINICIONES
4.1. VALIDACIÓN DE METODOLOGÍA ANALÍTICA:

Es el proceso por el cual se establece, mediante estudios de laboratorio, que las
características de desempeño del método cumplen con los requisitos para las aplicaciones
analíticas previstas.
4.2. LINEALIDAD:
La linealidad de un sistema o método analítico demuestra su capacidad para
asegurar que los resultados analíticos, los cuales pueden ser obtenidos directamente o por
medio de una transformación matemática bien definida son proporcionales a la
concentración de la sustancia dentro de un intervalo determinado.
4.3. INTERVALO DE CONCENTRACIÓN:

Se define como el rango comprendido por las concentraciones existentes entre los
niveles de concentración superior e inferior de la sustancia (incluyendo estos niveles) en el
cual se ha demostrado que el método es preciso, exacto y lineal.
4.4. EXACTITUD:
Es la proximidad entre los resultados de la prueba obtenidos mediante este
procedimiento y el valor verdadero. Se debe establecer en todo su intervalo.
4.5. PRECISIÓN:
La precisión de un método analítico es el grado de concordancia entre resultados
analíticos individuales cuando el procedimiento se aplica repetidamente a múltiples
ensayos de una muestra homogénea de un analito específico del producto; usualmente se
expresa en términos de desviación estándar o del coeficiente de variación. La precisión es
una medida del grado de reproducibilidad y/o repetibilidad del método analítico bajo las
condiciones normales de operación. La precisión intermedia (también conocida como
tolerancia o fortaleza), expresa la variación dentro de un laboratorio, por ejemplo, en
INFORME

INYECTABLE
diferentes días, con diferentes analistas o con equipos diferentes dentro del mismo
laboratorio.
4.6. REPETIBILIDAD:
Es la precisión de un método analítico expresado como la concordancia obtenida
entre determinaciones independientes realizadas bajo las mismas condiciones (Analista,
tiempo, equipo, laboratorio), durante un periodo de tiempo corto.
4.7. ESPECIFICIDAD:
Es la capacidad de evaluar de manera inequívoca un analito en interacción con
aquellos componentes cuya presencia resulta previsible, como impurezas, productos de
degradación y / o componentes de la formulación.
4.8. SELECTIVIDAD
Este parámetro evalúa que las muestras de principio activo, placebo cargado o
simplemente el placebo, al ser sometidos a condiciones extremas de pH, temperatura,
oxidaciones fuertes y luz UV directa, no presenten compuestos relacionados e impurezas
que interfieran con la metodología analítica que se encuentra en estudio.
4.9. ANALITO:
Entidad química o microbiológica susceptible de detectarse y/o cuantificarse y cuya
identidad y características físicas, químicas y microbiológicas se puedan confrontar o
corroborar en la literatura farmacéutica oficial y especializada. Los analitos están
contenidos en las muestras de análisis o aparecen como consecuencia de tratamientos
químicos o físicos ejercidos durante el método de análisis.
4.10. TEST SKEWNESS:

Asimetría (También conocida como skewness o sesgo), es un estadístico que
describe la simetría de la distribución alrededor de la media, si el sesgo es igual a cero, la
distribución es simétrica (en este caso, es normal). Si no existe una cola o sesgo, la
asimetría tendrá un valor de cero. Si el sesgo lleva el signo positivo, entonces sabremos
que la distribución tendrá una cola asimétrica hacia los valores negativos, esto querrá decir
que los elementos de la muestra en general estarán sesgados hacia los valores que se
agrupan más en los niveles bajos. Si el sesgo es negativo, la distribución tendrá una cola
asimétrica hacia valores negativos; esto es, tiende a reunirse más a la derecha de la
media, en los valores altos
INFORME

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4.11. TEST CURTOSIS:

Curtosis, es un estadístico que describe el grado de “punta” o “achatamiento” de la
distribución de una variable con relación a la distribución normal.
La curtosis positiva indica una distribución que perfila un gráfico “más en punta”, tal como
vemos en la curva del centro, con relación a la normal; será Leptocúrtica.
Una curtosis negativa indica una distribución relativamente más achatada, como la que
vemos a la derecha; será Platicúrtica. En una distribución normal la curtosis es igual a 3; es
sobre ese valor que se determina el nivel de Curtosis de una distribución.
4.12. TEST G DE COCHRAN:

