Chap 2

CHAPITRE 2 EXTRACTION DES PLANTES AROMATIQUES ET MDICINALES Cas particulier de lentranement la vapeur deau et ses quipements Bachir Benjilali,
, professeur Dpartement des sciences alimentaires et nutritionnelles, Institut agronomique et vtrinaire (I.A.V.) Hassan II, Rabat, Maroc [email protected] INTRODUCTION La mthode dobtention des huiles essentielles intervient de faon dterminante dans le rendement en huile et dans la composition de cette dernire. Les diffrentes parties de l'appareil de distillation peuvent tre l'origine des modifications, plus ou moins importantes, de leur composition chimique. La distillation des petites charges au laboratoire ou dans des installations pilotes donne un produit pouvant tre sensiblement diffrent de celui que l'on obtient lchelle industrielle. Il faut donc tre prudent quand on tablit, partir de ce type de donnes exprimentales, des prvisions pour des productions commerciales. Certes, d'autres mthodes que lentranement la vapeur deau, peuvent tre utilises pour l'extraction des substances volatiles et aromatiques. L'extraction par solvants est l'une de ces mthodes dont l'avantage est d'utiliser des tempratures beaucoup plus douces que dans le cas de lentranement la vapeur d'eau. On traitera de ces exemples plus loin. Cependant, la distillation reste la mthode la plus utilise pour l'obtention des composs d'armes du fait qu'elle produit des substances volatiles facilement analysables par chromatographie en phase gazeuse (C.P.G.) et exigeant une technologie relativement simple, donc un cot plus bas ainsi quune reproductibilit facilement contrlable.
1.
LES TECHNIQUES D'OBTENTION DES DAUTRES EXTRAITS AROMATIQUES
HUILES
ESSENTIELLES
ET
Par dfinition, les huiles essentielles sont obtenues par entranement la vapeur d'eau. Mais autour de cette technique de base, il existe actuellement plusieurs procds technologiques ou plusieurs faons de faire diffrentes. 1.1. La distillation des plantes aromatiques
1.1.1. Mcanisme de la distillation La distillation peut tre dfinie comme tant la sparation des constituants d'un mlange de deux ou plusieurs composants en fonction de leur temprature de passage ltat gazeux (bullition ou sublimation). Suite cette dfinition, la distillation des plantes aromatiques reposerait sur
Huiles essentielles : de la plante la commercialisation Manuel pratique
l'vaporation des constituants de l'huile. Or, la ralit est bien diffrente. Les huiles essentielles se trouvant l'intrieur du tissu du vgtal doivent dabord passer la surface de ce dernier avant une ventuelle vaporation et distillation. Ce passage de l'intrieur du tissu vers la surface du matriel vgtal (feuille par exemple) est suppos se faire essentiellement par diffusion (1). La production des huiles essentielles partir des plantes aromatiques par entranement la vapeur d'eau, se ferait donc en deux tapes : - la diffusion de lhuile essentielle de l'intrieur des tissus vers la surface du matriel vgtal et - lvaporation et entranement la vapeur d'eau. La diffusion est un processus relativement long. Les composs volatiles constitutifs de lhuile essentielle, sont retenus par la fraction lipidique de la plante, en particulier les hydrocarbures, ce qui ralentit leur entranement par la vapeur d'eau (2). C'est cette tape qui dtermine la dure de la distillation. Il est par ailleurs connu qu'au cours de l'hydrodistillation, la vitesse de vaporisation des huiles volatiles du matriel vgtal est influence non seulement par la rsistance la diffusion de l'huile essentielle travers les tissus cellulaires, mais aussi par le degr de solubilit de ces constituants volatils dans l'eau (1, 3). La distillation des plantes aromatiques et mdicinales, s'effectue le plus souvent, la vapeur directe dans des alambics dont la contenance est trs variable : de 0,1 m3 (alambics mobiles courants) 5 m3 et plus pour les distilleries de grande production. Dans sa forme simple, durant la distillation, l'eau chaude (ou la vapeur) pntre dans les tissus vgtaux et dissout les constituants des huiles essentielles prsentes dans les cellules. Cette "solution" aqueuse diffuse travers les parois cellulaires. C'est l'hydrodiffusion. Quand ces composs, dissous dans l'eau chaude se trouvent la surface du tissu vgtal, ils s'vaporent. La limite lvaporation de chaque constituant est fixe par sa tension de vapeur dans les conditions du milieu. 1.1.2. Les mthodes gnrales de la distillation Dans l'industrie, il existe trois mthodes de base pour l'obtention des huiles essentielles : la distillation par l'eau ou "l'hydrodistillation", la distillation la vapeur d'eau ou "la vapohydrodistillation" et la distillation la vapeur directe produite par un gnrateur spar " vapodistillation ". Ces trois modes reposent sur le mme principe : entranement des constituants volatils du matriel vgtal par la vapeur d'eau. La diffrence entre eux rside dans le degr de contact entre l'eau liquide et le matriel vgtal (4). a) Distillation l'eau ou "hydrodistillation" Le matriel vgtal distiller se trouve en contact direct avec l'eau bouillante. Il peut flotter ou tre compltement immerg selon sa densit et la quantit de matire manipule. Lvaporation de l'eau dans l'alambic peut tre ralise par chauffage direct (alambic feu nu) ou par injection de vapeur surchauffe (Fig. 1).
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Chapitre 2. Extraction des plantes aromatiques et mdicinales
Cette mthode est conseille pour les matires premires qui, par nature, s'agglutinent facilement et donc empchent la pntration de la vapeur dans la masse vgtale, telles que les ptales de roses, les fleurs d'orangers, etc. (4). Elle est encore conseiller dans les cas o des produits indsirables ont une importante solubilit dans leau. Ils sont alors retenus et napparaissent pas dans lhuile recueillie. Ainsi, la vapo-hydrodistillation des parties ariennes de la comptonie voyageuse (Comptonia peregrina (L.) Coulter) libre des rsines phnoliques indsirables que lon ne recueille pas en hydrodistillation (5). Certaines prcautions sont prendre pour mieux conduire l'opration. * Dans le cas du chauffage feu nu, il faut veiller ce que la quantit d'eau soit suffisante et que la couche suprieure de la charge ne soit jamais soumise une surchauffe. * L'alambic doit tre charg de manire permettre un mouvement suffisamment libre de la plante dans l'eau. Ceci contribue augmenter la surface de contact entre la vapeur et la plante. * Il faut veiller rduire la dure de distillation pour diminuer les phnomnes de raction avec leau (hydrolyse) et de dcomposition. En effet certains composs sont facilement hydrolysables dans les conditions dhydrodistillation ; cest le cas des esters dalcools tertiaires par exemple.
Figure 1. Coupe schmatique dun alambic pour lhydrodistillation ; chauffage indirect (injection de vapeur surchauffe).
Lgende : 1 : Entre deau froide pour le condenseur ; 2 : Sortie deau du condenseur; 3 : Alimentation en eau de la " partie chaudire de lalambic" ; 4 : Admission de la vapeur surchauffe dans la double enveloppe pour la production de vapeur dans la "partie chaudire" ; 5 : Purge de la double enveloppe ; 6 : Systme pour cohobation (recyclage des eaux blanches) ventuellement.
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b) Distillation la vapeur d'eau dans un alambic double fond : "Vapo-hydrodistillation" Le matriel vgtal, dans ce cas, se trouve support par une grille ou une plaque perfore place une distance adquate du fond de l'alambic. La partie infrieure de celui-ci est remplie d'eau. Le niveau de cette dernire doit permettre d'viter tout contact entre l'eau et la plante. Comme dans le cas prcdent, lvaporation de l'eau peut tre obtenue par chauffage direct (alambic feu nu) ou par injection de vapeur surchauffe dans la chemise formant le fond de lalambic (Fig. 2 et 2a). l'intrieur de l'alambic, il y a production d'une vapeur deau sature (mouille) pression faible qui traverse la masse du vgtal du bas en haut. Cette technique prsente des inconvnients : Le chauffage direct (alambic feu nu) peut provoquer des points de surchauffe le long de la paroi de l'alambic. Il en rsulte qu'une partie du matriel vgtal, en contact de cette paroi se trouve des tempratures bien au-dessus de 100 C, ce qui provoque des changements qualitatifs (couleur, composition, odeur, ) et quantitatifs (rendements, ) de lhuile essentielle produite. Le refroidissement de l'eau avant chaque dcharge et le rchauffage de l'eau aprs chaque chargement se traduit par une consommation importante d'nergie et de temps. Les principales caractristiques de cette technique peuvent tre rsumes comme suit : - la vapeur utilise est toujours sature. Elle ne risque jamais d'tre surchauffe, - le matriel vgtal distiller est en contact avec la vapeur seulement, ce qui rduit le phnomne d'hydrolyse, - dans le cas de l'alambic "feu nu", le risque de surchauffe, au niveau de la paroi de lalambic, est plus important que dans le cas prcdent (hydrodistillation). Lorsque cette mthode de distillation est adopte, il faut faire attention : * lhomognisation et la rpartition uniforme de la charge. En effet celle-ci ne doit contenir ni de grandes racines, ni trop de longues tiges et ne doit pas tre d'une granulomtrie trop fine. * au degr de mouillage de la charge. Un mouillage excessif provoque l'agglutination de la charge vgtale, ce qui freine la libration de l'huile essentielle en limitant le contact entre la vapeur et le matriel vgtal. Par contre, si le matriel distill est trop sec, les parois des glandes olifres peuvent empcher le transfert de lhuile vers lextrieur. Un minimum de mouillage est donc ncessaire. Dans cette dernire situation, le calorifugeage des alambics, en empchant une certaine condensation de la vapeur, peut avoir des effets ngatifs sur le rendement en huiles essentielles (6). Tout est donc une question dquilibre, quilibre qui dpend de la nature mme du vgtal trait. Le contrle de ces facteurs permet d'viter l'apparition des chemins prfrentiels, de passages de la vapeur au sein de la masse vgtale, qui diminuent le rendement en huile essentielle et augmentent la consommation en nergie. Il permet aussi de garantir les conditions physiques (de mouillage en particulier) optimales pour faciliter lhydrodiffusion et lentranement de lhuile essentielle.
Lgende 1- eau ; 2- matriel vgtal ; 3- tle perfore ; 4- couvercle ; 5- vapeur surchauffe ; 6- col de cygne (conduite vers le condenseur ; 7- purge du fond chauffant ; 8- purge de lalambic.
Figure 2. Coupe schmatique dun alambic pour la vapo-hydrodistillation. Le chauffage est assur par injection de vapeur surchauffe produite sparment.
