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    Semana 11 Operaciones Unitarias de Separacion, Cromatografía

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    Dante Ramos
    Este documento describe diferentes técnicas de separación y cromatografía. Explica operaciones de separación como destilación, extracción y cromatografía. Luego se enfoca en cromatografía, describiendo conceptos clave como fases estacionaria y móvil, y diferentes tipos como cromatografía en papel, capa fina, columna, gases y su aplicación en farmacia para análisis de muestras. Finalmente, resume técnicas básicas de separación y cromatografía usadas en laboratorio.

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    Semana 11 Operaciones Unitarias de Separacion, Cromatografía

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    Dante Ramos
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    Este documento describe diferentes técnicas de separación y cromatografía. Explica operaciones de separación como destilación, extracción y cromatografía. Luego se enfoca en cromatografía, describiendo conceptos clave como fases estacionaria y móvil, y diferentes tipos como cromatografía en papel, capa fina, columna, gases y su aplicación en farmacia para análisis de muestras. Finalmente, resume técnicas básicas de separación y cromatografía usadas en laboratorio.

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    Título original

    SEMANA 11 OPERACIONES UNITARIAS DE SEPARACION, CROMATOGRAFÍA

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    Este documento describe diferentes técnicas de separación y cromatografía. Explica operaciones de separación como destilación, extracción y cromatografía. Luego se enfoca en cromatografía, describiendo conceptos clave como fases estacionaria y móvil, y diferentes tipos como cromatografía en papel, capa fina, columna, gases y su aplicación en farmacia para análisis de muestras. Finalmente, resume técnicas básicas de separación y cromatografía usadas en laboratorio.

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    Semana 11 Operaciones Unitarias de Separacion, Cromatografía

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    Este documento describe diferentes técnicas de separación y cromatografía. Explica operaciones de separación como destilación, extracción y cromatografía. Luego se enfoca en cromatografía, describiendo conceptos clave como fases estacionaria y móvil, y diferentes tipos como cromatografía en papel, capa fina, columna, gases y su aplicación en farmacia para análisis de muestras. Finalmente, resume técnicas básicas de separación y cromatografía usadas en laboratorio.

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    PROFESIONAL TECNICA EN FARMACIA

    TÉCNICAS DE
    TRANSFORMACIÓN DE
    MATERIAS PRIMAS

    SEMANA 11 Operaciones unitarias de separar,


    Separación y cromatografía.

    DOCENTE: Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ


    SEPARACIÓN
    El término operaciones de separación, o métodos
    de fraccionamiento, en química, se refiere a todas
    aquellas operaciones básicas cuyo objetivo es
    separar total o parcialmente una o varias
    sustancias diferentes de una mezcla.

    La separación de las sustancias puede basarse


    en multitud de fenómenos, tales como los de
    transporte de masa, equilibrios termodinámicos,
    fenómenos físicos, interacciones químicas y otros.
    OPERACIONES DE SEPARACIÓN

    Destilación
    Absorción y desorción (operación inversa)
    Extracción LL (líquido – líquido)
    Lixiviación (también llamada extracción sólido – líquido)
    Adsorción y desorción (operación inversa, no confundir con absorción)
    Cristalización
    Intercambio iónico
    Ósmosis inversa
    Evaporación
    Sedimentación, flotación y centrifugación
    Filtración
    CROMATOGRAFÍA

    La cromatografía es un método de separación de mezclas complejas , se puede utilizar para


    cuantificar , identificar y separar los componente de una mezcla .para ello se emplea el
    principio de la retención selectiva ,que consiste en distinto comportamiento de los componentes
    de la mezcla , sobre un soporte especifico ( como un papel ,un gas ,un liquido ,una resina ) y
    una fase liquida o gaseosa que fluye a través del soporte
    FASE ESTACIONARIA
    es una sustancia que se mantiene inmóvil mientras se ejecuta la cromatografía
    FASE MOVIL
    es la sustancia que se mueve durante la cromatografía , puede ser un liquido o un gas ,la
    muestra que contiene el analito.
    ANALITO
    son las sustancias que se van a separar ,cuantificar o identificar
    MUESTRA
    es la mezcla que se va a analizar , puede estar constituida por uno o varios analitos
    TIEMPO DE RETENCIÓN
    es el tiempo que demora el analito en pasar desde la columna o sistema hasta donde
    pase la fase móvil.
    SELECTIVIDAD
    es la capacidad de diferenciar cada componente en la mezcla
    ELUYENTE
    también se refiere a la fase móvil cuando sale de la columna cromatográfica.
    TIPOS DE CROMATOGRAFÍA

    ◦ Cromatografía en papel : la muestra a analizar se coloca en forma de gota sobre un extremo del
    papel ,luego se sumerge en un recipiente donde se encuentra la fase móvil

