Cristalizacion
Cristalizacion
Cristalizacion
TURNO : NOCHE
2021
ÍNDICE
I. Introducción
2.1 Extracción
3.1 Competencias
IV. Conclusión
V. Discusión
VI. Bibliografía
INTRODUCION
a) Retención: Efecto producido sobre los componentes de la mezcla por una fase
estacionaria, que puede ser un sólido o un líquido anclado a un soporte sólido.
b) Desplazamiento: efecto ejercido sobre los componentes de la mezcla por una
fase móvil, que puede ser un líquido, un gas o un fluido supercrítico.
El fenómeno de migración de los componentes de una muestra impulsados por la
fase móvil, a lo largo de la fase estacionaria, se denomina elución. La mezcla a
separar se deposita sobre la fase estacionaria, mientras que la móvil atraviesa el
sistema arrastrando los componentes de la misma, los cuales se desplazan a
distintas velocidades dependiendo de la magnitud de las interacciones relativas
de dichos componentes con ambas fases.
La fase móvil y la estacionaria se eligen de manera que los componentes de la
muestra se distribuyan de manera diferente entre ambas. Aquellos componentes
que son retenidos fuertemente por la fase estacionaria, se mueven lentamente
con el flujo de la fase móvil. Por el contrario, los componentes que se unen
débilmente a la fase estacionaria se mueven con rapidez junto con la fase móvil.
Como consecuencia de esta movilidad diferente los componentes se separan en
bandas o manchas que pueden analizarse cualitativamente y/o cuantitativamente.
Los fenómenos físicos que influyen directamente sobre las constantes de
equilibrio de distribución de los compuestos entre fase estacionaria y fase móvil
SOPORTE: papel u otro elemento físico sobre el cual queda retenida la fase
estacionaria, con la cual debe ser totalmente inerte.
♣ FASE ESTACIONARIA: sustancia sólida, o líquida sostenida por un soporte
inerte, con la cual interactúan de diversas maneras los componentes de la
muestra a analizar.
♣ FASE MÓVIL: es un líquido (o mezcla de líquidos), un gas o un fluido
supercrítico que fluyen a través del sistema cromatográfico (papel, columna o
placa) arrastrando los solutos.
♣ SIEMBRA: Procedimiento mediante el cual se deposita la muestra a analizar
sobre una línea (línea de siembra), en el caso de la cromatografía que se
desarrollará en papel o en capa fina. Para ello se utilizan micropipetas (pipetas
Pasteur) de manera de asegurar que el volumen sembrado sea pequeño.
En los equipos automáticos más modernos la muestra se “inyecta” en el
dispositivo destinado para recibirla mediante el uso de jeringas, provistas junto
con el equipo para tal fin.
♣ CORRIDA CROMATOGRÁFICA O DESARROLLO: Término que se refiere a la
acción por la cual los componentes de la muestra son arrastrados por la fase
móvil.
♣ TIEMPO DE CORRIDA: Tiempo que dura una corrida. En la cromatografía
planar, se da por concluida la corrida una vez que se observa que el “frente del
solvente” ya no avanza más. En el caso de la cromatografía en columna, la cual
procede con flujo continuo de fase móvil, normalmente consiste en el tiempo que
toman todos los componentes de la muestra en salir de la columna, ser
detectados por el detector y su presencia ser indicada gráficamente.
♣ FRENTE DEL SOLVENTE: Distancia máxima recorrida por la fase móvil.
♣ REVELADO: Si la técnica cromatográfica se realizó en papel o en capa fina,
una vez concluida, interesa localizar la posición de las sustancias separadas. Si
las sustancias no son coloreadas, como para poder localizarlas a simple vista, se
recurre a diferentes métodos para poder hacerlo. Los métodos físicos como
fluorescencia y radiactividad, tienen aplicación muy limitada. Lo más frecuente es
hacer reaccionar a las sustancias a revelar con algún reactivo químico con el cual
forman un compuesto coloreado.
♣ RESOLUCIÓN: en una cromatografía en papel, es la distancia mínima a la que
es posible distinguir individualmente las manchas producidas por los
componentes de la muestra, luego de separados.
♣ ELUCIÓN: fenómeno de migración de los compuestos de una mezcla, a través
de la fase estacionaria, impulsados por la fase móvil. También se denomina de
esta manera a la acción por la cual se “recuperan” los compuestos retenidos por
la fase estacionaria, ya sea en el papel, en la placa o en la columna, por medio
del arrastre de los mismos con algún solvente adecuado para su posterior
identificación y/o cuantificación.
♣ TIEMPO DE RETENCIÓN (tR): en la cromatografía en columna se utiliza este
parámetro en vez de la distancia recorrida, usada en la cromatografía planar. El
tiempo de retención es el tiempo que demora cada componente de la muestra en
abandonar el sistema cromatografico, medido desde su inyección en el mismo
hasta su salida y detección. Incluye todo el tiempo que el componente en cuestión
permanece en el sistema cromatografico.
