Guia Lab. Analisis Instrumental I 2022-2 PARTE 2 E.E.D

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E

INSTRUMENTAL
GUÍA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I -2ºParte
PROFESOR: Química Elizabeth Norma Espinosa Descalzo
SEMESTRE: 2022 - II
POTENCIOMETRÍA
CONTENIDO
I. Principio de la técnica.
II. Aplicaciones
III. Operación del potenciómetro Hanna – Modelo HI 211
IV. Experiencias
EXPERIENCIA A
Estandarización potenciométrica de KMnO 4 0,1N
EXPERIENCIA B
Determinación potenciométrica de hierro en un mineral, titulando con
KMnO4 0,1N
V. Bibliografía
ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO
I. PRINCIPIO DE LA TÉCNICA
La técnica de titulación potenciométrica se basa en el cambio gradual del
potencial establecido entre 2 electrodos sumergidos en una solución (a la que
se adiciona otra solución que, al reaccionar con la primera, va reduciendo la
concentración de ésta hasta cero) que sufren una brusca variación en
presencia de un ligero exceso de la solución titulante permitiendo por esta
rápida variación de potencial, determinar el punto de equivalencia.
Se usa un electrodo de potencial conocido y constante que es el de referencia
(Electrodo de Ag/ AgCl) y otro indicador (Electrodo de Platino) cuyo potencial
varia durante la titulación. Este electrodo debe ser capaz de alcanzar un rápido
equilibrio de su potencial conforme se adiciona cantidades diferentes de
titulante.
Cualquier cambio en la diferencia de potencial (Eind – Eref) entre los electrodos
que se registran en un sistema de medida llamado potenciómetro, se debe
exclusivamente al cambio en el electrodo indicador cuyo potencial Eind varía
en función de la concentración del ion en la solución de acuerdo con la
ecuación de Nernst, a medida que progresa la titulación.
Al final se hace un gráfico ploteando el potencial de la solución (Eind – Eref)
contra el volumen del titulante usado. El punto de la máxima variación de la
curva corresponde prácticamente al punto de equivalencia.
VENTAJAS DE LA TÉCNICA
Con respecto a la técnica volumétrica clásica en:
1. Normalización de
a) Soluciones coloreadas
b) Soluciones que no admiten la aplicación de indicadores de coloración
c) Soluciones no acuosas
2. Tiene mayor precisión y sensibilidad.
3. Admite la posibilidad de titular sucesivamente varias sustancias
contenidas en la misma solución.
MODO DE CONSIGNAR LOS DATOS
Volumen de KMnO4 0,1N Lectura del
ΔE/ΔV Δ2E/ΔV2
(mL) potenciómetro (mv)
V E
V’ E’ Ea
V” E” Eb E1
Ea = E’ + E / V´ - V Eb = E´´+ E´/ V´´– V E1= Eb - Ea
II. APLICACIONES
Es aplicable a titulaciones de neutralización, de oxidación - reducción (Redox),

de precipitación y de formación de complejos.
Los electrodos, tanto de referencia como indicadores varían para cada caso.
En la presente práctica se aplica a:
a) Normalización de soluciones
b) Determinación del rango de potencial de los indicadores de coloración
redox
c) Análisis de hierro en una muestra mineral, como se indica a continuación.
III. EXPERIENCIAS
OPERACIÓN DEL POTENCIÓMETRO HANNA MODELO HI 211
Los electrodos a usar son:
Electrodo indicador: electrodo de platino (Pt)
Electrodo de referencia: Electrodo de Ag/ AgCl
Encender el potenciómetro y dejar estabilizar durante 10 minutos.