Figure 2a. Exemple de fond chauffant par circuit de vapeur soud (7). Le fond est pos sur le sol et la photo est renverse pour montrer le systme de chauffage en position normale. On distingue la partie infrieure les deux valves de purge. Avec laimable permission de lauteur. c) Distillation la vapeur directe : "gnrateur spar" ou "vapodistillation" Cette mthode ressemble celle dcrite prcdemment, sauf que cette fois il ny a pas d'eau au fond de l'alambic. La vapeur sature ou surchauffe pression gnralement suprieure la pression atmosphrique est introduite au fond de l'alambic par un systme de conduite et traverse la masse vgtale de bas en haut. La vapeur provient d'une chaudire indpendante (Fig. 3). C'est la forme de distillation la plus avance techniquement. L'alimentation de l'alambic avec de la vapeur surchauffe permet une rduction du cot de l'opration
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(consommation plus faible d'nergie) (1). Mais l'utilisation de la vapeur haute temprature pose des problmes techniques, savoir : - le risque de dcomposition des constituants de l'huile et - si la matire premire est sche on peut avoir un ralentissement, voire mme un blocage de l'effet des forces d'hydrodiffusion. Il en rsulte que la conduite de la distillation par de la vapeur surchauffe est plus dlicate que celle par la vapeur sature (voir la discussion du mouillage en 1.1.2.b). - Si l'alambic est bien calorifug, il n'y a qu'une trs faible condensation de vapeur sur le matriel vgtal. Or parfois, comme nous venons de le voir, il faut avoir suffisamment de condensation pour faciliter la diffusion des huiles essentielles l'extrieure des tissus des plantes. C'est un facteur critique : si l'humidit du matriel vgtal est trop faible, la suite d'un schage par exemple, l'huile ne pourra pas tre libre par les tissus des plantes. Il faut alors fournir l'eau ncessaire sous forme d'eau de condensation (1). - La vapeur tant toujours prte l'emploi, le temps de mise en rgime de chaque opration entre la fermeture de l'alambic et la premire goutte de distillat est plus court. - Les deux caractristiques prcdentes font de cette technique une mthode d'extraction relativement plus rapide que les deux prcdentes.
Figure 3. Schma dun appareil de distillation des plantes aromatiques gnrateur de vapeur spar de lalambic (vapodistillation).
Les manifestations des phnomnes qui se produisent durant l'extraction des huiles essentielles et leur ampleur font, sur le plan pratique, l'essentiel des diffrences entre les diffrents modes de distillation utiliss (Tableau 1). Le cot des quipements et le niveau de difficult de montage et de conduites techniques sont d'autres facteurs qui peuvent galement faire pencher la dcision vers un systme ou un autre.
Tableau 1. Les conditions pratiques de distillation (1) (Avantages et limites des diffrents procds de distillation).
A) Distillation l'eau ou hydrodistillation Type de l'alambic Type du matriel vgtal B) Distillation l'eau et la vapeur ou vapohydrodistillation C) Distillation la vapeur directe ou vapodistillation
Simple, de faible cot, portable, peuvent tre facilement installs dans les rgions de production. Indiqu pour certain type de matriel vgtal : les fleurs. N'est pas adapt pour les vgtaux contenant des composs saponifiables, hydrosolubles ou des constituants points d'bullition levs (>100 C). Le matriel vgtal doit tre compltement couvert par l'eau. Bonne, si le matriel est proprement charg et s'il est mobile dans l'eau bouillante.
Mode de chargement Conditions de diffusion Pression de vapeur dans l'alambic Temprature dans l'alambic Vitesse de distillation Hydrolyse des constituants d'huile Rendement d'huile Qualit de l'huile
De grande dimension, pour augmenter la cadence de distillation. Convenant pour n'importe quelle charge sauf matriel finement broy. Convient bien pour la Particulirement indiqu pour distillation des plantes des huiles essentielles entires et feuillage. exigeant des tempratures relativement leves (>100 C) pour leur entranement. Le matriel doit tre charg, l'intrieur de l'alambic de manire la plus homogne possible, pour viter des chemins prfrentiels pour la vapeur. Bonnes. Bonnes, si la vapeur est lgrement mouille. Peut tre modifie selon la nature du matriel vgtal. Peut tre modifie (vapeur sature ou surchauffe) suivant la nature du matriel vgtal. leve. Bonne condition. L'hydrolyse est en gnral faible. Bon, si les conditions de travail sont bien conduites. Bonne, si l'opration est proprement conduite.
Toujours autour de la pression atmosphrique. Autour de 100 C, risques de brlures des plantes par contact direct du vgtal avec l'alambic. Relativement faible. Condition toujours non favorable. La vitesse d'hydrolyse d'ester est leve. Souvent relativement faible : hydrolyse et perte par solubilisation dans l'eau. Dpend des conditions de l'opration de distillation. Autour de 100 C (diminue avec laltitude : 93 C 2 500 m). Assez bonne. Problme amoindri d la sparation du matriel vgtal de l'eau. Bon, s'il n'y a pas une mouillabilit excessive de la plante. Toujours bonne.
1.1.3. La consommation de vapeur pour la distillation des plantes aromatiques La consommation de vapeur peut tre dtermine partir de l'quation de Dalton qui suit. Le rapport de la masse deau ncessaire la masse dhuile rcupre est gal au rapport des pressions partielles la temprature de lalambic multipli par celui de la masse molaire de leau celle de lhuile :
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WH PH O MH O 2O 2 2 Whuile = Phuile Mhuile
(1)
WH2O et Whuile : poids respectifs de l'eau et de l'huile dans le condensat. PH2O et Phuile : MH2O : Mhuile : pressions de vapeur respectives de l'eau et de l'huile la temprature de l'alambic. masse molaire de l'eau. masse molaire moyenne de lhuile essentielle.
Si dans le cas de leau, la masse molaire est de 18 g/mole et la variation de la pression de vapeur en fonction de la temprature est bien connue, par exemple 1 atm ou 760 mm de mercure 100 C, les valeurs correspondantes pour lhuile doivent tre calcules dans chaque cas, puisquelles dpendent de la composition de lhuile. Prenons par exemple, le cas du lemongrass, dont lhuile est surtout constitue de citral (75 %). Compte tenu de la masse molaire de cette molcule, on pourra supposer que la valeur de Mhuile est approximativement gale 152 g/mole. De mme, la littrature indique une pression de vapeur de lhuile de 8 mm de mercure 100 C (1). Un calcul plus rigoureux pourrait faire intervenir lensemble des constituants de lhuile. En pratique, la consommation de vapeur est mesure par la quantit d'eau rcupre aprs dcantation dans lessencier. Diverses raisons peuvent augmenter cette consommation. La consommation de vapeur est influence par le degr d'humidit du matriel vgtal : plus le matriel vgtal distiller est charg d'eau plus la consommation de vapeur augmente (Tableau 2). Mais un matriel vgtal trop sec ncessite un minimum deau ltat liquide (fournie par la condensation partielle de la vapeur) pour faciliter la diffusion de lhuile essentielle (1). Tableau 2. Hydrodistillation de la menthe poivre. Effet de la teneur en eau sur la quantit de vapeur ncessaire pour extraire 1 kg dhuile essentielle (1). tat de la plante frais semi-sec sec Quantit de vapeur en kg 250 - 350 60 - 80 30 - 40
Les diffrents constituants de lhuile essentielle sont intgrs de diffrentes faons aux tissus du matriel vgtal et lextraction de certains de ces constituants demande beaucoup d'nergie et beaucoup de vapeur. La figure 4 donne un exemple dun tel phnomne : si en moins de 30 minutes, la presque totalit de l-pinne est extraite par hydrodistillation de Tanacetum annuum L. dans un appareil de Clevenger classique,
aprs cinq heures de distillation, le mme matriel vgtal est loin davoir libr tout son contenu en chamazulne.
De mme, l'existence de substances non volatiles ou point d'bullition lev, telles que les rsines ou les acides gras, qui se mlangent avec les huiles volatiles, entranent une diminution de la pression de vapeur de ces dernires et rduisent ainsi leur vitesse d'vaporation. Au cours de la distillation, l'huile contenue dans la charge de plante diminue graduellement et la masse d'huile extraite par unit de temps diminue. Il en rsulte qu'on peut tre tent de prolonger l'opration de distillation pour un meilleur puisement de la matire premire. Mais cela se traduit par une augmentation de consommation de vapeur et, comme expliqu plus haut, par une modification de la composition de lhuile essentielle obtenue. La dimension et la forme des fragments de matire vgtale influent sur la consommation de vapeur. En effet, plus on dcoupe, plus on augmente la surface d'change et plus on facilite la libration de l'huile. Mais un dcoupage trs pouss rendant le matriel vgtal trop fin provoque l'apparition de chemins prfrentiels et donc perte dnergie et baisse de rendement en huile essentielle. L encore, un bon quilibre est ncessaire entre trop et pas assez . Lquilibre dpend bien sr du matriel vgtal trait.
Figure 4. Cintiques dextraction compares de deux hydrocarbures pendant la distillation de Tanacetum annuum L. (89). Rdt : rendement ; MS : matires sches. titre indicatif, dans le cas de la lavande, Muoz (9) estime la quantit de vapeur ncessaire pour distiller 5 000 kg de matire vgtale pendant une demi-heure environ 460 kg soit 9,2 %, que nous pouvons arrondir 10 %, de la masse vgtale traite.
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1.1.4. La condensation et la sparation des huiles essentielles Le mlange des vapeurs (vapeur d'eau et constituants d'huiles volatiles) vient se condenser dans un condenseur. La structure des condenseurs gnralement utiliss dans ce domaine est variable (voir 2.2). Le plus simple et le plus couramment utilis dans les alambics mobiles ou semimobiles consiste en un serpentin, tubes parallles, plong dans un bassin d'eau. Muoz (9) estime 12 litres la quantit d'eau frache 20 C ncessaire pour condenser 1 kg de vapeur en utilisant un condenseur tube en hlice. la sortie du condenseur, deux liquides non miscibles (eau et huile) arrivent au niveau d'un sparateur (dcanteur) o ils se sparent par dcantation statique base sur leur diffrence de densit. 1.1.5. La qualit des huiles essentielles extraites par distillation La qualit d'une huile essentielle est juge travers ses proprits organoleptiques, avec des exigences qui dpendent gnralement de lutilisation qui est envisage. La qualit dpend en partie de la technique de distillation et/ou de la nature des matriaux de l'appareil et, travers ses proprits physico-chimiques, elle est galement directement lie au matriel botanique. La distillation, bien que ce soit la technique la plus rpandue dans le monde, souffre de certaines faiblesses : * L'action, relativement longue, de la vapeur ou de l'eau bouillante sur la masse vgtale affecte certains constituants de l'huile (hydrolyse, polymrisation, etc.). Ces phnomnes sont particulirement importants dans le cas de l'hydrodistillation et de la vapohydrodistillation (10). * Certains constituants point d'bullition relativement levs sont difficilement extractibles par cette technique (cas de lhydrodistillation et vapo-hydrodistillation). * La solubilit de certains constituants de lhuile essentielle dans l'eau conduit des pertes de ces derniers dans les eaux blanches (eaux de dcantation dans lessencier). Les huiles essentielles obtenues par distillation ne reprsentent jamais exactement l'arme et le parfum existants naturellement dans la plante. L'extraction, deuxime technique d'obtention des extraits aromatiques, peut permettre de rsoudre certains problmes de la distillation.
