Titulación Yodométrica

TITULACIÓN YODOMÉTRICA: DETERMINACIÓN DE
OXÍGENO DISUELTO. MÉTODO WINKLER
La evaluación de la calidad del agua es muy importante a través de sus características biológicas y
fisicoquímicas, a partir de la determinación de ciertos parámetros que establecen las condiciones del
cuerpo de agua. El oxígeno disuelto es uno de estos parámetros, el cual es un elemento necesario
para el mantenimiento de la vida acuática. El objetivo de esta práctica es determinar el nivel de
oxígeno disuelto en muestras acuosas mediante el método de Winkler o yodométrico, es decir
mediante una volumetría de óxido-reducción.
1. Introducción
Oxígeno disuelto
El análisis de oxígeno disuelto mide la cantidad de oxígeno gaseoso disuelto (O2) en una solución
acuosa. El oxígeno puede estar presente en el agua por la difusión desde el aire que rodea la mezcla,
por aeración (movimiento rápido) y como un producto de desecho de la fotosíntesis. Cuando se realiza
la prueba de oxígeno disuelto, solo se utilizan muestras tomadas recientemente y se analizan
inmediatamente. Por lo tanto, debe ser preferentemente una prueba de campo.
Reacciones
𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 Reacción 1
En la primera reacción, se mezclan sulfato de manganeso con hidróxido de sodio los cuales en
ausencia de oxígeno forman un precipitado que puede ser blanco (Hidróxido manganoso). Para el
caso de presencia de oxígeno, el precipitado se pone marrón al oxidarse el manganeso para formar
hidróxido mangánico
2𝐻2 𝑂 + 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 𝑂2 → 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 Reacción 2

2𝑀𝑛2+ → 4𝑒 − + 2𝑀𝑛4+ Reacción 2.1
4𝑒 − + 2𝐻2 𝑂 + 𝑂2 → 4𝑂𝐻 − Reacción 2.2
4𝑂𝐻 − → 4𝑂𝐻 − Reacción 2.3
La reacción 2 se da gracias a la semirreacción de oxidación (reacción 2.1) y a la semirreacción de

reducción (reacción 2.2). Los grupos hidroxilos libres se mantienen igual (reacción 2.3).
2𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 → 𝑀𝑛(𝑆𝑂4 )2 + 4𝐻2 𝑂 Reacción 3
En la reacción 3, el precipitado de hidróxido mangánico 𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 se disuelve formando sulfato

mangánico 𝑀𝑛(𝑆𝑂4 )2, el cual procede a oxidar el yoduro de potasio a yodo [2].
𝑀𝑛(𝑆𝑂4 )2 + 2𝐾𝐼 → 𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐼2 Reacción 4
De esta reacción se produce iodo el cual puede ser cuantificado con tiosulfato sodio Na2S2O3 usando
como indicador almidón el cual forma un complejo de color azul intenso en presencia de I2. Cuando
el I2 es consumido por la reacción 5 se da un cambio de color. Al cambiar de color se determina con
exactitud el punto de equivalencia entre el yodo y el tiosulfato [2].
𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 Reacción 5

La cantidad de yodo liberado es químicamente equivalente al oxígeno presente en la muestra.
2. Materiales:
2.1. Pipeta aforada de 1 mL
2.2. Probeta de 250 mL
2.3. Frascos Winkler
2.4. Vidrio de reloj
2.5. Espátula
2.6. Pipeta aforada de 10 mL
2.7. Dos Erlenmeyer de 50 mL
2.8. Erlenmeyer de 250 mL
2.9. Dos balones aforados de 2 L (para toda la clase)
2.10. Un balón aforado de 250 mL (para toda la clase)
2.11. Un balón aforado de 500 mL (para toda la clase)
3. Reactivos
3.1. Yoduro de Potasio (KI)
3.2. KIO3 sólido para preparar la solución de estandarización (Debe ser previamente secado
a 170°C por dos horas y guardado en desecador)
3.3. Solución 0.5 M de Ácido sulfúrico (H2SO4)
3.4. Ácido Sulfúrico fumante (H2SO4)
3.5. Solución de almidón 1 % p/v
3.6. Solución de Sulfato de Manganeso (II) ~ 2.1 M (MnSO4)
3.7. Solución hidróxido de sodio/ yoduro de sodio ~12.5/0.9 M (NaOH/NaI)
3.8. Tiosulfato de sodio pentahidrato sólido (Na2S2O3·5H2O) para que los estudiantes
preparen una solución 0.007M.
4. Procedimiento
4.1. Preparación de la solución de tiosulfato.
Un grupo debe preparar 2 L de solución de tiosulfato de sodio 0.007 M. Verifique si el

sólido está hidratado. Realice los cálculos antes de llegar al laboratorio para el sólido
pentahidratado y el sólido no hidratado. Ubicar esta solución en una de las cabinas.
Otro grupo debe repetir el procedimiento y ubicar dicha solución en la otra cabina.
4.2. Estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio:
IO3 + 5I- + 6H+ -> 3I2 + 2H2O Reacción 6
4.2.1. Pesar 0.05 g yoduro de potasio (KI) en un vidrio de reloj. Transferir