1. Seleccionar el modo mV.
2. Enjuagar el electrodo con abundante agua destilada.
3. Secar suavemente el electrodo con papel tissue o toalla.
4. Dejar sumergido en la solución a titular por aproximadamente 5 minutos.
5. Proceder con la titulación.
EXPERIENCIA A: ESTANDARIZACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE KMnO 4
0,1N CON SAL DE MOHR
REACTIVOS:
1. Solución estándar de KMnO4 0,1N (aprox.)
Pesar 3,2000 g de la sal y disolver en agua destilada. Dejar reposar en la
oscuridad 2 semanas y filtrar sin lavar a través de un crisol Gooch o de un
crisol de porosidad fina, evitando el contacto con jebes u otras sustancias
orgánicas. Tambien es posible hervir la solución para acelerar el proceso de
envejecimiento y filtrar la solución el mismo día. Guardar en frasco ámbar
con tapa de vidrio.
2. Solución reductora de SnCl2

Disolver 5,0000 g de SnCl2.2H2O en 10 mL de HCl cc., calentar hasta
disolución total. Diluir a 100 mL con agua destilada. Guardar en frasco de
vidrio ámbar (es recomendable agregar una granalla de Snº en la solución
para conservar el Sn en solución como estannoso).
3. Sulfato ferroso amoniacal p.a. (Sal de Mohr)
4. Ácido sulfúrico 2N
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 1,0000g de sulfato ferroso amoniacal y colocarlo en un vaso de 400

mL. Realizar por triplicado
2. Agregar la solución de ácido sulfúrico 2N hasta un volumen aproximado de
200mL. Colocar en el vaso el magneto y el electrodo combinado punta de
platino y Ag/AgCl.
3. Llenar la bureta con la solución de KMnO4,despues del triple enjuague con
la misma solución. Agitar la solución del vaso a una velocidad media con el
agitador magnético. Realizar la lectura inicial de diferencia de potencial
entre los electrodos.
4. Calcular el volumen teórico en mL de solución de KMnO 4 0,1N que le
corresponde gastar para la cantidad de masa pesada.
5. Adicionar volúmenes de 0,1 mL antes y después del volumen calculado.
Graficar los volúmenes de KMnO4 0,1N como abscisa y la diferencia de
potencial como ordenada. (E(ordenada) vs Volumen del titulante).
6. El punto de equivalencia es el volumen correspondiente a la mayor
pendiente de la curva.
Plotear un segundo gráfico del cambio de la fem por aumento de reactivo
en la ordenada contra el volumen de reactivo de la abscisa. El punto de
equivalencia es el volumen de KMnO 4 en el cual donde la curva alcanza un
máximo. (ΔE/ΔV vs Volumen del titulante)
7. Plotear un tercer gráfico de la pendiente de la segunda curva contra el
volumen. El punto de equivalencia está en el cambio súbito del potencial
desde un punto alto pero positivo, a un punto alto también pero negativo.
(Δ2E/ΔV2 vs Volumen del titulante).

8. Determinar el volumen en el punto de equivalencia.
9. Determinar E en el punto de equivalencia en las titulaciones.
10. Determinar la concentración de KMnO4 en cada una de las titulaciones y la
desviación del resultado.
EXPERIENCIA B: DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN

UN MINERAL TITULANDO CON KMnO4
REACTIVOS
1. Solución de KMnO4 0,1N estandarizado
2. Ácido clorhídrico concentrado
3. Ácido sulfúrico concentrado
4. SnCl2 al 5%
PROCEDIMIENTO
1. Moler la muestra en un motero hasta obtener un polvo fino. Secar en estufa
a 100 °C durante 1 hora.
2. Pesar por triplicado muestras de 0,3000 g.
3. Agregar 10 mL de agua destilada y 20 mL de HCl concentrado (mejor usar
su equivalente diluido, para reducir las emisiones al verter el HCl 12N para
cada muestra) calentar suavemente bajo campana con el vaso tapado con
vidrio de reloj. Si el volumen se redujera hasta aprox. 5 mL sin haberse
disuelto por completo la muestra, entonces sería necesario agregar más
ácido. No permitir que la muestra se evapore a menos de 5 mL. El
calentamiento debe proseguir hasta que desparezcan las partículas
oscuras. Dejar enfriar.
4. Agregar 4 mL de H2SO4 y evaporar otra vez sobre la plancha de
calentamiento, hasta que se inicie el desprendimiento de vapores blancos
(SO3). Dejar enfriar.
5. Agregar 25 mL de agua destilada al residuo frio y calentar hasta que todo el
sulfato férrico este disuelto. Agregar gota a gota en caliente SnCl 2 hasta
decoloración de la solución. Esto se debe hacer cuidadosamente para
evitar adicionar un exceso, lo cual daría resultados erróneos. Dejar enfriar.
6. Llevar esta solución a 200 mL en el vaso de 400 mL y proceder como en
las experiencias anteriores.
7. Determinar el % de hierro en la muestra.
V. BIBLIOGRAFÍA
1. Manual del potenciómetro Hanna - Modelo HI 211