    ◦ Cromatografía en capa fina: el funcionamiento de esta técnica es parecido al de la c.p, pero en


    este caso la fase estacionaria se constituye depositando una resina polar sobre una placa de
    vidrio o aluminio.
    TIPOS DE CROMATOGRAFÍA
    ◦ Cromatografía en columna: La fase estacionaria se coloca dentro de una columna
    que puede ser vidrio o acero inoxidable .
    ◦ Cromatografía sólido-liquido
    ◦ Cromatografía liquido-liquido
    ◦ Cromatografía liquido-gas
    ◦ Cromatografía sólido-gas
    TIPOS DE CROMATOGRAFÍA

    ◦ Cromatografía de partición : se da cuando la separación de los analitos de la mezcla se produce por


    diferencias de sus solubilidades o polaridad entre la fase estacionaria y la fase móvil, siendo ambas
    fases liquidas inmiscibles .
    TIPOS DE CROMATOGRAFÍA

    ◦ Cromatografía de intercambio iónico : cuando la fase


    estacionaria es sólida y posee grupos funcionales ionizables ,
    es decir con cargas que son capaces de intercambiar su carga
    con el analito.

    ◦ Se puede clasificar en :
    ◦ Cromatografía de intercambio catiónico
    ◦ Cromatografía de intercambio aniónico
    TIPOS DE CROMATOGRAFÍA

    ◦ Cromatografía de adsorción : en este tipo cromatografía la fase estacionaria es sólido , mientras que la fase movil
    es un liquido.

    ◦ Cromatografía de exclusión molecular : la fase estacionaria es un material poroso a través del que eluyen los
    analitos , dependiendo de su tamaño.
    APLICACIONES EN LA FARMACIA

    Cromatografía de gases y de liquidos

    La cromatografía de gases se emplea para cuantificación de sustancias


    termoestables y volátiles ,cuyos puntos de ebullición sean menores a 300°c
    a presión atmosférica.

    Se utiliza para la cuantificación de :

    • Ésteres metílicos de ácidos grasos en aceites .

    • Disolventes en diferentes matrices.

    • Ácidos orgánicos volátiles.

    • Monosacáridos ,componentes de aceites esenciales.


    APLICACIONES EN LA FARMACIA

    Esta técnica es muy utilizada en la industria farmacéutica para determinar :

    • Impurezas de materias primas

    • Concentración de principios activos

    • En general para el control de calidad de productos

    • En la industria de alimentos es útil para la cuantificación de :

    • Antioxidantes

    • Colorantes

    • Edulcorantes
    TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACION EN EL LABORATORIO

    -DESTILACIÓN
    -EVAPORACIÓN
    -CENTRIFUGACIÓN
    -LEVIGACIÓN
    -IMANTACIÓN
    -CROMATOGRAFÍA DE GASES.
    -CROMATOGRAFÍA EN PAPEL.
    -DECANTACION
    -TAMIZADO
    -FILTRACION
    TÉCNICAS BÁSICAS DE CROMATOGRAFÍA

    Las aplicaciones prácticas de la cromatografía


    se encuentran por ejemplo en la producción,
    donde se usa la cromatografía para la limpieza y
    aislamiento de sustancias. por otro lado, en la
    analítica química se usa la cromatografía para
    separar mezclas en compuestos homogéneos.
    la cromatografía juega un papel importante en
    muchos sectores, como la química orgánica, la
    bioquímica, la química inorgánica, la química
    ambiental y la química alimenticia.
    CROMATOGRAFÍA DE GASES

    la cromatografía es una técnica cuya base se encuentra en diferentes grados de


    absorción, que a nivel superficial, se pueden dar entre diferentes especies químicas.
    CROMATOGRAFÍA DE PAPEL

    Se utiliza mucho en bioquímica, es un proceso donde el absorbente lo constituye un papel de


    filtro. una vez corrido el disolvente se retira el papel y se deja secar, se trata con un reactivo
    químico con el fin de poder revelar las manchas.
    VIZUALIZACION DE LAS MANCHAS
    CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

    En la cromatografía en capa fina


    (CCF) la fase estacionaria consiste
    en una capa delgada de un
    adsorbente (como por ejemplo gel de
    sílice, alúmina o celulosa) depositada
    sobre un soporte plano como una
    placa de vidrio, o una lámina de
    aluminio o de plástico.
    La CCF es una técnica analítica y
    tiene como objetivo el análisis de una
    mezcla de componentes.      
    CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

    El proceso es similar a la cromatografía de papel


    con la ventaja de que se desarrolla más
    rápidamente, proporciona mejores separaciones y
    se puede elegir entre diferentes adsorbentes.
    La CCF es una técnica estándar en el laboratorio
    de química orgánica. Debido a su simplicidad y
    velocidad, la CCF se utiliza a menudo para
    monitorizar las reacciones químicas y también para
    el análisis cualitativo de los productos de una
    reacción, puesto que permite conocer de manera
    rápida y sencilla cuántos componentes hay en una
    mezcla.
    PROCEDIMIENTO

    Una placa de CCF es una lámina de vidrio, metal o plástico recubierta con una capa delgada de un
    sólido adsorbente (gel de sílice o alúmina). Se deposita una pequeña cantidad de la muestra
    problema en disolución en un punto en la parte inferior de la placa.

