Laporan PKL Fix
Laporan PKL Fix
Laporan PKL Fix
Disusun Oleh:
Mochammad Novan Ardista
24030115130110
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
FEBRUARI, 2018
i
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN
ii
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN
Mengetahui Menyetujui
Kepala Sub. Bidang Geologi Dasar dan Terapan Penyedia Lab. Kimia
iii
KATA PENGANTAR
4. Bapak Dr. Ir. Eko Budi Lelono selaku Kepala Pusat Survei Geologi
yang telah memberi izin dan fasilitas untuk melaksanakan kegiatan
Praktek Kerja Lapangan.
iv
6. Bapak Aries Kusworo, S.T., M.T. selaku Kepala Sub Bidang
Geologi Dasar dan Terapan Laboratorium Pusat Survei Geologi.
8. Ibu Ernawati, Bapak Erik, Bapak Deni, Bapak Ervian, Ibu Yanti,
Pak Iwan, dan Pak Roy yang telah membimbing dan mengarahkan
selama Praktek Kerja Lapangan di laboratorium Analisa AAS
Pusat Survei Geologi.
Penulis
v
DAFTAR ISI
LAPORAN .............................................................................................................................. i
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................................................... ii
KATA PENGANTAR...............................................................................................................iv
BAB I .................................................................................................................................... 1
BAB II TINJAUAN INSTANSI ................................................................................................. 4
2.1 Sejarah Pusat Survei Geologi .............................................................................. 4
2.2 Profil Pusat Survei Geologi ........................................................................................ 5
2.3 Tugas dan Fungsi Pusat Survei Geologi ..................................................................... 5
2.4 Deskripsi Laboratorium Geologi................................................................................ 6
2.5 Organisasi dan Personel Laboratorium Pusat Survei Geologi ................................... 6
BAB III .................................................................................................................................. 9
3.1 Batuan dan Mineral .......................................................................................... 9
3.1.1 Pengertian Batuan dan Mineral .............................................................. 9
3.1.2 Penggolongan Batuan ............................................................................... 9
3.1.3 Komposisi Pembentuk Batuan dan Mineral......................................... 10
3.2 Emas (Au) ........................................................................................................ 12
3.2.1 Pengertian Emas (Au) ............................................................................. 12
3.2.2 Fungsi Emas (Au) .................................................................................... 12
3.3. AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)....................................................... 14
3.3.1 Pengertian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) ........................... 14
3.3.2. AAS ( Atomic Absorption Spectroscopy ) – Tungku Grafit................ 17
3.3.3 Bagian – Bagian AAS.............................................................................. 18
3.3.4 Gangguan pada Analisis dengan Metode AAS ......................................... 21
3.4 Analisa Bahan.................................................................................................. 27
3.4.1. HNO3 Pekat 65% Pro Analysis ................................................................. 27
3.4.2. HCl pekat .................................................................................................. 28
3.4.3. Garam Sorenson ........................................................................................ 29
3.4.4. MIBK ( Metil Iso Butil Keton ) ................................................................ 29
3.4.5 Aqua Regia....................................................................................................... 29
3.4.6. Aquades (H2O) .......................................................................................... 30
vi
BAB IV METODOLOGI PENELITIAN .................................................................................... 31
4.1 Waktu dan Tempat Kerja Praktek ......................................................................... 31
4.2 Bahan dan Alat ........................................................................................................ 31
4.2.1 Bahan ............................................................................................................... 31
4.2.2 Alat ........................................................................................................... 32
4.3. Langkah Kerja ................................................................................................... 32
4.3.1 Perlakuan Sample...................................................................................... 32
4.3.2 Pembuatan Larutan Standar ...................................................................... 33
4.4.3 Cara Pengoperasian AAS – Tungku Grafit ............................................... 34
BAB V .............................................................................................................................. 36
HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................................... 36
BAB VI ............................................................................................................................. 42
PENUTUP ........................................................................................................................ 42
6.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 42
6.2. Saran ................................................................................................................. 43
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 44
LAMPIRAN...................................................................................................................... 45
vii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Bumi tempat kita hidup terdiri dari sejumlah lapisan yaitu, lapisan
batuan (litosfer), lapisan udara (atmosfer), dan lapisan air (hidrosfer).
Litosfer merupakan bagian dari bumi yang tersusun oleh sejumlah lapisan
batuan. Lapisan batuan (litosfer) selain berperan sebagai tempat makhluk
hidup tinggal, didalamnya juga kaya akan mineral dan unsur kimia yang
bermanfaat bagi makhluk hidup. Unsur kimia yang paling banyak
ditemukan dalam batuan bumi adalah oksigen, silika, besi alumunium,
kalsium, magnesium, serta unsur lainnya. (Noor, 2009)
Unsur kimia adalah zat yang tidak dapat dipisahkan atau dipecah
kembali menjadi bentuk yang lebih sederhana. Unsur digolongkan menjadi
tiga golongan yaitu, unsur logam, unsur non logam, dan unsur metaloid.
Logam dikenal sebagai unsur yang memiliki kemampuan untuk
menghantarkan listrik, namun ada pula unsur logam yang tidak dapat atau
kurang baik dalam menghantarkan listrik. Beberapa unsur yang termasuk
logam adalah emas (Au), perak (Ag), tembaga (Cu), timbal(Pb), dan
besi(Fe). (Chang, 2005)
Emas adalah unsur kimia dalam tabel periodik memiliki simbol Au
(Aurum) dengan nomor atom 79. Emas (Au) termasuk logam berat yang
mempunyai nilai devisa tinggi, logam tersebut ditemukan dalam beberapa
batuan mineral seperti pytite, sphalerite, galenite, calchopyrite,
bournonite, arsenopyrite, petzite, dan pyrargyte. Karena nilai Au sangat
penting dan berharga sehingga tidak heran bila 80% usaha explorasi
diseluruh dunia ialah usaha mencari tambang deposit emas (Au)
Kooltiven dalam buku laporan survei geologi (1942) “ Gold and
Silver in Java “ menyatakan bahwa, pulau jawa terkenal mempunya
potensi didirikan tambang emas, begitu pula dengan pulau – pulau lain di
indonesia. Pembuatan tambang emas (Au) tentunya harus
mempertimbangkan banyak hal, salah satunya adalah kebenaran adanya
1
emas (Au) dengan kadar yang layak untuk dilakukan penambangan di area
tersebut, sehingga perlu diadakan survey geologi dan proses sampling
yang dianalisis di laboratorium Geokimia untuk mengetahui kadar emas
(Au) dan hasil analisa bisa dijadikan salah satu parameter pembuatan lahan
untuk pertambangan.
