Cuestionario N°5

1. ¿En el texto experimentación de química orgánica de Muñoz Mena se da una

expresión determinada experimentalmente para hacer correcciones en los puntos
de ebullición a diferentes presiones atmosféricas aplique la misma para corregir
las temperaturas de una sustancia que a nivel del mar tiene una temperatura de
ebullición de
 170 °C
 145°C
a) P . E .760 =P . E .b +0.043(760−Pb )
100 ° C=170 ° C ± 0.043(760−Pb )
−70° C
=760−Pb
0.043
Pb=2837.906977 mmHg
100 ° C−145 ° C
b) −Pb = −760
0.043
+ Pb =+11806.511628 mmHg
Pb=1806.511628

2. ¿Qué precauciones se deben tomar en cuenta cuando se va a desarrollar un

proceso de destilación?
Verifique que posee el espacio necesario y adecuado para proceder a la destilación. El
área debe encontrarse bien iluminada, limpia y suficientemente ventilada, previniendo
la acumulación de los vapores alcohólicos.
 Manejar líquidos inflamables, como el etanol, exige tomar las precauciones
necesarias para minimizar el riesgo de incendio. Mantenga un extintor
cerca de usted y recoja el destilado cuidadosamente para no derramarlo.
¡No fume!
 Antes de proceder a la destilación confirme que las tuberías no se
encuentran obstruidas, en caso contrario se creará una excesiva y una
indeseable presión en el alambique. Si los vapores generados en el
alambique tienen un punto de fuga, el destilador corre el riesgo de
quemarse. Esta es la razón por la cual aconsejamos a nuestros clientes que
no aprieten demasiado el casco, pues de esta forma, en caso de
obstrucción, este saltará (vea Técnica de Sellado).
 Proceda a una destilación de limpieza antes de realizar la destilación
propiamente dicha (para más información, consulte Limpieza y
Mantenimiento.
 Antes de realizar el proceso de destilación consulte las Normas Básicas de
Destilación.
  Aplique una masa de harina de centeno para sellar cualquier fuga eventual
(vea Técnica de Sellado).
 No llene demasiado el alambique y controle la temperatura de la fuente de
calor que alimenta la unidad de destilación. En caso contrario, el volumen
del líquido contenido en el alambique puede aumentar o desbordar,
obstruyendo las tuberías. Asegúrese también de que la materia orgánica
utilizada posee la consistencia líquida necesaria. Por regla general, la
materia orgánica simplemente debe de ocupar 3/4 de la capacidad del
alambique como máximo.
 Controle constantemente la temperatura y no permita que el contenido del
alambique hierva de forma continua. La fuente de calor debe de
encontrarse en el máximo en el inicio de la destilación, pero debe ser
reducida cuando se aproxime al punto de ebullición. Después de eso
mantenga a fuego lento.
 Si utiliza una placa eléctrica como fuente de calor intente colocar un
dispositivo de interrupción en el circuito eléctrico, si es posible.
 Controle el agua que se encuentra en el condensador, evitando la fuga de
vapores y calcule la cantidad necesaria para no quemar su alambique.
 No consuma alcohol durante el proceso de destilación. Para su propia
seguridad, adopte una conducta responsable
3. ¿Explique con el montaje experimental correspondiente concepto aplicaciones de
los siguientes sistemas de destilación al vacío destilación con arrastre de vapor
destilación fraccionada destilación a reflujo destilación simple y destilación seca?
Destilación sencilla
Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de
impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan
con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias
cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones
sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en
uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullición sea
homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato
poroso (o agitación magnética).
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más
de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor,
condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría
que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz
colector a través de la alargadera.
Destilación fraccionada
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una
sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos
de 25ºC en el punto de ebullición. Es un montaje similar a la destilación simple en el
que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede
rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo
anillos o hélices de vidrio, alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.
Destilación a vacío
Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida.
El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la salvedad de que
el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar
líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Muchas sustancias
no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen
antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de
ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos
se emplea la destilación a presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la
temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto,
disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto
de ebullición normal.
Destilación con arrastre de vapor En la destilación por arrastre con vapor de agua
intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen
ser miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos
son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no
estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla
de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la
altura barométrica (o sea a la presión atmosférica), puesto que suponemos que la mezcla
está hirviendo. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del
compuesto de punto de ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la
presión parcial es forzosamente inferior a la presión total, que es igual a la altura
barométrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida. Si el
valor de esta fracción es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre
cuando dicha relación es pequeña.
Destilación a reflujo
El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el
calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la
temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la
reacción.
El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos
químicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, como es
el caso por ejemplo, de las reacciones de recristalización, u otras, en las cuales, a través
de este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y por
lo tanto, sin que se libere éste a la atmósfera. El reflujo es útil para evitar que se pierda
disolvente a través de la evaporación, y es de gran utilidad saber, que un matraz que
contenga una reacción, no puede ser calentado si éste se encuentra cerrado, pues la
sobrepresión a la que se sometería, lo haría explotar.
Destilación seca
La destilación seca es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de
líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse luego
en líquidos o sólidos).
El método puede o puede no implicar termólisis, donde los productos así obtenidos, son
condensados y recolectados posteriormente. Este método, por lo general, requiere
temperaturas más altas que la destilación clásica. Este procedimiento ha sido usado para
obtener combustibles líquidos de sustancias sólidas, tales como carbón y madera. Esto
también puede ser usado para dividir algunas sales minerales por termólisis, tales como
algunos sulfatos para, en este caso, producir trióxido de azufre que puede ser disuelto en
agua, para así obtener ácido sulfúrico. Por este método el ácido sulfúrico fue
primariamente identificado y artificialmente agregado.
4. Elabore 6 guías de laboratorio para la aplicación de cada uno de los sistemas de
la pregunta 3
Destilación fraccionada
Materiales
 Matraz de destilación
 Columna de rectificación
 Termómetro
 Probeta
 Gomas de conexión
 Tapones
 Placa calefactora
 Soportes
 Pinzas
 nueces
Reactivos
 Agua destilada
 Etanol
 Bolas de vidrio
El objetivo de la destilación fraccionada es conseguir la separación de dos líquidos de
puntos de ebullición próximos, mediante una sola destilación. Para ello se utilizarán las
columnas de rectificación o columnas de fraccionamiento. Estas columnas pueden ser
de varios tipos, Wurtz, Le Bel y Vigreux. En la práctica a realizar se empleará una
columna Vigreux.
Las columnas de fraccionamiento están provistas de un número determinado de platos.
En cada plato se establece un equilibrio liquido-vapor. A lo largo de la columna hay un
gradiente de temperatura, estando más fría la parte superior que la inferior, por lo que
parte del vapor que entra en el primer plazo se condensa y el vapor que escapa al
segundo plato es más rico en el componente más volátil. En cada uno de los platos va
ocurriendo un enriquecimiento parecido, de tal manera que después de cierto tiempo el
componente más volátil se habrá́ desplazado a la parte superior de la columna,
quedando en el matraz de destilación el menos volátil.
La columna de fraccionamiento se adapta a la boca del matraz de destilación y está
provista de una tubuladura lateral que se une con el refrigerante mediante un tubo de
vidrio. El agua del refrigerante circulará en contracorriente con el líquido destilado. La
boca de la columna de rectificación se cierra con un tapón, a poder ser de caucho,
provisto de un termómetro.
Procedimiento experimental. -
En esta práctica de destilación fraccionada, se trata de separar agua y alcohol. Para ello,
se toman 100 mL de la solución hidroalcohólica al 50% a destilar, medidos con una
probeta, y se vierten en el matraz de destilación. A continuación, se adicionan unas
bolas de vidrio, para que la mezcla hierva de forma suave y no se produzcan
sobrecalentamientos, comenzando posteriormente el calentamiento de la mezcla. Se
observará que el termómetro marca aproximadamente 80oC cuando comienza a
destilar, ya que esta es la temperatura de ebullición del alcohol.
Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura,
trasladando este valor a una tabla y se repetirá́ esta operación cada 10 mL recogidos. La
práctica se da por finalizada cuando se han recogido en la probeta 90 mL de destilado.
Los datos obtenidos serán representados en una gráfica volumen- temperatura y de esta
forma se obtiene la curva real de destilación fraccionada que se comparará con la curva
teórica y con la curva obtenida en destilación normal.
Destilación simple
Materiales
 Matraz de destilación con salida lateral Refrigerante
 Termómetro
 Probeta
 Gomas de conexión Tapones
 Placa calefactora Soportes
Reactivos
 Agua destilada
  Etanol
 Bolas de vidrio