Cuando todas las muestras son de igual tamaño n = n1 = n2 = · · · = nk, la hipótesis
acerca de la igualdad de varianzas es rechazada si g > gα,n,k, donde el valor gα,n,k se
obtiene de la tabla de valores críticos para la prueba de Cochran en tablas especiales.
Cuando el número de observaciones en cada tratamiento no sea igual, pero sea
relativamente cercano, el mayor de los n° puede usarse en lugar de n para determinar los
grados de libertad requeridos en las tablas. La prueba de Cochran es en particular útil para
detectar si una varianza es mucho más grande que las otras.
4.13. TEST STUDENT:

La prueba "t" de Student es un tipo de estadística deductiva. Se utiliza para
determinar si hay una diferencia significativa entre las medias de dos grupos. Con toda la
estadística deductiva, asumimos que las variables dependientes tienen una distribución
normal. Especificamos el nivel de la probabilidad (nivel de la alfa, nivel de la significación,
p) que estamos dispuestos a aceptar antes de que el cerco de datos (p < 0.05 es un valor
común).
5 RESPONSABILIDADES
Tabla 1 Responsabilidades
PERSONAL
RESPONSABILIDAD
INVOLUCRADO
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Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:

 Emitir y firmar el Protocolo de Validación / Verificación de la
Técnica Analítica
 Preparar las muestras y realizar los análisis
Analista de Control de correspondientes a cada parámetro analítico de acuerdo
Calidad con el procedimiento descrito en el presente protocolo.
 Registrar los datos de los análisis realizados en las Hojas de
Trabajo Analítico de Validación de Técnicas Analíticas
 Procesar los resultados y comparar frente a los criterios de
aceptación.
 Emitir y firmar el Informe de Validación / Verificación de la
Técnica Analítica
Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:

Coordinador de
Control de Calidad  Revisar y firmar el Protocolo de Validación / Verificación
 Coordinar y garantizar la ejecución de los análisis.
 Revisar y firmar el Informe de Validación / Verificación
 Garantizar los recursos suficientes para el cumplimiento de

los parámetros descritos en el presente protocolo
Jefe de Control de  Revisar y firmar el Protocolo y el informe de Validación /
Calidad Verificación
 Actualizar el Listado de Validaciones de Métodos Analíticos
 Solicitar la actualización de las técnicas analíticas validadas.
 Archivar el Informe de Validación / Verificación
 Garantizar la ejecución de todas las actividades descritas en
el presente protocolo
 Aprobar y firmar el Protocolo de Validación / Verificación
Director Técnico  Aprobar y firmar el Informe de Validación / Verificación
 Solicitar la actualización de las técnicas analíticas validadas.
 Archivar el Informe de Validación / Verificación
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6. METODOLOGÍA
Tomar 10 mL muestra con una pipeta aforada, adicionar 10 mL de Ácido Acético, 75 mL

de Metanol y 3 gotas de eosina, agitar y valorar con Nitrato de Plata 0,1N hasta viraje
rosado.
7. RESULTADOS
Tabla 2 Criterios - Resultados
CARACTERÍSTICA
S ANALÍTICAS CRITERIO DE ACEPTACIÓN RESULTADO
PARA VALIDAR
LINEALIDAD DEL Coeficiente de variación ≤ 2,0% % CV=0,452%

SISTEMA
r ≥ 0,99 r = 0,999
r2 ≥ 0,98 r2 = 0,999
Test de Student para la pendiente:

texp = 165,364
t exp > t tablas con GL= n-2, p = 0.05
t tablas = 1.7709
Desviación relativa de la pendiente  2% %Sb rel =0,059%
Límite de intercepto debe

Límite de intercepto debe incluir el valor incluir el valor cero, los limites
cero se encuentran entre (-0,45597
y 0,15688), incluyendo cero
Límites de confianza para la pendiente Límites de confianza para la

pendiente se encuentran entre
(0,08974 y 0,11471), no se
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incluye el valor de cero
Coeficiente de variación de los factores

% CVf = 0,555%
de respuesta % CVf < 2,0%
Coeficiente de correlación “r”, ≥ 0,99 r = 0,999
Coeficiente de determinación “r2“≥ 0,98 r2 = 0,998
t exp > t tablas con Nº Grados de libertad

GL= n-2, p = 0.05 texp = 106,1299
LINEALIDAD DEL Desviación estándar relativa de la %Sb rel= 0,790%