Beberapa penelitian yang telah melakukan analisis Au dalam
batuan menggunakan beberapa metode yaitu metode konvensional dan
metode instrumental. Salah satunya ada di laboratorium Pusat Survey
Geologi adalah metode instrumental, dimana untuk penentuan unsur emas
(Au) dalam jumlah mikro digunakan metode AAS-tungku grafit. Metode
instumental dianggap memiliki kelebihan dibandingkan dengan metode
konvensional dimana metode instumental memiliki ketelitian dan
sensitifitas yang sangat teliti bahkan ketelitian mencapai part per bilion
(ppb).
1.2. Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk :
1). Mengetahui proses analisa unsur emas (Au) dengan metode AAS –
Tungku Grafit dari sample batuan.
2). Mengetahui kandungan dan kadar Emas (Au) pada sample batuan
secara kuantitatif dalam satuan ppm
1.3. Rumusan Masalah
Berdasararkan latar belakang yang sudah dijelaskan, dirumuskan beberapa
permasalahan :
1) Bagaimana cara preparasi sample dari batuan hingga siap analisa
dengan AAS – Tungku Grafit ?
2) Bagaimana cara mengoprasikan instrumen AAS – Tungku Grafit secara
baik, benar, dan tepat?
3) Bagaimana cara menentukan kadar emas (Au) dari sample batuan
dengan metode AAS – Tungku Grafit ?
2
4) Bagaimana menetukan keabsahan hasil uji dan kondisi proses analisa
emas (Au) dalam keadaan terkontrol secara statistik atau tidak?
1.4. Manfaat
Penelitian ini bermanfaat untuk :
1) Mengetahui proses analisa Emas (Au) secara langsung dengan metode
AAS – Tunggu Grafit, khususnya di Laboratorium Pusat Survey
Geologi.
2) Dapat mengetahui kandungan Emas (Au) dengan metode AAS –
Tungku Grafit pada sample batuan.
3) Dapat menetukan keabsahan hasil uji dan mengetahui kondisi prosen
analisa Au dalam keadaan terkontrol secara statistik atau tidak.
3
BAB II
TINJAUAN INSTANSI
4
2.2 Profil Pusat Survei Geologi
Pusat Survei Geologi merupakan salah satu unit teknis di bawah
Badan Geologi, Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral yang
berlokasi di Jl. Diponegoro 57, Bandung 40122.Sebelumnya, kelembagaan
ini antara tahun 1978-2005 bernama Pusat Penelitian dan Pengembangan
Geologi, disingkat Puslitbang Geologi.
Pusat Survei Geologi menyimpan sebagian besar dokumen hasil
penyelidikan mineral dan geologi dari berbagai pelosok wilayah
Indonesia, berupa pustaka (laporan, terbitan, peta) dan percontoh (batuan,
mineral, fosil).Selain menyimpan dokumen hasil penyelidikan dan
pemetaan geologi, juga mewarisi dan merawat semua dokumen hasil
penyelidikan dan pemetaan geologi dan bahan tambang yang dilakukan
oleh lembaga-lembaga pendahulunya, mulai dari Dienst Van Het
Mijnwezen (1850-1922) sampai dengan Puslitbang Geologi (1978-2005).
Legalitas keberadaan Laboratorium Pusat Survei Geologi diakui
berdasarkan surat keputusan kepala Pusat Survei Geologi tentang
Organisasi Sistem Manajemen Mutu Laboratorium Pusat Survei Geologi,
yang dari mulanya telah direvisi secara berurutan, yaitu.
Nomor : 129/07.00/BLG/2006 tanggal 16 Februari 2006,
Nomor : 002/05/BGS/2008 tanggal 4 Januari 2008,
Nomor : 153/05/BGS/2009 tanggal 18 Maret 2009,
Nomor : 179/05/BGs/2011 tanggal 17 Februari 2011,
Nomor : 020/04/BGS/2012 tanggal 26 Januari 2012,
Nomor : 033/04/BGS/2012 tanggal 30 Agustus 2012,
Nomor : 027/04/BGS/2013 tanggal 30 Agustus 2013,
Nomor : 004/04/BGS/2014 tanggal 03 Februari 2014,
Nomor : 030/04/BGS/2016 tanggal 02 Februari 2016,
Nomor : 334/04/BGS/2016 tanggal 18 April 2016,
Nomor : 06/04/BGS/2017 tanggal 3 Januari 2017,
2.3 Tugas dan Fungsi Pusat Survei Geologi
Tugas
5
Melaksanakan penelitian dan pelayanan di bidang geologi.
Fungsi
1. Perumusan kebijakan di bidang geologi;
2. Perumusan rencana dan program penelitian dan pelayanan;
3. Pembinaan dan pelaksanaan penelitian dan pelayanan;
4. Pelayanan survei geologi, serta penelitian dan pelayanan di bidang
sumber daya geologi, vulkanologi dan mitigasi bencana geologi, dan
geologi lingkungan;
5. Pemberian rekomendasi serta penyajian informasi hasil survei,
penelitian dan pelayanan;
6. Evaluasi pelaksanaan penelitian dan pelayanan bidang geologi;
7. Pelaksanaan urusan administrasi Badan Geologi.
Badan Geologi merupakan salah satu unit eselon I di lingkungan
Kementerian ESDM yang bertugas memberikan pelayanan informasi
geologi.
2.4 Deskripsi Laboratorium Geologi
Laboratorium Geologi di Pusat Survei Geologi hingga saat ini
mempunyai enam laboratorium utama, yaitu: Petrologi dan Mineralogi,
Geokimia, Geokromologi, Biostratigrafi, Penginderaan jauh dan
Geofisika. Masing-masing laboratorium dipegang oleh satu Manajer
Teknis. Hingga saar ini laboratorium uji yang telah terakreditasi oleh
komite Akreditasi Nasional (KAN). Badan Strandarisas Nasional adalah
Laboratorium Kimia AAS. Laboratorim lainnya masih dalam proses
persiapan untuk diajukan.
2.5 Organisasi dan Personel Laboratorium Pusat Survei Geologi
Laboratorium Pusats\Survei Geologi berada di bawah subbidang
laboratorium Geologi Dasar dan Terapan, Bidang Geokimia, Pusat Survei
Geologi. Laboratorium Pusat Survei Geologi tersebut merupakan
laboratorium terpadu yang terdiri dari 5 Laboratorium Uji yaitu,
Laboratorium Petrologi dan Mineralogi, Lab Uji Kimia, Lab Uji
Geokronologi, Lab Uji Paleonologi, dan Lab Uji Geofisika. Masing-
6
masing Laboratorium Uji mengerjakan beberapa lingkup pengujian sesuai
dengan jumlah dan kelompok metode ujinya.
