RanaivosonNomenaD ESPA M2 12
RanaivosonNomenaD ESPA M2 12
RanaivosonNomenaD ESPA M2 12
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ÉCOLE SUPÉRIEURE POLYTECHNIQUE
D’ANTANANARIVO
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DÉPARTEMENT GÉNIE CHIMIQUE
ESSAI DE FORMULATION
D’UN ARÔME DE FUMÉE
Présenté par :
Maître ès Sciences
ESSAI DE FORMULATION
D’UN ARÔME DE FUMÉE
Présenté par :
Maître ès Sciences
Je leur remercie d’avoir accepté de siéger parmi les membres de jury de ce mémoire malgré
leurs lourdes responsabilités.
Je tiens aussi à remercier tous les Enseignants du Département Génie Chimique qui m’ont
prodigué leurs connaissances.
Que tous ceux qui ont contribué à la réalisation de ce travail, que ce soit professionnellement,
financièrement ou moralement, trouvent ici l’expression de ma profonde gratitude.
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
GLOSSAIRE
Arôme : sensations perçues par l’organe olfactif par voie rétronasale lors de la prise en bouche,
de la mastication et de l’ingestion d’un aliment.
Brunissement non enzymatique : Transformation qui porte sur les substances alimentaires et
participe à la couleur et à l’arôme de la denrée alimentaire en absence des enzymes.
Caudalie : c’est l’unité de mesure exprimant la longueur en bouche issu du latin cauda qui
signifie queue. L’unité se mesure en seconde.
Chémotype ou Chimiotype : type chimique des huiles essentielles des plantes d’une même espèce
mais différant par plusieurs critères comme la zone de récolte, la période. Il est déterminé à partir
de l’analyse chimique de ses métabolites secondaires, soit de l‘identité chimique du composant
ayant la plus grande proportion ou composant majeur.
Condiment : substances qui servent à assaisonner. Tout ce qui ajoute du piquant à une chose.
Flaveur : sensation intégrée perçue par l’organe olfactif, les bourgeons gustatifs et la cavité
buccale pendant la consommation ou la dégustation d’un produit.
Ingrédients : se dit d’une substance qui entre dans la composition d’une préparation, d’un mets.
Miscible : se dit d’une substance qui forme un mélange homogène avec un autre corps.
Odeur : sensation olfactive perçue lorsque les molécules volatiles atteignent les récepteurs
ii
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
olfactifs par la voie nasale directe ; cette notion a été étendue aux caractères responsables de cette
sensation.
Préférence : Attitude d’un sujet qui trouve un produit meilleur que d’autre produit.
Sensation en bouche : se dit d’un terme utilisé pour désigner l'ensemble des perceptions dans la
bouche.
Traçabilité : Étude des transformations des aliments depuis leur production jusqu’à leur
utilisation dans les règles d’hygiène.
iii
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
ABRÉVIATION
Bio : Biologique
HE : Huile Essentielle
iv
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
SOMMAIRE
INTRODUCTION
I DÉFINITION ET HISTORIQUE
V L’ÉVALUATION SENSORIELLE
I LA FUMÉE
V 1 CONTEXTE DE L’ÉTUDE
V 2 IMPACTS POSITIFS
V 3 IMPACTS NÉGATIFS
V 4 MESURES D’ATTÉNUATION
I MATÉRIELS
II PROCÉDÉS DE FABRICATION
v
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 2 L'EXTRACTION DE L'HUILE ESSENTIELLE
II 3 LA FORMULATION
II 4 L’ÉVALUATION SENSORIELLE
II PRODUCTION DE LA FUMÉE
V L’ANALYSE SENSORIELLE
VI ÉTUDE ÉCONOMIQUE
CONCLUSION
vi
INTRODUCTION
L’aromatisation des aliments est l’une des solutions prises pour répondre aux demandes de
cette évolution alimentaire et qui est devenue prospère de jour en jour. Cela a poussé les
chercheurs à formuler des arômes sans utiliser des matières organiques naturelles.
Or, de nos jours, le développement des « produits bios » oblige la recherche à pencher sur
la question et doit obtenir des résultats attendus aux habitués.
- deuxième partie détaillant l’étude pratique, divisé en deux chapitres dont les matériels
utilisés et les méthodes et/ou techniques adoptés pour la réalisation de cette présente étude et
l’énoncer de la discussion des résultats obtenus.
- enfin, la conclusion.
1
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
LISTE DE TABLEAUX
.............................................................................................................................................................................. 54
TABLEAU 8 : LES TROIS PHASES OBTENUES APRÈS ABSORPTION DE LA FUMÉE EN UTILISANT L’EAU COMME
SUPPORT. ............................................................................................................................................................. 60
TABLEAU 11 : CARACTÉRISTIQUE DES PRODUITS OBTENUS EN UTILISANT LE SEL COMME SUPPORT ......................... 63
2
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
LISTES DE FIGURES
DE FUMÉE ................................................................................................................................................... 42
FIGURE 13: ACTION DE LA LUMIÈRE ET DE AUX AUTRES PRODUITS CHIMIQUES PRÉSENTS DANS
FIGURE 14: SÉPARATION DES PHASES ORGANIQUE ET AQUEUSE PAR L’HEXANE ......................... 68
3
PARTIE I : PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉ SUR L’AROME ALIMENTAIRE
La deuxième est d’éliminer les substances toxiques produit lors du fumage des produits
alimentaires qui sont généralement réputés comme cancérigène.
I- DÉFINITION ET HISTORIQUE
5
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 2 HISTORIQUE
L’histoire de l’utilisation de l’arôme alimentaire a commencé lors de la découverte et de la
maîtrise du feu. Le premier arôme alimentaire utilisé est sûrement l’arôme de fumée, car il est
produit naturellement lors de la fumaison de la viande.
Pendant l’antiquité, avec le développement de la technique de conservation en particulier
la fermentation, la cuisson, le séchage, des aliments, ainsi que la découverte des plantes à épices
(poivre), les Romains ont déjà utilisé des arômes alimentaires afin d’améliorer la qualité gustative
des aliments.
Pendant la renaissance, les gens ont utilisé des bouillons, jus de viande et les coulis pour
améliorer la qualité de leurs aliments.
Le développement de l’arôme alimentaire proprement dit ne commence qu’à partir la révolution
industrielle. En effet, les techniques de l'isolement de molécules chimiques odorantes connaissent
un grand essor :
1834 : cinnamaldéhyde
1837 : benzaldéhyde
1845 : benzaldéhyde
1870 : vanilline
1874 : coumarine
On distingue trois types d’arôme alimentaire : les arômes naturels, les arômes de synthèse,
les arômes de fumées.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 1 LES ARÔMES NATURELS
Les arômes naturels proviennent des matières premières d’origine végétale (plantes,
aromates, fruits, légumes…) et animale. Les arômes issus des réactions biochimiques (réaction
enzymatique, fermentation…) sont aussi considérés comme des arômes naturels. Les arômes
naturels coûtent cher par rapport à celui de synthèse, car l’extraction est plus complexe et le
rendement est très faible.
Les produits primaires de fumée issus de la condensation de la fumée. Ils doivent subir des
traitements physiques ultérieurs.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III- UTILISATION DES ARÔMES ALIMENTAIRES (2)
Un arôme alimentaire confère ses qualités aux aliments. Cette incorporation se fait soit
sous forme liquide, soit en poudre. Les arômes alimentaires sont principalement utilisés pour :
– Aromatiser les aliments sans goût et sans odeur (par exemple dans le cas des boissons
organoleptiquement neutres).
– Dissimuler les flaveurs désagréables de certains aliments, par exemple l’arôme de vanille
dissimule le goût de yaourt de soja.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
IV 2 LES DIFFÉRENTES TYPES DE FORMULATION
IV 2-1 L’INNOVATION
IV 2-2 LE CONTRETYPE
Le contretype consiste en une duplication d’un produit déjà existant. Le formulateur essaie
de reproduire un arôme. Il doit procéder à un certain nombre d’opérations préalables afin de
déterminer la direction où l’on va travailler le contretypage.
Au niveau organoleptique, l’aromaticien analyse l’arôme en le « sniffant » et en le
dégustant afin d’essayer de reconnaître les différentes molécules de base du produit. Il peut ensuite
effectuer des analyses physico-chimiques comme des chromatographies sur l’arôme original pour
tenter de déterminer qualitativement et quantitativement la composition du produit.
Une fois ces données en main, il peut commencer la formulation. Ainsi, après chaque essai,
il compare sur le plan organoleptique les produits (par « sniffing » et dégustation) jusqu’à obtenir
l’arôme le plus proche possible de celui existant. C’est une méthode fréquemment utilisée, car elle
présente moins de contraintes que l’innovation en termes de temps et d’argent.
IV 2-3 LA MODIFICATION
IV 2-4 L’ADAPTATION
La formulation par adaptation est basée sur le même principe que la formulation par
modification, mais vise essentiellement à corriger un arôme dans le but de l’adapter à une
application particulière ou à un changement de typicité.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
IV 3 LES ÉTAPES DE LA FORMULATION
IV 3-4-3 FORMULATIONS/PESÉE
Une fois ces deux étapes réalisées, la formulation peut commencer. Celle-ci se fait soit par
bouquets, soit par molécule, selon le formulateur.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
IV 3-4-3-1 Formulation par bouquets
Cette méthode consiste à séparer l’ensemble de molécules en bouquets, c’est-à-dire à les
regrouper par notes (molécules de tête ensembles, molécules de cœur ensembles et molécules de
fond ensembles), ou par thèmes. Ainsi, en notant les quantités de chaque molécule, les bouquets
sont formulés séparément. Une fois que les bouquets semblent bien équilibrés, ils sont mélangés.
IV 3-5 L’ÉVALUATION
Après chaque essai, il faut évaluer l’arôme pesé, tout d’abord olfactivement, puis
gustativement, dans de l’eau plate, de l’eau salée, de l’eau sucrée, dans du lait… Ceci est fait en
fonction de l’arôme (arôme salé ou sucré) ou de son application.