METODO pendiente %Sb rel
Límites de confianza del

interepto entre (-0,21487 y
Límites de confianza del intercepto 0,16255), incluye el valor de
cero
Límites de confianza para la

pendiente entre (0,0826 y
Límites de confianza para la pendiente 0,12447), no incluye el valor
cero
Coeficiente de variación %CV de los

PRECISIÓN DEL porcentajes de recuperación %CV= 0,317 %
SISTEMA – n=6
REPETIBILIDAD
% de recuperación
%recuperación= 99,88%
PRECISIÓN DEL Coeficiente de variación %CV de los

MÉTODO – porcentajes de recuperación
%CV= 0,249 %
REPETIBILIDAD
n=6
% de recuperación
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%recuperación= 100,82%
PRECISIÓN
INTERMEDIA
(Reproducibilidad Coeficiente de variación global %CV %CV=0,484 %
intralaboratorio).
Prueba t-Student experimental para el t =0,0442

EXACTITUD porcentaje de recuperación.
exp
(% recuperación)
% de Recuperación % de Recuperación= 100,15%
Coeficiente de variación de Analito y

%CV = 0,433 %
ESPECIFICIDAD Placebos adicionados al 100%
No hay interferencia del

Valoración de placebo
placebo en la lectura.
SELECTIVIDAD Degradación de Placebo Adicionado:
Hidrólisis ácida HCl 0,1 N No hay interferencia
Hidrólisis alcalina NaOH 0.1N No hay interferencia
Hidrólisis neutra (agua) No hay interferencia
Oxidación (H2O2 diluido) Si hay interferencia
Fotolisis No hay interferencia
Degradación de Principio Activo:

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Hidrólisis ácida HCl 0,1 N No hay interferencia
Hidrólisis alcalina NaOH 0.1N No hay interferencia
Hidrólisis neutra (agua) No hay interferencia
Oxidación (H2O2 diluido) Si hay interferencia
Fotólisis No hay interferencia
8. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
8.1. LINEALIDAD DEL SISTEMA

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LINEALIDAD DEL SISTEMA

Cloruro de Sodio
Concentración Cloruro de Sodio
mL AgNO3 Experimental Porcentaje de
Teórica Teórico
0,1 N mEq/mL recuperación
% mEq/mL
80 131,20 13,00 130,98 99,83%
80 131,20 13,00 130,98 99,83%
80 131,20 13,10 131,98 100,60%
90 147,60 14,60 147,10 99,66%
90 147,60 14,50 146,09 98,98%
90 147,60 14,60 147,10 99,66%
100 164,00 16,10 162,21 98,91%
100 164,00 16,20 163,22 99,52%
100 164,00 16,20 163,22 99,52%
110 180,40 17,80 179,34 99,41%
110 180,40 17,70 178,33 98,85%
110 180,40 17,80 179,34 99,41%
120 196,80 19,40 195,46 99,32%
120 196,80 19,40 195,46 99,32%
120 196,80 19,30 194,45 98,80%
Linealidad deL Sistema

mL AgNO3 0,1 N
22.00
20.00
18.00 f(x) = 0.0993862585684681 x
16.00 R² = 0.999975646345837
14.00
12.00
10.00
8.00
120.00 130.00 140.00 150.00 160.00 170.00 180.00 190.00 200.00
Cloruro de sodio Teórico
meq/L
Series2 Linear (Series2)
• El coeficiente de correlación “r “del sistema de Cloruro de Sodio es 0,9997441 lo

cual indica que el valor de volumen de AgNO3 0,1 N consumido es proporcional a la
concentración del analito ya que presenta un comportamiento lineal.
• El coeficiente de determinación “r2” del sistema de Cloruro de Sodio es
0.999488292 por lo tanto existe correlación entre el volumen de AgNO 3 0,1 N
INFORME

INYECTABLE
consumido y la concentración del analito. Aplicando las ecuaciones establecidas para