7
Susunan organisasi sistem manajemen mutu laboratorium pusat survei
geologi terdiri atas:
1. Manajer Puncak dijabat oleh Kepala Pusat Survei Geologi.
2. Deputi Manajer Puncak Dijabat oleh Kepala Bidang Geosains.
3. Manajer mutu, Manajer Teknis dan Manajer administrasi dijabat oleh
Tenaga Ahli Fungsional Laboratorium yang memahami sistem
manajemen mutu laboratotium.
Penanggungjawab sub unit dijabat oleh Tenaga Laboratorium yang
ditugaskan. Deputi Manajer Teknis dijabat oleh Tenaga Ahli Fungsional
Laboratorium yang ahli di bidangnya. Penyelia dan Penasehat Ahli dijabat
oleh Tenaga Ahli Fungsional Laboratorium yang ahli dibidangnya.
8
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Batuan dan Mineral
3.1.1 Pengertian Batuan dan Mineral
Di alam terdapat lebih dari 2000 jenis mineral, mineral
tersebut merupakan pembentuk batuan, jumlah dan jenisnya
tergantung pada golongan batuan. Batuan merupakan bahan
pembentuk kerak bumi. Batuan tidak hanya berupa bahan keras
namun ada juga yang lunak seperti lempung. Biasanya batuan
tersusun dari mineral sejenis dan tidak sejenis. Batuan diberi nama
menurut jenis- jenis mineral yang menyusunnya dan sifat- sifat lain
seperti cara pembentukannya dan tekstur batuan pada umumnya.
Mineral adalah bahan padat anorganik yang terdapat secara
alamiah, yang terdiri dari unsur-unsur kimiawi dalam perbandingan
tertentu, dimana atom-atom didalamnya tersusun mengikuti suatu
pola yang sistimatis (bentuk kristal yang teratur). Studi yang
mempelajari segala sesuatunya tentang mineral disebut Mineralogi.
Pembentukan dasar batuan adalah mineral. Mineral
tersusun atas persenyawaan kimia yang terdiri dari beberapa unsur
seperti hematite (Fe2O3) dan lain- lain. Mineral tersebut tersusun
tidak merata didalam batuan. Cara terjadinya secara alami dan pada
umumnya berbentuk kristal (Djauhari Noor, 2009).
3.1.2 Penggolongan Batuan
Berdasarkan proses terjadinya batuan dibagi menjadi tiga
golongan golongan, yaitu:
1. Batuan Beku
Batuan beku adalah hasil pembentukan cairan magma, bila
terjadi di permukaan disebut batuan beku extrusiv, dekat
permukaan disebut batuan intrusiv. Komposisi batuan magma
yang berkadar silika tinggi bersifat asam, berkadar silika
9
sedang bersifat intermediet, dan berkadar silika rendah bersifat
basa.
2. Batuan Endapan atau Sedimen
Batuan sedimen adalah hasil proses pengendapan melalui
media cair, angin, udara, atau es. Sifat umum batuan ini adalah,
berlapis, berbutir, berfosil. Batuan sedimen dikelompokkan
berdasarkan cara terjadinya:
Kelompok sedimen klasik
Kelompok sedimen karbonat
Kelompok sedimen evaporasi
Kelompok sedimen organik
3. Batuan Malihan atau Metamorfosis
Batuan metamorfosis adalah batuan ubahan karena
temperatur tekanan dan cairan panas. Menurut tipe atau proses
metamorfosis dibedakan:
Ubahan geotermal
Ubahan hidrotermal
Ubahan konta
Ubahan dinamik
(Gunadi,
2006)
3.1.3 Komposisi Pembentuk Batuan dan Mineral
Berdasarkan jenis penyusunnya mineral pembentuk batuan,
atau Rock-forming minerals, dikelompokan menjadi empat, yaitu :
a). Mineral Silikat
Hampir 90% mineral pembentuk batuan adalah dari
kelompok ini, yang merupakan persenyawaan antara silikon dan
oksigen dengan beberapa unsur metal. Karena jumlahnya yang
besar, maka hampir 90 % dari berat kerak-Bumi terdiri dari
mineral silikat, dan hampir 100 % dari mantel Bumi (sampai
kedalaman 2900 Km dari kerak Bumi). Silikat merupakan bagian
10
utama yang membentuk batuan baik itu sedimen, batuan beku
maupun batuan malihan. Silikat pembentuk batuan yang umum
adalah dibagi menjadi dua kelompok, yaitu kelompok
ferromagnesium dan non-ferromagnesium.
Berikut adalah Mineral Silikat:
1. Kuarsa: ( SiO2 )
2. Felspar Alkali: ( KAlSi3O8 )
3. Felspar Plagiklas: (Ca,Na)AlSi3O8)
4. Mika Muskovit: (K2Al4(Si6Al2O20)(OH,F)2
5. Mika Biotit: K2(Mg,Fe)6Si3O10(OH)2
6. Amfibol: (Na,Ca)2(Mg,Fe,Al)3(Si,Al)8O22(OH)
7. Pyroksen: (Mg,Fe,Ca,Na)(Mg,Fe,Al)Si2O6
b). Mineral Oksida
Terbentuk sebagai akibat perseyawaan langsung antara
oksigen dan unsurtertentu. Susunannya lebih sederhana dibanding
silikat. Mineral oksida umumnya lebih keras dibanding mineral
lainnya kecuali silikat. Mereka juga lebih berat kecuali sulfida.
Unsur yang paling utama dalam oksida adalah besi, Chroom,
mangan, timah dan aluminium. Beberapa mineral oksida yang
paling umum adalah es (H2O), korondum (Al2O3), hematit (Fe2O3)
dan kassiterit (SnO2).
c). Mineral Sulfida
Mineral Sulfida merupakan mineral hasil persenyawaan
langsung antara unsur tertentu dengan sulfur (belerang), seperti
emas, besi, perak, tembaga, timbal, seng dan merkuri. Beberapa
dari mineral sulfida ini terdapat sebagai bahan yang mempunyai
nilai ekonomis, atau bijih, seperti pirit (FeS3), chalcocite (Cu2S),
galena (PbS) dan sphalerit (ZnS).
d). Karbonat dan Sulfat
Merupakan persenyawaan dengan ion (CO3)2 dan disebut
karbonat, umpamanya persenyawaan dengan Ca dinamakan
11
kalsium karbonat, CaCO3 dikenal sebagai mineral kalsit. Mineral
ini merupakan susunan utama yang membentuk batuan sedimen
(Djauhari Noor, 2009).