    Entonces la placa se introduce en una cubeta cromatográfica, de forma que sólo la parte inferior de
    la placa queda sumergida en el líquido. Este líquido o eluyente es la fase móvil y asciende por la
    placa de CCF por capilaridad. 
    PROCEDIMIENTO

    A medida que el eluyente pasa por el lugar donde está la


    mancha de la mezcla problema se establece un equilibrio entre
    las moléculas de cada uno de los componentes en la mezcla
    que son adsorbidas y las que se encuentran en disolución.

    En principio, los componentes se diferenciarán en solubilidad y


    en la fuerza de su adsorción, de forma que unos componentes
    se desplazarán más que otros.

    Cuando el eluyente llega a la parte superior de la placa, esta se


    saca de la cubeta, se seca, y los componentes separados de la
    mezcla se visualizan.
    VIZUALIZACION DE LAS MANCHAS
    Si los compuestos son coloreados se pueden observar las manchas a simple vista. Si no
    es así, hay varios métodos para visualizar las manchas correspondientes a cada
    componente de la mezcla.

    1.Utilizar luz ultravioleta (UV254) para observar la placa. Normalmente se adiciona un


    colorante fluorescente al adsorbente, de forma que la placa sea fluorescente en todas
    partes excepto donde haya una mancha correspondiente a un compuesto orgánico.

    2.Utilizar reveladores, por ejemplo, vapores de yodo que es un reactivo inespecífico.

    3.Emplear reactivos específicos para desarrollar coloración en las manchas. Esto se


    puede hacer sumergiendo la placa de CCF en una disolución que los contenga o en
    forma de spray.
    CALCULO DEL FACTOR DE RETENCION Rf

    Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor de
    Rf (factor de retención), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la placa.
    Cada compuesto tiene un Rf característico que depende del disolvente empleado y
    del tipo de placa de CCF utilizada, pero es independiente del recorrido del
    disolvente. De esta manera se puede ayudar a identificar un compuesto en una
    mezcla al comparar su Rf con el de un compuesto conocido (preferiblemente
    cuando se hacen eluir en la misma placa de CCF).
    CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

    •Cromatografía en columna. La fase estacionaria se coloca dentro de una columna que puede ser
    de vidrio o acero inoxidable, entre otros materiales. La fase móvil puede ser líquida o gaseosa. La
    muestra se coloca en el extremo superior de la columna y se deja descender con la fase móvil
    utilizando la gravedad. De este modo, la cromatografía en columna se puede clasificar como:

    • Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es sólida y la móvil es líquida.


    •Cromatografía líquido-líquido. Ambas fases son líquidas .
    •Cromatografía líquido-gas. La fase estacionaria es líquida y la móvil es gaseosa .
    •Cromatografía sólido-gas. La fase estacionaria es un sólido y la móvil es gaseosa.
    Análisis de sangre. La
    cromatografía de muestras de sangre
    se lleva a cabo a menudo para
    identificar las sustancias contenidas
    en ella, imperceptibles normalmente Revisión de una escena del crimen. los
    dado que se trata de una mezcla investigadores toman telas, fibras, tejidos u
    muy compleja. Para ello se observa otros soportes y observan la separación por
    el color que la sangre refleja en un adherencia de las distintas sustancias
    soporte o sometida a una luz derramadas sobre ellos, como pueden ser el
    específica. semen o la sangre, incluso cuando a simple
    vista podrían pasar desapercibidas.
    Exámenes de orina. Del mismo
    modo que la sangre, la orina es una
    mezcla de diversos compuestos,
    algunos sólidos y otros líquidos, cuya
    presencia o ausencia puede revelar
    detalles sobre el funcionamiento del
    organismo. Se puede llevar a cabo
    una separación cromatográfica para
    detectar residuos inusuales, como
    sangre, sales, glucosa o sustancias
    ilegales.
    Comprobaciones sanitarias de
    alimentos. Partiendo de que los especialistas
    en alimentos conocen la reacción de los
    componentes de la comida al ser sometidos a un
    espectro cromatográfico, esta técnica puede
    emplearse para detallar en una muestra si existe en
    ellos algún tipo de sustancia indebida, producto de
    agentes microbianos o de algún tipo
    de contaminación , antes de que el producto salga al
    mercado y ponga en riesgo la salud de la gente.
    PRACTICA N° 11
    1. Cual es la importancia de la aplicación de cromatografía.

    2. Cuantos tipos de cromatografía podemos mencionar.

    3. Menciona los adsorbentes utilizados en cromatografía.

    4. Que podemos identificar mediante este método cromatográfico.

    5. Como podemos interpretar los resultados ( según el video compartido)

    6. Qué sustancias se usan cómo reveladores en la cromatografía de capa fina.

    7. Qué ventajas presenta la cromatografía en capa fina sobre la cromatografía en papel.

    8. Cuáles son las ventajas y desventajas de la cromatografía.

    9. Cuales son los factores influyen en una separación por cromatografía de capa fina
    PRACTICA N° 11

    Video introductorio

    https://www.youtube.com/watch?v=g71IWP2O5pg

    Video conferencia ( 21/06/21)

    https://meet.google.com/gxf-bxxe-iez

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