1.2. Autres techniques classiques d'obtention d'extraits naturels intrts aromatiques L'extraction par solvant est une technique qui ncessite un matriel de prcision et une main duvre qualifie, ce qui rend l'opration plus coteuse. C'est la raison pour laquelle elle n'est employe que pour certaines matires premires dont le prix de lextrait est assez lev, telles que le jasmin ou la tubreuse et celles qui, par distillation, donnent un rendement trop faible ou de moins bonne qualit.
1.2.1. L'enfleurage ou extraction par la graisse froide Cette mthode est adopte pour certaines fleurs telles que le jasmin et la tubreuse, dont l'activit physiologique se poursuit aprs la rcolte et qui continuent donc mettre une certaine quantit de parfum (11). La mthode consiste parpiller les fleurs sur une surface plane (tamis, plateaux). Ces plateaux sont intercals entre dautres plateaux spcialement prpars avec une graisse, appel corps. Cette graisse, grce son pouvoir d'adsorption, va fixer les constituants de parfum que le vgtal libre dans le milieu ambiant : c'est l'enfleurage. La dure de l'opration est variable car elle dpend de la nature de matriel vgtal. titre d'exemple, elle est gnralement d'une journe pour le jasmin. Avec le mme lit de graisse, on fait plusieurs passages de charge florale jusqu' "saturation" en constituants volatils. On obtient ainsi une pommade(1). La rcupration des produits volatiles floraux partir de la pommade se fait dans une srie de batteuses (extracteur). Le principe de cette rcupration consiste traiter des charges successives de pommade par l'alcool (solvant) de manire ce que les teneurs des constituants dans les diverses charges de pommade dcroissent alors que celle du solvant augmente corrlativement. On obtient alors un "extrait d'enfleurage"(2). Ce dernier est ensuite refroidi jusqu' 15 C puis filtr pour liminer les graisses restantes dans le milieu alcoolique. L'isolation des constituants volatils floraux du solvant se fait par concentration sous vide. Le filtrat est concentr dans un alambic, sous vide et faible temprature. On obtient ainsi un "absolu de l'enfleurage" de couleur sombre et de consistance semi-solide du fait de l'existence de faibles quantits de graisses qui ne sont pas limines par le froid. L'limination de ces graisses par d'autres techniques de purification permet d'amliorer la couleur de l'absolue. 1.2.2. Extraction par macration dans la graisse chaude Dans ce type de technique, les constituants de l'arme sont extraits par immersion des fleurs, pendant une demi-heure, dans une graisse chauffe 80 C. L'ensemble, graisse-fleurs, est ensuite abandonn lui-mme pendant une heure environ. L'ensemble est ensuite rchauff puis filtr chaud travers un tamis mtallique pour sparer la graisse du matriel vgtal puis. Puis une nouvelle charge florale peut remplacer l'ancienne jusqu' "saturation" de la graisse, dnomme alors pommade. Le lavage de la pommade par un alcool fort aboutit un extrait alcoolique. L'limination de l'alcool se fait, comme dans le cas de l'enfleurage, par concentration sous vide basse temprature. On obtient ainsi un "absolu de macration". Cette mthode est actuellement peu utilise. 1.2.3. L'extraction par solvant Le matriel vgtal, les fleurs par exemple, est charg dans un extracteur spcialement construit contenant un solvant hautement purifi. Le solvant circulant travers le matriel vgtal en extrait les constituants d'arme ainsi que d'autres substances liposolubles. Le solvant est
(1) (2)
Pommade : graisse sature en constituants volatils. Extrait d'enfleurage : constituants volatils et une faible quantit de graisse dans l'alcool. 27
limin par vaporation et on obtient une concrte ou rsinode. Les caractristiques physicochimiques de la concrte obtenue dpendent surtout du solvant utilis. Ce dernier doit remplir certaines conditions : Il doit tre aussi slectif que possible: il doit dissoudre rapidement tous les principes odorifrants du matriel vgtal et en extraire le moins possible d'albumine et de pigments. Un exemple bien connu est celui de lusage de lthanol, excellent solvant de la chlorophylle. Avec des feuillages verts, le rsultat est un extrait vert si fonc quil est pratiquement noir. Il doit avoir une temprature d'bullition faible de faon ce qu'il puisse tre facilement limin par vaporation sans prjudice sur les constituants de larme. Il ne doit pas tre soluble dans l'eau. Si le solvant dissout de leau, lopration dlimination du solvant pour rcuprer lhuile laisse de leau, ce qui vient compliquer le processus de sparation de lhuile. Il doit tre chimiquement inerte : pas de raction avec les constituants de l'huile. Il doit avoir un point d'bullition uniforme, cest dire que lors de son vaporation, il ne doit pas contenir des rsidus de composs haut point d'bullition. Le solvant ne doit pas tre trs coteux et, si possible, tre non inflammable. Il ne doit pas non plus interfrer avec les utilisations envisages. Lusage de frons est proscrire dans le cas dutilisation de lextrait en alimentation. Il est en effet gnralement trs difficile dliminer par la suite toute trace de ces molcules. En ralit, aucun solvant ne peut satisfaire toutes ces conditions. Autrefois le benzne tait le solvant le plus couramment utilis. Aujourdhui ce solvant est interdit pour ce type dextraction cause de ses effets nfastes sur la sant humaine. Il est essentiellement remplac par lhexane. L'extraction conduit certainement des produits reprsentant mieux le parfum naturel existant dans le matriel vgtal mais cette technique ne peut remplacer entirement la distillation, surtout par entranement la vapeur directe car celle-ci a l'avantage d'tre moins coteuse, plus simple et ne demande pas de main duvre trs spcialise. 1.2.4. Les absolues Les concrtes quon vient de dcrire ne sont pratiquement jamais utilises en ltat. Elles comportent trop de produits sans parfums et sans intrts aromatiques. Par ailleurs, leur couleur (gnralement vert fonc noire) ainsi que leur solubilit et stabilit physiques dans les solutions hydroalcooliques rendent leurs utilisations industrielles (parfumerie, savonnerie, cosmtique, industrie des armes) impossibles. Certains constituants de ces produits, en agissant comme pro-oxydants, peuvent jouer un rle nfaste dans la stabilit chimique des substances aromatisantes. Pour ces diverses raisons, les concrtes sont fractionnes par solubilisation dans une solution hydroalcoolique. En effet, les concrtes, mises en solution dans un milieu alcoolique et froid, laissent prcipiter les cires, les rsines et diverses substances hydrophobes poids molculaires relativement levs. Les substances odorifrantes et intrt aromatique restent solubles dans le milieu. Aprs filtration et concentration du filtrat par
vaporation sous vide, on limine leau et lthanol et on obtient un extrait aromatique, utilisable par les industriels et les formulateurs, appel une absolue.
2.
QUIPEMENTS DE DISTILLATION DES PLANTES AROMATIQUES
L'quipement ncessaire pour la distillation dpend de la capacit de production journalire et de la mthode de distillation utilise. Comme nous venons de le voir, une unit de production dhuile essentielle est constitue de trois parties essentielles: l'alambic, le condenseur et le sparateur. Toutefois, si on chauffe d'une manire autre qu' feu nu, une quatrime partie s'ajoute : c'est le gnrateur de vapeur ou "chaudire". 2.1. L'alambic ou cuve de distillation ou "Tank" L'alambic sert de conteneur du matriel vgtal et de rcipient dans lequel l'eau et/ou la vapeur sont mises en contact avec la plante pour en extraire lhuile essentielle. 2.1.1. Formes et tailles des alambics Le choix de la forme de l'alambic est gouvern d'une part par la facilit de chargement et de dchargement du matriel vgtal et d'autre part par l'efficacit de la distillation. Compte tenu du premier facteur presque tous les alambics sont cylindriques (1, 4). La forme conique fonctionne, probablement, d'une manire intressante, mais les problmes de chargement et de dchargement ne sont pas simplifis (4). Les alambics forme cubique ou section rectangulaire peuvent tre facilement chargs, mais il est plus difficile de contrler la distribution uniforme de la vapeur. cause du deuxime facteur (efficacit de la distillation), la hauteur de l'alambic doit tre (cas de la vapo-hydrodistillation et de la distillation par injection directe) suprieure au diamtre. On recommande une hauteur de l'ordre de 1,5 le diamtre de l'alambic. Pour l'hydrodistillation, le diamtre de l'alambic doit tre lgrement plus grand que sa hauteur afin d'viter l'effet de la pression d la hauteur de la charge (1). La taille de l'alambic dpend des facteurs conomiques et de la capacit de la distillation. D'aprs Ames et Mathews (4), la taille des alambics est en pratique limite. L'efficacit des alambics de plus de 7 000 litres de volume est mdiocre quoiquon en trouve parfois de plus grands (distillation de feuillage de conifres au Qubec). Des alambics de taille moyenne, 3 500 6 000 litres, sont utiliss dans le cas o la matire premire serait abondante. Ceux de capacit plus faible (600 1 500 litres) gnralement transportables, sont utiliss dans le cas o la matire premire est utilise en faible tonnage et/ou dans des rgions loignes. Remarque : La quantit du matriel vgtal charge par alambic varie avec la nature de la plante distiller : pour un alambic de 1000 litres de volume on arrive charger entre 200 250 kg de plantes telles que la lavande, la sauge, le romarin, le thym, etc. et entre 300 et 350 kg de plantes telles que la menthe, le granium, etc. (12). Un rapide calcul montre que si la densit du matriel vgtal est de 1,0, de 65 80 % de lalambic est occup par de lair ! Cela indique
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limportance de bien contrler le tassement du matriel vgtal pour viter lapparition de chemin prfrentiel dans le cas de la vapo-hydrodistillation ou de la vapodistillation. 2.1.2. Le couvercle de l'alambic L'alambic est quip d'un couvercle mobile recouvrant la section cylindrique. Les couvercles, les plus anciens, sont convexes et s'inclinent graduellement pour finir dans la conduite amenant au condenseur (Fig. 5). Ce type de couvercle est actuellement rare ; il est remplac par le couvercle plat. celui ci est soud, en son milieu, le tube de connexion entre le condenseur et l'alambic. Cette conduite doit tre bien calorifuge et de courte hauteur afin d'viter des reflux dans l'alambic. En effet, on trouve dans la littrature des propositions dalambics quips de couvercle muni dune colonne verticale allant jusqu 1 m appele colonne de rectification ou colonne reflux (cf. Fig. 1). Des essais raliss sur ce type dalambic pilote ont montr que la qualit de lhuile essentielle (essentiellement la couleur) est nettement affecte par ce type de montage. Le rendement a galement t rduit (Tableau 3). Tableau 3. Effet de la longueur de colonne de rectification sur la couleur et le rendement de lhuile essentielle dEucalyptus camaldulensis (13).
