Curso ByF Campus 1TÉCNICAS BÁSICAS
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TÉCNICAS BÁSICAS
FILTRACIÓN
La filtración es un método para separar partículas sólidas de un líquido, siendo una de
las técnicas más frecuentes utilizadas en el laboratorio.
- Filtración a presión reducida Es más rápida que la filtración por gravedad y es muy
adecuada para retener importantes cantidades de sólido. En la actualidad se utilizan
embudos que disponen de placas filtrantes de diferente porosidad y que evitan el uso
de papel y buchner. Puede ser conveniente la colocación de un frasco de seguridad
para impedir la contaminación del filtrado con agua procedente de la trompa; esto no
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CUYO- Fac. Ciencias. Químicas y Tecnológicas.- QUÍMICA ORGÁNICA II-2020
RECRISTALIZACIÓN
La recristalización es una técnica utilizada
para la purificación de sustancias sólidas,
basada en la mayor solubilidad que suelen
presentar los sólidos en un disolvente en
caliente que en frío. La recristalización puede
llevarse a cabo en un disolvente puro o en
una mezcla de disolventes, variando en ese
caso el proceso de ejecución. El modo más
frecuente de realizar una recristalización
consiste en preparar una disolución saturada
en caliente del sólido a purificar, utilizando el
disolvente adecuado; filtrar para eliminar las
impurezas insolubles que se hallen presentes
y dejar que se separe la sustancia que estaba
disuelta, cristalizada y en un mayor grado de
pureza. Ver figura 2
Figur
a2
El proceso de filtración para eliminar impurezas insolubles ha de realizarse cuando la
disolución esté en caliente, y evitar así pérdidas del producto que nos interesa
Por esta misma razón, el embudo, papel y recipiente receptor de la disolución filtrada
también deben estar calientes. El tamaño de los cristales obtenidos depende de la
velocidad de cristalización y, en general, lo mejor suele ser dejar que el enfriamiento sea
lento o moderado.
EXTRACCIÓN
La extracción es un proceso mediante el cual una sustancia que se encuentra en una
mezcla sólida o disuelta en un determinado disolvente es transferida a otro disolvente.
Es, pues, una técnica que sirve para separar una sustancia de otras con las que se
encuentra mezclada y que no sean solubles en ese segundo disolvente. La sustancia a
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separar puede tratarse tanto de un sólido como de un líquido y en función de tener una
muestra sólida o liquida el método de trabajo será diferente.
DESTILACIÓN
La destilación es una técnica muy importante para la purificación de líquidos o
separación del soluto y del disolvente en una disolución. Se utiliza pues para separar
componentes de una mezcla en función de sus distintos puntos de ebullición.
Observaciones
• Elegir un matraz de destilación adecuado al volumen a destilar. El matraz no debe
llenarse más de las 2/3 partes de capacidad ni tampoco debe ser excesivamente grande.
• Dar un poco de grasa en las juntas esmeriladas.
• Añadir unos trocitos de plato poroso al matraz de destilación para controlar los saltos
de la disolución a destilar (salvo en rotavapor).
• Unir todas las piezas de vidrio con muelles o clips.
• Conectar el refrigerante, teniendo en cuenta que la goma unida a su parte superior va
al desagüe y la de la parte inferior al grifo del agua (intercambio de calor en
contracorriente). No abrir demasiado el grifo del agua, un pequeño caudal continuo es
suficiente y evitará que salten las gomas.
• Se debe utilizar un baño de calefacción de agua o de silicona (según la temperatura a
alcanzar) para que la calefacción sea más uniforme.
• Ajustar la temperatura de la fuente de calor. No introducir nunca el matraz de
destilación en un baño que esté a temperatura próxima o superior a la de destilación, se
evitarán así sobrecalentamientos y que todo destile de golpe o salte.
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REFLUJO
Un montaje para reflujo permite realizar
procesos a
temperaturas superiores a la ambiente
(reacciones,
recristalizaciones, etc), evitando la pérdida
de disolvente y que éste salga a la
atmósfera..