Cette évaluation permet d’ajuster ou de corriger la formule effectuée.
Les étapes de formulation/pesée et d’évaluation sont à répéter autant de fois qu’il est
nécessaire, pour l’obtenir le nouveau produit.
IV 3-6 L’APPLICATION
Des essais d’application en laboratoire peuvent être effectués si nécessaire pour vérifier la
bonne adéquation de l’arôme dans le produit fini. Encore une fois, si le résultat de l’application
n’est pas satisfaisant, il faudra répéter les étapes précédentes.
V L’ÉVALUATION SENSORIELLE
V1 DÉFINITION ET HISTORIQUE
V 1-1 DÉFINITION
L’analyse sensorielle représente l’ensemble des méthodes, des outils et des instruments qui
permettent d’évaluer les qualités organoleptiques d’un produit, c’est-à-dire les caractéristiques
faisant intervenir les organes des sens de l’être humain : le goût, l’odorat, la vue, le toucher et
l’ouïe. Elle permet de décrire et de quantifier de manière systématique l’ensemble des perceptions
humaines.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
V 1-2 HISTORIQUE (4)
Issue des travaux de physio-psychologie (sémantique et physique), cette discipline s’est
développée dans les années 60 avec l’industrie agroalimentaire, au moment de l’éclosion de la
société de consommation. Jusqu’alors, il était seulement possible de vérifier si un produit était sain
sur le plan physico-chimique, nutritionnel et microbiologique. Les industriels ont donc cherché à
qualifier les performances du produit par rapport à un référent dont ils connaissent les
caractéristiques. L’objectif étant de standardiser la qualité et d’obtenir un égal tout au long de la
production.
La tâche essentielle de l’analyse sensorielle est maintenant d’aider à traduire les désirs et
préférences des consommateurs en des propriétés tangibles et bien définies d’un produit donné, en
partant du postulat qu’une partie des sensations est structurée par les préférences. En comparant et
analysant les caractéristiques des produits que les consommateurs aiment ou n’aiment pas,
l’analyse sensorielle contribue à en saisir les aspects positifs et négatifs et à les adapter pour mieux
répondre aux goûts des consommateurs. Une telle connaissance est vitale pour toute entreprise qui
veut rester compétitive sur le marché.
V 2 MÉTHODOLOGIE (4)
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Cette méthode consiste à évaluer la caractérisation des produits alimentaires sur le plan
sensoriel (gustative, odorat, vu...) soit sur le plan économique (forme, marque...).
Deux pratiques sont indispensables :
Considérer l’analyse sensorielle comme simple méthode de mesure serait assez réductrice,
car c’est avant tout un outil de conception. Elle représente un moyen privilégié de contrôler la
qualité d'un produit et constitue surtout une aide précieuse au développement et à la conception de
produits nouveaux. Si le produit doit être perçu comme différent, les épreuves d'évaluation
sensorielle permettent de confirmer ou d'infirmer cette réalité. Elles contribuent à maîtriser les
efforts de conception nécessaires à l'amélioration des stimuli perçus par le consommateur.
À titre d’exemple, une liste non exhaustive des applications de la technique est présentée
ci-dessous :
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Cette préparation « arome fumé » présente un double avantage. Le premier est de minimiser la
perte de temps pour avoir un produit fumé et la seconde est le fait de diminuer ou éliminer les
molécules toxiques contenant dans les produits fumés.
Des matières premières spécifiques sont nécessaires pour la préparation d’un arôme de fumée.
I LA FUMÉE
I1 MATIÈRE PREMIÈRE
I 1-1 LE BOIS
Le bois des Gymnospermes (résineux) présente une structure moins complexe que celui
des Angiospermes (feuillus).
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
– 49 % de carbone (C),
I 1-1-1-2-1 Densité
La densité est un paramètre très important pour classifier le bois. En effet, les propriétés
mécaniques, le pouvoir calorifique… du bois varient avec la densité.
Les bois demi-lourds (0,65< d<0,8) : le charme, le châtaignier, le chêne, l'érable, le frêne,
le hêtre, le merisier, le noyer, l'orme, le platane, le poirier,
Les bois lourds (0,8< d<0,95) : le buis, le chêne vert, le cornouiller, le sorbier...
Il est à noter que la densité du bois varie avec la teneur en eau à l’intérieur du bois.
La teneur en eau ou l'humidité est la quantité d'eau que renferme le bois, exprimée en % de
son poids à l'état anhydre.
L'intérieur des cellules d'un bois vert est rempli d'eau libre. Elle s'évacuera
progressivement par évaporation, sans que le bois ne subisse de retrait ou de déformation : c'est la
phase dite de « ressuyage ».
Lorsque l'eau libre a entièrement disparu (point de saturation), il ne reste que l'eau liée qui
imprègne les membranes des cellules. Le départ de cette eau liée entraîne des phénomènes de
retrait et de déformation.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 1-1-1-2-3 Combustibilité (7)
La composition chimique des bois varie d’une espèce à l’autre. Généralement il est
composé de trois types de polymères :
I 1-1-1-3-1 La cellulose (40 à 50 %)
La cellulose est le polymère la plus abondante dans le bois. Elle est formée par des fibres
qui constituent l’armature des parois végétales du bois. Ces fibres sont constituées de l’assemblage
des monomères de glucopyranose. Les molécules de cellulose sont de longues chaînes linéaires de
5 à 15 000 monomères de D glucose en configuration.
I 1-1-1-3-2 L’hémicellulose (20 à 30 %)
Les hémicelluloses sont également des polysaccharides, de poids moléculaire plus faible
que celui de la cellulose. Elles sont constituées par des polyosides à courtes chaînes ramifiées
formées de pentoses (arabanes et xylanes), d’hexoses (mannanes, galactanes) et d’acides
uroniques, d’acides glucuroniques et d’acides galacturoniques.
I 1-1-1-3-3 La lignine (~25 %)
La lignine est un polyphénol dont la base est une unité de propylbenzène. Les monomères
constitutifs de la lignine sont des alcools p-coumarylique, coniférylique et sinapylique ou les
aldéhydes correspondants.
Ces monomères sont associés de façon complexe et encore mal définie (varie d’un type du
bois à l’autre).
La classe des bois « durs », les angiospermes, comprend tous les bois à grandes feuilles,
La classe des bois « mous », les gymnospermes, comprend tous les conifères.
Les formules respectives de ces composées principales du bois sont les suivantes :
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
les terpènes,
les graisses et les cires,
les composés phénoliques,
les alcaloïdes et les matières minérales.
Le bois en tant que matériaux s’emploie soit directement comme matière première (exemple :
la fabrication d’éléments de menuiserie, de meubles, d’emballages) ou pour la réalisation de
matériaux dérivés comme les panneaux de particules et contreplaqués.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Ils sont aussi utilisés comme combustibles ou matière première pour la fabrication de charbon
de bois.
Les principaux constituants identifiés sont des composés phénoliques (les plus importants
au plan technologique), des acides organiques, des alcools, des composés carbonylés (les plus
nombreux).
Phatalique
19
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 3 PRODUCTION DE LA FUMÉE (9)
Phase de décomposition :
Cette étape est caractérisée par la destruction thermique de chaque macroparticule de bois
se produisant, en l'absence d'oxygène atmosphérique, et fournissant du charbon de bois et des
substances volatiles,
Les substances volatiles produites lors de la décomposition du bois réagissent alors avec
l'oxygène atmosphérique. Durant cette phase, on peut atteindre des températures de l'ordre de
1000 °C.
Cette « zone d'oxydation » forme une couche environnant le matériau en combustion. Au-
delà de cette zone, la fumée se refroidit, les constituants les moins volatils se condensent pour
former la phase liquide (dite phase particulaire) et les produits les plus volatils se répartissent pour
former la phase gazeuse.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
La pyrolyse de l’hémicellulose donne des acides carboxyliques aliphatiques.
Il faut cependant noter que la dégradation des composés du bois par pyrolyse dépend sa
nature et de la durée de l’extraction.
Combustion du
1200 Gaz contenant de l’hydrogène + charbon
charbon de bois
21
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 5 UTILISATION DE LA FUMÉE
La fumée du bois est utilisée dans plusieurs domaines. Sur le plan alimentaire, on l'utilise
pour améliorer le goût et l'odeur des aliments. On peut aussi l’utiliser en tant que conservateur et
antioxydant des aliments carnés.
Les huiles essentielles sont des mélanges complexes (jusqu’à 300 composants ou plus) de
molécules amphotères de faible poids moléculaire (≤ 500), ce qui leur confère un très grand
pouvoir de pénétration.
Les familles biochimiques les plus fréquemment rencontrées dans les huiles essentielles
sont les terpénoïdes, les composés aromatiques.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Leur formule brute est (C5HX) n dont le x est variable en fonction du degré d’insaturation de la
molécule et ne peut prendre des valeurs (1-8) sauf dans les polyterpènes qui peut atteindre plus de
100(le caoutchouc). La molécule de base est l’isoprène de formule C5H8.
les monoterpènes : résultent d’une fusion typique tête-à-queue des unités d’isoprène. Plus
de 900 monoterpènes connus se trouvent principalement dans 3 catégories structurelles :
les monoterpènes linéaires (acyclique), les monoterpènes avec un cycle unique
(monocycliques), ceux avec deux cycles (bicycliques) et avec trois cycles (tricycliques).
les sesquiterpènes : Il s’agit de la classe la plus diversifiée des terpènes puisqu’elle
contient plus de 3000 molécules. Les sesquiterpènes se divisent en plusieurs catégories
structurelles, acyclique, monocyclique, bicyclique, tricyclique, polycyclique.
Concernant les composés aromatiques, elles sont moins fréquentes, mais néanmoins très
importantes. La proportion de ces molécules constitue l’identité propre de chaque huile et qui
détermine leurs propriétés respectives, leurs toxicités et leurs champs d’action.
Les huiles essentielles sont stockées dans les organes spécifiques et dans des structures
cellulaires spécialisées des végétaux.