Test de t-student para el coeficiente de correlación r:
t exp = 165,3643834 ; t tab. = 1,7709 para 15-2 =13 grados de libertad y p = 0,05
• Como t-Student experimental es mayor que t-student de las tablas (t exp.> t tab).
Se rechaza la hipótesis nula que “No existe una buena correlación entre las variables
concentración (mEq / L) y la respuesta” por lo cual la correlación lineal es significativa
con un 95% de confianza, existiendo una buena correlación entre las variables
concentración de Cloruro de Sodio y volumen de AgNO3 0.1 N.
• Como t-Student experimental es mayor que t-student de las tablas, (t exp. > t tab.)
se rechaza la hipótesis nula que “La pendiente es igual a cero” con lo cual hay un
95% de confianza en que la pendiente “b” sea diferente de cero.
• Se determinó que el coeficiente de variación de los factores de respuesta f
(relación existente entre el volumen usado en la titulación y los mEq/L teóricos de
cloruro de sodio),es menor que el 2% por lo tanto se puede indicar con seguridad que
en el rango de 80%-120% estudiado para el Sistema de Cloruro de Sodio existe una
elevada tendencia a un comportamiento lineal.
Cloruro de Sodio
Factor de respuesta f Teórico mL AgNO3 0,1 N
mEq/mL
0,0991 131,20 13,00
0,0991 131,20 13,00
0,0998 131,20 13,10
0,0989 147,60 14,60
0,0982 147,60 14,50 Promedio 0,0987
0,0989 147,60 14,60 Desviacion
0,0982 164,00 16,10 estandar 0,000462
0,0988 164,00 16,20 % CVf 0,468%
0,0988 164,00 16,20
0,0987 180,40 17,80
0,0981 180,40 17,70
0,0987 180,40 17,80
0,0986 196,80 19,40
0,0986 196,80 19,40
0,0981 196,80 19,30
INFORME

INYECTABLE
• Se estableció que la desviación estándar relativa de la pendiente (Sb rel %) para el

sistema de Cloruro de sodio es 0,115% cumpliendo con el límite establecido de
aceptación que es ≤ 2,0%.
• Los límites de confianza para la pendiente de la recta del Sistema de Cloruro de
sodio (0,08974; 0,11471) no incluyen a cero y cumplen con los criterios de aceptación
con un 95% de confianza.
• Los límites de confianza para el intercepto de la recta del Sistema de Cloruro de
Sodio (-0,45597; 0,15688) incluyen a cero y cumplen con los criterios de aceptación
con un 95% de confianza.
8.2. LINEALIDAD DEL METODO
LINEALIDAD DEL METODO

Concentración Cloruro de Sodio
Cloruro de Sodio Teórico mL AgNO3 Porcentaje de
Teórica Experimental mEq/mL
mEq/mL 0,1 N recuperación
%
80 131,20 13,10 131,98 100,60%
80 131,20 13,20 132,99 101,36%
80 131,20 13,10 131,98 100,60%
90 147,60 14,50 146,09 98,98%
90 147,60 14,60 147,10 99,66%
90 147,60 14,60 147,10 99,66%
100 164,00 16,20 163,22 99,52%
100 164,00 16,30 164,22 100,14%
100 164,00 16,30 164,22 100,14%
110 180,40 17,90 180,34 99,97%
110 180,40 18,00 181,35 100,53%
110 180,40 18,00 181,35 100,53%
120 196,80 19,50 196,46 99,83%
120 196,80 19,60 197,47 100,34%
120 196,80 19,60 197,47 100,34%
INFORME

INYECTABLE
• El coeficiente de correlación “r“ para el Método de análisis de Cloruros en el

producto Lactato de Ringer es 0,999379 por lo tanto el valor del volumen de AgNO3
0,1 N consumido es proporcional a la concentración de Cloruro de sodio y tiene un
comportamiento lineal.
• El coeficiente de determinación “r2” para el Método de análisis de Cloruros en el

producto Lactato de Ringer es 0,998759 por lo tanto existe correlación entre el
volumen de AgNO3 0,1 N consumido y la concentración de Cloruro de sodio.
Aplicando las ecuaciones establecidas para el Test de t-student para el coeficiente

de correlación r tenemos:
t exp = 106,1299
t tab = 1.7709 para 15-2 =13 grados de libertad y p = 0.05
• Como t-Student experimental es mayor que t-student tabulado (t exp. > t tab). Se
rechaza la hipótesis nula que “No existe una buena correlación entre las variables
concentración (mEq / L) y la respuesta” por lo cual la correlación lineal es
significativa con un 95% de confianza, existiendo una buena correlación entre las
variables concentración de Cloruro de sodio y volumen de AgNO3 0,1 N.
INFORME