Básicamente consta de un matraz donde se
coloca la disolución y de un refrigerante,
acoplado en vertical, al que según la finalidad
del experimento se acoplan otros elementos
(ver esquema a la derecha figura 7) en
función de que sea necesario llevar a cabo
adiciones, mediciones de temperatura
interna, etc.
El refrigerante se conecta mediante tubos de goma, al grifo de agua por su parte inferior
y al desagüe por la parte superior (en contracorriente).
El matraz se sumerge parcialmente en el baño calefactor y todo el montaje en posición
Figura
vertical debe ser adecuadamente asegurado mediante un pie, pinzas y clips 7
o muelles
de sujeción.
Para evitar ebulliciones violentas es conveniente introducir en el matraz con la disolución
un agitador magnético o porcelana porosa.
punto de fusión (<2° C) entre la primera aparición de gotas de líquido en la muestra que
funde y la última traza de sólido constituye una evidencia de que una sustancia está
pura. Hay que tener en cuenta, sin embargo, que en algunos casos una mezcla puede
dar un punto de fusión con intervalo corto si los componentes están presentes en una
proporción definida, constituyendo lo que se conoce como una mezcla eutéctica. Esta
situación no suele ser habitual.
De forma análoga, aunque un intervalo amplio de fusión puede indicar que la sustancia
no está pura, hay algunas sustancias que se descomponen al fundir, lo cual genera
impurezas que amplían el intervalo de fusión. El oscurecimiento de la sustancia o el
desprendimiento de un gas pueden ser un indicio de que el compuesto se está
descomponiendo al fundir. También puede ocurrir que si el compuesto ha ocluido
disolvente de cristalización, al calentar se disuelva en éste, sin estar fundiendo
realmente. Por ello, se debe evitar la presencia de disolvente de cristalización al medir
el intervalo de fusión: los cristales deben estar perfectamente secos.
El punto de fusión de una sustancia se puede utilizar para suministrar información
acerca de su posible estructura. La confirmación de la estructura de un compuesto se
puede llevar a cabo mezclando íntimamente del compuesto desconocido con lo que
creemos que es. Si se trata de la misma sustancia, la mezcla dará un punto de fusión
igual a las sustancias antes de mezclarlas. Sin embargo, si se trata de sustancias
diferentes, el intervalo del punto de fusión aumentará, al mismo tiempo que disminuirá
su valor, ya que la mezcla se comportará como una sustancia impura. Esta técnica
recibe el nombre de punto de fusión mixto.
El método más simple para la determinación de puntos de fusión consiste en introducir
una cantidad muy pequeña del compuesto cuyo punto de fusión se va a determinar en
un tubo capilar. Se introduce entonces el tubo en un baño con un medio que permita
determinar la temperatura del baño. Cuando se aumenta lentamente la temperatura del
baño, se alcanzará el momento en que éste provoque la fusión del compuesto en el
capilar, procediendo a determinar las temperaturas del comienzo y del final de la fusión.
Para introducir la muestra en el capilar, se presiona éste sobre un pequeño montón de
la muestra pulverizada, situada sobre una superficie limpia, preferiblemente un vidrio de
reloj. La presión aplicada provocará la entrada de una pequeña cantidad de material en
el capilar. Para que esa pequeña cantidad se introduzca hasta el final del capilar, se
puede dejar caer el capilar por dentro de un tubo de vidrio de una altura de unos 50 cm.
La fuerza del impacto provocará que la muestra se introduzca hasta el fondo. Se repite
este procedimiento si es necesario.
Para que la determinación del punto de fusión sea correcta, el aumento de temperatura
mientras se produce la fusión tiene que tener lugar lentamente. Si se aumenta la calienta
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rápidamente la temperatura que marca el termómetro y la que hay en interior del capilar
no serán iguales, por lo que la determinación será errónea. Suele ser práctica habitual
el aumentar la temperatura del baño rápidamente hasta unos 20° C por debajo del punto
de fusión, y aumentarla unos 2° C por minuto a partir de ese momento. Si no tenemos
idea de cuál va a ser el rango de temperatura en que puede fundir el compuesto, se
puede llevar a cabo una determinación rápida preliminar, que nos permitirá averiguar
ese rango. Una segunda determinación, más lenta, nos permitirá determinar el intervalo
de fusión con precisión.