Toutes les parties des plantes aromatiques peuvent contenir de l'huile essentielle :
Les fleurs : oranger, rose, lavande ; le bouton floral (girofle) ou les bractées (ylang-
ylang)…
Les feuilles : eucalyptus, menthe, thym, laurier, sarriette, sauge, aiguilles de pin…
23
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Les graines : noix de muscade,
Les huiles essentielles sont produites par diverses structures spécialement différenciées
dont le nombre et les caractéristiques sont très variables.
• Les poils sécréteurs épidermiques rencontrés souvent chez les Lamiacées, Géraniacées et
Verbénacées. Ils produisent les essences dites superficielles.
• Les organes sécréteurs sous-cutanés comprenant des cellules et des poches sécrétrices qui
sont généralement disséminées au sein du tissu végétal chez les Myrtacée, Rutacées, ainsi que des
canaux sécréteurs chez les Apiacées.
la couleur,
l’odeur,
la densité,
l’indice de réfraction,
selon les races chimiques (ou chimiotype) pour une même espèce.
24
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 4 RÔLES DES HUILES ESSENTIELLES (12)
Les huiles essentielles contenues dans les plantes aromatiques sont responsables des
différentes senteurs que dégagent les plantes. Elles sont très utilisées dans l’industrie des
cosmétiques, de la parfumerie, de l’alimentaire et aussi de l’aromathérapie.
Les huiles essentielles vont servir de signaux chimiques permettant à la plante de contrôler
ou réguler son environnement (rôle écologique) : attraction des insectes pollinisateurs, action
répulsive sur les prédateurs, inhibition de la germination des graines, voire communication entre
les végétaux (émission de signaux chimiques signalant la présence d'animaux herbivores par
exemple).
Ces huiles ont un rôle défensif : protection du bois contre les insectes et les champignons,
action répulsive contre les animaux herbivores.
La concentration dans les plantes est en général faible, aux alentours de 0,1 à 2 %, mais il y a
des exceptions comme le clou de girofle avec 15 % d’huile essentielle ou de noix de muscade, 5-
15 %.
Plusieurs méthodes sont utilisées pour extraire l’huile essentielle d’une plante. Parmi les
différents procédés, quatre sont les plus employées :
Cette technique est reposée sur la capacité des corps gras à absorber le parfum existant
dans la fleur. Elle se fait soit à froid soit à chaud.
- L’enfleurage à froid permet de traiter les fleurs fragiles qui ne supportent pas la
chaleur. Son principe est fondé sur la macération dans la graisse des fleurs après cueillette et
triage.
- Pour l’enfleurage à chaud, le principe est la même à celle qui est à froid, mais la
différence c’est l’utilisation du bain-marie pour fondre la graisse pour les fleurs qui supportent la
chaleur.
Les parfums absorbés par les corps gras sont lavés par de l’éthanol. Et à la fin on obtient ce
que l’on appelle « absolue ».
L’hydrodistillation proprement dite est la méthode normalisée pour l’extraction d’une huile
essentielle, ainsi que pour le contrôle de qualité.
Il est ensuite refroidi et condensé dans un essencier ou vase florentin. Une fois condensées,
eau et molécules aromatiques du fait de leurs différences de densité, se séparent en une phase
aqueuse et une phase organique : l’huile essentielle.
L’entraînement à la vapeur d’eau est l’une des méthodes officielles pour l’obtention des
huiles essentielles.
Le mélange est ensuite véhiculé vers le condenseur et l’essencier avant d’être séparé en
une phase aqueuse et une phase organique : l’huile essentielle. L’absence de contact direct entre
l’eau et la matière végétale, puis entre l’eau et les molécules aromatiques évite certains
phénomènes d’hydrolyse ou de dégradation pouvant nuire à la qualité de l’huile.
L’hydrodiffusion est une variante de l’entraînement à la vapeur (Figure 5). Dans le cas de
l’hydrodiffusion, le flux de vapeur n’est pas ascendant, mais descendant. Cette technique exploite
ainsi l’action osmotique de la vapeur d’eau. Le principe de cette méthode réside dans l’utilisation
de la pesanteur pour dégager et condenser le mélange « vapeur d’eau – huile essentielle »
dispersée dans la matière végétale.
27
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Cette méthode se fait par macération de la plante dans un solvant organique. L’extraction
est basée par la solubilité des substances à extraire sur son solvant spécifique. La solubilité de
l’essence dans le solvant utilisé permet une meilleure extraction du produit.
On utilise cette technique pour les parties de plantes qui ne supportent pas la chaleur.
II 5-4 L’EXPRESSION
L’extraction se repose sur le pressage à froid de l’écorce ou des fruits. Ce procédé est
spécifique à quelques plantes comme les fruits des agrumes (orange, citron…).
Cette technique consiste en la rupture du sac oléifère contenu dans le zeste des fruits et la
libération de ce contenu sur les parois.
II 6 MODE DE CONSERVATION
Les huiles essentielles s’oxydent sous l’action des rayons lumineux et de l’air. Il convient
donc de les conserver dans un flacon en verre hermétique et ombré et dans l’obscurité. Dans la
28
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
plupart des cas, on a recours à la conservation sous atmosphère contrôlée afin de diminuer les
risques d’oxydation dus à l’air emprisonné dans le flacon. Il faut aussi prendre en compte la
quantité de l’eau contenue dans l’échantillon afin d’éviter toute prolifération bactérienne.
Les HE servent par exemple comme produits phytosanitaires pour combattre dans les
cultures végétales les infections fongiques ou bactériennes ou virales.
Elles apportent des solutions en agriculture biologique, réduisant les effets néfastes des
pesticides de synthèse comme la pollution ou le développement de résistance.
Les huiles essentielles entrent aussi dans la composition des produits de traitement pour les
animaux.
Agroalimentaires :
Les huiles essentielles sont utilisées dans l’agroalimentaire pour être incorporées dans les
aliments en tant qu’exhausteur de goût.
Cosmétiques
Elles sont aussi des produits de base utilisés pour ajouter des odeurs en raison de leur forte
volatilité.
La traçabilité des matières premières est très importante dans l’industrie agroalimentaire.
En effet, elle permet de faciliter la mise en place de la norme de qualité dans le système. La
traçabilité est aussi nécessaire pour remonter à la source d'un problème en cas de problème de
toxicité alimentaire.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III 1 MATIÈRE PREMIÈRE DE LA PRODUCTION DE LA FUME : HARONGANA
Le pigment orange de cette plante, appelé harunganine, a été isolé par cristallisation. Les
composés anthracéniques, un digestat végétal « l'harongan » serait actif sur les fonctions
digestives, les gastralgies et les pancréopathies.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III 1-2 CLASSIFICATION (g)
Règne : VÉGÉTAL
Embranchement : SPERMAPHYTES
Classe : DICOTYLÉDONES
Ordre : PARIÉTALES
Famille : HYPERICACÉES
Genre : Harungana
Espèce : madagascariensis
Le Harongana est, une plante endémique de Madagascar, naturalisé sous les tropiques
africains. On le trouve dans les forêts claires. C'est une espèce grégaire, qui s'installe dans tous les
domaines laissés par le feu, aussi bien en Afrique qu'à Madagascar. Le Harongana ne se trouve
jamais dans les forêts primaires.
31
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III 2 MATIÈRES PREMIÈRES DES HUILES ESSENTIELLES
Le citron provient, selon les historiens, de la région Himalayenne, au sud de la Chine, plus
précisément de la haute Birmanie. Les Arabes auraient importé les agrumes y compris le citron en
même temps que les autres cultures sur les côtes malgaches dès le dixième siècle.
L‘agrumiculture est en train de s’étendre dans tous les pays tropicaux et subtropicaux. Et
actuellement, le citron est devenu cosmopolite.
Le citronnier est une plante robuste de type agrume. Sa rusticité résiste autour de -4 °C. Sa
taille est moyenne.
Règne : VÉGÉTAL
Embranchement : SPERMAPHYTES
Classe : DICOTYLÉDONES
Ordre : GÉRANIALES
Famille : RUTACÉES
Genre : Citrus
Espèce : lemonum
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III 2-1-3 UTILISATION DE CITRON
Le citron est une plante à usage multiple dont voici quelques exemples.
Usage pharmacopée traditionnelle : Racine (s) : Diurétiques. Anxiété, folie. Racine (s)
+Rameau (x) +Graine (s) : Blennorragie. Rameau (x) : Antiémétiques. Feuille (s) : Astringentes et
diurétiques. Ictère, diabète+. Fruit (s) : Pulpe : Vermifuge. Paludisme, calculs, rénaux et biliaires,
stérilité+. Essence extraite de l'écorce : aphte, varice, hémorroïde, teigne, gale, dermatose,
hépatite, cirrhose. Graine (s) : Vermifuges. Fièvre.
Usage alimentaire et culinaire : Fruit (pulpe et jus) : Boissons, confiture, arôme dans les
confiseries+ et pâtisseries. Il existe de nombreuses variétés sélectionnées pour leur goût.
Le poivre est une des épices les plus anciennes et les plus importantes ; 300 ans av. J.-C.,
les Grecs l'utilisaient déjà. Au Moyen-âge, seuls les très riches pouvaient s'en procurer ; certains
tributs ou loyers étaient payés en poivre. Le poivrier est une liane originaire de l'ouest de l'Inde
(côte des malabars) et de la Birmanie. Très vite répandu dans tout le Sud-est asiatique, il se
développe dans les zones équatoriales humides avec peu de variations saisonnières. À l'état
sauvage, la liane s'accroche aux arbres jusqu'à 10-15 m de hauteur.
33
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
feuilles ovales, alternes avec un apex pointu, l'inflorescence en épis (comme des chatons) opposés
aux feuilles. Les fruits (baie), de 4 à 10 mm de diamètre, se présentent sous la forme d'une grappe
pendante formée de 20 à 30 petits grains globuleux serrés contre l'axe, passent du vert au rouge
puis au noir au cours de la maturation.