3.2 Emas (Au)
3.2.1 Pengertian Emas (Au)
Emas adalah unsurkimia yang dalam tabel periodik
memiliki simbol Au (bahasa latin: “aurum”) dan nomor atom 79.
Sebuah logam transisi (trivalen dan inivalen) yang lembek,
mengkilap, kuning, berat “malleable” dan “ductile”. Emas tidak
bereaksi dengan zat kimia lain, tapi bisa terserang oleh klorin,
florin, dan aquaregia. Logam ini banyak terdapat di nugget emas
atau serbuk di batuan dan di deposit alluvial salah satu logam
coinage. Emas melebur dalam bentuk cair sekitar suhu 10000 C.
Emas merupakan logam yang bersifat lunak dan mudah
ditempa, kekerasan berkisar antara 2.5 – 3.0 mohs, serta berat
jenisnya bergantung pada jenis kandungan logam lain yang
berpadu dengannya. Mineral pembawa emas biasanya berasosiasi
dengan mineral ganggue . Mineral gangue tersebutumumnya
adalah kuarsa, karbonat, turmalin, flourpar, dan sebagian kecil
mineral non logam.
Emas terbentuk dari proses magmatisme atau
pengkonsentrasian di permukaan. Beberapa endapan terbentuk
karena proses metasomatisme kontak dan larutan hidrotermal,
sedangkan pengkonsentrasian secara mekanis menghasilkan
endapan letakan (placer) (PT Antam, 2008).
3.2.2 Fungsi Emas (Au)
1. Moneter Pertukaran
Emas telah banyak digunakan di seluruh dunia
sebagai kendaraan untuk moneter pertukaran, baik oleh
penerbitan dan pengakuan koin emas atau jumlah besi
kosong, atau melalui konversi emas-instrumen kertas
12
dengan mendirikan standar emas di mana total nilai uang
yang dikeluarkan diwakili di toko cadangan emas.
Meskipun harga beberapa platinum kelompok logam bisa
jauh lebih tinggi, emas telah lama dianggap paling
diinginkan dari logam mulia, dan nilainya telah digunakan
sebagai standar untuk banyak mata uang (dikenal
sebagai standar emas ) dalam sejarah. Emas telah
digunakan sebagai simbol untuk kemurnian, nilai, royalti,
dan khususnya peran yang menggabungkan sifat ini. Emas
sebagai tanda kekayaan dan prestise diejek oleh Thomas
More dalam risalahnya Utopia .
2. Perhiasan
Kalung emas yang menggambarkan kepala
kucing. Larco Museum Collection. Lima-Peru Karena
kelembutan murni (24k) emas, biasanya paduan dengan
logam dasar untuk digunakan dalam perhiasan, mengubah
kekerasan dan daktilitas, titik leleh, warna dan sifat-sifat
lainnya
3. Obat
13
Bata emas 220 kg ditampilkan dalam
Jinguashi Emas museum, Taiwan, Republik Cina . Emas
dapat dibuat menjadi benang dan digunakan dalam bordir .
Emas menghasilkan warna, merah tua intens bila digunakan
sebagai zat pewarna dalam kaca cranberry . Dalam
fotografi, toner emas digunakan untuk menggeser
warna silver bromide cetakan hitam-putih terhadap nada
coklat atau biru, atau untuk meningkatkan stabilitas mereka
Emas digunakan sebagai lapisan reflektif pada
beberapa high-end CD . Mobil dapat menggunakan emas
untuk panas perisai. McLaren menggunakan foil emas di
kompartemen mesin yang F1 model.
5. Elektronik
14
pada panjang gelombang tertentu. Cahaya pada gelombang tertentu
ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik
satu atom. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu
dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom – atom bebas
yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan di serap
dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel.
A = €.b.c
Dengan : A : Absorbansi
15
b : panjang medium
c : konsentrasi.
1. Proses Emisi
16
ke detector hanya sebagian kecil saja. Proses ini terjadi pada lampu
Hollow Cathode.
2. Proses Absorbsi
3. Proses Atomisasi
17
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper
digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari tungku grafit. Detektor akan
menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak – balik dari sumber radiasi atau sample.
3. Pengatoman ( atomization )
3.3.3 Bagian – Bagian AAS
1. Tabung Gas
18
2. Burner
3. Monokromator
4. Atomizer
19
5. Detektor
6. Sistem pembacaan
7. Ducting
20
serapan atom (AAS) diolah sedemikian rupa didalam ducting agar
asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
8. Recorder
21
terjadinya penguapan dari ion seperti halida atau oksanion.
Gangguan jenis ini dapat dihilangkan dengan penggunaan
komposisi standar dan sampel yang semirip mungkin atau dengan
prosedur ekstraksi pelarut.
Sebagian besar gangguan kimia disebabkan oleh adanya
residu dari komponen matriks sampel yang menghalangi
terbentuknya atom bebas dari analit atau bereaksi dengan atom
analit pada fasa atomisasi, sehingga mengurangi jumlah atom
bebas analit. Dapat pula terjadi kehilangan analit akibat analit
bereaksi dengan matriks membentuk senyawa yang mudah
menguap (Ketrin, 2015)
Unsur matriks merupakan unsur penggangu yang dapat
berpengaruh terhadap hasil analisis yaitu unsur yang terdapat pada
golongan yang sama akan mempunyai karakter yang mirip. Unsur
pada golongan yang sama akan mempunyai energi ionisasi yang
berdekatan untuk melepaskan elektron kulit terluar sangat
dipengaruhi konfigurasi elektron. Unsur matriks dapat
mengakibatkan proses absorpsi diri, proses redaman diri, dan
proses ionisasi (Djuhariningrum, 2004)
Gangguan kimia dapat diatasi dengan chemical modifer
yaitu penambahan senyawa ke dalam analit. Perlakuan ini
bertujuan untuk mengurangi gangguan atau mengisolasi analit
sehingga terjadi pemisahan penyerapan atom antara analit dengan
matriks atau pengganggunya (Ketrin, 2015)
22
menghasilkan penurunan sensitvitas dapat diatasi dengan
penggunaan buffer yang tepat (Dyah, 2009).
a. Sensitivitas
Unjuk kerja analisis SSA biasanya ditunjukkan dalam
bentuk daftar parameter gabungan, yaitu sensitivitas dan limit
deteksi. Dalam Spektrofotometer Serapan Atom, sensitivitas
didefinisikan sebagai konsentrasi unsur dalam ppm atau ppb, yang
member absorbansi 0,0044 sebanding dengan penyerapan 1%
radiasi yang diteruskan. Pengetahuan tentang besarnya nilai
sensitivitas untuk partikel tertentu sangat berguna, karena dari hal
tersebut kisaran konsentrasi optimum unsur dapat dihitung.
