RESUME

ANALISIS FARMASI INSTRUMETAL

KADAR OBAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER

OLEH :

HILDA MAULINA

(2018.01.00.02.012)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Dra. Zilva,M.Si

PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS MOHAMAD NATSIR

BUKITTINGGI

2020
 Resumer HILDA MAULINA (2018.01.00.02.012)

Judul Penetapan Kadar Tablet Ranitidin Menggunakan Metode

Spektrofotometri UV-VIS dengan Pelarut Metanol

Pengarang Wiranti Sri Rahayu, Pri Iswati Utami, Sochib Ibnu Fajar

Artikel Info Jurnal Pharmacy ,Vol. 06 No.03 Desember 2009

PENDAHULUAN

Ranitidin merupakan salah satu obat yang tersedia di apotek sebagai prduk generik maupun

produk merek. Ranitidin merek oleh masyarakat juga sering dianggap memiliki efek terapi yang

lebih berkhasiat dibanding ranitidin generik. Kadar obat di dalam darah akan menunjukkan

banyaknya obat yang akan berikatan dengan reseptor hingga menimbulkan efek terapi.

Kadar Ranitidin dalam sediaan tablet Ranitidin merek dan generik dapat menjadi perbandingan

awal terhadap khasiat keduanya. Kadar suatu obat dalam bentuk sediaan akan menunjukkan

banyaknya obat yang akan terabsorbsi dalam tubuh dan menimbulkan efek terapi. Untuk

melakukan penetapan kadar obat dalam suatu sediaan dibutuhkan suatu metode yang teliti dan

akurat. Sebelumnya telah dilakukan optimasi metode penetapan kadar tablet ranitidin, termasuk

juga validasi metode analisisnya menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

(KCKT).Hasil pemisahannya menunjukkan peak kromatogram yang kurang bagus serta hasil uji

validasi metode analisisnya masih kurang memenuhi syarat ketepatan yang baik sehingga perlu

dilakukan analisis dengan metode lain untuk mendapatkan hasil yang lebih baik (Hermawan,

2007). Penetapan kadar dapat dilakukan secara analisis intrumental menggunakan metode
Spektrofometri UV−Vis.

Spektrofotometri UV−Vis adalah anggota teknik analisa spektroskopi memakai sumber radiasi

elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan memakai instrumen spektrofotometer

Pada penelitian ini akan dilakukan validasi metode tersebut pada sediaan tablet tunggal

Ranitidin dengan menggunakan metanol sebagai pelarut yang diharapkan nantinya dapat

digunakan untuk keperluan analisis Ranitidin dengan metode Spektrofotometri UV− Vis.

METODE

Alat yang digunakan adalah Spektrofotometer UV−Vis Merk Shimadzu 1601, Neraca analitik

Shimadzu AY 220, alat−alat gelas, mortir dan stamper.

Bahan yang digunakan: Ranitidin baku (Kimia Farma), tablet Ranitidin merek (Hexapharma,

Interbat, Otto, Kalbe Farma, Dexa Medica), Tablet Ranitidin generik (Dexa Medica, Phapros,

Soho), metanol p.a (Merck®), Aquabidestilata (Otsuka).

PROSEDUR PENELITIAN

Pembuatan larutan baku Ranitidin konsentrasi 1000 dan 100 ppm

Sebanyak 50 mg Ranitidin baku dimasukkan dalam labu takar 50 ml dan dilarutkan dengan

metanol sampai volumenya tepat 50 ml sehingga akan diperoleh konsentrasi 1000 µgƒmL

(1000,0 ppm). Dari larutan baku konsentrasi 1000,0 ppm diambil 25 ml dan diencerkan dengan

metanol dalam labu takar 50 ml sampai tanda sehingga diperoleh konsentrasi 500,0 ppm.Dari

konsentrasi 1000,0 ppm dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu takar 50 ml sampai volumenya

tepat 50 ml sehingga diperoleh konsentrasi 100,0 ppm yang akan digunakan untuk pembuatan

seri konsentrasi.
Penetapan panjang gelombang maksimum

Dari larutan baku Ranitidin 100,0 ppm dibuat larutan baku dengan konsentrasi 6,0 ppm

dengan cara seperti pada pembuatan seri konsentrasi. Larutan baku dengan konsentrasi 6,0

ppm tersebut dikocok hingga homogen dan dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca

absorbansinya pada panjang gelombang 200−400 nm.