INYECTABLE
• Como t-Student experimental es mayor que t-student tabulado, (t exp. > t tab.) se
rechaza la hipótesis nula que “La pendiente es igual a cero” con lo cual hay un 95%
de confianza en que la pendiente “b” sea diferente de cero
• Se determinó que el coeficiente de variación de los factores de respuesta f

(relación que existe entre el volumen gastado del titulante y los mEq/L teóricos de
cloruro de sodio), es menor que el 2% por lo tanto se puede indicar con seguridad
que en el rango de 80%-120% estudiado para el Método de análisis de Cloruro de
sodio existe una elevada tendencia a un comportamiento lineal.
Cloruro de Sodio
Factor de mL AgNO3
Teórico
respuesta f 0,1 N
mEq/mL
0,0998 131,20 13,10
0,1006 131,20 13,20
0,0998 131,20 13,10
0,0982 147,60 14,50 Promedio 0,0994
0,0989 147,60 14,60 Desviación
0,0989 147,60 14,60 estándar 0,000571
0,0988 164,00 16,20 % CVf 0,574%
0,0994 164,00 16,30
0,0994 164,00 16,30
0,0992 180,40 17,90
0,0998 180,40 18,00
0,0998 180,40 18,00
0,0991 196,80 19,50
0,0996 196,80 19,60
0,0996 196,80 19,60
8.3. PRECISIÓN DEL SISTEMA

INFORME

INYECTABLE
PRECISION DEL SISTEMA

Cloruros
Cloruros Teórico mL AgNO3 Porcentaje de
Muestra Concentración Experimental mEq/L
mEq/L 0,1 N recuperación
1 100% 164,00 16,20 163,13 99,47%
2 100% 164,00 16,30 164,14 100,09%
3 100% 164,00 16,20 163,13 99,47%
4 100% 164,00 16,30 164,14 100,09%
5 100% 164,00 16,30 164,14 100,09%
6 100% 164,00 16,30 164,14 100,09%
Desviación
0,003170808
estándar
Promedio 99,881%
CV 0,317%
El sistema volumétrico utilizado brinda la precisión (Repetibilidad) requerida

cumpliendo con los criterios de aceptación: Coeficiente de variación es de 0,317%
y Porcentaje recuperado es de 99,881%
8.4. PRECISIÓN DEL METODO
PRECISION DEL METODO

Cloruros Cloruros
mL AgNO3 Porcentaje de
Muestra Concentración Teórico Experimental meq/L
0,1 N recuperación
meq/L
1 100% 164,00 16,40 165,15 100,70%
2 100% 164,00 16,50 165,58 100,96%
3 100% 164,00 16,40 164,57 100,35%
4 100% 164,00 16,50 165,58 100,96%
5 100% 164,00 16,50 165,58 100,96%
6 100% 164,00 16,50 165,58 100,96%
Desviación
0,002512956
estándar
Promedio 100,816%
CV 0,249%
INFORME

INYECTABLE
El método analítico utilizado para la valoración de Cloruros, ofrece la precisión

(Repetibilidad) requerida cumpliendo con los criterios de aceptación: coeficiente de
variación es de 0,249% para n= 6 y porcentaje recuperación de 100,816%.
8.5. PRECISIÓN INTERMEDIA
PRECISION INTERMEDIA
Cloruros
Cloruros Experimental Porcentaje de
mL AgNO3 0,1 N
Muestra Concentración Teórico meq/L recuperación
meq/L
Día 1 Día 2 Día 3 Día 1 Día 2 Día 3 Día 1 Día 2 Día 3
Analista 1-1 100% 164,00 16,50 16,40 16,50 166,16 165,15 166,16 101,31% 100,70% 101,31%
Analista 1-2 100% 164,00 16,50 16,40 16,40 166,16 165,15 165,15 101,31% 100,70% 100,70%
Analista 2-1 100% 164,00 16,30 16,30 16,40 164,14 164,14 165,15 100,09% 100,09% 100,70%
Analista 2-2 100% 164,00 16,40 16,30 16,30 165,15 164,14 164,14 100,70% 100,09% 100,09%
Desviación estándar 0,004868977

Promedio 100,649%
CV 0,484%
El método analítico utilizado para la Valoración de Cloruro de Sodio en Dextrosa al

