LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUALITATIF II

Penetapan Kadar Sampel Asam mefenamat dengan Metode Titrasi Asam Basa
(Titrasi Tidak Langsung)

Oleh :
Kelompok 8
Fuzi Pratiwi

: (31111075)

Nunung Nurjanah

: (31111091)

PRODI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2014

A.

Tujuan
a. Mahasiswa mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar
suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat
dalam sediaan farmasi.
b. Dapat menentukan kadar Asam mefenamat dalam sediaan farmasi

B.

dengan menggunakan metode Titrasi Asam-Basa.

Dasar teori
COOH

CH3
H
N

CH3

Pemerian : serbuk hablur, putih hamper putih, melebur pada suhu lebih kurang
230 C disertai peruraian.
Kelarutan : larut dalam larutan alkali hidroksi agak sukar larut dalam kloroform,
sukar larut dalam

etanol dan dalam methanol, praktis tidak larut

dalam air.
Asam mefenamat merupakan obat golongan AINS yang bersifat asam
lemah, memilki berat molekul 241,3 dengan rumus molekul C15H15NO2.
Nama lain asam mefenamat : asam N-2,3-xililantranilat, mengandung
tidak kurang 98% dan tidak lebih dari 102, 0 % C15H15NO2, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan
Titrasi volumetri
Istilah analisis volumetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya
diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan
larutan dari zat yang akan ditetapkan(vogel, 1994).
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus
diperhatikan, seperti ;

a.

Reaksi harus berlangsung secara cepat. Kebanyakan reaksi ion memenuhi

syarat ini.

b.

Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan

reaksi. Bahan yang diselidiki bereaksi sempurna dengan senyawa baku
dengan perbandingan kesetaraan stoikiometris.

c.

Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai, baik
secara kimia atau fisika.

d.

Harus ada indikator jika syarat 3 tidak dipenuhi. Indikator juga dapat
diamati dengan pengukuran daya hantar listrik (titrasi potensiometri/
konduktometri).(Dr.Sudjadi,2008).
Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat

macam titrasi yaitu :

a.

Titrasi asam-basa (asidi-alkalimetri = netralisasi)

Penetapan kadar ini berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang
bersifat asam atau basa, baik dalam lingkungan air atau dalam lingkungan
bebas air(TBA).

b.

Titrasi pengendapan (presipitasi)

Penetapan kadar berdasarkan pada terjadinya endapan yang sukar larut
misalnya pada penetapan kadar secara argentometri.

c.

Titrasi kompleksometri
Dasar yang digunakan adalah terjadinya reaksi antara zat-zat pengkompleks
organik dengan ion logam menghasilkan senyawa kompleks yang mantap.
Penetapan

kadar

yang

menggunakan

prinsif

ini

adalah

metode

kompleksometri.
d.

Titrasi oksidasi reduksi

Dasar yang digunakan adalah perpindahan elektron. Penetapan kadar senyawa
berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti permanganometri,
sermetri, iodimetri, iodometri, serta bromometri (Dr.Sudjadi,2008)
Berdasarkan cara titrasinya titrasi volumetri dapat dikelompokan menjadi :

a. Titrasi langsung
Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang akan
ditetapkan.
b. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalan jumlah berlebihan, kemudian
kelebihan titran dititrasi dengan titran lain(Dr.Sudjadi,2008)
Titrasi Asam Basa
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara
ion hidrogen yang berasal dari asam dengan dengan ion hidroksida yang berasal
dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga
dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton
(basa). (Dr.Sudjadi, 2008)
a. Prinsip Titrasi Asam basa
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun
titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam
ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.
Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan
ekuivalen (artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi).
Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen.
Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita
mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan
menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa
menghitung kadar titrant.
b. Cara Mengetahui Titik Ekuivalen
Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa :
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan,
kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh
kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalent.
2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum
proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik
ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan,

tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis.
Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang
perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan
sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes.
Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih
sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih
indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.
Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna
indicator disebut sebagai titik akhir titrasi.
c. Rumus Umum Titrasi
Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan
mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:
mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa
Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan
volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:
NxV asam = NxV basa
Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan
jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas
menjadi:
nxMxV asam = nxVxM basa
keterangan:
N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH (pada basa) (Dr.sudjadi, 2008)

C.

Alat dan Bahan

Alat :

Bahan:

Pipet volume 10 ml
Pipet volume 25 ml
Beaker glass
Botol semprot
Batang pengaduk
Buret
Statif
Klem
Erlenmayer
Glass Ukur
Corong
LabuUkur
Spatel
Timbangan
Kacaarloji
Tabung sentrifuga

Tablet

NaOH 0,1 N
Sampel Asam mefenamat
Natrium bikarbonat
HCl 0,1 N
Asam Oksalat
Indikator phenolftalien

Gerus

Timbang 500mg

Larutkan dengan
NaOH 0,1 N
Uji Kualitatif :
Dengan cara residu +
P.liberman (terbentuk warna
biru + Asam mefenamat).

D.

Prosedur

vortex

Residu

sentrifiugasi

a. Isolasi sampel
+ NaOH 0,1 N

Sentrifugasi
Residu

+ NaOH 0,1 N

Sentrifugasi

Filtrat

Filtrat

+NaOH 0,1 N
sampai 100ml

b. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan As.Oksalat

c. Pembakuan HCl 0,1 N dengan Natrium karbonat

d. Penetapan kadar sampel Asam mefenamat

E.