Dalam hal optimasi pembacaan alat, keakuratan analisis
dibutuhkan kisaran absorbansi 0,1 – 0,8 A. pada pembacaan
absorbansi rendah, keakuratan pembacaan terbatas. Namun pada
absorbansi tinggi, faktor stary light (pembiasan cahaya) dapat
menyebabkan penyimpangan yang besar dari hukum Beer.
Sensitivitas dicek ulang dengan melakukan pembacaan absorbansi
sekitar 0,1 (Dyah, 2009).
b. Limit Deteksi
Limit deteksi merupakan fungsi statistik yang diambil
dalam hitungan, sensitivitas, dan perbandingan sinyal gangguan
pada kondisi blanko. Limit deteksi didefinisikan sebagai
konsentrasi unsur dalam mg/L, yang memberikan pembacaan
sebanding dengan 3 kali deviasi standar dari serapan yang diukur
pada kondisi blanko. Dengan penggunaan fasilitas pelebaran skala
dalam instrumen, sebuah sinyal kecil dapat diperbesar menjadi
ukuran yang dapat terbaca. Limit deteksi merupakan pengukuran
statistik konsentrasi. Efek ini akan terlihat meskipun instrumen
mempunyai pengukur (meter) atau tampilan digital (Dyah, 2009).
` c. Akurasi dan Presisi
23
Ketidakpastian hasil analisis suatu instrumen terkait
langsung dengan akurasi dan presisi. Akurasi adalah ketepatan
suatu hasil pengukuran atau seberapa dekat suatu pengukuran yang
dihasilkan dengan nilai yang sebenarnya.
Presisi (ketelitian) adalah pengukuran berulang kali yang
memberi sejumlah rangkaian hasil, atau seberapa dekat hasilnya
satu sama lain. Validator rangkaian hasil tiruan serupa dapat
diperoleh dengan pengukuran presisi atau satndar deviasi
kelompok.
Keterangan :
1). Presisi dan akurasi tinggi
2). Presisi rendah, akurasi tinggi
3). Presisi tinggi, akurasi rendah
4). Presisi dan akurasi rendah
Presisi rendah dapat ditunjukkan dengan standar deviasi
yang lebar dan berkurangnya tingkat kepercayaan dalam
keakuratan standar. Perhitungan presisi dapat dilakukan dengan
cara sebagai berikut :
1). Nilai 𝑥 dari serangkaian hasil serupa yang terdiri dari
“n” pengukuran dari setiap nilai 𝑥 .
𝑥 =Σ 𝑥𝑛
2). Standar Deviasi diberikan dengan rumus sebagai
berikut :
𝛿𝑠= Σ (𝑥−𝑥 )2𝑛−1
3). Deviasi standar relatif dihitung dengan persamaan sebagai
berikut :
𝑅𝑆𝐷=𝛿𝑠𝑥×100%
(Dyah, 2009)
d. Rambatan Ralat
24
Dalam pengolahan data sering digunakan 2 standar deviasi
sebagai pengukuran presisi. Hal ini menunjukkan bahwa 95% dari
hasil, akan menghasilkan nilai 𝑥 −2𝑠 atau 𝑥 +2𝑠, artinya dari 20
hasil pengukuran, hanya satu yang berada di luar keadaan presisi.
Pengolahan data seperti itu sering disebut dengan tingkat
kepercayaan 95%. Nilai presisi mengacu pada sejumlah angka
signifikan yang digunakan dan sebaran bacaan berulang pada alat
ukur. Nilai akurat atau akurasi mengacu pada dekatnya nilai
pendekatan yang dihasilkan dengan nilai acuan atau nilai eksak.
Dari keadaan akurat dan presisi ini, akan muncul kesalahan atau
yang biasa disebut error (Dyah, 2009).
e. Quality Assurance dan Quality Control
Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC) sangat
penting dalam rangkaian prinsip operasi selama pengumpulan
sampel dan anlisis yang menghasilkan data. Hal ini dikenal sebagai
jaminan mutu dan memungkinkan analisis memiliki tingkat
keakuratan tinggi yang meyakinkan. Pengendalian kualitas dan
penilaian kualitas merupakan aspek penting dari jaminan mutu.
Pengalaman dari para analisis menunjukkan bahwa cara yang
paling efektif untuk mencapai program keandalan dan kesesuaian
pada data pengukuran adalah dengan Program Jaminan mutu dan
hasil pengujian yang absah. Oleh sebab itu, proses pengukuran
harus didesain untuk dijalankan dengan kendali statistik (Dyah,
2009).
SRM-NIST (Standard Referance Material National Institute of
Standards and Technology) merupakan pembanding ideal yang
sering digunakan, dan CRM (Certificated Standard Material)
memungkinkan sebagai standar kontrol laboratorium (Dyah,
2009).
25
dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar
denganbberbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut
diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik
antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang merupakan
garis lurus melewati titik nol dengan slope = € . b atau slope = a .
b. Konsentrasi larutan sample dapat dicari setelah absorbansi
larutan sample diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
atau dimasukkan kedalam persamaan garis lurus yang diperoleh
dengan menggunakan progam regresi linear pada kurva kalibrasi.
g. Control Chart
26
- Menentukan apakah proyek peningkatan kualitas harus
membidik kepada pencegahan pada masalah tertentu atau harus
melakukan perubahan yang mendasar pada proses.
27
yang umumnya digunakan dalam uji asam. Reaksi utamannya
terjadi dengan asam pekat, dan terbentuk nitrogen dioksida (NO2).
Contoh dengan logam tembaga (Cu):
Cu(s) + 4H+(aq) + 2NO3(aq) Cu2+(aq) + 2NO2(aq) +
2H2O(aq)
Sifat – sifat asam cenderung mendominasi pada asam nitrat
encer, diikuti dengan pembentukan nitrogen oksida (NO) yang
lebih diutamakan
(Basri, 2003)
3.4.2. HCl pekat
Asam klorida (HCl) adalah asam kuat dan merupakan larut
akuatik dan gas hidrogen klorida (HCl). Asam klorida memiliki
titik didih -85˚C, dengan bau yang tajam pada suhu 25˚C sangat
larut dalam air dan sangat korosif sehingga harus ada penanganan
yang tepat. Hidrogen klorida (HCl) dapat berdisosiasi melepas satu
H+ hanya sekali sehingga disebut asam monoprotik. H+ akan
bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium, H3O+ .