2. STANDARD METHODS for the examination of water & wastewater
3. http://vlab.amrita.edu/index.php?sub=2&brch=190&sim=367&cnt=4
ANÁLISIS COLUMBIMÉTRICO
CONTENIDO
I. Principio del Método
II. Técnicas
III. Instrumento
IV. Titulaciones Columbimétricas
Experimento N° 1
TITULACIÓN ÁCIDO-BASE
Determinación de la concentración de un ácido
Experimento N° 2
TITULACIÓN DE ÓXIDO REDUCCIÓN
Titulación de Arsénico, como arsenito con yodo generado
electrolíticamente
A) Titulación de arsénico como arsenito, usando como indicador el

almidón
V. Bibliografía
ANÁLISIS COLUMBIMÉTRICO
I. PRINCIPIO DEL MÉTODO
El análisis columbimétrico es un método electrométrico basado en la medida

exacta de la electricidad que se pasa a través de una solución durante la
realización de una reacción electroquímica y por lo tanto regida por las leyes de
la electrólisis de Faraday.
La sustancia que se analiza puede ser oxidada o reducida en uno de los
electrodos o puede reaccionar cuantitativamente en solución con un producto
de la electrólisis generado en uno de los electrodos. En cada caso para el
análisis columbimétrico se requiere fundamentalmente que solamente tenga
lugar una reacción completa con los electrodos con una eficiencia de corriente
de 100%.
La medida de la cantidad de electricidad gastada durante el análisis se
realizará aplicando la ecuación:
Q=ixt
Donde: i = intensidad de la corriente a través de la celda en

amperes (A)
t = tiempo en segundos.
En la práctica esto se realiza por medio del columbímetro que es simplemente

una segunda celda electrolítica en serie con la celda de análisis y de la cual se
sabe que la reacción electroquímica ocurre con eficiencia del 100%.
Otra técnica es la medida exacta del tiempo durante una electrólisis a corriente
constante, en donde por medio de la ecuación indicada se conoce la cantidad
de electricidad gastada.
La conversión de esta cantidad de electricidad al equivalente electroquímico,
da el número de equivalentes de la sustancia analizada y por lo tanto su
concentración, teniendo en cuenta que un Faraday es igual a 96,485 culombios
y este igual a un equivalente gramo generado en cada uno de los electrodos.
II. TÉCNICAS
En el análisis columbimétrico se aplican dos técnicas:

Columbimetría a potencial controlado.
Columbimetría a corriente controlada.
A) Columbimetría a potencial controlado

En esta técnica el potencial de trabajo (donde se realiza la reacción que
interesa para el análisis) es controlado a un potencial constante mientras
que la corriente varia hasta cero indicando el fin de la reacción. Un gráfico
de corriente versus el tiempo permite conocer la cantidad de electricidad
gastada o también por el uso de un columbímetro.
B) Columbimetría a corriente controlada
Esta técnica es la más usada actualmente y se conoce como técnica de

titulación columbimetrica. La electrólisis se realiza a corriente constante y
el factor que hay que medir es el tiempo. La corriente y el tiempo se
deben conocer con gran exactitud. Este método es simple y el equipo es
menos complicado que en la técnica anterior, sin embargo, para la
detección del punto final de la reacción requiere el uso de indicadores de
coloración o de las técnicas potenciométricas, amperométricas o
colorimétricas.
III. INSTRUMENTO
El equipo comprende el dispositivo para la medida del tiempo de electrólisis,