Le poivre est le fruit du poivrier. Du latin « piper », il s'agit d'une plante de la famille des
pipéracées (type liane grimpante tropicale). Le poivre noir est cueilli à mi- maturité lorsque les
baies virent au rouge pour être alors séchées. L'amidon est le principal composant du poivre noir
dont il représente environ 35 % du poids.
Embranchement : SPERMAPHYTES
Classe : DICOTYLÉDONES
Ordre : PIPÉRALES
Famille : PIPÉRACÉES
Genre : Piper
Espèce : nigrum L.
34
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
CHAPITRE V - IMPACT ENVIRONNEMENTAL DE L’INDUSTRIE DE FABRICATION
D’ARÔME DE FUMÉE
Le but essentiel d'une étude d'impact est d'identifier les effets éventuels sur
l'environnement physique et socio-économique. Les études doivent à la fois cataloguer les effets et
estimer leur amplitude probable. Hormis le fait de relever les aspects potentiellement dangereux et
éventuellement de suggérer des précautions adaptées, l'évaluation de l'impact, elle-même ne peut
apporter de conclusion sur la valeur globale du projet.
V 1 CONTEXTE DE L’ÉTUDE
La demande des produits fumés ne cesse de s’accroître. Cependant, l’industrie
agroalimentaire surtout à Madagascar n’utilise que la technique de fumaison traditionnelle. Pour
avoir un produit de meilleure qualité, il faut avoir un opérateur expérimenté, car cette technique
est difficilement maitrisable. De ce fait, des produits résultants de la pyrolyse du bois (les
composés polyaromatiques lourds) pourraient induire des effets indésirables à la santé humaine.
Pour y remédier, nous avons donc élaboré un arôme de fumée qui est non seulement exempt de
composés aromatiques lourds, mais aussi facilement utilisable.
Notre étude est reposée sur la recherche d’une formule d’un arôme de fumée en utilisant
les matières premières naturelles qui n’ont pas encore valorisé.
Nous allons essayer dans ce paragraphe d’évaluer les impacts environnementaux de notre étude
dans le cas où il aura une intention de monter une petite entreprise de formulation des arômes
fumés. En effet, selon l’article. 3 du Décret n ° 99-954 du 15 décembre 1990 modifié par le décret
n ° 2004-167 du 03 février 2004, tous les projets d’investissement public ou privé, qu’ils soient
soumis ou non à l’autorisation ou à l’approbation d’une autorité administrative, ou qu’ils soient
susceptibles de porter atteinte à l’environnement doit faire l’objet d’une étude d’impact. Il est
important à noter que ces approches suivantes ne sont qu’un début de l’étude d’impact
environnementale, car l’étude de l’extrapolation du procédé n’est pas réalisée.
Notre projet a pour but d’améliorer la qualité des aliments. Cependant, l’utilisation des
produits nécessaires pour cette amélioration doit être étudiée afin de minimiser tout préjudice sur
le plan environnemental.
35
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
V 2 IMPACTS POSITIFS :
À notre connaissance, aucune étude n’a indiqué les dangers relatifs à l’utilisation d’un
arôme de fumée s’il est utilisé avec la dose recommandée. En effet, ce procédé est encore une
innovation dans le domaine alimentaire. Il limiterait l’absorption des composés cancérigènes dans
les aliments fumés.
Comme matière première de base, nous avons utilisé un bois non valorisé (le Harongana)
pour produire la fumée. Cette fumée a été employée comme exhausteur de goût.
V 3 IMPACTS NÉGATIFS :
Néanmoins, on doit brûler une certaine quantité de bois pour avoir la fumée. Ceci pourrait
provoquer la destruction des « savanes de l’Harongana ». Cette déforestation peut provoquer
d’autres problèmes plus graves encore.
De plus, il y a encore des déchets à la fin de la production de l’arôme de fumée. Ceci peut
entrainer la pollution de l’environnement. En tous cas, ces produits sont tous biodégradables.
V 4 MESURES D’ATTÉNUATION :
Le Harongana est un arbre à multiplication rapide et qui pousse facilement partout. C’est
pour cette raison que nous l’avons utilisé en tant que matière première de base. Cependant, un
reboisement doit être organisé pour maintenir l’équilibre de l’environnement. On peut aussi
imaginer d’utiliser d’autres types de bois pour la fabrication de l’arôme.
Étant donné que nous avons utilisé des matériaux biologiques, on pourra donc les récupérer
en les réutilisant comme combustible (charbon ou biogaz) ou en les transformant en compost.
36
PARTIE II PARTIES EXPÉRIMENTALES
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
CHAPITRE I: MATÉRIEL - PROCÉDÉ DE FABRICATION-PROCÉDÉ DE
FORMULATION
À titre de rappel, l’objectif de notre l’étude est de produire un arôme alimentaire fumé à
partir de la fumée de Harungana madagascariensis. Pour réaliser ce projet, nous avons utilisé
différents matériels et adopté quelques méthodes appropriées à cette étude.
I- MATÉRIELS
Nous avons utilisé trois grands groupes de matériels : les matières premières, les matériels
d’extraction et les matériels de laboratoire.
Nous avons employé les baies de poivre provenant de Mananjary et l’écorce du citron de
Mahajanga.
39
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
– De donner le goût salé sur la langue,
40
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 2-2 L’APPAREIL DE PRODUCTION DE FUMÉE
Nous avons conçu un appareillage pour produire de la fumée. L'appareil est formé d’ :
– Une cuve cylindrique en acier munit d'une fenêtre coulissante servant au remplissage et
vidage des matériaux d’étudiés. La fenêtre permet aussi de contrôler et de réguler l’apport en
oxygène,
– Un foyer
41
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
distillateur, étuve réglée à 110 °C, dessiccateur, balance analytique…
- Les réactifs : silice, alumine, azote pur, eau distillée, alcool 90°, Acide
chlorhydrique à 98 %,
- Autres : spatules, sachets en plastiques, couteau de cuisine inoxydable, plaque
chauffante, creuset en porcelaine…
Production et
Extraction des
absorption de la
huiles essentielles
fumée
ARÔME
DE
FUMEE
Formulation Contrôle
42
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 1 PRODUCTION ET ABSORPTION DE LA FUMÉE
Cette méthode consiste à assécher le matériel végétal. Pour cela, on procède à l’étuvage du
bois à 110 °C pendant quatre heures puis on le pèse avec une balance analytique.
43
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Mode opératoire
- Sécher le creuset dans l’étuve à 110 °C pendant 30 min et refroidir dans le dessiccateur
pendant 20 min.
- Sécher de l’ensemble (PE + creuset) dans l’étuve à 110 °C pendant quatre heures.
Mode de calcul
% Humidité=
Où
mc : la masse du creuset
m1 : la masse initiale du poids de l’échantillon et du creuset avant étuvage
m2 : la masse finale du poids de l’échantillon et du creuset après étuvage
Le matériel végétal est incinéré dans un four à moufle réglé à 950 °C puis on le pèse avec une
balance analytique.
44
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Mode opératoire
Il faut :
- Mettre l’ensemble (PE + creuset) et chauffer à une vitesse de 250 °C/h jusqu’à 950 °C.
Mode de calcul
C=
Où
45
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
– Quantification du combustible.
- Absorption de la fumée en utilisant des supports (de l’eau et de sel de cuisine). Ces deux
supports ont été choisis à cause de leur affinité à la fumée et ces deux produits sont très
utilisés dans l’industrie agroalimentaire.
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Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
- Repos une nuit
- Filtration
o Famille chimique à déterminer :
Saponine
Agitation de 1 ml de filtrat pendant 30 secondes
Mesure des mousses obtenues à t= 0 et à t= 30 min
Tannins et polyphénol
Chauffage
Ajout des réactifs :
4 gouttes de Gélatine à 1 %
4 gouttes de gélatine salée à 1 %
Préparation de l’extrait hydroalcoolique
- 1 g de sel fumé
- 10 ml d’hydroalcoolique 80 %
- Repos une nuit
- Filtration
o Famille chimique à déterminer :
flavonoïdes selon Wilstater
On mélange l’extrait hydroalcoolique obtenu avec 0,5 ml d’HCl
concentré. Le résultat est observable après dix minutes.
Pour séparer et déterminer les composants de la fumée, le condensat de fumée est analysé
par la technique de chromatographie en phase gazeuse (CPG). Par précaution, comme la
composition chimique de la fumée est presque inconnue à cause de la complexité de la réaction de
pyrolyse, nous avons fait quelques opérations avant l’injection proprement dite.
Comme la colonne chromatographique disponible au laboratoire C.N.R.E. n’est pas adaptée aux
produits fortement polaires, nous avons réalisé une extraction liquide-liquide par hexane suivie
d’une adsorption par silice et alumine pour éliminer les produits polaires.
47
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Extraction liquide/liquide
But
Extraction des matières organiques soluble dans l’hexane.
Protocole expérimental
Déterminer la quantité de l’échantillon de départ et d’un témoin qui est l’eau
distillée.
Remplir les ampoules à décanter l’une par l’eau distillée et l’autre par l’échantillon
Extraire à l’aide de l’hexane de 80 ml dans l’ampoule à décanter de 1 litre prise
d’essai de 520 ml.
Agiter pendant 5 mn puis ajouter 1 ml d’étalon interne.
Agiter énergiquement pendant 10 min
Laisser décanter pendant 10 min
Récupérer la phase hexanique (phase légère) dans un ballon à fond rond.
Renouveler l’extraction par épuisement jusqu’à l’obtention de 160 ml
Concentration de l’échantillon
But
Concentration à chaud de l’extrait.
Protocole expérimental
Élimination de l’eau de la phase hexanique en filtrant par Na2SO4 anhydre.
Évaporation de l’hexane à l’évaporateur rotatif jusqu’à l’obtention de 15 ml
échantillon concentré.
La température favorise l’évaporation de l’hexane.
48
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
d’hexane/dichlorométhane (90/10). La quantité finale qui a été obtenue est de 30
ml.
II 1-4 CONSERVATION
Afin de conserver le produit obtenu, nous avons utilisé un contenant en verre ambré et
hermétiquement bouché. Le bouchon utilisé est inoxydable. Le tout est mis à l’abri de la lumière.
49
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 2 L'EXTRACTION DE L'HUILE ESSENTIELLE
II 2-2 TRAITEMENTS
Avant l’extraction, le citron a subi l’étape de lavage, pelage, congélation et pesage. Le
lavage permet d’éliminer les contaminants et la congélation réduit les pertes lors du pelage des
écorces. Le pelage facilite le remplissage du ballon et le pesage permet de calculer le rendement
en huile essentielle. Contrairement au citron, le poivre est directement pesé, car on l’a déjà séché,
égrené et tamisé.
50
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 2-3 EXTRACTION
Le matériel végétal préalablement pesé est introduit dans le ballon avec de l’eau distillée.
Pour éviter la montée du contenu, la quantité de l’eau distillée ne doit pas dépasser le 2/3 du
ballon.
Pendant l’extraction, il faut :
- Marquer le temps du début de chauffage après l’installation de l’appareil.
- Noter Te la sortie de la première goutte qui marque le début de l’extraction.
- Noter l’évolution de l'extraction par la variation de la phase huileuse toutes les cinq
minutes.
Lorsque la hauteur de l’huile reste constante, l’extraction est terminée et on note Tef le
temps de la fin de l’extraction. On récupère puis on pèse l’huile essentielle obtenue.
L’huile obtenue est analysée organoleptiquement pour savoir ses caractéristiques. Cette
analyse est faite par les organes de sens : la vue, l'odeur, la texture…
Indice de réfraction
Définition :
L’indice de réfraction d’une huile essentielle est le rapport entre le sinus de l’angle
d’incidence et le sinus de l’angle de réfraction d’un rayon lumineux de longueur d’onde
déterminée, passant dans l’huile essentielle maintenue à une température constante.
La température de référence est 20 °C, sauf pour l’huile essentielle qui n’est pas à l’état
liquide à cette température. Dans ce cas, il faut adopter les températures de 25 °C ou 30 °C.
Principe :
Suivant le type d’appareil utilisé, soit mesurage direct de l’angle de réfraction, soit
observation de la limite de réflexion totale, l’huile étant maintenue dans des conditions
d’isotropisme et de transparence.
Mode opératoire
51
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
- Régler le réfractomètre en mesurant l’indice de réfraction de l’eau distillée qui doit
être de 1,333 à 20 °C.
- Ouvrir le prisme secondaire et déposer 2 ou 3 gouttes de l'échantillon liquide sur la
partie centrale du prisme principal.
- Fermer doucement le prisme secondaire. L'échantillon s'étale entre le prisme
principal et le prisme secondaire en un film mince.
- Attendre que la température soit stable et effectuer la mesure. La valeur de mesure
pour un échantillon liquide étant modifié suivant le changement de température,
lire l'indication de température pour connaître la température de mesure réelle, et la
joindre sans faute à la valeur mesurée.
II 2-5 CONSERVATIONS
On conserve l'huile essentielle dans un contenant ambré, sec, hermétique et à l'abri de la
chaleur pour qu’elle ne soit pas oxydée.
II 3 LA FORMULATION
Cette étape ne peut être effectuée qu’après l'analyse sensorielle et chimique de notre
échantillon.
Nous avons choisi la formulation innovatrice. Elle sert à créer un nouveau produit en
utilisant des matières premières naturelles.
Une « note » définit le degré de la volatilité d’une substance odorante. Ainsi, l'huile
essentielle de citron a été utilisée pour la note de tête, la note poivrée est le cœur de notre arôme.
La note de fond est celle de la fumée. Celle-ci donne à notre arôme sa note persistante sur le plan
olfactif et gustatif.
52
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 3-2 LE MODE OPÉRATOIRE
Nous avons dilué la fumée liquide au dixième. Nous avons utilisé de l’eau distillée comme
solvant. Les Huiles essentielles sont utilisées à l’état pur et en petite quantité.
La détermination des notes et de la longueur en bouche de chaque matière première est
essentielle avant la formulation. Cette technique est réalisée par voie nasale et rétronasale.
Nous avons laissé reposer ces formules pendant une semaine. On a ensuite divisé chaque
formule en deux. La première partie a été mélangée avec du sel tandis que la seconde sert de
témoin. Enfin, on laisse reposer toutes les formules durant une semaine.
II 3-3 L’ÉVALUATION
On verse chaque formule dans de l'eau plate puis on apprécie l'odeur, le goût, l'arôme
obtenu, la sensation en bouche, l’arrière-goût et la longueur en bouche.
II 3-4 L’APPLICATION
Après le temps de repos, les formules ont été appliquées sur la viande de bœuf crue. Le
tâtonnement a été utilisé comme technique initiale. Après cette étape, nous avons constaté qu’une
quantité inférieure ou égale à 1 % d’arôme pur et une quantité de 10 % de sel aromatisé sont
nécessaires pour aromatiser la viande de bœuf. Cette quantité est proportionnelle au poids total de
la viande utilisée.
On a également testé l'action de l'arôme sur la viande avec ou sans sel. La comparaison de
l’arôme contenu dans la viande et celui de l’arôme de départ a été faite après une macération
d’une nuit.
II 4 L’ÉVALUATION SENSORIELLE
La détermination de la préférence et de l’aversion du nouvel arôme est l’objectif de cette
méthode.
Nous avons effectué une analyse hédonique. Cependant, chaque juge doit connaître les
attentes de l’étude. Des mises au point sont obligatoires pour :
53
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
CHAPITRE II RÉSULTATS ET DISCUSSION
I 1 TAUX D’HUMIDITÉ
Le tableau suivant montre les résultats de l’analyse de l’humidité de l’Harongana selon le
protocole décrit en paragraphe II.1.2:
Échantillon N° 1 Échantillon N° 2
Masse creuset 21,0653 20,9631
Masse initiale (PE + creuset) 21,5653 21,4631
Masse finale 21,4634 21,3612
D’après ces essais la teneur en eau dans les copeaux d’Harongana est de 9,19 %. Notre
bois peut être conservé sans se dégrader, car sa teneur en eau est inférieure à 10 %.
I 2 TENEUR EN CENDRE
La teneur en cendre a été déterminée pour connaître la quantité de matière minérale dans le
bois de l’Harongana.
54
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II PRODUCTION DE LA FUMÉE
II 1 LES ESSAIS
Le produit final peut être sous forme liquide qui est le condensat de fumée ou sous forme gazeuse,
absorbée dans un support solide ou liquide.
Dans les essais à blanc nous n’avons pas pesé la quantité des combustibles et l’échantillon utilisé.
En effet notre premier objectif est d’assurer le bon fonctionnement de l’appareil.
Le tableau suivant résume les essais réalisés, les étapes et les observations.
55
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 5 : Résumé des essais faits lors de l’extraction
56
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Notre système, « production – absorption de fumée », travaille sous pression
atmosphérique. L’augmentation de la pression dans la cuve entraîne des pertes
considérables si nous n’avons pas mis un « système de respiration » dans l’absorbeur.
Avec le système que nous avons mis en place, la température est difficilement contrôlable
étant donné que le combustible utilisé est le charbon de bois.
Notons que lors de l'expérimentation, nous avons testé deux systèmes de chauffage : la plaque
chauffante et le charbon de bois pour essayer de déterminer la température optimale, mais la
plaque que nous avons utilisé n’est pas si puissants pour avoir de la fumée dans la cuve de
pyrolyse. Après plusieurs essais, notre choix s'est donc tourné vers le charbon de bois. Cette
source d’énergie permet d’atteindre la température adéquate pour la production de la fumée.
Résultats obtenus
é
Arrêt du Couleur de la phase
Production aqueuse
La suite de l'étude devrait suivre des conditions adoptées d’après les expérimentations
faites précédemment.
57
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Après diverses mises aux points, nous avons constaté que, pour avoir un rendement
optimal avec une consommation d'énergie minimale, il faudrait :
- 150 g de copeau du Harongana pour remplir l'extracteur et pour avoir de la fumée.
- 350 g de charbon de bois lors de ces deux types de manipulation.
- Une heure d'extraction pour obtenir le condensat de fumée sans support et deux heures
d'extraction si on utilise de l'eau distillée comme support (voir ci-dessous).
En suivant les conditions qui ont été retenues, on a observé la sortie de la fumée après
39 mn du début de l’opération.
Au cours de ce procédé, nous avons utilisé deux types de supports : l’eau distillée et le gros sel.
Après plusieurs essais, nous avons pu déterminer que la quantité optimale de l’eau distillée
dans l’absorbeur est de 500 ml. En effet, la température de l’absorbeur augmente au cours de
l’expérimentation et avec de petites quantités d’eau le système risque de s’emballer. Dans ce cas,
l’eau distillée joue en même temps un rôle d’absorbant et la réfrigération du système. Dans la suite
58
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
du travail, nous avons toujours mis 500 ml d’eau distillée pour absorber la fumée issue de 150 g
de matière végétale.
Le pH de notre « fumée liquide » est mesuré avec du papier pH. On a constaté qu’elle est
acide (pH= 4). On peut en déduire que la fumée acidifie son milieu récepteur. Cela est dû à la
présence des acides qu'elle contient. En effet, lors de la décomposition thermique du bois, il se
produit des acides organiques simples comme l’acide formique, acide acétique… et complexe et
ces composées rend le pH acide.
La fumée obtenue a trois phases très distinctes : Phase huileuse, phase aqueuse et phase
lourde goudronneuse.
59
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 8 : Les trois phases obtenues après absorption de la fumée en utilisant l’eau
comme support.
MISCIBILITÉ
PHASE COULEUR ODEUR GOÛT TEXTURE
À L'ALCOOL
Harongana Lipidique, très
Huileuse Jaune pâle -
fumé volatile
Jaune au jaune Caractéristique pas de test
Aqueuse Fumée Liquide
orangé de la fumée
Caractéristique
Lourde de la fumée, Miscible à
Noire - Visqueuse
goudronneuse mais à forte l’alcool 90°
odeur
La phase huileuse est moins dense et insoluble dans l’eau. Elle est de couleur jaune pâle. Cette
phase sort en premier et est composée essentiellement des composées légères résultant de la
pyrolyse du bois et aussi de l’huile essentielle caractéristique de l’Harongana. Cette phase est
difficilement exploitable à cause de sa très forte volatilité. Son extraction nécessite donc un
appareil adéquat.
La phase aqueuse renferme les molécules solubles dans l’eau. Elle est composée par divers
composants de la fumée. Ces molécules sont responsables de l’odeur et la flaveur de l’arôme. On
en déduit que toutes les molécules sont polaires, car elles ont une très forte affinité avec l’eau.
La couleur de la phase aqueuse est jaune orangée. Cette couleur est due au pigment orange
de l'Harongana. On en déduit qu’elle n’est pas modifiée par la chaleur. La couleur indique aussi la
présence des caractéristiques du bois utilisé lors de l’expérimentation.
Les composées obtenues dans la fumée liquide renfermeraient de diverses molécules
constitutives de l’Harongana. En évaporant cette phase dont la durée de l’opération est de 4
heures, on a obtenu un extrait visqueux de couleur jaune orangé caractéristique de l'Harongana.
60
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Nous avons constaté aussi que l’eau condensée a une odeur caractéristique de la fumée. On a
récupéré alors 3 g d’extrait après évaporation lors de notre expérimentation.
Nous avons aussi remarqué que l’évaporat a un goût astringent. L'astringence de notre
extrait pourrait provenir des composants volatils solubles dans l’eau.
On a aussi observé que la fumée de la phase aqueuse réagirait avec la lumière et aux autres
produits chimiques présents dans l’air. En effet, la fumée soluble dans l’eau a changé de couleur
orange en vert foncé lorsqu’elle est en présence de la lumière ou non.
Le rendement (R) :
R=2%
62
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 10 : Propriétés physiques du Benzo[a]pyrène
La Benzo[a]pyrène b[a]p est peu soluble dans l’eau. Mais elle est très soluble dans les
solvants organiques. Comme la phase aqueuse contient principalement de gaz miscible dans l’eau,
toutes molécules à densité supérieure et inférieure à l’eau n’y sont pas. Au cours de cette étude,
nous avons arrêté l’expérience après avoir obtenu 2 gouttes de goudron.
II 2-1-2 SEL
Temps
Support utilisé Aspect Couleur pH Évaluation sensorielle
d'extraction
– texture : solide
– Odeur : forte, fumée
SEL 1 heure Solide Noir 3
– goût : fumée
– arôme : non tester
Pour le sel, on a une phase homogène. Le sel adsorbe presque toute la fumée c'est-à-dire
les molécules de la fumée se fixent sur la surface des grains de sel. Nous avons diminué le temps
de production pour éviter la présence des substances goudronneuses (substance cancérigène) en
grande quantité.
Les odeurs et la couleur caractéristiques de l’Harongana (comme l’on avait remarqué lors
des expériences en utilisant de l’eau comme absorbant) ne sont pas senties et vues, à cause de la
forte odeur de fumée et la couleur noir du produit obtenu.
63
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Des tests sur l’affinité de la fumée aux sels et la solubilité de la fumée sur des solvants
organiques utilisés dans l’alimentation ont été réalisés pour déterminer les propriétés de la fumée
vis-à-vis du sel.
Afin de déterminer l’affinité de la fumée au sel, nous avons effectué quelques essais afin
de voir le comportement des « sels fumé » obtenu dans quelques solvants (voir tableau).
COMPORTEMENT DU PRODUIT
SOLVANTS OBSERVATION
VIS-A-VIS DU SOLVANT
Couleur : incolore
Texture limpide
D’après le tableau 12 ci-dessus, la fumée a une forte affinité au sel. En effet, nous n’avons pas pu
séparer la fumée du sel même en utilisant des solvants impropres à la consommation. Toutefois, en
utilisant l’alcool et l’acide acétique nous avons pu décolorer le sel.
La solubilité du sel fumé a été déterminée en utilisant différents produits. Ces résultats sont
consignés dans le tableau 13 ci-dessous :
64
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 13 : Solubilité du sel fumé dans les solvants
ALCOOL
Des précipités noirs sont observés
Partiellement
ACIDE ACÉTIQUE Une faible odeur de fumée perçue
soluble
D’après ce tableau, la fumée est plus ou moins soluble dans les solvants que nous avons
utilisés.
65
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 14 : Résultat du criblage des principales familles chimiques
L’étude effectuée montre la présence (en faible quantité) de saponine dans l’extrait testé.
Les flavonoïdes et les tannins sont absents. Le goût astringent de la fumée est donc dû à d’autres
molécules que nous n’avons pas pu tester. D’après les résultats obtenus, le screening affirme que
les facteurs antinutritionnels connus sont absents dans notre extrait.
Il est à remarquer que d’autres essais devraient être réalisés, mais nous n’avons pas pu en
faire d’autre faute de réactifs.
66
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
II 2-2 LA CONDENSATION DE LA FUMÉE
67
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Fumée liquide Phase aqueuse (après repos) Phase organique (après repos)
Le chromatogramme obtenu montre l'absence des pics représentant les hydrocarbures aliphatiques.
Par contre nous avons observé 11 pics qui représentent des hydrocarbures aromatiques :
68
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Naphtalène 1-methylpirène
3,6 diméthylphénantrène
Normalement nous devrons réaliser des analyses par CPG plus précise pour la partie
volatile de la phase organique de l’extrait, mais nous avons rencontré des problèmes lors
de l’expérimentation. En effet, comme ce genre de thème d’étude n’est pas courant à
Madagascar (par rapport à celle des huiles essentielles ou des corps gars par exemple), les
laboratoires ont une réticence pour la réalisation de l’analyse par CPG pour éviter tous
problèmes matériels (détérioration de la colonne). En plus la seule analyse que nous avons
pu réaliser coûte très cher.
Concernant la partie aqueuse, l’analyse de ce dernier nécessite la chromatographie en
phase liquide à haute performance avec les bases de données correspondante. Comme il y
a peu d’appareils qui est en état de marche à Madagascar, nous n’avons pas pu réaliser
cette analyse or cette celle-ci est vraiment importante pour évaluer la toxicité du produit
final.
La méthode d’identification des composés lors de l’analyse est basée sur la comparaison
des temps de rétention des produits étalons et l’échantillon à analyser dans la même
condition opératoire. Normalement dans ce cas, on devrait calculer des indices de rétention
et ensuite comparer ces indices avec la base de données. Malheureusement, on n’a pas pu
faire ces calculs, car nous n’avons fait qu’une seule injection.
Pour conclure, nous pouvons dire que le fait d’utiliser de l’eau distillée comme absorbant
est important pour enlever molécules organiques apolaires qui sont responsables de la toxicité des
produits fumée.
70
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III ÉTUDE DES HUILES ESSENTIELLES
Indice de Rendement
Couleur Odeur Texture Densité Temps d'extraction
réfraction (%)
3,5
2,5
quantié HE (ml)
1,5
Cinétique
1
0,5
0
5 15 25 35 45 55 65 75 85 95 105 115
Temps d'extraction (mn)
D’après cette courbe, on constate que la phase exponentielle se situe entre la 60ème et la
90ème minute. Le rendement maximal serait obtenu dans cet intervalle de temps. En effet, on n’a
obtenu que 0,6 ml durant 55 minutes alors qu’on a obtenu 2,4 ml entre 60 et 90 minutes. On n’a
plus rien obtenu au-delà de 90 minutes.
Produite par l’hydrodistillation de l’écorce de citron doux, l’huile essentielle de citron est
obtenue après deux heures d’extraction à température supérieure à 100 °C. Sa texture est lipidique
71
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
et sa densité est inférieure à celle de l’eau.
Le tableau 15 résume les caractéristiques de l’huile essentielle de citron.
Indice de Rendement
Couleur odeur Texture Densité temps d'extraction
réfraction (%)
Caractéristique 8 h avec une cinétique
Vert olive Lipidique 0,88 1,478 1,00
de poivre d’extraction de 0,2 à 7 ml
6
Quantité HE (ml)
3 Cinétique
0
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
20
40
60
80
D’après cette figure, la distillation de l’huile essentielle de poivre est continuelle jusqu’au
420ème minutes. Il n’y a plus d’huile essentielle qui a distillé au-delà de ce temps. La production
des huiles se passe en deux temps : la sortie d’une huile incolore qui s’est distillé entre 0 et 120
minutes. On a ensuite observé la distillation d’une huile essentielle de couleur verte.
Comme l’huile essentielle de citron, l’extraction de l'huile essentielle du poivre se fait par
la méthode de l’hydrodistillation.
72
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Les résultats de l’évaluation organoleptique du poivre sont :
Texture : lipidique.
Notre objectif est surtout de formuler un arôme de fumée utilisable dans la préparation
alimentaire sans passer par les fumages traditionnels. Nous avons adopté la méthodologie suivante
pour la formulation : Formuler - tester – reformuler – tester et ainsi de suite.
Nous avons fait plusieurs essais et quatre formules ont été retenues après évaluation
organoleptique. Les caractéristiques de ces formules sont présentées dans le tableau suivant :
73
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 17 : les 4 formules retenues lors de la formulation et ses caractéristiques
HE (g) Type de
Formule Résultats
condensat (g)
(%)
citron poivre pur dilué couleur aspect odeur goût arôme
Odeur épicé, De
homogène, citronné fumée,
F3 14 6 - 80 doux, citronnée
relaxante et
mentholé
Lors de la formulation de « sel aromatisé », le « sel fumé » de couleur noire n’est pas
approprié à l’alimentation. C’est pourquoi nous avons utilisé du sel nature (couleur blanche).
L’arôme formulé est alors mélangé dans le sel. Il est à noter que le sel aromatisé est surtout
intéressant lors de la préparation des produits carnés.
74
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 18: Évaluation des formules avec sel
Formule (%)
Support Sel 99 99 99 99
poivre 0 0 0,06 0
HE
citron 0,2 0,2 0,14 0
Fumée faiblement
odeur Inodore Homogène Fumée
citronnée
Fumé très
Salé, fumé, prononcé, salé Salé, épicé,
goût Fumé, salé
citronné faiblement citronné
citronné
Résultats
Sensation en Sèche, plus ou
- Sèche, chaud Doux
bouche moins chaude
Après évaluation de chaque formule, F3 et F’3 ont été retenus. Voici leurs caractéristiques
respectives :
La couleur est
- F3 : jaune orangé
- F’3 : celle du sel après l'ajout de l'arôme
75
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Le goût épicé et citronné est perçu
76
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 19: Évaluation des formules avec un support
perceptions
Quantité
Test observation Arrière-
d’arôme Goût odeur Arôme
goût
≤ 10 % Avec sel Viande salée Non perçu De l’arôme Perçu, mais faible
T1 Faible, mais
< 0,5 Sans sel Viande Agréable Bien perçu
perçu
Viande
Arôme pur sans De la formule
T3 1% aromatisée - Bien perçu
sel utilisée forte
bien perçue
On a constaté que :
accompagné du sel, l’arôme de fumée est faiblement perçu sans macération (30 mn) avant
sa cuisson.
L’arôme de fumée donne à la viande un goût et un arôme perceptible de suite.
Après macération de 12 heures, la viande aromatisée de fumée ne change ni de couleur ni
d'odeur. Après cuisson, l’arôme est bien perçu.
77
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
On peut dire que l’arôme conserve la viande de toutes transformations extérieures et
intérieures.
L’ajout du sel peut se faire aussi avant la cuisson de la viande aromatisée si on voulait un
goût salé sans utiliser le « sel aromatisé »
L’absence ou la présence du sel ne change pas l’activité de l’arôme sur la viande.
V L’ANALYSE SENSORIELLE
Généralement la fumée est utilisée pour aromatiser les produits carnés, car ils adsorbent
plus facilement cet arôme.
Ainsi, après avoir retenu la formule finale, nous avons procédé à une application sur une
viande de bœuf pour faire une évaluation. Dix personnes (cinq hommes et cinq femmes)
volontaires ont été sélectionnées en fonction de leur préférence pour les produits carnés fumés.
Tous les juges ont remarqué que l’arôme est bien perçu à chaque test lorsqu’on a utilisé de la
viande salée. Elle n’est ni cachée derrière l’arôme de viande ni le goût du sel.
Les résultats que nous avons obtenus sont consignés dans le tableau 22 ci-dessous.
Appréciation
Intensité
Homme Femme
Caractéristique
A B C D E Aversion Préférence Aversion Préférence
Couleur Marron 0 3 5 2 0 0 5 1 4
Fumé,
Odeur 0 4 1 4 1 0 5 2 3
citronné, épicé
Fumé,
Arôme 0 4 4 2 0 1 4 2 3
citronné, épicé
Fumé,
Goût 1 5 3 2 0 1 4 2 3
citronné, épicé
A, B, C, D, E : degrés des caractéristiques perçues par les candidats. A est la plus faible
(faiblement perçue) et E est la plus forte (très dominante).
78
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
- Les hommes ont préféré la viande fumée salée plus que les femmes.
VI ÉTUDE ÉCONOMIQUE
Notre étude est restée uniquement à l’essai de la formulation d’arôme de fumé. Cet essai
est encore à l’échelle de laboratoire. L’estimation de notre coût de production d’arôme de fumée
est donc de :
79
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Tableau 21 : estimation de prix de l’arôme de fumée
HT : Hors Taxes
TVA [%] : Taxe à la Valeur Ajoutée, impôt indirect prélevé sur la consommation (de biens
et de services) et dont le montant payé par le consommateur final est reversé à l'État par les
entreprises qui le perçoivent.
TTC : Toutes Taxes Comprises dans le prix indiqué.
1- Matières premières
Pour produire 100 g d’arôme de fumée, il est nécessaire d’avoir une quantité suffisante de
matière première. Le coût estimatif de la matière première (pour le Harongana, les huiles
essentielles de citron et de poivre) est de 2442 Ariary.
2- Matériel de production
80
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
3- Les dépenses annexes
Pour s’assurer la qualité de notre arôme de fumée. L’analyse des produits bruts est
nécessaire. Pour ce faire, nous avons effectué une analyse par chromatographie en phase gazeuse.
Le coût de ce test est de 240 000 Ariary.
De ce fait, 100 g de l’arôme de fumée produit au cours de notre expérimentation peuvent
être utilisés pour 10 kg de viande de bœuf.
10 g d’arôme de fumée est donc utilisé pour aromatiser 1 kg de viande de bœuf. Son montant est
estimé à 348,84 Ariary.
Dans un but d’économie d’énergie, il est cependant possible d’utiliser les restes de
matières premières comme combustible.
Lors de la formulation, la dilution de la matière première permet de minimiser les pertes.
L’emplacement du futur extracteur doit se situer non loin de la zone de culture des matières
premières utilisées.
Il est à remarquer que cette étude ne permet pas de prévoir une production à long terme à
cause de :
Cependant, même à l’échelle de laboratoire on peut dire que la production de l’arôme de fumée est
intéressante. En effet, par rapport aux prix sur le marché, notre arôme est moins coûteux. Le prix
de 50 g d’arôme est de 8000 Ariary contre 1744,2 Ariary pour notre arôme.
81
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
CONCLUSION
Pour cela, nous avons adopté quelques techniques spécifiques à cette étude. Nous avons
aussi mis au point un appareil pour produire la fumée avant de formuler un arôme de fumé. Nous
avons ensuite utilisé de l’eau distillée et de sel de cuisine pour absorber la fumée. L’eau distillée
est un bon absorbant par rapport au sel de cuisine, car elle permet d’enlever les molécules
organiques apolaires responsables de la toxicité des produits fumée.
Des screening et analyse par CPG ont été réalisés afin de détecter les molécules
potentiellement toxiques contenues dans la « fumée liquide ». Les résultats montrent l’absence de
saponine, tannin, et flavonoïde du « sel fumé » et des hydrocarbures et des HAP du condensat de
fumée. On a pu détecter 11 molécules aromatiques, mais seulement 3 ont été identifiées.
Nous avons utilisé les huiles essentielles de citron et de poivre obtenu par hydrodistillation
pour renforcer les notes de notre arôme formulé.
La formulation d’un nouveau produit demande une évaluation du formulateur avant les
tests avec des juges non formés ou formés.
D’après notre étude, l’arôme de fumée obtenu a des rôles de conservateur d’aliment. Il est
aussi un exhausteur de goût. Cet arôme est aussi moins cher que les arômes mis en vente
actuellement.
Malgré tout cela, notre étude est loin d’être complète et il faut tenir compte les points
suivants :
82
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
BIBLIOGRAPHIE
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2002. 2002. p. 85.
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ses avantages, ses limites, ses voies d'amélioration. Application aux emballages, 10è sémilaire
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Alimentaire. 1995. p. 110.
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23- Boiteau. Précis de matière médicale malgache. Médecine traditionnelle et pharmacopée. 1986. p.
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83
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
24- —. Index des noms scientifiques avec leurs équivalents malgaches. Dictionnaire des noms
malgaches de végétaux. 1985b.
25- Perrier de la Bâthie. 136è Famille: Guttifères( Guttiferae). Flore de Madagascar et des Comores.
1951. p. 96.
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CECILIA BERLINET, 2006, Etude de l'influence de l'emballage et de lTHESE –ECOLE SUPERIEURE DES
INDUSTRIES AGRICOLES ET ALIMENTAIRES. 2006. p. 227.
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TECHNIQUE FORESTIER TROPICAL. 1969. p. 76.
42- Blaquière et al. Les arômes alimentaires: les bases de la réglementation européenne. Dossier
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84
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
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eaux et forêts de l' E.S.S.A. 1993. p. 166.
WEBOGRAPHIE
85
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
ANNEXES
86
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
RÔLES DES COMPOSÉS CHIMIQUES DE LA FUMÉE (17)
87
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
ACTION DE LA FUMÉE SUR LES VIANDES
Action de la fumée
Le dépôt des différents produits chimiques contenus dans la fumée et leur pénétration dans
le support dépend, nous l’avons vu, de nombreux facteurs. Les résultats seront différents selon les
techniques employées (arôme, couleur, etc.), mais le but du fumage doit être atteint aussi bien au
niveau organoleptique que chimique et bactériologique (résistance à l’oxydation et aux bactéries).
Aspect organoleptique
Les arômes typiques semblent dus aux phénols, mais les carbonyles et les acides sont à
l’origine de différence dans les flaveurs. La coloration varie avec les bois et peut s’expliquer par la
couleur des composés carbonylés et phénoliques.
Aspect chimique
Dans le cas du fumage à froid, le goût de produit rance dû à l’oxydation peut être retardé par
l’action antioxydant des phénols à point d’ébullition élevé. L’oxydation des augmente d’autant
plus rapidement, au bout d’un certain temps, que la température de fumage a été élevée.
On observe un abaissement léger du pH, dû à la formation d’acides qui peut favoriser une
bonne conservation.
Aspect bactériologique
La fumée peut avoir un rôle antiseptique grâce à la fraction phénolique à bas point
d’ébullition qui prolonge la phase en latence des microorganismes. Mais cette action est faible et
l’humidité réduite peut permettre le développement de moisissures.
88
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
FRISE HISTORIQUE DE L’ ARÔME ALIMENTAIRE
89
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
FORMULE DE QUELQUES COMPOSÉS RENCONTRÉS DANS Harungana
madagascariensis
90
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Calcul de la teneur en eau
%Humidité=
%Humidité=
%Humidité = 9,19%
C=
C=
C= 6,78%
91
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE DE LA FUMÉE DE L’HARONGANA
Temps de
N° pic Aire Concentration (ng/l) Nom du produit
rétention (mn)
3,6-
10 52,38 3,15 10,815
dimethyphénanthréne
92
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE DE LA FUMÉE
ÉTALON ALIPHATIQUE
ÉTALON AROMATIQUE
93
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
TABLE DE MATIÈRES
REMERCIEMENT ...........................................................................................................................................i
GLOSSAIRE ................................................................................................................................................... ii
ABRÉVIATION ............................................................................................................................................. iv
SOMMAIRE .................................................................................................................................................... v
INTRODUCTION .......................................................................................................................................... 1
LISTE DE TABLEAUX ................................................................................................................................. 2
LISTES DE FIGURES ................................................................................................................................... 3
PARTIE I : PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE .............................................................................................. 4
CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉ SUR L’AROME ALIMENTAIRE ...................................................... 5
I- DÉFINITION ET HISTORIQUE ............................................................................................... 5
I 1 DÉFINITION ............................................................................................................................ 5
I 2 HISTORIQUE ........................................................................................................................... 6
II- DÉNOMINATION DE L’AROME ALIMENTAIRE ........................................................... 6
II 1 LES ARÔMES NATURELS .............................................................................................. 7
II 2 LES ARÔMES DE SYNTHÈSES ........................................................................................... 7
II 3 LES ARÔMES DE FUMÉES .................................................................................................. 7
III- UTILISATION DES ARÔMES ALIMENTAIRES ............................................................... 8
IV- LA FORMULATION D’UN AROME ALIMENTAIRE....................................................... 8
IV 1 DÉFINITION.......................................................................................................................... 8
IV 2 LES DIFFÉRENTES TYPES DE FORMULATION ......................................................... 9
IV 3 LES ÉTAPES DE LA FORMULATION ........................................................................ 10
V L’ÉVALUATION SENSORIELLE ............................................................................................. 12
V1 DÉFINITION ET HISTORIQUE ..................................................................................... 12
CHAPITRE II GÉNÉRALITÉ SUR LES MATIÈRES PREMIÈRES ................................................. 15
I LA FUMÉE.............................................................................................................................. 15
I1 MATIÈRE PREMIÈRE .................................................................................................... 15
I 1-1 LE BOIS ........................................................................................................................... 15
I2 COMPOSITION PHYSIQUE ET CHIMIQUE DE LA FUMÉE..................................... 19
I 3 PRODUCTION DE LA FUMÉE ............................................................................................ 20
I 4 LA CARBONISATION OU PYROLYSE DU BOIS ............................................................. 20
94
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 5 UTILISATION DE LA FUMÉE ............................................................................................. 22
II GÉNÉRALITÉS SUR LES HUILES ESSENTIELLES ............................................................... 22
II 1 DÉFINITION SUR L’HUILE ESSENTIELLE ..................................................................... 22
II 2 COMPOSITION – LOCALISATION DES PRINCIPES ACTIFS ....................................... 22
II 3 CARACTÉRISATIONS DES HUILES ESSENTIELLES .............................................. 24
II 4 RÔLES DES HUILES ESSENTIELLES ......................................................................... 25
II 5 MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES ....................................... 25
II 6 MODE DE CONSERVATION ........................................................................................ 28
II 7 UTILISATION DES HUILES ESSENTIELLES ............................................................. 29
CHAPITRE III : LA TRAÇABILITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES UTILISÉES ......................... 29
III 1 MATIÈRE PREMIÈRE DE LA PRODUCTION DE LA FUME : HARONGANA ........... 30
III 1-1 DESCRIPTION BOTANIQUE ......................................................................................... 30
III 1-2 CLASSIFICATION ...................................................................................................... 31
III 1-3 HABITAT ..................................................................................................................... 31
III 1-4 USAGE ET INTÉRÊTS .................................................................................................... 31
III 2 MATIÈRES PREMIÈRES DES HUILES ESSENTIELLES ............................................... 32
III 2-1 CITRON........................................................................................................................ 32
III 2-2 POIVRE NOIR ............................................................................................................. 33
CHAPITRE V - IMPACT ENVIRONNEMENTAL DE L’INDUSTRIE DE FABRICATION
D’ARÔME DE FUMÉE ....................................................................................................................... 35
V 1 CONTEXTE DE L’ÉTUDE ...................................................................................................... 35
V 2 IMPACTS POSITIFS : .............................................................................................................. 36
V 3 IMPACTS NÉGATIFS : ............................................................................................................ 36
V 4 MESURES D’ATTÉNUATION : ............................................................................................. 36
PARTIE II PARTIES EXPÉRIMENTALES ............................................................................................... 38
CHAPITRE I : MATÉRIEL - PROCÉDÉ DE FABRICATION-PROCÉDÉ DE FORMULATION ...... 39
I- MATÉRIELS ................................................................................................................................ 39
I 1 LES MATIÈRES PREMIÈRES .................................................................................................. 39
I 1-1 HARONGANA ................................................................................................................. 39
I 1-2 CITRON ET POIVRE.......................................................................................................... 39
I 1-3 SEL ....................................................................................................................................... 39
I2 MATÉRIEL DE PRODUCTION DE FUMÉE ET D’EXTRACTION D’HUILES
ESSENTIELLES .............................................................................................................................. 40
I 2-1 L’APPAREIL DE HYDRODISTILLATION D’HUILE ESSENTIELLE ....................... 40
95
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
I 2-2 L’APPAREIL DE PRODUCTION DE FUMÉE .............................................................. 41
I 2-3 LES MATÉRIELS DE LABORATOIRE ............................................................................ 41
II- PROCÉDÉS DE FABRICATION ............................................................................................ 42
II 1 PRODUCTION ET ABSORPTION DE LA FUMÉE ............................................................... 43
II 1-1 LE TRAITEMENT DU BOIS HARONGANA : ........................................................ 43
II 1-2 PRODUCTION DE LA FUMÉE.................................................................................. 45
II 1-3 ANALYSE DU PRODUIT DE LA FUMÉE ................................................................ 46
II 1-4 CONSERVATION ....................................................................................................... 49
II 2 L'EXTRACTION DE L'HUILE ESSENTIELLE ................................................................. 50
II 2-1 MATÉRIELS VÉGÉTALES .............................................................................................. 50
II 2-2 TRAITEMENTS ................................................................................................................. 50
II 2-3 EXTRACTION ................................................................................................................... 51
II 2-4 LES ANALYSES ............................................................................................................... 51
II 2-5 CONSERVATIONS ........................................................................................................... 52
II 3 LA FORMULATION ................................................................................................................ 52
II 3-1 LES INGRÉDIENTS .......................................................................................................... 52
II 3-2 LE MODE OPÉRATOIRE ................................................................................................. 53
II 3-3 L’ÉVALUATION ............................................................................................................... 53
II 3-4 L’APPLICATION .............................................................................................................. 53
II 4 L’ÉVALUATION SENSORIELLE ..................................................................................... 53
CHAPITRE II RÉSULTATS ET DISCUSSION ..................................................................................... 54
I MATIÈRE VÉGÉTALE : HARONGANA ........................................................................................ 54
I 1 TAUX D’HUMIDITÉ ................................................................................................................. 54
I 2 TENEUR EN CENDRE .............................................................................................................. 54
II PRODUCTION DE LA FUMÉE ...................................................................................................... 55
II 1 LES ESSAIS .............................................................................................................................. 55
II 1-1 ESSAI PRÉLIMINAIRE .................................................................................................... 55
II 1-2 DÉTERMINATION DE LA CHARGE OPTIMALE .................................................. 57
II 2 LES TYPES D’ABSORBANTS ................................................................................................ 58
II 2-1 L’ABSORPTION AVEC SUPPORT ................................................................................. 58
II 2-1-2 SEL ...................................................................................................................................... 63
II 2-1-2-1 ABSORPTION DU SEL .............................................................................................. 63
II 2-1-2-2 ESSAI DE SCREENING ............................................................................................. 65
II 2-2 LA CONDENSATION DE LA FUMÉE ............................................................................ 67
96
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
III ÉTUDE DES HUILES ESSENTIELLES ........................................................................................ 71
III 1 L’HUILE ESSENTIELLE DE CITRON : ............................................................................ 71
III 2 L’HUILE ESSENTIELLE DE POIVRE : ............................................................................ 72
IV LA FORMULATION DE L’ARÔME DE FUMÉE........................................................................ 73
IV 1 MISE AU POINT DE L’AROME DE FUMÉE ....................................................................... 73
IV 2 DÉTERMINATION DE LA DOSE OPTIMALE ET LES CONDITIONS D’UTILISATION76
V L’ANALYSE SENSORIELLE ......................................................................................................... 78
VI ÉTUDE ÉCONOMIQUE ................................................................................................................ 79
CONCLUSION ............................................................................................................................................. 82
BIBLIOGRAPHIE ........................................................................................................................................ 83
WEBOGRAPHIE ......................................................................................................................................... 85
ANNEXES .................................................................................................................................................... 86
TABLE DE MATIÈRES .............................................................................................................................. 94
97
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
Titre : Essai de formulation de l’arôme de fumée
Nom : RANAIVOSON Nombre de page : 105
Prénoms : Nomena Donia Nombre de figure : 20
E-mail :[email protected] Nombre de tableau : 21
Téléphone : 033 13 541 01
RÉSUMÉ
Nous nous sommes intéressés à l’élaboration d’un arôme de fumée de Harungana
madagascariensis, une plante endémique et ubiquitaire malgache comme base.
Pour connaitre les constituants de la fumée, une analyse chromatographique a été effectuée
avant les manipulations.
D’après les résultats, il s’est avéré que le rendement de l’extraction de la fumée est de 2%
(p/p) par rapport au matériel végétal initial. L’analyse chromatographique a relevé l’absence de
produits nocifs connus. La fumée obtenue est donc applicable en alimentation humaine.
Sur le point économique, l’arôme de fumée que nous avons obtenu a un prix abordable.
SUMMARY
We are interested in the development of the aroma smoke of Harungana
madagascariensis, a Malagasy endemic plant and ubiquitous as a base.
The formulation of the smoke flavor is made up the liquid smoke and essential oils of
lemon and pepper.
It was found that the performance of the smoke extraction is 2% (w / w) compared to the
original plant material. Chromatographic analysis noted the absence of harmful substances known.
The smoke is applicable for human consumption.
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