A.

JUDUL PERCOBAAN
Penetapan kadar asam lemak bebas pada sampel minyak metode alkalimetri
B. JUDUL PERCOBAAN
1. Mahasiswa dapat mengetahui cara standarisasi larutan NaOH
2. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar asam lemak bebas pada
sampel minyak menggunakan metode alkalimetri.
C. LANDASAN TEORI
Bahan pangan yang dikonsumsi sehari-hari seringkali tidak kita
ketahui mengandung senyawa-senyawa kimia yang berbahaya bagi kesehatan.
Memang secara kasat mata tampak sekilas tampilan dari bahan pangan
tersebut seperti tidak mengandung apa-apa ,tapi jika di teliti lebih lanjut
kebanyakan yang dikandung dari sebagian bahan pangan adalah zat-zat
ataupun senyawa-senyawa yang yang dapat bersifat toxin atau racun.
Kandungan asam lemak bebas suatu bahan pangan merupakan salah
satu contoh senyawa yang terkandung dalam bahan pangan yang dapat
bersifat berbahaya khususnya bagi tubuh apabila bahan pangan tersebut terlalu
sering untuk dikonsumsi. Asam lemak bebas adalah suatu asam yang
dibebaskan pada proses hidrolisis lemak.
Asam lemak bebas pada suatu bahan pangan akan terbentuk karena
adanya proses pemanasan bahan pangan pada suhu tinggi yang dapat
meningkatkan konsentrasi dari asam lemak bebas dan meningkatkan jumlah
asam lemak bebas yang terbentuk apabila proses tersebut semakin lama
dilakukan sehingga merugikan mutu dan kandungan gizi bahan pangan
tersebut. Penjelasan di atas dianggap perlu untuk dilakukannya praktikum
analisa asam lemak bebas agar kita dapat mengetahui mutu dan kandungan
gizi bahan pangan yang akan di konsumsi (Pudjaatmaka, 2002).
Asam lemak bebas berasal dari proses hidrolisa minyak ataupun dari
kesalahan proses pengolahan. Kadar asam lemak yang tinggi berarti kualitas
minyak tersebut semakin rendah. Penentuan kadar asam lemak bebas dalam
minyak ini bertujuan untuk menentukan kualitas minyak. Penentuan kadar
asam lemak bebas ini berdassarkan pada jenis asam lemak apa yang paling
dominan dalam sampel minyak atau lemak yang digunakan. Penentuan asam
lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kualitas dari minyak atau lemak,
hal ini dikarenakan bilangan asam dapat dipergunakan untuk mengukur dan
mengetahui jumlah asam lemak bebas dalam suatu bahan atau
sample.Semakin besar angka asam maka dapat diartikan kandungan asam
lemak bebas dalam sample semakin tinggi, besarnya asam lemak bebas yang
terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun
karena proses pengolahan yang kurang baik (Mulyono, 2006).
Asam lemak bebas adalah asam yang di bebaskan pada hidrolisa dari
lemak. Terdapat berbagai macam lemak, tetapi untuk perhitungan, kadar ALB
minyak sawit dianggap sebagai Asam Palmitat (berat molekul 256). Daging
kelapa sawit mengandung enzim lipase yang dapat menyebabkan kerusakan
pada mutu minyak ketika struktur seluler terganggu. Enzim yang berada
didalam jaringan daging buah tidak aktif karena terselubung oleh lapisan
vakuola, sehingga tidak dapat berinteraksi dengan minyak yang banyak
terkandung pada daging buah. Masih aktif di bawah 15 derajat C dan non aktif
dengan temp diatas 50 derajat C. Apabila trigliserida bereaksi dengan air
maka menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas. Enzim lipase bertindak
sebagai katalisator dalam pembentukan trigliserida dan kemudian
memecahnya kembali menjadi asam lemak bebas (ALB) (Sopyan, 1999).
Minyak goreng kelapa sawit bermutu prima (Special Quality)
mengandung asam lemak bebas(Free Fatty Acid) tidak lebih dari 2 % pada
saat pengapalan.
Kualitas standar minyak kelapa sawit mengandung tidak lebih dari 5
% asam lemak bebas. Salah satu faktor yang mempengaruhi kualitas
(kemurnian) minyak goreng kelapa sawit adalah asam lemak bebas.
Peningkatan jumlah asam lemak bebas ini terjadi bila minyak goreng
teroksidasi ataupun terhidrolisis sehingga mengakibatkan ikatan rangkap
yang ada dalam minyak akan pecah. Pecahnya ikatan rangkap ini lama-
kelamaan akan membuat minyak goreng menjadi semakin jenuh. enggunaan
minyak kelapa sawit sebagai minyak goring cukup menguntungkan. Adanya
karoten dan tokoferol yang terkandung di dalamnya menyebabkan minyak
kelapa sawit ini perlu dikembangkan sebagai sumber vitamin. Karoten dan
tokoferol ini diketahui dapat meningkatkan kemantapan minyak terhadap
oksidasi dengan kata lain menyebabkan minyak tidak mudah tengik. Selain itu
minyak kelapa sawit dapat dikatakan sebagai minyak goreng non kolesterol
(kadar kolesterolnya rendah).
1. Alkohol
Alkohol adalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih
gugus fungsi hidroksil (-OH) pada suatu senyawa alkana. Alkohol dapat
dikenali dengan rumus umumnya R-OH. Alkohol merupakan salah satu zat
yang penting dalam kimia organik karena dapat diubah dari dan ke banyak