cuantitativamente a un Erlenmeyer de 50 mL. El KI debe estar en exceso por lo
tanto no pese menos cantidad.
4.2.2. 1 grupo de la clase debe preparar una solución 0.001 M de yodato de potasio
(KIO3). Este es el reactivo limitante y el patrón primario, por lo tanto, registre el
peso exacto. Si la clase es pequeña (6-7 grupos) preparar 250 mL de solución,
si el grupo es más grande preparar 500 mL. Realice los cálculos para preparar
esta solución antes de llegar al laboratorio.
4.2.3. Agregar con una pipeta aforada 10 mL de disolución 0.001 M de yodato de

potasio (KIO3) y 1 mL de disolución de ácido sulfúrico 0.5 M (H2SO4) al
Erlenmeyer de 50 mL. (En la práctica existen dos soluciones de ácido sulfúrico.
Una de concentración 0.5 M y otra de ácido concentrado. En este paso se usará
la solución 0.5M. Tenga cuidado en agregar la solución correcta)
4.2.4. Titular con la solución de tiosulfato hasta un color amarillo pálido

(Aproximadamente 30 mL de titulante). Cuando adquiera este color agregar 0.5
mL de almidón. La solución cambiará a color azul oscuro, seguir titulando hasta
que el color azul desaparezca, la solución debe quedar traslúcida.
4.2.5. Realizar el procedimiento por triplicado.
4.3. Cuantificación del oxígeno disuelto:
Muestras propuestas: Agua destilada, agua de la llave
4.3.1. Purgar el frasco Winkler con agua destilada 3 veces. Descartar el líquido en el
desagüe.
4.3.2. Agregar la muestra al frasco Winkler de tal manera que el líquido llegue a la
parte superior del frasco. Colocar la tapa del frasco (al colocar la tapa una
pequeña porción del líquido saldrá del frasco. No se preocupe, el frasco está
diseñado para que el volumen total sea 100 mL al usarlo de esta forma).
4.3.3. Retirar la tapa del frasco Winkler y agregar 1 mL de Sulfato de Manganeso (II)
(MnSO4). Volver a tapar y agitar.
4.3.4. Retirar la tapa del frasco Winkler y agregar 1 mL de la solución Hidróxido de
Sodio/Yoduro de Sodio (NaOH/NaI). Volver a tapar y agitar.
4.3.5. Retirar la tapa del frasco Winkler y agregar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado.
(En la práctica existen dos soluciones de ácido sulfúrico. Una de concentración
0.5 M y otra de ácido concentrado. En este paso se usará el ácido sulfúrico
concentrado. Tenga cuidado en agregar la solución correcta). Volver a tapar y
agitar.
4.3.6. Con mucho cuidado pasar esta solución por completo a un Erlenmeyer de 250
mL.
4.3.7. Titular con Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) hasta que la solución adquiera un color
amarillo pálido. Cuando adquiera este color agregar 0.5 mL de almidón. La
solución cambiara a color azul oscuro, seguir titulando hasta que el color azul
desaparezca, la solución debe quedar traslúcida.
Cada grupo debe realizar la determinación de oxígeno disuelto por triplicado para la
muestra asignada.
5. Cálculos
5.1. Determine la concentración de O2 en la muestra, exprese sus resultados en ppm.

5.2. Con los datos de sus compañeros (muestra de agua de la llave) realice una prueba Z o t
al 95 % (según sea el caso) usando como valor de referencia la concentración admitida
para aguas potables (Consultar la norma). ¿Los valores de oxígeno disuelto que fueron
determinados en la práctica se encuentran dentro del rango permitido por la
normatividad?
5.3. ¿Cuál son las implicaciones industriales, biológicas y sanitarias del oxígeno disuelto?
6. Bibliografía
1) Harris, D. c. Quantitative Chemical Analysis. New York 42, (2007).
2) Rodriguez, P. (2011). Determinación de oxígeno disuelto (OD) en muestras de agua.
Retrieved from https://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1ctica-6-qg-
oxc3adgeno-disuelto.pdf

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OXÍGENO DISUELTO. MÉTODO WINKLER

2𝐻2 𝑂 + 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 𝑂2 → 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 Reacción 2

La reacción 2 se da gracias a la semirreacción de oxidación (reacción 2.1) y a la semirreacción de

2𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 → 𝑀𝑛(𝑆𝑂4 )2 + 4𝐻2 𝑂 Reacción 3

En la reacción 3, el precipitado de hidróxido mangánico 𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 se disuelve formando sulfato

𝑀𝑛(𝑆𝑂4 )2 + 2𝐾𝐼 → 𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐼2 Reacción 4

𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 Reacción 5

4.1. Preparación de la solución de tiosulfato.

Un grupo debe preparar 2 L de solución de tiosulfato de sodio 0.007 M. Verifique si el

4.2. Estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio:

IO3 + 5I- + 6H+ -> 3I2 + 2H2O Reacción 6

4.2.1. Pesar 0.05 g yoduro de potasio (KI) en un vidrio de reloj. Transferir

4.2.3. Agregar con una pipeta aforada 10 mL de disolución 0.001 M de yodato de

4.2.4. Titular con la solución de tiosulfato hasta un color amarillo pálido

4.2.5. Realizar el procedimiento por triplicado.

4.3. Cuantificación del oxígeno disuelto:

Muestras propuestas: Agua destilada, agua de la llave

5.1. Determine la concentración de O2 en la muestra, exprese sus resultados en ppm.

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