Essai N Absorbance 450 nm Avec colonne (hauteur : 725 mm) 0, 37 0, 39 0,43 0,44 0,41 Sans colonne 0, 28 0, 29 0, 32 0,33 0,31 Rendement en huile essentielle (% matires sches) Avec colonne Sans colonne (hauteur : 725 mm) 1, 34 0, 98 1,12 0, 99 0,69 1,00 0,70 1,01 0,96 1,00
1 2 3 4 Moyennes
Remarque : il existe des cas o la tuyauterie reliant lalambic au condenseur prend des formes particulires : Dans le cas de la distillation de liris (rhizomes diris finement broy), lappareil de distillation gnralement de faible capacit (1000 litres environ) est quip dun long serpentin arien en cuivre (100 mm de diamtre 40 m de longueur) reliant lalambic au condenseur (Fig. 5). Ce serpentin est install lextrieur sous une charpente en bois, claire-voie (7). Il joue le rle dune colonne reflux tout en crant par la perte de charge induite une surpression dans lalambic. Ce serpentin est souvent remplac par une vraie colonne reflux. Lensemble du montage peut tre aujourdhui remplac par des appareils fonctionnant sous pression contrle (7). Un systme similaire au prcdent (serpentin arien de 20 m environ) est install au Maroc dans les units de distillation de la rose.
Figure 5. Vue dun montage de distillation de distillation diris quip dun long serpentin arien reliant lalambic au condenseur (7). Avec laimable permission de lauteur. Habituellement, le diamtre de la conduite reliant lalambic au condenseur est fonction de la vitesse de distillation. Guenther (1) recommande pour ces conduites les dimensions suivantes: 10 cm de diamtre et 20 cm de hauteur. tant donn que le couvercle est mobile, on doit assurer au systme alambic-couvercle une tanchit parfaite. Cette dernire est obtenue par deux moyens : par joint eau : (Fig. 6) : la partie suprieure, sur toute la circonfrence, est soud une gouttire de 5 7 cm de largeur et de 25 40 cm de hauteur. Cette gouttire remplie d'eau assure ltanchit (4). par un joint plat sur lequel vient se poser le couvercle. La fermeture (serrage) est assure par des boulons (Fig. 6). Signalons que le joint eau ne peut tre utilis lorsqu'on doit travailler des pressions leves de vapeur (suprieures la pression atmosphrique).
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Figure 6. Formes de couvercles et exemples de systmes dtanchit entre lalambic et son couvercle. 2.1.3. L'isolation L'isolation de l'alambic et particulirement celle du couvercle et de la tuyauterie peut tre ncessaire, surtout pour les appareils exposs des vents et courants d'air. Faute d'isolation, la vapeur se condense dans l'alambic causant ainsi un mouillage excessif de la charge entranant une consommation excessive de vapeur, une prolongation de la distillation et gnralement une baisse du rendement en huile essentielle. Pour les grands alambics o une grande quantit de vapeur circule, l'isolation est obligatoire. Cette isolation englobe tout le circuit de vapeur y compris les conduites et les vannes. Le meilleur isolant est l'amiante sous forme de brique ou de poudre. Cette dernire avec l'eau constitue une colle dont on se sert pour l'isolation. L'paisseur de la couche disolant est de 5 cm (1). Mais ce produit pose de plus en plus de problmes d'utilisation cause de ses effets nfastes sur la sant. Plusieurs matriaux sont thoriquement utilisables, cependant la disponibilit locale et le cot sont des facteurs limitatifs importants. Les pertes de chaleur dans les tuyauteries non isoles sont fonction de la taille de ces dernires, de la diffrence de temprature entre le fluide circulant dans la conduite et l'air ambiant ainsi que de la vitesse de l'air. Le tableau 4 donne une estimation des pertes thermiques des conduites non isoles, alors que le tableau 5 donne l'effet de la vitesse de l'air sur les pertes thermiques. Le choix de l'isolant se fait sur la base des critres suivants : * les proprits thermiques la temprature d'utilisation, * les proprits mcaniques et notamment la rsistance mcanique, * la rsistance au feu, * la rsistance l'eau et aux autres produits chimiques, * la disponibilit locale du produit et * le prix.
Tableau 4. Estimation des pertes thermiques, en watt par mtre linaire, dans une conduite en acier doux (A42) non isole, horizontale: temprature ambiante comprise entre 10 et 21 C, la vitesse de l'air tant nulle (14).
Diamtre de la conduite (mm) T* 15 20 25 32 40 50 65 (C) 56 54 65 79 103 108 132 155 67 68 82 100 122 136 168 198 78 83 100 122 149 166 203 241 89 99 120 146 179 205 246 289 100 116 140 169 208 234 285 337 111 134 164 198 241 271 334 392 125 159 191 233 285 321 394 464 139 184 224 272 333 373 458 540 153 210 255 312 382 429 528 623 167 241 292 357 437 489 602 713 * T : Diffrence de temprature entre la vapeur et lair.
80 188 236 298 346 400 469 555 622 747 838
100 233 296 360 434 501 598 698 815 939 1093
150 324 410 500 601 696 816 969 1133 1305 1492
Remarque : aucune indication n'a t fournie en ce qui concerne lpaisseur du mtal de la conduite. Tableau 5. Effet de la vitesse de l'air sur les pertes thermiques (14). Vitesse d'air (km/h) 0 5 10 14 19 26 34 Facteur de correction des pertes thermiques 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
Le tableau 6, donne un exemple de matriaux d'isolation existant actuellement sur le march marocain.
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Tableau 6. Exemple de matriaux d'isolation disponibles sur le march marocain (14). Temprature maximale dutilisation (C) 510 310 650-1010 650-1010 760-950 980 145 100 Conductivit thermique (w/mK) 0,048 ( 200 C) 0,058 ( 200 C) 0,061 ( 200 C) 0,085 ( 600 C) 0,054 ( 200 C) 0,063 ( 600 C) 0,024 ( 20 C) 0,024 ( 20 C)
Matriaux Fibre de verre Magnsie 85 % Silicate de calcium Silicate de calcium Fibre minrale Fibre de silice Isocyanure Polyurthane
Forme fibre matelas matelas matelas matelas matelas mousse mousse rigide
2.1.4. Le mtal de l'alambic Avec l'usage, le mtal avec lequel est fabriqu l'alambic peut librer certains de ces constituants et ceux-ci peuvent avoir une influence sur la qualit de l'huile extraite et surtout sur sa couleur. Les premiers alambics taient fabriqus en cuivre. Bien que ce mtal soit trs mallable, son prix lev et la dgradation de couleur qu'il provoque font qu'il est, actuellement, remplac par de l'acier inoxydable (4). La fabrication des alambics en aluminium n'est pas conseille pour les huiles contenant des constituants caractre acide. Pour ces huiles, il est prfrable que l'alambic soit en fer galvanis (4). Dans quelques rares pays disposant de ressources importantes dtain, on a dj utilis avec succs du fer doux tam. Ltamage doit cependant tre repris frquemment. 2.2. Le col de cygne La vapeur qui sort de lalambic pour aller vers les condenseurs passe dabord par une conduite de gomtrie particulire dite "col de cygne". Cet organe, reliant lalambic aux conduites amenant vers le condenseur, peut tre install soit sur le couvercle, soit sur le ct latral de lalambic, une dizaine de centimtres du bord suprieur de ce dernier. Les figures 1 et 2 montrent des exemples de cols de cygne fixs sur le couvercle. La sortie de lalambic forme un coude dont langle est normalement infrieur 90, qui est largi sa partie infrieure et qui se rtrcit rgulirement pour atteindre le diamtre de la tuyauterie conduisant la vapeur charge dhuile essentielle vers le condenseur (Fig. 2). Cependant, cette rgle nest pas respecte dans tous les alambics quon retrouve en production. Dans le cas de cols de cygne latraux, on retrouve des organes similaires savoir un cne dont la grande base constitue la sortie de lalambic. La partie suprieure du cne est relie la tuyauterie conduisant au condenseur. Dans ce type dalambic, il est rare dobserver cette terminaison courbe rappelant rellement un col doiseau (voir plus loin la figure 14).
Ces montages permettent de crer une lgre pression dans lalambic permettant de rduire le risque dentranement par la vapeur de certains produits tensioactifs quon retrouve en tte dalambic sous forme de mousse. Ces produits, lorsquils arrivent au condenseur et par la suite au vase florentin, crent une mulsion de lhuile dans leau. Cette mulsion rend difficile la dcantation et la sparation huile essentielle / eau. 2.3. Le condenseur 2.3.1. La taille du condenseur La longueur du tube du condenseur dpend de la quantit de vapeur condenser. L'estimation de la surface d'change du condenseur peut tre calcule travers le produit des trois quantits apparaissant dans l'quation suivante : Q = U A T (2) formule dans laquelle : Q : quantit de chaleur transfre par unit de temps en (J/s). A : Surface d'change en m2. U : Coefficient dpendant des conditions opratoires : dbit d'coulement du rfrigrant, dbit d'coulement de la vapeur et du mtal du condenseur ainsi que de la forme de ce dernier. Il sexprime en J m2 K1 ([nergie] [surface]1 [temprature]1). T : Gunther (1) propose de prendre, dans une premire approximation, comme valeur de T la moyenne arithmtique suivante o Tvap est la temprature de la vapeur et Ts et Te sont, respectivement, la temprature de sortie et celle d'entre du rfrigrant, soit T = (2 Tvap Ts Te) / 2 Une valeur plus juste de T est la moyenne logarithmique de diffrence de tempratures qui se calcule comme suit : T = (e s)/Ln(e/s) Dans cette formule, e = diffrence de temprature lentre du condenseur soit : Tvapeur Te avec Tvapeur la temprature de la vapeur condenser, soit environ 100 C et Te la temprature deau de refroidissement lentre du condenseur. s = Tvapeur Ts avec Ts la temprature deau de refroidissement la sortie du condenseur. Pour une meilleure matrise de ce calcul, on suggre de recourir un spcialiste qualifi en ce domaine. 2.3.2. Les diffrents types de condenseurs Il existe sur le march trois principaux types de condenseurs : 2.3.2.a. Le condenseur tube en zigzag Le condenseur tube en zigzag est la forme la plus simple des condenseurs. Il consiste disposer des tubes en zigzags (Fig. 15 ; 5.1.4 ci-dessous) et l'ensemble est plong dans un
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bassin de refroidissement. Une lgre inclinaison de lensemble facilite l'coulement du condensat. L'estimation de la surface d'change de ce type de condenseur peut tre ralise en attribuant au coefficient "U" dans lquation (2) la valeur de : 40 BTU (pied2)1 (F)1 Dans le systme dunits des chimistes et dans le systme international, cette valeur devient : U = 195 kcal m2 C1 et U = 812,5 kJ m2 F1 Le condenseur en zigzags a lavantage dtre facile raliser et utiliser surtout pour les alambics mobiles installs en campagne sur le lieu mme de production de la biomasse. Ce refroidisseur ne demande quun bassin de fortune recevant leau dune rivire ou dune source quelconque pour fonctionner. Mais il a le dfaut dtre moins efficace que les autres condenseurs et il est surtout difficile nettoyer quand on veut changer de plantes.