5% en solución salina, presenta un nivel de precisión intermedia requerido con un
Coeficiente de variación de 0,484% que es menor que el doble del Coeficiente de
variación de la Precisión del Método que es 0,498% Para n=6.
8.6. EXACTITUD
EXACTITUD
Cloruros
Cloruros Teórico mL AgNO3 Porcentaje de
Concentración Experimental
mEq/L 0,1 N recuperación
mEq/L
131,20 13,00 130,91 99,78%
80% 131,20 13,10 131,92 100,55%
131,20 13,00 130,91 99,78%
100% 164,000 16,30 164,14 100,09%
INFORME

INYECTABLE
164,000 16,30 164,14 100,09%

164,000 16,40 165,15 100,70%
196,800 19,60 197,37 100,29%
120% 196,800 19,50 196,37 99,78%
196,800 19,60 197,37 100,29%
Aplicando las ecuaciones establecidas para Test de t-student para el porcentaje de

recuperación tenemos:
t exp = 0,0442
t tab. = 1.859 para 9-1 =8 grados de libertad y p = 0.05
 Como t-Student experimental es menor que t-student tabulado (t exp < t tab) se puede
establecer que el método volumétrico para la valoración de Cloruro de Sodio,
presenta la exactitud (% de recuperación) requerida y no existe diferencia
significativa entre la recuperación media y el 100% en el rango evaluado (80%-
120%).
8.7. ESPECIFICIDAD
INFORME

INYECTABLE
ESPECIFICIDAD
Cloruros Cloruros
mL AgNO3 Porcentaje de
Concentración Muestra Teórico Experimental mEq/L
0,1 N recuperación
mEq/L
Analito 164,0 16,30 164,14 100,09%
Analito 164,0 16,20 163,13 99,47%
Analito 164,0 16,30 164,14 100,09%
Analito 164,0 16,30 164,14 100,09%
100%
Analito + placebo 164,0 16,40 165,15 100,70%
Analito + placebo 164,0 16,40 165,15 100,70%
Analito + placebo 164,0 16,30 164,14 100,09%
Analito + placebo 164,0 16,40 165,15 100,70%
Diluente 0,0 0,00 0,00 0,00%
Diluente 0,0 0,00 0,00 0,00%
Diluente 0,0 0,00 0,00 0,00%
Diluente 0,0 0,00 0,00 0,00%
0%
placebo 0,0 0,00 0,00 0,00%
placebo 0,0 0,00 0,00 0,00%
placebo 0,0 0,00 0,00 0,00%
placebo 0,0 0,00 0,00 0,00%
Desviación estándar 0,434%

Promedio 100,239%
CV 0,433%
• El método analítico evaluado es específico para la determinación inequívoca de
Cloruro de Sodio en presencia de los componentes del producto Dextrosa al 5% en
Solución salina.
• El placebo evaluado bajo las condiciones del ensayo no presenta ningún resultado
que pueda interferir con los valores correspondientes a Cloruro de Sodio en Dextrosa al
5% en solución salina.
8.8. SELECTIVIDAD
INFORME

INYECTABLE
SELECTIVIDAD
Cloruros
Cloruros
mL AgNO3 Experimental Porcentaje de
Muestra Tratamiento Concentracion Teórico
0,1 N mEq/L recuperación
mEq/L
Hidrólisis Acida 100,0% 164,0 16,2 163,1 99,47%
Hidrólisis alcalina 100,0% 164,0 16,3 164,1 100,09%
Placebo adicionado Hidrólisis neutra 100,0% 164,0 16,3 164,1 100,09%
Oxidacion 100,0% 164,0 15,0 151,1 92,10%
Fotolisis 100,0% 164,0 16,2 163,1 99,47%
Hidrólisis Acida 100,0% 164,0 16,3 164,1 100,09%
Hidrólisis alcalina 100,0% 164,0 16,2 163,1 99,47%
Principio activo Hidrólisis neutra 100,0% 164,0 16,3 164,1 100,09%
Oxidacion 100,0% 164,0 14,9 150,0 91,49%
Fotolisis 100,0% 164,0 16,2 163,1 99,47%
. Degradación del Principio Activo