una fuente de corriente constante y la celda electrolítica de titulación. En el
análisis como parte integrante del sistema interviene un indicador de coloración
o un par de electrodos para la indicación amperométrica o potenciométrica del
punto final de la reacción. El equipo para el análisis por esta técnica
comprende:
1. Un generador de corriente c.d. que suministra una corriente
constante controlable.
2. Un artificio para medir la corriente de electrólisis.
3. Un medio para conectar la corriente de electrólisis.
4. Un reloj.
5. Una celda de electrólisis.
6. Un arreglo para la detección del punto final.
INSTRUMENTO: SARGENT COULOMBIMETRIC CURRENT SOURCE.
Cat. N° 30974
OPERACIÓN
1. Atar el cordón de fuerza del instrumento a una cañería de agua u otra

toma de “tierra establecida”. El instrumento trabaja a un alto voltaje y
esto es necesario. No se debe manipular los electrodos cuando el
instrumento está funcionando.
2. Con el botón POWER en OFF conecte el cordón de fuerza a la línea

de corriente. El instrumento trabaja a 115 voltios y se debe usar un
transformador para conectarlo a la línea de 220 voltios del laboratorio.
3. Con la llave de POWER y de CELL CURRENT en OFF conecte los

conductores de las celdas a las salidas que parten de la parte trasera
del CHASIS del instrumento. Haga las conexiones a la celda y
asegúrese que estén correctamente. El color rojo indica el polo
positivo y el negro el terminal negativo. La conexión se hace cuando
la celda ya está lista para la electrólisis.
4. Ponga el botón POWER en ON y deje que caliente el circuito eléctrico

por unos minutos.
5. En el panel frontal seleccione el rango de corriente que se desea por

medio del botón MULTIPLER. Anote su valor.
6. Para iniciar la titulación ponga el botón CELL CURRENT en ON.
NO DESCONECTE O AJUSTE LOS CONDUCTORES DE LA CELDA

DE TITULACIÓN CUANDO EL BOTÓN CELL CURRENT ESTA EN
ON
Al llegar al punto final de la titulación ponga el botón CELL CURRENT en

OFF. Registre la lectura del reloj (Timer).
El total de microequivalentes transferidos a la celda electrolítica durante la

titulación se obtiene multiplicando las lecturas del reloj (Timer) por la
lectura del Multipler usado.
IV. TITULACIONES COLUMBIMÉTRICAS
EXPERIMENTO N° 1
TITULACIÓN ÁCIDO-BASE
Determinación de la concentración de un ácido
El ión OH- se genera electrolíticamente en el cátodo de Pt.

Se utiliza como electrodos: ánodo de plata y cátodo de platino y como indicador
fenolftaleína, para la determinación del punto final de la titulación.
PROCEDIMIENTO
a) Colocar 130 mL de solución de KBr 0.05 M (6g/L) en vaso de 250 mL.

b) Colocar el magneto dentro del vaso e introduzca los electrodos de
electrólisis cátodo de Pt y ánodo de plata.
c) Poner de dos a tres gotas de fenolftaleína.
d) Conectar los electrodos al instrumento teniendo cuidado y como indica el
manual del manejo del instrumento (ver manual).
e) Haga primero una titulación preliminar, poniendo Cell Current en ON.
Vigile la coloración de la solución y ponga OFF el botón de Cell Current
en cuanto aparezca la coloración de la fenolftaleína.
f) Poner 5.0 mL de la solución problema (diluida aproximadamente a 10 -3 N
de ácido clorhídrico a partir de 0.1 N por doble dilución).
g) Registre la lectura en decimos de segundos, multiplique por el
multiplicador de corriente seleccionado para obtener microequivalentes
gastados en la titulación. Determine la concentración.
h) Haga funcionar nuevamente el instrumento y registre los
microequivalentes. Calcule la concentración del ácido.
i) Realice por triplicado.
EXPERIMENTO N° 2
TITULACIÓN DE ÓXIDO REDUCCIÓN
Titulación de Arsénico, como arsenito con yodo generado

electrolíticamente
Electrodos: Electrodo generador, ánodo de platino, cátodo de platino en

compartimiento separado.
Indicador de punto final: 5.0 mL, de solución de almidón al 0,2%.
Solución soporte: Solución 0.1 M de KI (16.6 g/L) y solución 0.25 M de
Na2HPO4 (36 g/L).
A) TITULACIÓN DE ARSÉNICO COMO ARSENITO, USANDO COMO