tipe senyawa lainnya. Reaksi dengan alkohol akan menghasilkan 2 macam
senyawa. Reaksi bisa menghasilkan senyawa yang mengandung ikatan R-O
atau dapat juga menghasilkan senyawa mengandung ikatan O-H. Salah satu
senyawa alkohol, etanol (etil alkohol, atau alkohol sehari-hari), adalah salah
satu senyawa yang dapat ditemukan pada minuman beralkohol. Rumus
kimianya CH3CH2OH ( Anonim, 2011a).
Alkohol umumnya berwujud cair dan memiliki sifat mudah menguap (volatil)
tergantung pada panjang rantai karbon utamanya (semakin pendek rantai C,
semakin volatil). Kelarutan alkohol dalam air semakin rendah seiring
bertambah panjangnya rantai hidrokarbon. Hal ini disebabkan karena alcohol
memiliki gugus OH yang bersifat polar dan gugus alkil (R) yang bersifat
nonpolar, sehingga makin panjang gugus alkil makin berkurang kepolarannya
2. Indikator PP (Phenolphtalein)
 Indikator PP (phenolphtealin) adalah Indikator asam-basa yang
digunakan dalam titrasi asidimetri dan alkalimetri. Indikator ini bekerja
karena perubahan pH larutan. Indikator ini merupakan senyawa organik yang
bersifat asam atau basa, yang dalam daerah pH tertentu akan berubah
warnanya. Indikator Phenol phtalein dibuat dengan cara kondensasi anhidrida
ftalein (asam ftalat) dengan fenol. Trayek pH 8,2 – 10,0 dengan warna asam
yang tidak berwarna dan berwarna merah muda dalam larutan basa.
3. Penggunaan PP dalam titrasi:
Tidak dapat digunakan untuk titrasi asam kuat oleh basa kuat, karena
pada titik ekivalen tidak tepat memotong pada bagian curam dari kurva titrasi,
hal ini disebabakan karena titrasi ini saling menetralkan sehingga akan
berhenti pada pH 7, sedangkan warna berubah pada pH 8.
NaOH digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan
digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil,
air minum, sabun dan deterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling
umum digunakan dalam laboratorium kimia. Natrium hidroksida murni
berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran
ataupun larutan jenuh 50%. Ia bersifat lembap cair dan secara spontan
menyerap karbon dioksida dari udara bebas. NaOH juga sangat larut dalam
air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. Ia juga larut dalam etanol
dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil
daripada kelarutan KOH. Ia tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar
lainnya. Larutan natrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada
kain dan kertas (Anonimn, 2012g).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu buret, ststif,
klem, corong gelas, Erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, neraca analitik,
pipet ukur, bulp, hotplate,
2. Bahan
Adapun Bahan yang digunakan yaitu Larutan Natrium Hidroksida
(NaOH) 0,1 N, aquades, larutan Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O) 0,1 N,
indikator phenolphthalein (PP) 0,5%, Alkohol (C2H5OH) 96% dan sample
Minyak Kelapa.
E. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Reagen
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 1000 mL
1) Ditimbang 4,000 gram NaOH dengan menggunakan gelas kimia di
neraca analitik.
2) NaOH dilarutkan dengan sedikit aquades dalam gelas kimia
3) Setelah larut, dipindahkan ke labu takar 1000 mL
4) Dicukupkan dengan aquades sampai tanda batas labu takar tersebut.
b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N 100 ml
1) Ditimbang 0,63 gram asam oksalat dengan menggunakan gelas
kimia di neraca analitik.
2) Asam oksalat dilarutkan dengan sedikit aquades dalam gelas kimia
3) Setelah larut, dipindahkan ke labu takar 100 mL
4) Dicukupkan dengan aquades sampai tanda batas labu takar
tersebut.
c. Pembuatan Alkohol 96% Netral
1) Di ambil 100 mL alkohol 96 % menggunakan pipet ukur dan
dimasukkan ke dalam erlenmeyer (tutup).
 2) Dipanaskan alkohol di atas hot plate ± 60°C jaga temperatur
jangan sampai mendidih
3) Ditambahkan indikator PP beberapa tetes
4) Dititrasi dengan larutan NaOH 0.1 N ke dalam elenmeyer hingga
d. Pembuatan indikator PP 0,5%
1) Ditmbang 0,5 g serbuk PP
2) Dilarutkan sedikit dengan alkohol 96%
3) Setelah larut, dimasukkan ke labu takar 100 mL
4) Dicukupkan dengan alkohol sampai tanda batas labu takar
2. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Dimasukkan larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret
c. Dipipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N ke dalam Erlenmeyer
d. Ditambahkan 3 tetes indikator PP 1%
e. Larutan asam oksalat ditirasi dengan larutan NaOH sampai tercapai
titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
merah muda)
f. Dicatat volume titran
g. Diulangi prosedur diatas minimal duplo
h. Menghitung Normalitas NaOH
Vas . oks x N as . oks
N NaOH=
Vtitran
3. Penetapan kadar asam lemak bebas