Reaksinya :
HCl(aq) + H2O(aq) H3O+(aq) + Cl-(aq)
Asam monoprotik memiliki satu tetapan disosiasi asam, Ka,
yang mengindikasikan tingkat dissosiasi zat tersebut dalam air.
Untuk asam kuat seperti HCl, nilai Ka cukup besar. Asam klorida
juga sulit mengalami reaksi redoks dan merupakan agen pengasam
yang sangat baik karena pada konsentrasi menengah cukup stabil
untuk disimpan dan konsentrasinya tetep stabil. Pada konsentrasi
pekat asam klorida dapat melarutkan banyak jenis logam dan gas
hidrogen.
(Basri, 2003)
28
3.4.3. Garam Sorenson
Garam sorenson memiliki rumus molekul Na2HPO4 biasa
disebut dengan buffer posfat dengan pH netral. Bisa dibuat dengan
mereaksikan H3PO4 dengan NaOH, memiliki berat molekul 142
g/mol. Nama lainnya adalah asam ortofosfat yang merupakan asam
berbasa tiga, yang membentuk tiga deret garam ortofosfat primer,
misalkan NaH2PO4. Ortofosfat sekunder misalnya Na2HPO4, dan
ortofosfat tersier contohnya Na3PO4. Reaksinya adalah :
H2PO4 + NaOH NaH2PO4
NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4
Na2HPO4 + NaOH Na3PO4
(Vogel, 1985)
3.4.4. MIBK ( Metil Iso Butil Keton )
Metil Isobutil Keton (MIBK) merupakan suatu senyawa
organik dengan rumus molekul (CH3)2CHCH2C(O)CH3. Cairan tak
berwarna ini banyak digunakan sebagai pelarut. MIBK sangat
mudah terbakar dengan tekanan uap tinggi, gunakan ruangan
dengan ventilasi yang baik dan juga hidarkan MIBK dari sumber
api. MIBK memiliki berat molekul 100,2 g/mol, titik didih 115˚C,
titik beku -84˚C. MIBK tidak memberi efek samping pada
pencemaran, kesehatan maupun pada lingkungan pada kadar biasa
(taraf normal)
(Johan H,2013)
3.4.5 Aqua Regia
Aqua regia adalah larutan yang dibuat dari pencampuran
asam klorida pekat (HCl) dan asam nitrat pekat (HNO3) dengan
perbandingan 3:1. Larutan ini bersifat sangat korosif mengeluarkan
uap berwarna kuning. Hanya larutan inilah yang dapat melarutkan
raksa, timbal, emas dan platina, oleh karena inilah aqua regia juga
sering disebut “air raja”. Aqua reqia melarutkan emas, meski asam
penyusunnya tidak dapat melakukannya jika berdiri sendiri, karena
dalam kombinasi masing – masing asam melakukan tugas yang
29
berbeda. Asam nitrat adalah oksidator kuat, yang melarutkan
sejumlah emas yang hampir tidak terdeteksi, membentuk ion emas
(Au3+). Asam klorida menyediakan pasokan ion klorida (Cl-), yang
bereaksi dengan ion emas menghasilkan anion tetrakloroaurat (III).
Reaksi dengan asam klorida adalah reaksi kesetimbangan yang
disertai pembentukan anion kloroaurat (AuCl4-). Hal ini
menyebabkan pengankatan ion emas dari larutannya dan
memungkinkan terjadinya oksidasi emas lebih lanjut. Emas larut
menjadi asam kloroaurat.
Reaksinya:
Au(s) + 3HNO3(aq) + 4HCl(aq) [AuCl4]-(aq) +
3NO2(aq).
(Vogel, 1985)
3.4.6. Aquades (H2O)
Aquades bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak
berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100kPa (1 bar)
dan suhu 273,15K ( arut yang penting, yang memiliki kemampuan
untuk melarutkan banyak zat kimia lainya, seperti garam – garam ,
gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul
organik. Air beada dalam kesetimbangan dinamis antara face cair
dan padat dibawah tekanan dan temperatur standar. Dalam bentuk
ion, air dapat dideskripsikan sebagai sebuah ion hidrogen (H+)
yang berasosiasi (berikatan) dengan sebuah ion hidroksida (OH-).
30
BAB IV
METODOLOGI PENELITIAN
31
MIBK ( Metil Iso Butil Keton)
Larutan Standar Au 100 ppm
Gas Argon
4.2.2 Alat
AAS – Tungku Grafit
Tabung Grafit
Neraca Analitik
Hot Plate
Gelas Kimia 250 mL
Kaca Arloji
Tabung Reaksi
Erlenmeyer (Khusus Au)
Pipet Tetes
Pipet ukur
Pipet Gondok ..1 mL, 2 mL, 3mL, 4mL, 5mL, dan 10 mL
32
6. Sample di diamkan salama 3 jam pada ruang asam, larutan
sample di gojok setiap 30 menit sekali.
7. Setelah pendiaman selama 3 jam, Larutan sample dipanaskan
di atas hotplate selama 1,5 jam dengan suhu 150˚C dan digojok
setiap 15 menit sekali.
8. Larutkan kemudian didinginkan dan diencerkan dengan
aquadest sampai volume 100 mL dalam labu ukur, lalu gojok
sampai larutan tercampur.
9. Selanjutnya, diamkan larutan selama 1 malam
10. Larutan hasil pendiaman semalam diambil 5 mL supernatannya
dan dituang ke dalam erlenmeyer Au. Lalu ditambahkan 5ml
garam sorenson sampai larutan menjadi bening lalu ditambahkan 5
mL MIBK kemudian ditutup dan dikocok selama 2 menit .
11. Hasil ekstraksi kemudian dimasukan ke dalam tabung reaksi
lalu ditutup dengan plastik.
12. kemudian larutan siap di analisis dengan AAS – Tungku Grafit
dengan kondisi optimum.