INDICADOR EL ALMIDÓN
PROCEDIMIENTO
a) Colocar en un vaso de 250 mL, 100 mL de 0.1 M de KI y 40 mL de

solución 0.25 M de Na2HPO4, el vaso será la celda electrolítica.
Agregue solución de KI 0.1 M a la cámara catódica.
b) Inserte los electrodos a la celda electrolítica y haga conexiones al aparato
como en el experimento N°1.
c) Haga una titulación preliminar, agregando a la celda 5.0 mL, de solución
de almidón al 0,2%.
d) Haga pasar a corriente y deténgala cuando aparezca la coloración del
almidón con el yodo.
e) Agregar 1.0 mL, de la solución de As 2O3 0.005 N, preparada según
técnica y titule hasta cambio de coloración del almidón observe el punto
final.
f) Tome las lecturas del instrumento y calcule la concentración del arsénico
en la solución. Realice por triplicado.
V. BIBLIOGRAFÍA
1. SKOOOG WEST “Analysis Instrumental”
2. G.W. EWING “Instrumental Analysis”
3. WILLARD MERRIT AND DEAN “Instrumental Methods of
Analysis”
4. LINGANE, J.J. “Electroanalytical Chemistry”
5. Catálogo del Columbimetro Sargent
6. http://www.asdlib.org/
7. http://es.wikipedia.org/wiki/Culombimetria

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Es aplicable a titulaciones de neutralización, de oxidación - reducción (Redox),

Encender el potenciómetro y dejar estabilizar durante 10 minutos.

2. Solución reductora de SnCl2

3. Sulfato ferroso amoniacal p.a. (Sal de Mohr)

1. Pesar 1,0000g de sulfato ferroso amoniacal y colocarlo en un vaso de 400

(Δ2E/ΔV2 vs Volumen del titulante).

EXPERIENCIA B: DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN

1. Manual del potenciómetro Hanna - Modelo HI 211

I. Principio del Método

IV. Titulaciones Columbimétricas

A) Titulación de arsénico como arsenito, usando como indicador el

I. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El análisis columbimétrico es un método electrométrico basado en la medida

Donde: i = intensidad de la corriente a través de la celda en

En la práctica esto se realiza por medio del columbímetro que es simplemente

En el análisis columbimétrico se aplican dos técnicas:

A) Columbimetría a potencial controlado

B) Columbimetría a corriente controlada

Esta técnica es la más usada actualmente y se conoce como técnica de

El equipo comprende el dispositivo para la medida del tiempo de electrólisis,

1. Atar el cordón de fuerza del instrumento a una cañería de agua u otra

2. Con el botón POWER en OFF conecte el cordón de fuerza a la línea

3. Con la llave de POWER y de CELL CURRENT en OFF conecte los

4. Ponga el botón POWER en ON y deje que caliente el circuito eléctrico

5. En el panel frontal seleccione el rango de corriente que se desea por

6. Para iniciar la titulación ponga el botón CELL CURRENT en ON.

NO DESCONECTE O AJUSTE LOS CONDUCTORES DE LA CELDA

Al llegar al punto final de la titulación ponga el botón CELL CURRENT en

El total de microequivalentes transferidos a la celda electrolítica durante la

El ión OH- se genera electrolíticamente en el cátodo de Pt.

a) Colocar 130 mL de solución de KBr 0.05 M (6g/L) en vaso de 250 mL.

TITULACIÓN DE ÓXIDO REDUCCIÓN

Titulación de Arsénico, como arsenito con yodo generado

Electrodos: Electrodo generador, ánodo de platino, cátodo de platino en

A) TITULACIÓN DE ARSÉNICO COMO ARSENITO, USANDO COMO

a) Colocar en un vaso de 250 mL, 100 mL de 0.1 M de KI y 40 mL de

1. SKOOOG WEST “Analysis Instrumental”

2. G.W. EWING “Instrumental Analysis”

3. WILLARD MERRIT AND DEAN “Instrumental Methods of

4. LINGANE, J.J. “Electroanalytical Chemistry”

5. Catálogo del Columbimetro Sargent

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