Hidrólisis neutra
Bajo las condiciones del ensayo, no se observa cambio significativo del resultado de las
valoraciones de Cloruro de Sodio, por lo tanto, a la concentración evaluada las soluciones
son estables en condiciones de hidrólisis neutra.
Hidrólisis ácida
son estables en condiciones de hidrólisis acida.
Hidrólisis alcalina
son estables en condiciones de hidrólisis alcalina.
Oxidación
Bajo las condiciones del ensayo, si se observa un cambio significativo del resultado de las
valoraciones de Cloruro de Sodio, por lo tanto, en medios oxidantes y a la concentración
evaluada las soluciones analizadas no son estables.
INFORME

INYECTABLE
Fotolisis
Bajo las condiciones de exposición a luz ultravioleta (254nm), no se observa cambio
significativo del resultado de las valoraciones de Cloruro de Sodio, por lo tanto, a la
concentración evaluada las soluciones son estables en condiciones fotoliticas.
Degradación del Placebo Adicionado al 100%
Hidrólisis neutra
son estables en condiciones de hidrólisis neutra.
Hidrólisis ácida
son estables en condiciones de hidrólisis acida.
Hidrólisis alcalina
son estables en condiciones de hidrólisis alcalina.
Oxidación
Bajo las condiciones del ensayo, si se observa un cambio significativo del resultado de las
valoraciones de Cloruro de Sodio, por lo tanto, en medios oxidantes y a la concentración
evaluada las soluciones analizadas no son estables.
Fotolisis
Bajo las condiciones de exposición a luz ultravioleta (254nm), no se observa cambio
significativo del resultado de las valoraciones de Cloruro de Sodio, por lo tanto, a la
concentración evaluada las soluciones son estables en condiciones fotolíticas.
9. CONCLUSIONES
INFORME

INYECTABLE
El método analítico por volumetría para valorar Cloruro de sodio en el producto Dextrosa
al 5% en solución salina, fue satisfactoriamente validado en las características y
parámetros analíticos evaluados al mostrar la Linealidad, Exactitud, Precisión y
Especificidad por lo que puede ser usado con un alto nivel de confianza para el análisis de
este analito. Sin embargo, presenta interferencia en el parámetro de selectividad con un
tratamiento de oxidación. No se debe exponer el producto a procesos de oxidación porque
puede alterar el análisis del mismo.
10. ANEXOS
No aplica
11. BIBLIOGRAFÍA
 Conferencia internacional sobre armonización (2005) – Validación de procedimientos
analíticos.
 USP – NF (2021). Farmacopea de Estados Unidos.
12. HISTORIAL
Fecha de Nueva
Descripción del cambio Responsable
modificación versión
Angélica Moreno
Creación del documento Analista de Control 22-01-31 00
de Calidad

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VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 1 DE 21

Angélica Moreno Flórez

Diana María Vargas Spinel

SELLO ORIGINAL: SELLO DE COPIA AUTORIZADA:

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 2 DE 21

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 3 DE 21

Fuente: Monografías – USP – Dextrosa

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 4 DE 21

USP, en la técnica vigente de análisis de producto terminado TAPT-013 Dextrosa al

4.1. VALIDACIÓN DE METODOLOGÍA ANALÍTICA:

4.3. INTERVALO DE CONCENTRACIÓN:

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 5 DE 21

4.10. TEST SKEWNESS:

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 6 DE 21

4.11. TEST CURTOSIS:

4.12. TEST G DE COCHRAN:

4.13. TEST STUDENT:

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 7 DE 21

Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:

Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:

 Garantizar los recursos suficientes para el cumplimiento de

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 8 DE 21

Tomar 10 mL muestra con una pipeta aforada, adicionar 10 mL de Ácido Acético, 75 mL

Tabla 2 Criterios - Resultados

LINEALIDAD DEL Coeficiente de variación ≤ 2,0% % CV=0,452%

Test de Student para la pendiente:

Desviación relativa de la pendiente  2% %Sb rel =0,059%

Límite de intercepto debe

Límites de confianza para la pendiente Límites de confianza para la

VALIDACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA PARA LA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-31 VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-30 PÁGINA: 9 DE 21

incluye el valor de cero

Coeficiente de variación de los factores

Coeficiente de correlación “r”, ≥ 0,99 r = 0,999

Coeficiente de determinación “r2“≥ 0,98 r2 = 0,998

t exp > t tablas con Nº Grados de libertad

LINEALIDAD DEL Desviación estándar relativa de la %Sb rel= 0,790%

Límites de confianza del

Límites de confianza para la

Coeficiente de variación %CV de los