a. Sebanyak 2 - 5 gram sampel minyak ditimbang dan dimasukkan ke

dalam erlenmeyer
b. Ditambahakan 50 mL alkohol netral, dihomogenkan agar minyak larut
c. Ditambahkan 3-5 tetes indikator PP
 d. Larutan sampel dititrasi sampai tercapai titik akhir titrasi (terjadi
perubahan warna)
e. Dicatat volume titran
f. Diulangi prosedur diatas minimal duplo
g. Dihitung kadar asam lemak bebas.

Vtitran x N NaOH x BM minyak kelapa

Kad ar asam lemak bebas= x 100 %
mg sampel
F. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel hasil standarisasi larutan NaOH 0,1 N

No. V Asam Oksalat 0,1 N V titran

1. 10 mL 5,9 mL
2. 10 mL 6,8 mL

2. Tabel hasil penetapan kadar asam lemak

No. V Sample V Alcohol N NaOH V titran

Netral
1. 3.000 mg 50 mL 0,1 N 2,5 mL
2. 3.000 mg 50 mL 0,1 N 3 mL

3. Hasil perhitungan standarisasi larutan NaOH 0,01 N

Dik V Asam Oksalat = 10 mL
N Asam Oksalat = 0,1 N
V 1+V 2
V rata titran =
2
5,9+6,8
= = 6,35 mL
2
Dit N NaOH ?
Penya =
 Vas . oks x N as . oks
N NaOH=
Vtitran

10 mL ×0,1 N
= =0,1 N
6,3 mL
4. Hasil perhitungan penetapan kadar asam lemak.
Dik N NaOH = 0,1 N
BM minyak Kelapa = 256
Mg Sample = 3.000 mg
V 1+V 2
V rata-tirtran =
2
2,5 mL+3 mL
= = 2,7 mL
2
Dit Kadar Asam lemak bebas?
Peny =
Vtitran x N NaOH x BM minyak kelapa
¿ x 100 %
mg sampel
2,7 mL ×0,1 N ×256
= ×100 %=0,02 %
3.000 mg

G. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini kami melakukan uji penetapan kadar asamlemak
bebas pada sampel minyak metode alkalimetri, adapun prinsip dari percobaan
ini yaitu Penentuan kadar asam lemak bebas (Free Fatty Acid atau FFA)
berprinsip pada titrasi sampel yang dilarutkan dengan alkohol netral oleh
Natrium Hidroksida untuk menetralkan asam lemak bebas.
Dalam praktikum ini kami melakukan stnadarisasi larutan NaOH 0,1
N dengan menggunakan larutan oksalat kemdian ditambhakan indicator PP,
sehingga terjadi perubahan warna merah muda, hal ini terjadi karena melihat
dari fun gsi indicator PP yaitu digunakan dalam titrasi asidimetri dan
alkalimetri. Indikator ini bekerja karena perubahan pH larutan. Indikator ini
merupakan senyawa organik yang bersifat asam atau basa, yang dalam daerah
pH tertentu akan berubah warnanya. Indikator Phenol phtalein dibuat dengan
cara kondensasi anhidrida ftalein (asam ftalat) dengan fenol. Trayek pH 8,2 –
10,0 dengan warna asam yang tidak berwarna dan berwarna merah muda
dalam larutan basa. Sehingga hasil yang didapatkan yaitu 0,1 N dalam
perhitungan.
Kemudian untuk penetapan kadar asam lemak bebas, kami
menggunakan sample minyak goreng, Minyak goreng berfungsi sebagai
pengantar panas, penambah rasa gurih, dan penambah nilai kalori bahan
pangan. Mutu minyak goreng ditentukan oleh titik asapnya, yaitu suhu
pemanasan minyak sampai terbentuk akrolein yang tidak diinginkan dan dapat
menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan dimana larutan alkohopl netral
dihomogenkan kemudian ditambhakn indicator PP sehingga terjadi peruhan
warna, dan adapun hasil yang didpatakan dlaam perhitungan yaitu 0,02 %.
Hal ini terjadi karena Alkohol umumnya berwujud cair dan memiliki sifat
mudah menguap (volatil) tergantung pada panjang rantai karbon utamanya
(semakin pendek rantai C, semakin volatil). Kelarutan alkohol dalam air
semakin rendah seiring bertambah panjangnya rantai hidrokarbon. Hal ini
disebabkan karena alcohol memiliki gugus OH yang bersifat polar dan gugus
alkil (R) yang bersifat nonpolar, sehingga makin panjang gugus alkil makin
berkurang kepolarannya.
Pelarut yang digunakan dalam percobaan asam lemak bebas adalah
alkohol netral. Alkohol dalam kondisi panas akan lebih baik melarutkan
sampel yang juga nonpolar. Dalam memanaskan alkohol, dilakukan pemanas
air hal ini dikarenakan titik didih alkohol lebih rendah daripada air. Dengan
menggunakan kondesor diaman uap air akan menjadi embun kembali. Setlah
itu diberi inidkator pp. Apabila alkohol terlalu asam maka digunakanlah basa.
proses titrasi dengan penggunaan NaOH 0,1N sebagai titrannya sampai warna
 merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. Presentase asam lemak bebas
minyak curah lebih tinggi dibanding dengan minyak kemasan.
Adapun keslahan- kesalahan dalam praktikum ini yaitu tidak
memperhatikan kebersihan alat-alat lab dan tidak memakai APD lengkap.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa untuk
standarisasi larutan NaOH 0,1N didapatkan hasil perhitungan 0,1 N
sedangkan kadar penetapan asam lemak bebas didapatkan hasil perhitungan
0,02 %
I. SARAN
Sebaiknya menggunakan APD lengkap dan melakukan praktikum
sesuai aturan.
 DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Mulyono, 2006, Kamus Kimia, Bumi Aksara, Jakarta.

Pudjaatmaka, A.H, 2002, Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik, terjemahan dari Vogel’s text book of Qualitative
Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis oleh
J.Basset, dkk, Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

Rivai, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta.

Sopyan, Lis, 1999, Analisis Kimia Kuantitaif, terjemahan dari Quantitative

Analysis oleh R. A Day, Jr dan A. L Underwood, Erlangga, Jakarta