7a
7b 7c Figures 7. Condenseurs serpentins de forme hlicodale. Lgendes : 1 : Entre du condenseur ; 2 : Sortie de leau de refroidissement ; 3 : corps du condenseur ; 4 : Bassin de refroidissement ; 5 : Serpentin ; 6 : Entre de leau de refroidissement ; 7 : Sortie du condenseur. 2.3.2.b. Le condenseur tube en forme dhlice Pour des quantits de vapeur leves, le condenseur tubes en zigzags devient trop long. Le condenseur tube en forme de spire (Fig. 7b) est conu pour rsoudre ce problme. Ce condenseur peut tre dispos horizontalement (Fig. 7a) ou verticalement (Fig. 7b). Toutefois, cette dernire disposition est la mieux indique car elle facilite lcoulement du condensat ainsi que le nettoyage du condenseur. Le condenseur serpentin hlicodal peut tre constitu de
plusieurs spirales, gnralement 2 3, loges l'une dans l'autre (Fig. 7c). L'ensemble est plong dans un rcipient cylindrique o circule l'eau de refroidissement. 2.3.2.c. Le condenseur tubes parallles Ce condenseur est form d'une srie de tubes logs dans un long cylindre dans lequel l'eau de refroidissement circule contre courant. Le condenseur est plac en position lgrement oblique pour permettre un coulement rapide du condensat (Fig. 8a). Les condenseurs tubulaires ou tubes multiples verticaux (Fig. 8b) sont une autre forme des condenseurs tubes parallles. D'aprs Guenther (1), on estime le coefficient "U" de l'quation (2) : U = 200 BTU (pied2)1 (F)1 Dans le systme dunits des chimistes et dans le systme international, cette valeur devient : U = 975 kcal m2 C1 et U = 4075 kJ m2 K1 Comparativement aux condenseurs tubes en zigzags et pour une mme quantit de vapeur et une mme variation de temprature T, les condenseurs tubes parallles multiples permettent une conomie importante de la surface d'change. Cette dernire est cinq fois plus faible que dans le cas des condenseurs tubes en zigzags.
8a
8b Figure 8. Les condenseurs tubes parallles. Lgendes : 1 : Entre de leau de refroidissement ; 2 : Sortie de leau de refroidissement ; 3 : Sortie du condensat ; 4 : Entre de la vapeur ; 5 : Tuyau de condensation.
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2.3.3. Le fonctionnement du condenseur Deux lments doivent retenir lattention. Tout dabord, et sans entrer dans le dtail, leau de refroidissement et la vapeur issue de lalambic doivent circuler, autant que possible, contre courant. Un calcul simple montre que ce systme dcoulement relatif est de meilleure efficacit. Par ailleurs la temprature dentre de leau de refroidissement du condenseur doit tre la plus froide possible de manire ce que la quantit de chaleur transfre soit maximum (quation 2). Il existe cependant une limite cette temprature. En effet, si certains constituants majeurs de lhuile ont des tempratures de fusion leves, on risque de voir ces produits cristalliser dans le condenseur. Cette situation est videmment viter. On a observ ce phnomne lors de la distillation du bois de Thuja occidentalis. Pour viter la solidification de loccidentalol, produit majeur de lhuile, leau de refroidissement devait tre introduite 95 C et en ressortait 98 C (5) ! Des phnomnes similaires ont t observs dans le cas de larmoise banche, Artemesia herba-alba camphre (le camphre reprsente plus de 60 % de lhuile essentielle) ainsi que dans le cas du Thymus satureoides bornol. Lauteur a eu loccasion dtre tmoin dun trs grave accident o lalambic a explos comme une vritable bombe lors dun essai de redistillation dune huile essentielle darmoise blanche camphre. Le camphre cristallis avait fini par boucher mme les soupapes de scurit. Des installations rudimentaires peuvent cependant fonctionner avec un condenseur immerg dans un bassin rempli deau et ouvert lair libre. La chaleur transfre de lintrieur du serpentin vers leau du bassin fait augmenter la temprature de cette eau. On peroit alors de la vapeur schappant du bassin, ce qui contribue maintenir leau de refroidissement une temprature convenable. Si par contre, la temprature de cette eau devient trop leve, il est toujours possible de la remplacer totalement ou partiellement. 2.3.4. Le mtal du condenseur En principe, les huiles essentielles ne doivent jamais tre en contact avec du fer ou du cuivre car ceux-ci vont colorer l'huile. Seuls l'tain pur et l'acier inoxydable sont recommands. Cependant des tubes de condenseur en aluminium peuvent tre utiliss pour la condensation des huiles essentielles ne contenant pas de phnols (1). Des tubes de condenseurs en fer galvanis sont courants dans les distilleries traditionnelles.
2.4. Lessencier, le sparateur ou le vase florentin Le sparateur est la troisime partie essentielle de l'quipement d'une distillerie et sa fonction consiste sparer lhuile essentielle de leau condense simultanment (eau blanche). Il est aussi appel essencier, vase florentin ou encore dcanteur. Il a gnralement une forme cylindrique ou rectangulaire (1). Les sparateurs diffrent par la position du tube d'vacuation des eaux blanches et celle du tube de rcupration de l'huile.
2.4.1. Les diffrents types de sparateurs la sortie du condenseur, les deux liquides non miscibles arrivent au sparateur, o ils se sparent par dcantation statique base sur leur diffrence de densit. Selon la densit moyenne des constituants de l'huile extraite, on distingue trois cas (Fig. 9) : la densit moyenne de l'huile est infrieure celle de l'eau. La phase organique flotte sur l'eau (Fig. 9a ). Cest le cas le plus gnral. la densit moyenne de l'huile est suprieure celle de l'eau (Fig. 9b). La phase huileuse dcante au fond du sparateur et l'eau est continuellement limine la partie suprieure. la phase huileuse est forme de deux parties diffrentes par leur densit ; l'une a une densit suprieure celle de l'eau et l'autre une densit infrieure (Fig. 9c). Cest le cas des huiles de graines de persil et de vtiver, par exemple. a : Cas de lhuile moins dense que leau
Lgende : 1- Entre du condenst ; 2- Sortie des eaux blanches (niveau rglable) ; 3- Corps de lessencier ; 4- Huile moins dense que leau ; 5- Sortie de lhuile peu propre ; 6- Sortie de lhuile propre ; 7- Gouttelettes dhuile ; 8- Eau du condensat.
b : Cas de lhuile plus dense que leau Lgende : voir ci-dessus 9- Huile plus dense que leau.
c : Cas de lhuile ayant deux fractions : - une moins dense que leau et - une plus dense que leau Lgende : (voir ci-haut) 10- Cloison.
Figures 9. Schmas dessenciers pour la sparation (par dcantation) de lhuile essentielle.

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Le sparateur doit tre assez grand pour permettre la sparation complte de l'huile et de l'eau surtout lorsque les densits sont voisines. Dans le cas o les densits seraient trs voisines, un lger chauffage du mlange huile-eau est conseill (cas du vtiver : 0,986 < densit relative 20 C < 1,015). En effet, l'augmentation de temprature contribue largir l'cart de densit et favorise ainsi la sparation. Ainsi la densit dune huile essentielle diminue moins vite que celle de leau avec laugmentation de la temprature. Guenther rapporte que la diminution de la densit de lhuile essentielle est gnralement de 0,70 1,00 103 g/ml/degr tandis que celle de leau est suprieure 1,50 103. En jouant sur ce paramtre, il est donc possible, loccasion, de rsoudre un problme de sparation. Par ailleurs, si lhuile a une densit lgrement plus grande que celle de leau, le refroidissement peut tre conseill pour les mmes raisons. Tableau 7. Densit de leau en fonction de la temprature (15). T (C) 10 20 30 40 Densit (g/ml) 0,999 70 0,998 20 0,995 65 0,992 22 T (C) 50 60 70 80 Densit (g/ml) 0,988 04 0,983 20 0,997 77 0,971 80 T (C) 90 100 110 120 Densit (g/ml) 0,965 32 0,958 36 0,950 95 0,943 08
L'coulement du condensat dans le sparateur doit tre men de faon ne pas provoquer une agitation du liquide, qui peut entraner la cration d'une suspension de gouttelettes d'huiles dans l'eau. Ces gouttelettes dcantent difficilement et s'liminent avec l'eau. Notons enfin que l'utilisation de deux sparateurs successifs n'est pas exclure. Ce mode de sparation est employ pour minimiser les pertes des huiles dans l'eau. Ces pertes dpendent du degr de solubilit et de la densit des constituants formant l'huile. Les constituants les plus susceptibles ces pertes sont les composs oxygns, plus solubles dans l'eau. On trouve dans la littrature des propositions pour rsoudre certains problmes particuliers lis la sparation du mlange eau + huile essentielle. Ainsi pour amliorer la sparation de lhuile essentielle dcantant en surface, il a t suggr dajouter du chlorure de sodium leau pour en augmenter sa densit, ce qui augmente par consquent la diffrence de densits entre leau et lhuile (cas dune huile de densit lgrement infrieure celle de leau). Cette pratique pourrait mme permettre de recueillir la surface de leau une huile dont la densit est lgrement plus grande que celle de leau pure. Cependant, ces propositions ne sont pas en gnral faciles mettre en uvre et leur efficacit nest pas toujours garantie. Par ailleurs, dans le cas des huiles contenant de la myristicine ou de lapiole (huile de graines de persil, par exemple, dont la densit relative 20 C est comprise entre 1,043 et 1,083) chacune des deux phases huileuses absorbe une part non ngligeable de lautre phase. On observe alors un va-et-vient constant de gouttelettes dhuile entre la phase suprieure et la phase infrieure. Ce mouvement se traduit par une phase intermdiaire aqueuse blanchtre qui est en fait une mulsion de fines particules dhuile dans leau. Le rejet de cette phase entrane la perte dhuile. Il semble que laugmentation de la temprature dans lessencier est de nature minimiser ce problme (cas du vtiver).