Penetapan operating Time

Dari larutan baku Ranitidin 100,0 ppm dibuat larutan baku dengan konsentrasi 6,0 ppm

dengan cara seperti pada pembuatan seri konsentrasi. Larutan baku dengan konsentrasi 6,0

ppm tersebut dikocok hingga homogen dan dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca

absorbansinya pada panjang gelombang maksimum sampai diperoleh absorbansi yang relatif

konstan dengan rentang pembacaan setiap 2 menit sekali.

Pembuatan Kurva Baku

Larutan baku dengan seri konsentarsi 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 dan 16,0 ppm didiamkan

selama waktu operating time kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang

maksimum. Dari data hasil absorbansi, selanjutnya dihitung persamaan kurva bakunya

sehingga diperoleh persamaan garis y= bx + a.mKetelitian (Precision)

Dari larutan baku Ranitidin 100,0 ppm dibuat larutan baku dengan konsentrasi 12,0 ppm dengan

cara seperti pada pembuatan seri konsentrasi. Larutan baku Ranitidin dengan konsentrasi 12,0

ppm tersebut didiamkan selama waktu operating time kemudian dibaca absorbansinya pada panjang

gelombang maksimum. Uji ketelitian ini dilakukan dengan enam kali pengulangan.
Ketepatan (Accuracy)

Ditimbang setara 50 mg serbuk tablet Ranitidin sampel secara duplo dan masing−masing

dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml. Pada salah satu labu takar ditambahkan 10 ml larutan baku

Ranitidin dengan konsentrasi 1000,0 ppm. Kedua sampel selanjutnya mengalami perlakuan yang

sama. Metanol ditambahkan hingga volumenya tepat 50 ml. Dari larutan tersebut kemudian

dipipet 1 ml dan diencerkan dengan metanol hingga volumenya tepat 10 ml dengan

menggunakan labu takar 10 ml. Larutan diambil 1 ml lalu diencerkan dengan metanol sampai

volumenya tepat 10 ml. Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan

operating time. Uji ketepatan metode dilakukan dengan penambahan larutan baku 1000,0 ppm;

500,0 ppm dan 100,0 ppm. Hasil absorbansi digunakan untuk menghitung harga perolehan kembali

(recovery).

Penetapan Kadar Sampel

Dua puluh tablet yang telah memenuhi keseragaman bobot kemudian digerus hingga

halus dan homogen. Sampel serbuk ditimbang setara dengan 50 mg Ranitidin, kemudian

dilarutkan dengan metanol hingga volumenya tepat 50 ml. Dari larutan tersebut kemudian

dipipet 1 ml dan diencerkan dengan metanol hingga volumenya tepat 10 ml dengan menggunakan

labu takar 10 ml. Larutan diambil 1 ml lalu diencerkan dengan metanol sampai volumenya tepat 10

ml. Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan operating time.

Penetapan kadar dilakukan dengan pengulangan sebanyak tiga kali dan dilakukan terhadap lima

sampel tablet Ranitidin merek dan tiga sampel tablet Ranitidin generik.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Panjang gelombang maksimum (hmaks) merupakan panjang gelombang dimana terjadi eksitasi

elektronik yang memberikan absorbansi maksimum. Alasan dilakukan pengukuran pada panjang

gelombang maksimum adalah perubahan absorban untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling

besar pada panjang gelombang maksimum, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang

maksimum. Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh panjang gelombang yang diperoleh

adalah 326 nm.

Penentuan operating time

Penentuan operating time bertujuan untuk mengetahui lama waktu yang dibutuhkan

larutan untuk mencapai absorbansi konstan. Ditentukan dengan mengukur absorbansi dari

larutan baku Ranitidin pada panjang gelombang maksimum menggunakan spektrofotometer

UV−Vis. Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh operating time pada menit ke−4 sampai

ke−6 karena hasil absorbansinya relatif konstan.