La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el

laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un
líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos
puntos de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la
separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para
recuperar disolventes y para obtener agua destilada.
Los sistemas más empleados para obtener un producto destilado son:
• Destilación a presión normal.
• Destilación a presión reducida: se hace un cierto vacío en el recipiente que
• Destilación fraccionada: se separan líquidos de puntos de ebullición próximos.
• Destilación por arrastre de vapor: se utiliza para la separación de sustancias
insolubles en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a menor temperatura
y evitando su descomposición.
-Destilación a presión normal
La destilación a presión normal se realiza en unos matraces provistos de un tubo lateral
llamados matraces de destilación. A la boca del matraz se le adapta un tapón atravesado
por un termómetro. El tubo lateral está unido a un refrigerante mediante un tapón,
siendo el refrigerante más empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por dos
tubos de vidrio concéntricos. La alimentación se produce de modo que el agua penetre
por la entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido
destilado. El líquido condensado se recoge en una probeta.
Si el líquido a destilar no hierve a una temperatura superior a 120oC, se puede usar
como refrigerante agua, pero si la temperatura fuese mayor no es aconsejable ya que el
refrigerante se rompería.
El matraz de destilación se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con rejilla,
con placas eléctricas, en baños de arena o al baño maría, según la temperatura
que se vaya a emplear. Para evitar una ebullición tumultuosa del líquido a destilar, se
añaden unos trocitos de porcelana sin barnizar o bolas de vidrio.
Procedimiento experimental.-
En esta práctica de destilación, se trata de separar agua y alcohol. Para ello, se toman
100 mL de la solución hidroalcohólica al 50% a destilar, medidos con una probeta, y se
vierten en el matraz de destilación. A continuación, se adicionan unas bolas de vidrio,
para que la mezcla hierva de forma suave y no se produzcan sobrecalentamientos,
comenzando posteriormente el calentamiento de la mezcla. Se observará que el
termómetro marca aproximadamente 80oC cuando comienza a destilar, ya que esta es la
temperatura de ebullición del alcohol.
Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura,
trasladando este valor a una tabla y se repetirá́ esta operación cada 10 mL recogidos. La
práctica se da por finalizada cuando se han recogido en la probeta 90 mL de destilado.
Los datos obtenidos serán representados en una gráfica volumen- temperatura y de esta
forma se obtiene la curva real de destilación que se comparará con la curva teórica.
DESTILACION SECA DE LA MADERA
MATERIALES Y METODOS
Materiales y equipos
 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Probetas (Cubos de madera)
 Horno o Retorta para destilación seca con tanque y serpentín decondensación
 Cartón de 8 milímetro
 Silicona
 Fosforo
 Tijera
 Pirómetro
 Balanza con precisiones de 20g, 0.1g y 0.1 mg.
 Estufa eléctrica a 100 °C
Insumos
 Leña seca
 Agua
Materia Prima: Madera, seca al aire, con los datos siguientes:
Nombre científico: Manilkara bidentata
Familia: Sapotaceae
Procedencia: Huánuco, Loreto, Madre de Dios y San Martín
Densidad básica: 0.87 g/cm3
Procedimiento experimental
 Pesamos las muestras (Probetas) hasta llegar el peso en conjunto a 3kg.
 Pesamos el Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Medimos las dimensiones de una de las probetas y le colocamos una señal que lo
caracterizara para realizar la medición final.
  Cortamos el cartón de 8 milímetros a medida de la tapa del horno teniendo en
cuenta el círculo interno más pequeño que bordea el tapón.
 Colocamos leña en la zona del fogón, bajo la retorta parcialmente durante el proceso
insertamos nuevas porciones de leña.
 Conectamos el Matraz Erlenmeyer de 250 ml y el tanque con el serpentín de
condensación a la retorta, en este recipiente se ira acumulando el ácido piroleñoso
(Alquitrán) del proceso de condensación del vapor que emitirán las probetas.
 Colocamos las probetas (muestras) en la parte superior de retorta, en el espacio
cilíndrico ubicamos de manera ordenada los cubos de madera
 Bañamos de silicona en la capa del cartón recortado.
 Tapamos la parte superior del horno, colocando primero el cartón con silicona ya
recortado y sellando con sus respectivos pernos al horno.
 Encendemos la leña, y esperamos que el horno se caliente a 100 °C.
 Al final, sacamos las probetas de la retorta y retiramos el Matraz Erlenmeyer.
 Teniendo en cuenta que se vuelve a pesar todos los materiales (Matraz y probetas de