Parameter AAS
Panjanga gelombang : 242.8 nm
Bandpass : 1.0 nm
Arus lampu : 4.0 mA
4.3.2 Pembuatan Larutan Standar
Larutan Standar Au yang telah tersedia di Laboratorium
adalah larutan dengan konsentrasi 100 ppb. Larutan standar ini
kemudian diencerkan untuk membuat deret standar yaitu 20, 40,
60, dan 80 ppb. Larutan standar dapat dibuat dengan cara berikut :
20 ppb
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 1 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml dan
digojok hingga homogen.
40 ppb
33
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 2 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml
digojok hingga homogen.
60 ppb
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 3 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml
digojok hingga homogen
80 ppb
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 4 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml
digojok hingga homogen.
34
2. New-Form atau NewMethod dipilih
3. Edit method diklik
o Tipe grafit
o Panjang gelombang
4. Standar kalibrasi ( buat 3 seri standar dengan range
daerah linear kerja ).
5. Analysis diklik, optimasi diklik, perhatikan sinyal.
o Aligment sinar katoda dengan perangkat
atomisasi
o ` 1Laju alir gas
o Sensitivitas lampu dan tabung grafit dicek (
indikator dilihat)
Pengukuran
1. Buat list sample
2. Klik start
3. Read standar kalibrasi
4. Read sample
Mematikan alat
1. AAS dimatikan
2. GTA dimatikan
3. Chler dimatikan
4. Gas dimatikan
5. Blower dimatikan
6. Computer dimatikan
35
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
36
akan lebih sering terjadi dan reaksi akan berlangsung lebih cepat. 125°C
merupakan suhu optimum pemanasan pada destruksi emas. Waktu pemanasan
selama 1,5 jam dipilih karena suhu optimum dan diperkirakan sample telah
terdestruksi secara keseluruhan, kemudian sample didinginkan hingga suhunya
menjadi sama seperti suhu ruang, setelah itu sampel dipindahkan kedalam labu
ukur dan di tambahkan aquades hingga tanda batas. Aquades akan mengikat
senyawa – senyawa anorganik lain selain H[AuCl4] yang berada dalam fase cair.
Sample disimpan selama satu malam untuk mengendapkan senyawa lain dalam
fase padat.
Proses berikutnya adalah ekstraksi, dengan prinsip merekasikan logam
dengan khelat tertentu sehingga terjadi persenyawaan khelat yang nantinya
diekstraksi dengan zat organik tertentu, fase organik yang diperoleh dapat
langsung dianalisa dengan menggunakan AAS. ( Khopkar, 1990)
Supernatan larutan hasil pendiaman dipipet dengan pipet gondok dan
dipindahkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahan garam sorenson dan
metil iso butil keton (MIBK) ke dalam erlenmeyer, garam sorenson berfungsi
untuk mencegah gangguan akibat pembentukan senyawa refractory yang
berikatan dengan senyawa lain ( seperti atom Fe ) dalam fasa cair. Selain itu
sorenson berperan pada proses saltingout, penambahan garam dalam pelarutan air
dapat meningkatkan distribusi senyawa organik itu dalam pelarut organik,
sehingga ketika proses ekstraksi dengan MIBK senyawa Fe tidak ikut tereksitasi
dan peningkatan distribusi pada senyawa organik akan memakasimalkan proses
ekstrasi dengan MIBK. (Khopkar, 1990)
MIBK sebagai pelarut pensolvasi dapat digantikan perannya oleh DIBK
(di-Isobutil Keton). Pelarut – pelarutan tersebut sering digunakan untuk ekstraksi
kuantitatif dari unsur – unsur transisi dan transisi dalam. Metode ekstraksi ini
baik dan dapat digunakan untuk ion – ion logam pada konsentrasi mikrogram
(ppb). Pada penelitian ini digunakan pelarut MIBK, karena metil isobutil keton
merupakan pearut keton ( ketonic solvent ) yang memiliki karakteristik yang
stabil dalam nyala dan suhu tinggi dan dapat mengekstrak dengan baik. (
Khopkar 1990 )
37
Selanjutnya erlenmeyer ditutup dan dikocok kuat – kuat untuk
memisahkan fasa air dengan fase organiknya, khelat logam Au akan terikat pada
MIBK ( fasa organik ) kemudian hasil ekstraksi dipindahkan ke dalam tabung
reaksi tertutup untuk mencegah penguapan dan kontaminan.
Sebelum analisa dilakukan perlu dilakukan optimasi baik mengoptimasi
lampu, sinyal, dan tungku grafit. Tujuan dilakukan optimasi adalah untuk
mengoptimalkan gas dapat bekerja secara optimal. Gas argon digunakan sebagai
gas inert yang dialirkan dalam ruang di sekeliling dan dalam tabung grafit untuk
mencegah oksidasi tabung grafit selama proses pemanasan. Gas argon
digunakan bertujuan untuk mencegah grafit tidak terbakar. Kemudian dilakukan
clean tube untuk membersikan tabung grafit. Pada analisis menggunakan AAS –
Tungku grafit melingkupi 3 proses yaitu penguapan, pengabuan, dan atomisasi.
Pada proses penguapan bertujuan untuk menguapkan pelarut, proses ini
berlangsung pada suhu sekitar 100°C - 200°C, sedangkan proses pengabuan
untuk menghilangkan senyawa – senyawa organik terjadi pada suhu 600°C –
1000°C, setelah itu gas argon dialirkan kemudian logam diuapkan pada suhu
1500°C – 3000°C (Atomisasi) dan absorbansinya diukur. Sebelum dilakukan
analisa, maka dilakukan conditioning tube menggunakan make up larutan MIBK
yang bertujuan untuk membersikan tungku dan mengecek sensitifitasnya, jika
nilainya mendekati nol maka lanjut pada sample – sample. Nilai absorbansi dan
konsentrasi masing – masing sample bisa diamati pada layar komputer. Pada
saat analisis, apabila hasi yang di dapatkan “ OVER “, maka harus dilakukan
pengenceran pada sample tersebut memiliki konsentrasi Au melebihi konsentrasi
standar yaitu 100 ppb.
Larutan standar Au yang akan digunakan pada percobaan ini adalah 20
ppb, 40 ppb, 60 ppb, dan 80 ppb. Variasi konsentrasi standar bertujuan agar
dapat diketahui pengaruh perubahan konsentrasi terhadap absorbansi.
Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sehingga absorbansi akan
bertambah dengan meningkatnya konsentrasi.