Data Pengamatan
a. PembakuanNaOH

No

Mg asam oksalat

Volume NaOH

63 mg

10 ml

63 mg

10,1ml

63 mg

9,9 ml

N. NaOH

1. N. NaOH =

= 0,099 N

2. N. NaOH =

= 0,098 N

3. N. NaOH =

= 0,1 N

N. NaOH rata-rata = .

= 0,099 N

b. Pembakuan HCl 0,1 N

No

Mg Na.karbonat

Volume HCl

20 mg

3,5 ml

20 mg

3,5 ml

20 mg

3,6 ml

N HCl

1.

N HCl =

= 0,1 N

2.

N HCl =

= 0,1 N

3.

N HCl =

= 0,1 N

N. HCl rata-rata = .

= 0,1 N

c. Penetapan kadar sampel

No

Volume Sampel

Volume HCl

10 ml

23,7 ml

10 ml

23,6 ml

10 ml

23,7 ml

Rata rata volume NaOH =

= 23,7 ml

1. Volume HCl yang bereaksi dengan NaOH

V.HCl x N.HCl = V. NaOH x N.NaOH
V. HCl x 0,1 = 23,7 x 0,099
V.HCl =

= 23,5 ml

2.

Volume HCl yang bereaksi dengan sampel

V. HCl yang ditambahkan V.HCl yang bereaksi dengan NaOH
25 23,5 = 1,5 ml

3.

Kadar sampel = N.Sampel =

=
= 0,015 N

Gram

= BE x N x V
= 241,3 x 0,015 x 0,1

= 0,36 g
% kadar sampel =

F.

Pembahasan

x 100%

x 100% = 72,4 %

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Asam Mefenamat. Hal
yang pertama dilakukan yaitu mengisolasi sampel. Tujuan dari isolasi yaitu untuk
memisahkan analit dari matriknya. Dilihat dari kelarutannya asam mefenamat
larut dalam alkali hidroksida sehingga pelarut yang digunakan pada proses isolasi
yaitu NaOH .Untuk penetapan kadar sampel digunakan metode titrasi asidialkalimetri (tidak langsung) dengan titrasi asam basa pengujian ini bertujuan
untuk mengetahui kadar sampel asam mefenamat, kemudian ditirasi (tirasi balik)
karena asam mefenamat bersifat asam lemah sehingga pada saat penentuan titik
akhir titrasi tidak stabil atau tidak akan menemukan titik ekivalen. Indicator yang
digunakan yaitu indicator phenoftalein. Penggunaan fenolftalein karena dalam
metode asidi-alkalimetri, akan ditentukan adalah kadar basa yang ditambahkan
sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama
dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat).
Indikator fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton akan merubah pH
dengan menunjukan perubahan warna yang tajam.
Sebelum dilakukan penetapan kadar asam mefenamat, maka dilakukan
pembakuan NaOH terlabih dahulu untuk menstandarisasi atau memastikan
konsentrasi pentiter yang akan digunakan. Berdasarkan praktikum diperoleh kadar
NaOH sebesar 0,099N. Indicator yang digunakan pada pembakuan ini yaitu
menggunakan indicator phenoftalein. Pemilihan indicator ini didasarkan pada titik
ekuivalen dan titik akhir titrasi berada pada rentang pH lebih dari 8 - 10. Pada
proses titrasi akan terjadi reaksi antara NaOH dengan asam oksalat sampai
mencapai titik ekuivalen dan setelah habis reaksi dengan asam oksalat, pada titik
akhir ditandai dengan adanya perubahan warna dari warna bening menjadi warna
merah muda yang berasal dari indicator phenoftalein.
Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat membentuk garam
natrium okasalat sebagai hasil netralisasi antar aasam dan basa dengan persamaan
reaksi :
H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O
karena metode yang digunakan adalah titrasi tidak langsung maka
dilakukan pembakuan HCl untuk menstandarisasi HCl.

Pada penetapan kadar sampel asam mefenamat dilakukan titrasi asidialkalimetri ( tidak langsung ) dengan cara penambahan HCL berlebih dimana
HCL akan bereaksi dengan analit kemudian kelebihan HCl akan breaksi dengan
larutan baku NaOH, untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi maka
diguankan indikator phenoftalien

pada kondisi tersebut sehingga terbentuk

larutan berwarna bening dan hasil akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna
dari bening menjadi merah muda.

G. Kesimpulan
Dari praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan :

1. Penentuan kadar Asam Mefenamat dilakukan dengan metode titrasi

asidi-alkalimetri (tidak langsung).
2. Penetapan kadar Asam Mefenamat dengan NaOH titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda.
3. Kadar Asam Mefenamat adalah 72,4 %.

DAFTAR PUSTAKA
Adelbert M. Knevel . Jenkins . 1959. Quantitative Pharmaceutical
Chemistry. MC-Graw Hill Book Company : New York.

Ashutosh Kar. 2005. Pharmaceutical Drug Analysis.. New Age

International Limited Publishers : New Delhi.
I.M. Kollthoff . Volumetric Analysis. MC-Graw Hill Book Company. New
York.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia .1979. Farmakope Indonesia
ed 3.J akarta:Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat
dan Makanan