2.4.2. Le matriau du sparateur Les sparateurs de petite taille peuvent tre en verre, ceux de grande taille (environ 15 litres et plus) sont en mtal. Les sparateurs en tain pur sont trs coteux : ils sont actuellement remplacs par des sparateurs en cuivre tam. On trouve le plus souvent des sparateurs en acier inoxydable ou en aluminium. Au Maroc, les sparateurs en fer galvanis sont trs courants chez les distillateurs traditionnels. Les sparateurs en plomb ne doivent jamais tre utiliss pour la sparation des huiles essentielles contenant des acides gras libres car ces derniers vont former des sels de plomb connus pour leur grande toxicit. Le caoutchouc, partiellement soluble dans les huiles essentielles, donne l'huile une odeur rprhensible. Ainsi l'utilisation des tubes et des bouchons en caoutchouc n'est gure autorise.
3. LES COMBUSTIBLES Les diffrents combustibles utilisables dans les foyers de chaudires et de fours sont classs comme suit : combustibles solides naturels : la houille, le lignite, le bois et les dchets vgtaux. Notons quune fois sch, le matriel vgtal, sous-produit de la distillation (mouka, drches, tourteau), constitue souvent un bon combustible (voir 3.1 ci-dessous et 6.4, chapitre 3); combustibles solides artificiels (coke et charbon de bois) ; combustibles liquides (gasoil et fuel) ; combustibles gazeux (hydrocarbures naturels : propane, butane, gaz naturel, gaz des gazognes, des fours coke et hauts fourneaux) ; autres (nergie lectrique, solaire,...). 3.1. Pouvoir calorifique d'un combustible Quelle que soit la nature du combustible, ce dernier est caractris par son pouvoir calorifique (PC). Le tableau 8 prsente les PC des quelques combustibles disponibles au Maroc. Il ressort de ce tableau que le bois, la bagasse et le grignon d'olive ont des PC voisins de ceux du charbon local. Ainsi, la valorisation de ces dchets dans l'industrie agroalimentaire peut s'avrer trs intressante. On estime le PC de la matire premire puise (matriel vgtal aprs distillation) 3 200 kcal/kg (13,5 106J/kg).
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Tableau 8. Pouvoir calorifique (PC) de quelques combustibles disponibles au Maroc (14). tep/t kcal/kg GJ/t Charbon local (anthracite) 5 600 23,4 0,56 Charbon import 6 600 27,6 0,66 GPL (propane, butane) 10 800 45,2 1,08 Gasoil 10 200 42,7 1,02 Fuel lourd N 2 9 600 40,2 0,96 Fuel lourd N 7 9 800 41,0 0,98 Bois 4 400 18,4 0,44 Bagasse 3 000 12,6 0,30 Grignons d'olives 4 300 18,0 0,43 1 GJ = 1 million de kJ = 238 920 kcal ; 1 tep (tonnage quivalent en ptrole) = 41,855 GJ = 10 106 kcal ou 10 Gcal. Combustible PC en
3.2. Le choix conomique d'un combustible Le choix rsulte d'une tude comparative des frais d'exploitation et des dpenses d'investissement. Les frais d'exploitation font intervenir : le prix de la thermie vapeur rsultant du prix du combustible; du pouvoir calorifique de ce dernier, des frais d'exploitation du parc et du rendement de la chaudire ; le cot de la main duvre ; les dpenses d'entretien ; lamortissement des cots dinvestissement (capitalisation). Les frais d'investissement comprennent principalement le prix de la chaudire et des quipements connexes. Le tableau 9 suivant, donn titre d'indication, prsente les cots normaliss de l'nergie pour les diffrents combustibles utiliss au Maroc.
Tableau 9. Cots normaliss de l'nergie pour les diffrents combustibles au Maroc. Combustible Charbon local Charbon import GPL Gasoil Fuel No.2 Fuel No.7 lectricit
Cot unitaire moyen du combustible ($ US/t) 83 50 280 287 187 239 0,09 $US/kWh
Cot normalis ($ US/109J) 3,54 1,81 6,19 6,72 4,67 5,82 25
4.
LES TECHNIQUES ET PROCDS NOUVEAUX DOBTENTION DEXTRAIT AROMATIQUE
Les huiles essentielles sont obtenues, comme nous venons de le voir, par entranement la vapeur deau. Dautres procds sont galement utiliss pour la prparation dextraits vgtaux intrts aromatiques (Cf. 1.2). Parmi ces procds, lextraction au solvant est lune de ces techniques, la plus ancienne et qui reste largement utilise. Le benzne fut pendant longtemps le solvant de choix pour ce type dindustrie (extraction des plantes aromatiques pour la prparation de concrtes et rsinodes). Ce solvant est actuellement interdit cause de ses rpercussions sur la sant du personnel travaillant dans ces industries. Les autres solvants organiques qui sont autoriss, comme lhexane, font aujourdhui lobjet dune rglementation stricte dicte par les mmes considrations (proccupations de sant). En particulier, les teneurs rsiduelles de ces solvants dans les produits finis doivent tre infrieures 1 ppb. L'utilisation du 1,1,2-trichloro et du 1,2,2-trifluorothane (Fron 113) donnent aussi de trs bons rsultats, mais les proccupations environnementales font que ce dernier solvant est de plus en plus dlaiss. Face cette situation, deux nouvelles techniques ont t mises au point ces dernires annes pour l'extraction des substances d'armes partir des plantes : lextraction par le CO2 supercritique et lextraction assiste par micro-onde. 4.1. L'extraction par le dioxyde de carbone (CO2) Les tudes publies par Pellerin (15) et Ondarza et Sanchez (16) mettent le CO2 supercritique au sommet de lchelle des solvants utilisables actuellement pour lextraction des armes. Ce solvant est dj utilis pour le traitement de divers produits, en particulier, les pices et aromates (17). Principe de la mthode Le dioxyde de carbone refroidi et comprim une pression infrieure la pression critique passe l'tat liquide (Fig. 10). Il est ensuite comprim puis chauff une pression et temprature choisies en fonction du type d'extrait que l'on veut raliser " huile essentielle " ou "olorsine"1. Le fluide traverse alors la cuve d'extraction o il dissout lextrait contenu dans le matriel vgtal. Le CO2 supercritique charg en solut est ensuite dtendu au-dessous de la pression critique, perdant ainsi ses proprits de solvant. Le fluide entre ensuite dans le sparateur, o le CO2 passe l'tat gazeux, permettant ainsi aux soluts de prcipiter (condenser) et d'tre rcuprs. Le CO2 peut tre alors recycl ou limin.
1 Au sens de la pharmacope, cet extrait nest pas une huile essentielle. Aussi, les termes olorsine ou mieux extrait au solvant critique sont prfrer.
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Avantages et inconvnients de l'extraction par le CO2 supercritique Cette technique prsente les avantages suivants : - les extraits ne sont pas hydrolyss, oxyds ou estrifis, - les risques de dgradation thermique sont limins (temprature critique 37 C), - une pression de 73,9 bars (pression critique) est facilement atteinte dans une opration de production, - le CO2 est un gaz inerte, non toxique et ininflammable. Mais elle prsente l'inconvnient d'exiger un quipement relativement cher et techniquement plus labor, donc faisant appel une matrise duvre plus grande. C'est une technique qui n'est pas facilement recommande pour le matriel vgtal donnant un produit faible valeur ajoute ou avec un rendement faible.
Figure 10. Diagramme de changement dtats physiques du gaz carbonique ; point critique (31,3 C et 73,9 bars).
4.2. Lextraction assiste par micro-ondes L'extraction assiste par micro-ondes est une technique encore plus rcente dveloppe dans le but d'extraire des produits naturels comparables aux huiles essentielles et aux extraits aromatiques. La figure 11 illustre les diffrents lments d'un appareil pilote ou de laboratoire. Le rayonnement micro-onde permet de chauffer slectivement leau prsente naturellement dans le matriel vgtal. Ce chauffage, en vaporisant leau contenue dans les glandes olifres (cas de la menthe par exemple), cre lintrieur de ces dernires une pression qui brise les parois vgtales et libre ainsi le contenu en huile. Cette huile peut tre recueillie dans un solvant ou entrane avec la vapeur deau contenue dans le vgtal, vers un systme de rcupration. Ce dernier fonctionne, gnralement, sous vide.
Figure 11. Installation pilote pour extraction sous vide par micro-ondes.
Les auteurs de ce procd lui attribuent les avantages suivants : - conomie de temps : l'extraction est dix trente fois plus rapide que lhydrodistillation, pour un rendement quivalent et un extrait de composition quivalente. - conomie d'nergie: l'nergie de chauffage est utilise pour le seul rchauffement du produit (pas d'ajout d'eau) et pour l'vaporation d'une partie de l'eau de constitution du produit trait. - Investissement initial rduit : pour un mme dbit de produit trait, cette technologie ncessite des outils de capacit moindre que pour l'hydrodistillation. - Dgradations thermiques rduites pour les composs sensibles : la dure de l'opration est rduite et seffectue des tempratures infrieures 75 C. ce titre, notons que lextrait micro-onde de la marjolaine contient de 10 20 fois plus dactate de 4-thujanyle que lhuile essentielle, qui contient les produits dhydrolyse de cet ester (18). - Extraction plus aise : dans certains cas, le ou les produits recherchs(s) (principes aromatiques ou autres) sont difficiles extraire en utilisant seulement la vapeur deau. Le procd assist par micro-ondes peut savrer le mieux indiqu pour lobtention de ces produits. Cependant, cette nouvelle technique souffre des faiblesses suivantes : Technique sophistique, coteuse de fonctionnement et dapplication limite ; Prsence de solvant ; Prsence de rayonnement micro-ondes qui requiert une matrise duvre spcialise.
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4.3. Les procds modernes dentranement la vapeur deau Les techniques dentranement la vapeur deau dcrites prcdemment (1.1.2) sont trs anciennes et ont montr leurs limites depuis longtemps. On trouve aujourdhui sur le march des procds plus rcents et plus efficaces mais malheureusement beaucoup plus chers. 4.3.1. Le procd EYSSERIC ou distillation "bain-marie" Ce procd a t brevet et mis sur le march par la socit EYSSERIC (France) (19). L'unit "bain-marie" basse pression, comporte une cuve de distillation, place dans un bain-marie. Il s'agit de deux enceintes concentriques. Celle de l'intrieur reprsente l'alambic o s'effectue le chargement du matriel vgtal et sa distillation. Celle de l'extrieur, servant de gnrateur de vapeur et donc remplie d'eau bullition, sert en mme temps de bain-marie pour la premire. Le temps d'extraction est gnralement rduit avec ce mode de distillation. En effet, une opration complte de distillation dure une heure, pour une distillerie simple avec une seule cuve, alors qu'on ralise trois oprations compltes toutes les deux heures pour une distillerie double, soit deux cuves. Cet appareil aurait les avantages suivants : il ne demande pas de chaudire spare mais il a tous les avantages d'une vapo-distillation. De plus, l'alambic est toujours et partout 100 C. Il n'y a jamais de risque de surchauffe et la condensation de la vapeur produisant de l'eau liquide, au fond de l'alambic, est rduite au minimum.
