Scribd Logo
Importer

Bienvenue sur Scribd !

  • 187 vues

    Fiche Methode Phosphates

    Transféré par

    Sk Cisse

    Droits d'auteur :

    © All Rights Reserved
    Téléchargez comme PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd

    Fiche Methode Phosphates

    Transféré par

    Sk Cisse
    187 vues2 pages

    Copyright

    © © All Rights Reserved

    Formats disponibles

    PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd

    Avez-vous trouvé ce document utile ?

    Ce contenu est-il inapproprié ?

    Droits d'auteur :

    © All Rights Reserved
    Téléchargez comme PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
    Télécharger au format pdf ou txt
    187 vues2 pages

    Fiche Methode Phosphates

    Transféré par

    Sk Cisse

    Droits d'auteur :

    © All Rights Reserved
    Téléchargez comme PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
    Télécharger au format pdf ou txt
    sur 2

    Dosage des ions phosphate

    Florence Trouillet ( INRP ACCES)

    Principe :

    3-
    Les ions phosphates PO4 réagissent en milieu acide avec le molybdate d’ammonium pour former un complexe
    phosphomolybdique de couleur bleue, après réduction par l’acide ascorbique. Nous allons donc réaliser un dosage par
    spectrophotométrie dans le visible à la longueur d’onde de 720 nm. Dans un premier temps, on prépare une gamme étalon
    dont on mesure l’absorbance pour tracer une courbe d’étalonnage. Ensuite, on mesure l’absorbance de l’eau à analyser
    pour déterminer sa concentration en ions phosphate par comparaison avec la courbe d’étalonnage.

    Préparation de la solution mère S0 :

     Peser avec précision 0,439 g de dihydrogénophosphate de potassium sec de formule (KH2PO4). Les introduire
    dans une fiole jaugée de 1 L pour préparer par dissolution une solution S de concentration C = 3,23.10-3 mol.L-1.
    m 0,439
    En effet n    3,23.10  3 mol
    M(KH 2PO 4 ) 136,1
    Compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge. Bien agiter pour homogénéiser la solution.

     Diluer au 1/10e cette solution : prélever à la pipette jaugée 10,0 mL de la solution préparée S et les introduire
    dans une fiole jaugée de 100 mL puis compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge. Bien agiter pour
    homogénéiser la solution.

     Recommencer cette opération (dilution au 1/10e de la solution déjà diluée). On obtient ainsi une solution S0 de
    concentration C0 = 3,23.10-5 mol.L-1 soit de concentration massique en phosphore C0 = 1 mg P/L. La
    concentration massique en phosphore s’exprime ici en mg P/L (milligramme de phosphore par litre de solution).
    Il s’agit de la masse d’élément phosphore se trouvant par litre de solution.
    m 1,0.10 3
    En effet, 1,0 mg d’élément phosphore correspond à n    3,23.10  5 mol d’atomes de phosphore.
    M(P) 31
    Comme 1 mole de dihydrogénophosphate de potassium contient 1 mole d’atomes de phosphore, la concentration molaire
    -5 -1
    de la solution S0 est bien C0 = 3,23 10 mol.L .

    Préparation de la gamme étalon :

    Utiliser le tableau suivant pour fabriquer 5 solutions filles notées S 1 à S5, de concentration C’ dans 5 tubes à essai
    numérotés. V0 est le volume de solution S0 à introduire (à la micropipette), Veau le volume d’eau distillée à ajouter (à la
    burette).

    Solution S1 S2 S3 S4 S5

    C’ (mg P/L) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

    V0 (mL) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

    Veau (mL) 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5

    On obtient une échelle de teinte.


    Tracé de la courbe d’étalonnage :

     Ajouter 1,0 mL du réactif dont la préparation est indiquée ci-dessous, au contenu de chaque tube à essai.
     Bien agiter. Attendre environ 15 min que la coloration bleue se stabilise.
     Mesurer l’absorbance A de chaque solution pour un filtre de longueur d’onde  = 720 nm (filtre rouge).(Ne
    pas oublier de « refaire le blanc » entre chaque mesure)
     Tracer la courbe illustrant les variations de l’absorbance A en fonction de la concentration C’.

    Préparation du réactif :

     148 mL d’acide sulfurique concentré dans une fiole de 1 L. Ajuster avec de l’eau distillée.
     12 g de molybdate d’ammonium dans 250 mL d’eau distillée.
     0,291 g de tartrate double d’antimoine et de potassium dans 100 mL d’acide sulfurique 4 N.
     Mélanger les trois solutions dans une fiole de 2 L et ajuster avec de l’eau distillée.
     Dissoudre 1 g d’acide ascorbique dans 50 mL de la solution de molybdate ainsi préparée.
     Une coloration jaune se forme.

    Analyse d’une eau de rivière :

     Il faut commencer par filtrer l’eau prélevée dans la rivière sur büchner (filtration avec aspiration).
     Introduire 5,0 mL d’eau de rivière filtrée dans un tube à essais + 1,0 mL de réactif et mesurer comme
    précédemment l’absorbance.
     Utiliser la courbe précédemment tracée pour déterminer la concentration massique en phosphore de l’eau
    analysée.

    Sécurité :

    KH2PO4 : précautions d'usage , S22-24/25


    Réactif : corrosif

    Utilisation du spectrophotomètre :

    1. Brancher le cordon d’alimentation et mettre l’appareil sous tension ; la lampe témoin verte s’allume.
    2. Mettre le filtre correspondant à la longueur d’onde  choisie dans son logement.
    3. Placer la solution de référence (ici : de l’eau distillée) dans le logement pour tube à essais et appuyer brièvement sur le
    bouton poussoir R (Référence). Le voyant rouge s’allume et l’afficheur doit indiquer .00A (ce qui signifie que
    l’absorbance A de la solution est nulle).
    4. Retirer la solution de référence et insérer dans le logement le tube à essais contenant la solution dont on veut mesurer
    l’absorbance. Appuyer puis relâcher le bouton poussoir T (Test) Le voyant lumineux s’allume à nouveau, et indique
    l’absorbance de la solution à la longueur d’onde .

    Remarque importante : il est nécessaire de refaire « le blanc » (réglage avec l’eau distillée) avant chaque mesure pour plus
    de précision.

    Vous aimerez peut-être aussi