♣ CROMATOGRAMA: Es un gráfico que muestra el resultado de la corrida
cromatográfica. En el mismo se visualizan cada uno de los componentes de la
muestra analizada en forma de manchas o picos, según sea el tipo de soporte en
el cual se desarrolla la corrida (papel, placa o columna). Las manchas se
observan en la cromatografía planar (papel o capa fina) y los picos en la
cromatografía en columna. Los cromatogramas obtenidos por las técnicas
cromatograficas en papel y en capa fina se presentarán en los capítulos
correspondientes a las mismas.
En el caso de las técnicas que utilizan columnas para realizar la separación, los
componentes eluidos (que salen de la columna) son transportados por la fase
móvil a un detector, que mide una propiedad física o química de los mismos, y los
registra en forma de curvas gausianas (forma de campana). Tales señales se
denominan picos. Cada componente de la mezcla presenta un pico, en el tiempo
correspondiente a su tR Un cromatograma es el resultado de graficar en el eje X el
tiempo de retención, y en el eje Y una señal correspondiente a la respuesta
creada por los diferentes compuestos existentes en la muestra, luego de
atravesar el detector. Hasta aquí la cromatografía ha cumplido su primer cometido, la
separación de los compuestos de la mezcla. Además los picos dan información
cualitativa y cuantitativa de la mezcla en cuestión:
►
Cualitativa: el tiempo de retención tR, representado por un pico en el
cromatograma, es siempre constante para determinado compuesto, bajo condiciones
cromatograficas idénticas. Por lo tanto un compuesto puede ser identificado por
comparación de su tiempo de retención con el de un patrón de identidad conocida
(ubicación de su pico en el cromatograma).
La forma de proceder para efectuar el análisis cualitativo, en el caso de las técnicas que
se desarrollan en papel o en capa fina, se explican en los capítulos correspondientes a
las mismas.
►
Cuantitativa: los métodos para obtener información cuantitativa, son
específicos para cada tipo de cromatografía. Los correspondientes a las técnicas en
papel o en capa fina, se explican en los capítulos siguientes.
En la cromatografía desarrollada en columna, el área debajo de un pico presentado por
un componente particular de la muestra analizada, es proporcional a la concentración de
dicho componente. Se debe elaborar una curva de calibrado a partir de varias
disoluciones de patrones de identidad y concentración exactamente conocidas.
Posteriormente, por comparación del área del pico presentado por el compuesto
desconocido con el área del pico del patrón de identidad y concentración conocidas,
podemos determinar la identidad y concentración del compuesto en cuestión. El
siguiente gráfico (Figura 3) muestra un ejemplo general de un cromatograma obtenido
por cromatografía en columna. En el mismo se pueden visualizar los análisis cualitativo y
cuantitativo mencionados.
Son diversos los criterios usados para la clasificación, siendo los más comunes
los relacionados con:
A) El tipo de técnica empleada (o soporte físico sobre el cual se lleva a
cabo).
B) El tipo de fase móvil utilizada.
C) Según el estado físico de ambas fases.
D) El mecanismo que rige la separación.
A) SEGÚN EL TIPO DE SOPORTE FÍSICO SOBRE EL CUAL SE DESARROLLA El tipo
de soporte físico sobre el cual se desarrolla el análisis cromatografico define a la
técnica en general.
La fase estacionaria puede estar dispuesta sobre una superficie plana, o ser
colocada en el interior de un tubo cilíndrico de vidrio o de acero inoxidable.
Basándose en esto la cromatografía se puede clasificar de la siguiente manera:
CROMATOGRAFÍA
EN
PLANAR COLUMNA
EN CAPA
EN PAPEL FINA
(C)
Figura 11: (A): Esquema general básico de un equipo para HPLC; (B): Columnas
para HPLC; (C): Modelo de equipo para HPLC.
Figura 13: Cromatograma HPLC de café. (A) Cafeína; (B) cafeína y sus
productos después de 4 minutos de ozonización a pH 7
(a) (b)
III.1 COMPETENCIA:
El estudiante será capaz de purificar el ácido benzoico mediante el método de
cristalización, posterior a ello determinará el punto de fusión.
MATERIALES REACTIVOS
Tubos de ensayo -Etanol96º
Papel filtro Butanol
-Luna de reloj Ácido benzoico
Erlenmeyer Cloruro de sodio Ácido salicílico
-Baguetas Bencina
Pisetas Agua destilada
-Cocinilla eléctrica
Beaker
Luna de reloj
a) Velocidad de cristalización.
b) Cantidad de cristales formados.
c) Calidad de cristales formados (forma, tamaño, etc.) Luego filtrar en vacío, lavar
los cristales con agua fría y secarlos.
Guardar los cristales obtenidos y traerlos a la clase siguiente para determinar su
grado de pureza e identificación.
III.4.-Interpretación:
1.- Disolver el sólido.
2.- Cristalizar.
IV.- CONCLUCIONES
V.- DISCUCIONES
VI.- BIBLIOGRAFIA
VI. BIBLIOGRAFÍA:
1.YurkanisP.Fundamentosdequímicaorgánica(3a.ed.)PearsonEducación,2015.
2.Carey,FrancisA.,Giuliano,RobertM.Químicaorgánica(9a.ed.).McGrawHillMéxico,20
14.
5.https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs