Análisis Elemental

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas

Carrera de Bioquímica y
Farmacia
ANÁLISIS ORGÁNICO
INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO
Número de práctica: Título de la práctica:
#04 ANÁLISIS ELEMENTAL
Nombre del estudiante: Milena Valarezo Alvarez
Docente: Q. F. Daniel Petroche Cuarto semestre CICLO II
Fecha: Martes , 16 de Enero de 2023 Grupo G4 2023 - 2024
OBJETIVO:
 Identificar la presencia de nitró geno, azufre y haló genos para eliminar compuestos de lalista de
posibilidades
Instrucciones o consideraciones previas
La identificació n de los elementos que ordinariamente se encuentran junto a carbono, hidró geno y oxígeno
(nitró geno, azufre, flú or, cloro, bromo y yodo), se basa en su conversió n a compuestos ió nicos solubles en agua y en
la identificació n de estos mediante pruebas específicas.
La cantidad de elementos que comú nmente se encuentran en los compuestos orgá nicos es relativamente pequeñ a.
Só lo diez elementos combinados de diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme cantidad de sustancias
orgá nicas. La gran mayoría de estos, contienen carbono, hidró geno y oxígeno, mientras que el nitró geno, azufre y
haló genos son menos comunes; un nú mero aú n má s pequeñ o contienen fó sforo, arsénico y otros elementos. Existen
varios métodos para identificar estos elementos. Los métodos má s conocidos consisten en transformarlos, desde la
forma covalente en que generalmente se encuentran, a iones que se puedan detectar por ensayos cualitativos de fácil
identificació n.
Prueba de Lassaigne
Uno de los métodos para la conversió n a sales ió nicas de un compuesto orgá nico es la fusió n alcalina en presencia de
sodio metá lico.
La identificació n de un elemento (por ejemplo, nitró geno, azufre, haló genos) que se puede encontrar en una
molécula orgá nica, se puede realizar aplicando previamente al compuesto orgá nico la reacció n de fusió n con sodio
para formar sales, que son ió nicas y solubles en agua y que pueden reaccionar con reactivos específicos. Una vez
realizada y formada la sal de sodio, se realizan pruebas químicas sencillas ya sea coloreadas o formando
precipitados, que revelará n la presencia de nitró geno, azufre o haló genos.
Reconocimiento de carbono e hidrógeno
El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares, porque las sustancias orgá nicas dejan
luego de la ignició n un residuo carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los líquidos
volá tiles como el etanol, éter etílico, cloroformo, acetona, etc. y muchos só lidos como el á cido oxá lico,
cafeína y alcanfor se evaporan o subliman cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace
necesario recurrir a otros medios para la detecció n del á tomo de carbono presente.
Se han propuesto muchos métodos para la detecció n de dicho elemento, como, por ejemplo, basados en su
oxidació n hasta CO2, mediante el empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en calentar la
muestra con ó xido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta haciéndolo pasar a través de un tubo con
desprendimiento sobre una solució n de hidró xido de calcio o de bario, que se enturbiará al precipitar el
carbonato de calcio o de bario y el hidró geno convertido en agua se condensará en forma de gotas sobre las
paredes frías del tubo.
Reconocimiento de nitrógeno, azufre y halógenos

El nitró geno, el azufre y los haló genos se encuentran, en la mayoría de los casos, formando combinaciones
que, por su escasa reactividad, no pueden ensayarse directamente; de aquí la necesidad de convertir a estos
elementos en sus formas ió nicas para que se identifiquen por las reacciones comú nmente utilizadas en el
aná lisis inorgá nico cualitativo.
Determinación de nitrógeno:
La determinació n del nitró geno no es tan fá cil, debido a varios inconvenientes presentes en la fusió n só dica:
a. muchas sustancias volatilizan antes de que la fusió n só dica comience, por tanto, será necesario
hacer la fusió n por otro método.
b. Algunos compuestos pueden dar su nitró geno como nitró geno elemental.
c. Algunos compuestos (poli-nitrocompuestos, azocompuestos, derivados del pirrol, proteínas y
otros) reaccionan muy lentamente, de tal modo que molestan para dar pruebas realmente
positivas.
Determinación de azufre:
La detecció n del azufre se basa en la conversió n de sulfuro de sodioformado durante la fusió n só dica en un
precipitado café oscuro o negro de sulfuro de plomo, producto de la adició n en medio á cido de acetato de
plomo.
Alternativamente, si al filtrado de la fusió n só dica se le adiciona una solució n de nitroprusiato desodio,

se obtiene una solució n de color pú rpura por la formació n de un complejo soluble.
Determinación halógenos:
Los haló genos se transforman durante la fusió n só dica en los correspondientes haluros X-, que por adició n
de una solució n de nitrato de plata en agua desionizadaforman un precipitado de haluro de plata, insoluble
en á cido nítrico concentrado.
Reactivos de laboratorio
 Ó xido de cobre II
 Hidró xido de bario
 Sodio metá lico
 Etanol
 Agua destilada
 Á cido nítrico
 Nitrato de plata
 Acetato de plomo 10%
 Nitroprusiato de sodio 0.1%
 Fluoruro de potasio 10%
 Sulfato ferroso 5%
 Cloruro férrico 2%
 Á cido clorhídrico 2M
 Alambre de cobre
Equipos de laboratorio
 Mechero
 Sorbona
Materiales de laboratorio
 Tubos de ensayo
 Pinzas
 Gradilla
 Pipetas
 Embudo
 Papel filtro
 Papel indicador
TÉ CNICA OPERATORIA O PROCEDIMIENTO.
MÉTODO DE LASSAIGNE
1. Reconocimiento de Halógenos
1. En el 1er tubo de ensayo acidificar la 2. Adicionar nitrato de plata

Solució n agregando ac. nítrico
3. Observar la formació n de precipitado, si un precipitado es denso indica la presencia de haló genos, el cloruro de
plata es blanco, el bromuro de plata es amarillo pá lido y el yoduro de plata es amarillo.
Ensayo a la Llama (Halogenos)
1. Con una espá tula, se agrega oxido de cobre 2. Se le agrega 1-Bromonaftaleno

ya calentado (color marró n)
3. Se lo introduce a la llama y observamos la respectiva llama que se crea.