Penentuan kurva baku

Kadar Ranitidin dihitung menggunakan persamaan tersebut dimana variabel y

menyatakan absorbansi dan variabel x menyatakan kadar. Nilai r menunjukkan linearitas kurva

baku tersebut. Slope menyatakan arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antara respon

absorbansi terhadap konsentrasi. Intersep menunjukkan perpotongan kurva dengan sumbu x,

artinya pada kondisi konsentrasi Ranitidin dalam pelarut metanol (x) sama dengan nol maka

akan terdeteksi absorbansi sebesar nilai intersep.

Uji presisi alat dilakukan dengan menggunakan larutan baku Ranitidin dengan konsentrasi

12,0 ppm yang dibuat sebanyak enam kali untuk dilihat serapannya pada panjang gelombang 326

nm. Hasil serapan digunakan untuk menghitung harga serapan rata−rata, standar deviasi (SD),

koefisien variasi (KV) dan ketelitian alat uji. Uji ini bertujuan untuk membuktikan LOD dan

LOQ

Metode yang digunakan memberikan harga LOD sebesar 0,6 ppm artinya pada

konsentrasi tersebut masih dapat dilakukan pengukuran sampel yang memberikan hasil

yang ketelitian suatu alat berdasarkan tingkat akurasi individual hasil analisis, yang

ditunjukkan dari nilai standar deviasi (SD), koefisien variasi (KV) dan repeatabilitas

.Menurut Harmita (2004,122), nilai KV < 2% menunjukkan bahwa metode tersebut

memberikan presisi yang baik.

Hasil uji akurasi menunjukkan bahwa metode yang digunakan memiliki ketepatan yang cukup

baik ditunjukkan dengan nilai recovery berada pada kisaran 80−120% sesuai dengan yang

disyaratkan. Nilai recovery menunjukkan kemampuan metode untuk memberikan ketepatan

pengukuran terhadap analit berdasarkan angka perolehan kembali

Perbedaan kadar yang terlihat pada delapan sampel dapat terjadi karena perbedaan metode

produksi dari masing−masing produsen, termasuk pemilihan bahan tambahan tablet yang

digunakan. Beberapa bahan tambahan yang digunakan mungkin akan berpengaruh terhadap hasil

absorbansi sehingga akan berpengaruh juga terhadap kadar yang terukur. Untuk mengetahui ada

tidaknya perbedaan yang nyata dari ke delapan sampel dilakukan uji ANAVA dengan hasil

adanya perbedaan kadar dalam tablet Ranitidin merek dan generik, maka dimungkinkan akan

terdapat perbedaan kadar Ranitidin yang terabsorbsi ke dalam darah.

KESIMPULAN

Metode Spektrofotometri UV−Vis dapat digunakan untuk menetapan kadar tablet Ranitidin

merek dan generik menggunakan pelarut methanol. Hasil validasi analisis yang dilakukan

didapat akurasi metode dan presisi yang memenuhi persyaratan validitas analisis dan diperoleh
nilai lineraritas sebesar r= 0,9988 dengan batas deteksi 0,6 ppm dan batas kuantitasi 2,1 ppm.

Terdapat perbedaan yang bermakna antara kadar Ranitidin dalam tablet Ranitidin merek dan

generik. Setelah dilakukan perbandingan antar sampel dengan post hoc test diketahui 16

pasangan sampel yang berbeda kadarnya secara bermakna, sedangkan 12 pasangan sampel

kadarnya tidak bermakna.

REFERENSI

Charde et.al., 2006. UV−Spectrometri Estimation of Ranitidin and Domperidone in Tablet

Formulations. Indian Journal of Pharmaceutical. Departement of Pharmaceutical Science.

Rashtrasant Tukdoji Maharaj Nagpur University.

Harmita, 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Jakarta.

Departemen Farmasi FMIPA−UI.

Hermawan, A. 2007. Optimasi Metode Penetapan KadarTablet Ranitidin Merk® Dalam Plasma

Manusia Secara In Vitro Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) [Skripsi].

Purwokerto.Fakultas Farmasi,Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

Mulja, M., and Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya. Airlangga University

Press. Hal.2,6,33−34.