Dari larutan standar tersebut dapat dibuat kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi
ini merupakan grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan
38
hasil pembacaan absorbansi larutan, yang biasanya merupakan garis lurus (
linear ). Dalam percobaan kurva kalibrasi standar Au, yang harus dilakukan
adalah membuat beberapa larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya
dari analit yang akan ditentukan konsentrasinya dalam sample. Fungsi larutan
standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran analit yang nantinya
hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi (R2)
dari kurva. Setelah didapatkan absorbansi dari larutan standar, maka dibuat
grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi yang kemudian
menghasilkan regresi linear.
Selain larutan standar Au digunakan juga padang-1 dan ctr-3 sebagai
Quality Control. Qualit control (QC) memiliki batas atas dan batas bawah
keberterimaan hasil, dimana setiap unsur memiliki batas atas dan batas bawah
yang berbeda yang dapat dilihat dari grafik control chart. Unsur Emas (Au)
memiliki batas atas 1,2 ppm dan batas bawah 0,8 ppm untuk QC Padang.
Apabila hasil pengukuran nilai padang-1 melebihi batas atas dan kurang dari
batas bawah maka harus dilakukan tindakan hingga masuk ke batas range
tersebut, karena apabila tidak masuk dalam range QC maka pengukuran tidak
bisa dilanjutkan karena data yang nantinya diperoleh tidak valid.
Berdasarkan hasil pengamatan sample Au yang dilakukan pada panjang
gelombang 242,8 nm didapatkan hasil seperti pada tabel 5.1. dari data
pengamatan dilakukan perhitungan ( terlampir ) untuk memperoleh konsentrasi
Au yang sebenarnya. Hasil perhitungan dilakukan dengan memperhatikan faktor
pengenceran dan faktor penimbangan didapatkan konsentrasi sebenarnya dari
masing – masing sample.
39
Tabel 5.1 Data Pengamatan Sample
40
pada sample. Dari pengukuran tersebut didapatkan RSD sebesar 1,88 % dimana
semakin besar nilai RSD nya maka kesalahan dalam hasil pengukuran akan
semakin besar. Untuk melihat presisi dalam analisis kita perlu melakukan
penghitungan nilai %CV Horwitz, kriteria dari batas keterterimaannya apabila
%RSD percobaan < %CV Horwitz. Dari perhitungan didapatkan bahwa %CV
Horwitz untuk analisis Au sebesar 8,78 %. Karena nilai %RSD Au lebih kecil
dibanding nilai %CV Horwitz, Ini menunjukan bahwa Au memiliki presisi yang
baik
41
BAB VI
PENUTUP
6.1. Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan maka dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut :
1. Analisis kadar Au pada sample batuan dilakukan melalui
bebarapa tahap yaitu penggerusan hingga lolos penyaringan
200 mesh, destruksi, pengenceran, dan pengukuran dengan
menggunakan AAS – Tungku Grafit
2. Dengan metode AAS – Tungku Grafit diketahui
konsentrasi Au dalam sample QC padang, standar C3,
0635, 0635 (Duplo), dan 306F secara berturut – turut
sebesar 1.092 ppm, 2.31 ppm, 3.43 ppm, 3.34 ppm, dan
0,0034 ppm
3. Keabsahan hasil uji dapat disimpulkan baik dilihat dari
control chart Padang-1 dan nilai presisi pengukurang yang
dibandingkan dengan %CV Horwitz serta akurasi
pengukuran yang dibandingkan dengan nilai konsentrasi
sesungguhnya dari QC Padang-1. Pada pengukuran
didapatkan nilai Padang-1 untuk Au sebesar 1,092 ppm
yang berada pada rentang control chart Padang-1 yaitu 0,8
– 1,2 ppm.
42
pada control chart Au padang-1 sehingga data yang
diperoleh dapat dipercaya.
6.2. Saran
1. Ketelitian dalam melakukan metode uji sangat dibutuhkan
agar diperoleh hasi yang optimal
2. Pengujian sebaiknya dilakukan berulang – ulang supaya
diperoleh data yang valid
3. Pembuatan controlm chart larutan sebaiknya dilakukan
secara teratur untuk mengontrol proses analisis sehingga
data hasil analisis lebih akurat dan dapat dipercaya.
4. Pemakaian alat pelindung diri sebaiknya lebih diperhatikan
ketika bekerja di laboratorium.
43
DAFTAR PUSTAKA
44
LAMPIRAN
45
Lampiran 2 : Data Pengamatan Sample
Lampiran Perhitungan
QC padang
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢
ppmQC Au = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒
µ
100 𝑚𝐿 5 𝑚𝐿 𝑥 43.69 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔
𝑔
= 1092 ⁄𝐿 = 1,092 ppm
Standar C3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢
ppmStd C3 = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒
µ
100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑥 46.11 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔
𝑔
= 2305 ⁄𝐿 = 2,31 ppm
46
Sample 124/21/17/0635
µ
100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑥 68,82 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔
𝑔
= 3426 ⁄𝐿 = 3.43 ppm
Sample 124/21/17/0635 ( duplo )
µ
100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑥 66,78 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔
𝑔
= 3339 ⁄𝐿 = 3,34 ppm
Sample 17/IDS/306F/AAS
µ
100 𝑚𝐿 5 𝑚𝐿 𝑥 0,68 ⁄𝐿
= x
5 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔
𝑔
= 3,4 ⁄𝐿 = <0.06 ppm
47
Standar Deviasi dan %RSD (dari Sampel 0635 dan 0635 duplo hasil analisis
AAS)
X1 = 3,43 ppm
X2 = 3,34 ppm
x1+x2
x̅ =
2
3,43 + 3,34
x̅ = = 3,385
2
∑ (x-x̅ )2
s=√
n-1
(0,045)2 +(-0,045)2
s=√
1
s = √0.00405
s = 0,0636
s
%RSD = × 100%
x̅
0,0636
%RSD = × 100%
3,385
%RSD = 1,880%
48
Nilai CV Horwitz
C (konsentrasi rata-rata) = rata-rata dari konsentrasi x 10-6
C = 3,385 x 10-6
CV Horwitz = 21-(0,5 x log 0,000003385 )
CV Horwitz = 21-(0,5 x -5,470441327)
CV Horwitz = 21-( -2,735220663)
CV Horwitz = 23,735220663
CV Horwitz = 13,31721649
% CV Horwitz = 2/3 x 13,31721649
% CV Horwitz = 8,878144327 %
Nilai Akurasi QC
= 1,96 %
49
Lampiran. Control Chart Au Padang-1
50
Chart Au QC Padang QC
1.5
1.3
limit atas
limit bawah
ppm Au
1.1 RATA-RATA
peringatan atas
peringatan bawah
0.9
au
0.7
0 5 10 15 20 25
Control Chart Ke -
51