4.3.2. Le procd AGRAROMES ou extracteur HDF (21) Ce procd dit "distillation par hydrodiffusion" (HDF) comme l'appelle le constructeur est brevet et commercialis par la socit AGRAROMES (SUISSE). En gnral, la production des huiles essentielles est base sur un principe de distillation o la matire vgtale est soumise un courant de vapeur la traversant de bas en haut. Dans lextracteur HDF la vapeur traverse le vgtal de haut en bas, en utilisant la pesanteur comme force de dplacement de la vapeur (20). Le concept de cet appareil de distillation exploite logiquement l'action osmotique de la vapeur d'eau qui libre, sous forme azotropique, l'huile essentielle contenue dans les cellules vgtales : c'est l'hydrodiffusion. On obtient ainsi un produit de caractristiques particulires pour lequel le constructeur de cet appareil prconise des utilisations particulires. Il s'agit en fait d'un largissement de gamme de produits aromatiques extraits des plantes huiles essentielles. D'aprs le constructeur, ce procd apporte des avantages majeurs qui se traduisent en conomie de temps (la dure de distillation peut tre rduite 20 minutes, voire moins), de vapeur, d'eau et d'nergie, ainsi qu'en amlioration qualitative de l'huile extraite.
4.3.3. Le procd AROMA PROCESS (France) ou turbodistillation Dans ce procd, le matriel vgtal est dabord trait par un puissant dispositif de broyage humide. Le matriel vgtal ainsi broy, est entran en continu, grce un tapis roulant vers l'enceinte d'entranement la vapeur d'eau. Dans celle-ci, le matriel vgtal est entran l'aide d'une vis sans fin. La vapeur produite par le gnrateur de vapeur, arrive dans l'enceinte d'extraction d'huile essentielle contre-courant du matriel vgtal. Celui-ci forme l'entre de l'enceinte un bouchon suffisamment compact pour empcher l'chappement de vapeur charge dhuile essentielle. Celle-ci est collecte dans une conduite menant au systme de rfrigration. C'est un systme fonctionne en continue. Ce systme produit, d'aprs le constructeur, quatre fois plus d'huile essentielle par heure, qu'un alambic classique de mme capacit, tout en consommant deux fois moins de vapeur par kilogramme d'huile produite. Le constructeur souligne galement d'autres caractristiques particulires comme la dcantation temprature contrle et la rapidit du traitement. 4.3.4. Les containers distiller (7) Ce type dquipement a t mis en exploitation au NordOuest des tats-Unis dAmrique (dans les tats dOrgon et de Washington en particulier) au cours des annes cinquante, essentiellement pour lextraction par entranement la vapeur deau des huiles essentielles de menthes. Ce matriel a t par la suite gnralis partout dans le monde dans les grandes exploitations de menthe, de lavande, de lavandin, etc. Dans ce montage, lalambic est un cube ou un paralllpipde en acier ordinaire de grande capacit (20 30 m3 de volume utile). Ledit alambic est quip pour tre remorqu par un tracteur qui le dplace entre le lieu de rcolte de la matire premire et la distillerie. Sur lexploitation, le container est coupl une moissonneuse adapte la plante couper. Cette dernire coupe le matriel vgtal, le hache et le transfre directement au container entirement ouvert par le haut (Fig. 12). Dans la distillerie, le container est dabord hermtiquement ferm laide dun couvercle appropri (Fig. 13a et b). Lalambic est ensuite connect une source de vapeur de trs grand dbit (de lordre dune tonne par heure). Install la base du container, un systme de diffusion de la vapeur permet de rpartir cette dernire, de la manire la plus rgulire possible, sur toute la charge du matriel vgtal quelle traverse du bas en haut. La distillation dure de 60 90 min. Au retour sur le champ dexploitation et grce un systme de benne et douverture arrire du container, celuici dverse son contenu de masse vgtale puise. Cette dernire est rpandue sur le sol pour servir damendement en vue des prochaines cultures. Aprs son nettoyage, le container peut tre utilis pour une nouvelle opration : coupechargement, transport vers la distillerie, distillation, transport de la biomasse puise vers les champs.
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Ce type dquipement est bien indiqu pour des cultures en grandes surfaces (plusieurs dizaines dhectares, voire des centaines dhectares), bien desservies en voies daccs pour des grands engins. Il peut tre alors conomiquement justifi : conomie en main duvre, meilleure qualit du produit, grande capacit de traitement, facilit de gestion des sous produits et protection de lenvironnement, ...
Figure 12. La rcolte : alambic de distillation en container sur champ de lavandin (7). Avec laimable permission de reproduction de lauteur. 5. EXEMPLES DE TECHNOLOGIES DE DISTILLATION TRS SIMPLES UTILISES AU MAROC
De nombreux professionnels travaillant dans la production dhuiles essentielles au Maroc utilisent encore des technologies trs simples. Celles-ci ont lavantage dtre dutilisation facile, peu coteuses et bien adaptes aux utilisations dans des milieux trs difficilement accessibles. Ces technologies sadaptent galement bien pour lexploitation des petites productions, spontanes ou de cultures, rparties sur des zones loignes les unes des autres. La gestion dune distillerie de ce type ne demande quune exprience sur le terrain. Cest une technologie dont les produits ont toujours leur place sur le march international des huiles essentielles. Pour lensemble de ces raisons, il a sembl utile de dcrire cette technologie comme elle se prsente aujourdhui. 5.1. Les quipements Lquipement utilis peut tre dcrit comme suit: 5.1.1. Un alambic feu nu Il sagit dun cylindre en acier doux de 2 2,5 mm dpaisseur, 2 m de hauteur et 1,50 m de diamtre. Ce cylindre est partag en deux parties : la partie infrieure (50 cm de hauteur)
contient de leau pour la production de vapeur (partie "chaudire"). Cette partie est spare du reste de lalambic par une grille mtallique qui supporte la biomasse vgtale traiter (Fig. 14).
13a
13b Figures 13. Alambic de distillation en container paralllpipdique la distillerie (7) A : couvercle lev ; B : Caisson ferm pour la distillation. Avec laimable permission de lauteur.
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Figure 14. Schma dun alambic classique utilis au Maroc pour la distillation de plantes aromatiques. 5.1.2. Le couvercle Il est amovible et attach sur lalambic par un systme dagrafes mtalliques. Ltanchit est assure par des joints flexibles et complte par de largile sous forme de boue suffisamment paisse pour colmater les fuites ventuelles de vapeur. 5.1.3. La vapeur Elle est produite dans la partie "chaudire", traverse la biomasse vgtale, se charge en constituants volatils de la plante et quitte lalambic par le col de cygne pour entrer dans le systme de rfrigration (Fig. 14). 5.1.4. Le systme de rfrigration Le serpentin est constitu de tubes cylindriques en zigzag (Fig. 15). Ce serpentin plonge dans un bassin deau, gnralement construit en terre et aliment par un courant deau continu. Cette eau est prise dans la rivire sur le lit de laquelle est installe lunit de distillation, grce une dviation construite pour cet objectif. Parfois le serpentin est plac directement dans le cours deau. Dans dautres cas, le bassin est aliment manuellement et de faon discontinue. Le condensat est rcupr dans un essencier de conception trs simple (Fig.16). Par dcantation, lhuile essentielle se spare de leau et flotte la surface. la fin de lopration, on rcupre lhuile laide dun verre ou dune louche. On termine la sparation huile essentielle / eau sur place laide de procdures diverses telle que la confection dune "ampoule dcanter", avec une bouteille deau minrale de rcupration.
Figure 15. Le condenseur ( serpentin en zigzag).
Figure 16. Essencier pour la rcupration des huiles essentielles.
5.2. Montage de lalambic pour la distillation Lalambic est gnralement enterr jusqu la moiti ou aux deux tiers de sa hauteur. Sous lalambic est mnag un foyer pour la production de lnergie ncessaire lvaporation de leau dans la partie chaudire. La vapeur produite circule du bas en haut au travers de la masse vgtale et entrane, dans son trajet, les constituants volatils de la plante. Du ct oppos au foyer, on installe une petite chemine pour llimination des gaz de combustion. On installe gnralement lalambic sur le bord dun oued; ce qui permet : - lenterrement dune partie de lalambic, - lamnagement dun foyer accessible facilement, - laccs un systme de rfrigration simple (Fig. 17 et 18).
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Figure 17. Montage dun alambic classique de distillation des plantes aromatiques (plantes spontanes dans des endroits isols) (Photos B. Benjilali).
A: Alambic enfoui dans la terre jusqu mi-hauteur environ; = chemine; 2 = col de cygne; 3= foyer; 4= conduites vers les condenseurs. B = Systme de fermeture agrafes (5). C = Chargement et tassement de lalambic; 6= Bassin de refroidissement construit en bton; 7= Systme de fermeture avec volons et tiges filetes.
a-
Serpentin plong dans un cours deau naturel ou artificiel (dviation dun cours deau pour les besoins de lopration).
bBassin de refroidissement construit en dur. Figure 18. Exemples de systmes de refroidissement rencontrs chez plusieurs professionnels au Maroc (Photos B. Benjilali).
5.3. Le procd de distillation Le procd de distillation peut tre ainsi rsum : 1- On remplit en eau, la partie infrieure de lalambic, par le haut et manuellement laide dun seau. 2- On charge lalambic proprement dit avec le matriel vgtal, toujours manuellement laide de fourches. Le tassement est ralis par les ouvriers qui montent rgulirement dans lalambic au-dessus du matriel vgtal (foulage au pied).
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3- Une fois le chargement termin, on ferme lalambic avec son couvercle et on essaie dassurer autant que possible ltanchit avec des agrafes mtalliques et de largile sous forme de boue. Certains appareils chez les mmes distillateurs sont munis de tiges filetes avec volons qui assurent une meilleure fermeture (Fig. 17). 4- On met en marche le chauffage pour la production de la vapeur ncessaire lentranement de lhuile essentielle. 5- Aprs 3 4 h (dans le cas du myrte, du romarin, ou de larmoise) on arrte le chauffage et on ouvre lalambic. On laisse refroidir un certain temps. 6- On procde alors au dchargement manuel de lalambic ( laide dune fourche). 7- On ajoute leau froide dans la partie chaudire de lalambic pour compenser la vapeur produite dans la distillation prcdente. 8- On recharge lalambic en matriel vgtal et lopration recommence.
