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1 TP Chimie 5 – lundi 8 mars 2010

ETUDE DU MELANGE BINAIRE LIQUIDE – VAPEUR EAU/PROPAN-1-OL(I)


A) Problématique : distillation d’un mélange binaire ; tracé du diagramme isobare liquide vapeur.
B) Protocole : utilisation d’un réfractomètre ; mesure des températures.
C) Expérience: cohérence des résultats avec le modèle ; analyse des causes d’incertitudes.
D) Résultats : synthétiser les résultats de l’ensemble de la classe ; conclure.

A) MESURE DE L’INDICE DE RÉFRACTION D’UN LIQUIDE


On va dans l’ensemble de la manipulation déterminer la composition des mélanges eau/propanol en
mesurant leur indice de réfraction. Il existe en effet une relation entre l’indice n et la fraction molaire x 2 en
propanol, qu’on établira expérimentalement la semaine prochaine.
1°) Le réfractomètre d’Abbe : Le réfractomètre d’Abbe est un appareil, basé sur le phénomène de réflexion
totale, permettant de déterminer avec précision l’indice de réfraction d’un liquide. Il comprend deux prismes,
un prisme de mesure, fixe, un prisme d’éclairage, mobile, entre lesquels on emprisonne une lame de liquide.
Pour effectuer une mesure :
Vérifier que les faces des prismes sont propres et les nettoyer éventuellement à l’alcool. Placer deux ou trois
gouttes de liquide sur la face apparente dépolie du prisme de mesure.
Rabattre le prisme d’éclairage et éclairer ce prisme à l’aide de la lampe interne ou d’une lampe extérieure à
travers la fenêtre munie d’un cache mobile sur le devant (selon le modèle).
Régler l’oculaire de façon à voir les graduations nettes. On observe alors deux plages.
En agissant sur la grosse molette du réfractomètre (en bas à droite de l’appareil), faire apparaître dans la
plage du haut deux zones différemment éclairées.
En agissant sur la petite molette (en haut à droite), faire disparaître la frange colorée qui sépare la zone
sombre de la zone claire, de telle sorte que la ligne de séparation apparaisse incolore et nette.
En agissant à nouveau sur la grosse molette, amener alors la ligne de séparation exactement au point de
croisement du réticule. Sur la plage inférieure, on lit alors l’indice de réfraction de l’échantillon sur l’échelle
supérieure (l’échelle inférieure est sans utilité ici). Combien de chiffres significatifs doit-on garder ?
2°) Mesures : Pour s’entraîner, mesurer l’indice du propan-1-ol et celui de l’eau distillée. Comparer avec les
valeurs trouvées dans le Handbook. Evaluer l’incertitude sur les valeurs de n obtenues et conclure
définitivement sur le nombre pertinent de chiffres significatifs à garder tout au long de la manipulation.

B) DISTILLATION D’UN MELANGE BINAIRE


1°) Etude préliminaire :
- a) Appareil de distillation
Faire un schéma de l’appareil de distillation, en identifiant les différentes parties: tricol, colonne à distiller,
réfrigérant, thermomètres. La colonne à distiller utilisée n’est pas un simple tube creux, mais une « colonne
Vigreux ». De quoi est-elle constituée ? Quel est l’intérêt de ce dispositif?
Quel est le rôle du réfrigérant ? Par quelle extrémité doit-il être alimenté en eau ?
- b) Utilisation du diagramme binaire isobare
La figure représente qualitativement le diagramme liquide-vapeur isobare du mélange binaire eau/propanol
qu’on tracera expérimentalement la semaine prochaine.
T(°C)

100
97

95

90

0 0,25 0,5 0,75 1 x2


2 TP Chimie 5 – lundi 8 mars 2010

Les températures d’ébullition sous 1 bar valent respectivement: T 1 = 100°C et T2 = 97°C.


Chaque groupe va distiller un des neuf mélanges liquides suivants, pour lesquels on a calculé la fraction
molaire x2 en propanol (voir TP de la semaine prochaine) :

mélange 1 2 3 4 5 6 7 8 9
V1 38 36 40 30 20 10 6 4 2
(mL)
V2 2 4 10 20 30 30 34 36 38
(mL)
x2 0,013 0,026 0,057 0,139 0,266 0,420 0,578 0,685 0,821

Répondre aux questions suivantes dans le cas du mélange étudié en s’appuyant sur le diagramme :
* Ebullition commençante : à quelle température le liquide commence-t-il à bouillir ?
Quelle est alors la composition de la vapeur au contact de la surface libre de ce liquide ?
* Colonne à l’équilibre (sans prélèvement de vapeur) : si la colonne est efficace, quelle est la composition de
la vapeur qui se condense en tête de colonne et s’écoule dans le réfrigérant ?
* Evolution temporelle (avec prélèvement de vapeur) : au fur et à mesure qu’on prélève de la vapeur en tête
de colonne (en la recondensant dans le réfrigérant) comment évoluent: la température en tête de colonne ?
la température du liquide dans le tricol? la composition du liquide extrait ? la composition du liquide restant ?
* Fin de la séparation (supposée totale) : lorsque la séparation est complète (idéalement) , quelle est la
composition du liquide restant dans le ballon (le résidu)? quelle est celle du distillat ?
Que se produira-t-il si l’on poursuit le chauffage à ébullition de ce liquide ?
Quand faut-il, en conséquence, arrêter la distillation? Pourra-t-on séparer complètement le propanol de
l’eau ?
2°) Manipulation :
Préparer dans un erlenmeyer le mélange à distiller, en mesurant les volumes à l’éprouvette. Bien agiter,
mesurer l’indice de réfraction du mélange et aller le noter au tableau. Introduire ensuite ce mélange dans le
tricol, avec quelques grains de pierre ponce (pour régulariser l’ébullition). Mettre en marche le chauffe ballon
et alimenter le réfrigérant (attention à ne pas ouvrir trop brutalement le robinet d’eau !). Prévoir 3
erlenmeyers pour la récupération des fractions distillées.
Lorsque le mélange commence à bouillir:
- noter la température du liquide;
- observer la montée progressive de la vapeur dans la colonne ainsi que l’évolution de la température en tête
de colonne (le réservoir du thermomètre doit être placé juste en dessous de l’ouverture vers le réfrigérant.
Lorsque la vapeur arrive en tête de colonne, observer sa condensation sur le thermomètre et dans le
réfrigérant.
Récupérer dans un erlenmeyer le liquide condensé dans le réfrigérant. Régler le chauffe-ballon pour que le
goutte-à-goutte soit environ d’une goutte par seconde.
Tant que la température en tête de colonne ne varie pas, recueillir le distillat dans le même erlenmeyer. Dès
que cette température se met à augmenter (après éventuellement une baisse passagère), changer
d’erlenmeyer. Recueillir une deuxième fraction de distillation dans ce nouvel erlenmeyer tant que la
température en tête de colonne n’est pas stabilisée (quelques gouttes). Dès que cette température est
stabilisée à la valeur prévue, recueillir le distillat dans un troisième erlenmeyer. Recueillir quelques cm 3 du
nouveau produit, puis arrêter la distillation.
NE JAMAIS DISTILLER « À SEC ».
Que doivent contenir respectivement les trois erlenmeyers ? Mesurer les indices de réfraction des trois
liquides ; conclure.
Ces résultats sont-ils en accord avec les prévisions théoriques ?

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