2. Reconocimiento de Nitrógeno
- DIETANOLAMINA
1. A 3ml de dietanolamina se le añ ade 3 gtas de sulfato ferroso 2 . Calentar y añ adir 2 gts de HCl
al 10% + 2 gtas de cloruro férrico y añ adir NaOH para
alcalinizar la muestra
3. Observar si hay precipitado azul de prusia
3. Reconocimiento de Azufre
- ACETATO DE PLOMO
1. Unos mililitros de Na2S + H2O destilada se 2 . Observar el correspondiente precipitado

acidulan con ac. Acético + 3 gtas
de acetato de plomo
NITROPRUSIATO DE SODIO
1. Unos mililitros de Na2S + H2O destilada 2. Observar la coloració n.

se le añ aden dos gotas de nitroprusiato
de sodio.
RESULTADOS OBTENIDOS
Reconocimiento de Halógenos (Ensayo de la llama)
Al oxido de cobre quemado por el mechero, se le agrega 1-Bromo naftol y

observaremos una llama luminosa.
Reconocimiento de Halógenos
Al acidificar la solució n, se le agrego nitrato de plata obteniendo un precipitado

blanco, dando como positivo a ClAg (Cloruro de Plata)
Reconocimiento de Nitrógeno
Utilizamos como reactivo la dietanolamina y no nos salió el azul de

prusia, pero nos dio un pequeñ o precipitado azul, dá ndonos como
prueba positiva.
Reconocimiento de Azufre (ACETATO DE PLOMO)
Una reacció n con sulfuro de sodio + agua destilada y acetato de plomo, nos dio un
precipitado negro dando positivo para azufre.
Reconocimiento de Azufre (NITROPRUSIATO DE SODIO)
Una reacció n con sulfuro de sodio + agua destilada y nitroprusiato de sodio, nos dio
una coloració n rojiza violeta dando positivo para azufre.
CONCLUSIÓN:
 De acuerdo con los objetivos de esta prá ctica se determinó de forma cualitativa, el carbono,
hidró geno, nitró geno y azufre presentes con menos frecuencia en las moléculas orgá nicas mediante
el método de Lassaigne o también llamado fusió n alcalina y el método de Beilstein. El aná lisis
cualitativo elemental nos ha permitido caracterizar los compuestos problema y lograr su respectiva
identificació n. Los resultados obtenidos en esta prá ctica concuerdan con la literatura estudiada
previamente, lo que nos indica que se han realizado correctamente la mayoría de las pruebas.
RECOMENDACIÓN:
 La boca del tubo siempre debe estar apuntando desde el interior de la cabina
 Importante tener mucho cuidado en el manejo del sodio metá lico debido a que es explosivocon
rastros de agua. (Manéjese en trozos pequeñ os (menos de 0.5 cm2) y en condiciones secas o
anhidras.
 Si se produce una débil turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de
impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensaye usado en la descomposició ninicial
con sodio.
 Lavar los tubos y secarlos bien.
 Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C, H, O, N, S,cianuro,
etc.
 Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustió n,
alcalentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones saltan al ser calentados.
 Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la
muestra. BIBLIOGRAFÍA
• Mettler-Toledo International Inc. all rights reserved. (2020, June 04). Medició n de la densidad.
Retrieved from https://www.mt.com/es/es/home/applications/Laboratory_weighing/density-
measurement.html
• Químico, T. L. (2017, September 13). ¿Qué es la Densidad? " TP - Laboratorio Químico. Retrieved
from https://www.tplaboratorioquimico.com/quimica-general/las-propiedades-de-la-
materia/densidad.html
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Reconocimiento de nitrógeno, azufre y halógenos

Alternativamente, si al filtrado de la fusió n só dica se le adiciona una solució n de nitroprusiato desodio,

1. En el 1er tubo de ensayo acidificar la 2. Adicionar nitrato de plata

Ensayo a la Llama (Halogenos)

1. Con una espá tula, se agrega oxido de cobre 2. Se le agrega 1-Bromonaftaleno

3. Se lo introduce a la llama y observamos la respectiva llama que se crea.

3. Observar si hay precipitado azul de prusia

1. Unos mililitros de Na2S + H2O destilada se 2 . Observar el correspondiente precipitado

1. Unos mililitros de Na2S + H2O destilada 2. Observar la coloració n.

Reconocimiento de Halógenos (Ensayo de la llama)

Al oxido de cobre quemado por el mechero, se le agrega 1-Bromo naftol y

Al acidificar la solució n, se le agrego nitrato de plata obteniendo un precipitado

Utilizamos como reactivo la dietanolamina y no nos salió el azul de

Reconocimiento de Azufre (ACETATO DE PLOMO)

Reconocimiento de Azufre (NITROPRUSIATO DE SODIO)

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