5.4. Avantages et inconvnients de ce type de technologie Ce systme de distillation, nous lavons dj soulign, a lavantage dtre simple dutilisation, peu coteux et facilement transportable. Mais il comporte beaucoup de points faibles : 1- Le chauffage direct feu nu peut crer des points de surchauffe le long de la paroi mtallique de lalambic ( 1.1.2.b) et donc favoriser lapparition dartefact, en particulier la note de brl dans le produit final. 2- Le systme nutilise pas de faon optimale lnergie produite par la combustion du bois ou toute autre source dnergie. Les gaz de combustion qui schappent de la chemine sont encore trs chauds. Ils peuvent tre utiliss au prchauffage de leau ajouter dans lalambic par exemple. 3- Les trois contraintes du montage, dcrites dans le 5.2 (enterrement de lalambic plus de la moiti de sa hauteur, amnagement sous lalambic dun foyer facilement accessible et accs facile une source de refroidissement, gnralement un cours deau) conduisent parfois des situations absolument incohrentes : le circuit dacheminement de la vapeur charge dhuile essentielle passe directement au-dessus des flammes sortant du foyer (Fig. 19) ce qui favorise la dgradation thermique du produit et affecte donc sa qualit et en particulier sa couleur qui devient brune. Lhuile essentielle produite dans ces conditions peut galement acqurir une odeur et / ou un got de brl. 4- Ce procd prend beaucoup de temps : une dure de distillation de 3 4 h pour le romarin est trop longue. Avec certains procds modernes tel que le procd HDF par exemple, cette dure est de 30 min. 5- Une dure de distillation trop longue se traduit par une consommation dnergie globale anormalement leve. Si on ajoute ceci le manque defficacit thermique mentionn cidessus (5.4.2.), on comprend mieux, combien est dficient sur le plan nergtique ce systme de distillation. 6- Le procd de distillation utilis est pnible pour les ouvriers. Il existe pour le chargement et le dchargement des moyens simples, moins pnibles et plus efficaces, tels que lutilisation de palans au moins pour le dchargement de lalambic. Toutefois, linstallation de ces autres systmes nest pas toujours vidente pour des petites distilleries que lon dplace souvent et qui fonctionnent dans des endroits isols.
7- La gomtrie de lessencier ne facilite pas la rcupration de lhuile essentielle. Il existe dautres quipements, pas tellement plus compliqus ni coteux, mais beaucoup plus efficaces (Fig. 9 et 20).
Figure 19. Exemples de montages errons quon peut rencontrer chez certains professionnels au Maroc (Photos B. Benjilali).
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Figure 20. Vues dessenciers de diffrentes qualits (Photos B. Benjilali). a. Essencier artisanal trs peu performant (Cf. Fig. 16). b. Essencier de meilleure performance (Cf. Fig. 9).
5.5. Quelques donnes pratiques 5.5.1. Charge de lalambic Suivant la nature du matriel vgtal et son tat physique (plus ou moins sec), la charge de ce type dalambic (dans les conditions de tassement ci-dessus dcrites), varie de 500 700 kg de matriel vgtal pour des plantes telles que larmoise, le myrte, le romarin, le thym, ou la tanaisie. Il est noter que ce matriel vgtal ne subit aucun traitement pralable (broyage ou autre). 5.5.2. La vitesse de la distillation La vitesse de la distillation est juge par le conducteur de lopration (que les professionnels appellent un chauffeur ) qui doit avoir une bonne exprience. La vitesse de distillation (donc du chauffage) doit tre aussi rgulire que possible. On peut lestimer grce la quantit deau blanche obtenue, c'est--dire la quantit de vapeur condense. Pour une distillation de 3 h et demi environ, la quantit deau blanche est de lordre de 70 litres (pour une charge de 500 700 kg de matriel vgtal) ou 10 14 litres deau par quintal de matriel vgtal, soit un dbit moyen de 20 litres par heure et par alambic. 5.5.3. Les besoins en eau Les besoins en eau pour le refroidissement ont t estims 12 litres deau par kg de vapeur ou 120 170 litres par quintal de biomasse vgtale traite (9). Lauteur a fait son estimation en utilisant un rfrigrant avec serpentin en spirale. Or nous avons vu prcdemment quun serpentin en zigzag, comme celui utilis traditionnellement au Maroc (Fig. 18), consomme cinq fois plus deau que celui en spirale (2.3.2.) soit 600 800 litres deau par quintal de matire vgtale ou 3 500 4 900 litres par charge dalambic. Cela donne pour une petite distillerie artisanale travaillant avec deux alambics tels que ceux que nous venons de dcrire (cuve de distillation de lordre de 3 m3) pendant 16 h par jour (deux quipes de travail), un besoin en eau pour le condenseur de lordre de 28 40 t par jour soit un dbit moyen de 1,75 2,5 t par heure pendant les 16 heures de fonctionnement. Quand on sait que ce type de distillerie est souvent install dans des rgions arides faibles ressources en eau (distillation darmoise, de romarin,), on comprend limportance de la disponibilit de cette denre pour le choix du lieu dinstallation. Cest peut tre aussi stratgique que la disponibilit de la matire premire et les possibilits dapprovisionnement en cette dernire. 5.5.4. La biomasse puise et la production dnergie Dans les conditions de distillation ci-dessus dcrites, la biomasse rsiduelle (rsidus de distillation) suffit couvrir au moins 80 % des besoins en nergie (cas de la tanaisie, par exemple). Mais dans beaucoup de cas, cette biomasse dpasse les besoins (cas du romarin, par exemple). Il faut cependant noter que les conducteurs de la distillation prfrent le bois parce quil est plus facile grer.
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5.5.5. Le calorifugeage des alambics et conduites Dans les procds ci-dessus dcrits, on n'utilise aucun systme de calorifugeage, exception faite de leffet disolement obtenu lorsquune partie de lalambic est enterre dans le sol (Fig. 17 et 20). Des tudes ont montr que le calorifugeage na pas toujours un effet positif. Il peut rduire la consommation en nergie mais le rendement en huile essentielle et la qualit de cette dernire peuvent en tre affects. Ceci est dautant plus vrai que le matriel vgtal est sec. Pour faciliter lextraction de lhuile essentielle, le matriel vgtal doit tre suffisamment humide ce qui exige un minimum de condensation de vapeur sur le matriel vgtal (13).
6. 1. 2.
RFRENCES E. Guenther, in The Essential Oils. Vol. I VI, D. Van Norstand company Inc., N.Y. (1965). A. Koedam, J. J. C. Scheffer et A. B. Shendsen, Comparison of Isolation Procedures for Essential Oils, I. Dill (Anethum graveolens L.), Chem. Mikrobiol. Technol. Lebensm., 6; 1-7 (1979). A. Djerrari et J. Crouzet, Influence du mode d'extraction sur la composition de l'huile essentielle de thym (Thymus vulgaris L), 4mes Journes Scientifiques Internationales. Digne-Les-Bains (1985). G. R. Ames et V. S. A. Mathiews, The Distillation of Essential Oils, Tropical Products Institutes, 10(1), 136-149 (1968).
3.
4.
5. G. Collin, communication prive. 6. M. Taoussi, Extraction des huiles essentielles : Effet de la technologie utilise sur le rendement et la composition chimique de lhuile essentielle. Application lEucalyptus camaldulensis Dehn ; mmoire de 3 cycle agronomique option : Industries Agricoles et Alimentaires; I.A.V. Hassan II, Rabat (1992). 7. G. Tournaire, Les apports technologiques du sud de la France ou quelques dcennies de progrs technologiques dans lindustrie grassoise et provenale des huiles essentielles et les extraits aromatiques ; Communication aux 19e Journes Internationales des huiles essentielles ; Digne-Les-Bains (2000). 8. H. Greche, La tanaise annuelle (Tanacetum annuum L.) du Maroc : chimie, chimiotaxonomie, tests biologiques et pouvoir inhibiteur de la corrosion du fer en milieu HCl 1N , Doctorat en chimie applique, Univ. Ibn Tofail, Kenitra, Maroc, 1999. 9. F. Muoz, in Plantas medicinales y aromticas ; Estudio, cultivo. y procesado , Ed. Mundi-Prensa, Madrid, pp. 365 (1987).
10. J. Garnero, Quelques problmes rencontrs au cours de lobtention, du contrle et de ltude de la composition dune huile essentielle , Riv. Ital. Ess. Prof., Pl. Off., Ar., Sap., Cosm., Aerosol, 85, 105-127 (mars 1976). 11. Hesse et Zeitscel, J. Prakt Chemie, (1901) et (1902), cit par Guenther, (1) vol 1, page 198, dition 1972. 12. S. Zrira, B. Benjilali et M. IsmailliAlaoui My, Effets de certains facteurs lis la technique dextraction sur le rendement et la couleur des huiles essentielles. In : Plantes aromatiques et mdicinales et leurs huiles essentielles par : B. Benjilali, M. Ettalibi, M. IsmailliAlaoui et S. Zrira ; Actes Ed., Rabat, 1997. 13. R. C. G. Hagler ; BAILLY, Inc., L'efficacit nergtique dans les systmes de distribution de vapeur, In : Gestion de l'nergie dans les entreprises marocaines, Ministre dEnergie et des Mines (Royaume du Maroc) (1991). 14. Handbook of Chemistry, The Chem. Rubber Co. 15. P. Pellerin, Supercritical fluid extraction of natural raw materials for the flavour and perfume industry, Perf. & Flav., 16(4), (1991). 16. M. Ondarza et A. Sanchez, Steam distillation and supercritical fluid extraction of some Mexican spices, Chromatographia, 30(1/2), 16-18 (1990). 17. H. Richard, in pices et Aromates ; A.P.R.I.A. (Paris), pp. 346 (1985). 18. F.-I. Jean, G. J. Collin et D. Lord, Essential oils and microwave extracts of cultivated plants, Perf. & Flav., 17, 35-41 (mai/juin 1992). 19. Manuel de prsentation des quipements, Socit F. EYSSERIC & ses FILS (France). 20. Manuel de prsentation des quipements, Socit AGRAROMES (Suisse). 21. Manuel de prsentation, Socit AROMA PROCESS (France).
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CHAPITRE 2 EXTRACTION DES PLANTES AROMATIQUES ET MDICINALES Cas particulier de lentranement la vapeur deau et ses quipements Bachir Benjilali,

LES TECHNIQUES D'OBTENTION DES DAUTRES EXTRAITS AROMATIQUES

Huiles essentielles : de la plante la commercialisation Manuel pratique

Chapitre 2. Extraction des plantes aromatiques et mdicinales

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WH PH O MH O 2O 2 2 Whuile = Phuile Mhuile

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QUIPEMENTS DE DISTILLATION DES PLANTES AROMATIQUES

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Figures 9. Schmas dessenciers pour la sparation (par dcantation) de lhuile essentielle.

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Cot normalis ($ US/109J) 3,54 1,81 6,19 6,72 4,67 5,82 25

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Figure 15. Le condenseur ( serpentin en zigzag).

Figure 16. Essencier pour la rcupration des huiles essentielles.

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