madera, para obtener las diferencias y realizar los diferentes análisis.
Destilación con arrastre de vapor
Materiales
 Soporte Universal
 Balon de vidrio con desprendimiento lateral
 Balon de 2 bocas 250 mililitros
 Mangueras
 Tapones de Caucho
 Refrigerante
 Erlenmeyer de 100 mililitros
 Placa de Calentamiento
 Tripode
 Mechero Bunsen
 Embudo de decantación
 Perlas de Ebullicion.
Reactivos
 Agua Destilada
 Frasco de vidrio con tapon o tubo de ensayo con tapa rosca
 Muestra a destilar
Procedimiento experimental.-
1. Acople el balón con desprendimiento (1) a un soporte universal con ayuda de una
pinza
2. Tome el balón con desprendimiento lateral (1) adicione agua hasta llenar ¾ partes
del balón, tápelo con un corcho e introduzca en este un termómetro.
 3. Con ayuda de las mangueras de caucho una el balón (1) al balón con dos bocas (2)
use los tapones con orificios para este fin, la conexión proveniente del balón (1)
debe estar sellada totalmente y acoplada a una punta de vidrio que llegue hasta el
fondo del balón (2), el balón se acopla a un soporte universal con ayuda de una
pinza metálica.
4. Tome la muestra vegetal y rásguela en trozos grandes, esto facilitara que la planta
libere sus metabolitos secundarios. Introduzca la muestra vegetal en el balón (2).
Agrega 100 mililitros de agua a este balón.
5. Posteriormente acople el balón (2) en su extremo libre una T de destilación
acoplada al refrigerante.
6. Finalmente use un Erlenmeyer para recoger el destilado final.
Destilación por reflujo:
Objetivos
 Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el
extractor se soxhlet
 Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción
calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.
Marco Teórico
La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de
solventes orgánicos calientes circulares usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy
semejante a la lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor
Soxhlet reutiliza los valores de solventes hasta que se realice completamente la separación.
¿Qué son las grasas?
Las grasas también llamadas lípidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la
mayor fuente de energía para el organismo.
Las grasas esenciales son aquellas Que el organismo no puede sintetizar, y son: el aviso
linoleico y el linolénico, aunque normalmente no se encuentran ausentes del organismo ya
que están contenidos en carnes, fiambres, pescados, huevos, etc.
Bioquímicamente, las grasas son sustancias capilares y por ello son insolubles en agua. Esta
apolaridad se debe a que sus moléculas tienen muchos átomos de carbono e hidrógeno
unidos de modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interactúen con el
agua. Podemos concluir que los lípidos son excelentes aislantes y separadores. Las grasas
están formadas por ácidos grasos. En términos generales llamamos aceites los triglicéridos
de origen vegetal, le corresponden a derivados que contienen ácidos grasos insaturados
predominantemente por lo que son líquidos a temperatura ambiente. (Aceites vegetales de
cocina, y en los pescados)
Para el caso de Las grasas, estas están compuestas por triglicéridos de origen animal
constituidos por ácidos grasos saturados, solidos a temperatura ambiente. (Manteca, grasa,
piel de pollo, en general: en lácteos, carnes, chocolate, plata Y coco).
Materiales y Reactivos
Materiales
 Mortero con Brazo
 Refrigerante de bola
 Balón de 500 ml
 Dedal de celulosa
 Mechero
 Malla
 Soporte universal
 Aro de calentamiento
 Sifón Soxhlet
 Caja refractariaNuez
 Agarraderas
Reactivos
 Alcohol Etílico (solvente)
 Mani (muestra)
Procedimiento
 Aplicación de la destilación a reflujo (Extracción Soxhlet)
a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco
b) Pesar 10 g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de
celulosa que colocará dentro del sifón Soxhlet al armar el sistema según el gráfico.
c) Agregar solvente al sifón hasta que caiga al balón cada caída llamaremos sifonadas
luego verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal
d) Revisar las conexiones dejar fluir agua por el refrigerante y proceda a calentar con
la llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la
obtención de un mínimo de 6 sifonadas.
e) Apagar el mechero cuando se inicia la última sifonada.

 Cuantificación de la Grasa extraída

a) Retirar el sifón, el dedal de celulosa con su contenido.
b) Armar el equipo sin el dedal y poner en marcha sistema para extraer la mayor
cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón (recoger
el solvente en el sifón).
c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente se recoge en el sifón, alcance un
nivel alto antes de sifonar.
d) Desmontar el sistema y el vapor del solvente de la grasa en un “baño maría”, Hasta
que el líquido se observe viscoso.
e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pesela.