El intervalo de fusión se indica como el intervalo de temperaturas entre las cuales
aparece la primera gota de líquido, y desaparece el sólido en su totalidad. Tan pronto
como se ha llevado a cabo la determinación del intervalo de fusión, el aparato se deja
enfriar y el tubo capilar se tira a la basura. No se deben dejar tubos por los bancos, ya
que constituyen un peligro para los demás alumnos.
CROMATOGRAFÍA
La cromatografía es una técnica que permite visualizar y separar los componentes de
una mezcla debido a dos efectos: la retención de los componentes por una fase
estacionaria y el efecto que ejerce a estos mismos componentes de la mezcla, una fase
móvil.
Si estos dos efectos están utilizados correctamente, es posible determinar la pureza de
un compuesto por técnicas cromatográficas.
Según la naturaleza de la fase móvil y de la fase estacionaria, hay muchos tipos de
cromatografía, en este laboratorio se utilizará la cromatografía de capa fina CCF, con el
objeto de caracterizar productos obtenidos comparando con patrones. Y en otros casos
puede llegarse a utilizar (dependiendo de los tiempos disponibles) la cromatografía en
columna.
Cuando el producto se ha purificado finalmente, hay que incluir los datos pertinentes,
como punto de fusión/ebullición, color, peso y rendimiento. El siguiente apartado explica
cómo se puede calcular el rendimiento de una reacción.
Cálculo de rendimientos
Una ecuación química para la conversión global de los productos de partida en los
productos finales se escribe de acuerdo con una estequiometria ideal. De hecho, la
estequiometria ideal se utiliza en la práctica en pocas ocasiones. Ello es debido a que
aparecen reacciones secundarias para dar otros productos; en el caso de algunas
reacciones sintéticas, se alcanza un estado de equilibrio en el que hay una parte
significativa de producto de partida y éste se puede recuperar. También puede haber
algún reactivo en exceso desde el principio, o la reacción puede ser incompleta. Todos
estos posibles factores contribuyen a que las proporciones en que se utilizan los
reactivos y se obtienen los productos no coincidan casi nunca con las descritas en la
ecuación ideal.
La expresión cuantitativa de la eficiencia de una reacción viene dada por el cálculo del
rendimiento de la reacción. El rendimiento teórico de una reacción es el número de
moles de producto que se esperarían obtener de una reacción teniendo en cuenta la
estequiometria ideal, ignorando reacciones secundarias, reversibilidad, pérdidas, etc. El
rendimiento teórico se calcula según la expresión:
Rendimiento teórico = (moles de reactivo limitante) x (proporción estequiometria
de reactivos).
La proporción estequiométrica es el cociente entre el número de moles del producto y
el número de moles del reactivo limitante en la ecuación estequiométrica ideal. En el
caso de la aspirina, como se obtiene en teoría un mol de ácido acetilsalicílico por cada
mol de reactivo limitante (ácido salicílico), esta proporción es igual a uno. O sea, que un
mol de ácido salicílico, en circunstancias ideales, daría un mol de ácido acetilsalicílico.
El rendimiento es simplemente el número de moles del producto deseado obtenido
dividido por el rendimiento teórico, y se expresa habitualmente en forma de tanto por
cien:
Rendimiento = (Moles de producto obtenido x 100) / (rendimiento teórico).
Por ejemplo, si partiésemos de 2 gramos de ácido salicílico (peso molecular=138) y 10
gramos de anhídrido acético (peso molecular=102) y obtuviésemos 1,70 gramos de
ácido acetilsalicílico (peso molecular=180), el rendimiento se calcularía de la siguiente
manera:
En primer lugar, para determinar cuál es el reactivo limitante, hay que calcular el número
de moles de los productos de partida:
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